Anyagszerkezettan és anyagvizsgálat – 2015/16
Finomszerkezetvizsgálat
Dr. Szabó Péter János
[email protected]
Szerkezetvizsgálat szintjei • Atomi elrendeződés vizsgálata (röntgendiffrakció, transzmissziós elektronmikroszkóp, atomerő-mikroszkóp) • Mikroszerkezet vizsgálata (pásztázó elektronmikroszkóp, röntgenspektroszkópia) • Makroszerkezet vizsgálata (klasszikus metallográfia – „materialográfia”)
Röntgensugárzás keltése
• Izzókatódos röntgenforrás • 20-40 kV gyorsítófeszültség
Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás Fehér röntgen: elektronok fékeződése az atomok terében.
Karakterisztikus röntgensugárzás Röntgenfoton
Lvonalak
Külsö héj elektron Belső héj elektron
Kvonalak
Mvonalak
Primer elektron
•Belső héj ionozáció •Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás
Röntgensugarak elhajlása
Bragg-egyenlet
n 2d sin
Nagyszámú reflektáló sík
Laue-módszer
•fehér röntgensugárzás •egykristály minta •orientáció meghatározás
Orientáció
Si egykristály Laue-képe
Diffraktométer
– , – 2
Diffraktogram
Diffraktogram kiértékelése • ASTM (JCPDS) kartotékrendszer • ~250 000 kristályos fázis adatai • A kártya tartalmazza a fázis tulajdonságait, a mért csúcsok indexelését és azok egymáshoz viszonyított intenzitását • Számítógéppel segített azonosítás
Transzmissziós elektronmikroszkóp d
2n sin
fény 360 720nm
elektron 1...3 pm
Transzmissziós elektronmikroszkóp
A termoemissziós elektronágyú felépítése
Elektromágneses lencsék • Lorentz-törvény:
F q ( E v B)
Változtatható fókusz
apertura
apertura
apertura
A transzmissziós elektronmikroszkóp üzemmódjai • Képalkotás (szemcsék, szemcsehatárok, kristályhibák, diszlokációs szerkezet, kiválások, inhomogenitások) • Elektrondiffrakciós ábra (kristályszerkezet, kristálytani orientáció)
Diszlokációs szerkezet
Diszlokációk
Diszlokáció-hurkok létrejötte
Diszlokációk Tranzisztor emittere egy monolit IC felszínén. Mechanikai behatás. Mikrorepedés kialakulása. A fellépő mechanikus feszültség következtében diszlokációk keletkeztek.
Elektrondiffrakciós ábra
Mintaelőkészítés • Vékony mintára van szükség, hogy az elektronnyaláb kellő intezitással tudjon rajta áthaladni • dmax=100 nm! • Elektrolitos maratás, jet-módszer • Mintavétel helye bizonytalan
Pásztázó alagútmikroszkóp Piezocső vezérlőfeszültség Piezoelektormos cső vezérlő elektródákkal
Alagútáram erősítő
Pásztázó egység
Hegy Minta Alagútfeszültség Adatfeldolgozás, kijelzés
Atomerő-mikroszkóp Detektor és visszacsatoló elektronika
Fotodióda (detektor)
Lézer
Rugalmas tartó és hegy Minta felszíne
Atomerő-mikroszkóp
Atomok mozgatása
A világ legkisebb írása
Adattárolás
A jelenlegi adattárolók fajlagos kapacitásának 83,000-szerese – 4 K-en...
Pásztázó elektronmikroszkóp • Jól fókuszált (0.5-50 nm) elektronnyaláb • Szinkronizált pásztázás a minta felületén és a képalkotó egységen (monitoron) • Képalkotás: a minta felületéről kilépő válaszjelek intenzitásával moduláljuk a monitor képpontjainak fényességét
Válaszjelek • • • • • •
Visszaszórt elektronok Szekunder elektronok Karakterisztikus röntgensugárzás Fény Hő Mintaáram
Elektronanyag kölcsönhatás
Mélységélesség Elektronnyaláb Mintafelszín Mélységélesség Elméleti fókusszík
Effektív fókusztartomány
Vákuum szerepe • Szénhidrogének krakkolódása • Gázatomok ionizációja – katód károsodása • Katódporlasztás
Töltődés, fémbevonás • Elektromosan nem vezető minták feltöltődnek • Vékonyréteg fémbevonás (Au, Ag, Pd) • Szénbevonás gőzöléssel (flash-gőzölés)
SEM-vizsgálatok
SEM-vizsgálatok
Elektronsugaras mikroanalízis Röntgenfoton
Lvonalak
Külsö héj elektron Belső héj elektron
Kvonalak
Mvonalak
Primer elektron
•Belső héj ionozáció •Rekombinálódást követően röntgenfoton kibocsátás
Karakterisztikus röntgensugárzás
Energiadiszperzív röntgenspektrum
Optikai mikroszkópos vizsgálat • • • •
fázisok elkülönítése szemcsék mérete, alakja, ezek eloszlása hibák (repedések, üregek, korrózió, stb.) vizsgálható mérettartomány: 0.5 mm-től felfelé
Optikai mikroszkóp
Optikai mikroszkóp
Maratás hatása
Homogén, irányfüggetlen marószer
Maratás hatása
Homogén, irányfüggő marószer
Maratás hatása
Heterogén marószer
Példa
-Rétegfelépítés -Rétegvastagság
-Szerkezeti felépítés
-Deformálódás mértéke/ lágyítás
Marató oldatok összehasonlítása Ferrites acél
3% Nital
4% Pikral
Beraha
Ferritszemcsehatárokat és cementitet emel ki
Cementitet emel ki
Szemcsefelületeket színez a krisztallográfiai szemcsebeállítástól függően
Marató oldatok összehasonlítása Hegesztési varrat
Hegesztési varrat
Hbz*
Bázis
A varratot 3%-os Nitallal maratták (fent), ez kívánnivalókat hagy maga után. Ezzel szemben a KlemmI szerinti marató anyag (lent) jó kontrasztot mutat. A hőbeáramlási zóna és a bázisanyag nagyon erős elhatárolódása látszik.
(Ac1 hőmérséklet).
*Hőbeáramlási zóna
Fogalmak •Röntgensugarak keltése •Fehér és karakterisztikus röntgensugárzás •Röntgensugarak elnyelődése •Bragg-egyenlet •Laue-módszer •Kristályorientáció •Diffraktométer •JCPDS-kartotékrendszer •Felbontóképesség •Termoemissziós elektronágyú •Elektromágneses lencsék
•TEM üzemmódjai •Pásztázó alagútmikroszkóp •Atomerőmikroszkóp •Pásztázó elektronmikroszkóp •Kölcsönhatási térfogat •Információs térfogat •Szekunder elektronok •Visszaszórt elektronok •Mélységélesség •Elektronsugaras mikroanalízis •Optikai mikroszkóp •Kémiai maratás •Színes maratás
