EduChemia (Jurnal Kimia dan Pendidikan)
Vol.1, No.2, Juli 2016
e-ISSN 2502-4787
INTERKALASI XILENOL ORANGE PADA ZEOLIT ALAM LAMPUNG SEBAGAI ELEKTRODA ZEOLIT TERMODIFIKASI Fitriyah Jurusan Teknik Lingkungan Universitas Banten Jaya, Jl.Ciwaru II No.73 Serang-Banten, Indonesia Email :
[email protected] m
Abstract: Zeolite is divided into natural zeolites and zeolite synthesis, which is the adsorption capacity of natural zeolite is lower than zeolite synthesis. Therefore to enhance the capacity of adsorption,the character of natural zeolite surfaces need to be modified with surface modification process through a variety of methods, one of the methods is intercalation. The purpose of this research is to intercalate the colour of xilanol orange dye into natural zeolite to be applicated as zeolite modified electrode. This intercalation process is expected to improve the usefulness and added value of the zeolite. The data showed that xilenol orange can be intercalated into a zeolite. It can be seen from the spectrum FTIR which had adsorption at waves number 1383 cm-1 , it exhibits adsorption of S=O symmetric and asymmetrical in a –SO3 H group it’s suspected XO have a SO 3 group that cause an attack at proton zeolite. Based on this research can be abstracted that XO can be intercalated on Lampung natural zeolite and can be used as metal electrode. Keywords : Lampung natural zeolite; Zeolite; Xylanol Orange; Intercalation Abstrak: Zeolit terbagi menjadi zeolit alam dan zeolit sintesis, kapasitas adsorpsi zeolit alam umumnya lebih rendah daripada zeolit sintesis, sehingga untuk meningkatkan kapasitas adsorpsinya, karakter permukaan zeolit alam perlu diubah dengan melakukan proses modifikasi permukaan melalui berbagai metode, salah satunya dengan metode interkalasi. Tujuan penelitian ini yaitu menginterkalasi zat warna xilenol orange ke dalam zeolit alam Lampung dan mengaplikasikannya sebagai elektroda zeolit termodifikasi. Melalui proses interkalasi diharapkan dapat meningkatkan kegunaan dan nilai tambah dari zeolit. Data hasil penelitian menunjukkan bahwa xilenol orange (XO) dapat diinterkalasikan ke dalam zeolit, hal ini dapat dilihat dari pita spektrum FTIR yang memiliki serapan pada bilangan gelombang 1383 cm-1 , yaitu menunjukkan serapan dari S=O simetris dan asimetris pada gugus –SO3 H,hal ini diduga karena XO memiliki gugus SO 3 sehingga menyebabkan adanya serangan pada proton zeolit. Berdasarkan penelitian dapat disarikan bahwa xilanol orange dapat terinterkalasi pada zeolit alam Lampung dan dapat dimanfaatkan sebagai elektroda pendeteksi logam. Kata kunci: Zeolit lampung; Zeolit; Xilenol Orange; Interkalasi
162
163 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016
Fitriyah
PENDAHULUAN
lain yang dapat dilakukan yaitu dengan
Zeolit merupakan mineral mikropori anorganik
berupa
senyawa
alumina
memodifikasi
diinginkan
alkali
kemampuan
dari
suatu
zeolit
seperti
interaksi dengan senyawa
memiliki
struktur
rongga.
Gugusan
lain, perubahan ukuran pori, kemampuan
alumina dan silika pada zeolit saling
adsorpsi molekul tertentu serta berbagai
bertaut silang melalui pengikatan atom
manfaat lainnya yaitu dengan modifikasi
oksigen dengan ukuran pori sekitar 2-4
interkalasi. Interkalasi adalah modifikasi
nm.
permukaan
kerangka
yang
yang
bertujuan untuk mendapatkan sifat yang
silikat hidrat dengan logam alkali dan tanah
permukaannnya
berbentuk
Kandungan
silikon,
utama
zeolit
adalah
aluminium dan oksigen dalam
kerangka,
serta kation, air dan atau
molekul lain
yang memiliki pori-pori.
dengan
penyisipan
spesies
tamu (ion, atom, atau molekul) ke dalam antar lapis senyawa berstruktur lapis. (Mockovciakova et al. 2008).
dalam
zeolit
Mazur et al. (2014) mendefinisikan
memiliki
sifat
interkalasi merupakan suatu penyisipan
kapasitas tukar kation yang tidak hanya
suatu spesies pada ruang antarlapis dari
dimanfaatkan
padatan dengan tetap mempertahankan
Adanya
ruang
pori
mengakibatkan
hara,
zeolit
sebagai
penyerap
unsur
akan tetapi dapat dipergunakan
struktur
berlapisnya.
sebagai adsorben, pengikat logam-logam
molekul-molekul
berat. (Ulfah et al. 2006).
disebut
Kerja adsorpsi zeolit alam umumnya
yang
Atom-atom
yang
akan
sebagai
interkalan,
merupakan
tempat
disisipkan sedangkan
yang
sintesis
dimasuki
sehingga
untuk
molekul
adsorpsinya
Metode
karakter permukaan zeolit perlu diubah
material,
sifatnya
proses
mendorong
modifikasi permukaan melalui berbagai
antarlapisan
metode.
zeolit
Beberapa peneliti telah melakukan uji
untuk
interkalasi pada zeolit sehingga mampu
rendah
(Rohaeti
2007),
meningkatkan
merupakan
daripada
kapasitas
dengan
Aktivasi salah
melakukan
permukaan satu
metode
disebut ini
interkalan
akan
atau
untuk
elektroda.
adsorben
optimum
melaporkan
(Mockovciakova et al. 2008). Metode
voltammeter
daya
Zendehdel bahwa
interkalat. pori
lapisan
pori zeolit agar kemampuannya sebagai
molekul-
memperbesar
karena
meningkatkan
lebih
sebagai
akan
menghilangkan pengotor dan membuka
dapat
atau
akan
zeolit
lebih
atom-atom
atau
membuka mengembang.
kerjanya et
al.
sebagai (2007)
hasil
analisis
pengukuran
Cu
e-ISSN 2502-4787
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Alam 164 menggunakan terinterkalasi
elektroda dengan
kalmagit
dan
dimana
berdasarkan
zeolit
dengan
XO,
aplikasinya
sebagai
pewarna
morin,
elektroda zeolit termodikasi pasta karbon
orange
(XO),
serta pengukuran elektrokimia. Prosedur
xilenol
data
penelitiaan
untuk
menginterkalasikan XO
merujuk
menunjukkan puncak yang terukur lebih
pada metode yang dikembangkan oleh
tajam
Zendehdel
(tinggi)
elektroda
dibanding
zeolit
tanpa
memperlihatkan
dengan
pewarna.
bahwa
Ini
et
(2007)
dengan
modifikasi beberapa aspek didalamnya.
pewarna
Penelitian
berfungsi sebagai agen pengkelat untuk
alam
deteksi logam Cu(II).
selanjutnya
Pada konsentrasi logam Cu(II) yang
al.,
asal
diubah
ini
menggunakan
daerah
Lampung
disebut
zeolit
ukuran
(yang
Lampung)
fisiknya
dengan
sebanding, adanya modifikasi oleh zat
menggiling
pewarna pada zeolit NaY menyebabkan
ukuran lolos 60 mesh. Kemudian untuk
kemampuan
mengidentifikasi
meningkat
deteksinya dibandingkan
semakin
dengan
zeolit
dan
zeolit
terdapat
mengayaknya
jenis
dalam
menjadi
zeolit
contoh
yang
dilakukan
NaY tanpa dimodifikasi. Zendehdel et
karakterisasi menggunakan difraksi sinar
al.,, (2007) melaporkan bahwa untuk
X.
elektroda zeolit termodifikasi pendeteksi logam Cu(II) diantara interkalasi dengan
Aktivasi Zeolit
XO, morin dan kalmagit, zeolit memiliki
Sebanyak
50g
zeolit
yang
telah
interaksi yang paling baik dengan XO.
diubah ukuran fisiknya menjadi lolos 60
Dengan
suatu
mesh ditambahkan 1000 mL HCl 1M,
pengetahuan mengenai kemampuan zat
diaduk dengan menggunakan pengaduk
pewarna XO yang diinterkalasikan ke
magnet
zeolit
kemudian dibilas dengan akuades sampai
demikian
sebagai
diaplikasikan
diperlukan
pigmen
sebagai
kemudian
elektroda
zeolit
termodifikasi untuk mendeteksi logam.
pH
selama
netral,
[Ag(NH3 )2 ]+
filtrat sampai
endapan AgCl, METODE
diuji
Campuran
menggunakan
tidak
terbentuk
kemudian zeolit yang
telah bebas ion Cl dipanaskan pada suhu
yaitu karakterisasi zeolit, preparasi zeolit,
karakterisasi
jam.
-
Penelitian meliputi beberapa tahap,
interkalasi
3
zeolit zeolit
e-ISSN 2502-4787
dengan hasil
XO, interkalasi
130o C selama 3 jam (Venglovsky et al.,2006).
165 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016
Fitriyah
Preparasi Interkalasi Zeolit dan XO
HASIL DAN PEMBAHASAN
Sebanyak dua gram zeolit teraktivasi asam
dicampurkan
dengan
100
mL
larutan xilenol orange pada konsentrasi -5
10
M distirer selama 24 jam pada suhu
ruang,
pH
larutan
dioptimasi
dalam
Preparasi Zeolit dan Lampung Umumnya,
zeolit
Aktivasi Zeolit alam mempunyai
ukuran pori yang tidak seragam dan mengandung
banyak
pengotor.
Oleh
rentang pH antara 5-10 menggunakan
karenanya,
larutan buffer NH4 Cl dan NH3 . Campuran
preparasi
didekantasi dan padatan dikeringkan pada
aktivasi
mampu
suhu 100 C selama 5 jam. (Shentilkumar
kemampuan
zeolit
& Saraswati 2009).
maupun penukar ion (Korkuna et al.
o
2006). Pembuatan Elektroda
perlu dan
Pada
dilakukan
proses
aktivasi zeolit.
Proses
meningkatkan sebagai
proses
adsorben
preparasi zeolit
diayak menggunakan ayakan 60 mesh,
Zeolit sebanyak 100 mg terinterkalasi xilenol orange dicampur dengan serbuk
untuk
kemudian
diaktivasi
melalui
penambahan HCl.
karbon sebanyak 600 mg (Courtney et al.
Aktivasi yang dilakukan antara lain,
2015) dalam mortar. Selanjutnya, 300 mg
aktivasi secara kimia dan aktivasi secara
minyak
fisika. Aktivasi secara kimia bertujuan
mineral
ditambahkan
sampai
homogen.
Untuk
diperoleh
pasta
pembuatan
elektroda
elektroda
kerja
pasta
dengan
membersihkan
permukaan
pori,
membuang senyawa pengotor, mengatur
cara
kembali letak atom yang dipertukarkan.
mengemasnya ke dalam salah satu ujung
Penambahan pereaksi tertentu sehingga
tabung kaca yang berukuran diameter 3
diperoleh pori-pori zeolit yang bersih
mm,
merupakan prinsip dari aktivasi secara
kemudian
dibuat
karbon,
untuk
kawat
tembaga
dimasukkan ke dalam ujung yang lain
kimia (Korkuna et al. 2006)
agar terjadi kontak listrik. Permukaan
aktivasi
elektroda
mencapai
dihaluskan
menggunakan
menyebabkan
nisbah
Proses Si/Al
optimum sehingga zeolit alam
amplas dan kertas minyak. Elektroda
mengalami peningkatan luas permukaan
diuji menggunakan voltammeter, apakah
dan tidak mengalami kerusakan struktural
terjadi pembacaan arus atau tidak.
yang besar.
(Courtney et al. 2015)
Aktivasi secara kimia dilakukan
dengan
penambahan asam HCl 1 M. Aktivasi
e-ISSN 2502-4787
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Alam 166 secara fisik pada zeolit dilakukan dengan
Aktivasi zeolit menggunakan zeolit
pemanasan pada suhu 130 o C selama 3
ukuran 60 mesh. Ukuran ini merujuk
jam. Proses ini bertujuan menguapkan air
pada penelitian yang telah dilakukan oleh
yang terperangkap dalam pori-pori zeolit
Kazemian et al. (2009). Struktur kristal
sehingga
serta
luas
permukaan
meningkat
(Venglovsky et al. 2006).
melalui
mineral zeolit
sebelum dan sesudah diaktivasi dapat
Pada penelitian ini, identifikasi zeolit dilakukan
komposisi utama
analisis
XRD
dan
diamati dari difraktogram difraksi sinar X,
sebagaimana
diperlihatkan
pada
analisis FTIR. Identifikasi dengan XRD
Gambar 1.
Terdapat perbedaan pada
dilakukan
difraktogram
sebelum
setelah
pada
zeolit
sebelum
dan
aktivasi untuk mengetahui jenis
mineral zeolit. Puncak-puncak yang
diperoleh
dibandingkan
aktivasi.
Perbedaan
dan
sesudah
terutama
pada
khas 2θ
puncak 2θ = 28.5, pada zeolit setelah
dengan
aktivasi nampak bahwa intensitas puncak
data-data nilai 2θ puncak standar. Hasil
ini
karakterisasi
menyatakan bahwa zeolit asal Lampung
dengan
XRD
diperoleh
meningkat.
Rohaeti
(2007)
kemiripan nilai 2θ dengan basis data
berjenis
standar.
berdasarkan jenis dan komposisi zeolit
Zeolit
diaktivasi
melalui
metode
klinoptilolit,
analisis
ini
dari difraksi sinar X.
pengasaman dengan menggunakan HCl 1 M dan diikuti pemanasan pada suhu 130 o
C. Tujuan dari aktivasi adalah untuk
membersihkan
dari senyawa
pengotor
serta membuka ruang pori zeolit. Pada keadaan normal sebelum aktivasi, ruang pori
zeolit
diantaranya
terisi adalah
oleh
berbagai
kation-kation
zat dan
molekul-molekul air yang tidak terikat. Penghilangan molekul dari ruang pori zeolit akan membuat pori lebih hampa.
Gambar 1. Difraktogram sinar X pada zeolit sebelum dan sesudah aktivasi
Bila kristal zeolit tersebut diaktivasi dan dipanaskan pada suhu sampai dengan 130 o
C, rongga zeolit dapat berfungsi lebih
maksimal sebagai adsorben.
e-ISSN 2502-4787
Menurut
Castaldi
et
al.
(2008)
puncak utama klinoptilolit terjadi pada 2θ 22.36° dan 22.5° atau dengan λ = 1.54 Ǻ.
167 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016 Puncak
tersebut
menunjukkan
Fitriyah
jarak
bidang d 3.98 Ǻ dan 3.95Ǻ. Berdasarkan analisis kedua puncak
sampel
zeolit
informasi
tentang
jenis
kristalinitas
penyusun
Tabel 1. Identifikasi XRD pada puncak utama zeolit sebelum dan sesudah diaktivasi
Difraktogram difraksi
sinar-X
tingkat
sekunder yang ada pada Tabel 1,
tersebut dapat
dikatakan zeolit Lampung ini memiliki jenis klinoptilolit.
utama XRD dan merujuk pada data
memberikan mineral
struktur
sampel.
dan
komponen
Jenis
No
mineral
1 2 3
penyusun sampel ditunjukan oleh daerah munculnya tingkat
puncak
kristalinitas
ditunjukkan
(2θ).
Sedangkan
struktur
komponen
tinggi
rendahnya
oleh
intensitas puncak. Puncak sebelum
(2θ)
22,50
aktivasi
pada
zeolit
intensitas
I/I0
mengalami penurunan intensitas dari 100 menjadi 54. Penurunan I/I0 dikarenakan ada kenaikan intensitas pada puncak (2θ) 28,17 (d=3.16 Å) dari 39 menjadi 100, meningkatnya zeolit
intensitas
memperlihatkan
puncak bahwa
pada dengan
adanya proses aktivasi asam kemurnian zeolit
menjadi
semakin
bertambah.
Melalui hasil penelitian, diketahui bahwa puncak puncak utama dari hasil XRD o
yaitu pada 2θ: 22,50 (d=3.95 Å), 28,19 (d=3,16 Å), dan 30,12
o
o
Zeolit Belum teraktivasi Teraktivasi 2θ d(A) I/IO 2θ d(A) I/IO 22,50 3,94 100 22,50 3,95 54 28,19 3,16 39 28,17 3,16 100 30,12 2,96 41 30,18 2,96 23
Zeolit
yang
digunakan
dalam
penelitian pada sebelum ataupun sesudah aktivasi
ini
klinoptilolit.
adalah Namun
jenis
mineral
demikian
kerena
zeolit yang digunakan adalah zeolit alam, ada
beberapa
ketidakmurnian yang
pada
digunakan,
klinoptilolitnya
kemungkinan kandungan zeolit
sehingga bukanlah
kandungan klinoptilolit
murni. Hal ini dapat dilihat dari hasil analisis XRD yang menunjukkan adanya pergeseran puncak utama zeolit antara sebelum aktivasi dan sesudah aktivasi yaitu
pada
puncak
pada
2θ=28,17,
pergeseran puncak tersebut kemungkinan dikarenakan adanya proses pemanasan pada saat aktivasi yang mengakibatkan adanya kandungan mineral zeolit selain
(d=2,96 Å).
klinoptilolit yaitu puncak mordenit. Pada
Menurut Castaldi et al., (2008) puncak
saat sebelum aktivasi puncak mineral
spesifik klinoptilolit yaitu 2θ pada 22,36
o
o
(d=3,98 Å) dan 22,50 (d=3.95 Å). Oleh karena itu berdasarkan data pada puncak
mordenit
2θ=28,17
belum
terlihat
dikarenakan
porinya
belum
terbuka
kemungkinan
karena
adanya
pengotor
e-ISSN 2502-4787
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Alam 168 maupun kandungan air yang terdapat
berbentuk tiga dimensi, swelling sangat
dalam zeolit, namun setelah diaktivasi
kecil, kestabilan panas tinggi, kestabilan
puncak
terlihat
radiasi sedang, adsorpsi tinggi, penukar
(Treacy & Higgins 2001). Berdasarkan
kation sedang, penyaring molekul tinggi,
analisis
dan
utama
tersebut
baru
tersebut, zeolit
klinoptilolit
kandungan
alam
namun
dapat
mineral
Lampung juga
sifat
yaitu
modernit
seperti
mengandung
memiliki
potensi
sedikit mineral mordenit.
Dengan
tinggi, daya tukar kationnya relatif besar
zeolit
sedangkan
kristal
tinggi.
halnya yang
klinoptilolit besar
untuk
melihat alam
potensi yang dimiliki
yang
digunakan
dalam
modernit
memiliki
penelitian, maka elektroda ini kedepan
ortorombik.
Zeolit
diharapkan berpotensi menjadi elektroda
sebagai
modernit
memiliki
sifat-sifat
berikut,
struktur
kristal
kerangka
22,5 0
kerja
yang
selektif
dan
sensitifitas yang tinggi.
28,1 7
y 94,42
Zeolit Aktivasi
22,50
28,17
73,64
Zeolit Interkalasi
Gambar 2. Difraktogram Sinar X Pada Zeolit Sebelum dan Sesudah Interkalasi
e-ISSN 2502-4787
Zeolit
ion karena sifat adsporsinya yang tinggi.
alam yang mengandung kadar silika yang
sistem
yang
dikembangkan sebagai elektroda selektif
Zeolit klinoptilolit merupakan zeolit
zeolit
katalis
memiliki
169 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016
Fitriyah
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Karakterisasi zeolit
yang
yang
diinterkalasi XRD.
dilakukan
memberikan mineral
struktur
dan
komponen
zeolit
aktivasi
zeolit
pada
adalah
dan
telah
diinterkalasi
dengan
mengalami
penurunan
belum
menggunakan
94,42
nilai
kristalinitas
sedangkan XO
setelah kristalinitas
menjadi
73,64.
sinar-X
sampel
Pada puncak
informasi
tentang
jenis mineral klinoptilolit yaitu pada 2θ
Difraktogram
zeolit jenis
struktur
pada
tingkat
kristalinitas
penyusun
sampel,
22,50(d=3,95 setelah
utama yang mencirikan
Å
sebelum
aktivasi),
diinterkalasi
mengalami
sehingga dengan adanya senyawa yang
pergeseran menjadi 2θ 22,42 (d=3,95 Å).
bergabung
Adanya pergeseran tinggi puncak puncak
dengan
senyawa
tertentu,
dapat diamati dari adanya pergeseran
pada
puncak. Adanya interkalasi dari senyawa
mengalami
XO terhadap zeolit, diharapkan dapat
utama 2θ dapat membuktikan bahwa XO
teramati dari pergeseran puncak XRD
telah terinterkalasi pada zeolit. Hal ini
zeolit sebelum dan sesudah interkalasi.
dapat
Hasil analisa XRD pada penelitian ini
terinterkalasi pada zeolit menyebabkan
dapat dilihat pada Gambar 2.
intensitas
Berdasarkan Gambar 2 perbedaan yang
cukup
signifikan
pada
puncak
utama XRD 2θ 28,17(d=3,95 Å) pada saat
zeolit
sebelum
dan
sesudah
XRD
serta
intensitas
perubahan
menjelaskan
bahwa
kemurnian
penurunan.
Oleh
pada
zeolit
karena
yang puncak
XO
yang
mengalami itu,
dapat
disimpulkan bahwa XO dapat masuk ke dalam zeolit melalui metode interkalasi. Dari Gambar 2 dan dengan merujuk
interkalasi, yaitu terlihat dari intensitas
kepada
puncak (I/IO). Intensitas yang semula
disimpulkan
bernilai
digunakan merupakan zeolit alam yang
100
diinterkalasi
kemudian
setelah
mengalami
zeolit
penurunan
kemungkinan
intensitas dikarenakan
ini adanya
sekunder, bahwa
juga zeolit
kemungkinan ketidakmurnian
menjadi 30. Penurunan
data
yang
yang
mengandung pada
digunakan,
klinoptilolitnya
dapat
kandungan zeolit
sehingga bukanlah
kandungan klinoptilolit
jerapan XO ke dalam zeolit sehingga
murni. Hal ini dapat dilihat dari hasil
kemurnian zeolit mengalami penurunan,
analisis XRD yang menunjukkan adanya
masuknya suatu senyawa tertentu pada
pergeseran puncak utama zeolit antara
zeolit
sebelum aktivasi dan sesudah aktivasi
menyebabkan
kristalinitas
mengalami penurunan. Ini dapat terlihat
yaitu
pada
puncak
pada
2θ=28,17,
e-ISSN 2502-4787
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Alam 170 pergeseran puncak tersebut kemungkinan
belum terlihat dikarenakan porinya belum
dikarenakan adanya proses pemanasan
terbuka atau karena tertutupi mineral
pada saat aktivasi yang mengakibatkan
pengotor lainnya.
adanya kandungan mineral zeolit selain klinoptilolit Selain juga
yaitu
puncak
klinoptilolit, terkandung
mordenit.
mineral pada
mordenit
zeolit
lampung
namun
Pada
saat
aktivasi
melalui
proses
puncak
mineral
mordenit
Analisis FTIR Interkalasi Orange pada Zeolit Hasil
alam
sebelum
pengasaman 2θ=28,17
analisa
menggunakan dalam
diperkuat
spektrofotometri
mengidentifikasi
Xilenol dengan FTIR
zeolit.
Hasil
analisis dapat dilihat pada Gambar 3.
Gambar 3. Profil Spektrum FTIR Zeolit Terinterkalasi dan Zeolit Non Interkalasi
Secara spektroskopis, zeolit diamati
pada
gelombang
300˗1300
dapat
atau
O-Si-O pada internal tetrahedral
rentang
bilangan
akan muncul pada daerah 650-720 cm-1
cm-1 .
Bilangan
sedang untuk pertautan eksternal akan
gelombang tersebut merupakan daerah
muncul pada daerah
750-820
cm-1 .
utama
Tekukan Si-O atau Al-O akan
muncul
serapan
ikatan tetrahedral
dari
komponen utama penyusun zeolit, SiO 4 4-
pada
dan AlO 4 5-. Rentangan simetri O-Al-O
serapan pada
e-ISSN 2502-4787
daerah 420-500 daerah
cm-1 , sedangkan 950-1250 cm-1
171 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016 menunjukkan
rentangan
Fitriyah
asimetri,
terhadap OH. Pada penelitian ini daerah
Menurut Mazur et al., (2014) bahwa pada
serapan OH yaitu pada 3676 cm-1pada
zeolit
zeolit yang teraktivasi juga mengalami
rentangan
asimetri
ditunjukkan
pada pita 1076,2 cm-1 dan pada zeolit
pergeseran
aktivasi ditunjukkan pada pita 1087,8 cm.
dibandingkan setelah diinterkalasi begitu
Hasil
penelitian
pita
menjadi lebih sempit
menunjukkan
juga pada daerah 950-1250 cm-1. Pita-
tekukan Si-O atau Al-O terdapat pada
pita serapan menjadi lebih lemah setelah
daerah 458
dan 608 cm-1 untuk zeolit
adanya interkalasi. Hal ini kemungkinan
(sebelum interkalasi) serta daerah 466.46
dikarenakan adanya yang gugus yang
cm-1
masuk pada zeolit sehingga mengubah
dan
461
zeolit+XO(interkalasi),
cm-1 ini
untuk
menunjukkan
struktur
senyawa
semula.
Terjadinya
adanya rentangan asimetri zeolit yang
interkalasi juga dapat diamati dari adanya
telah teraktivasi yaitu pada pita antara
pergeseran
1087 cm-1. Sedangkan menurut Ensafi et
spektrum ke arah bilangan gelombang
al., (2008) untuk serapan external linkage
yang lebih tinggi, vibrasi ulur zeolit pada
akan muncul pada 750-820 cm-1, pada
pita 1200 cm-1. Perbedaan rentangan
penelitian ini pita muncul pada 792 cm-1
asimetri antara zeolit pada pita 1900 cm-
pada zeolit yang teraktivasi maupun pada
1,
zeolit setelah diinterkalasi dengan XO,
puncak yang awalnya melebar menjadi
namun terdapat perbedaan pita serapan
lebih sempit, ini diduga karena adanya
yang menjadi lebih sempit terutama pada
gugus S=O pada pita 1164 cm-1 sehingga
daerah 950-1250 cm-1.
bilangan
dimana
pada
pada
spektrum
zeolit
gelombang
vibrasi
terinterkalasi
mengalami
Li et al (2006) melakukan penelitian
pergeseran ke arah lebih rendah. Adanya
dengan memasukan TiO 2 pada zeolit.
indikasi bahwa XO telah terjerap ke
Dari
dalam zeolit juga ditunjukkan pada pita
hasil
penelitian
tersebut
menunjukkan bahwa pita serapan pada
daerah
daerah
diaktivasi
adanya vibrasi stretching dari gugus S=O
dengan zeolit yang sudah terinterkalasi
dari xilanol orange (XO). Serapan pada
dengan
1164
antara
TiO 2
zeolit
yang
menunjukkan
bahwa
1383
cm-1
cm-1
dan
yang disebabkan
1383
cm-1
yang
bilangan gelombang 3610 cm-1 (vibrasi
menunjukkan pita serapan S=O simetris
stretching OH), antara zeolit murni dan
dan asimetris pada gugus –SO 3 H ini
zeolit-TiO 2 pita spektrum menjadi lebih
diduga dapat terjadi karena XO memiliki
sempit karena adanya geseran dari TiO 2
gugus
SO 3
sehingga
menyebabkan
e-ISSN 2502-4787
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Alam 172 adanya serangan HSO 3 dari XO pada
keluar dari elektronegatif O membentuk
proton H dari zeolit. Atom S pada SO 3
senyawa antara dan kemudian menyerang
memiliki momen
dipol positif karena
gugus hidrogen pada zeolit. Oleh karena
kerapatan elektron ditarik ke atom O
itu, hal ini memperlihatkan bahwa telah
yang memiliki nilai kelektronegatifan 3,5
terjadi interkalasi XO ke dalam zeolit
sedangkan
dengan adanya gugus sulfat dari XO
keelektronegatifan
S
hanya
2,5. Sehingga terjadi serangan elektron π
melalui
dari ikatan aromatik (dari gugus XO) ke
gugus hidrogen (H).
elektrofil
sulfur,
mendorong
L aborato ry T es t Res uldengan t mekanisme pertukaran
muatan
L aborato ry T es t Res ul t ki tos an 1
L aborato ry T es t Res ul t
1 8.9 18 16 14 12 10 %T
zeoli t zeoli t + X 0
8 6 4 2 0
-2.0 4 00 0.0
3 00 0
2 00 0
1 50 0
1 00 0
4 50 .0
cm-1
Gambar 4. Spektrum FTIR Zeolit Alam Lampung Aktivasi dan Zeolit Alam Lampung yang Diinterkalasi XO
Berdasarkan spektrum FTIR pada Gambar 4,
spektroskopi zeolit dapat
penyusun zeolit yaitu SiO 4 dan AlO 4 . Beberapa pita spektrum FTIR setelah
diamati pada rentang daerah bilangan
diinterkalasi
gelombang 450 -1300 cm-1 . Panjang
yaitu pada pada daeerah 950-1250 cm-1
gelombang tersebut merupakan daerah
dan pada pada 792 cm-1 . Menurut Li et
utama serapan dari komponen utama
al. (2006) pita serapan pada daerah
e-ISSN 2502-4787
mengalami
penyempitan
173 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016 sekitar zeolit
zeolit yang
yang
diaktivasi dengan
sudah
memperlihatkan
Fitriyah
terinterkalasi TiO 2 adanya
bilangan
S=O pada pita 1164 cm-1 sehingga bilangan
gelombang
mengalami
pergeseran kearah lebih rendah. Adanya
gelombang 3610 cm-1 (vibrasi stretching
indikasi
OH), antara zeolit murni dan zeolit-TiO2
kedalam zeolit juga ditunjukkan pada pita
pita spektrumnya menjadi lebih sempit
daerah
karena adanya geseran dari TiO 2 terhadap
adanya vibrasi stretching dari gugus S=O
OH.
dari xilanol orange (XO).
Penyempitan pita spektrum zeolit
bahwa
XO cm-1
1383
telah
yang
terjerap
disebabkan
setelah diinterkalasi dikarenakan adanya gugus fungsi yang masuk yaitu gugus
KESIMPULAN
XO. Terjadinya interkalasi juga dapat
Berdasarkan
penelitian
diamati dari adanya pergeseran pada
dilakukan
dapat
spektrum
Xilenol
Orange(
vibrasi
spektrum
kearah
bilangan gelombang yang lebih tinggi, -1
yang
disimpulkan
telah bahwa
XO)
dapat
diinterkalasikan kedalam zeolit, hal ini
vibrasi ulur zeolit pada pita 1200 cm .
dapat dilihat dari pita spektrum FTIR
Perbedaan
yang
rentangan
asimetri
antara
mengalami
penyempitan
serta
zeolit alam pada pita 1900 cm-1 , dimana
penurunan kristalinitas dari hasil XRD.
pada zeolit alam terinterkalasi puncak
Zeolit
yang
menjadi lebih
dimanfaatkan
sempit, ini diduga karena adanya gugus
termodifikasi.
awalnya
melebar
terinterkalasi sebagai
XO
dapat
elektroda
zeolit
DAFTAR RUJUKAN Castaldi S, Rizzo M, Cacco G. 2008, Cadmium adsorption on vermiculite, zeolite
and
pumice:
Mesoporous Materials, 210, hh. 6976.
Batch
Ensafi AA, Shiraz Z. 2008, On-line
experimental studies. Anal Chim Act
separation and preconcentration of
593, hh. 198-206.
lead(II)
by
solid-phase
extraction
Courtney TD, Chang CC, Gorte RJ, Lobo
using activated carbon loaded with
RF, Fan W, Nikolalkis W. 2015,
xylenol orange and its determination
Effect of water treatment on Sn-BEA
by
zeolite: peak.
Origin J
of
960 cm−1 FTIR
Microporous
and
flame
atomic
absorption
spectrometry, J hazard Mater 150, hh. 554-559.
e-ISSN 2502-4787
Interkalasi Xilenol Orange pada Zeolit Alam 174 Kazemian H, Modarress H, Kazemi M, Farhadi
F.
submicron from
2009, zeolite
natural
Synthesis LTA
of
particles
clinoptilolite
Sekolah
Pascasarjana
Institut
Pertanian Bogor. Shentilkumar
S,
Saraswati R.
2009,
and
Electrochemical sensing of cadmium
industrial grade chemicals using one
and lead ions at zeolite modified
stage procedure, J Powder Tech, vol.
electrodes: optimization and field
196, hh. 22-25.
measurements. Sensor and actuators
Korkuna O, Leboda R, SkubiszewskaZieba J, Vrublevs’ka T, Gun’ko VM,
B: Chemicali, hh. 65-75. Treacy
M.M.J,
Higgins
2001,
Simulated
XRD
Ryczowski J. 2006, Structural and
Collection
physicochemical properties of natural
powder
zeolites:clinoptilolite
mordenite,
Published on behalf of the structure
mesoporous
commision of the international zeolit
J
microporous
and and
materials, vol. 87, hh. 243-254.
(clinoptilolite)
photocatalytic Applied
activity
surface
on of
Science,
patterns
for
zeolites,
association, hh. 184-186.
Li et al. 2006, Surface effect of natural zeolite
of
J.B.
Ulfah EM, Yasnur FA, Istadi. 2006,
the
Optimasi pembuatan katalis zeolit x
TiO2.
daritawas, NaOH, dan water glass
Applied
Surface Science, 252, hh. 1410–1416. Mazur M, Eliasova P C, Roth WJ, Cejka J. 2014, Intercalation chemistry of
dengan
response
methodology, Bull Chem Reac Eng Cat 1, hh. 26-32. Valdes MG, Perez-Cordoves AI, Diaz-
layered zeolite precursor IPC-1P.
Garcia
Catalysis Today 227, hh. 37-44.
zeolit-based
Močkovciakovă A, Matik M, Orolinovă Z, Hudec P, Kmecovă E. 2008,
surface
ME.
chemistry.
2006,
Zeolites
materials Trends
in in
and
analytical Analytical
Chemistry, vol. 25, no.1, hh. 24-30.
Structural characteristics of modified
Venglovsky. J. et al., 2006, Evolution of
natural zeolite. J porous Mater, vol.
temperature and chemical parameters
15, hh. 559-564.
during composting of the pig slurry
Rohaeti
Pencegahan
solid fraction amended with natural
Pencemaran lingkungan oleh logam
zeolite. Biores Technol 96, hh. 181-
berat krom limbah cair penyamakan
189.
kulit Bogor,
E.
2007,
(studi kasus di kabupaten disertasi tidak
e-ISSN 2502-4787
diterbitkan,
Zendehdel M, Babaei A, Alami Sh. 2007, Intercalation
of
xylenol
orange,
175 EduChemia,Vol.1, No.2, Juli 2016 morin Zeolite
and and
dye/zeolite
calmagite their modified
into
Fitriyah
NaY
application
in
electrode.
J.
Incl Phenom Macrocycl Chem, vol. 59, hh. 345-349.
e-ISSN 2502-4787
