132
(~
ProsidingPerlemuandan Presentasi//miah P3TM-BATAN,Yogyakarta14-15Ju/i 1999
BukuII
S'l-g OPTIMASI
PELINDIAN
PASIR MONASIT
DENGAN METODE
BASA
Isyuniarto, Muhadi AW, Tri Handini P3TM-Batan,Jl. Babarsari KoatakPas 1008,Yogyakarta55010
ABSTRAK OPTIMASI PELINDIAN PASIR MONASIT DENGAN METODE BASA. Telah dilakukan proses pelindian pasir monasit menggunakan basa kuat NaOH. Proses dilakukan catu menggunakan reaktor yang terbuat dari baja nir karat. Parameter-parameter yag diamati adalah ukuran butir pasir; perbandingan volume NaOH dengan berat pasir; waktu pelindian dan konsentrasi NaOH yang digunakan. Dari percobaan yang dilakukan diperoleh data kondisi optimal sebagai berikut : Ukuran butir pasir = -200 mesh, perbandingan berat NaOH dengan berat pasir = 1:1, waktu pelindian = 2 jam, dan konsentrasi NaOH = 75%. Dari kondisi yang optimum ini kemudian dilakukan proses pelindian terlladap pasir monasit dan diperoleh komposisi sebagai berikut : Ce = 36,66%; La = 27,96%; Nd = 17,43%; Y= 13,38%, Sm = 4,47% dan Th = 0,13%.
ABSTRACT DIGESTION OPTIMA TION OF MONAZITE SAND BY BASE METHOD. Process of digestion of monazite sand with NaOH base was done. This batch wise process was camed out using stainless steel reactor. The time of reaction and the completeness of the reaction depend upon the particle size of monazite sand, the ratio of caustic soda to sand, the time of reaction, and concentration of caustic soda. It was found that the optimal condition of reaction was: the particle size of monazite sand = -200 mesh, the ratio of NaOH to sand = 1:1, the time of reaction = 2 hours, and the concentration of NaOH = 75%, from this condition, the digestion process of monazite sand was camed out and the composition obtained was as follows: Ce = 36.66%; La = 27.96%; Nd = 17.43%; Y = 13.38%, 8m = 4.47% and Th = 0.13%.
bermanfaat,yaitu dengandiperolehnyalogam tanah jarang dantorium. Logam tanahjarang merupakansalah satu P asir monas it adalah merupakan salah satu logam yang penting, baik untuk bahan penyerap mineral yang mengandung logam tanah jarang netron dalam teknologi nuklir maupun industri atau "rare earth" (RE) dengan kadar yang relatif elektronika(3). Disamping itu logam tanah jarang tinggi. Pasir ini merupakan basil samping murni secara umum memiliki kekuatan mekanis pengolahan timah, yang selama ini belum begitu yang baik, titik leburnya tinggi daD memiliki sifat diperhatikan. Daerah yang banyak menghasilkan fisis yang menguntungkan. Adapun kegunaan logam pasir monasit adalah pulau Bangka, Belitung dan tanahjarangdaDtoriumantaralain sebagaiberikut : pulau Singkep. Secara umum pasir monasit mempunyai rumus kimia (RE, Th,U)PO4 (1.2). a. Untuk industrinuklir, terutamayang mempunyai penampangserapannetronyang besar,misalnya Adapun unsur-unsur logam tanah jarang yang ada : Sm,Gd,Dy. dalam pasir ini adalah : itrium, lantanum, serium, b. Untuk industrielektronika,misalnya : Y. neodinium, samarium, gadolinium, prosedinium dan c. Untuk industrimetalurgi,misalnya : Ce, La, Nd. disporsium. Disamping itu pasir ini juga merupakan d. Untuk industri bahan bakar nuklir, misalnya :
PENDAHULUAN
sumber penghasil torium{I.2.3.4). Adapun logamlogam pengotor yang terdapat dalam pasir monasit adalah : besi, aluminium, kalsium, magnesium, silika, titanium dan zirkonium(4). Perkembangan teknologi telah dapat mendorong untuk memanfaatkan barang yang kurang berharga menjadi produk yang berharga, misalnya pasir monasit ini. Dengan pemilihan teknologi yang tepat pasir monasit dapat diolah menjadi barang yang ISSN 0216-3128
Th. Mengingat Pusat Penelitian 8ains dan Materi (PP8M-BATAN) di 8erpong,Jakartasaatini sedang mengembangkan teknologi pembuatan magnetdenganlogam tanah jarang produk lokal, maka dalam penelitianini yang akan dibahas lebih lanjut adalahpengambilanunsur Ce, La, Nd, Y, 8m dan Th dari pasir monasit, yaitu dengan cara
Teknologi Proses
Isyuniarto. dkk
ProsidingPerlemuandan Presentasillmiah P3TM-BATAN,Yogyakarla14-15 Juli 1999
133
BukuII
pelindianmenggunakannatriumoksida.Diharapkan dengan cara basa ini dapat diperoleh konsentrat logamtanahjarang yangrelatif murni. Untuk memperolehkonsentratlogamtanah jarang (L TJ) dari pasir monasit,(total logam tanah jarang, belum sampaipada individu logam tanah jarangnya) dapat ditempuh denganbeberapacara, yaitu pelindian memakai asam (metode basah), pelindian memakai basa (metode kering) atau pemanggangan menggunakan karbonat. Untuk metode asam lebih disukai menggunakanasam sulfat,karenaasamsulfatmempunyaidaya larut clan titik didih yang tinggi (4,5), sedangkanuntuk metode basa senyawa yang banyak digunakan adalah sodiumhidroksida(NaOH) (4). Proses basah men~~unakanH2SO4pekat sudah pemah dilakukan 5, sedangkanmetode kering akan dilaporkan dalam makalah ini. Untuk metodekering ini dipilih pereaksiNaOH. Pemilihan NaOH ini dimaksudkan untuk memecah ikatan fosfat dalam pasir monasit. Disamping itu juga untuk menghindariadanyaion sulfat dan ion fosfat dalam hasil pelindian.Karenaadanyaion-ion sulfat clan ion fosfat dalam hasil pelindian dapat mengganggu pada tahap proses berikutnya(4), misalnyadalamprosesekstraksinya. Reaksi yang terjadi dalam proses pelindian ini adalahsebagaiberikut(4): 2RE(PO4)+ 6NaOH -+ ~O3.3H2O + 2Na3PO4 I) ~O3.3H2O <=> 2 RE(OH)3 Th3(PO4) + 6NaOH-+ 3ThO.H2O.t 2Na3PO4 3 ThO.H2O<=> 3Th(OH)2
2)
Sedangkan proses baru yang sedang dikemban~an adalah pemanggangan dengan karbonat 6). Metode ini lebih efektif clan efisien, karenadapatmemisahkanunsur-unsurlogam tanah jarang per individu. Disamping itu tingkat korosifnya relatif rendah,sehinggasering disebut sebagaiproses pelindian selektif (6). Reaksi yang terjadi hila digunakan sodium karbonat adalah sebagaiberikut :
akan diamati pengaruh dari parameter-parameter tersebut,kecuali parametersuhu karena alat yang actatidak dapatdipergunakanuntuk mevariasi suhu sehinggasuhuoperasidiambil dari pustaka(2).
TATA
KERJA
Bahan
dan Peralatan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah: Re-oksidabuatanSpex,alumina daDNaOH padatbuatanMerck. Sedangkan alat yang digunakan adalah reaktor kecil yang terbuat dari baja niT karat, alatalatgelasdan seperangkat alatpendarsinar X
Cara Kerja Membuat larutan NaOH 50%. MenimbangNaOH buatanMerck (Cat. No. 6498) sebanyak10 gram. Kemudian ditambahkan aquadessebanyak20 mI. Campuranini kemudian digunakanuntukmelindi pasirmonasit. Optimasi
ukuran
butir
pasir
monasit. Pasir monasit digerus dan diayak untuk mendapatkanukuran butir -50 mesh. Kemudian diambil 10 gram dan dimasukkanke dalam reaktor pelindian. Untuk pelindian digunakanNaOH 50%, denganperbandinganberatNaOH/beratpasir = 1:1 sebanyak 10 gram/l0 gram. Pelindian dilakukan pada suhu 200°C selama 3 jam. Hasil pelindian ditambahkan air panas sebanyak 200 ml dan disaring.Padawaktu disaringendapanditambahkan air panas sebanyak 200 ml (3 kali) untuk menghilangkan sisa NaOH. Endapan hasil penyaringandikeringkandan dianalisis kandungan logam tanahjarangnyamenggunakanXRF. Proses ini diulang untuk ukuran butir -100, -200, dan 325 mesh.
Optimasi perbandingan berat NaOH dengan berat pasir (gram/gram). 2 RE(PO4)+ 3Na2CO3-+ ~(CO3)3 + 2Na3PO4 3) Pasir monasit dengan ukuran butir yang ~(CO3)3 -+ ~O3 + 3 CO2(gas) optimal daTipercobaannomor (1) diambil 10 gram Sebagai tahap pertama telah dilakukan dan dimasukkanke dalam reaktorpelindian. Untuk prosespelindian pasir monasitdenganmetodebasa pelindian digunakanNaOH 50% dan perbandingan NaOH/pasir= 1:I. Pelindian dilakukan pada suhu memakaiNaOH. Hasil pelindian ini nantinyaakan dibandingkan dengan metode asam (sudah 200°C selama3 jam. Hasil pelindian diperlakukan dikerjakan) (5) dan metode karbonat (6) (sedang sepertinomor(1) diatasdanprosesini diulang untuk perbandinganNaOH dengan pasir yang divariasi dikerjakan). Dalam proses pelindian menggunakan 0,5:1; 1,5:1;dan2,0:1. NaOH ini sangat dipengaruhi oleh ukuran butir Optimasi waktu pelindian. pasir, perbandingan NaOH dengan pasir, suhu, Pasir monasit dengan ukuran bum yang waktu pelindian clan konsentrasi NaOH yang optimaldaTipercobaannomor (1) dan perbandingan digunakan(4).Oleh karena itu dalam penelitian ini NaOH/pasiryang optimaldaTipercobaannomor (2)
Isyuniarto. dkk
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
diambil 10 gram dan dimasukkanke dalam reaktor pelindian. Untuk pelindian digunakanNaOH 50% dan dilakukan pada suhu 200°C selama0,5 jam. Hasil pelindian diperlakukan seperti nomor (I) diatas dan proses ini diulang dengan mevariasi waktu pelindian,yaitu I; 1,5;2, dan5 jam. Optimasi konsentrasiNaOH yang digunakan. Pasir monasit dengan ukuran butir yang optimal dari percobaan nomor (1), perbandingan NaOH/pasiryang optimal dari percobaannomor(2) dan waktu pelindian yang optimal dari percobaan nomor (3) diambil 10 gram dan dimasukkanke dalam reaktorpelindian. Untuk pelindiandigunakan NaOH 50% dan dilakukanpada suhu200°Cselama 2 jam. Hasil pelindian diperlakukansepertinomor (1) diatasdan proses ini diulang denganmevariasi konsentrasiNaOH dari 60, 65, 70, 75, dan80%.
HASIL
Di atas ukuran tersebut unsur L TJ yang terdapat dalarn endapanbasil proses relatif tetap. Hal ini disebabkanlarutan sudah terlalu jenuh, sehingga ukuran butir yang semakin kecil tidak mempengaruhi konsentrasi unsur L TJ yang terendapkan. Untuk proses berikutnya diarnbil ukuranbutir -200 mesh. 40. 35 :
~..
30 :
= 25
~
20
2
~
15
~
10
a
01 0
DAN PEMBAHASAN
0,5
1,0
1,5
2
Perbandingan berat NaOH/pasir
Gambar2. Hubungan antara perbandingan berat NaOH/pasir (gram/gram) dengan konsentrasiunsurLTJ (%).
-50
-100
-150
-200
-250
-300
-35
Ukuran Butir (mesh)
Gambar 1. Hubungan an/ora ukuran bu/ir (mesh) dengan konsentrasi unsur LTJ (0/0). Pada gambar 1 dapat dilihat, bahwa dengan semakin kecil ukuran butir pasir monasit yang diproses akan semakin besar konsentrasi unsur yang tertinggal di dalam endapan. Hal ini disebabkan karena dengan semakin kecil ukuran butir pasir, maka semakin besar pula luas permukaan pasir tersebut. Luas permukaan yang besar memungkinkan reaksi kimia yang terjadi juga semakin sempurna. Sehingga proses pelindian pasir dengan NaOH semakin sempurna. Dengan kata lain, ikatan phosphat yang terkandung di dalam pasir akan mudah pecah dan unsur L TJ terpisah daTi ikatan phosphatnya. Proses pelindian ini akan mencapai maksimum pada ukuran butir -200 mesh.
ISSN 0216-3128
Dari gambar2 dapatdilihat, bahwadengan semakinbesarperbandinganberat NaOH terhadap pasir yang diproses akan semakin besar pula konsentarsiunsurLTJ yangterambil. Hal ini mudah dipahami karena NaOH merupakan basa yang sangatkuat, sehinggasemakinbanyak NaOH yang digunakan maka semakin besar unsur L TJ yang terpisahkandari ikatanfosfatnya.Konsentrasiunsur L TJ yang terendapkanmencapaimaksimum pada perbandinganberat NaOWpasir = 1,0. Semakin besar perbandingan berat NaOWpasir yang digunakan hasilnya relatif tetap, karena larutan NaOH sudah sangatjenuh sehingga kemampuan untuk melindi LTJ relatif tetap. Untuk proses berikutnyadiambil perbandinganberat NaOWpasir = 1,0. 35 30-
"e'
~..
20-
E
15
1a
o
OJ
10 "
~
c"
~
.Ce ./
25-
.,= =
;:J .-
---
~~~::
;
~ LaTh~ -.Nd y
;"':' -:
8m
OJ
0
1
2
3
,
,
4
5
6
Waktu Pelindian(jam)
Gambar3. Hubunganantara waktupelindian (jam) dengankonsentrasiunsurLTJ (%).
Teknologi Proses
Isyuniarto, dkk
Prosiding Pertemuan denPresentasi Ilmiah P3TM-BATAN, Yogyakarta 14-15Juli 1999
Buku II
Dari gambar 3 terlihat bahwa dengan penambahan waktu pelindian maka semakin besar unsur L TJ yang terendapkan. Hal ini dapat dipahami bahwa dengan penambahan waktu, maka reaksi kimia yang terjadi akan menjadi lebih lama daD menjadi relatif sempurna. Sehingga ikatan phosphat yang acta dalam pasir akan mudah pecah. Dengan pecahnya ikatan phosphat maka unsur L TJ akan mudah tertinggal didalam endapan hasil proses. Pacta gambar 4 di bawah dapat dilihat bahwa kenaikan konsentrasi NaOH dari 50% hingga 70% terjadi kenaikan konsentrasi unsur L TJ yang terambil. Tetapi pacta konsentrasi NaOH 75% kurva yang terbentuk menjadi maksimum daD setelah itu kurva yang terjadi menjadi relatif linier. Jadi kenaikan konsentrasi NaOH tidak mempengaruhi konsentrasi unsur L TJ yang terambil. Hal ini disebabkan karena konsentrasi NaOH diatas 75% larutannya sudah sangat jenuh, sehingga penambahan NaOH tidak akan mempengaruhi kemampuan NaOH untuk memecah ikatan phosphat yang acta. Untuk proses berikutnya digunakan konsentrasi NaOH 75%.
? ';;'
=
60 55 50 45 40
~e
35
~ ~ ~ ~
25 20 15 10
La
.-30
Y
5 0
Tb
50
60
70
80
Konsentrasi NaOH("/.)
Gambar 4. Hubungan antara konsentrasi NaaH (%) dengan konsentrasi unsur LTJ (0/0). Dari kondisi-kondisi optimum tersebut diatas kemudian dilakukan proses pelindian pasir monasit. Hasil pelindian dapat dilihat pactatabell berikut ini. Tabell.
135
diperolehkonsentrasiCe yang masihrelatif rendah, yaitu 55,66%. Hal ini disebabkankarena proses pelindian ini baru prosestahapI (tahapawal) untuk memumikan unsur Ce dari pasir monasit. SedangkanprosestahapII adalahprosespelarutan dan pengendapankembali semuaunsur LTJ, yang akan dikerjakan pada penelitian berikutnya. Sehinggauntuk memperolehunsurL TJ yang relatif mumi harusdilakukanprosestahapII tersebut.
UCAPAN
TERIMA
KASIH
Pada kesempatanini disampaikanucapan terima kasih yang sebesar-besamya kepada teknisi Purwoto,Mulyono, daDRudy Hendrartomahasiswa PKN Akademi Kimia Analis Bogor, yang telah membantusejakawalhinggaselesainyalaporanini.
DAFTAR
PUSTAKA
1. BENEDICT, M and THOMAS, P., Nuclear Chemical Engineering,pp 183-187,Mc Graw Hill Book Company,Inc., New York (1957). 2. BARGHUSEN,I.I and SMUTX, M., Processing of Monazite Sand, Ames Lab., Iowa State CollegeAmes,Iowa (1957). 3. PRAKASH, S., Advanced Chemistry of Rare Elements, 4 ed., S. Chand & Co. Ltd., New Delhi (1975). 4. CUTHBERT, F.L., Thorium Production Technology, Addison, Wisley Publishing Company,Inc, Massachusetts (1958). 5. DWI BIY ANTORO, dkk," Pengendapan Logam Tanah Iarang Dari Pasir Monasit ", Prosiding Pertemuan dan Presentasi Ilmiah, PPNYBATAN, Yogyakarta,(1991). 6. FRANKEN, K.M.," PA roast-leachprocess for extractionof rare earth from complexmonazitexenotim concentrates", SeparationScienceand Technology, 30 (7-9), pp 1941-1949, Rolla, Missouri,(1995).
Hasil pelindian pasir monasit pactaukuran butir = -200 mesh; perbandingan berat NaOH/pasir = 1:1; suhu 200°C; waktu pelindian = 2 jam; daD konsentrasi NaOH 75%.
No 1
2
3 4 5 6
UnsurLTJ Ce La Nd
y 8m Th
Konsentrasi( % 1
55,66 44,96 40,43 22,80 9,47
1.13
Ternyatadari basilpercobaanmenunjukkan bahwa dengan kondisi operasi yang optimum Isyuniarto, dkk
TANYA JAWAB Bintarti
~ Bagaimana kondisi (basil) proses untuk konsentrasidi bawah60%dan di atas80%? ~ Apa sebabbasil-basilpadaNaOH < 60% dan > 80% perbedaannyabanya 5%, apakah bisa memberikanbasilyang cukupsigniftkan ?
Teknologi Proses
ISSN 0216-3128
-{>-Belum, karena
Isyuniarto
tahap ini
belum selesai.
..}. Bila digunakan NaOH < 60% hasilnya Tahap berikutnya adalah pelarutan hasil belum maksimum,sedangkanuntuk > 80% pelindihan dengan HCI dan pengendapan hasilnyarelatif konstan,karenaNaOHsudah selektif pada pH tertentu. Hasil akhir inilah jenuh sehinggadenganpenambahanNaOH yang dapat dibandingkan. sudahtidak berpengaruh. ..}. Perbedaan 5% ternya dapat memberikan Aisyah hasil yang cukup berbeda, karena setiap }> Mengapa dipilih metode basa ? Bukan metode asam ? kenaikan konsentrasi NaOH dapat }> Bagaimana perbedaan antara kedua metode itu ? mempengaruhiLTJ yang dapatdiambil. Isyuniarto -{>-Metode asam sudah dilakukan oleh peneliti lain. -{>-Keunggulan metode basa adalah prosesnya lebih mudah, praktis dan efisien, serta bahan-bahan yang digunakan dalam kondisi
Supriyanto,C. >- Pada tabel I diperoleh unsur L TJ dengan komposisi terbesar Ce = 36,66% clan Y=13,8%. Mengapa Y -nya masih cenderung besar dibandingkan 8m clan Th, karena untuk pasir monas it yang terbesar adalah Ceo >- Apakah basil yang diperoleh sudah dibandingkan dengan selain metode basa, mohon tanggapan. Isyuniarto
kering.
Sunardjo }> Apakah metode basa ini dapat berlaku untuk pengambilan seluruh L TJ yang ada ?
..}. Dalam penelitian ini kadar Y ternyatamasih terlihat relatif tinggi dibandingkan8m don Th, hat ini dimungkinkandenganpemakaian NaOH ikatan phosphatnya (dalam pasir) mudahpecah sehinggaunsur-unsurLTJ nya dopa! terambilsempurnatermasuk1':
ISSN 0216-3128
Teknologi Proses
Isyuniarto -{>-Pada prinsipnya bisa, hanya karena penelitian ini masih pada tahap L maka efisiensi pengambilan seluruh LTJ belum bisa dihitung.
Isyuniarto, dkk
