KÖZELI INFRAVÖRÖS SPEKTROSZKÓPIA ALKALMAZÁSA SERTÉSHÚS MINŐSÉGVÁLTOZÁSÁNAK JELLEMZÉSÉRE Magyarné Dr. Horváth Kinga, Dr. Farkas József Budapest, 2009. november.3 NIR Klub
Bevezetés (1) n
n
Húsfeldolgozás- és forgalmazás az egyik legkockázatosabb része az élelmiszerláncnak Az EU Bizottságának rendelkezése, hatékony higiéniai ellenőrzést követel meg q
n
sok minta, gyors vizsgálati idő
Eltarthatósági idő, biztonságos fogyaszthatóság szempontjából FONTOS a mikrobiológiai vizsgálatok
Bevezetés (2) n
Hagyományos mikrobiológiai vizsgálatok q q
n
Igény mutatkozik gyorsmódszerekre q q
n
munka és időigényesek 48-72 óra egyszerre több minta vizsgálata roncsolás-mentes eljárások
Annak érdekében, hogy q q
ellenőrizzék a mikrobiológiai minőséget és azonosítsák a higiéniai és biztonsági problémákat
Célkitűzés (1)
Vizsgálni több gyors, fizikai és automatizálható „szűrő” módszer kialakításának lehetőségét, amellyel az élelmiszer láncban lévő nagyszámú minta mikrobiológiai állapotát meg lehet becsülni.
Célkitűzés (2) n
Vizsgálatokat folytattam: q
az impedimetriás elven működő Malthus készülékkel n
q
elektronikus szenzor sorral („elektronikus orral”), n
q
alkalmazható-e a friss és hűtött körülmények között tárolt sertéshúsok baktériumos élőcsíraszámának gyors meghatározására alkalmas-e a sertéshús bakteriológiai-minőség változásának nyomon követésére
közeli infravörös spektroszkópiás módszerrel, n
használható-e frissesség detektálására és/vagy a baktérium szaporodás gyors és roncsolás-mentes kimutatására hűtve tárolt sertéshús esetében
Vizsgálati anyagok és tárolási módjuk n
n
Szeletelt sertéskaraj 4, 8, 12 °C - on 10% q steril műanyag petricsészében q aerob körülményt biztosítva (légtérrel) 32% Darált sertéslapocka 4 °C - on q mérsékelten aerob tárolási körülmények között q szintén műanyag petricsészében 19% (fedélig töltve) 4°C 4°C
16%
23%
8°C
10°C
Vizsgálati módszer PMS – Spectralyzer 1025-ös
1000- 2500 nm között 5 minta 3 ismétlés
MetriNir 10-17 ST
700-1700 nm között
2 nm kaputávolság
5 minta 6 ismétlés
Szeletelt sertéskaraj mikrobiológiai eredményei
Szeletelt sertéskaraj mikrobiológiai eredményei (összefoglalás)
Hűtött körülmények között a sertéskaraj fő romlást okozó mikroorganizmusa a Pseudomonas spp.
Szeletelt sertéskaraj közeli infravörös spektroszkópia eredményei Hús jellegzetes „simított” alapspektrumai
Mérési tartomány: 1000-2500nm
2. derivált spektrumai (1000-1800 nm-ig )
Statisztikai értékelés tartománya: 1000-1700nm
SPECTRALYZER 1025 PMC 5-5 minta 3-6 ismétlés
Szeletelt sertéshús második derivált spektrumainak főkomponens analízisének „score plot-ja” (1) 4°C-on tárolt Szeletelt sertéskaraj (1000-1800nm)
minőségpontok elhelyezkedése az első és második a főkomponens által meghatározott vetítési síkon
Szeletelt sertéshús második derivált spektrumainak főkomponens analízisének „score plot-ja” (2) 35 30
8°C-on tárolt
25
Scores for PC2 (2.4%)
20
Szeletelt sertéskaraj
15
3.nap (8.2) 10
(1000-1800nm)
5
1.nap (5.23)
0. nap (4.89)
0
-100
-50
-5
0
50
100
150
200
-10
2.nap (5.6) -15 -20
Scores for PC1(95.2%) 0. nap (4.89)
1.nap (5.23)
2.nap (5.6)
3.nap (8.2)
minőségpontok elhelyezkedése az első és második a főkomponens által meghatározott vetítési síkon
Szeletelt sertéshús második derivált spektrumainak főkomponens analízisének „score plot-ja” (3) 25 20
12°C-on tárolt
Scores for PC2 (4.5%)
15
Szeletelt sertéskaraj
10 5 2.nap (8)
0.nap (3.41) 0 -80
-60
-40
-20
0
20
40
60
80
100
120
-5 -10 1.nap (5.15) -15 -20 Scores for PC1(92.4%) 0.nap (3.41)
1.nap (5.15)
2.nap (8)
minőségpontok elhelyezkedése az első és második a főkomponens által meghatározott vetítési síkon
Szeletelt sertéskaraj közeli infravörös spektroszkópia eredményei Második derivált spektrumok kanonikus diszkriminancia analízise 4 °C-on való tárolás esetén
12°C-on való tárolás esetén
Szeletelt sertéskaraj közeli infravörös spektroszkópia eredményei Kanonikus diszkriminancia analízis tévesztési mátrixának összefoglaló táblázata
Szeletelt sertéskaraj közeli infravörös spektroszkópia eredményei Kalibrációs egyenes NIR prediktív és mért aerob összes élőcsíraszám között (PLS) 11
Elements: 12 Slope 1.012132 Offset: -0.052376 Correlation: 0.977546 RMSEP: 0.438225 SEP: 0.456985 Bias: 0.024663
10 9
Predicted Y
8
küszöbérték: 2 log egység bakteriális növekedés
7 6 5 4 3 2 2
3
4
5
6
7
8
9
10
Measured Y
korrelációs koefficiens: 0,977 szabadsági fokkal korrigált predikciós hiba: 0,438 log KKE/g
11
Szeletelt sertéskaraj n
n
n n
közeli infravörös spektroszkópia eredményei (összefoglalás) Frissesség detektálása, baktérium szaporodás kimutatása (érzékszervi változás előtt) Elkülönítése a tárolt sertéshúsnak a bakteriális növekedés 2 log egység emelkedésekor megtörtént Gyors roncsolás-mentes módszer Mérés időtartama 1-2 perc
Darált sertéslapocka mikrobiológiai eredményei
Darált sertéslapocka közeli infravörös spektroszkópia eredményei Hús jellegzetes „simított” alapspektrumai
Mérési tartomány: 700-1700nm
2. derivált spektrumai (1000-1700 nm-ig)
Statisztikai értékelés tartománya: 800-1400nm
MetriNIR 10-17 PR; 5 minta 6 ismétlés
Darált sertéshús második derivált spektrumainak főkomponens analízisének „score plot-ja” 2
1.5
1
Scores for PC2 ( 19%)
3 nap (6.2) 0 nap (4.9)
0.5
2 nap (5.2)
0 -3
-2
-1
0
1
2
-0.5 1 nap (4.9) -1
-1.5
Scores fo PC1 (79%) 0 nap (4.9)
1 nap (4.9)
2 nap (5.2)
3 nap (6.2)
6 nap (9.2)
3
Darált sertéslapocka közeli infravörös spektroszkópia eredményei második derivált spektrumok kanonikus diszkriminancia analízise
Darált sertéslapocka közeli infravörös spektroszkópia eredményei Kalibrációs egyenes NIR prediktív és mért aerob összes élőcsíraszám között (PLS) 10
prediktált logKKE/g
9
Slope: 0.946987 Offset: 0.346323 Correlation: 0.970473 RMSEC: 0.431245 SEC: 0.001387 Bias: -1.928e-07
8
7
6
5
4 4.5
5.5
6.5
7.5
8.5
9.5
mért logKKE/g
korrelációs koefficiens: 0,970 szabadsági fokkal korrigált predikciós hiba: 0,431 log KKE/g
10.5
Összefoglalás n
Közeli infravörös spektroszkópiás mérések: q q q
Gyors, roncsolás-mentes módszerek Vizsgálati- és előkészítési idő minimálisra csökken Alkalmasak lehetnek n n
q
a frissesség csökkenés a baktérium szaporodás kimutatására, mielőtt érzékszervileg érzékelhető lenne a mikrobiológiai romlás
Küszöbérték nélküli
Módszer összefoglaló idő
72 óra Hagyományos mikrobiológiai vizsgálat
12 óra
Impedimetria (104KKE/g)
7-8 óra
Imp (107KKE/g)
10 perc
E- orr
5 perc
Közeli infravörös spektroszkópia
3
4
5
6
7
8
9
élőcsíraszám (logKKE/g)
Köszönöm megtisztelő figyelmüket!
