OPTIMASI PROPORSI ASAM STEARAT DAN TRIETANOLAMIN KRIM TABIR SURYA LAPISAN PUTIH KULIT SEMANGKA SECARA SLD THE OPTIMUM OF STEARIC ACID AND TRIETHANOLAMINE IN SUNSCREEN CREAM OF WATERMELON RIND WITH SLD Dian Marlina1), Ilham Kuncahyo2) Fakultas Farmasi , Universitas Setia Budi
ABSTRAK Lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) mengandung senyawa antioksidan flavonoid. Sediaan krim dibuat untuk mempermudah pemakaian lapisan putih kulit semangka. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan formula optimum krim tabir surya lapisan putih kulit semangka terhadap proporsi asam stearat dan trietanolamin dengan metode simplex lattice design. Hasil penelitian formula optimum krim tabir surya lapisan putih kulit semangka diperoleh pada proporsi asam stearat 50% dan trietanolamin 50%. Kata kunci: Lapisan putih kulit semangka, krim, asam stearat, trietanolamin, simplex lattice design. ABSTRACT Watermelon rind (Citrullus vulgaris, Schrad) contains antioxidants flavonoids compounds.Cream were made to facilitate the use of watermelon rind. The purposes of this research are to obtain the optimum formula of sunscreen cream of watermelon rind on the proportion of stearic acid and triethanolamine using the simplex lattice design. The results show that the optimum formula of sunscreen cream of watermelon rind was obtained on the proportion of 50% stearic acid and 50% triethanolamine. Key words: Watermelon rind, cream, stearic acid, triethanolamine, simplex lattice design..
PENDAHULUAN Sinar UV yang bersumber dari
relatif bahan-bahan yang digunakan dalam suatu formula, sehingga diharapkan akan
sinar matahari merupakan musuh utama
dapat dihasilkan suatu formula yang paling
kecantikan. Pengaruh sinar UV pada wajah
baik
akan
ditentukan (Kurniawan & Sulaiman 2009).
merusak
menyebabkan
sel-sel
DNA
kulit
tidak
dan
berfungsi
sesuai
dengan
Pengujian
kriteria
aktivitas
yang
antioksidan
dengan baik sehingga menimbulkan kulit
terhadap krim menggunakan metode 1,1-
rusak,
diphenyl-2-picrylhydrazil (DPPH) karena
bahkan
dapat
menyebabkan
terjadinya kanker kulit. Perlindungan dari
sederhana, mudah, cepat, peka, dan hanya
tabir surya diperlukan karena dapat bekerja
memerlukan sedikit sampel (Hanani et al.
secara langsung
2005).
di permukaan
kulit
(Hernani & Rahardjo 2005). Lapisan
putih
kulit
semangka
METODOLOGI Alat
(Citrullus vulgaris, Schrad) berpotensi sebagai
tabir
mengandung flavonoid.
surya
alami
senyawa Kandungan
karena
antioksidan senyawa
Alat yang dipakai dalam penelitian adalah oven, blender, ayakan no 60, vackum buchner, neraca analitis, gelas ukur 100 ml, erlenmeyer 100 ml, moisture
antioksidan total dalam lapisan putih kulit
balance, viskometer Cup and Bob, alat uji
semangka sebesar 33,8164% (Rochmatika
daya lekat, ekstensometer, corong kaca,
et al. 2012). Sediaan krim dipilih karena
cawan porselen, mortier dan stamfer,
lebih disukai dibanding salep, terkait
tabung reaksi, spektrofotometer UV-Vis,
dengan kemudahan pemakaiannya, dan lebih tidak kotor atau berlemak (Sulaiman & Kuswahyuning 2008). Asam
stearat
kuvet, labu takar dan pipet volume. Bahan Bahan sampel yang digunakan
dapat
berfungsi
adalah lapisan putih kulit semangka
sebagai emulgator dalam pembuatan krim
(Citrullus vulgaris, Schrad), etanol 70%,
jika direaksikan dengan basa (KOH) atau
aquadest, setil alkohol, parafin cair, asam
trietanolamin untuk menetralkannya (Idson
stearat, trietanolamin, lanolin anhidrat,
& Lazarus 1986). Optimasi dengan metode
propilenglikol, tween 80, span 80, BHT,
Simplex Lattice Design (SLD) dapat
nipagin, nipasol, oleum lavender, 1,1
digunakan untuk menentukan proporsi
diphenil-2 pikrilhidrazil (DPPH), rutin, dan metanol p.a.
Pemeriksaan serbuk Pemeriksaan serbuk
terhadap organoleptik serbuk meliputi
Jalan penelitian Determinasi tanaman semangka Tanaman dideterminasi
yang
bentuk, warna, bau, rasa; dan pemeriksaan
akan
berdasarkan
dilakukan
diteliti ciri-ciri
Susut
pengeringan.
Penetapan
susut
pengeringan menggunakan alat moisture
morfologis terhadap kepustakaan.
balance.
Pengumpulan bahan Bahan sampel yang digunakan
Pembuatan ekstrak Pembuatan ekstrak lapisan putih
adalah buah semangka (Citrullus vulgaris,
kulit semangka menggunakan metode
Schrad) yang bewarna merah, sudah
maserasi dengan menggunakan pelarut
matang,
dan
diambil
lapisan
putih
etanol 70%, kemudian pelarut diuapkan pada almari pengering (oven) pada suhu
kulitnya.
30oC sampai diperoleh ekstrak kental.
Pembuatan serbuk Lapisan putih kulit semangka yang
Pemeriksaan ekstrak Pemeriksaan yang dilakukan meliputi
diperoleh disortasi, dicuci dengan air mengalir,
dikeringkan
dalam
alat
pemeriksaan
organoleptik,
pengering (oven) pada suhu 50 – 60oC.
pengeringan
Simplisia yang telah kering diserbuk
balance, uji viskositas menggunakan alat
dengan mesin penggiling kemudian diayak
menggunakan
susut moisture
viskometer Cup and Bob, uji daya lekat, dan Identifikasi kandungan kimia secara
menggunakan ayakan nomor 60 sampai
KLT terhadap senyawa flavonoid, saponin,
serbuk terayak habis.
dan polifenol. Tabel 1. Identifikasi dengan KLT Senyawa
Fase diam
Flavonoid
Selulosa
Saponin
Silika gel GF254
Polifenol
Silika gel GF254
Fase gerak butanol:asam asetat:air (4:5:1) kloroform:metanol:air (65:35:2) butanol:asam asetat:air (4:1:5)
Pereaksi semprot Larutan sitroborat
Pustaka
Anisaldehid
Ungu
FeCl3 1%
Biru kehitaman
Kuning
Penyiapan formula simplex lattice design
berdasarkan
Sediaan krim dibuat dalam tiga
propilenglikol, tween 80, nipagin, dan aquadest pada suhu 70ºC. Krim dibuat dengan mencampurkan fase air ke dalam
formula dalam komposisi yang sama, yang
fase
membedakan hanyalah pada proporsi asam
terbentuk basis krim di dalam mortier
stearat dan trietanolamin, sebagaimana
hangat. Setelah basis dingin, ekstrak kental
dalam tabel 2.
BHT, dan oleum lavender.
Tabel 2. Formula krim campuran asam stearattrietanolamin berdasarkan simplex lattice design F1(100 F2(50% F3(0%Bahan -50%) 100%) %-0%) 20 20 20 Ekstrak kental
minyak
sambil
diaduk
sampai
Pengujian mutu fisik krim 1. Uji organoleptis Uji organoleptis krim meliputi uji warna, bau, dan konsistensi krim.
Setil alkohol
7
7
7
Parafin cair
25
25
25
Asam stearat
8
7
6
visual dengan melihat keseragaman warna
Trietanolamin
1
2
3
dalam basis yang sudah bercampur.
Lanolin anhidrat
3
3
3
Propilenglikol
15
15
15
Tween 80
2,7
2,7
2,7
metode pewarnaan dan pengenceran.
Span 80
4,3
4,3
4,3
BHT
0,02
0,02
0,02
4. Uji viskositas Uji viskositas
Nipagin
0,2
0,2
0,2
Nipasol
0,02
0,02
0,02
and Bob. Pengujian dilakukan setelah
Oleum lavender
2 tetes
2 tetes
2 tetes
sehari sediaan krim dibuat dan setiap
Aquadest
Sampai 100
Sampai 100
Sampai 100
minggu selama satu bulan. Pembacaan
Pembuatan krim Fase minyak
2. Uji homogenitas Uji homogenitas dilakukan secara
3. Uji tipe krim Uji tipe krim dilakukan dengan
krim
dilakukan
dengan menggunakan alat viskometer Cup
dilakukan tiga kali replikasi. 5. Uji daya lekat krim
dibuat
dengan
Uji daya lekat menggunakan dua
melebur setil alkohol, parafin cair, asam
buah objek glass yang pada salah satu
stearat, lanolin anhidrat, span 80 dan
ujung objek glass ditekan beban 500 g
nipasol pada suhu 70ºC. Fase air dibuat
selama 5 menit, melepaskan beban seberat
dengan
20 g dan mencatat waktunya sehingga
cara
melebur
trietanolamin,
kedua objek tersebut terlepas. Pengujian dilakukan setelah sehari sediaan krim
500
dibuat dan setiap minggu selama satu
pengenceran 5 ppm, 10 ppm, 20 ppm, 25
bulan. Pembacaan dilakukan tiga kali
ppm, dan 50 ppm.
replikasi.
Pembuatan larutan stok ekstrak 1000
6. Uji daya sebar krim Uji daya sebar krim dilakukan dengan
Pembuatan larutan stok krim rutin ppm kemudian dibuat seri
alat
Uji
ekstensometer.
ppm
kemudian
dibuat
seri
pengenceran 20 ppm, 40 ppm, 50 ppm, 80 ini
dilakukan dengan cara menimbang 0,5 g
ppm, dan 100 ppm. Pembuatan larutan stok krim 5000
krim, meletakkan kaca di tengah kaca
ppmkemudian dibuat seri pengenceran 100
bulat berskala. Diatas krim diletakkan kaca
ppm, 200 ppm, 250 ppm, 400 ppm, dan
bulat lain dan pemberat, diamkan selama
500 ppm.
satu
menit
penyebarannya.
kemudian Pengujian
dicatat dilakukan
Penentuan
panjang
gelombang
maksimum. Metanol p.a. dipipet 4,00 ml,
setelah sehari sediaan krim dibuat dan
ditempatkan dalam vial, ditambah larutan
setiap
stok DPPH 0,4 mM sebanyak 1,00 ml.
minggu
selama
satu
bulan.
Pembacaan dilakukan tiga kali replikasi
Penentuan panjang gelombang maksimum
(Voight 1994).
dilakukan dengan mengukur absorbansi
Penentuan formula optimum Penentuan formula
pada panjang gelombang 450 - 550 nm. optimum
Penentuan operating time (OT).
dengan metode simplex lattice design
Larutan uji sebanyak 4,00 ml, ditempatkan
menggunakan Software Design Expert
dalam vial, ditambah larutan stok DPPH
8.0.6.
0,4 mM sebanyak 1,00 ml. Penentuan
Uji aktivitas penangkap radikal DPPH Pembuatan larutan stok DPPH 0,4
operating time dilakukan pada panjang
mM, 15,8 mg serbuk DPPH dilarutkan
waktu 5 menit sampai didapat absorbansi
dengan metanol p.a sampai tanda pada
yang stabil, dan tidak terlihat adanya
labu takar 100,00 ml.
penurunan absorbansi.
Pembuatan larutan stok rutin 100
gelombang maksimum dengan interval
Uji aktivitas penangkap radikal
ppm kemudian dibuat seri pengenceran 1
dilakukan dengan cara : 4,00 ml larutan uji
ppm, 2 ppm, 4 ppm, 5 ppm, dan 8 ppm.
ditambahkan 1,00 ml larutan DPPH 0,4
mM, diinkubasi selama operating time dan dibaca absorbansinya pada λ maksimum.
teoritis mutu fisik krim dengan uji T (TTest) dengan taraf kepercayaan 95% yang
Setiap pengujian dilakukan tiga kali
dilakukan dengan menggunakan program
replikasi (Molyneux 2003).
SPSS versi 18. Aktivitas penangkap radikal DPPH
Analisis hasil Optimasi formula krim dianalisis
dihitung dengan rumus :
secara
Peredaman (%) =
SLD
menggunakan
Software
Design Expert 8.0.6 terhadap parameter viskositas, daya sebar, dan daya lekat yang diambil datanya dari pengujian hari kedua. Hasil yang diperoleh dari percobaan. Validasi formula terpilih dilakukan dengan membandingkan hasil percobaan dan hasil
Data aktivitas antioksidan radikal DPPH dihitung
dengan
metode
probit
dari
persamaa regresi linier dan ditentukan IC50.
HASIL DAN PEMBAHASAN Hasil Pengujian mutu fisik krim Tabel 3. Viskositas sediaan krim tabir surya lapisan putih kulit semangka dengan berbagai konsentrasi asam stearat dan trietanolamin Viskositas (dPas) Pemeriksaan waktu Formula 2 Formula 1 Formula 3 Hari ke-2 126,67±2,89 183,33±14,43 173,33±2,89 Minggu 1 211,67±12,58 196,67±5,77 241,67±14,43 Minggu 2 205,00±18,08 185,00±8,66 226,67±15,28 Minggu 3 190,00±10,00 175,00±5,00 216,67±14,43
Hasil pengamatan terhadap viskositas krim menunjukkan bahwa viskositas ketiga formula krim cenderung menurun walaupun pada hari kedua ke minggu pertama mengalami kenaikan. Tabel 4. Hasil rata-rata daya lekat krim tabir surya lapisan putih kulit semangka Daya lekat (menit) Waktu pemeriksaan Formula 2 Formula 1 Formula 3 Hari ke-2 0,14±0,02 1,55±0,55 2,68±0,53 Minggu 1 0,50±0,11 2,39±0,33 3,52±0,17 Minggu 2 0,43±0,09 2,23±0,23 3,24±0,18 Minggu 3 0,38±0,08 1,96±0,29 2,89±0,34
Pengamatan daya lekat krim tiap minggu menunjukkan bahwa daya lekat krim cenderung mengalami penurunan pada pengujian tiap minggunya seperti pada pengujian viskositas.
Tabel 5. Hasil rata-rata daya sebar krim tabir surya lapisan putih kulit semangka Diameter penyebaran (cm ± SD) Beban Formula (gram) Minggu 1 Minggu 2 Hari ke-2 Minggu 3 53,704 4,15±0,06 3,90±0,07 5,23±0,20 5,67±0,08 F1
F2
F3
103,704
4,73±0,03
4,30±0,06
5,98±0,18
6,46±0,16
153,704
5,02±0,06
4,93±0,42
6,37±0,24
6,89±0,14
203,704
5,28±0,07
5,00±0,12
6,78±0,26
7,26±0,13
253,704
5,56±0,02
5,17±0,14
7,24±0,25
7,60±0,14
53,704
3,58±0,11
3,67±0,09
4,45±0,10
4,65±0,10
103,704
4,08±0,06
4,08±0,04
5,11±0,19
5,23±0,04
153,704
4,46±0,06
4,40±0,02
5,54±0,08
5,69±0,11
203,704
4,82±0,07
4,65±0,10
5,80±0,09
5,92±0,08
253,704
5,01±0,10
4,78±0,09
5,95±0,12
6,23±0,13
53,704
3,00±0,02
2,82±0,08
3,42±0,16
4,47±0,08
103,704
3,43±0,03
3,16±0,03
3,91±0,05
5,15±0,12
153,704
3,72±0,07
3,36±0,02
4,31±0,06
5,35±0,10
203,704
4,03±0,05
3,61±0,01
4,50±0,08
5,68±0,09
253,704
4,23±0,09
3,78±0,01
4,68±0,08
6,09±0,09
Hasil pengujian daya sebar menunjukkan bahwa ketiga formula krim cenderung mengalami peningkatan. Tabel 6. Hasil pengujian parameter sifat fisik krim pada hari kedua Parameter Formula 1 Formula 2 Formula 3 Viskositas (dPas) 126,67 183,33 173,33 Daya lekat (menit) 0,14 1,55 2,68 Daya sebar (cm) 4,73 4,08 3,43
Data pengujian parameter sifat fisik krim pada hari kedua dijadikan acuan dalam penentuan persamaan Simplex Lattice Design dengan menggunakan software Design Expert 8.0.6, sehingga didapatkan persamaan untuk masing-masing parameter sifat fisik krim. Persamaan untuk viskositas : Y= 126.67(A)+173.33(B)+133.32(A)(B)
Desi gn-E xpert® Software Com ponent Codi ng: A ctual
Two Component Mix
Vi skositas 190
Desi gn Poi nts X1 = A: A sam stearat
180
X2 = B: TEA
Persamaan untuk daya lekat :
170
Y=0.14(A)+2.68(B)+0.56(A)(B)
160
150 V is k o s ita s
Persamaan untuk daya sebar :
140
Y=4.73(A)+3.43(B)+0.000(A)(B) Keterangan: Y = respon
130
120
Actual
6.000
6.500
7.000
7.500
8.000
Asam ActualTE A
3.000
2.500
2.000
1.500
1.000
steara t
(A) = kadar asam stearat (B) = kadar trietanolamin, (A) + (B) =1
Gambar 1. Grafik hubungan viskositas
De si gn- E xp ert® So ftwar e Co m po ne nt Co di n g: A ctual
yang
Two Component Mix
sebelumnya
telah
dilakukan
Da ya l e kat 3
De si gn Poi n ts
pembuatan dan perhitungan secara teoritis,
X1 = A: A sa m stear at X2 = B: TEA
2.5
sehingga
validasi
dilakukan
terhadap
2
le k a t
perbandingan 75% - 25% atau komposisi 1.5
Da ya
asam stearat 7,5 g dan trietanolamin 2,5 g. 1
0.5
0
Actua lAsa ActualTEA m stear
6.00 0
6.50 0
7.00 0
7.50 0
8.00 0
3.00 0
2.50 0
2.00 0
1.50 0
1.00 0
Tabel 7. Hasil pembacaan uji krim optimum berdasarkan Design Expert 8.0.6 dan hasil percobaan Formula validasi
at
(75%-25%) Prediksi Percobaan±SD
Sifat fisik Gambar 2. Grafik hubungan daya lekat Viskositas (dPas) Daya lekat (menit) Daya sebar (cm)
Desi gn-E xpert® Software
Two Component Mix
Com ponent Codi ng: A ctual Daya sebar 4.8
Desi gn Poi nts X1 = A: A sam stearat
4.6
X2 = B: TEA
153,33±5,77
0,88
0,90±0,20
4,405
4,49±0,06
s ebar
4.4
163,33
Tabel 8. Hasil validasi terhadap nilai prediksi
4.2
D ay a
dan percobaan formula 75% - 25%
4
3.8
Pengujian
Signifikansi
Signifikansi terpilih
Kesimpulan
0,096
0,05
Tidak berbeda signifikasi
0,899
0,05
0,064
0,05
3.6
3.4
Viskositas Actua
6.000
6.500
7.000
7.500
8.000
lAsa ActualTEA m
3.000
2.500
2.000
1.500
1.000
stear at
Daya lekat Gambar13. Grafik hubungan daya sebar Daya sebar
De sig n- E xp er t® S o ftwar e
Two Component Mix
Co m po ne nt Co din g : A ctua l De sir a bil ity De sig n P oints
0.70 0
X1 = A: A sa m stear at X2 = B: TE A
0.60 0
Pr edict i on X1 X2
0.50 0
0.652 7.000 2.000
Tidak berbeda signifikasi Tidak berbeda signifikasi
Hasil validasi nilai prediksi dengan
D e s i r a bi l i t y
0.40 0
nilai percobaan krim komposisi 75% 0.30 0
25% terhadap ketiga parameter uji yang
0.20 0
meliputi viskositas, daya lekat, dan daya
0.10 0
0.00 0
ActualA sam stearat ActualTEA
6.00 0
6.50 0
7.00 0
7.50 0
8.00 0
3.00 0
2.50 0
2.00 0
1.50 0
1.00 0
sebar
menunjukkan
perbedaan Gambar 4. Grafik hasil penentuan titik
yang
menunjukkan
tidak
signifikan.
bahwa persamaan
adanya Hal
ini yang
optimum
Dari hasil analisa data dengan
diperoleh dari software merupakan persamaan yang valid, hasil prediksinya
Software Design Expert 8.0.6 diketahui
tidak menunjukkan perbedaan yang berarti
bahwa formula optimum berada pada F2
terhadap hasil percobaan.
Saran Berdasarkan kesimpulan penelitian, saran
Aktivitas Antioksidan terhadap IC50 97,387 87,579
IC 50 (ppm)
100
yang dapat disampaikan yaitu: 1. Perlu dilakukan isolasi lebih lanjut untuk mengasilkan senyawa murni
50
yang aktif sebagai antioksidan dalam
7,294
6,107 0
tanaman sehingga dapat meningkatkan aktivitas.
Rutin Krim rutin Ekstrak kental
2. Perlu diteliti lebih lanjut terhadap SPF sediaan krim.
Gambar 17. Histogram aktivitas antioksidan terhadap IC50
Hasil
pengujian
aktivitas
antioksidan menunjukkan bahwa krim tabir
surya
mempunyai
aktivitas
antioksidan dengan nilai IC50 sebesar 87,597 ppm. KESIMPULAN DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan
hasil
pengamatan
dapat disimpulkan bahwa : 1. Formula optimum krim tabir surya lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris,
Schrad)
proporsi
asam
diperoleh
stearat
50%
pada dan
trietanolamin 50%. 2. Krim tabir surya lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris, Schrad) mempunyai
aktivitas
antioksidan
dengan nilai IC50 sebesar 87,579 ppm.
DAFTAR PUSTAKA Hanani E, Mun’im A, Sekarini R. 2005. Identifikasi senyawa antioksidan dalam spons Callyspongia sp dari kepulauan seribu. Majalah Ilmu Kefarmasian 2: 127-133. Hernani, Rahardjo, M. 2005. Tanaman Berkhasiat Antioksidan. Jakarta: Penebar Swadaya. hlm 8-12, 17, 46-47. Idson B, Lazarus J. 1986. Semipadat. Di dalam: Lachman L, Ieberman HA, Kanig JL. Teori dan Praktek Farmasi Industri. Jilid II. Suyatmi S, penerjemah; Jakarta: Universitas Indonesia Press. hlm 1091-1144. Kurniawan DW, Sulaiman TNS. 2009. Teknologi Sediaan Farmasi. Yogyakarta: Graha Ilmu. hlm 8997. Molyneux P. 2003. The use of the stable free radical diphenylpicrilhidrazyl (DPPH) for estimating antioxidant activity. Rochmatika LD, Kusumastuti H, Setyaningrum GD, Muslihah NI. 2012. Analisa kadar antioksidan pada masker wajah berbahan dasar lapisan putih kulit semangka (Citrullus vulgaris, Scrad). Prosiding seminar nasional
penelitian, pendidikan dan penerapan MIPA; fakultas MIPA UNY, 2 Juni 2012. Yogyakarta: Fakultas MIPA, Universitas Negeri Yogyakarta. hlm K-133 – K-140. Sulaiman TNS, Kuswahyuning R. 2008. Teknologi & Formulasi Sediaan Semipadat. Yogyakarta: Laboratorium Teknologi Farmasi
Fakultas Farmasi Unversitas Gadjah Mada. hlm 33-58,73-79. Voigt R. 1994. Buku Pelajaran Teknologi Farmasi. Edisi V. Yogyakarta: Universitas Gadjah Mada Press. hlm 311-383, 511-585.
