Pengaruh Komposisi Kitosan, dan Pemlastis Gliserol terhadap Sifat Edible Film dari Pati Singkong (Manihot utilisima) Tokok Adiarto, Siti Wafiroh, Ahmadi Jaya Permana Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya
ABSTRAK Pada penelitian ini telah dilakukan pembuatan edible film dari komposit pati singkong-kitosan dengan pemlastis gliserol. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk mengetahui pengaruh variasi komposisi kitosan dan pemlastis gliserol terhadap sifat mekanik dan sifat kimia edible film. Edible film dibuat dengan variasi komposisi konsentrasi kitosan 1%, 2%, 3%, dan 4%, serta konsentrasi pemlastis gliserol 2%, 3%, 4%, 5%, dan 6%. Karakterisasi edible film meliputi ketebalan, permeabilitas, dan ketahanan terhadap air, uji tarik (stress, strain, dan Modulus Young), uji biodegradasi, uji swelling, dan analisis morfologi menggunakan SEM (Scanning Electron Microscopy). Edible film dengan karakteristik optimum diperoleh pada komposisi pati singkong 6%, kitosan 4%, dan gliserol 4% dengan karakterisasi ketebalan edible film rata-rata 0,028 mm, % swelling 9,83 %, stress 0,2327 kN/mm2, strain 0,0541, dan Modulus Young sebesar 4,30595 kN/mm2,dan positif terhadap uji biodegradasi. Karakteristik edible film dibandingkan dengan plastik pembungkus yang mempunyai nilai ketebalan rata-rata 0,04 mm, stress 0,5219 kN/mm2, strain 0,1635, dan Modulus Young 3,1919 kN/mm2. Kata kunci : Pati Singkong, kitosan, gliserol, edible film
PENDAHULUAN
kandungannya yang sangat besar
Penelitian pemanfaatan
mengenai yang
Pada penelitian ini, edible film
tersedia di alam dalam pembuatan
dari pati singkong tersebut akan
edible film terus berkembang dengan
ditambahkan dengan kitosan yang
pesat.
bertujuan untuk meningkatkan sifat
banyak
bahan-bahan
pada tanaman.
Bahan-bahan
alami
dikembangkan
yang
menjadi
mekanik
dari
edible
film,
dan
kemasan ramah lingkungan antara
penambahan gliserol edible film agar
lain pemanfaatan pati, selulosa, kitin,
lebih plastis. Edible film yang dibuat
dan sebagainya. Pemanfaatan pati
dari komposit pati-kitosan dengan
sebagai bahan pembuatan edible film
pemlastis gliserol diharapkan dapat
telah
memiliki karakteristik yang sesuai
banyak
dikembangkan yang
oleh
dikarenakan
diteliti,
dan
para
peneliti
dengan
standar
kemasan
yaitu
kemudahan
memiliki sifat mekanik yang tinggi,
pembuatan atau isolasi pati, dan juga
bersifat lentur, memiliki ketahanan
2
dalam air, tidak berpori, dan mudah
singkong (Manihot utilisima) yang
terdegradasi.
dijual di pasar tradisional, limbah kulit
Pada dilakukan dengan
penelitian
ini,
pembuatan bahan
edible
dari
alam
akan
udang yang diperoleh dari PT Mina
film
Laut Gresik. Adapun reagen yang
yang
digunakan dalam penelitian ini antara
ketersediaannya melimpah yaitu pati
lain adalah :
singkong, dan limbah kulit udang.
asetat, bahan uji biodegradasi EM 4
Karakterisasi edible film meliputi uji
dan akuades.
sifat mekanik, uji spektrofotometri
1.2 Alat penelitian
infra
merah
(IR),
uji
morfologi
NaOH, HCl, asam
Alat-alat
yang
digunakan
kemasan dengan SEM, uji ketahanan
dalam penelitian ini adalah alat-alat
terhadap
mikrometer
sekrup,
turbidimeter,
pengaduk
air,
biodegradasinya
serta
uji
stopwatch,
dengan
bakteri
yang
terdapat
cawan petri, bak koagulasi, batang
effective
silinder ”stainless steel”, SEM dengan
microorganism 4 (EM4). Edible film
spesifikasi mesin Jeol JSM 6360-LA,
dikatakan layak apabila memenuhi
alat
standar yaitu, memiliki sifat mekanik
Shimadzu, sel filtrasi dead end.
yang tinggi, tidak larut dalam air,
2.
bersifat elastis atau mudah dibentuk
2.1 Pembuatan pati singkong
pengurai dalam
sampah
teknologi
Autograph
tipe
magnetik,
AG-10TE
Prosedur Penelitian
dan juga memiliki sifat biodegradable.
Singkong dikupas kulitnya, lalu
Tujuan dari penelitian ini adalah
dicuci sampai bersih. Setelah itu,
untuk mengetahui komposisi bahan
singkong diparut, dan hasil parutan
pembuat
tersebut
edible
film
yang
ditambahkan
air
bersih
menghasilkan karakteristik optimum
sambil diremas-remas, lalu disaring.
dan dibandingkan dengan kemasan
Hasil saringan tersebut didiamkan
plastik komersil.
hingga pati mengendap sempurna. Endapan pati dipisahkan, kemudian
METODE PENELITIAN
dikeringkan. Pati yang telah kering
1.
kemudian digiling dan disaring hingga
Bahan dan Alat Penelitian
1.1 Bahan penelitian
halus. Pati yang berhasil diperoleh
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian
ini
antara
lain:
dilakukan uji kualitatif dengan larutan I2 dalam KI atau uji amilum untuk
3
memastikan yang terbentuk benar-
Proses ini dilakukan dengan
benar pati.
cara kitin dipanaskan, dan diaduk
2.2 Penyiapan serbuk kulit udang
selama 2 jam pada suhu 95oC dalam
Kulit udang dicuci sampai bersih dari
kotoran
yang
menempel,
larutan
NaOH
perbandingan
50%
1:10.
dengan
Setelah
itu
kemudian dikeringkan dibawah sinar
campuran disaring, dikeringkan, dan
matahari.
dinetralkan dengan akuades. Pada
Setelah
kering
partikel
sampel kulit udang ditumbuk sampai
tahap ini akan diperoleh kitosan.
halus, diayak, dan digiling kembali
2.5 Karakterisasi kitin dan kitosan
dengan mesin giling.
Kemurnian kitin dan kitosan
2.3 Tahap ekstraksi kitin dari kulit
yang diperoleh dapat dilihat dari hasil
udang
uji kelarutan dan uji spektroskopi IR.
Ekstraksi kitin dari kulit udang
Uji kelarutan dapat dilakukan dengan
dilakukan melalui 2 tahap :
melarutkan serbuk yang diperoleh ke
Tahap 1 : Pemisahan protein yang
dalam larutan asam asetat encer.
terdapat
Apabila hasil yang dipeoleh tidak larut
pada
(deproteinasi) udang
kulit
dengan
udang
cara
dipanaskan,dan
kulit
maka
serbuk
tersebut
kitin
dan
diaduk
sebaliknya bila serbuk tersebut larut
selama 2 jam pada suhu 65 oC dalam
maka serbuk tersebut adalah kitosan.
larutan NaOH 3,5 % (b/v)
Uji spektroskopi IR untuk melihat
dengan
perbandingan 1 : 10. Setelah itu
derajat
deasetilasi.
campuran disaring, dikeringkan, dan
ditentukan melalui metode base line.
dinetralkan dengan akuades. Hasil
2.6
dari tahap ini disebut crude kitin.
rata – rata kitosan
Penentuan
DD
berat
dapat
molekul
Tahap 2 : Pemisahan mineral dari
Kitosan dilarutkan dalam asam
kulit udang (demineralisasi) dengan
asetat 1 %(w/v). Kemudian diukur
cara crude kitin diaduk dalam larutan
waktu alir dengan alat viskometer
HCl 2 N selama 30 menit dengan
pada beberapa variasi konsentrasi.
perbandingan
Berat molekul rata-rata kitosan dapat
1 :15. Setelah itu
campuran disaring, dikeringkan, dan
dihitung
dinetralkan dengan akuades.
persamaan Mark Houwik-Sakurada.
2.4
Tahap
transformasi
menjadi kitosan (deasetilasi)
kitin
2.7
dengan
menggunakan
Pembuatan edible film
4
.Pati
singkong
dipanaskan
film diukur pada lima titik, yaitu :
pada suhu gelatinisasi pati yaitu 70
bagian ujung kiri-kanan,
0C
pengadukan
kanan- kiri yang lain, tengah, dan
hingga terbentuk larutan yang kental
bagian tengah atas-bawah kemudian
dan
dihitung ketebalan rata-ratanya.
disertai
dengan
berwarna
putih.
Kitosan
bagian
dilarutkan dalam larutan asam asetat
2.8.2 Uji sifat mekanik edible film
2 % sampai larut. Pati dan kitosan
dan plastik
kemudian
dicampur
dan
sampai
homogen,
diaduk
kemudian
Sifat dilakukan
mekanik
membran
dengan
uji
tarik
didiamkan sehari. Edible film dibuat
mengunakan alat autograph. Dari
dengan menuangkan campuran ke
data uji tarik dapat diperoleh nilai
dalam cawan petri, lalu dimasukkan
stress, strain, dan Modulus Young.
ke dalam oven dengan suhu 50 0C
2.8.3 Uji ketahanan terhadap air Sampel edible film dipotong
hingga kering. Pembuatan
campuran
pada
dengan ukuran tertentu, kemudian dikontakkan
variasi
pemlastis
gliserol
sama
dengan
variasi
kitosan
yaitu
dengan
pengamatannya
air.
dilakukan
Adapun secara
dicampurkan bersamaan dengan pati
visual.
dan kitosan kemudian diaduk hingga
2.8.4 Uji permeabilitas terhadap
homogen, dan langkah selanjutnya
air
sama. Edible film diperoleh ketika campuran
yang
telah
dimasukkan
dalam
bak
kering koagulan
Edible film yang akan diuji dengan alat sel filtrasi dead end. Umpan
yang
berupa
akuades
yang berisi larutan NaOH 4 %,
sebanyak 50 ml dimasukkan dalam
kemudian dinetralkan pHnya dengan
sel,
aquades. Edible film yang telah netral
mengalirkan tekanan udara.
dikeringkan pada suhu kamar.
2.8.5
2.8
(swelling) edible film
Karakterisasi Edible Film
2.8.1 Pengukuran tebal edible film Edible
film
yang
terbentuk
diukur
dengan
menggunakan
telah
ketebalannya alat
mikrometer sekrup. Ketebalan edible
kemudian
Uji
ditutup rapat
dan
penggembungan
Edible film dipotong dengan ukuran 4 x 4 cm dan diukur berat mula-mula,
kemudian
direndam
dalam akuades selama 3 jam. Edible
5
film yang telah direndam diukur lagi
kemerahan
beratnya.
kecoklatan, hal ini dikarenakan pada
2.8.6 Penentuan morfologi edible
proses ini selain terjadi pemutusan
film
ikatan kimia antara kitin dan protein, Penentuan morfologi membran
dilakukan
dengan
Scanning (SEM).
menggunakan
Electron Bagian
Microscopy
membran
yang
pigmen kulit udang. 3.
Hasil demineralisasi crude
kitin Tahap
lintang dan permukaan.
proses
2.8.7 Uji biodegradable edible film
anorganik
dilakukan
dengan
teknologi
EM
kuning
juga disertai pula dengan lepasnya
dianalisa yaitu bagian penampang
Uji biodegradable dari edible film
menjadi
demineralisasi,
penghilangan
terkandung
atau
yaitu
senyawa
mineral
dalam
kulit
yang udang.
menggunakan
Mineral yang terkandung di kulit
(Effective
udang biasanya berupa CaCO3 dan
4
Microorganism).
Ca3(PO4)2 yang terikat secara fisik
HASIL DAN PEMBAHASAN
pada
1.
Hasil
Pembuatan
Pati
Singkong
kulit
udang.
Proses
menghasilkan gelembung gas CO2 dan terjadi pengurangan berat crude
Hasil
pati
singkong
yang
kitin sebesar 37, 5 % dari berat
diperoleh sebanyak 613, 29 gram dari
148,32 gram menjadi 92,7 gram.
5000
4.
gram
singkong,
dan
menunjukkan uji positif perubahan warna
ini
dari
putih
menjadi
Hasil
Transformasi
Kitin
menjadi Kitosan
biru
Transformasi
kitin
menjadi
kehitaman terhadap reagen I2 dalam
kitosan dilakukan untuk mengubah
KI.
gugus
2.
Hasil
deproteinasi
limbah
kulit udang
asetamida
menjadi
gugus
amina melalui reaksi hidrolisis dalam larutan basa yang meliputi reaksi
yang
adisi oleh ion OH-, reaksi eliminasi
terjadi pada tahap ini adalah sebesar
dan serah terima proton. Hasil yang
50,56 % dari berat awal 300 gram
diperoleh berupa serbuk berwarna
menjadi
Pada
lebih putih dari kitin, dan terjadi
deproteinasi ini terjadi perubahan
pengurangan berat dari 92,7 gram
warna
menjadi 73,11 gram.
Pengurangan
148,32
kulit
udang
berat
gram.
dari
coklat
6
5.
Hasil uji kelarutan terhadap
asam asetat encer
hilangnya serapan 1659,8 cm-1 . Dengan
menggunakan
rumus
encer
baseline b diperoleh nilai derajat
kitosan hasil deasetilasi akan larut,
deasetilasi kitin sebesar 51,84 %, dan
sedangkan kitin tidak dapat larut
derajat deasetilasi untuk kitosan yaitu
dalam asam asetat encer.
sebesar 83,19 %.
6.
Hasil uji spektroskopi IR
7.
Pada uji ini dilakukan analisa
molekul rata – rata kitosan
Dalam
asam
asetat
Hasil
penentuan
berat
gugus fungsi sekaligus menentukan
Berat molekul rata-rata kitosan
derajat deasetilasi dari kitin dan
diukur dengan mengukur viskositas
kitosan dilakukan dengan alat IR
dari kitosan.
Spektroskopi.
5 4
ηsp / C
% T r a s m i t a n
3 y = 13,084x + 2,6538 R2 = 0,9659
2 1 0 0
0,05
0,1
0,15
konsentrasi
Gambar 3 Grafik hubungan antara viskositas Bilangan gelombang cm-1
reduksi terhadap konsentrasi
Dari nilai intercept grafik di
Gambar 1 Spektrum IR kitin
Dari spektrum IR kitin tersebut
atas dapat dihitung nilai berat molekul
terlihat pita tajam yang khas gugus
rata-rata kitosan yaitu 142529, 18
karbonil amida yang pada gambar
dalton.
terlihat pada puncak 1659,8 cm-1 .
8
% T r a s m i t a n
Hasil Pembuatan Edible Film
Komposit Pati Singkong-Kitosan Pada edible
film
proses
pembuatan
dilakukan
variasi
komposisi bahan yang digunakan. Edible film yang terbentuk kemudian Bilangan gelombang cm-1
diukur
sifat
mekaniknya
dengan
menggunakan alat Autograph. Hasil
Gambar 2 Spektrum IR kitosan
Berdasarkan spektrum di atas
pengukuran kemudian diolah untuk
tampak telah terjadi transformasi dari
mengenai sifat mekanik yang terdiri
kitin ke kitosan bila dilihat
dari
7
dari
tegangan
(stress),
regangan
(strain), dan Modulus Young.
Pada penelitian ini dilakukan analisa morfologi edible film dengan komposisi optimum yang memiliki
0,03
tegangan
0,025
sifat mekanik tertinggi.
0,02 0,015 0,01 0,005 0 0
1
2
3
4
5
konsentrasi
Gambar 4 Grafik hubungan tegangan terhadap konsentrasi kitosan
Gambar 5 Hasil SEM dari permukaan atas
Komposisi pati singkong dan
dan penampang melintang edible film
kitosan yang memiliki nilai tegangan
Pada gambar terlihat bahwa
maksimum yaitu pati singkong 6 %,
edible film yang telah dibuat tidak
dan
memiliki pori Pada hasil analisa SEM
kitosan
pemlastis plastis.
4
%
gliserol Proses
ditambahkan agar
ini
bersifat
untuk penampang melintang, terlihat
menghasilkan
bahwa edible film yang telah dibuat
edible film yang bening
sangat rapat dan tidak berongga
9. Hasil Karakterisasi Edible Film
yang menunjukkan bahwa terdapat
9.1
interaksi kimia yang baik antara pati
Hasil
pengukuran
tebal
edible film
singkong,
Pengukuran ketebalan edible film
digunakan
sebagai
indikator
keseragaman dan kontrol kualitas edible film yaitu yang mempunyai ketebalan
yang tipis tetapi tidak
kitosan,
dan
gliserol
sebagai pemlastis. 9.3
Hasil uji sifat mekanik edible
film Uji sifat mekanik edible film dilakukan
dengan
cara
uji
tarik
mudah sobek.
dengan alat Autograph. Sifat mekanik
Tabel 1 Hasil pengukuran ketebalan edible
edible film merupakan faktor penting
film Komposisi Pati (%w/v)
6
9.2
Kitosan (%w/v)
4
Pemlastis gliserol (%w/v)
Rata-rata ketebalan tiap variasi (mm)
2
0,029
3
0,026
4
0,028
5
0,028
6
0,027
Hasil penentuan morfologi
edible film
untuk mengetahui kelayakan, dan kualitas edible film yang telah dibuat untuk digunakan sebagai kemasan. Tabel 2 Data stress, strain, dan modulus young dari edible film
8
end dengan tekanan 2 atm. Edible Komposisi Pati
Kitosan
(%w/v)
(%w/v)
6
Pemlastis
Stress
gliserol
(kN/mm2)
Strain
film yang telah dibuat ternyata
Young
(%w/v)
4
Modulus (kN/mm2)
masih melewatkan air setelah 15
2
0,0259
0,1688
0,1535
menit. Penelitian ini dibandingkan
3
0,0432
0,1064
0,4059
dengan penelitian sebelumnya yang
4
0,2327
0,0541
4,30595
5
0,1027
0,0282
3,6681
menunjukkan hasil edible film yang
6
0,023
0,0195
1,17195
dibuat memiliki ketahanan hingga
Berdasarkan
diatas
1,5 atm dan pada tekanan yang lebih
yang
tinggi edible film air sudah mulai
memiliki nilai nilai stress tertinggi
terlihat merembes dari sel filtrasi
pada komposisi pati 6 %, kitosan 4
dead end. Berdasarkan perbandingan
%, dan pemlastis 4 % yaitu sebesar
tersebut
0,2327 kN/mm2.
ketahanan yang lebih besar bila
9.4
Hasil uji swelling
dibandingkan
Uji swelling dilakukan untuk
sebelumnya.
dapat
diketahui
tabel komposisi
mengetahui terjadinya ikatan dalam
9.6
penelitian
ini
dengan
memiliki
penelitian
Hasil uji biodegradable
polimer pada edible film. Uji swelling
Pada gambar berikut terlihat
dilakukan dengan cara merendam
bahwa
edible
dipotong
terpotong-potong, dan cairan EM 4
berukuran 4 x 4 cm dalam air selama
mengalami perubahan warna dari
3 jam, kemudian dibiarkan pada suhu
jingga menjadi cokelat kehitaman
ruang hingga permukaannya tidak
yang berarti sudah mengalami proses
basah.
biodegradasi walaupun dalam waktu
film
yang
telah
Tabel 4 Hasil uji swelling edible film Komposisi Pati
Kitosan
(%w/v)
(%w/v)
6
9.5
Pemlastis gliserol (%w/v)
4
dan
ketebalan tiap variasi (mm)
2
0,029
3
0,026
4
0,028
5
0,028
6
0,027
dilakukan
rapuh
singkat.
a
b
dengan
menggunakan alat sel filtrasi dead
c
Gambar 4.9 Foto hasil uji biodegradasi pada hari 1 (a), hari 2 (b) hari 3 (c)
KESIMPULAN Dari
ketahanan terhadap air ini
sudah
Rata-rata
Hasil uji permeabilitas dan
Uji
plastik
hasil
penelitian
dapat
ditarik kesimpulan sebagai berikut :
9
1. Edible film dari komposit pati singkong-kitosan
dengan
pemlastis gliserol pada komposisi
Billmeyer, Jr. 1994. Textbook of Polymer Science, 3rd edition, John Wiley and Sons., New York, 160-164 Khan, T.A, 2002, Reporting Degree of
optimum yaitu pati singkong 6 %
Deacetylation Values of Chitosan : The
(w/v), kitosan 4 % (w/v), dan
Influence of Analytical Methods, J Pharm
pemlastis
gliserol
4
Pharmaceut Science 5(3):205-2
dengan
hasil
karakterisasi
%
(w/v)
ketebalan rata-rata 0,028 mm, tegangan
kN/mm2,
0,2327
regangan 0,0541, modulus young 4,30595 9,83
kN/mm2,
%,
%
memiliki
swelling
nilai
sifat
mekanik yang lebih rendah bila dibandingkan dengan kemasan komersil yang memiliki ketebalan rata-rata
0,04
mm,
tegangan
0,5219 kN/mm2, regangan 0,1635, modulus young 3,1919 kN/mm2. Keunggulan
edible
film
dibandingkan dengan kemasan komersil
yaitu
bersifat
biodegradable, sifat bahan kitosan yang anti bakteri, dan renewable.
DAFTAR PUSTAKA Bangyekan, C,
2005, Preparation and
Properties Evaluation of ChitosanCoated
Cassava
Starch
Films,
Carbohydrate Polymers 63 (2006) 61–71 Baxter, et. al., 1992, Improved Method for IR Determination of The Degree of Nacetylation of Chitosan. Intl J Biol Macromol., 14 : 166-169
Lando,
J.B.,
and
Maron,
S.H.,
1974.,
Fundamental of Physical Chemistry., Macmillan Publishing Co., Inc., New York. Mahmoud, Approach
N.S,
2007,
for
Deproteinized
Unconventional
Demineralization Crustacean
Shells
of for
Chitin Production, American Journal of Biochemistry and Biotechnology 3 (1) :19, ISSN 1553-3468 Schnabel, W., 1981, Polymer Degradation Principle
and
Practical
Applications,
Hanser International, New York, Toronto
