PEMBUATAN NANOKARBON DARI LIMBAH BATERAI UNTUK APLIKASI ELEKTRODA PADA SUPERKAPASITOR
AHMAD KHAKIM
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
PERNYATAAN MENGENAI SKRIPSI DAN SUMBER INFORMASI SERTA PELIMPAHAN HAK CIPTA* Dengan ini saya menyatakan bahwa skripsi berjudul Pembuatan Nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda pada Superkapasitor adalah benar karya saya dengan arahan dari komisi pembimbing dan belum diajukan dalam bentuk apa pun kepada perguruan tinggi mana pun. Sumber informasi yang berasal atau dikutip dari karya yang diterbitkan maupun tidak diterbitkan dari penulis lain telah disebutkan dalam teks dan dicantumkan dalam Daftar Pustaka di bagian akhir skripsi ini. Dengan ini saya melimpahkan hak cipta dari karya tulis saya kepada Institut Pertanian Bogor. Bogor, Juni 2014 Ahmad Khakim NIM G74080056
ABSTRAK AHMAD KHAKIM. Pembuatan Nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda pada Superkapasitor. Dibimbing oleh AKHIRUDDIN MADDU dan SITI NIKMATIN. Material karbon limbah baterai merupakan elektroda yang berpotensi besar bagi superkapasitor, karena memiliki area permukaan yang tinggi, stabilitas kimia yang baik, serta konduktivitas yang tinggi. Elektroda berbahan dasar karbon ini merupakan kandidat yang menjanjikan bagi alat penyimpanan energi dengan kinerja yang tinggi yaitu superkapasitor. Superkapasitor yang mempunyai potensi besar dalam penyimpanan muatan listrik, sehingga dapat digunakan sebagai penggganti bahan bakar minyak untuk kendaraan bermotor, selain itu juga limbah baterai dapat didaur ulang, sehingga dapat mengurangi bahaya pencemaran lingkungan dan masyarakat luas. Material karbon limbah baterai dirubah menjadi ukuran nano menggunakan High Energy Milling (HEM), dan diuji menggunakan Particle Size Analyzer (PSA) yang menghasilkan nilai 148.54 nanometer. Selanjutnya, material karbon yang sudah menjadi ukuran nano dicampurkan Poly (vinylidene fluoride) polytetra dan 1-methyl-2-pyrrolidone, direkatkan dalam stainles steel. Hasil dari karbon tersebut dikarakterisasi bentuk morfologinya menggunakan Scanning Electron Microscopy (SEM), dengan karakterisasi bentuk struktur kristalinitasnya menggunakan X-Ray Diffraction (XRD). Nilai konduktivitas sebesar 7778.00 S/m. Hasil nilai kapasitansi dengan Potensiostat dihasilkan sebesar 179.40 F/g untuk scan rate 5 mV/s. Kata kunci: Elektroda superkapasitor, HEM, Karbon limbah baterai, Potensiostat, PSA.
ABSTRACT AHMAD KHAKIM. Making Nanocarbon of Waste Battery Electrodes for Application in Supercapasitor. Supervised by Akhiruddin Maddu and Siti Nikmatin. Carbon material is waste battery electrodes for supercapacitors are high potentially, since it has a high surface area, good chemical stability, and high conductivity. These carbon-based electrodes are promising candidates for energy storage devices with high performance is supercapacitor. Supercapacitor which has great potential in the storage of electrical charge, so it can be used as of equivalent fuel oil for motor vehicles, but it also wastes the battery can be recycled, thus reducing the danger of environmental pollution and public. Carbon material waste converted into nano-size batteries using High Energy Milling (HEM), to find out in the form of nano size using Particle Size Analyzer (PSA) produced 148.54 nm particle size. Furthermore, carbon material is a mixed nano size Poly (vinylidene fluoride) Polytetra and 1-methyl-2-pyrrolidone, glued in stainless steel. Results of carbon morfology form characterized using Scanning Electron Microscopy (SEM), crystallinity characterization of structures using XRay Diffraction (XRD), with a conductivity value of 7374.00 S/m. This suggests that carbon is a semiconductor material. Results of capacitance value with potentiostat 179.40 F/g for scan rate 5 mV/s. Keywords: supercapacitor electrodes, HEM, Carbon waste batteries, potentiostat, PSA
PEMBUATAN NANOKARBON DARI LIMBAH BATERAI UNTUK APLIKASI ELEKTRODA PADA SUPERKAPASITOR
AHMAD KHAKIM
Skripsi sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains pada Departemen Fisika
DEPARTEMEN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM INSTITUT PERTANIAN BOGOR BOGOR 2014
iii
Judul Skripsi : Pembuatan Nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda pada Superkapasitor Nama : Ahmad Khakim NIM : G74080056
Disetujui oleh
Dr.Akhiruddin Maddu, M.Si Pembimbing I
Dr. Siti Nikmatin, M.Si Pembimbing II
Diketahui oleh
Dr.Akhiruddin Maddu, M.Si Ketua Departemen Fisika
Tanggal Lulus : v
PRAKATA Assalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh Segala puji syukur kehadirat Allah SWT yang telah memberikan nikmat dan kesehatan bagi penulis, sehingga dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Pembuatan Nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda pada Superkapasitor”. Penelitian ini disusun sebagai salah satu syarat kelulusan program sarjana di Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institut Pertanian Bogor. Terima kasih kepada kedua orang tua dan keluarga penulis yang telah memberikan motivasi dan do’a.
Pada kesempatan ini, penulis ingin mengucapkan terimakasih kepada: Dr. Akhiruddin Maddu dan Dr. Siti Nikmatin sebagai Dosen pembimbing yang telah memberikan masukan dan ide dalam penelitian ini. Semua Dosen dan Staff Departemen Fisika Institut Pertanian Bogor yang telah membimbing dan memberikan ilmu dalam bidang fisika. Teman-teman fisika angkatan 45 Institut Pertanian Bogor.
Semoga Skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis dan masyarakat luas. Kritik dan saran penulis harapkan untuk menjadi masukan dalam penelitian penulis. Wassalamu’alaikum warahmatullahi wabarakatuh Bogor, Juni 2014
Penulis
vii
DAFTAR ISI DAFTAR TABEL DAFTAR GAMBAR DAFTAR LAMPIRAN PENDAHULUAN Latar Belakang Tujuan Perumusan Masalah Hipotesis METODOLOGI PENELITIAN Tempat dan Waktu Alat dan Bahan Metode Penelitian HASIL DAN PEMBAHASAN Karbon hasil milling dengan PSA Konduktivitas karbon Struktur XRD Morfologi SEM Uji voltametri siklik SIMPULAN DAN SARAN Simpulan Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN RIWAYAT HIDUP
ix ix ix 1 1 4 4 4 5 5 5 5 7 7 8 9 10 11 12 12 12 13 15 21
DAFTAR TABEL 1 Nilai konduktivitas dari bahan karbon limbah baterai
10
DAFTAR GAMBAR 1 2 3 4 5 6 7
Klasifikasi berbagai jenis kapasitor Tipe konfigurasi superkapasitor Grafik analisis PSA Grafik nilai konduktivitas terhadap nilai partikel Gambar XRD Grfit Permukaan sampel dilihat dengan SEM Grafik Siklik voltamogram sel superkapasitor
2 3 7 8 9 10 11
DAFTAR LAMPIRAN 1 2 3 4 5 6
Alat dan Bahan dalam penelitian Proses pembuatan elektroda superkapasitor Persamaan penting Perhitungan nilai konduktivitas bahan Perhitungan nilai voltametri siklik Data base JCPDS grafit
16 17 18 19 19 20
ix
PENDAHULUAN Latar Belakang Indonesia merupakan Negara penghasil limbah baterai yang besar. Limbah baterai selalu meningkat seiring dengan perkembangan teknologi. Berdasarkan laporan PT. Panasonic Gobel Energy Indonesia, menyatakan bahwa kapasitas produksi baterai kering berbasis mangan setiap tahun meningkat menjadi dua juta unit setiap tahun, sehingga setiap tahun limbah baterai akan meningkat lebih dari dua juta unit bila digabungkan dengan perusahaan-perusahaan yang lainnya dari tahun ke tahun.1 Baterai dibagi menjadi dua jenis, yaitu baterai primer dan baterai sekunder. Baterai primer adalah baterai dalam penggunaannya bersifat sekali pakai (disposable), sedangkan baterai sekunder dapat diisi ulang (rechargeable battery). Baterai primer harganya yang ekonomis sehingga banyak dijual di toko-toko besar atau kecil. Baterai primer atau baterai sekali pakai tersusun atas tiga komponen penting yaitu batang karbon, seng dan pasta elektrolit. Batang karbon sebagai anoda (kutub positif baterai), seng (Zn) sebagai katoda (kutub negatif baterai) dan pasta campuran MnO2, serbuk karbon dan NH4Cl sebagai elektrolit (penghantar).2 Komponen-komponen dalam penyusun baterai merupakan unsur kimia yang dapat membahayakan dan mencemari lingkungan. Dampak lingkungan tidak hanya berpengaruh pada lingkungan saja, tetapi berpengaruh juga terhadap tanaman, hewan dan manusia. Hal ini ditunjukkan jika lingkungan alam tercemar, maka tanaman yang tumbuh disekitar alam tersebut tercemar, begitu juga dengan hewan-hewan disekitar. Pada akhirnya, manusia pula merasakan dampak pencemaran yang masuk melalui jalur makanan dan berada dalam daur pencemaran lingkungan.3 Banyak masyarakat yang kurang mengetahui bahaya limbah baterai primer terhadap lingkungan sekitar. Hal yang menjadi keprihatinan saat ini adalah perilaku masyarakat dalam mendaur ulang baterai primer (sekali pakai) sacara asal-asalan. Ada yang membuang di tempat sampah, di aliran sungai dan pinggir jalan, sehingga tercampur menjadi satu dengan sampah-sampah yang lain.3 Ide inilah yang mendasari pemanfaatan karbon yang terdapat di dalam baterai. Limbah karbon baterai berguna untuk pembuatan elektroda superkapasitor. Karbon yang dapat digunakan sebagai elektroda adalah karbon yang memiliki struktur grafit, atom-atom karbon membentuk orbital hibridasi sp2 yang menghubungkan satu atom karbon dengan atom karbon lain. Salah satu jenis karbon dapat ditemukan dalam baterai sel kering. Baterai yang sudah kering atau mati ternyata dapat dimanfaatkan untuk membuat sebuah elektroda. Elektroda ini memiliki keunggulan karena sifatnya yang inert (lembam atau stabil) sehingga tidak mudah teroksidasi ataupun tereduksi. Serta bahan karbon merupakan bahan semikonduktor yang memiliki nilai konduktivitas yang tinggi.4
2 Skala nano terbilang unik, karena tidak ada struktur padat yang dapat diperkecil. Hal unik lainnya adalah mekanisme dunia biologis dan fisis berlangsung pada skala 0.1 hingga 100 nm. Pada dimensi ini, material menunjukkan sifat fisis yang berbeda, sehingga dapat menemukan efek yang baru pada skala nano dan memberi terobosan bagi teknologi.5 Ada beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam hasil pembentukan nanoteknologi yaitu efisien dan optimal dalam pemanfaatan material, sifat-sifat dan performa material dapat dimanfaatkan secara maksimal. Hasil produksi nanoteknologi lebih ringan, lebih kuat, lebih praktis dan tahan lama.6 Proses untuk menghasilkan ukuran bahan berskala nano dilakukan melalui reaksi milling. Reaksi milling menggunakan proses mekanik untuk menghasilkan bubuk sangat halus. Reaksi milling ini menggunakan HEM (High Energy Milling). HEM adalah alat yang menggunakan proses penggilingan atau penggerusan berenergi tinggi. HEM mempunyai fungsi sebagai alat untuk memperkecil ukuran partikel, sehingga menjadi serbuk yang berukuran lebih halus dengan ukuran nanometer.7 Elektroda karbon dibuat dari grafit yang mempunyai potensi besar sebagai superkapasitor, karena memiliki struktur dua dimensi yang khas dengan area permukaan yang tinggi, stabilitas kimia yang baik serta konduktif.8 Klasifikasi kapasitor ada dua jenis utama yaitu kapasitor tetap dan variabel. Kapasitor tetap memiliki nilai kapasitansi yang tetap, sedangkan kapasitor variabel memiliki nilai kapasitansi yang bervariasi. Gambar 1 menunjukkan klasifikasi dari berbagai jenis kapasitor komersial yang tersedia. Kapasitor tetap dapat dibagi dalam kategori elektrostatik dan elektrokimia. Pada kategori kapasitor elektrokimia, kapasitor elektrolit menggunakan elektrolit padat atau cair dalam konstruksinya. Kapasitor ini memiliki nilai kapasitansi dan kerapatan energi yang tinggi dibandingkan kapasitor konvensional. Kapasitor Lapisan Ganda Elektrokimia (KLGE) adalah kapasitor jenis baru. Kapasitor ini juga dikenal ultrakapasitor atau superkapasitor karena memiliki nilai kapasitansi yang mencapai ratusan farad.9
Gambar 1 Klasifikasi berbagai jenis kapasitor9
3 Elektrokimia Kapasitor Dua Lapisan (EKDL) adalah perangkat penyimpanan energi listrik yang memiliki kerapatan energi yang lebih tinggi dibandingkan kapasitor konvensional dan kerapatan daya yang lebih tinggi dibandingkan baterai.10 Keuntungan lain dari EKDL adalah tingkat pengisian yang cepat dan umur siklus pengisian yang panjang. Kapasitor ini digunakan dalam aplikasi penyangga baterai seperti pada telepon seluler dan kendaraan listrik.9 Elektrokimia kapasitor dua lapisan terdiri dari elektroda yang dihubungkan secara kontak langsung dengan pengumpul arus, sedangkan antara elektroda ditempatkan separator dan pada elektroda sebagai bahan aktif diinjeksikan elektrolit.11 Elektroda superkapasitor merupakan bahan konduktor yang berfungsi sebagai pengumpul ion untuk menyimpan muatan dan menghasilkan arus. Elektrolit berfungsi untuk mengalirkan arus listrik (memiliki daya hantar listrik) karena adanya ion-ion yang bergerak. Separator merupakan lembaran tipis yang dibuat dari membran yang berfungsi untuk melewatkan ion-ion yang saling bertukar dari elektroda positif dan negatif.12 Prinsip kerja superkapasitor seperti terlihat pada Gambar 2 yaitu pada saat pengisian (charging), ion-ion dari dua elektroda saling bertukar melewati separator. Ion negatif dari elektroda positif bergerak menuju ke elektroda negatif melalui membran separator begitu pula sebaliknya. Pada saat pertukaran ion tersebut muatan disimpan dalam superkapasitor. Pada saat pengosongan (discharge), ion-ion dari dua elektroda yang bertukar pada proses charge kembali ke posisi semula. Ion negatif kembali ke elektroda positif begitu sebaliknya. Dalam proses ini, muatan dikeluarkan dari superkapasitor dan dapat digunakan untuk berbagai keperluan.12
Gambar 2 Tipe konfigurasi dari superkapasitor12
4 Tujuan Tujuan dari penelitian ini adalah membuat elektroda untuk aplikasi superkapasitor dari karbon limbah baterai berukuran nanometer. Rumusan Masalah Apakah karbon limbah baterai yang dirubah ukurannya dalam skala nano dapat menghasilkan nilai konduktivitas yang tinggi dan dapat digunakan sebagai elektroda karbon pada piranti superkapasitor? Hipotesis Elektroda yang terbuat dari karbon limbah baterai yang berukuran nano sebagai elektroda dapat menghasilkan nilai konduktivitas yang tinggi karena mempunyai luas permukaan yang lebih besar dibandinkan ukuran mikro serta dapat digunakan untuk aplikasi elektroda superkapasitor.
5
METODOLOGI PENELITIAN
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Biofisika Departemen Fisika Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor dan Pusat Penelitian dan Pengembangan Keteknikan Kehutanan dan Pengolahan Hasil Hutan mulai bulan September 2012 sampai bulan Juni 2013. Alat dan Bahan Alat yang digunakan yaitu HEM (Hight Energy Milling), PSA (Particle Size Analyzer), LCR-Meter, Potensiostat, SEM (Scanning Electron Microscopy), dan XRD (X-Ray Diffraction). Bahan yang digunakan yaitu Karbon limbah baterai, H2SO4 1 M, Methyl Pyrrolidone, Poly(vinylidene flouride) Polytetra (PVDF) dan Stainless steel. Metode Penelitian
-
Penelitian ini terdiri dari beberapa tahap yaitu Sterilisasi limbah karbon baterai dengan pemanasan 100 0C. Karbon dihancurkan dengan HEM menjadi bentuk partikel-partikel kecil. Uji partikel-partikel karbon dengan PSA. Pembuatan elektroda superkapasitor Uji karakter nanokarbon dengan XRD, SEM, LCR meter, dan Potensiostat.
Pembuatan Nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda Superkapasitor 1.
2.
3.
Karbon limbah baterai dibersihkan dari sisa-sisa zat yang menempel, seperti MnO2 dan ZnO dengan menggunakan air dan sabun sampai bersih, kemudian karbon tersebut dipanaskan dengan suhu 100 0C selama 24 jam di dalam oven. Karbon yang sudah disterilisasi dihancurkan menggunakan HEM diubah menjadi partikel-partikel yang berukuran nanometer dengan waktu milling selama satu menit dengan 20 kali pengulangan. Kemudian milling selama satu menit dengan 60 kali pengulangan serta 80 kali pengulangan. Setelah karbon menjadi partikel, kemudian diuji menggunakan PSA untuk mengetahui ukuran pada karbon tersebut. PSA merupakan alat yang digunakan untuk menganalisis ukuran partikel sebuah sampel dalam bentuk ukuran mikro maupun nano.
6 4.
5.
Partikel-partikel karbon dibuat beberapa komposisi sampel yaitu karbon 90% dan Poly (vinylidene fluoride) polytetra 10%, dicampur dan diberi beberapa tetes 1-methyl-2-pyrrolidone dalam bentuk sluri (kental) sampai tercampur semua. Hasil campuran tersebut direkatkan pada stainless steel yang sudah dibersihkan dengan aquades dan ethanol 1:10, dipanaskan dengan oven 100 0C selama 24 jam. Karbon yang sudah menempel pada stainless steel dimasukkan dalam plastik akrilik yang sudah dibuat sedemikian rupa. Karakterisasi elektroda superkapasitor dengan XRD untuk mengetahui bentuk kristal dari sampel, SEM untuk mengetahui morfologi bahan. Pengujian dengan LCR meter untuk mengetahui konduktivitas bahan serta voltametri siklik untuk menentukan nilai kapasitansi dari elektroda tersebut. Karakterisasi Karbon
Karbon hasil milling diuji menggunakan LCR meter untuk mengetahui konduktivitas listrik dari sampel. Pada LCR meter ini didapatkan nilai konduktansi (G) dengan satuan Siemen (S) dan untuk mendapatkan nilai konduktivitas listriknya (σ) S/m digunakan persamaan: σ = GL /A, L adalah tebal bahan (m), A adalah luas penampang lintang dengan satuan meter (m).13 Karbon yang sudah dihancurkan dengan HEM dikarakterisasi dengan XRD untuk mengetahui bentuk kristal dari sampel. Alat yang digunakan adalah XRD Shimadzu. Sampel karbon ukuran partikel 148.54 nm dimasukkan ke dalam holder yang berukuran 2x2 cm2. Holder yang telah berisi sampel dikaitkan pada difraktometer. Pada komputer diatur sampel, sudut awal, sudut akhir, dan kecepatan analisa. Sudut awal pada 10˚ dan sudut akhir pada 80˚ kecepatan baca diset pada 2˚ per menit. Selanjutnya karbon ukuran partikel 148.54 nm dan elektroda karbon dikarakterisai dengan SEM untuk melihat morfologi permukaan, ukuran partikel dan obyek yang diamati. Ukuran partikel dapat dipakai untuk pengukuran kuantitatif gambar dalam rekaman fotografis SEM.14 Elektroda superkapasitor diuji menggunnakan potensiostat untuk mengetahui nilai kapasitas elektrokimia. Elektroda superkapasitor dikaji pada sistem dua elektroda menggunakan cyclic voltammetry (CV). Reaksi CV terhadap elektroda diukur pada tingkat pemindaian yang bervariasi mulai dari 5 hingga 100 mV/s. Pengujian voltametrik dilakukan pada potensi larutan 1M H2SO4 elektrolit cair antara -1 sampai dengan 1 Volt.8
7
HASIL DAN PEMBAHASAN Ukuran Partikel Karbon Hasil Milling Pada penelitian ini menggunakan HEM untuk menghancurkan karbon dengan reaksi milling. HEM merupakan alat yang digunakan untuk industri dan penelitian dalam bidang nanomaterial, melalui proses penggilingan atau penggerusan berenergi tinggi. HEM mempunyai keuntungan yaitu mudah, sederhana dan relatif tidak mahal.7 Reaksi milling menggunakan proses mekanik untuk menyebabkan reaksi kimia. Proses mekanik kimia menghasilkan bubuk sangat halus. Ciri penting pada proses mekanokimia adalah perbaikan mikrostruktur dengan deformasi unsur atau partikel dengan proses pemutusan dan penyambungan yang menyertai terjadinya tumbukan bola atau bubuk. Energi dipancarkan ke bubuk kristalin selama milling dapat menghasilkan dislokasi struktur sel yang menjadi butir-butir nano struktur secara acak dengan menambah waktu milling. Milling secara mekanik merupakan suatu teknik yang sederhana dan efektif untuk menumbuhkan kristal padat (ukuran butiran kristal menjadi lebih kecil). Proses milling dimulai dengan deformasi yang berulang-ulang hingga ukuran partikel menjadi lebih kecil.7 Karbon yang sudah diaktivasi dihancurkan dengan HEM dengan beberapa kali perlakuan milling. Gambar 3 menunjukkan grafik hasil analisis PSA. Karbon yang dihancurkan dengan HEM dengan perlakuan 20 kali milling dengan satu menit tiap satu kali milling dan di uji menggunakan PSA menghasilkan ukuran partikel 566.51 nm. Pada perlakuan 60 kali milling dengan satu menit tiap satu kali milling menghasilkan 245.54 nm, selanjutnya dengan perlakuan milling 80 kali dengan satu menit tiap satu kali milling menghasilkan ukuran partikel 148.54 nm. Hal menunjukkan bahwa dengan perlakuan milling 80 kali dengan satu menit tiap satu kali milling menghasilkan ukuran nano partikel yang terkecil dari beberapa perlakuan yang telah dilakukan.
Gambar 3 Grafik analisis PSA
8 Konduktivitas karbon Konduktivitas listrik adalah ukuran dari kemampuan suatu bahan untuk menghantarkan arus listrik. Hasil dari nilai konduktivitas untuk karbon limbah baterai 9.56 S/m dan untuk karbon baterai baru 9.90 S/m. Hal ini menunjukkan bahwa nilai konduktivitas bahan tersebut tidak jauh berbeda antara karbon limbah baterai dari baterai baru. Karena bahan karbon yang sudah tidak dapat digunakan, maka agar dapat digunakan kembali dilakukan sterilisasi dengan sabun dan dipanaskan dengan suhu 100 0C dalam oven selama 24 jam. Proses ini untuk menghilangkan bahan karbon dari kontaminasi bahan-bahan kimia lainnya seperti MnO2. Tabel 1 Nilai konduktivitas dari bahan karbon limbah baterai Jenis Bahan Karbon baterai baru Karbon baterai bekas Karbon baterai bekas setelah dimilling (566.51 nm) Karbon baterai bekas setelah dimilling (245.54 nm) Karbon baterai bekas setelah dimilling (148.54 nm)
Konduktivitas (S/m) 9.90 9.56 734.00 3533.00 7374.00
Nilai konduktivitas bahan material semikonduktor yaitu terletak pada nilai 10-8 S/m sampai 103 S/m. Nilai konduktivitas listrik serbuk grafit yang pernah terukur yaitu sebesar 0.34x104 S/m. Hal ini menunjukkan bahwa grafit merupakan bahan konduktor. Hasil dari karbon limbah baterai yang sudah disterilisasi kemudian dimilling menggunakan HEM dan didapatkan ukuran 566.51 nm, 245.54 nm dan 148.54 nm menghasilkan nilai konduktivitas yang jauh lebih besar dari bahan yang belum dihancurkan dengan HEM yaitu 734.00 S/m, 3533.00 S/m dan 7374.00 S/m. Semakin kecil ukuran dari bahan grafit semakin besar nilai konduktivitasnya. Hal ini juga dapat menyebabkan konduktivitas listriknya semakin meningkat atau mampu menghantarkan arus listrik dengan baik.13
Gambar 4 Grafik nilai konduktivitas terhadap ukuran partikel
9 Struktur Kristal XRD Derajat kristalinitas merupakan tingkat keteraturan struktur suatu material.21 derajat kristalinitas dapat dilakukan dengan membagi luas daerah kristalin dan luas daerah seluruhnya (kristalin+amorf).13 Grafit merupakan material berbasis karbon yang berstruktur kristal dan memiliki konduktivitas listrik yang baik. Atom-atom karbon dalam grafit tersusun membentuk heksagonal di sistem cincin planar terkondensasi. Masing-masing atom karbon berikatan kovalen dengan atom karbon tetangganya, sedangkan antar lapisan membentuk ikatan van der Walls.13 Gambar 5 menunjukan pola XRD grafit. Pada gambar tersebut terdapat puncak untuk bidang (002) sesuai untuk struktur grafit. Puncak difraksi berada pada sudut 2θ = 26.410 dengan derajat kristalinitas 85.45%, puncak pada grafit ukuran mikrometer berada pada sudut 2θ = 26.160 dengan derajat kristalinitas 78.89%, dimana ikatan-ikatan atom karbonnya membentuk struktur heksagonal. Setiap atom karbon memiliki empat elektron valensi, dan untuk mencapai tingkat kestabilan atom sesuai dengan kaidah oktet maka masing-masing elektron valensi tersebut harus berpasangan dengan elektron dari luar. Tiga elektron digunakan untuk membentuk ikatan kovalen dengan atom karbon tetangga terdekatnya, sedangkan elektron yang keempat merupakan elektron yang bebas bergerak melalui permukaan lapisan. Elektron bebas inilah yang menyebabkan material grafit bersifat konduktif atau mampu menghantarkan arus listrik.13 Selain itu, menurut data-data JCPDS puncak-puncak yang muncul pada pola difraksi grafit tidak berbeda jauh yaitu pada 2θ = 26.380 derajat menunjukan adanya fase kristal grafit. Berdasarkan data, bahwa hasil XRD dapat disimpulkan struktur grafit (Lampiran 5).
26.41 (0 0 2)
26.16 (0 0 2)
Gambar 5 Pola XRD Grafit
10 Morfologi SEM SEM digunakan untuk mengamati morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah sifat gelombang dari elektron yaitu difraksi pada sudut yang sangat kecil. Elektron dihamburkan oleh sampel yang bermuatan (karena sifat listriknya). Jika sampel yang digunakan tidak bersifat konduktif, maka sampel terlebih dahulu harus dilapisi (coating) dengan emas. Citra yang terbentuk menunjukkan struktur dari sampel yang diuji. Spesimen sasaran sangat tipis agar berkas yang dihantarkan tidak diperlambat atau dihamburkan terlalu banyak.15 Selanjutnya hasil SEM dengan perbesaran 1000 sampai dengan 10.000 kali ditunjukkan pada gambar 6 (a) bentuk marfologi dari serbuk grafit dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan bahwa serbuk grafit (b) bentuk marfologi dari serbuk grafit dengan perbesaran 5000 kali menunjukkan bahwa ada pori-pori dalam serbuk grafit (c) bentuk marfologi dari serbuk grafit dengan perbesaran 10000 kali menunjukkan bahwa semakin terlihat jelas pori-porinya. Hasil SEM dengan perbesaran 1000 sampai dengan 10.000 kali untuk sampel padatan grafitPVDF (d) perbesaran 1000 kali menunjukkan padatan pada sampel pori-pori tertutup oleh PVDF (e) dengan perbesaran 5000 kali menunjukkan bahwa poripori grafit terlihat tertutup oleh PVDF (f) bentuk marfologi dari padatan grafitPVDF dengan perbesaran 10000 kali menunjukkan semakin jelas pori-pori grafit, tertutup oleh PVDF.
Gambar 6 Permukaan sampel dilihat dengan SEM, (a) Grafit dengan perbesaran 1000, (b) Grafit dengan perbesaran 5000, (c) Grafit dengan perbesaran 10000, (d) Grafit-PVDF dengan perbesaran 1000, (e) Grafit-PVDF dengan perbesaran 5000, (f) Grafit-PVDF dengan perbesaran 10000.
11 Uji Voltametri Siklik Metode voltametri merupakan metode elektroanalisis yang digunakan untuk mendapatkan hasil dari pengukuran arus fungsi potensial. Teknik pengukurannya dilakukan dengan mempolarisasikan elektroda kerja. Metode ini termasuk metode aktif karena pengukurannya berdasarkan potensial yang terkontrol. Pengukuran ini dilakukan dengan menerapkan suatu potensial ke dalam sel elektrokimia, kemudian respon arus yang dihasilkan dari proses reaksi redoks diukur. Respon arus diukur pada daerah potensial yang telah ditentukan. Kemudian dibuat plot arus fungsi potensial yang disebut voltamogram siklik. Pemindaian tegangan dengan metode voltametri siklik ini tentunya menghasilkan respon arus yang spesifik. Jika respon arus fungsi pemindaian potensial ini digambarkan, maka berbentuk kurva voltamogram.16 Elektroda superkapasitor dari ukuran partikel 148.51 nm yang sudah didesain diukur menggunakan potensiostat untuk mengetahui nilai kapasitansi dari elektroda superkapasitor yang diuji menggunakan voltametri siklik. Gambar 7 menunjukkan hasil uji voltametri siklik elektroda superkapasitor dengan hasil sebesar 8.95 F/g untuk scan rate 100 mV/s, 14. 94 F/g untuk scan rate 50 mV/s, 89.70 F/g untuk scan rate 10 mV/s dan 179.40 F/g untuk scan rate 5 mV/s. Pada penelitian lain tentang elektroda karbon dari serbuk gergaji kayu karet dengan penambahan carbon nanotube yang dilakukan oleh (Taer et al. 2010) yaitu sebesar 29.25 F/g, begitu juga setelah diberi RuO2 yaitu 75.00 F/g. Serta penelitian elektroda nanopori karbon yang dilakukan oleh (M. Rosi et al. 2012) mempunyai nilai kapasitansi sebesar 39.80 F/g. Hal ini menunjukkan bahwa elektroda nanokarbon dari grafit dapat menghasilkan nilai kapasitansi yang lebih tinggi dibanding elektroda dari karbon dari serbuk gergaji kayu karet dan elektroda nanopori karbon.
Gambar 7 Kurva siklik voltamogram sel superkapasitor
12
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan Telah berhasil dibuat elektroda nanokarbon dari limbah baterai untukaplikasi superkapasitor dengan spesifikasi nilai konduktivitas elektroda adalah 7374.00 S/m. Nilai kapasitansi sebesar 179.40 F/g yang merupakan suatu pencapaian dan potensi yang lebih besar dibandingkan hasil penelitian nasional maupun internasional. Saran 1. Penelitian yang lebih lanjut perlu dilakukan pengukuran sifat elektrokimia elektroda karbon dengan metode pengukuran impedansi spektroskopi elektrokimia (EIS) untuk menentukan nilai kapasitansi spesifik. 2. Pengukuran bahan dengan perbesaran sampai 40000 kali pada SEM untuk mengetahui struktur morfologi yang lebih jelas.
13
DAFTAR PUSTAKA 1. Kusyuniarti, Mega; Hadi, Abida. 2011. Sistem Pengelolaan Limbah Baterai Rumah Tangga Melalui Pendekatan Sosial Dan Organisasi. http://repository.ipb.ac.id/handle/123456789/44254. 2. Djuniardi, Fadjar et al. 2011. Penanganan Limbah B3 Bahan Berbahaya dan Beracun Batu Baterai Bekas Melalui Partisipasi Konsumen dan Penerapan Metode Produksi Bersih. 23 April 2012. http://dosen.narotama.ac.id/wpcontent/uploads/2012/03/. 3. Wadana, Wisnu Arya. 2001. Dampak Pencemaran Lingkungan. Yogyakarta: Andi. 4. E. brady, James. 2011. Kimia Universitas Asas dan Struktur. Jilid 1. Alih dalam Bahasa Indonesia Oleh Maun, Sukmariah dkk. Jakarta: Binarupa Aksara Publisher. 5. Gunawan, Budi. 2011. Nano Teknologi: Trendsetter Baru Dunia Ilmu Pengetahuan. Mawas. 6. Rio Fernandez, Benny. 2011. Nanomaterial: Sintesis, Karakterisasi, Sifat, dan Peralatan Elektronik [tesis]. Padang (ID): Program Studi Kimia Pascasarjana, Universitas Andalas. 7. Suparman. 2010. Sintesis silikon karbida (SiC) dari silika sekam padi dan karbon kayu dengan metode reaksi fasa padat [tesis]. Bogor (ID): Fakultas Matematiaka dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 8. Qian Cheng, et al. 2011. Graphene and Nanostructured MnO2 Composite Electrodes for Supercapacitors. Carbon 49: 2917-2925. 9. Conway E. 1999. Electrochemical Supercapacitors: Scientific Fundamentals and Technological Applications. Kluwer Academic/Plenum Publishers: New York. 10. Hu Chijuan. 2008. Fluid Coke Derived Activated Carbon as Electrode Material for Electrochemical Double Layer Capacitor [Tesis]. Toronto. Graduate Department of Chemical Engineering and Applied Chemistry, University of Toronto. 11. Taer E, Farma R. 2011. Superkapasitor dengan Rapat Energi dan Daya Besar. Laporan penelitian hibah kompetitif sesuai prioritas nasional tahun ke 2. Universitas Riau. 12. Jayalakshmi M, Balasubramanian. 2008. Simple Capacitors to SupercapacitorsAn Overview. Int. J. Electrochem. Sci 3: 1196-1217. 13. Destyorini, F. et al. 2010. Pengaruh Suhu Karbonisasi Terhadap Struktur dan Konduktivitas Listrik Arang Serabut Kelapa. Jurnal Fisika 10: 2. 14. Waluyo, Prio Puji. 2007. Pembuatan Komposit Polimer-Kalsium Fosfat Karbonat: Karakterisasi X-Ray Diffraction (XRD) dan Scanning Electron Microscopy (SEM)[Skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Matematiaka dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 15. Helly, Qori Amrina. 2008. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM)[Skripsi]. Bogor (ID): Fakultas Matematiaka dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian Bogor. 16. Puranto, P. 2010. Pengembangan Instrumen Pengkarakterisasi Sensor Elektrokimia Menggunakan Metode Voltametri Siklik. Telaah 28: 20-28
14 17.
18.
Rosi, M. Et al. 2012. Superkapasitor Menggunakan Polimer Hidrogel Elektrolit dan Elektroda Nanopori Karbon. Prosiding Seminar Nasional Material: ITB.42-45. Tooley, Michael. 2002. Rangkaian Elektronik. Edisi kedua. Jakarta: Erlangga.
15
LAMPIRAN
16 Dokumentasi Kegiatan Lampiran 1. Alat dan bahan yang digunakan dalam penelitian
Karbon limbah baterai
PSA
Potensiostat
PVDF
1-Methil-2-Pirrolidone
LCR - Meter
XRD
SEM
HEM
17 Lampiran 2. Pembuatan Elektroda Superkapasitor
(a)
(b)
(c)
Keterangan: (a) Partikel-partikel karbon 90% dan Poly (vinylidene fluoride) polytetra 10%, dicampur dan diberi beberapa tetes 1-methyl-2-pyrrolidone untuk dalam bentuk sluri (kental) sampai tercampur semua. (b) Hasil campuran tersebut direkatkan pada stainless steel yang berukuran 3x5 cm yang sudah dibersihkan dengan aquades dan ethanol 1:10, dipanaskan dengan oven 100 0C selama 24 jam. (c) Karbon yang sudah menempel pada stainless steel dimasukkan dalam plastik akrilik yang berukuran 3x4 cm.
Lampiran 3 Persamaan Penting Kapasitansi adalah kemampuan kapasitor untuk menyimpan muatan elektron yang diberikan oleh hubungan:18 C
Q V
1.1
C = Kapasitas kapasitor (Farad) Q = Kuantitas muatan listrik (Coulomb) V = Tegangan listrik (Volt) Kapasitas sama dengan kuantitas muatan listrik dibagi dengan tegangan. Kapasitas sebuah kapasitor yang bergantung pada ukuran pelat dan jarak antara pelat serta jenis bahan dielektrik antara kedua pelat disebut kapasitansi.
18 C
A
1.2
d
C = Kapasitansi (farad)
=
0 r = Konstanta dielektrik
0 adalah permitivitas ruang hampa ( 8,854 x 10 12 F/m2) r adalah permitivitas relatif
A = Luas permukaan pelat (meter2) d = jarak antara kedua pelat (meter) Biasanya digunakan beberapa persamaan untuk menghitung parameter penting kapasitor. Persamaan berikut mendefinisikan kapasitansi: CI x
C I t V
dt dv
1.3
= Kapasitansi (Farad) = Arus yang mengalir pada kapasitor (Ampere) = Waktu pengisian dan pengosongan muatan (sekon) = Beda potensial antara kedua elektroda (Volt)
Kapasitor elektrokimia dengan dua elektroda, kapasitansi total adalah Ct . 1 1 1 1.4 Ct C k C a Ct = Kapasitansi total (Farad) Ck = Kapasitansi Katoda (Farad) Ca = Kapasitansi Anoda (Farad) Kapasitor simetrik Ck = Ca = Cs, maka :
Ct
Cs 2
1.5
Cs adalah kapasitansi elektroda tunggal. Jadi untuk kapasitor elektrokimia, nilai kapasitansi dari elektroda tunggal adalah dua kali kapasitansi total yang diukur. Kapasitansi spesifik dari elektroda tunggal dalam elemen kapasitor didefinisikan sebagai : Cp
2 x Ct 2xI dv W xW dt
1.6
Cp = Kapasitansi spesifik (Farad/gram) W = Massa bahan aktif pada elektroda tunggal (90% berat lapisan karbon berpori dalam sistem) (gram).
19 Lampiran 4 Pengukuran konduktivitas (S/m) serbuk grafit dengan LCR – Meter. Diketahui massa bahan 0.3 gram dengan tebal bahan 0.132 mm, jari – jari 0.755 cm dengan hambatan 0.001 Ω. Ditanya σ =.....? Penyelesaian: Luas penampang lingkaran = π.r2 = 3.14 x 0.755 x 0.755 = 1.79 cm2 σ = L /AR σ = 0.132 / 1.79 x 0.001 σ = 73.74 S/cm σ = 7374.00 S/m Lampiran 5 Pengukuran kapasitansi spesifik (F/g) elektroda karbon dengan metode CV untuk Setiap variasi laju scan dari 5, 10, dan 50 mV/s. Diketahui: m = 0.0401 g Ic = 0.013877 A Id = 0.0222003 A s = 100 mV/s = 0.1 V/s Ditanya: Csp =……? Penyelesaian Csp = I / (s x m) Csp = (Id + Ic) / (s x m) Csp = (0.0222003 + 0.013877) / (0.1 x 0.0401) Csp = 0.035881 / 0.00401 Csp = 8.95 F/g
20 Lampiran 6 Data base JCPDS Grafit
21
RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir pada tanggal 29 juli 1990 di Rembang dari pasangan Sutahir dan Sanipah. Penulis menyelesaikan pendidikan formal di SD Negeri 01 Maguan - Rembang pada tahun 1996 2002, MTs Mifthul Huda Maguan - Rembang tahun 2002 - 2005, MA Negeri Lasem - Rembang pada 2005 - 2008, kemudian melanjutkan ke jenjang Perguruan Tinggi Negeri di Institut Pertanian Bogor Departemen Fisika pada 2008 melalui Undangan Seleksi Masuk Institut Pertanian Bogor (USMI). Selama kuliah penulis aktif dalam beberapa organisasi dan kegiatan diantaranya Himpunan Keluarga Rembang di Bogor (HKRB) 2008, Agrifarma 2008 - 2009, Himpunan Mahasiswa Fisika IPB (HIMAFI) 2009 - 2010, LDF FMIPA IPB “Serum G” 2010 - 2011, Keluarga Muslim Fisika (KMF) 2010 - 2011, Rohis Kelas Fisika 2009 - 2012, Kominfo BEM KM IPB 2011 - 2012, Panitia Masa Perkenalan Fisika (MPF) 2012, Pesta Sains 2010, Seminar Temu Alumni Fisika 2010, Ketua Pelaksana Pelatihan Jurnalistik 2012, Panitia Open House 2012, Kegiatan Jurnalistic Fair 2012 dan lain sebagainya. Penulis aktif dalam karya tulis ilmiah yaitu lolos dana hibah DIKTI Program Kreativitas Mahasiswa bidang Penelitian 2011 dan 2012, Peserta PIMNAS XXVI UNRAM 2013 mendapatkan medali Perak (kategori Presentasi) dan Perunggu (kategori Poster), Penghargaan 105 Inovasi Indonesia MENRISTEK 2013, Penghargaan 50 inovasi mahasiswa IPB 2013, Peserta osn pertamina sains project 2013 mendapatkan juara poster favorit tingkat provinsi, Mahasiswa Berprestasi Bidang Ektrakulikuler IPB 2013. Penulis menyelesaikan tugas akhir skripsi dengan judul “Pembuatan Nanokarbon dari Limbah Baterai untuk Aplikasi Elektroda pada Superkapasitor”.
