Röntgensugaras vizsgálatok • • • • • •
• • •
Laue-módszer (transzmissziós):egykristályok orientációjának meghatározása Laue-módszer (hársóreflexiós): egykristályok orientációjának Debye–Scherrer-módszer: rácsállandó, szemcseméret, kvalitatív kémiai analízis Guinier-módszer: rácsállandó, szemcseméret pontosabb mérése Diffraktométeres mérés Bragg–Brentano-goniométerrel: általános fázianalízis Diffraktométeres mérés textúragoniométerrel: hidegalakítási, lágyítási, újrakristályosodási textúra vizsgálata Kisszögű röntgenszórás: diszlokációszerkezet, többfázisú anyagok inhomogenitásai Röntgensugaras mikroanalízis (elektronmikroszkpos vizsgálatoknál) Röntgensugaras topográfia és tomográfia
Elektronsugaras vizsgálatok (TEM, SEM stb.) Neutronsugaras vizsgálatok Pásztázó sugaras mikroszkópiai vizsgálatok (STM, AFM stb.) Spektroszkópiai vizsgálatok B // 1. dia
B // 2. dia
A
Comparison of Surface Analysis Techniques Analytic Probes
Technique
Depth Resolution
Lateral Resolution
Depth Profiling
Imaging & Mapping
Quantitative Accuracy
XPS/ESCA
5 to 30 nm
> 250 um
Ion-etching Angle-resolved
None
5%
SEM elemental & chemical
20%
Detection Limits 0.1 monolayer 0.1 at. % Z>2 0.1 monolayer 0.1 at. % Z>2
Sample Considerations
UHV e-beam damage Charging
Ultra-high vacuum
AES/SAM
2 to 30 nm
> 30 nm
Ion-etching Angle-resolved
FTIR
ZnSE-ATR: 2-4µ GE-ATR: 0.4-1µ
10 µ
see ATR
No
Low%(solution)
ng - µg
Yes
Raman
5µ
1µ
Limited
No
µg
Yes
EDS
~1 um
~1 um
No
Yes SEM elemental line-scans
5%
10 ppm Z>5
High vacuum e-beam damage
Topographic Probes Lateral
Vertical
Technique Resolution
Range
Resolution
Range
SEM
3 nm
N/A
N/A
N/A
AFM/STM
< 0.1 nm
100 um
< 0.1 nm
7 um
Sample Considerations
Additional Capabilities
High vacuum e-beam damage Air or Liquid < 25 mm diam. < 10 mm high
Backscatter mode Lateral force, nano-scale indentation
Röntgensugaras vizsgálatok
B // 4. dia
Röntgen
Bragg & Bragg
Bragg–Wulff-egyenlet
B // 5. dia
http://www.uni-wuerzburg.de/mineralogie/crystal/teaching/teaching.html
A röntgensugaras gerjesztés
B // 7. dia
A röntgensugaras gerjesztés
Az anódba csapódó elektron lefékeződése
A röntgensugárzás forrása
B // 8. dia
A röntgencsövek főbb jellemzői
B // 9. dia
Laue-módszer:
fehér röntgenfénnyel
B // 10. dia
Laue-módszer: fehér röntgenfénnyel
Transzmissziós
Hátsóreflexiós
B // 11. dia
Laue-módszer:
fehér röntgenfénnyel
Cink-szulfid (1912.)
NaCl ( 1 0 0 )
Cu-egykristály
B // 12. dia
Laue-módszer:
fehér röntgenfénnyel
Silicon Wafer Laue Pattern
B // 13. dia
Laue-módszer:
fehér röntgenfénnyel
The cubic symmetry of atoms in the tantalum ore mineral microlite is drawn in yellow on this photograph of the diffraction pattern. Sample size 0.1 mm.
When tantalum is hosted by calciotantite, the diffraction pattern shows hexagonal symmetry. Sample size 0.1 mm. Calciotantite is extremely rare: only a few grains are known to exist
Debye–Scherrer-módszer: Karakterisztikus sugárzással
Debye-gyűrűk, ill. D–S-film
A Debye–Scherrer-módszernél egy-egy adott Miller-indexű kristálysíkseregről diffraktált nyaláb egy-egy 4Θ nyílásszögű kúpfelületet alkot. A D–S-kamra belső, hengeres falára helyezett filmen (ez a detektor) ott jön létre feketedés, ahol a kúpfelületek metszik a hengerpalástot.
B // 15. dia
Guinier-módszer: Karakterisztikus sugárzással
A Guinier-kamera vázlata
Guinier-film
B // 16. dia
Diffraktométeres-módszer: karakterisztikus sugárzással
B // 17. dia
Diffraktométeres-módszer AMORF
KRISTÁLYOS
B // 18. dia
Diffraktométeres-módszer: karakterisztikus sugárzással
B // 19. dia
Diffraktométeres-módszer: karakterisztikus sugárzással A vonalprofil jellemzői: • a csúcs helye • a csúcs intenzitása • a csúcs szimmetriája • a csúcs eltolódása • a csúcs kiszélesedése
B // 20. dia
Diffraktométeres-módszer
Textúravizsgálat • Sztereografikus vetítés • Orientációs mikroszkópia • Goss-textúra, kockatextúra
B // 21. dia
Stress is determined by recording the angular shift of a given Bragg reflection as a function of sample tilt (psi). This actually provides a measure of strain in the sample from which the stress can then be calculated by plotting the change in d-spacing against sin2psi.
2D-s röntgentopográfia
X-Ray Refraction Computer Tomography (CT) of Carbon/Carbon ceramic matrix composite (CC-CMC); left: sample arrangement, middle: conventional (X-ray absorption) CT, right: cracks by refraction computer topography
3D-s röntgentomográfia
Percolation d'une fissure entre les sphères de renfort d'un composite à matrice d'aluminium observé pendant un essai de traction in situ en tomographie aux rayons X sur la ligne ID19 de l'ESRF.
3D-s röntgentomográfia
3D-s röntgentomográfia
3D-s röntgentomográfia
3D-s röntgentomográfia La déformation superplastique d'alliages monophasés (Al, Mg) induit un endommagement par cavitation, qui conduit à une ruine prématurée du matériau. Cet endommagement est généralement caractérisé par des mesures de variation de densité ou par métallurgie quantitative effectuée sur des sections. Une nouvelle technique de caractérisation a été utilisée dans le cadre d'expériences menées à l'ESRF de Grenoble : la micro-tomographie X. Celle-ci permet de visualiser en 3D les cavités formées et ainsi d'obtenir des renseignements tels que le nombre de cavités, leurs volumes ou leurs formes. On peut ainsi suivre la variation de tels paramètres avec la déformation, ainsi que l'illustre la figure 1.
3D-s röntgentomográfia
CHERCHEZ LA FAILLE... Ces deux photos montrent le męme objet, une fibre de carbure de silicium de 140 microns de large dans une matrice d'aluminium. Mais la premičre obtenue par tomographie X ŕ haute résolution (ŕ gauche) a été prise ŕ l'intérieur męme du matériau, alors que la deuxičme réalisée par miscrocopie électronique, n'a pu ętre observé qu'en coupant le matériau.
