ELEKTRONMIKROSZKÓPIA

ELEKTRONMIKROSZKÓPIA A TRANSZMISSZIÓS ELEKTRONMIKROSZKÓPIA ÉS ELEKTRONDIFFRAKCIÓ ALAPJAI

Radnóczi György MTA MFA [email protected]

BEVEZETÉS A transzmissziós elektrondiffrakció és elektronmikroszkópia az anyagvizsgálati technikák azon fajtái közé tartozik, amelyek elkerülhetetlenül szükségesek mind egy modern tudományos világkép kialakításához az anyagtudomány területén, például az oktatásban, mind kutatási-vizsgálati módszerként. Az új típusú anyagokban és anyagrendszerekben, ahol pl. különböző elemek vagy vegyületek atomi méretű egymásrarétegezésével állítjuk elő az új szerkezeteket a transzmissziós elektronmikroszkópia és elektrondiffrakció az egyike a leghatékonyabb módszereknek amelyeket ezen anyagfajták (szuperrácsok) szerkezeti jellemzésére használhatunk. Mivel a fizika és szilárdtestfizika figyelme is erősen a kisméretű rendszerekben lejátszódó folyamatok megértése felé irányul, a transzmissziós elektronmikroszkópia a jelen és jövő egyik meghatározó anyagvizsgáló módszere lesz. Mindinkább megfigyelhető a transzmissziós elektronmikroszkópos vizsgálatok végzése területén is a "csináld magad" nézőpont elterjedése. Ez arra vonatkozik, hogy a kutató maga végzi el a számára szükséges rutin-jellegű vizsgálatokat, tehát legalább alapfokon ismernie kell a berendezés és a módszer használhatóságát. Ennek része a vizsgálandó anyag mintáinak elkészítése és kezelése, a berendezés és módszer technikai alkalmazásának ismerete és a kapott eredmények értelmezése. Nagyon fontos, hogy olyan mintákat készítsünk, amelyek alkalmasak az elektronmikroszkópos vizsgálatra és a vizsgálni kívánt szerkezetre jellemzőek is maradtak a mintakészítés során. A mikroszkóp használata során legyen elképzelésünk arról, hogy a működő készülékben mindig megjelenő kép vagy diffrakciós kép milyen, intuitív úton sokszor nem is értelmezhető információkat tartalmaz, illetve a bennünket érdeklő kérdésekre milyen leképezési feltételek mellett elkészített felvételek segítségével kaphatunk értékelhető információt és ezt hogyan dokumentálhatjuk.

1. ÁLTALÁNOS TUDNIVALÓK 1.1 Az elektronmikroszkóp felépítése Az elektronmikroszkóp működési elve azonos az optikai mikroszkópéval. A leképezést elektronokkal (elektronhullámokkal) végezzük, amelyeket a modern mikroszkópokban elektromágneses lencsék segítségével fókuszálhatunk. Hasonlóan az optikai mikroszkópokhoz, az elektronmikroszkóp (EM) fő részei: - a megvilágítórendszer (elektronágyú+kondenzor lencsék) - az objektívlencse és - a vetítőrendszer. Járulékos alkatrészei a tárgyasztal és a megfigyelő - képrögzítő rendszer. (A modern analitikai elektronmikroszkópok egyéb berendezésekkel is fel vannak szerelve, mint például röntgen mikroanalizátor, pásztázó feltét, stb.). Maga a mikroszkóp egy differenciált vákuumrendszer, amelynek különböző részein különböző mértékű vákuumot hoznak létre. Az 1.1 ábrán egy elektronmikroszkóp (Philips 400T) vázlatos keresztmetszete látható. A különböző betűkkel (a,b,c) jelölt részek a három nagyobb vákuumteret szemléltetik, amelyeket aperturák (blendék) sorozata választ el egymástól. Az elektronmikroszkópok vákuumterét általában olajdiffúziós szivattyúkkal szívják, mivel ezek szívási sebessége nagy és kisebb gázbetörések esetén is üzembiztosak. Helyenként (pl. Philips 400T, a CM sorozat, JEM 2000 FX és 2010) a mintateret és ágyút az olajmentes vákuum elérése végett iongetterszivattyúval is szívják. Háttér-szivattyúként rotációs szivattyúkat használnak. A vákuumrendszer szakaszolható, az oszlop mindhárom része önállóan lelevegőzhető - leszívható; függetlenül leszívható a mintacserét biztosító zsilipkamra is. 1.2 Optikai felépítés, a mikroszkóp főbb optikai elemei: a) elektronforrás b) kondenzor-rendszer (lencsék, blendék) c) objektív lencse d) vetítő (nagyító) rendszer e) mintatartó a) Az elektronforrás Az elektronágyú egy háromelektródos rendszer, amelyben az elektronforrás (katód) negatív nagyfeszültségre (V) van kapcsolva az anódhoz képest. A nagyfeszültség stabilitása fontos jellemzője a készüléknek. A feszültségingadozás (∆V) mértéke a gyorsítófeszültséghez (V) képest a kristályrácsok feloldását célzó készülékekben: ∆V ≤ 1 V. Ez a stabilitás biztosítja a sugárforrás monokromatikus jellegét. A Wehnelt-henger az elektronforráshoz (katódhoz) képest (100-500 V) negatív feszültségen van, ezáltal (elektrosztatikus) fókuszáló hatást fejt ki a katódból kilépő elektronokra. A harmadik elektród, az anód, földpotenciálon van. b) A kondenzorrendszer A kondenzorrendszer feladata a minta (tárgy) megvilágítása nagy fényerejű, koherens és axiális elektronhullámmal leképezésével érhető el. Optikailag a kondenzorrendszer két lencséből, egy változtatható (és több rögzített) blendéből és a kondenzor-sztigmátorból áll. Egyszerű elképzelés (optikai analógia) alapján a lencserendszer fókuszába kerülne az elektronforrás és a kilépő nyaláb párhuzamosan világítaná meg a mintát. Ez azért nem felel meg a célnak, mert különböző nagyítások esetén a mintát megvilágító foltméret könnyen változtatható kell, hogy legyen 0,5 µm és 50 µm átmérő között, a koherencia feltehető megőrzése mellett. Mivel a forrás mérete kb. 20µm, szükséges ennek lekicsinyítése is. Igy a kettős kondenzor első tagja egy erősen kicsinyítő lencse (CLl), amely a crossover mintegy százszorosan kicsinyített képét állítja elő, míg a második kondenzor lencse (CL2) ezt a képet nagyítja vissza a mintára. Igy a mintán előállítható folt mérete az 1-2 µm tartomány közelében változtatható a CL2 áramának változtatásával. A kondezorblendék mérete D=20-200µm között választhatók. A legújabb mikroszkópokban elérhető néhány nm-es (általában 2-5 nm) foltméret a kettős kondenzorral nem valósítható meg. Ennek eléréséhez a mikroszkópokat úgy konstruálják, hogy a mintát az objektívlencse belsejébe lehet elhelyezni, és a nyalábátmérő további kicsinyítését az objektív előtere végzi el. c) Az objektívlencse (OL) Az objektívlencse felépítését külön tárgyaljuk. Ennek két oka van: ez a lencse a mikroszkóp teljesítőképessége (feloldóképessége) szempontjából meghatározó jelentőségű és az objektívlencse felépítése azonos a megvilágító és a vetítőrendszer lencséivel, azaz a mikroszkóp minden lencséje ilyen. A lencse teljesítőképessége a pólussaru 2

geometriáján (1.6 ábra) és minőségén múlik. A pólussaru legfontosabb paraméterei az 1.6a ábrának megfelelően s, R1 és R2 és a megmunkálás pontossága, ami 0,01 mm. A mágneses térerő vektorának iránya párhuzamos az optikai tengellyel és nagysága "harang" alakú eloszlást mutat. Az elektronokat a tengelyszimmetrikus tér (kis szögek esetén) fókuszálja. Az objektívlencsék szokásos fókusztávolsága 1-2 mm, nagyfeloldású mikroszkópok esetében 1 mm alatt van.

1.1 ábra. A mikroszkóp-oszlop vázlatos szerkezete. a) Elektronágyú vákuumtere (gun chamber) b) Mintatér (object chamber) c) Megfigyelő és fototér (viewing chamber)

Nagyon fontos az f állandósága, ezért az OL áramát nagyon pontosan stabilizálják, ez a stabilitás a mikroszkópok egyik jellemző adata: ∆IOL/IOL ≈ 10-6. A mágneses lencsék a leképezés során elforgatják a képet a tárgyhoz képest. Az elforgatás szöge, ∆θ = ½ (0,148/V ) ∫ Hzdz. A legtöbb elektronmikroszkópban azonban a nagyítás változtatásakor a kép elfordul. d) A vetítőrendszer A vetítőrendszer általában három további lencséből és két blendéből áll. Elnevezésük: diffrakciós lencse (Diffraction Lens, DL) közbülső lencse (Intermediate Lens, IL) projektív (vetítő) lencse (Projective Lens, PL). A blendék neve: objektívblende vagy kontrasztblende (Objektive Aperture, OA) térhatároló blende (Selected Area Aperture, SAA) Az objektívblende az OL hátsó fókuszsíkjában, a térhatároló blende az OL hátsó képsíkjában helyezkedik el. A vetítőrendszer feladata az OL képsíkjának vagy hátsó fókuszsíkjának a megfigyelő ernyőre való vetítése (nagyítása). A mikroszkópok nagyítása kb. 5000-500000-szeres között változtatható. A kép nagy 3

mélységélessége ami kb. 0,5m (ernyők és fotólemez távolsága 20-25 cm) teszi lehetővé, hogy a fényképezéshez a képet a megfigyelő ernyőn állítsuk élesre. e) A mintatartó Alapvető követelmények: 1) A minta legyen mozgatható úgy, hogy közel egész területe (∅ 3mm általában) tanulmányozható legyen. 2) Stabilitás ≈0,1 nm/min. 3) Jó termikus és elektromos kontaktust biztosítson a minta és a mintatartó között. 4) Egyszerű, ütődés- és rázkódásmentes minta kivételt és behelyezést tegyen lehetővé (különben a törékeny minták, pl. Si, Ge, GaAs összetörnek). 5) Döntési, forgatási lehetőséget biztosítson: goniométerek 1.3. A képalkotás Optikai szempontból alapvetően két különböző leképezési módot használunk az elektronmikroszkópokban. Ebben a vonatkozásában az elektronmikroszkóp gyakorlatilag különbözik a fénymikroszkóptól. A két leképezési módot mikroszkópos és diffrakciós leképezésnek nevezik, és a különbség a kettő között a vetítőrendszer felhasználásában áll. Ha a vetítőrendszert úgy állítjuk be, hogy az az objektívlencse képsíkját vetítse az ernyőre vagy fotolemezre, akkor mikroszkópos leképezésről beszélünk. Ha a vetítőrendszerrel az objektívlencse hátsó fókuszsíkját képezzük le, akkor diffrakciós leképezésről beszélünk. A két leképezés között a megvilágítórendszer, a tárgy és az objektívlencse beállítása változatlan marad(hat), csak a vetítőrendszer optikai elemei működnek másképpen. Mi a blendék (SAA és OA) szerepe ezekben a leképezési folyamatokban? Az objektív (kontraszt) blende (OA) segítségével az OL hátsó fókúszsíkjában kiválasztjuk, hogy mely sugarakat vegyenek részt venni a képalkotásban, melyek ne. Ha csak a központi nyalábot engedjük át akkor világos látóterű képről beszélünk, ha egy szórt nyalábot engedünk át akkor sötét látóterű képről beszélünk. Érthető, hogy az első esetben az erősen szóró (bármilyen irányba) tárgyrészletek a képen sötétek lesznek az adott helyről kiszórt elektronok hiánya miatt. Sötét látótérben a OA által kiválasztott irányba szóró tárgyrészletek lesznek világosak, a többi rész pedig sötét. A tárgyban lévő lyuk világos látótérben fényes, sötét látóterű leképezés esetén fekete, innen a leképezési mód elnevezése. Az objektívblendével egyszerre kettő vagy több sugarat is átengedhetünk. Ekkor két- (több-) sugaras leképezésről beszélünk. Ilyen leképezést használunk például a kristályrácsokat közvetlen feloldó felvételek készítésénél. Mivel az OA helyzete és mérete alapvetően meghatározhatja a kép kontrasztját, kontrasztblendének is nevezik. Az OA mérete meghatározza a leképezésben résztvevő sugarak divergenciáját, ezért fontos szerepe van a feloldóképesség meghatározásában is. A sugármenetek reciprocitása az elektronmikroszkópra is érvényes. Ennek alapján vezették be a határolt területű diffrakciós leképezést és a SAA használatát. Mivel a SAA az OL képsíkjában van, képe a tárgy képével együtt élesen jelenik meg az ernyőn. Méretének valamint helyzetének megválasztásával lehetővé teszi a tárgy egy kiválasztott területének leképezését, míg a többi helyről származó sugarakat megakadályozza a továbbhaladásban. A SAA mérete (a mintára vetítve) általában 1-50 µm közötti. 34 különböző, ezt a tartományt átfogó méretű cserélhető blende van a mikroszkópokba beépítve. Ha egy adott SAA helyzetében a vetítőrendsztert mikroszkópos leképezésről diffrakciósra állítjuk át (ez az üzemmódkapcsoló állásának megváltoztatását jelenti általában), akkor még az az előző feltétel, hogy az elektronok csak a kiválasztott területről érhetik el az ernyőt, még érvényben marad. Igy tehát a kapott diffrakciós kép (ha az OA-t már kivettük a sugármenetből) csak arra a területre jellemző, amelyet a mikroszkópos üzemmódban kiválasztottunk. Ezt a fajta diffrakciós üzemmódot nevezik határolt területű diffrakciónak (Selected Area Diffraction, SAD). Ha a SAA-t nem használjuk a diffrakciót adó terület határolására, a diffrakciós kép az egész megvilágított területre lesz jellemző. A SAA-vel határolható legkisebb terület átmérője (a lencsehibák miatt) kb. 0,5-1 µm. Ha a megvilágító nyaláb átmérője ennél is kisebbre állítható, akkor 0,5-1 µm-nél kisebb területhatárolást is elérhetünk, kondenzorobjektív esetén a foltméret 2-5 nm-re is lecsökkenthető. Az ilyen kis átmérőjű folt előállítása azonban csak erősen konvergens sugarakkal érhető el. Az ilyen módon előállított diffrakciós képet nevezzük mikrodiffrakciónak illetve konvergens sugarú elektrondiffrakciónak (CBED = Convergent Beam Electron Diffraction). Határolt területű diffrakció esetén a megvilágítás közel párhuzamos nyalábbal történhet! 1.4. Képrögzítés A képrögzítés legtöbb esetben fotografikus; az elektronokkal közvetlenül a fotólemezre exponáljuk a képet. Erre lágy gradációjú, ≈0,01 mm vonalfeloldású negatívanyag alkalmas. 4

A szokásos expozíciós idő hossza 1-5 s. A modern nagyfeloldású készülékek képerősítő rendszerrel vannak ellátva. Ez újabb lehetőségeket nyit mind az adatfeldolgozásban, mind a képrögzítésben. Az elektronikus formában tárolt kép adatai számítógéppel feldolgozhatók, a képek szűrhetők, összeadhatók, kivonhatók, gradációjuk változtatható. A jó képanalizátorok felbontása szintén ÷0,01 mm, nagyításuk kb. százszoros. 1.5. A feloldóképesség A feloldóképesség a tárgy azon két pontja közötti távolság, amely még elég nagy ahhoz, hogy a leképezés során ez a két pont egymástól különálló képet adjon. A lencsehibák miatt a mikroszkóp a tárgy egy pontját nem pontba, hanem véges méretű korongba képezi le. Ha a feloldani kívánt pontok egymáshoz közelebb vannak, mint a képfoltok (korongok) átmérője, a pontok képei (részben) átfednek, megkülönböztetésük bizonytalanná válik. Nem tudjuk, hogy egy elnyújtottabb alakú vagy két közeli pontról van-e szó. A lencsehibák mellett fizikai oka is van a feloldóképesség határának. Airy (1835-ben) megmutatta (fényre!), hogy a hullámok a kisméretű tárgy szélén elhajolnak, és emiatt egy pont képe pl. egy elmosódó korong lesz, aminek átmérője: r = 0,61 λ /sinα ahol λ - a hullámhossz, α - az OL nyílásszöge A diffrakciós képelmosódás tehát eleve gátat szab a feloldóképességnek. A kapott eredmény az elektronokra is igaz, és 100 kV-os elektronok esetében ( λ =0,0038 nm, α=0,01 radián), r=0,24 nm, azaz ez kb. a mikroszkóp feloldóképességének a határa, amely nagyon közel áll az atomi méretekhez. (Elvben, és a gyakorlatban is, atomok is leképezhetők). A képletből az is látható, hogy a hullámhossz csökkenésével r csökken, azaz javul a felbontóképesség. A kérdés az, hogy a lencsehibák és egyéb műszaki paraméterek hogyan befolyásolják ezt a felbontóképességet. Mielőtt a további korlátozó hatásokat figyelembe vennénk, meg kell állapítanunk annak a kritériumát, hogy két pont képeként megjelenő korongokat mikor látjuk kettőnek és mikor (elnyújtott) egynek. Az itt alkalmazott kritériumra Rayleigh tett javaslatot, általában ezt fogadják el. Eszerint ha a csúcsokban (H) és aköztük lévő nyeregben (h) mért intenzitások aránya h/H≤0,81, a két képet különállónak fogadják el. Általában: α≈0,01 radián. Az ebből eredő feloldáskorlátokat (δ) az 1.2 táblázat mutatja. 1.2. Táblázat A feloldóképesség függése az objektívblende méretétől ∅(OA) (µm) 40 30 20 10

δ(nm)(f=1,6mm) 0,18 0,24 0,35 0,71

δ(nm)(f= 4,1mm) 0,45 0, 61 0,91 1,82

A készülék felbontóképességét a fizikai határ mellett a lencsehibák szabják meg, amelyek csak részben befolyásolhatók a szakember által. (Erre a lehetőségre a nagyfeloldású mikroszkópia című részben térünk ki). A lencsehibák közül legjelentősebb a szférikus aberráció (gömbi hiba). Az ebből eredő foltátmérő rs nő α növekedésével. rs = Cs α3 ahol:

Cs - gömbi hiba állandója α - OL nyílásszöge,

Mint láttuk a fizikai korlát α növekedésével csökken. A mikroszkóp akkor működik optimális α-val (δ akkor optimális), ha a két feltétel alapján számított feloldásértékek egyenlőek. rs = r azaz

Csα3= 0.61 λ /α

mivel α kicsi sinα≈α. Ez az összefüggés meghatározza α, azaz az optimális OA méretét, tehát az elérhető feloldást. 100kV (λ=0,0038 nm) és Cs=1,5mm esetén elméletileg δ=0,23 nm, és ez már nem javítható. A 100kV-os készülékek feloldóképessége (pontfelbontása) 0,25-0,3 nm körül van (pl.JEOL 100 CX, δ=0,3 nm). További 5

javulás akkor érhető el, ha λ csökken, és Cs nem romlik. A 200-400 kV-os készülékek nyújtják ma a legjobb feloldóképességet, és ez 0.16 nm (JEOL4000) és 0.19 nm (pl. Philips CM20) között van. 2. A MINTAKÉSZÍTÉS MÓDSZEREI Az elektronmikroszkópos (transzmissziós) vizsgálatokra szánt anyagból olyan mintát kell készítenünk, amely alkalmas a vizsgálatok elvégzésére és lehetőleg megtartja az eredeti minta szerkezeti sajátosságait. A mintakészítés vagy/és vizsgálat során keletkező változásokat műtermékeknek (artifacts) nevezzük. A transzmissziós mikroszkópra szánt mintával szembeni követelmények a) A minta maximális vastagsága 100-200 keV-os elektronok esetében (tmax): Ha diffrakciós kontraszttal akarunk dolgozni: tmax = 200 nm és a rendszám Z≤40 tmax = 100 nm Z≥40 Nagyfeloldású vizsgálatokhoz: tmax = 10-50 nm b) A minta mérete A mintatartóhoz kell alkalmazkodnia. Általában a minta-tartó ∅3 mm-es mintát tud rögzíteni. A minta átvilágítható (az elektronok számára) részének mérete lehetőleg 5-10 µm vagy nagyobb legyen. c) A minta stabilitása - mechanikai stabilitás (kezelhetőség, tárolás, be- és kivétel) - hőstabilitás - az elektronsugár melegítő hatása a minta vastagságától és hővezetésétől függ elsősorban és néhányszor 10oC-tól néhányszor 100oC-ig terjedhet, ritkán akár 1000oC is lehet (vastag minta esetében). - sugárzási stabilitás: az E≥100 kV-os elektronok sugárzási károsodást okozhatnak. d) A minta legyen elektromosan vezető. Töltődő mintákat nagyon nehéz vagy lehetetlen vizsgálni. Szigetelő anyagok esetén 5-10 nm vastag szénbevonat (párologtatással) a mintát eléggé vezetővé teszi. A mintakészítés módszerei a) Vékonyréteg (t≈100 nm) minták készítése. b) Vastag minták vékonyításának menete és módja b/1 Mechanikai (előkészítő) vékonyítás - csiszolással, 50-200 µm vastagságig csiszolópapíron vagy más anyagon, eszközzel: A továbbvékonyításhoz meghagyandó vastagság függ a preparálás céljától. Ha a mintában a vékonyítás során okozott deformáció mélysége d, a mechanikai úton történő vékonyítást abba kell hagynunk mikor a minta vastagsága (t): t > 2d, ha a mikroszerkezetet kívánjuk vizsgálni t ≤ 2d, ha csak fázisanalízist akarunk végezni. b/2. Végleges vékonyítás: kémiai és/vagy elektrokémiai ionsugaras Az elektrokémiai és kémiai vékonyítás változatai: 1 2 3 4 5 6 7

Ablak-módszer Kivágunk egy kb 1cm2 lapkát Mechanikailag vékonyítjuk Lyukadásig vékonyítjuk kémiai vagy elektrokémiai módszerrel Kivágunk egy ∅3mm-es korongot Mikrostélyra montírozzuk.. Vizsgáljuk

Korong-módszer Kivágunk a mintából egy ∅3mm korongot Mechanikailag vékonyítjuk Lyukadásig vékonyítjuk kémiai vagy elektrokémiai módszerrel Vizsgálhatjuk

Ionsugaras vékonyítás (ion-beam milling) A vékonyítás fókuszált vagy párhuzamos ionnyalábbal történik. A felületbe csapódó ionok vagy atomok a felületet porlasztják. A porlasztás sebessége függ az ionsugár beesési szögétől és a minta anyagától. Előnyösen 6

alkalmazható - mechanikai vékonyítás után - kompozit anyagok, kémiailag ellenálló anyagok, ásványok, kerámiák, rétegszerkezetek pl. integrált áramkörök vékonyítására. A főbb műszaki adatok a következők: Ionforrás: gázkisülés egy fókuszáló elektródával ellátott térben, ahol az ionokat gyorsítófeszültség húzza ki az ionizációs térből és fókuszálja a mintára. A mintán előállított foltméret függ az ionforrás típusától, 0,5-3 mm lehet típustól függően. Szokásos gázok: Ar, Xe, Ne, N2, reaktív vékonyítás esetén gyakran jód, esetleg oxigén. A szokásos ionenergia: 3-10 keV. Vékonyítási sebességek: (Si) 1-5 µm/óra, speciális ionforrás (teletwin pl.) esetében (Si) ÷ 50-60 µm/óra is elérhető. Szokásos vékonyítási formák: - Tömb minták vékonyítása, lap menti vékonyítás: - Rétegrendszerek keresztirányú vékonyítása : A felületvizsgálat mintakészítési módszerei a) Felületi lenyomatok. Készítésük: a felületre (egylépéses replika) 30-60o-os szögben, vákuumban (10-4 torr) szenet és Pt-t, majd csak szenet párologtatunk úgy, hogy a szénréteg vastagsága 50 nm, a Pt réteg effektív vastagsága 1-2 nm legyen. Az így kapott réteget nevezzük C+Pt lenyomatnak. A C+Pt lenyomat alól kioldjuk a mintát, mikrostélyon rögzítjük a lenyomatot és ezt vizsgáljuk az elektron-mikroszkópban. Ha a minta nem oldható, megpróbálhatjuk a C+Pt lenyomatot egy amilacetátban oldott sűrű kollódium cseppel letépni a minta felületéről, és utána a kollódiumot kioldani. Kétlépéses replika esetében a felületről vett kollódium lenyomatról készítünk egylépéses C+Pt lenyomatot, majd a kollódiumot kioldjuk. (Kollódium 3-5%-os oldatát, pl. amilacetátban, a felületre cseppentjük és hagyjuk rászáradni. A levett, beszáradt kollódiumréteget nevezzük lenyomatnak. A burkoló replikák rendszerint egylépéses replikák. Készítésükkor a szénforrás közvetlenül nem láthatja a mintát, a szén csak reflexióval, minden irányból, érkezhet a felületre. Az oxid replikák anódikus oxidációval készülnek, a maradék fém kioldásával. A C+Pt lenyomatok feloldóképessége Laterális: 2-4 nm speciális technikával, főleg biológiai mintákra. 10 nm általános esetben. Magasságbeli: 1 nm detektálható pl. diszlokációk csúszási nyomai Al-ban, a Pt árnyék hosszának mérésével 5-10 nm magasságkülönbségek meghatározhatók. Vékony minták esetében a felületen lévő árnyékos lenyomat a mintával együtt vizsgálható. Ezáltal a felületi és tömbi morfológiák összekapcsolhatók. b) Felületi dekoráció vákuumban A vizsgálandó felületre 0,1-0,3 nm fémet (rendszerint Au, Ag, Pt, de más anyag is lehet) párologtatunk megfelelő hőmérsékleten. A vékonyrétegkialakulás törvényszerűségeinek meg-felelően a felületre érkező (fém) atomok a felület inhomogenitásait magképző helynek érzik és azokon kisméretű kristályokat képeznek. Ilyen, a magképződés szempontjából inhomogenitásnak tekinthető felületi elemek az atomi vagy molekularéteg magasságú lépcsők, vonal és kétdimenziós hibahelyeknek a felülettel alkotott metszéspontja vagy vonala (diszlokációk, síkhibák szemcsehatárok lehetnek ilyen hibahelyek) és ponthiba csoportok illetve szennyezés. Az így kialakult dekorációs képet szénhártyával rögzítjük, és azzal együtt vesszük le a vizsgálandó kristályról és vizsgáljuk elektronmikroszkópban. A kristályok elhelyezkedése alapján lehet következtetni a felület morfológiájára, előnyös esetben az atomi rétegek szintjén. A módszer hátránya, hogy nem minden anyaghoz találhatunk megfelelő dekoráló párt. c) Extrakciós replikák Extrakciós replikák esetében vastagabb (≈100 nm) réteg szenet (Pt-nélkül) készítünk, hogy a felületből kiálló zárványokat beágyazhassuk, rögzíthessük. A mátrix szelektív kioldása után a lenyomat a zárványok, kiválások rögzítésére és kiemelésére alkalmas. Vizsgálhatóvá válik a zárványok, kiválások mérete, eloszlása, alakja, fázisa, összetétele, de nem vizsgálható az anyamátrixhoz viszonyított orientációja. Speciális mintakészítési eljárások: 1) Vékony üvegrétegek előállítása fújással 2) Mikrotommal történő metszés 7

3) Törés mozsárban vagy őrlés és a töretek éleinek vizsgálata. 4) Integrált áramköri eljárások (maszkok) alkalmazása. 5) Mintakészítés hasítással krisztallográfiai hasadási síkok mentén, pl. MoS2, grafit,Si, GaAs. 3. AZ ELEKTRONDIFFRAKCIÓ, DIFFRAKCIÓS KÉPEK ÉS ÉRTÉKELÉSÜK A kristály mint optikai rács. Ha egy párhuzamos síkseregre θ szög alatt síkhullámot ejtünk, a szomszédos síkokról reflektált (szórt) hullámok között az útkülönbség 2dsinθ. Ha ez az útkülönbség a hullámhossz (λ) egész számú (n) többszöröse, a hullámok erősítik egymást - intenzitásmaximumot kapunk. 2dsinθ = nλ Ez a Bragg egyenlet, amely kapcsolatot teremt a d rácstávolságú síksereg által reflektált intenzitás maximumok iránya (θ) és az elektronok hullámhossza (λ) között (n=egész szám). Ez az egyenlet eleve csak azokra a d rácssíktávolságokra teljesülhet, amelyekre a 2d/λ≤1. Elektrondiffrakció esetén a θ szögek nagyon kicsik, ezért a Bragg egyenlet erre az esetre átírható a következő formába: 2dθ = nλ, vektoriális alakban k-ko=g, ahol k és ko a diffraktált és a beeső elektronok hullámvektora, g egy reciprokrácsvektor. A Bragg szög a leképezés geometriájából számítva: 2θi = Ri/L, ahol: θi = az i-k reflexió Bragg szöge, Ri = az ik reflexiónak a központi ponttól (000) mért távolsága, L = a látszólagos optikai kamerahossz, a mikroszkópra jellemző állandó. diRi = nLλ vagy, mivel a diffrakciós képeken a Di átmérő általában pontosabban mérhető mint az Ri sugár: diDi = 2Lλ = const Ez az elektrondiffrakció általánosan használt alapegyenlete. Ebben az egyenletben figyelembe vettük, hogy n különböző jelentései helyett tekinthetünk minden maximumot első rendűnek (n=1) különböző (di/n) értéknek megfelelő rácssíktávolságokkal. Megmutatható, hogy a diffrakciós kép geometriája elektrondiffrakció esetében a reciprokrács síkmetszetével azonos. A 2Lλ mennyiséget a mikroszkóp diffrakciós állandójának (diffraction constant) nevezzük, és ismert anyagok diffrakciós felvételének felhasználásával határozzuk meg. Mértékegységét szokásosan [mmÅ]-nek választják. A diffrakciós képen mérhető Di távolságokból tehát az anyag di rácstávolságai meghatározhatók. Ezen di távolságú rácssíkok közötti α szögek torzítás nélkül mérhetők a diffrakciós képen. A di rácstávolságok és az αi szögek ismeretében a {hkl} indexek a rácstávolságokhoz hozzárendelhetők. Ezt a hozzárendelést nevezzük a diffrakciós képek indexelésének. Tételezzük fel, hogy tudjuk, milyen anyag (fázis) diffrakciós képét állítottuk elő ("anyag" alatt itt és a továbbiakban is értelemszerűen az elemi cellával jellemezhető fázist értünk). Ahhoz, hogy a diffrakciós kép geometriáját értsük, a reciprokrács geometriáját kell ismernünk. Egy polikristályos anyag reciprokrácsa az alkotó kristályok reciprokrácsának szuperpozíciójával állítható elő. Attól függően, hogy hány darab kristály és milyen orientációban vesz részt a diffrakciós kép kialakításában, a diffrakciós kép megjelenése különböző lesz. Rendezetlen polikristály esetében az összes reciprokrácspont gömbhéjakon egyenletesen elosztva helyezkedik el. Ennek megfelelően a diffrakciós kép koncentrikus körök serege, amelyben az adott fázisra jellemző összes di értéknek és a kiválasztási szabálynak megfelelő Di értéket megtaláljuk. Ha pl. a térhatároló blende kisebbre választásával csökkentjük a diffrakciós képet létrehozó kristályok számát, a diffrakciós képen látható folyamatos körök pontokká hasadnak fel. Tovább csökkentve a területet, egyre kevesebb pont lesz egy gyűrűn és végül, egy szemcsét hagyva, egykristály diffrakciót kapunk. Ebben az esetben már nem lesz jelen az összes Di érték a diffrakciós képben, csak azok, amelyek a B vektorra (sugárírányra) merőleges gi irányoknak felelnek meg. A kristályrács ismerete (ha ismert fázisról van szó) lehetővé teszi, hogy a di értékeket a hkl értékekből és az elemi cella paramétereiből kiszámítsuk, és eldöntsük, hogy egy {hkl} kombinációnak mely di értékek felelnek meg. Ezek a krisztallográfiai összefüggéseket megadó egyenletek a két leggyakoribb rácstípus esetében: 8

Köbös kristály esetén,ahol a a rácsállandó,: a2=d2(h2+k2+l2), tetragonális kristály esetén: d2 =(a2/h2)+(b2/k2)+(c2/l2), ahol a,b,c a tetragonális elemi cella három mérete. Előfordulhat, hogy különböző {hkl} indexeknek azonos di érték felel meg. Például a köbös rendszerben a d{333} és a d{511} rácssíktávolságok azonosak. Ekkor, csak a Di távolság megmérésével nem dönthető el, hogy melyik vagy mindkét index rendelhető hozzá a reflexióhoz. Polikristályok esetében, az azonos d értéket adó különböző {hkl} indexű síkseregek egy gyűrűbe eső reflexiókat adnak. Igy a gyűrű két (vagy.több) {hkl} indexcsoportot is kaphat. Többatomos elemi cellák esetében a kioltási szabály dönti el, hogy mely {hkl} indexeknek megfelelő reflexiók jelenhetnek meg a diffrakciós képben. FCC kristály esetében a kioltási szabály csak azokat a reflexiókat engedi meg amelyekre a h, k és l indexek mindegyike páros vagy mindegyike páratlan szám. BCC kristály esetében a megengedett reflexiók indexeinek összege h+k+l= páros szám. Egyes fázisok krisztallográfiai és diffrakciós adatait az ASTM rendszer tartja nyilván.

Az ASTM karton jellemző beosztása és adatai. Egykristályok diffrakciós képének indexelése Mint láttuk egy egykristály diffrakciós képének geometriája lényegében azonos a kristály három-dimenziós (3D) reciprokrácsának síkmetszetével. Mivel a 3D reciprokrács minden [hkl] pontjához konkrét (hkl) síksereg tartozik, az indexelés célja ezen [hkl] indexek meghatározása. a) A Di mért értékekből 4-5 gi pontra meghatározzuk a di távolságot, majd az ennek megfelelő {hkl} lehetséges indexeket, amelyeket a gi vektor által meghatározott ponthoz rendelhetünk. g1 = {111} g4 = {311} g2 = {200} g5 = {220} g3 = {111} b) Kiválasztunk egy tetszőleges (lehetőleg rövid) gi vektort, és a {hkl}i készletből hozzá rendelünk egy (hkl) vagy [hkl] síkot, ill. irányt. gi = g1 = (111) c) Kiválasztunk egy másik gi = g2 vektort, és megmérjük a g1-g2 szöget, α (lehetőleg hegyesszög legyen). Legyen g2=[002]. A g2 vektorhoz olyan (hkl) indexeket rendelünk, amelyre fennáll a: cosα= g1g2/ g1 g 2 = =(h1h2+k1k2+l1l2)/( h1 + k1 + l1 2

2

2

h2 + k2 + l2 ) 2

2

2

összefüggés, illetve meggyőződtünk róla, hogy a mért α szög egyenlő a g1 és g2-nek választott vektorok (síkseregek) által bezárt szöggel. d) g1 és g2 vektorok mint bázisvektorok összeadásával az egész ponthálózat indexeit meghatározzuk. Több egyenértékű megoldás létezik, az egyébként, az egyenértékű megoldások közül bármelyiket választhatjuk. 9

Diffrakciós képek indexelése ismeretlen anyagok esetén. Fázisanalízis: Ha egy ismeretlen vagy azonosítandó rácsról készítünk diffrakciós képet, akkor a feladatunk az anyag fázisának meghatározása. Minden kristályra jellemző a di rácssíktávolságok sorozata. Megmérjük a diffrakciós képben észlelhető Di távolságokat, és meghatározzuk a megfelelő di távolságokat. Az ASTM kézikönyvek segítségével a legerősebb reflexióknak megfelelő di értékek alapján megpróbáljuk kiválasztani azt a fázist, amely a legközelebb esik a mi di értékeinkhez (vagy megegyezik vele). Az így nevesített fázisnak aztán az összes di távolságát meghatározzuk az ASTM kártya alapján, és összehasonlítjuk a mért adatokkal. Egyezés esetén az azonosítást elfogadjuk. Fontos tényezője még az azonosság megállapíthatóságának a d{hkl} reflexiók intenzitásarányai. Bár az ASTM kártyák az egyes reflexiók intenzitásait a röntgendiffrakcióra adják meg, bizonyos megfeleltetés a röntgen és elektrondiffrakció intenzitása között fennáll. Megjegyzendő azonban, hogy egyes reflexiók intenzitása, különösen egykristályok esetében, nagyon erősen függ a kristály helyzetétől. Igy az intenzitásarányokat inkább csak rendezetlen polikristályok gyűrűinek intenzitására fogadjuk el. Ha a d értékek alapján sikerült is azonosítanunk egy fázist, további bizonyítékokra lehet szük-ségünk. Ha az ismeretlen fázis egy szemcséjéről tudunk egykristálydiffrakciót is készíteni, akkor megmérhetjük az egyes irányok (síkok) közti szögeket. Ezek megegyezése a kristályrácsból számítható értékkel nagyon fontos érv mind a fázis, mind az indexelés helyességét illetően. Fontos feltétele a fázisok azonosításának, hogy a mért di értékeket lehetőleg pontosan ismerjük. A pontosság általában 0,5% körül van, ami nem túl nagy. Ennél lényegesen jobb 0,1% körüli pontosság csak nagy erőfeszítések árán érhető el (belső standardok, definiált lencseáramok, mintatartó és mintabehelyezés szigorú azonossága). Ha az azonosítandó kristály egykristály, akkor dönthető mintaasztalon több irányból, lehetőleg nagyszögű elforgatásokkal készítsünk róla felvételeket, hogy a reciprokrácsot 3D-ban tudjuk reprodukálni. Az így reprodukált rácsból számított rácstávolságok és szögek, valamint a megfigyelt kioltási szabályok alapján a fázist azonosítani tudjuk. Lényegében ugyanígy járunk el ha teljesen új fázis reciprokrácsát (elemi celláját) kell meghatároznunk. Az elektrondiffrakciót ismeretlen fázisok meghatározásához illetve azonosításához rendszerint más módszerekkel kiegészítve használjuk. A konvergens sugarú elektrondiffrakció és a röntgensugaras mikroanalízis a leggyakrabban használatosak. Az elektronsugaras fázisanalízis legnagyobb előnye, más módszerekkel szemben, hogy néhány nm-es kristály már elegendő lehet a vizsgálat elvégzéséhez. Nagymértékű tehát a módszerrel elérhető lokalitás. Ugyanakkor hátrány, hogy az azonosítás vagy meghatározás pontossága a krisztallográfiai adatokat illetően nem túl nagy (0,5%), ami sokszor elegendő anyag esetén is nehézkessé vagy éppen lehetetlenné teszi egymáshoz nagyon közeli szerkezetek szétválogatását. Többfázisú minták esetében a nehézségek különösen nagyok lehetnek. Ilyenkor sötétlátóteres leképezés segítségével azonosíthatjuk az egy krisztallithoz tartozó reflexiókat. 4. A KÉPALKOTÁS ELMÉLETE Ahhoz, hogy az elektronok által a mintáról hozott információt értékelhessük, tudnunk kell az elektronhullám intenzitás-eloszlását a minta alatt, ott ahol a nyaláb a mintából kilép. Az optikai leképezőrendszer ugyanis az itt megjelenő intenzitás-eloszlást, mint a mintára jellemzőt vetíti tovább a megfigyelő ernyőre. Ha a leképezés torzításaitól eltekintünk, akkor ez az eloszlás jelenik meg a minta képeként. A mintából kilépő elektronhullámok eredőjének kiszámításához általában kétféle, egyébként egyenértékű módszert használnak: a) hullámoptikai megközelítést, ahol az egyes elemi hullámokat összegezik fázisuk szerint. Ez lényegében azonos az általunk követett és a 3. fejezetben leírt módszerrel. Részletes leírása az irodalomban megtalálható (pl. [1]). b) a hullámmechanikai megoldás, amikor az eredő elektronhullám meghatározása a Schrödingeregyenlet valamely formájának megoldásával történik. (pl. R. Gavers és A. Howie cikkei [2]). A két megközelítésmód egyenértékű, és természetesen azonos eredményekre vezet. Mint a fizikai problémák megoldásánál általában, azok a korlátozó feltételek, amelyeket a tárgyalás megkezdésekor teszünk, meghatározzák a kapott eredmények érvényességének határait. Az elektronmikroszkópos képalkotás számításait általában két feltételrendszer - a kinematikus vagy a dinamikus elmélet - keretében szoktuk elvégezni. A kinematikus elmélet alapjai 10

A kinematikus elmélet feltételezései: 1) Az elektronok csak rugalmas szóródást szenvednek, λ= const. 2) A hullámvektor változása a k-ko=g+s Bragg feltétellel írható fel. 3) Nincs abszorpció. 4) Nincs többszörös szóródás, egy elektron csak egy szóródást szenved. 5) A szórt elektronnyalábok intenzitása kicsi a besugárzás intenzitásához képest. 6) Nincsenek kristályhibák (a kristályhibák hatását külön tárgyaljuk). A másik elmélet - a dinamikus elmélet - a fenti feltételezésekből csak az elsőt és másodikat tartja meg, a többi hatást számításaiban figyelembe veszi. Mivel a fontosabb eredmények és jelenségek a kinematikus elmélet segítségével minőségileg jól megérthetők, mi is ennek az elméletnek a tárgyalásával kezdjük. A mennyiségi összefüggéseket azonban a dinamikus elmélet pontosabban szolgáltatja. Tekintsük a kristályt az elektronnyalábra merőleges atomi síkok együttesének. A kristályba belépő elektronok egy jelentős része irányváltoztatás nélkül továbbhalad, egy részük szóródik. Hogy a P pontba érkező szórt amplitúdót kiszámíthassuk, az egyes síkok által szórt hullámokat kell összegeznünk. Annak a körnek a sugara (r), ahonnan a P pontba érkező elektronsugarak még λ/2-nél kisebb útkülönbséggel tehát fázisban - érkeznek a P pontba:

r=

x λ = 100 nm • 0, 0037 nm = 0. 37 nm ≈ 0. 6 nm

ahol x a minta vastagságával egyező nagyságrendű távolság. Ez a számítás (Fresnel szerkesztés) és r kis értéke azt igazolja, hogy a P pontban fellépő hullám amplitúdóját csak a mintában függőlegesen lefelé haladó elektronok befolyásolják, és a minta távolabbi területei nem éreztetik hatásukat. Más szavakkal, a P pontban fellépő hullám amplitúdója csak a P pont fölötti anyagoszlop tulajdonságaitól függ, és nem függ a minta többi részének tulajdonságaitól. Ez az állítás, az ún. oszlop-közelítés (column approximation) alapvető fontosságú mind a kinematikus, mind a dinamikus elmélet szempontjából. Eredményeként a mikroszkópos képet a minta egyes pontjaira (oszlopaira) elvégzett számítások mozaikszerű összeállításával kapjuk meg. A kristályhoz közel (t távolságra) az elektronhullám amplitúdója (szferikus hullám esetén): Ψg =(λFg/Vc) sin(πts)/πs a λFg/πVc = 1/ξg ahol ξg az úgynevezett extinkciós hossz helyettesítés után: Ψg(t) = sin(πts)/ (sξg) Ig =sin2(πts)/(sξg)2

és

Ez az eredmény az ún. kinematikus megoldás, amely megmutatja, hogy a minta egy adott g irányban milyen intenzitású (Ig) diffraktált nyalábot hoz létre.

g(hkl) 111 200 220

Néhány gyakran vizsgált anyag extinkciós hosszai [ξ ξ,nm] Al Cu Au MgO 56 24 16 273 67 28 18 46 106 42 25 66

Si 60 76

Ge 43 45

Az extinkciós hossz a kristályra jellemző adat, a kristály és a szóródó hullámok kölcsönhatásának mértékét jellemzi. Hosszúság dimenzióját úgy értelmezhetjük, hogy ½ξg az a kristályméret, amely diffrakciós szempontból még vékony mintának tekinthető. Mint a táblázat mutatja, ez néhányszor tíz nm a leggyakoribb anyagok esetében. A kinematikus elmélet eredményének értelmezése A kapott megoldás azt mutatja, hogy a diffraktált nyaláb intenzitása (Ig) függ a minta vastagságától (t) és a diffrakciós hiba mértékétől (s). Az elhajlás nélkül áthaladó nyaláb (kép) intenzitása: Io= 1-Ig, 11

sötét látóterű (Ig) és világos látóterű (Io) kép egymással komplementer. A kinematikus elmélet feltételeinek (5ös feltétel) megfelelően azonban, Ig<<1 és Io≈1 kell maradnia. A szórt intenzitás Ig maximális értéke: Ig (max) = 1/(ξgs)2 <<1 azaz sξg > 3 kell, hogy legyen. Ez nagyon fontos megkötés a diffrakciós hiba (s) mértékére. Ekkora eltérés nagymértékű diffrakciós hibának felel meg. Mi történik, ha s=0? Ig(s=0) = (πt)2/ξ2g Ig korlátlanul nőne a minta vastagságával véges intenzitású beeső sugárzás esetén is. Tehát a kinematikus elmélet s=0 esetén nem működik. Érvényesnek csak nagyon vékony kristályok t<0.1ξg esetében tekinthető. A vastagsági kontúrok keletkezése Ha s=const, a kinematikus megoldás szerint az Ig intenzitás periodikusan függ a minta vastagságától A periodicitás: t=1/s. Ig = sin2(πst)/const Ennek a jelenségnek a következményeként a mintán az egyenlő vastagság kontraszt görbéi jelennek meg. Ezeket nevezzük vastagsági kontúroknak (thickness contours). A jelenséget felhasználhatjuk kisméretű kristályok alakjának meghatározására. Görbületi kontúrok (bend contours) Ha egy állandó vastagságú görbe kristályt teszünk az elektronsugár útjába, a diffrakciós hiba (s) értéke a kristályban helyről helyre változik. A görbe mintában megjelennek az egyenlő görbület kontúrjai, amelyek egy maximumból és több mellékmaximumból állnak. A minimumok helyzetéből a minta vastagsága ismeretében a kristály görbülete meghatározható. Lehetséges a lokális feszültségterek kimutatása (pl. zárványok környezetében) a görbületi kontúrok viselkedése alapján. Két sugár interferencia-effektusa Az előbbiek során láttuk, hogy milyen intenzitást kapunk egy kristálytól annak vastagsága és diffrakciós helyzete függvényében akkor, ha az objektív blendével csak egy szórt sugarat (Ig) vagy a központi sugarat (Io) engedjük át. A kinematikus elmélet általában úgy számol, hogy a központi nyaláb és egy diffraktált nyaláb keletkezik. A valóságban az a helyzet, hogy a diffraktált nyalábok száma sok, de míg a kinematikus feltételezések igazak, addig ezek egymással nem lépnek kölcsönhatásba. Igy mindegyiket a többitől függetlennek számíthatjuk. Ha mindkét sugár részt vehet a leképezésben. A két hullám: Ψo = 1 exp(2πikor) Ψg = (2πi/ξg)[1-exp(-2πist)] . exp2πi(ko+g)r Az eredő hullám: Ψ=Ψo + Ψg = exp(2πikor)[1+Φgexp(2πigr)] ahol:

Φg = (2πi/ξg)[1-exp(-2πist)] = Ag expiδ Ag = (π/ξ)sin(πts)/πs, δ= π/2 - πts

Az eredő intenzitás: I = Ψ2 = 1+Ag2+Ag[exp(i(δ+2πgr))+exp(-i(δ+2πgr)) I = 1+Ag2+2Agsin[2π(x/d)-πts],

ha:

g r

Ez a megoldás, (amelyben x/d=gr), mutatja, hogy a két hullám interferenciájából keletkező kép intenzitása periodikusan változik a g vektor iránya (x) mentén és a periódus egyenlő a reflexiót adó rácssíkok d távolságával, ha s=0. Azaz, ez a leképezés megfelel a kristályrács közvetlen feloldásának. Ha s≠0 akkor ez a kép torzul, és az interferencia maximumoknak mind a periodicitása, mind az iránya függhet a kristály vastagságától és a diffrakciós hiba mértékétől, sőt lokálisan, helyről helyre változhat. A tipikus képtorzulások: 12

- A rácskép eltolódik egy vastagsági lépcső jelenléte miatt. - A rácskép görbül és eltolódik ék alakú kristály éle mentén. - A periodicitás változik az ékkel párhuzamos rácssíkok esetében. - Egyes vastagságoknál a kép eltűnik. - A rácskép összetartó vonalakból áll, ha s változik az ék hossza mentén. Egy másik tulajdonsága ennek az interferenciaképnek, hogy intenzitása Ag vastagságfüggésének megfelelően függ a minta vastagságától. Az optimális vastagság - a kinematikus elmélet szerint: t=1/(2s). Itt jegyezzük meg, hogy a dinamikus elmélet ezt a vastagságot az extinkciós hosszal hozza összefüggésbe. Még egyszer megjegyezzük, hogy a fent leírt kontraszt-effektusok hibamentes kristályokra vonatkoznak, tehát például a rácsfeloldású képeken a rácssíkok torzulása lehet tisztán a minta geometriai hatásának eredménye. A kinematikus elmélet korlátai: Az Ig«1 feltételt akkor tudjuk teljesíteni, ha s=0 közelében t≈0,1ξg, azaz a kristály nagyon vékony. Ha a kristály vastagabb, akkor s≥3/ξg kell hogy legyen. Bár a kinematikus elmélet helyesen írja le a képalkotás alapjelenségeit, a gyakorlatban a legtöbb esetben mennyiségileg csődöt mond. Ennek oka, hogy általában többszörös szóródás van a mintában, a szórt sugarak erős intenzitásúak és egymással kölcsönhatásban vannak. Nem elhanyagolható az abszorpció sem. Ezeket a problémákat a dinamikus elmélet tudja megoldani, melynek megoldása a kinematikus

sin 2 ( πtseff ) Ig = ≤1 ( ξ g seff )2

megoldással azonos alakban írható fel, és seff=(s2+1/ξg2)1/2 minden s és t értékére fennáll, azaz a kinematikus elmélet e hiányosságát a dinamikus elmélet megoldja. Ha s»1/ξg, a dinamikus elmélet a kinematikus eredményt adja vissza. Képalkotás kristályhibákat tartalmazó kristályokban Az eddigiekben tárgyaltak hibamentes kristályokra vonatkoztak (vastagsági, görbületi kontúrok,). Az elektronsugarak szóródását kristályhibák környezetében csak az alapelveket érintve tárgyaljuk. Mivel az alapelvek a kinematikus és dinamikus elméletben lényegében azonosak, mi az egyszerűbb, dinamikus tárgyalásmódot választjuk a hibahelyek környezetében keletkező kontraszt leírására. Abból indulunk ki, hogy a hibahelyek környezetében a periodikus potenciáltér megváltozik, mivel az egyes atomok eredeti (rn) helyükről R(rn) vektorral elmozdulnak. Igy az új pozíció: rn' = rn+R(rn) és ennek megfelelően, az új potenciál-eloszlás a régi (r) helyeken: V'(r)=V(r'-R(r)=Vo +

∑

Vg exp(-2πigR)exp(2πigr)

g

Ez az egyenlet csak az exp(-2πigR) tényezővel különbözik a hibamentes kristály potenciál-eloszlásától. Ezt a tagot értelmezhetjük úgy, hogy: V'g = Vg exp(-2πigR) azaz a Fourier együtthatók részének tekinthetjük. Megjegyezzük még, hogy R«a azaz az atomi elmozdulásokat az atomtávolságoknál lényegesen kisebbnek tekintjük. Mivel a deformáció összes hatását a fentiek értelmében V'g együtthatókba préseltük bele, elfogadhatjuk, hogy a Schrödinger egyenlet megoldását jelentő Bloch hullámokban is az együtthatókban jelennek csak meg (ilyen formában keressük a megoldást). C'g = Cg exp(-iα) ahol α=2πiRg, neve fázis tényező (phase-factor). Ezen kikötés fontos következménye, hogy mivel a Schrödinger egyenletet csak z szerint, azaz a sugár haladásának irányában integráljuk (oszlop közelítés = column approxination), R(xyz) elmozdulás-vektornak is ki kell elégítenie az oszlop közelítés feltételeit, azaz: R(xyz)=R(z) const(xy)

13

azaz egy oszlopon belül az elmozdulások csak a z iránytól függnek, nem függnek az x,y koordinátáktól. A jelenleg felírt eredménynek, mármint annak, hogy a kristály deformációja az oszlopközelítést is figyelembe véve a hibamentes kristályra vonatkozó egyenleteket mindössze egy exp[-2πigR(z)] taggal módosítja nagyon fontos következményei vannak. Az egyik fontos következmény, hogy pl. R(z)=const esetben ezek az egyenletek általános alakban is megoldhatók. Egy másik nagyon fontos, és a gyakorlatban sokkal általánosabban használt következmény, hogy ha R≠0, de: gR = 0 akkor a hibamentes kristályra vonatkozó megoldást kapjuk vissza, azaz ezekre a g vektorokra vonatkoztatva a hibahely jelenléte a kristályban nem okoz látható intenzitás-különbséget a hibamentes kristályhoz képest. Ez a feltétel az úgynevezett. kioltási vagy láthatatlansági feltétel, amely azt mutatja meg, hogy a g vektor megfelelő megválasztásával a hibahely képe az elektronmikroszkópos felvételeken nem jelenik meg. Ennek alapján az R(z) vektor iránya meghatározható. Ezt a módszert használjuk a különböző kristályhibák rétegződési hibák, diszlokációk - elmozdulás-, ill. Burgers- vektorának meghatározására. R=const típusú hibahelyek meghatározása Ezen hibahelyek tipikus fajtái az olyan síkhibák, amelyek úgy képzelhetők el, hogy a kristályt egy sík mentén elvágjuk, és egyik (alsó a sugár irányából nézve) felét a másikhoz képest R vektorral elmozdítjuk. A leggyakrabban előforduló hibahelyek, amelyekre vonatkoztatva R=const-nak tekinthető a következők: 1. Rétegződési hibák (stacking faults, SF) R = ±1/3 <111> Frank típusú hibák R = 1/6 <211> Schockley típusú hibák Az α=2πgR fázistényező értéke FCC kristályok esetében: α = 0, ±2π/3,± 4π/3, ±2π lehet. A fenti adatok természetesen egyedülálló síkhibákra vonatkoznak. Ha hasonló síkhibákból több egymást átlapolja, akkor a számítások bonyolultabbá válnak. 2. Antifázishatárok: α=nπ 3. Kisméretű pórusok leképezése. 1. Rétegződési hibák (SF) típusának meghatározása FCC vagy gyémánt típusú kristályokban. a. A vastagsági kontúrokhoz hasonló kontúrok (fringes) látszanak a kristály felületének és a hibahely síkjának metszésvonalával párhuzamosan. b. A kontúrok mélység szerinti periódusa: ξg/2 ha nincs abszorpció 2 ξg/(1+(sξg) )1/2 ha az abszorpció lényeges. c. A minta vastagságának növekedésével az új kontúrok középen ágaznak el mind sötét (DF) mind világos (BF) látóterű leképezés esetén. d. DF és BF leképezésében a kontúrok azonos kontrasztot (sötét vagy világos) mutatnak a minta felső felszínénél és ellenkezőt az alsó (az elektronok kilépési) felszínénél. Meg kell jegyezni, hogy mind a fent leírtak, mind a továbbiak kétsugaras leképezési feltételekre igazak, azaz a központi nyaláb I(g=0) és egy diffraktált nyaláb I(g=g) intenzitása sokkal nagyobb az összes többi nyaláb intenzitásánál. 2. π-határok: azok a síkhibák, amelyekre nézve a fázistényező, α=2nπ Pl. antifázis-határok esetében R=atomok közti távolságok valamelyikével. Ennek következtében gR=n (egész szám), és α=n2π, azaz azonos a kioltási feltétellel, a síkhiba nem látható, ha g az alapreflexiók valamelyike. Szuperrács-reflexiók esetében, ha gR =0, ± 1/2,…. és α = π. A kontúrok sajátságai (s=0 esetén) - párhuzamosak a felülettel - csak szuperrács-reflexiókban jelennek meg - mind a sötét, mind a világos látóterű kép kontrasztja szimmetrikus a minta középvonalára vonatkoztatva - vastagságnövekedés esetén új kontúrok a minta felületeitől indulnak - a kontúrok periódusa ½ξg - a kontúrok folyamatosan haladnak át a határsíkok kanyarulatain 14

3. Kis méretű pórusok leképezése A pórusok kis mérete miatt úgy tekinthető, hogy a kristály pórus által elválasztott két fele egymáshoz képest egy állandó R vektorral van elmozdítva. Ezért a leképezés tulajdonképpen a rétegződési hibák analógiájára értelmezhető. Számításokkal alátámasztható, hogy a kis méretű üregek kontrasztja lehet világos vagy sötét a mátrix kontrasztjához képest, attól függően, hogy az üreg hol helyezkedik el a minta középvonalához képest (r). Diszlokációk leképezése Mint láttuk, egy hibahelyről alkotott mikroszkópos kép elsősorban a hibahely körül kialakuló deformációs tértől és a leképezés feltételeitől függ. Míg azonban a leképezés feltételei (g,s) választhatók, addig a deformációs tér a hibára jellemző, adott. Egy diszlokáció deformációs tere (izotróp és homogén közegre): Tiszta csavardiszlokáció esetében R =φb/2π és éldiszlokáció esetében, ha γ=0 és g párhuzamos a minta felszínével, valamint ν=1/3, akkor: R =(b/2π)(φ+(3/8)sin2φ) A deformációs tereket felhasználva, a kioltási feltétel diszlokációk esetében a: gb=0 feltétellel adható meg, mind csavar, mind éldiszlokációk esetében (speciális helyzetben). A diszlokációk elektronmikroszkópos képe egy, a háttérhez képest sötét vonal. Mint láthatjuk, a világos és sötét látóterű kép lényegében azonos mind él, mind csavardiszlokációk esetében és egy majdnem szimmetrikus intenzitásminimumnak felel meg, ha gb=1 és s=0. s≠0 esetén a kontraszt aszimmetrikussá válik míg gb=2 esetén a diszlokáció képe egy kettős vonal, amelyek intenzitása s=0 esetén azonos, s≠0 esetén erősen különbözhet. A kontrasztvonal helyzete nem esik egybe a diszlokáció helyzetével, attól mintegy 0,02ξg távolsággal eltér (kb. 1 nm). Zárványok leképezése Ha egy kristályos vagy amorf testbe egy másik fázishoz tartozó test van beágyazódva, akkor ezt a testet zárványnak nevezzük, függetlenül keletkezési módjától. A zárvány jelenlétét a körülötte levő mátrixban keletkező kontraszt (mátrix-kontraszt) alapján, vagy a zárványban magában végbemenő szóródás következtében fellépő kontraszt alapján (idegentest-kontraszt) tudjuk megállapítani. Az alábbiakban tárgyaltak kétsugaras diffrakciós helyzetre vonatkoznak. A mátrix-kontraszt keletkezése: A mátrix-kontraszt keletkezésének oka a mátrixba beágyazott zárvány (idegen test) által a környezetében keltett deformációs tér. Az általánosan használt modell e deformációs tér leírására a rugalmasan izotrópnak tekintett mátrixba ágyazott gömb esete. Ebben az esetben a deformációs tér (R(r)) a mátrixban: R(r) =ε[ro3/r3]r ahol: ε=3Kδ/[3K+2E/(1-ν)] ≈ 2δ/3, ha K=E ro- a zárvány sugara K-rugalmassági állandó E- Young-állandó ν- Poisson állandó δ- misfit=2a∆/(a1+a2) A gömb alakú zárvány belsejében a deformációs tér R(r) = εr Mint azt láthatjuk, a deformációs tér mindkét esetben radiális. A kioltási feltételt alkalmazva, gR = 0 a g vektorra merőleges irányban. Tehát ebben az irányban a zárványnak nem lesz kontrasztja. Ennek következtében, a mátrix-kontraszt egy szférikus zárvány környezetében egy lepkeszerű sötét kontraszt, ahol a kontraszt hiányának vonala, merőleges az éppen működő g reflexióra. (Egy erős reflektált nyaláb lehet, kétsugaras helyzetet kell beállítanunk.) Az idegentest-kontraszt keletkezése: Mivel a kristályban egy idegen test (zárvány) van az elektronsugár szóródása megváltozik. Ennek következtében többféle jelenség léphet fel, így többféle úton keletkezhet kontraszt is. Ezeket a lehetőségeket vesszük itt sorra. 15

Orientációs kontraszt (diffrakciós kontraszt). Ha a mátrix és a zárvány két különálló testként szórja az elektronokat, akkor a diffrakciós kép a két testtől származó diffrakciók szuperpozíciója. Sötétlátóterű leképezést alkalmazva, a zárvány reflexióit használva a zárvány világos képe a mátrix sötét hátterében jelenik meg. Amellett, hogy ezt a módszert használva eldönthetjük, hogy a diffrakciós kép mely reflexiói tartoznak a zárványhoz, és melyek a mátrixhoz, a vastagsági kontúrok és a sötétlátóterű képek segítségével a zárvány alakja és mérete meghatározható. Határfelületek leképezése 1) Szemcsehatárok, fázishatárok Kisszögű szemcsehatárok (diszlokációk fala vagy hálózata) leképezése és elemzése a különálló diszlokációkra érvényes elemzési eljárásokkal végezhető el. 1°-nál nagyobb orientáció-különbségek esetében gyakran vastagsági kontúrok is megjelennek. Ha a diszlokációk túl közel vannak egymáshoz nagy s értékkel készített felvételek segíthetik az egyes diszlokációk önálló leképezését. Nagyszögű szemcsehatárok leképezésére általában kerüljük el, hogy mindkét szemcsében erős dinamikus effektusok keletkezzenek. Használjunk sötétlátóteres leképezést az egyik szemcséhez tartozó reflexióval (lehet erős vagy gyenge), illetve ha az orientációkülönbség olyan, hogy a két szemcse közös reflexióval rendelkezik (pl. ez az elfordulás tengelye a két szemcse között), használhatjuk ezt. A nagyszögű szemcsehatárokban előforduló szerkezeti elemek:-lépcsők, saját diszlokációk (hálózatok), befogott rácsdiszlokációk, felületi árok. 5. A NAGYFELOLDÁSÚ ELEKTRONMIKROSZKÓPIA ALAPJAI Visszahivatkozva a kinematikus elmélet során tárgyaltakra két sugár interferencia-effektusait illetően, megállapíthatjuk, ahhoz hogy a minta egy bizonyos periodicitását viszontlássuk a képben az szükséges, hogy ennek a periodicitásnak megfelelő, legalább egy reflexió részt vegyen a leképezésben (átjusson az objektív aperturán), és a leképező rendszer (elsősorban az OL) se rontsa le az interferenciából eredő hatásokat (pl. elég legyen a feloldása). Tulajdonképpen már itt rámutathatunk, hogy ez a két feltétel csak szükséges, de nem elégséges ahhoz, hogy a mintáról olyan képet kaphassunk, amire azt mondhatjuk, hogy valóban reprezentálja is a mintában lévő potenciál-eloszlást (atomi pozíciókat). Ha ugyanis az OL szelektív módon befolyásolja az egyes sugarakat, akkor a minta hatása mellett mesterséges hatásokkal is számolnunk kell, és tulajdonképpen le kell mondanunk arról, hogy azt lássuk az ernyőn, ami a minta ideális leképezésének felel meg. Mindig a minta és a leképező rendszer (elsősorban az OL) együttes hatását fogjuk látni, és ezek szétválogatása eléggé reménytelennek tűnhet. Miben állnak ezek a hatások? Mint láttuk, az elektronok rugalmasan szóródnak az atommagok potenciálterében, és eközben fáziskülönbségek lépnek fel a különböző irányokban és különböző helyeken szóródott hullámok között. Ha ezeket a fáziskülönbségeket az OL megváltoztatja (pl. az optikai tengely mentén és attól távolabb haladó sugarak esetében különböző módon), akkor a mintáról "tiszta" képet nem kaphatunk. A mintában keletkezett fázis- (út-) különbségekhez hozzáadódik a lencse hatása. De van-e a lencsének ilyen hatása? Van, a lencsehibák, pl. a gömbi hiba miatt. Tudjuk, hogy a mintában egy bizonyos méretnél kisebbre vonatkozó információt az elektronhullámban az OL úgy megzavarja, hogy ezen távolságok leképezése nem is lehetséges. Azt mondjuk, a mikroszkóp feloldása nem elégséges. Vannak azonban távolságok (d) a mintában, és ennek megfelelően térbeli frekvenciák (g=1/d) a reciproktérben, amelyek átvitelére az OL már alkalmas, azaz a d távolság leképezhető, de vajon milyen torzításokkal. Ami torzul, az elsősorban nem a d periodicitás, hanem annak pl. kontrasztja, tehát a minimum-maximum kontrasztok közötti különbség, vagy egyáltalán, az átvitel hatékonysága, azaz, hogy milyen gyengítéssel viszi át az OL a megfelelő g frekvenciát. Az OL-nek ezt a tulajdonságát leíró függvényt nevezik kontraszt-átviteli függvénynek (contrast trasfer function, CTF). A leképezés során a mintát megvilágító síkhullám a következő változásokon megy keresztül (7.1 ábra). A mintában lévő potenciál-eloszlás V(xy) modulálja a beeső hullámot. A hullám képe a mintából való kilépéskor legyen q(xy), a tárgy-függvény (object function). Ezt a q(xy) hullámfüggvényt az OL tovább változtatja miközben a hullámokat a hátsó fókuszsíkban fókuszálja (diffrakciós kép). A hátsó fókuszsíkban keletkező eloszlás ideális esetben Q(uv) a tárgy-függvény (q(xy) Fourier transzformáltja.

16

Minta Minta-függvény Objektív lencse Diffrakfiós kép (Fourier Tr.) Valós kép 7.1 ábra. Az elektron-hullámfüggvény módosulásai a leképezés során. A két fő módosító tényező a minta és az objektívlencse (OL).

Q(uv) = Fuv {q(xy)} ahol: u =θx/λ v = θy/λ θ = a diffrakció szöge A reális esetben a hátsó fókuszsíkban előálló eloszlás: Q(uv)e-iγ alakban írható fel, ahol e-iγ az OL különböző hatásainak eredménye: γ = C θ4π/2λ szférikus aberráció miatt s s γ = ∆fθ2π/λ elfókuszálás miatt d γ = ∆f θ2 (∆fc~10 nm) kromatikus aberráció miatt c c ahol: Cs- gömbi hiba λ - hullámhossz ∆f - elfókuszálás θ - a nyílásszög, de okoz hatást a megvilágító nyaláb divergenciája is. A két legfontosabb effektust a gömbi hiba (γs ) és az elfókuszálás (∆f) okozza. Az amplitúdót az OL képsíkjában φ(xy) egy további Fourier-transzformációval állíthatjuk elő: φ(xy) = Fxy [A(uv)e-iγQ(uv)] ahol:

γ(uv)=2πC 3 (u4+v4)λ3+π∆fλ(u2+v2) s

(7.1)

és A(uv)=apertura függvény=1 az OA-n belül és 0 az OA-n kívül A kép intenzitása: I(xy)=φ(xy)2 A sugárdivergencia és a kromatikus aberráció hatását szokás úgy figyelembe venni, hogy az apertura függvényt csökkentik 1-nél kisebb értékre, egy csillapító függvény segítségével.

17

Megmutatható, hogy egy gyenge fázistárgy esetében (nagyon vékony minta a gyakorlatban, és a hullámoknak csak a fázisa változik a szóródás során, amplitúdójuk nem) a q(xy) tárgy-függvény a következő alakban írható fel: q(xy) = 1+iσU(xy) ahol: σ=π/λE, és U(xy)=∫V(xyz)dz, az xy síkra vetített rácspotenciál, E -a gyorsító feszültség. A diffrakciós kép ennek Fourier-transzformáltjaként írható fel: Q(uv) = δuv+iσu(uv) ahol: u(uv) = Fuv(U(xy)) A végleges amplitúdó a képsíkban: ψ(xy) = Fxy {[δuv+iσu(uv)]A(uv)e-iγ} A Fourier transzformált az OA belsejében: A(uv) = 1 ψ(xy) = 1+σU(xy)sinγ+iσU(xy)cosγ I(xy) = 1-2σU(xy)sinγ A sinγ tag neve a kontraszt átviteli függvény (Contrast transfer function, CTF). Ha sinγ = ±1, akkor a kép intenzitása egyenesen arányos a rácspotenciál xy síkra vetített eloszlásával, azaz a kép lényegében azonos a mintával. Ennek tehát a feltétele (hiszen ez a kívánatos leképezés): sinγ = ±1 (7.2) γ = ±π/2 (2n-1) n = 1,2,3... 7.1 alapján tehát, mivel ∆f kivételével minden mennyiség adott, ∆f (a elfókuszálás) mértékét úgy kell megválasztani, hogy 7.2 teljesüljön. Ennek az optimális elfókuszálásnak az elnevezése Scherzer-fókuszálás, kb. 200 nm aláfókuszálás esetén valósul meg [2], de minden készülékre az értéke a gépkönyvben megadott érték. A fentiek alapján tulajdonképpen definiálhatunk egy feloldóképességet is, az interpretálható feloldást (δI) ami a Scherzer-feltételnek (7.2) megfelelő elfókuszálás esetén áll fenn. δi = 0.7 Cs1/4 λ 3/4 (7.3) Az interpretálható feloldás és Scherzer fókuszhoz tartozó leképezés (szerkezeti leképezés, structure image) értelme, hogy a mintáról alkotott kép ebben az esetben intuitív módon értelmezhető, hiszen a rácspotenciál vetületét látjuk. Az ilyen leképezés megvalósításának feltételei: - axiális megvilágítás (az optikai tengely mentén, nem döntve) - A(uv) - itt elhagytuk, hogy elkerülhessük a konvoluciót a többi taggal. Ez nem túl kicsi feloldás (d>0,1 nm) esetén jogos feltételezés. d<0,1 nm esetén a CTF függvény csillapítása a kromatikus hiba és nyaláb divergenciája miatt jelentős lesz. Az interpretálható feloldást különböző gyorsító feszültségek és szferikus aberrációk (Cs) esetén a rácssíkfeloldással (1.2 Táblázat) a 7.1 táblázat hasonlítja össze. Míg az interpretálható feloldás elvben javul, addig a rácssík feloldás - ami a készülék stabilitására jellemző és nem fizikai, hanem mechanikai mutató - romlik. A kontraszt átviteli függvény (CTF) függ a térbeli frekvenciától (g=1/d), amelyet le akarunk képezni (7.2 ábra), és jellemző a készülékre, amelyet használunk. Mint az ábra mutatja, egy tipikus esetben sinγ ≈-1 a g=0,16-0,32 Å-1 tartományban, tehát durván a d=0,6-0,3 nm tartományban. A d=0,6 nm fölötti értékeknél a leképezés rendben megy, de csökkenő kontraszttal, míg 0,3 nm alatt eleinte a kontraszt csökken, majd sinγ=0-nál nincs átvitel. Ez azt jelenti, hogy a mikroszkóp OL-je úgy működik mint egy frekvencia-szűrő, és ezt a frekvenciát nem engedi át, ez nem képezhető le. Utána a kisebb távolságok ismét leképezhetők, de a kontraszt megfordul. Még kisebb távolságokra vonatkoztatva a CTF oszcilláló jelleget mutat, az oszcillációk periódusa függ ∆f-től, (a fókuszálástól!). Tehát különböző fókuszálási feltételeket beállítva más és más frekvenciákat szűrhetünk ki és engedhetünk át az OL-n. Ennek a lehetőségnek egyik következménye az ún. aberráció-mentes leképezés megvalósítása (Aberration free focusning, AFF).

18

7.1 Táblázat A feloldóképesség változása különböző gyorsító feszültségű mikroszkópokban gyorsító feszültség kV

interpret. feloldás nm

rácssík feloldás nm

100

0,7

0,3

0,14

200

1,2

0,25

0,2

3

0,15

0,3

1000

sinγ

gömbi hiba mm

δ=0,172 nm

7.2 ábra. A CTF frekvencia (k) függése adott Cs (0,6 mm) és elfókuszálás (40 nm) esetén. A CTF-nek megfelelő feloldás 0,17 nm (300kV)

19

Megvalósításának két változata lehetséges: 1) ∆f variálásával úgy állítjuk be a CTF értékét, hogy a leképezni kívánt frekvencia (rácstávolság) esetében sinγ=1 legyen. Ekkor persze lehet, hogy kisebb vagy nagyobb távolságok nem képezhetők le sinγ túl kicsi értékei miatt, de a kiválasztott periodicitás igen. 2) A másik változat, hogy elrontjuk az interpretálható leképezés alapfeltételét, az axiális megvilágítást, és ferde megvilágítást használva a kiválasztott reflexiókat az OL azon pontjain engedjük át, ahol sinγ≈1. Emiatt lehetséges, hogy a rácsfeloldás jobb lehet mint az interpretálható feloldás (ld. 7.1 táblázatot!). Természetesen, a leképezés módjaitól függetlenül a 6. fejezetben tárgyalt vastagsági és görbületi effektusok érvényben maradnak. Igy, a nagyfeloldású képek értelmezése feltételezi a CTF ismeretét, a Scherzer fókusz megvalósítását leképezés közben, valamint a geometriai és görbületi hatások felismerését. A Scherzer fókusz beállítása a gyakorlatban viszonylag egyszerű, mivel ez a maximális kontrasztnak megfelelő fókuszálás. A többi hatások figyelembevétele azonban lényegében csak számítógépes képszimulálás útján lehetséges. IRODALOMJEGYZÉK TOVÁBBI OLVASÁSHOZ 1.) P.B.Hirsch, R.B.Nicholson, A.Howie, D.W.Pashley, M.J.Whelan: Electron Microscopy of Thin Crystals, Butterworths, London 1965. 2.) Diffraction and Imaging Techniques in Material Science. Ed. by. S.Amelickx, R.Gevers, J. Van Landayt, North-Holland, Amsterdam, 1978. 3.) Computed Electron Micrographs and Defect Identification by A.K.Head, P.Humble, L.M.Clarebrough, A.J.Morton and T.C.Forwood in series of Defects in Crystalline Solids, ed.by S.Amelickx, R.Gevers and J.Nihoul, Volume 7. North-Holland Publ. Comp. , Amsterdam, London, 1973. 4.) Introduction to Analytical Electron Microscopy ed. by J.J.Hren, J.I.Goldstein, D.C.Joy, Plenum Press, New York 1979. 5.) J.W.Edington: Practical Electron Microscopy Philips kiadvány, 1-6 kötet, 1974. 6) J.M. Cowley: Diffraction Physics, North-Holland Publ. Comp. , Amsterdam, London, 1975 7) Radnóczi György: A transzmissziós elektronmikroszkópia és elektrondiffrakció alapjai. KLTE, Debrecen, Egyetemi jegyzet, 1994.

VIZSGAKÉRDÉSEK 1. Mutassa meg, hogy elektrondiffrakció esetében a diffrakciós kép a reciprokrács síkmetszete! 2. Sorolja fel az egykristály, polikristály és texturált polikristály diffrakciós képeinek sajátságait! 3. Milyen elektronmikroszkópos felületvizsgálati technikákat ismer? Jellemezze őket! 4. Melyek a kinematikus elmélet feltételezései, főbb eredményei, korlátai? 5. Mi a kristályhibák elemzésének az alapja, főbb hibahely-típusok elektronmikroszkópos képeinek jellemvonásai? 6. Az elektronmikroszkóp felbontóképességét meghatározó tényezők. 7. Elektronmikroszkópok átviteli függvénye, hatása a nagyfelbontású képek információ tartalmára. 8. Az elektronmikroszkóp főbb részei, optikai felépítése. 9. Leképezési módok az elektronmikroszkópban: kép, diffrakció, világos- és sötétlátóterű kép, határolt területi diffrakció, nagyfelbontású kép.

20