isfet

18.44 Veldanalyse-set pH grond/ISFET gebruiksaanwijzing

Inhoud Over deze gebruiksaanwijzing...................................................................................................................................2 1 Inleiding ............................................................................................................................................................2 2 Beschrijving..........................................................................................................................................................3 3 Technische specificaties........................................................................................................................................4 4 Ingebruikneming..................................................................................................................................................4 4.1 Algemeen..................................................................................................................................................4 4.2 Justering temperatuursonde .....................................................................................................................5 4.3 Justering pH-ISFET elektrode......................................................................................................................5 4.4 Justering multimeter + pH-ISFET elektrode.................................................................................................6 5 Gebruik ............................................................................................................................................................6 5.1 Uitvoering van metingen in vloeistoffen.....................................................................................................6 5.2 Uitvoering van meting in semi-vaste stoffen...............................................................................................7 6 Toepassingen.......................................................................................................................................................7 7 Problemen en oplossingen...................................................................................................................................8 8 Onderhoud..........................................................................................................................................................8

All it takes for environmental research P.O. Box 4, 6987 ZG Giesbeek, the Netherlands © April 2011

T +31 313 88 02 00 F +31 313 88 02 99

E [email protected] I www.eijkelkamp.com 1

M1.18.44.N

Over deze gebruiksaanwijzing



Wanneer tekst volgt op een markering (zoals links afgebeeld) betekent dit dat er een belangrijke aanwijzing volgt.

!

Wanneer tekst volgt op een markering (zoals links afgebeeld) betekent dit dat er een belangrijke waarschuwing volgt die duidt op gevaar voor letsel voor de gebruiker of beschadiging van het apparaat.

Text

Cursief aangegeven tekst betekent dat de tekst letterlijk op het beeldscherm staat.



Voor een optimaal gebruik van uw apparatuur: Lees alle handleidingen (incl. die van de multimeter) door alvorens aan de slag te gaan !

1 Inleiding Volgens internationale normen uitgevoerde metingen op pH gebeuren elektrochemisch middels een pH elektrode en een pH meter met temperatuurcompensatie. De veldanalyseset pH/ISFET bevat een “normale” pH-meter en een bijzondere pH elektrode. Bijzonder is dat de elektrode geen gevoelig pH membraan-glas bevat maar een zuurgevoelige kunststof/metalen halfgeleider, onder bij de punt zichtbaar als een glimmend klein oppervlak (zie afbeelding). Net als een klassieke pH elektrode heeft de ISFET elektrode een poreuze schacht met daarin een elektrolyt dat via een zogenaamd diafragma (wit op de tweede afbeelding) met het medium waarin wordt gemeten in contact staat. In de kop van de elektrode wordt het signaal uit de punt omgerekend naar een signaal dat identiek is aan het signaal van een klassieke pH elektrode. De stevige ISFET elektrode is door deze glasloze constructie beter geschikt voor metingen buiten of in grond. De zuurgraad of pH van grond is van zeer groot belang voor de plantengroei. Door bemesting met kalk is de pH waarde van grond te beïnvloeden. Om de bodem geschikt te maken voor het opnemen van meststoffen moet zure grond worden geneutraliseerd met kalk of kalkhoudende meststoffen. Voordat een grond echter met kalk of een kalkhoudende meststof wordt behandeld, moet eerst de pH waarde van grond worden bepaald. Het doel is vast te stellen hoeveel kalk er moet worden toegevoegd. Over het algemeen moet de pH waarde van kleigronden hoger zijn dan die van zandgronden. Andere belangrijke redenen om de pH van grond of grondwater vast te stellen zijn: Leefomstandigheden voor micro-organismen bepalen of bodemvervuiling bepalen die veroorzaakt is door de lozing van zuren of logen. pH bepalingen op grond gebeuren klassiek volgens internationale en Nederlandse normen in het laboratorium. Na verzameling van monsters, mengen, drogen, zeven en extractie met (eventueel zout) water. Er is niet altijd de tijd en het is ook niet altijd gewenst of nodig om deze omslachtige methode te volgen. Met deze veldanalyse-set pH grond/ISFET is het mogelijk om makkelijk en snel de pH van grond te bepalen middels een directe meting in het veld. Uiteraard is deze dan in een aantal gevallen niet gelijk aan de pH die men in een laboratorium zou verkrijgen. Vervolgens is de analyseset niet alleen geschikt voor het meten in grond maar ook in vloeistoffen en andere semivaste stoffen.

2

2 Beschrijving De veldanalyse-set pH grond/ISFET bestaat uit de volgende delen: De multimeter, art.nr.: 18.50 Deze multimeter is een universeel meetinstrument dat geschikt is om parameters als pH, mV, EC en temperatuur te meten. De meter is uitermate geschikt in combinatie met de pH elektrode ISFET grond. Deze combinatie kan pH waardes meten tussen 0 pH en 14 pH. Met een aangesloten extra temperatuursonde 18.50.31 wordt in de multimeter de pH waarde op temperatuur gecompenseerd zoals dit normaliter bij een glas pH elektrode gebeurt. Het is ook mogelijk een meter van het type 18.52 te gebruiken (meet ook opgeloste zuurstof) of een Multimeter van een ander merk. Hoofdvoorwaarde is dat de pH elektrode er met een BNC stekker op aangesloten kan worden. Ook dient de temperatuur van de omgeving van de pH elektrode aan de meter doorgegeven te worden. Hetzij handmatig; hetzij via de losse temperatuursonde; hetzij via de tempratuurinformatie van een eveneens aangesloten en in de bodem aangebrachte EGV/T sonde. Deze sonde dient zich dan dicht in de buurt en op dezelfde diepte als de pH elektrode in het meetmedium te bevinden. pH elektrode ISFET Grond, art. nr.: 18.44.01 De pH elektrode bestaat uit een ISFET sensor, temperatuurcompensator en een referentiesysteem samen in één behuizing. Boven in de elektrode worden de gemeten spanning en temperatuur omgerekend naar een signaal alsof een gewone pH elektrode aangesloten is. De ISFET elektrode emuleert dus een ouderwetse kwetsbare glas-elektrode zodat de elektrode op elke gewone pH meter is aan te sluiten met BNC connector. Deze intelligente pH elektrode zorgt voor een snelle, accurate en reproduceerbare meetwaarde. Het hervulbare referentie systeem in de elektrode is voorzien van een poreus PTFE diafragma met een extra groot oppervlak zodat verstopping zo min mogelijk kans krijgt. De elektrode is bestand tegen hoge temperaturen (tot 105°C). Tevens is de elektrode bestand tegen veel agressieve chemicaliën. Temperatuursonde RVS voor aansluiting op de EGV ingang, art. nr.: 18.50.31 De temperatuursonde is van het thermistor type. Hij wordt gebruikt tijdens het justeren en tijdens het meten in water, bodem enz. Indien geen temperatuursensor beschikbaar is dient de temperatuur met de hand ingesteld te worden of dient een EGV sensor aangesloten te worden. Daarin zit een temperatuursensor geïntegreerd. Houdt dan wel rekening met een tragere instelling van de temperatuur. Bouwlandboor, art. nr.: 04.06.01 Met de bouwlandboor kan een gat in de bodem worden geboord waarin de pH elektrode samen met de temperatuursonde worden geplaatst voor de pH meting. Duimspatel, art. nr.: 04.06.03 De duimspatel is bedoeld om de bouwlandboor leeg te schrapen. Buffervloeistoffen pH 7,00 +, pH 4,00 De buffervloeistoffen zijn bedoeld om de meter elektrode combinatie te kunnen kalibreren of, bij een te grote afwijking, te kunnen justeren. Onderhoudssetje pH elektrode Dit setje bestaat uit een tandenborstel voor het schoonborstelen van de onderkant van de ISFET elektrode. Daarbij is een injectiespuit en navulvloeistof toegevoegd voor het vullen van het KCL/Zilver referentiesysteem in de ISFET elektrode.

3

3

Technische specificaties

pH elektrode pH Temperatuur Nauwkeurigheid elektrode Resolutie Afdichting Kalibreerbaar Levensverwachting batterij Hervulbaar Tip Meetdiepte Diameter elektrode Lengte elektrode

: pH 0 tot pH 14 : -5°C tot +105°C : 0,03 pH : 0,01 pH : IP 67 : op pH 7.00 : 700 uur : met KCL / KCL zilver gel : conisch, geschikt voor agressieve chemicaliën : 80 mm : 10 mm : 200 mm

Temperatuur sonde Sensor element Meetbereik Meetdiepte Diameter sonde

: Thermistor : -10°C tot +110°C : 130 mm : 3 mm

Multimeter pH mV Resolutie Ingangen Omg. Temp. Rel. vochtigheid Voeding Afdichting Afmetingen

: pH 0 tot pH 14 : ± 2000 mV : 0,001 pH, 0,1 mV, 0,1°C : BNC voor pH elektrode : 8-pin connector voor EGV en/of temperatuur; : -10…45°C : 0 tot 90 % : 4 x alkaline batterijen type AA : IP 67 : 185 x 95 x 58,5 mm (zonder rubber omhulsel) 191 x 101 x 61 mm (met rubber omhulsel)

4 Ingebruikneming Gebruikte terminologie: Kalibreren is het vaststellen van de afwijking van meetapparatuur ten opzichte van een ijkstandaard. Voorbeeld: U houdt de elektrode in een vloeistof met bekende en gebufferde pH en stelt de afwijking vast. Justeren is het bijstellen van de bij de kalibratie vastgestelde afwijking. Meestal gaat het kalibreren en justeren in een moeite door. Populair wordt dit ook wel ijken genoemd. IJken is justeren door een officieel daartoe door het Nederlands Meetinstituut (NMI) gemachtigde persoon. Noot: Het Angelsaksische “calibrate” staat eigenlijk voor alle drie bovengenoemde controles.

4.1 Algemeen Het justeren van deze apparatuur gaat enigszins anders dan u van een pH-meter met klassieke glaselektrode gewend bent. Ten eerste moet de emulatie van de pH/ISFET elektrode gecontroleerd worden. Dit gebeurt puur in de buffervloeistof van 7,00 pH. Hierna wordt pas overgegaan tot de gebruikelijke justering op pH 7,00 en 4,00 (of buffers met andere waarden).

4

4.2

Justering temperatuursonde

De temperatuursonde hoeft normaal gesproken nooit gejusteerd te worden. Wel controleert u regelmatig of de temperatuurindicatie op de meter goed reageert op verwarming van de elektrode (controle op kabelbreuk).



Bij een duidelijk gebleken gebrek kan de elektrode (of liever de elektrode-meter combinatie) beter opgestuurd worden naar de leverancier.

Voor een goede justering op temperatuur is een vrij lastige opstelling vereist of een speciale ijkthermometer. Vooraleer u een meter ter reparatie opstuurt omdat de temperatuur niet meer reageert, controleert u of in het Set up>System menu de temperatuur input op pH/Cond staat. Dit betekent dat de meter de temperatuurgegevens van de temperatuurelektrode verzameld die op de EGV ingang aangesloten zit. Gebruik (bij meter 18.52) geen zuurstofelektrode om de temperatuur te meten aangezien het mebraan in grond direct beschadigd zal raken.

4.3

Justering pH-ISFET elektrode



Alvorens een meting kan plaatsvinden moet de nulspanning van de pH ISFET elektrode afgeregeld worden op de meter.

U doet dit als volgt:  Controleer of er batterijen in de meter zitten door de meter aan te zetten.  Sluit de pH-ISFET elektrode aan op de meter (pH/mV ingang).  Indien u de status van de batterij in de ISFET elektrode wilt controleren zet u middels de MODE toets de meter in de mV meetfunctie. Deel het getal dat u ziet door tien. Het resultaat is het percentage batterijlading van de elektrode. De afbeelding toont een elektrode met een batterijlading van 938.4/10 is, afgerond 94%.  Verwijder de beschermhuls. De O-ring en kraag schuift u omhoog.  Spoel de punt van de elektrode af met schoon drinkwater of gedemineraliseerd water.  Sluit een T-sonde aan op de meter (EGV ingang). Indien geen T-sonde beschikbaar is stelt u de temperatuur van de justeervloeistof eerst in (zie algemene handleiding van de meter 18.50 of 18.52)). Eventueel gebruikt u de temperatuursensor die ingebouwd zit in de EGV elektrode, indien u die hebt.  Zet beide sensoren in de vloeistof pH = 7,00 (gebruik hiervoor alleen een gebufferde vloeistof, nooit gedestilleerd water).  Zet de meter aan en druk op de MODE toets tot de pH meetfunctie actief is.  U ziet nu een rare waarde in beeld of zelfs de foutmelding UNDER (zie afbeelding). Dit komt omdat de elektrode ook nog aangezet moet worden!  Druk daartoe kort op de rode stip bovenop de pH elektrode.  De veldmeter zal een pH-waarde tonen gebaseerd op de laatste justering.  Indien de aflezing in het venster stabiel is dient de emulatie van de ISFET elektrode afgeregeld te worden.  Zet de elektrode in de buffervloeistof met pH 7 en houd gedurende 5 seconden de rode stipschakelaar op het handvat ingedrukt. De waarde verandert pas als u de knop na 5 seconden ingedrukt te hebben gehouden, loslaat.  De elektrode kalibreert hiermee zichzelf in de buffervloeistof op de pHwaarde 7,00.  De ISFET elektrode is hiermee klaargemaakt om te worden gebruikt met een klassieke pH meter met BNC ingang. Hierna dient de meter waarop de ISFET elektrode aangesloten is nog als een normale pH meter gejusteerd te worden. Volg hiervoor de korte of uitgebreide handleiding van de meter voor justering op pH. U justeert dan op pH 7.00 en pH 4.00. Een justering op buffers met andere standaardwaarden is ook mogelijk. Vergeet niet dat de elektrode tijdens de justering en meting AAN moet staan (rode LED aan).

5

4.4

Justering multimeter + pH-ISFET elektrode

Nadat de pH elektrode zelf is afgeregeld, kan de multimeter worden gejusteerd op de pH elektrode. Deze procedure staat uitgebreid beschreven in de gebruiksaanwijzing die is meegeleverd bij de Multimeter (in de korte gebruiksaanwijzing staat de justering eveneens kort beschreven). Indien u een ander type pH meter gebruikt gebruikt u de handleiding die bij die meter zit ! Na het justeren wordt de pH elektrode afgespoeld met gedestilleerd water en is gereed voor gebruik. Tussen normale metingen door kunt u natuurlijk zo vaak als u wilt de pH-ISFET elektrode met losse temperatuursonde in de buffers steken om de afwijking en dus de noodzaak tot opnieuw justeren vast te stellen. Een afwijking tot enkele procenten dient als normaal te worden gezien.



Kalibreer en justeer alleen in gebufferde vloeistoffen. Kraanwater en gedestilleerd water zijn daar bijvoorbeeld niet geschikt voor.

5 Gebruik 5.1

Uitvoering van metingen in vloeistoffen

 Verwijder de beschermhuls van de pH elektrode.  Controleer visueel of er voldoende elektrolyt in de elektrode zit, zeker als deze lang niet is gebruikt.  Reinig de punt van de elektrode met gedestilleerd water.  Als een elektrode is uitgedroogd en niet in de KCl oplossing heeft gestaan, moet gecontroleerd worden of er nog voldoende KCl oplossing in de elektrode aanwezig is. Zo niet, vervang dan de inhoud van de elektrode door nieuwe 3 M KCl oplossing (meegeleverd). Bij uitdroging, terwijl nog wel ruim voldoende elektrolyt aanwezig is kan de elektrode 10 tot 15 minuten in de KCl oplossing worden gezet om te weken.  Zet de pH-ISFET elektrode aan en controleer de batterijspanning van de elektrode.



Als de elektrode niet in een meetmedium staat zal de veldmeter een wisselende meetwaarde geven. Dit kan ook het geval zijn wanneer de elektrode in een te droog meetmedium staat. Bevochtig dan het meetmedium, bijvoorbeeld grond, met een aantal druppels gedestilleerd water.

Blijft de elektrode in het meetmedium staan dan zal de elektrode aan blijven en gaat deze niet automatisch na 30 minuten uit. Is er geen meetmedium aanwezig dan gaat de elektrode na 30 minuten automatisch uit.



Als de elektrode in operationele toestand in de houder met KCl oplossing wordt teruggeplaatst, kan deze onbedoeld operationeel blijven, waardoor de batterijenergie onnodig wordt verbruikt. Vul de bewaarkoker dus niet met 3 Mol KCl vloeistof zoals u dat waarschijnlijk bij een klassieke elektrode gewend bent.

 Het is gebruikelijk een meter alvorens aan een belangrijke serie metingen te beginnen te kalibreren en, zo nodig, te justeren. (Zie hoofdstuk 4)  De ISO/NEN 10523 norm beschrijft pH metingen in water.

6

5.2

Uitvoering van meting in semi-vaste stoffen

Is de te meten materie (zoals grond) te hard voor de pH elektrode dan dient men een klein ondiep gaatje in de grond te steken met de bouwlandboor. Met de duimspatel schraapt u het boortje weer leeg. De pH elektrode kan samen met de temperatuursonde aangebracht worden in de bodem (de temperatuursonde liefst op een andere plek; maar wel op dezelfde diepte). Druk de punt onder in het geboorde gaatje.  Wees voorzichtig met de pH elektrode en laat deze alleen in de bodem zakken. Druk daarna met een vinger de elektrode wat aan om goed contact te maken met de bodem. Is de bodem te droog of te hard om goed contact te maken met de elektrodepunt dan kunt u enige druppels gedestilleerd water toevoegen. Ook het gebruik van enkele druppels van een KCl 1.0 Mol of CaCl2 0,01 Mol oplossing behoort hier tot de mogelijkheden. Of, en zo ja welke zoutoplossing u toepast ligt aan voor welk vakgebied u metingen verricht en de daarbij gewenste nauwkeurigheid (tuinbouw, landbouw, bosbouw, e.d.)  Wacht enige tijd tot de waarde in het afleesvenster is gestabiliseerd (“STABLE”) en lees de pH waarde af.  Na de meting kan de pH elektrode worden afgespoeld met gedestilleerd water en eventueel gereinigd met de bijgeleverde tandenborstel. De ISO 10390:2005 beschrijft internationaal de officiële methode van het meten van de pH van bodem (NEN 5750 voor Nederland) . De hierboven beschreven directe veldmethode kan beperkte afwijkingen geven ten opzichte van de ISO en NEN methodes. De laboratoriummethode vergt evenwel echter veel meer tijd en kosten. Ook is het direct gebruiken van meetresultaten niet mogelijk.

6 Toepassingen De pH-ISFET elektrode is geschikt voor directe meting in alle vloeistoffen (inclusief veel agressieve) en vaste stoffen. In schurende vaste stoffen boort men eerst een klein gaatje. De elektrode kan rechtstreeks gebruikt worden in zachte materialen als deeg, kaas, modder, veengrond, zachte klei, los vochtig zand en dergelijke. Bij drogere en/of hardere materialen is het altijd nodig eerst een gaatje voor te boren en het materiaal onderin eerst iets te bevochtigen. Dit gebeurt meestal met gedistilleerd water (tuinbouw), maar extraheren met een 1 Mol/l KCl oplossing (oude methode in de landbouw) of 0,01 Mol/l CaCl2 oplossing (moderne landbouw) kan ook. De elektrode wordt vervolgens dan licht in het materiaal gedrukt/gedraaid. U wacht vervolgens op stabilisatie en leest af. De stabilisatie kan minuten tot zelfs uren duren (in sommige kalkrijke gronden). Meet op meerdere plekken om een gemiddelde te verkrijgen. Pas op: Deze veldmethode wijkt af van de genormaliseerde laboratoriummethode ! De meetresultaten zullen dus ook (wat) anders zijn !

!

Moet er in een specifieke chemische stof gemeten worden die naar verwachting een risico kan geven voor de materialen van de elektrode dan moet contact gezocht worden met uw leverancier voor een advies. Doe geen metingen in water met een olieachtige drijflaag.

7

7

Problemen en oplossingen

Vervanging batterijen De capaciteit van de batterij in de elektrode meet u met de meter in de mV meetstand. Wanneer de capaciteit van de batterijen gedaald is naar een niveau, waarbij ongeveer 25 meeturen over zijn, dan zal de elektrode een signaal sturen naar de meter. Wanneer de elektrode dan wordt ingeschakeld dan zal deze tweemaal een afwisselend signaal geven: in mV modus: 400 mV naar 0 mV naar -400 mV en in pH modus: pH~0 naar pH~7 naar pH~14. Schroef het zwarte handvat dan linksom los en trek het zeer voorzichtig naar achteren over de kabel tot de batterij vrij komt. Verwijder de batterij. Deze kan slechts aan naar een zijde toe verwijderd worden. Klik voorzichtig een nieuwe batterij op zijn plaats en schuif het handvat weer omlaag. Zorg er voor dat de O-ring niet verschuift (anders invetten met een puntje vaseline of siliconenolie/ vet) en schroef het handvat met de wijzers van de klok mee weer vast. Gebruik geen gereedschap of te grote kracht om het handvat vast te draaien. Dit zal de elektronica beschadigen. Handvast is voldoende. Meldingen op de display van de meter Wanneer de meter aan staat en de elektrode niet dan kunnen er afhankelijk van de modus een aantal meldingen op de display van de meter verschijnen. In mV modus: display toont een hoge waarde in mV, bijv. 981.5 mV (dit getal gedeeld door 10 geeft de resterende capaciteit van de batterij aan). In pH modus: Melding “pH signal out of range” of andere foutmelding. Oplossing: zet elektrode aan Wanneer de elektrode aan staat, maar niet in een vloeistof (droog is), dan zal de elektrode dit doorgeven aan de meter. Op de display zal een continue afwisselend signaal te zien zijn. In mV modus 0 mV naar -400 mV en in de pH modus pH~7 naar pH~14. Dit kan ook het geval zijn wanneer de elektrode in te droge grond staat. Bevochtig dan eerst de grond wat.



Mochten er nog problemen zijn die niet verholpen kunnen worden met behulp van de meegeleverde instructies dan moet men contact opnemen met de leverancier.

8 Onderhoud  Houdt de spullen tijdens en na gebruik schoon en droog. Een pH meter is een uiterst gevoelige stroommeter.  Meten onder condenserende omstandigheden is niet mogelijk; laat een meter en elektrodes dus eerst de omgevingstemperatuur aannemen. Voorkom in regenweer ook het nat worden van de BNC stekkers. Doe desnoods een stevige diepvrieszak over meter en stekkers.  Een nat geworden transportkoffer dient eerst opgedroogd te zijn alvorens deze te sluiten.  Bewaar de vloeistoffen zoveel mogelijk gescheiden van de meter om lekkage van de zoute dus corrosieve maar verder ongevaarlijke buffer- en onderhoudsvloeistoffen te voorkomen.  Controleer met enige regelmaat de batterij-status van de pH elektrode en de Multimeter.  In de pH elektrode is een 3.6 Volt lithiumbatterij batterij van het formaat ½ AA toegepast. Zorg voor een tijdige bijbestelling. Lithiumbatterijen hebben als grote voordeel dat zij zeer langdurig zonder noemenswaardig kwaliteitsverlies bewaard kunnen worden. Niets uit deze uitgave mag worden verveelvoudigd en/of openbaar gemaakt door middel van druk, fotokopie, microfilm of op welke andere wijze dan ook zonder voorafgaande schriftelijke toestemming van de uitgever. Technische gegevens kunnen zonder voorafgaande kennisgeving worden gewijzigd. Eijkelkamp Agrisearch Equipment is niet verantwoordelijk/aansprakelijk voor schade/persoonlijk letsel door (verkeerd) gebruik van dit product. Eijkelkamp Agrisearch Equipment is geïnteresseerd in uw reacties en opmerkingen over de producten en de gebruiksaanwijzingen.

8