Élelmiszeripari szennyvíz nitrition-tartalmának meghatározása spektrofotometriás módszerrel

Élelmiszeripari szennyvíz nitrition-tartalmának meghatározása spektrofotometriás módszerrel 1.

A módszer elve

A nitritionok és a p-amino-benzolszulfonsav (szulfanilsav) reakciójából savas közegben diazónium-vegyület keletkezik, amely az -naftil-aminnal piros színű azoszínezékké alakul. Az oldat színintenzitása meghatározott pH-értéken arányos a nitrition-koncentrációval. Reakcióegyenlet: NH3

N N + NO2-

SO3H

H+

+ H2O SO3H diazóniumsó

N N

NH2

H2N

+

N N

SO3H

SO3H

2. Nátrium-nitrit törzsoldat készítése – Mérjen be nátrium-nitritből 0,015 g-ot, majd oldja fel desztillált vízben és töltse fel 1000 cm3-re. A törzsoldat koncentrációja így 0,01 mg nitrit/cm3. További oldatok (készen vannak) – Szulfonsavoldat: 5 g szulfanilsavat 50 cm3 tömény sósav és kb. 300 cm3 nitritmentes desztillált víz elegyében oldunk és 500 cm3-re kiegészítjük. Az oldat néhány hónapig eltartható (Hűtőben). – -naftil-amin-oldat: 0,5 g -naftil-amint 300 cm3 nitritmentes desztillált víz és 5 cm3 tömény sósav elegyében oldunk, úgy hogy az anyagot oldódásig melegítjük. Lehűtve 500 cm3-re egészítjük ki. Az oldat sötét üvegben tárolva kb. 1 hónapig használható (Hűtőben) – Sósav 1 : 9 hígítású 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése a 0,01 mg nitrit/cm3 koncentrációjú nátrium-nitrit törzsoldatból – Mérjen bürettával 2–4–6–8–10 cm3 nitrit törzsoldatot 50 cm3-es mérőlombikokba, majd mindegyiket egészítse ki ioncserélt vízzel kb. 25 cm3-re. – Adjon mindegyikhez 1–1 cm3 szulfanilsavoldatot, rázza össze 2-2 cm3 sósavval, majd 2-8 perc múlva adjon hozzá 1–1 cm3 -naftalin-amin-oldatot. – Rázza össze az oldatokat, majd töltse jelig desztillált vízzel. Az oldatok koncentrációja 0,4–0,8–1,2–1,6–2 mg nitrit/dm3. 3. A fényelnyelés maximumának meghatározása (spektrumfelvétel) – 20 perc után, de 2 órán belül határozza meg a abszorpciós maximumot az oldatsorozat legtöményebb tagjával 400–600 nm-es tartományban.

1

4. Kalibrációs egyenes felvétele – Állítsa be a fényelnyelés maximumát. Ezen a hullámhosszon dolgozzon a továbbiakban. – λ(max) hullámhosszon mérje végig (a leghígabbtól a legtöményebb tag felé haladva) az oldatsorozat tagjainak abszorbanciáit. 5. Az ismeretlen minta abszorbanciájának mérése – Egészítse ki az 50 cm3-es mérőlombikban kapott ismeretlen összetételű mintát ioncserélt vízzel kb. 25 cm3-re. – Adjon hozzá 1 cm3 szulfanilsav oldatot, rázza össze 2 cm3 sósavval, majd 2–8 perc múlva adjon hozzá 1 cm3 -naftalin-amin oldatot. Rázza össze, és töltse jelig. – 20 perc után, de 2 órán belül mérje meg az oldat abszorbanciáját. – Nyomtassa ki a kalibrációs görbét és a mért adatokat. 6. Az ismeretlen minta összetételének meghatározása 3

– Adja meg az ismeretlen minta nitrit-tartalmát mg/dm - értékben.

2

Gyakorlati vizsgatevékenység 1217-06/3 Szakképesítés neve, OKJ száma: 54 850 01 0010 54 02 Hulladékgazdálkodó Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola

9. FELADAT Síkosságmentesítő anyagok kloridtartalmának meghatározása Információs lap 1. Mintaelőkészítés Az A és B jelű síkosságmentesítő anyagokkal a következő előkészítő műveleteket kell elvégezni: – Analitikai pontossággal mérjen le 1,00 – 1,25 g körüli A és B jelű vizsgálandó anyagot. A kimért szilárd anyagokat maradék nélkül mossa át egy-egy 250 cm3-es főzőpohárba kb. 100-100 cm3 desztillált vízzel, és alaposan keverje fel. – Az oldhatatlan rész leülepedése után az oldatokat szűrje le redős szűrőpapíron, majd mindkét szűrletből készítsen 250,0 cm3 törzsoldatot. – A szűrés és törzsoldat készítés műveleteinél ügyeljen a veszteségek elkerülésére. A további vizsgálatot mindkét törzsoldatból el kell végezni (A és B jelű)! 2. Mérőoldat készítése – Készítsen a titráláshoz 250,0 cm3 0,1 mol/dm3 koncentrációjú AgNO3 mérőoldatot! M(AgNO3) = 169,9 g/mol – A kiszámított ezüst-nitrát mennyiséget analitikai mérlegen mérje be. – A mérőoldat pontos koncentrációját a bemérés alapján számítással határozza meg. 3. Titrálás – A törzsoldatból 25 cm3-t pipettázzon Erlenmeyer-lombikba, adjon hozzá 1 cm3 fluoreszcein indikátort. – Az oldatot csak enyhe mozgatással keverje, és addig titrálja ezüst-nitrát mérőoldattal, míg a leváló csapadék felülete halvány púder rózsaszínre változik. – Mindkét vizsgálandó oldatból legalább három-három titrálást végezzen!

3

4. Számítás A klorid-tartalmat mg/g-ban, azaz g/kg-ban a minta szárazanyag-tartalmát figyelembe véve adja meg. V1  V  c p  35,46  sz x A, B  V2  m  100 ahol: xA,B az A illetve a B jelű anyag klorid-tartalma, g/kg V1 a törzsoldat térfogata (cm3), V2 a titrált oldat térfogata (cm3),

V cp 35,46 sz m 100

az ezüst-nitrát mérőoldat átlagos fogyása (cm3), az ezüst-nitrát mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3) a klorid-ion moláris tömege (mg/mmol), a minta szárazanyagtartalma (85%), a bemért szilárd minta tömege (g), viszonyítás az abszolút száraz tömeghez (%).

5. Összehasonlító számítás A és B jelű síkosságmentesítő anyagok környezetterhelése arányos azok klorid-tartalmával. Egymással összehasonlítva számítsa ki, hogy hányszorosa az „A” anyag klorid-terhelése a „B” anyagénak, illetve hányszorosa „B” anyag klorid-terhelése „A” anyagénak: x Kt AB  A xB

Kt BA 

4

xB xA


10. FELADAT Települési szilárd hulladék illószervessav-tartalmának meghatározása Információs lap 1. Desztilláció – 2–2,5 g körüli tömegű száraz aprított hulladékot mérjen ki analitikai mérlegen és szórja atmoszférikus desztilláló készülék 500 cm3-es kétnyakú desztilláló lombikjába. – Adjon hozzá 200 cm3 kiforralt ioncserélt vizet, körkörös mozdulatokkal alaposan rázza össze, és miután átnedvesedett a minta, szerelje össze a desztilláló készüléket. Szedőlombikként néhány csepp fenolftalein indikátorral megszínezett 50,0 cm3 0,1 mol/dm3-es NaOH mérőoldatot tartalmazó, 250 cm3-es gömblombikot szereljen fel. – Elektromos melegítőkosár segítségével kezdje melegíteni. Mikor felforrt, csepegtető tölcsérből 2,5 cm3 tömény kénsavat adjon hozzá, és addig desztilláljon, míg iszapsűrű lesz a desztilláló-lombik tartalma (kb. 150 cm3 folyadék átdesztillál). A NaOH mérőoldatnak (amelybe a párlat csepeg) mindig feleslegben kell lennie (lila legyen!) – A desztillálást lassan, egyenletes melegítéssel végezze. FIGYELEM! A desztilláció hosszú időt vesz igénybe, ezért a meghatározást előre ledesztillált minta párlatával folytassa. A ledesztilláláshoz bemért hulladék tömege 2,3450 g volt. – A desztillálás után a párlatból készítsen 250 cm3 törzsoldatot. 1. 0,1 mol/dm3 NaOH oldat pontos koncentrációjának meghatározása ismert koncentrációjú HCl mérőoldattal fenolftalein indikátor jelenlétében – Pipettázzon 20,0 cm3 ismert koncentrációjú HCl-oldatot Erlenmeyer-lombikba és adjon hozzá 2 csepp fenolftalein indikátort. – Titrálja NaOH-oldattal halvány rózsaszínig. Végezze el a szükséges párhuzamos titrálásokat. – Számolja ki a NaOH-oldat pontos koncentrációját!

3. Titrálás – A törzsoldatból 50 cm3-t pipettázzon Erlenmeyer-lombikba, és a NaOH felesleget 0,1 mol/dm3-es HCl mérőoldattal titrálja meg. Legalább három titrálást végezzen!

5

3. Számítás Az illószervessav-tartalmat (x) ecetsavban fejezzük ki és mg/kg-ban a szárazanyagtartalomra vonatkoztatva adjuk meg. a  ca  b  cb   5  60,05  1000  sz , ahol x m  0,7 100 a 0,1 mol/dm3 koncentrációjú NaOH mérőoldat térfogata (amiben felfogjuk a desztillátumot), (cm3) ca a NaOH mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3) b a 0,1 mol/dm3 koncentrációjú HCl mérőoldat térfogata, (cm3) cb a HCl mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3 ) 5 a titrált rész és a törzsoldat térfogatának viszonyából adódó tényező 60,05 az ecetsav moláris tömege (mg/mmol) 1000 átszámítási tényező (g/kg) sz a minta szárazanyagtartalma, (88%) m a bemért hulladék tömege (2,3450 g) 0,7 a desztillálási hatásfok (tapasztalati érték) 100 viszonyítás az abszolút száraz tömeghez (%) a

6


11. FELADAT Csurgalékvíz kémiai oxigénigényének meghatározása permanganometriás módszerrel Információs lap 1. A csurgalékvíz előkészítése A vizsgálandó csurgalékvizet két lépésben ezerszeresre kell hígítani, mert várhatóan magas a kémiai oxigénigénye! – Első lépésben 10,0 cm3 eredeti csurgalékvizet pipettázzon 100,0 cm3-es mérőlombikba. A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel, és alaposan homogenizálja. – Második lépésben a hígított csurgalékvízből pipettázzon 10,0 cm3-t 1000 cm3-es mérőlombikba. A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel, és alaposan homogenizálja. 2. Az Erlenmeyer-lombik előkészítése Az Erlenmeyer-lombikot, amelyben a titrálásokat fogja végezni, kálium-permanganát oldattal kénsavas közegben ki kell forralni, hogy kiküszöbölhető legyen annak permanganátfogyasztása. – Az előzőleg kimosott, és ioncserélt vízzel átöblített Erlenmeyer-lombikba tegyen kb. 100 cm3 ioncserélt vizet, 10–15 cm3 0,002 mol/dm3 koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldatot, 10 cm3 20%-os kénsavat, és 2-3 db horzsakövet (forrkövet). – Tegye fel melegedni az Erlenmeyer-lombikot a 95 °C-os vízfürdőre kb. 15 percig. – A melegítési idő letelte után óvatosan öntse ki a folyadékot, ügyelve arra, hogy a horzsakő a lombikban maradjon. Öblítse át a lombikot ioncserélt vízzel. Ezzel az Erlenmeyerlombikkal dolgozzon a titrálások során! 3. A 0,002 mol/dm3 névleges koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása – Az előkészített Erlenmeyer-lombikba pipettázzon 25,0 cm3 0,005 mol/dm3-es oxálsav segédmérőoldatot, adjon hozzá 10 cm3 20%-os kénsavat, melegítse fel 60-70 ºC-ra, és titrálja meg halványlila színig a névleg 0,002 mol/dm3-es kálium-permanganát mérőoldattal. Az 0,005 mol/dm3-es oxálsav/Na-oxalát segédmérőoldatot készen kapja, pontos koncentrációja az üvegen található. – Legalább háromszor végezze el a titrálást!

7

4. Az ezerszeresre hígított csurgalékvíz vizsgálata – Pipettázzon 100,0 cm3 ezerszeresre hígított csurgalékvizet az előkészített Erlenmeyerlombikba, adjon hozzá 10 cm3 20%-os kénsavat. Tegye fel melegedni az Erlenmeyerlombikot 10 percre, majd adjon hozzá bürettából 10,0 cm3 0,002 mol/dm3 koncentrációjú kálium-permanganát mérőoldatot, majd tegye vissza melegedni, és a forrás kezdetétől 10 percig forralja a benne lévő folyadékot. Ha forralás közben elszíntelenedne, újabb 10,0 cm3 0,002 mol/dm3-es kálium-permanganát mérőoldatot adjon hozzá bürettából, és 10 percen át forralja. – A melegítési idő letelte után adjon a lombik tartalmához bürettából 10,0 cm3 0,005 mol/dm3 koncentrációjú oxálsav/Na-oxalát segédmérőoldatot. Ekkor a lila színű oldat elszíntelenedik, és titrálja meg melegen 0,002 mol/dm3-es kálium-permanganát mérőoldattal halványlila színig. – Az első és második bekezdésben leírtak szerint végezzen legalább három vizsgálatot! 5. Vakpróba Mivel az eredeti csurgalékvíz hígítását ioncserélt vízzel végeztük, meg kell határozni a vizsgálattal megegyező körülmények között annak permanganát-fogyasztását. Ez a vakpróba. A vakpróbát mindenben a 4. pontban leírtak szerint végezze, de a hígított csurgalékvíz helyett ioncserélt vizet mérjen a vizsgálathoz! 6. Számítás a) A névleg 0,002 mol/dm3-es kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációja c p  0,002 

ahol

25 , V

cp 0,002 25

a kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációja (mol/dm3), a kálium-permanganát mérőoldat névleges koncentrációja (mol/dm3), a megtitrált 0,005 mol/dm3-es oxálsav segédmérőoldat térfogata (cm3),

V

az átlagosan fogyott kálium-permanganát mérőoldat térfogata (cm3).

b) A csurgalékvíz kémiai oxigénigénye

  cp  1000 KOI = 1000  a  b    d , ahol   0,08   0,002  V   1000 a

cp 0,002 d 0,08 1000

hígítási szorzótényező a hígított csurgalékvíz vizsgálata során átlagosan felhasznált összes kálium-permanganát mérőoldat térfogata (cm3), a vakpróba során átlagosan felhasznált összes kálium-permanganát mérőoldat térfogata (cm3), a kálium-permanganát mérőoldat pontos koncentrációja (mol/dm3), a kálium-permanganát mérőoldat névleges koncentrációja (mol/dm3), a titrálás előtt hozzáadott oxálsav segédmérőoldat térfogata (cm3), sztöcihometriai tényező (mg/cm3), átszámítási tényező (cm3/dm3),

V

megtitrált hígított csurgalékvíz (vakpróbánál ioncserélt víz) térfogata (cm3).

b

8


12. FELADAT Veszélyes hulladékkivonatok nehézfémtartalmának (nikkel, cink) mennyiségi meghatározása komplexometriásan Információs lap 1. 0,05 mol/dm3 névleges koncetrációjú EDTA mérőoldat készítése és pontos koncentrációjának meghatározása – Mérjen táramérlegen bemérőedénybe 9,50-10,00 g közötti mennyiségű EDTA-t (Selecton B2). – Oldja fel egy 250 cm3-es főzőpohárban, majd veszteségmentesen mossa be egy 500 cm3es mérőlombikba, töltse jelre, majd homogenizálja az oldatot. – A mérőoldatot pontosan 0,0500 mol/dm3 koncentrációjú magnézium-szulfát mérőoldatra kell beállítani. Ehhez mérjen pipettával 25,0 cm3 pontosan 0,0500 mol/dm3 koncentrációjú magnézium-szulfát mérőoldatot Erlenmeyer-lombikba, tegyen hozzá 10 cm3 ammóniás ammónium-klorid puffer oldatot, és kb. 0,1 g Eriokrómfekete T indikátort. Titrálja meg a beállítandó EDTA oldattal. Színátcsapás: lilából kék. – Számítsa ki az EDTA mérőoldat pontos koncentrációját. 2. A veszélyes hulladékkivonatok vizsgálata a) Nikkeltartalom meghatározása – Készítsen 10,0 cm3 eredeti vizsgálandó nikkeltartalmú kivonatból 250,0 cm3 törzsoldatot. A törzsoldatból 50,0 cm3-t pipettázzon titráló- vagy Erlenmeyer-lombikba. – Adjon hozzá 5 cm3 tömény ammónia oldatot (ammónium-hidroxidot) és néhány tized gramm (gyufafejnyi) szilárd murexid indikátort. – A sárga színű oldatot 0,05 mol/dm3-es EDTA-mérőoldattal titrálja az ibolyaszín megjelenéséig. b) Cinktartalom meghatározása – Készítsen 10,0 cm3 eredeti vizsgálandó cinktartalmú kivonatból 250,0 cm3 törzsoldatot. 50,0 cm3-t pipettázzon titráló- vagy Erlenmeyer-lombikba. – Adjon hozzá 10 cm3 ammóniás ammónium-klorid puffer oldatot és néhány tized gramm (gyufafejnyi) szilárd Eriokrómfekete T indikátort. – Titrálja meg a ciklámenszínű oldatot 0,05 mol/dm3 -es EDTA mérőoldattal. Átcsapás: ibolyából – kék (az átmeneti szín végére, azaz tiszta kék színig titrálunk). Mindkét fém vizsgálatánál legalább három titrálást végezzen!

9

3. Számítás Az EDTA mérőoldat pontos koncentrációjának kiszámítása cp(EDTA) =

c p (MgSO 4 )  V (MgSO 4 )

V(MgSO4) V (EDTA) cp(MgSO4) cp(EDTA)

, ahol V (EDTA) a titrált magnézium-szulfát mérőoldat térfogata (cm3), az EDTA mérőoldat átlagos fogyása (cm3), a titrált magnézium-szulfát mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3), az EDTAmérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3).

a) Nikkeltartalom kiszámítása

(Ni2+) =

V2  V  c p  58,71  1000

(Ni2+) V1 V2 V3 V cp 58,71 1000

, ahol: V1  V3 a minta nikkelion-koncentrációja (mg/dm3), az eredeti nikkeltartalmú kivonat térfogata a törzsoldat térfogata A titrált oldat térfogat az EDTA mérőoldat átlagos fogyása (cm3), az EDTA mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3), a nikkelion moláris tömege (mg/mmol), átszámítási szorzó (cm3/dm3).

b) Cinktartalom kiszámítása

(Zn2+) =

V2  V  c p  63,54  1000

(Zn2+) V V1 V2 V3 cp 63,54 1000

, ahol: V1  V3 a minta cinkion-koncentrációja (mg/dm3), az EDTA mérőoldat átlagos fogyása (cm3), az eredeti nikkeltartalmú kivonat térfogata a törzsoldat térfogata A titrált oldat térfogat az EDTA mérőoldat pontos koncentrációja (mmol/cm3), a cinkion moláris tömege (mg/mmol), átszámítási szorzó (cm3/dm3).

10


13. FELADAT Ipari eredetű szennyvízminta oldószertartalmának azonosítása gázkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 10 ml-es mérőlombikok, 10 μl-es Hamilton fecskendő, analitikai mérleg. Anyagok: szerves oldószerek cseppentős üvegekben, ioncserélt víz, nitrogén vivőgáz. Készülékek: Shimadzu GC-14B gázkromatográf, Shimadzu C-R5A számítógép. Összehasonlító elegyek készítése A szerves oldószerekből 10 ml-es mérőlombikokba elegyeket készít, a következők szerint: a lombikba kevés ioncserélt vizet tölt (kb. féléig), a lombikot analitikai mérlegen tárázza, cseppentős üvegből a lombikba bemér 2 g (±0,05 g) szerves oldószert. A bemért tömeget négytizedes pontossággal feljegyzi. A lombikot ioncserélt vízzel jelre állítja, homogenizálja. Gázkromatográf üzembe helyezése 1. Nitrogén csap nyitása (asztalsor közepén). Nyomásmérők ellenőrzése a gázkroma-tográfon: „Hydrogen” 50 kPa; Carrier(P): 200-300 kPa; Carrier(M): kb.: 40-60 kPa (eltérés esetén, szóljon a gyakorlatvezetőnek). 2. Kromatográf és számítógép bekapcsolása. 3. TCD (detektor) bekapcsolása (gomb a kromatográf jobb oldalán), majd a gázkromatográf billentyűzetéről bevinni a következőket: DET→4→(enter), majd CURR→75→ 4. Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1→INIT TEMP→150→ 5. Injektor hőmérséklet: INJ/AUX2→160→ 6. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN→DET T/TCD T→200→ 7. HEATER bekapcsolása (zöld gomb a gázkromatográfon), majd a gázkromatográfon a START (fűtés indítása). 8. Számítógépen bekapcsolása, majd sorrendben: FILE=9→, ATTEN→5, SPEED→5. MONITOR gombbal nyomkodásával a CH2 csatorna kiválasztása. 9. Ha a fűtött egységek hőmérséklete elérte a beállítottakat (kb.: 10 perc), a TCD egység COARSE (durva), majd a FINE (finom) szabályzóival 100-500 μV közé állítja a detektor alapértéket. Ha az alapérték eltolódás a 20 μV/percet nem haladja meg, a gázkromatográf üzemkész. Vizsgálat Az elegyekből és a mintából egyaránt 1,0 μl-eket vizsgál. A mintabevitelt egyenként végzi, és a START/STOP2 gomb lenyomásával indítja a számítógépes felvételeket. Nyolc perc elteltével a START/STOP2 ismételt lenyomásával leállítja a felvételt. Kikapcsolás 1. A papírt FEED-del előretolja, letépi. 2. GC-billentyűzeten: CURR→0→, DET→2→ 3. Detektor hőmérséklet: SHIFT DOWN→ DET T/TCD T→25→ 4. Termosztát hőmérséklet: COL/AUX1→INIT TEMP→25→ 5. Injektor hőmérséklet: INJ/AUX2→25→ 6. HEATER kikapcsolása, TCD detektor kikapcsolása (kromatográfon), sípolásnál CE-t nyom. 7. Kikapcsolja a kromatográfot, a készülékajtót kitárja. Kikapcsolja a számítógépet. Zárja a nitrogén csapot. Egyéb paraméterek Oszlop: 1 m-es üveg, töltet: PORAPAC Q adszorbens, vivőgáz: N2, detektor: hővezetésmérő. 11


14. FELADAT Vízminta anion-összetételének azonosítása ionkromatográfiásan Információs lap Eszközök: 100 ml-es mérőlombikok, műanyag mintatartók, mintaadagoló fecskendő (folyadékkromatográfon), gyorsmérleg, 1-től 5 ml-ig mérő automata pipetta. Anyagok: nátrium-fluorid, nátrium-klorid, kálium-nitrát, kálium-bromid, ultratiszta víz. Készülékek: Shimadzu LC-6A eluenspumpa, Shimadzu CDD-6A konduktometriás detektor, Shimadzu C-R4AX számítógép. Folyadékkromatográf üzembe helyezése A főkapcsolókkal bekapcsolja a rendszer részeit: LC-6A, CDD-6A, C-R4AX. A folyadékpumpát az ON/OFF gombbal indítja. Munkaoldatok készítése 1. Törzsoldatok elkészítéséhez szükséges sók tömegeinek kiszámítása. Az törzsoldatok térfogata 100 ml, az ionok koncentrációja 1 mg/ml legyen. 2. Sók bemérése, törzsoldatok elkészítése. 3. Törzsoldatok munkaoldattá hígításához szükséges ml-ek kiszámítása, 100-100 ml kalibráló oldatok készítéséhez. Munkaoldat koncentrációk: F‒: 70 mg/dm3, Cl‒: 80 mg/dm3, NO -3 : 80 mg/dm3, Br‒: 70 mg/dm3. Vizsgálat 1. Számítógépbe beírja a dátumot és a pontos időt (SET gomb, 1. sor, enter. Végén EXIT-tel kilép). 2. Detektoron: GAIN= 1μS/cm. 3. Követő képernyő bekapcsolása: MONIT gombbal a CH1 jelű csatorna választása. Alapvonalat a detektor ZERO gombjával korrigálja, ha az alapvonal közel vízszintes, a rendszer üzemkész. 4. A mintaadagoló fecskendőt többször öblíti, buborék mentesíti az első munkaoldattal. Injektort feltölti (kar felfelé áll). Injektál a kar lefelé forgatásával. A CH1 START/STOP lenyomásával indítja a számítógépes adatrögzítést. 5. Kromatogram nyomon követése a képernyőről: rendszercsúcs, majd az anion csúcsa. Anioncsúcs megjelenése után leállítja a felvételt. A mérések között, ha szükséges, az alapvonalat korrigálja a detektor ZERO gombjával. 6. Következő vizsgálathoz a csapot visszaforgatja (kar felfelé áll) és folytatja a 4. ponttól a következő munkaoldattal, majd a mintával. Kikapcsolás Leállítja a pumpát. Kikapcsolja a berendezéseket. Óvatosan letépi a kinyomtatott kromatogramokat (vágóélre 45o-ban tartva a papírt). Paraméterek HAMILTON PRP-X100-as anioncserélő oszlop védőkolonnával; konduktometriás detektor (szobahőmérséklet); eluens: 0,6 mmol/dm3-es ftálsav, térfogatáram: 1,0 cm3/perc, mintatérfogat: 20 μl. 12


15. FELADAT Cinktartalom mérése atomabszorpciós spektrofotometriásan Információs lap Eszközök: 500 cm3-es mérőlombikok, 100 cm3-es mérőlombikok, bemosótölcsér, 100-tól 1000 μl-ig mérő automata pipetta, mintatartó edények, analitikai mérleg. Anyagok: ioncserélt víz, cinkoxid, kristályvizes rézszulfát, 1:1 hígítású sósav (vegyifülkében), acetilén és sűrített levegő. Készülékek: UNICAM gyártmányú SOLAR 969 atomabszorpciós spektrofotométer, számítógép, nyomtató, analitikai mérleg. Összehasonlító munkaoldatok készítése 1. Cinkoxidból 500 cm3, 1 mg/cm3 fémion koncentrációjú törzsoldatot készít. Bemérés pontossága: ±0,01 g. A cink-oxidot, vegyifülke alatt, kb. 10 cm3 1:1 HCl-ban oldja, és csak ez követően mossa az 500 cm3-es mérőlombikba. 2. A 100-1000 μl-es automata pipettával, a törzsoldatból 100-100 cm3 térfogatú, 5 tagú, oldatsorozatot készít a törzsoldataiból. Az oldatsorozat tagjai cinkre: 1,0-2,0-3,0-4,0-5,0 mg/dm3 koncentrációjú legyen. Vizsgálat 1. A következő sorrendben bekapcsolja: UNICAM 969, monitor, számítógép. 2. Bejelentkezik: „tanulo” felhasználóként (user name),”tanulo” jelszóval (password). 3. Megnyitja a vájtkatódlámpát szimbolizáló gombbal (Lamps) a lámpák kezelőablakát. A harmadik vájtkatód lámpát (cink) bekapcsolja: State=On, zárja az ablakot. 4. Nyitja a „File” legördülő ablakot, elindítja a „New Results” (új mérés) ablakot. Megkeresi a tanévhez és osztályhoz tartozó alkönyvtárat, fájlnevet készít, amit kiment. 5. A készülék közelébe készíti a mintatartó pohárba töltött desztillált vizet (Blank), a kalibráló oldatok 100 cm3-es mérőlombikjait és a mintá(ka)t tartalmazó lombiko(ka)t. 6. Nyitja a levegő és acetilén gázok csapjait. Begyújtja a lángot az atomabszorpciós készüléken található IGNITE gomb folyamatos benyomva tartásával (ha a láng nem gyullad: a számítógép hibajelzését „OK”-za, és újra próbálkozik). 7. Rákattint a zöld hármas-nyílra (Analyse). Követi a számítógép utasításait. (sorrendben: porlasztja desztillált vizet, lámpát forgat, porlasztja a kalibráló oldatokat, stb.). Kikapcsolás, dokumentálás 1. Mérés végeztével 30 másodpercig desztillált vízzel mossa a porlasztót, majd kioltja a lángot az OFF gomb egyszeri megnyomásával. 2. Megnyitja: File→”Print Options”-t, a megjelenő ablakon mindent kikapcsol (√), bekapcsolja a Calibration-t. Print, Results. 3. Bezárja a Solaar32 programot, kilép az operációs rendszerből, áramtalanít.

13


16. FELADAT Kálium mérése lángfotometriásan Információs lap Eszközök: Büretták, 100 cm3-es mérőlombikok, bemosótölcsér, műanyag poharak. Anyagok: kálium-klorid, nátrium-klorid, ioncserélt víz, cseppfolyós propán-bután és sűrített levegő. Készülékek: Sherwood 410-es lángfotométer, számítógép, analitikai mérleg. Törzsoldat és összehasonlító oldatok készítése 1. Törzsoldatok készítése: 500 cm3 1,0 mg/cm3 koncentrációjú kálium tartalmú oldat (számolás szükséges!). Bemérés pontossága: ±0,01 g. 2. Összehasonlító oldatsorozat készítése: 100 cm3 térfogatokkal 5 tagú oldatsorozat: 20-40-6080-100 mg/dm3 koncentrációkkal (számolás szükséges!). Vizsgálat 1. Az oldatsorozatot és a mintát műanyag poharakba töltve a készülék mellé készíti. 2. Bekapcsolja a kompresszorhoz és lángfotométerhez csatlakozó elosztó kapcsolóját (kompreszszor indul). Ellenőrzi a folyadékzárat, ha szükségez vízzel utántölti. 3. Bekapcsolja a folyósón található kapcsolóval az elszívást (elszívó pillangószelepe legyen nyitva!) 4. Nyitja a propán-bután gázpalack főcsapját, majd az ahhoz csatlakozó nyomáscsökkentő csapját is (kimenő nyomás: 1 bar). 5. Bekapcsolja a lángfotométert. Ha a láng nem gyullad, a készüléket kikapcsolja, majd újra bekapcsolva próbálkozik. 6. Kapcsolja a kálium színszűrőjét. 7. Porlasztja a legtöményebb összehasonlító oldatot. A „coarse” (durva) gombbal a kijelzőt három értékes számjegyre állítja. Ha szükséges a „fine” (finom) gombbal is állít. 8. Ioncserélt vizet porlaszt, a „blank”-kal a kijelzőt nullára állítja. 9. Újra porlasztja a legtöményebb oldatsorozat tagot, feljegyzi a megjelenő számot, méri a többi oldatsorozat tagot és a mintá(ka)t is. Feljegyzi a mérési adatokat. Kikapcsolás 1. Ioncserélt vízzel mossa a porlasztót (30 s). Kikapcsolja a készüléket. 2. A gázpalackot és a nyomáscsökkentőt elzárja. Az elosztót kikapcsolja.

14

Élelmiszeripari szennyvíz nitrition-tartalmának meghatározása spektrofotometriás módszerrel

Recommend Documents