PENGARUH DEFORMASI TERANIL PADUAN Zr-Nb-Sn-Fe PADA KEKERASAN DAN MIKROSTRUKTUR

ISSN 0216 - 3128

248

Sugondo, dkk

PENGARUH DEFORMASI–TERANIL PADUAN Zr-Nb-Sn-Fe PADA KEKERASAN DAN MIKROSTRUKTUR Sugondo, Joko Kisworo, Slamet Pribadi Pusat Pengembangan Teknologi Bahan Bakar Nuklir dan Daur Ulang(P2TBDU), Badan Tenaga Nuklir (BATAN), Kawasan PUSPIPTEK, Serpong

ABSTRAK PENGARUH DEFORMASI –TERANIL PADUAN Zr-Nb-Sn-Fe PADA KEKERASAN DAN MIKROSTRUKTUR. Ingot Zr-0,5 Sn–1Nb – (0,5 – 1,5) %Fe dibuat dengan tungku busur listrik. Sampel berukuran (1x1x10) mm dianil pada suhu 750 oC selama 2 jam dan kemudian sampel di rol dengan derajat deformasi 20%; 40%; dan 60%. Sampel dipanaskan kembali selama 4 jam pada suhu 290, 520, 635 dan 750 oC. Metalografi dilakukan dengan mikroskop optik dan uji kekerasan Vickers. Dari data diperoleh bahwa konsentrasi unsur pemadu Fe dan derajat deformasi Zr-Sn-Nb-Fe sebanding dengan kekerasan bahan. Naiknya derajat deformasi dan konsentrasi Fe diikuti peningkatan kekerasan Sedangkan pemanasan paduan Zr-Sn-Nb-Fe pada 290oC mengakibatkan mulur -butir-sisa (residual-grain-strain). Pemanasan antara 405-635 oC menunjukkan proses pemulihan (recovery). Pemanasan pada 750 oC terjadi proses rekristalisasi. Kedua proses tersebut ditunjukkan dengan penurunan kekerasan. Proses rekristalisasi ditunjukkan mikrostruktur. Proses rekristalisasi bahan sempurna sampai pada suhu 750 oC selama 4 jam. Dibandingkan dengan mikrostruktur zircaloy-4, paduan Zr-Sn-Nb-Fe menunjukkan adanya distribusi partikel padat merata diseluruh bahan dan partikel padat ini yang mungkin meningkatkan kekerasan.

ABSTRACT EFFECT OF DEFORMATION-ANNEALED Zr-Nb-Sn-Fe ON HARDNESS AND MICROSTRUCTURE. Ingot Zr-0,5Sn-1Nb-(0,5; 0,75; 1,0)Fe prepared by an arc furnace. The samples with (1x1x10) mm in dimension were annealed at 750 oC for 2 hour. The samples were rolled to reach the deformation degree of 20%, 40%, and 60%. Furthermore the deformed samples were heated again at 290, 520, 635 and 750 oC for 4 hours. The metallography was done by an opticalmicroscope and the hardness was tested by Vickers.identor. The results show that the iron concentration and the the deformation degree is in proportion with the hardness The higher the deformation degree and the iron concentrasion are, .the more hardeness is. The sample was heated at 290 oC resuts in the residual-grain –strain. The heating in between 405-635 oC shows that the recovery process happens. Whilet the heating at 750 oC brings on the recrystallization process. The both process are proved by the reducing the hardness. The recrystallization process is showed by the microstructures. The perfect recrystallization is at 750 oC for 4 hours, when the zircaloy-4 microstructure is compared to Zr-Sn-Nb-Fe show that there are distribute particles in the Zr -Sn-Nb-Fe alloy. The distributed particles may be enhance the hardness.

PENDAHULUAN

P

engembangan bahan struktur dilakukan dalam usaha penemuan ekspansi derajat bakar yang perlu disertai peningkatan ketahanan korosi dan kekuatan mekanik kelongsong. Korosi dan sifat mekanik merupakan dua aspek penting bahan struktur dan kelongsong bahan bakar nuklir. Salah satu sifat mekanik yang peka terhadap iradiasi adalah pengerasan bahan sebab erat hubungannya dengan keuletan(ductility). Sampai saat ini zir-caloy-2 dan zircaloy-4 merupakan bahan utama kelongsong elemen bakar nuklir(1). Pengembangan bahan kelongso ng telah dilakukan, terutama untuk burn-up lebih besar 55

MWd/ton misal zirlo, duplex, dan low tin zircaloy. Bahan-bahan ini telah terbukti dalam uji in pile menghasilkan ketahanan korosi yang lebih baik(2). Pengaruh unsur besi dalam paduan zircaloy berpengaruh positif dalam korosi hidrogen dan sifat mekanik(3). Unsur nikel mempunyai pengaruh negatif terhadap serapan hidrogen. Pemadu timah dan niobium mempunyai pengaruh positif terhadap korosi hidrogen. Sehubungan dengan adanya korosi hidrogen dalam penelitian ini dikembangkan paduan Zr-Sn-Nb-Fe.. Kemudian dilakukan pemeriksaan metalografi dan uji kekerasan. Perlakuan yang diberikan adalah deformasi dan perlakuan panas. Kedua perlakuan ini dikenakan mengingat alur

Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 - 8 Agustus 2001

Sugondo, dkk.

ISSN 0216 - 3128

proses fabrikasi pembuatan kelongs ong melalui proses deformasi dan perlakuan panas. Alur ini secara garis besar adalah sebagai berikut : β quenching, ekstrusi aniling, dan pembuatan tube(4) Pada saat proses deformasi diberlakukan maka sistem deformasi beroperasi, terutama sistem geser. Pergeseran kisi kristal zirkonium atau zircaloy mengarah pada <1110> dan bidang yang bergeser adalah basal (0001). Disamping sistem geser ini juga beroperasi sistem twin dalam zircaloy (5). Hasil dari deformasi ini adalah anisotropi. Untuk mengembalikan ke keadaan yang isotropis maka perlu dipanaskan. Pemanasan dilakukan pada daerah fasa alfa yang di sebut dengan aniling. Pemanasan pada daerah ini mempunyai beberapa maksud yaitu menghilangkan dislokasi dan tegangan sisa, menumbuhkan butir bebas tegangan dan membentuk serta menumbuhkan presipitat. Hasil perlakuan ini diharapkan dapat diperoleh kwalitas bahan yang lebih baik(6). Telah diketahui bahwa akumulasi panas menghasilkan presipitat dan berpengaruh pada kekerasan bahan. Pada zircaloy-2 terbentuk presipitat : ZrCr 2, Zr2Ni, ZrFe 2, dan Zr4 Sn(7). Ozhennite (Zr-0,5Sn-0,5Nb-1Fe) juga pernah dikembangkan terutama untuk media uap (8) selanjutnya dikembangkan komposisi lain yang disebut Zirlo (9) Zr-1Sn-1Nb –0,1Fe. Paduan kwarter ini tahan korosi yang le bih tinggi yaitu 500 oC dalam waktu yang relatif lama. Ketahanan korosi ditentukan oleh terbentuknya presipitat pada paduan kwarter tersebut. Pembentukan presipitat ternyata sebanding dengan akumulasi panas pada suhu pemanasan antara 500oC–800oC.(10) Jadi dengan adanya pengaruh deformasi dan perlakuan panas diharapkan dapat terbentuk presipitat dan pembentukan presipitat dapat yang diidentifikasi dengan adanya perubahan kekerasan bahan.

TATA KERJA Bahan Serbuk spong: zirconium (Zr) 99,98%-1000 mikron, besi (Fe) 99,99%-800 mikron, timah (Sn) 99,75% -63 mikron, dan niobium (Nb) 99,85%-74 mikron. Metoda Ingot Zr-0,5% Sn – 1% Nb – (0,5 – 1,5) % Fe dibuat dengan tungku busur listrik (11) . Sampel berukuran (1 × 1 × 10) mm dianil pada suhu 750 oC

249

selama 2 jam. Selanjutnya sampel di rol dengan derajat deformasi 20%; 40%; dan 60%. Sampel dipanaskan kembali selama 4 jam pada suhu 290, 520, 635 dan 750 oC. Metalografi dilakukan dengan mikroskop optik dan uji kekerasan dengan Vickers.

HASIL DAN PEMBAHASAN Uji kekerasan Hasil uji kekerasan dipaparkan pada Tabel 1. Dibandingkan dengan zircaloy-4 bahwa Zr-Sn-Nb-Fe mempunyai kekerasan lebih tinggi. Sampel yang tidak dideformasi dan tidak dipanaskan untuk zircaloy-4 mempunyai kekeraran 182,7 VHN. Sedangkan Zr -0,5Sn-1Nb-0,75Fe mempunyai kekerasan 276,0 VHN, dan Zr-0,5Sn-1Nb -1Fe mempunyai kekerasan 335,6 VHN. Dari fakta ini terlihat bahwa pemadu Fe meningkatkan kekerasan (Gambar 5). Pengaruh perolan meningkatkan kekerasan Zr-Sn-Nb-Fe. Sampel yang dirol antara derajat deformasi 20-60%, untuk Zr-0,5Sn-1Nb-0,5Fe kekerasannya meningkat dari 271,8 VHN menjadi 282.4 VHN, Zr-0,5Sn-1Nb -0,75Fe me-ningkat dari 276,0 VHN menjadi 289 VHN, dan untuk Zr-0,5Sn1Nb -1Fe dari 335,6 VHN menjadi 340,5 VHN. Meningkatnya kekerasan menun -jukkan bahwa meningkatnya derajat deformasi menambah besar kerapatan dislokasi. Pemanasan pada suhu antara 290 oC s.d 400 oC menyebabkan kekerasannya meningkat (Gambar 6 dan 7). Dari Tabel 1 terlihat bahwa kekerasan zircaloy-4 pada 30 oC adalah 182,7 VHN setelah dipanaskan selama 4 jam pada suhu 290 oC kekerasannya menjadi 194,2 VHN dan pada 405 oC kekerasannya sebesar 189,7 VHN. Paduan Zr0,5Sn-1Nb -0,5Fe pada suhu 30 oC dengan deformasi 60% kekerasannya sebesar 322,5 VHN. Setelah dipanaskan pada suhu 290 oC kekerasannya menjadi 330,7 VHN. Dan setelah pemanasan pada 405oC kekerasannya sebesar 306,5 VHN. Pada Zr-0,5Sn1Nb -1Fe pada 30 oC dengan deformasi 60% kekerasannya sebesar 340,5 VHN, setelah dipanaskan 290 oC kekerasannya menjadi 175,8 VHN dan setelah pemanasan 405 oC selama 4 jam nampak bahwa proses pemulihan (recovery) belum berjalan dengan baik. Energi termal yang diterima bahan digunakan untuk mulur butir (grain-residual strain). Pemuluran-butir-sisa diakibatkan oleh tegangan sisa dari dislokasi butir. Jadi energi tegangan sisa dan energi ternal digunakan untuk mulur butir, karena energi tersebut belum mampu untuk membuat inti baru maupun menumbuhkan butir. Pemanasan antara suhu 520oC sampai suhu 635 C (Gambar 8 dan 9). Untuk zircaloy-4 setelah o

Pro siding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah Penelitian Dasar Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Nuklir P3TM-BATAN Yogyakarta, 7 - 8 Agustus 2001

ISSN 0216 - 3128

250

pemanasan 520 oC kekerasannya sebesar 186.5 VHN dan 185,2 VHN setelah dipanaskan pada suhu 635 oC. Paduan Zr-0,5Sn-1Nb -0,75Fe mempunyai kekerasan sebesar 302,4 VHN setelah pemanasan 635 oC. Begitu pula pada Zr-0,5Sn-1Nb-1Fe dengan deformasi 40% setelah dipanaskan pada suhu 520 oC kekerasannya sebesar 338,2 VHN dan 311.0 VHN setelah dipanaskan pada suhu 635 oC. Proses pemulihan atau recovery pada pemanasan antara suhu 520 oC–635 oC sudah mulai berjalan. Energi tegangan sisa dan energi termal sudah ma mpu untuk menggerakkan atom dan memutar kisi kristal sehingga atom mempunyai energi lebih untuk bergerak menuju tingkat energi yang lebih stabil. Penataan ulang atom-atom kristal menghasilkan perubahan orientasi kisi kristal, yang disebut dengan rotasi kisi. Pemanasan pada 750 oC (Gambar-10), setelah mengalami pemanasan pada suhu ini selama 4 jam,

Sugondo, dkk

kekerasan zircaloy-4 maupun Zr-0,5Sn-1Nb -(0,5; 0,75; 1,0)Fe mengalami penurunan kekerasan dibandingkan kekerasan pada suhu 30 oC untuk sampel yang tidak dideformasi maupun yang dideformasi. Zr-0,5Sn-1Nb -0,5Fe pada suhu 30 oC dan yang tidak dideformasi kekerasannya 302.8 VHN dan setelah dipanaskan pada suhu 750 oC kekerasannya sebesar 272,7 VHN. Sedangkan paduan Zr-0,5Sn-1Nb -0,5Fe yang dideformasi 60% pada suhu 30 oC mempunyai kekerasan sebesar 288,2 VHN. Penurunan kekerasan pada suhu 750 oC mengindikasikan telah terjadi proses rekristalisasi. Proses pemulihan terlewati dan terjadi pembentukan inti baru yang selanjutnya diikuti pertumbuhan butir. Jika tidak terjadi pembentukan presipitat atau inklusi maka proses rekristalisasi menghasilkan butir yang bebas dislokasi maupun tegangan sisa. Adanya proses rekristalisasi ini kemungkinan besar yang menurunkan kekerasan.

Tabel 1. Data kekerasan Zr-Sn-Nb-Fe dari berbagai deformasi dan temperatur pemanasan. SUHU SAMPEL

o

o

30 C 1

290 C 2

182,7 23,5 282,8 17,9 293,2 29,8 315,5 17,7 322,4 18,0 307,0 17,5 315,2 20,7 317,5 23,8 329,8 18,1 335,6 11,3 332,5 26,2 338,3 30,3 340,5 29,4

194,2 13,9 315,7 17,7 317,4 27,8 325,8 38,1 330,7 28,2 314,4 15,7 321,5 24,9 329,3 18,1 335,9 28,3 332,4 32,2 345,2 33,5 347,2 18,6 355,8 18,8

KODE Zry -4

1

0,5Fe/ 0,0

2

0,5Fe/20

3

0,5Fe/40

4

0,5Fe/60

5

0,75Fe/ 0,0

6

0,75Fe/ 20

7

0,75Fe/ 40

8

0,75Fe/ 60

9

1,0Fe/ 0,0

10

1,0Fe/ 20

11

1,0Fe/ 40

12

1,0Fe/60

13

o

o

405 C 520 C 3 4 KEKERASAN VICKERS(VHN) SIMPANGAN BAKU( σ) 189,7 186,5 33,7 14,6 303,4 287,9 27,4 26,9 309,7 292,4 17,6 37,1 323,2 298,7 28,0 23,3 306,5 300,8 27,5 25,3 312,4 304,6 37,7 37,4 316,7 309,2 24,8 15,6 320,6 315,4 29,9 23,7 325,0 332,7 18,0 18,2 325,2 318,7 35,1 24,8 330,0 320,3 15,2 17,9 343,4 338,2 14,5 22,4 351,7 347,2 26,7 32,6

o

o

635 C 5

750 C 6

185,2 31,6 285,2 24,9 286,5 13,9 295,7 25,2 304,3 17,4 288,5 12,0 294,6 32,2 302,4 37,4 315,2 24,7 298,6 15,3 307,2 23,5 311,0 12,6 345,3 34,6

178.4 25.3 272.7 23.4 287.3 38.9 282.7 27.8 288.2 19.0 263.4 33.2 265.2 24.3 277.1 35.6 283.0 16.8 266.8 39.3 271.5 29.5 275.2 18.6 297.5 36.2


Sugondo, dkk.

ISSN 0216 - 3128

251

Keterangan Tabel: XFe/Y dimana X adalah kandungan %Fe dalam Zr-0,5Sn-1Nb-(0,5; 0,75; 1,0)Fe dan Y adalah % deformasi. Metalografi sempurna. Pada Zr-0,5Sn-1Nb -(0,5; 0,75; 1,0)Fe susunan butir belum teratur yang mengindikasikan Mikrostruktur yang ditampilkan pada Gambar proses rekristalisasi belum sempurna. Jika 1 adalah untuk zircaloy-4 yang tidak mengalami o dikorelasikan dengan kekerasan nampak bahwa pada deformasi dan dipanaskan pada 750 C selama 4 jam. Zr-0,5Sn-1Nb -(0,5; 0,75; 1,0)Fe muncul adanya Gambar 2 adalah Zr-0,5Sn-1Nb -0,5Fe dideformasi partikel padat yang terdistribusi hampir merata 60% dan dipanaskan pada waktu dan suhu yang diseluruh bahan. Adanya partikel padat sama dengan zircaloy-4. Selanjutnya Gambar 3 kemungkinan merupakan variabel yang untuk Zr-0,5Sn-1Nb-0,75Fe dan Gambar 4 untuk Zrmeningkatkan ketahanan korosi. 0,5Sn-1Nb -1Fe. Zircaloy-4 mempunyai susunan butir teratur yang menunjukkan proses rekristalisasi

Gambar 1. Mikrostruktur zircaloy-4 dipanaskan 750 oC selama 4 jam.


ISSN 0216 - 3128

252 Gambar 2.

Mikrostruktur Zr-0.5Sn-1.0Nb-0.5Fe dideformasi 60% dan dipanaskan pada 750 oC selama 4 jam.

Gambar 3.

Mikrostruktur Zr-0.5Sn-1.0Nb-0.75Fe dideformasi 60% dan dipanaskan pada 750 oC selama 4 jam.

Gambar 4.

Sugondo, dkk

Mikrostruktur Zr-0.5Sn-1.0Nb-1.0Fe dideformasi 60% dan dipanaskan pada 750 selama 4 jam.


Sugondo, dkk.

Gambar 5.

ISSN 0216 - 3128

Pengaruh deformasi terhadap kekeras-an pada sampel tidak dianil.

253

Gambar 9. Pengaruh deformasi terhadap kekeras-an pada sampel dianil pada 635 oC.

Gambar 6. Pengaruh deformasi terhadap kekeras-an pada sampel dianil pada 290 oC. Gambar 10. Pengaruh deformasi terhadap keke-rasan pada sampel dianil pada 750 oC.

KESIMPULAN


1. Peningkatan konsentrasi unsur pemadu Fe dan derajat deformasi pada Zr-Sn-Nb-Fe sebanding dengan naiknya kekerasan bahan. 2. Pemanasan paduan Zr-Sn-Nb-Fe pada 290 oC mengakibatkan mulur-butir-sisa (residual-gramstrain) yang ditunjukkan dengan naiknya kekerasan. 3. Penurunan sedikit kekerasan pada pemanasan antara 405-635 oC menunjukkan terjadi proses pemulihan (recovery). 4. Penurunan kekerasan secara signifikan setelah pemanasan pada 750 oC menunjukkan telah terjadi proses re kristalisasi.


5. Dibandingkan mikrostruktur zircaloy-4 bahwa paduan Zr-Sn-Nb-Fe menunjukkan adanya distribusi partikel padat merata diseluruh bahan dan partikel padat ini yang mungkin meningkatkan kekerasan.

PUSTAKA 1. STRASSER A.A., O’BOYLE D., AND YANG R., Reliability – The First Priority in Fuel Performance,


ISSN 0216 - 3128

254

Sugondo, dkk

Proceeding 1994 International Topical Meeting on Light Water Reactor Fuel Performance, Florida April 17-21, p 3-11, 1994.

− Kalau butir-butirnya membesar tentunya keke rasannya justru menurun, tidak malah naik.

2. HARBOTTLE J.F. AND STRASSER A.A., Towarts Failure – Free Fuel, Fuel Review, Design, p 28-30, (1994).

Sugondo − Mulur butis sisa (residual-grain-strain) adalah perubahan jarak kisi (lattice spacing) suatu sistem kristal dan untuk butir sisa dapat negatif atau positif.

3. PICKLESIMER M.L, Deformation, Creep, and Fracture in Alpha Zirconium Alloys, Elektro chemical Technology vol 4, Non 7/8, p 289-300 July – Ang (1966). 4. KNODLER S., RESCHKE S., AND WI-DINGER N.G., Technology of Zirconium Alloys for Cladding Tubes of Water Cooled Fuel Assemblies , Krentechnik 50 (1987) No. 4, Munchen, p 255265, (1987). 5. PARFENOV B.G., GERASIMOV V.V, AND VENGDIK TOVA G.I, Corrosion of zirconium and Zirconium Alloys , Atomizdat Moskva, p 96, 1967. 6. MAUSSNER G., ORTLIEB E, AND W IDI-NGER H.G., Basic Propealies of Zirconium Alloys with Respect to Mechanical and Corrosion Behaviour , BNF S, London, p 49-55, (1987). 7. CHEMELLE P., KNORR D.B., VANDER S.J.B., AND PELLOUX R.M., Morphology and Composition of Second Phase Particles in Zircaloy-2, Jounal of Nuclear Materials 113 SS, NorthMallar, p 88 – 64, (1983). 8. Ibid 3 P 29-30 Ozhenmite 0.24% Sn, 0.1% Fe, 0.1% Nb 9. AECL, Water Side Orrosion of Zirconium Alloys in Nuclear Power Plants, IAEA–TECDOT, p126, (1996–1998) 10. HINDLE G.D., Annealing Studes of Zircaloy-2 Cladding at 580-850 oC ND-R-38, p 1-9, 1977. 11. SUGONDO, ABDUL LATIEF, DAN SLA -MET PRIBADI, Sintesa Paduan Zr-Sn-Nb-Fe Dengan Metoda Peleburan, Seminar Material LIPI, Serpong, 22 September (1999).

− Benar jika butir membesar maka kekerasannya menurun, tetapi jika terjadi mulur butir sisa maka kisi kristal saling mendesak dan menghasilkan tumpukan energi yang disebut dengan tegangan sisa (residual stress). Tjipto − Indikasi terbentuknya presipitat adalah dengan ditandai adanya perubahan kekerasan. Mengapa untuk mengamati presipitat tidak dilakukan dengan pengamatan struktur mikro. − Tujuan dari penambahan paduan adalah untuk meningkatkan unjuk kerja pada temperatur 500 600 oC. Kenapa kok yang diuji sifat mekaniknya (hardness). Bagaimana korelasi antara sifat mekanik (hardness) dengan sifat ketahanan ko rosi. Sugondo − Pengamatan terbentuknya presipitat dengan uji kekerasan sebagai pengamatan awal dan aplikatif, sedangkan pengamatan dengan metalografi (TEM) mahal dan tidak aplikatif tetapi kuantitatif. Jadi dugunakan untuk sampling secara mendalam. − Jika pengaruh pemadu Fe sudah signifikan secara faktual baru dilakukan uji korosi. Perlu diketahui bahwa uji korosi selama 10 jam dan suhu 325 oC belum memberikan pengaruh yang teridentifikasi atau sulit dikorelasikan dengan parameter lain.

Yunanto − Apakah tujuan penelitian ini membuat bahan logam kualitasnya sejajar dengan Zircaloy-y. − Mengapa pemanasan kembali selama 4 jam dilakukan pada suhu 290 o, 520o, 635o dan 750o tidak 300o, 500o, dst.

TANYA JAWAB Tjipto Sujitno − Fenomena mulur butir sisa ditandai dengan naiknya kekerasan bahan − Apa yang dimaksud dengan mulur butir sisa, apakah butir-butirnya menjadi lebih besar atau bagaimana?

Sugondo − Tujuannya membuat paduan Zirkonium (Zir-caloy) yang lebih tinggi dari Zincaloy-y. − Pemanasan 4 jam ditentukan mengingat pada waktu tersebut umumnya sudah terjadi perubahan sifat bahan. Pemilihan suhu adalah suhu (aging) penuaan 290o, suhu 405o adalah suhu recovery, dan suhu antara 635 750 oC adalah suhu rekristalisasi.


Sugondo, dkk.

ISSN 0216 - 3128


255

PENGARUH DEFORMASI TERANIL PADUAN Zr-Nb-Sn-Fe PADA KEKERASAN DAN MIKROSTRUKTUR

Recommend Documents