METAL 2002
14. – 16. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Kroková hodnocení kombinovaného namáhání systémů s tenkými vrstvami Step by Step Analysis of Combination Stress of Systems with Thin Films Roman Reindl, Ivo Štěpánek, Radek Poskočil, Jiří Hána Západočeská univerzita v Plzni, Univerzitní 22, 306 14 Plzeň, Česká republika Abstrakt Příspěvek se zabývá hodnocením namáhání systémů s tenkými vrstvami při kombinovaném namáhání. Pro hodnocení kombinovaného namáhání se realizují dva postupy. Jednak se jedná o kombinované namáhání v postupných krocích a jednak se jedná o kombinace namáhání za současného působení. Tento příspěvek se zabývá hodnocením v jednotlivých krocích s možností zachycení iniciace prvního porušení a zachycení vývoje porušování v nárůstu počtu cyklů namáhání. Soustředěná pozornost je na mechanické namáhání v kombinaci s teplotním namáháním případně korozí. V hodnocení jsou srovnávány změny chování systémů tenká vrstva – substrát a samotného základního materiálu. Experimenty jsou prováděny na tenkých vrstvách deponovaných pomocí reaktivního obloukového odpařování a soustředěná pozornost je na změny nanotvrdosti a adhezivně kohezivního chování po aplikaci tepelného namáhání případně korozního prostředí. The paper is devoted with analysis of combinated stress of systems with thin films. The two method are realised for analysis behaviour during combination stress. At the first the combination stress are realised by step by step measurement and at the second combination stress in the real time action. This paper devoted with the first method – step by step measurement with possibilities evaluation first initiation of fracture and expansion of fracture during increasing number of cycles of stress action. The attention is directed on mechanical stress and combination with temperature stress eventually corrosion stress. During evaluation the changing of behaviour of systems with thin films is compared with behaviour of substrate without thin films. The experiments are realised on systéms with thin films deposited by reactive arc evaporation in vacuum. The changing of nanohardness and adhesive cohesive behaviour are evaluated after application thermal stress eventually corrosive stress. ÚVOD V současné době je soustředěná pozornost na rozšiřování hodnocení základních vlastností tenkých vrstev především ve vazbě na budoucí uplatnění tenkých vrstev a nebo ověření příčin porušování systémů s tenkými vrstvami v praktických podmínkách na hodnocení změn probíhajících při mechanickém namáhání [1]. To je realizováno celou řadou zkoušek opotřebení a jejich aproximací [2]. Ukazuje se však, že čistě mechanické namáhání zdaleka neodpovídá skutečnému namáhání v praxi a to i v oblastech, kde je přednostní namáhání mechanické. Proto se soustřeďuje pozornost též na hodnocení kombinovaného namáhání podle konkrétních podmínek očekávaných v praxi a nebo stanovených na základě studia podmínek praxe [3]. Kombinované namáhání může být realizováno buď krokově a nebo za současného působení. Krokové hodnocení dává možnost zachycení iniciace porušení v systémech s tenkými vrstvami a zjemnění pro možnosti hodnocení tenkých vrstev pro které je nutno metody hodnocení modifikovat. Pro případy hodnocení systémů s tenkými vrstvami se již standardně postupuje na základě srovnávacího hodnocení, které je nutno stanovit jak pro hodnocení probíhajících změn v kompaktním materiálu, tak na jeho povrchu a tak v povrchových tenkých vrstvách.
METAL 2002
14. – 16. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
1. KOMBINACE NAMÁHÁNÍ KOROZNÍHO A MECHANICKÉHO V tomto příspěvku zpočátku soustředíme pozornost na kombinaci namáhání mechanické a korozní, tedy přesněji na stanovení změn mechanických vlastností a chování sledovaných systémů vlivem korozního působení a na druhou stranu též nárůst korozního porušení v místech mechanických poruch vyvolaných v předchozím kroku experimentu. Hodnocení počátečního stavu První fází hodnocení je hodnocení počátečního stavu základního materiálu před deposičním procesem a před realizovanými experimenty kombinovaného namáhání. Jedná se o to, že se věnovala pozornost studiu strukturních vlastností po metalografické přípravě povrchu základního materiálu metalograficky do zrcadlového lesku pro snadnější hodnocení porušení, dále se soustředila pozornost na hodnocení základních mechanických vlastností a následně mechanického namáhání vrypovou zkouškou zjišťováním kohezivního chování samotného základního materiálu (obr. 1). Deposice tenkých vrstev V další fázi byla realizována deposice tenkých vrstev TiN na materiálu z rychlořezné oceli v zrcadlovém lesku povrchu před samotným procesem. Před samotným procesem deposice tenkých vrstev byl povrch chemickou cestou očištěn. Následoval proces čištění a ohřevu iontovým bombardem Ti ionty. Po takto připraveném povrchu následovala deposice PVD metodou pomocí nízkonapěťového reaktivního obloukového odpařování ve vakuu. Byly realizovány experimenty deposice dvojího druhu pro vytvoření tenkých vrstev s rozdílnou tloušťkou vrstev na základě možnosti získání různé korozní odolnosti tenké vrstvy nebo přesněji možnosti proniknutí korozního prostředí k substrátu. Hodnocení mechanických vlastností V další fázi byly proměřeny základní mechanické vlastnosti systému tenká vrstva – substrát při různých zatížení pro hodnocení též stavu základního materiálu pod povrchovou tenkou vrstvou po deposičním procesu. Následně bylo provedeno hodnocení mechanického namáhání vrypovou zkouškou pro získání informací o adhezivně kohezivním chování systémů s tenkými vrstvami jako vstupu před zkouškami kombinovaného namáhání (obr. 2 a obr. 3). Krokové hodnocení Samotné prvotní kombinované namáhání bylo realizováno krokově po získání základních vstupních informací o mechanických vlastnostech a chování a stanovení základní vrypové zkoušky. Následně došlo k vystavení vzorků základního materiálu a systémů s různými tenkými vrstvami o různé tloušťce působení základního agresivního prostředí, kterým bylo vodní prostředí. Vzhledem k omezeným možnostem experimentu v současné době bylo realizováno střídavé působení vodního prostředí a měření adhezivně kohezivního (obr. 2 a obr. 3) či kohezivního (obr. 1) chování sledovaných systémů vrypovou zkouškou. Krok hodnocení a působení koroze byl stanoven na 20 min. působení a následné hodnocení vrypovou zkouškou se záznamem průběhu celého vrypu a zpět do korozního prostředí s dalším krokem působení a opětovným hodnocením adhezivně kohezivního chování. Vždy při dalším kroku je zhodnocena koroze v předchozích vrypech především v místech porušení mechanickým namáháním a proveden další vrypový test v místě, kde působilo korozní prostředí.
METAL 2002
14. – 16. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
2. KOMBINOVANÉ NAMÁHÁNÍ TEPELNÉ A MECHANICKÉ Obdobně jako korozní namáhání je kombinace volena s tepelným namáháním, které je v současné době ve fázi realizace experimentů. ZÁVĚR Na základě předběžných experimentů se jeví jako velice důležité v případě směrování systémů tenká vrstva – substrát do konkrétního uplatnění je nutno nejdříve studovat reálné podmínky i vedlejšího charakteru. Ukazuje se, že povrchové mechanické vlastnosti, které umožňují nárůst mechanické odolnosti, se mohou silně nebo zvolna podle konkrétních podmínek, měnit a tím dochází k rozdílnému výsledku životnosti než který by se očekával. Možnosti hodnocení kombinovaného namáhání je možno realizovat buď krokově s kombinací v našem případě mechanického a korozního namáhání a mechanického a tepelného namáhání, což dává možnosti nelezení prvotní iniciace porušení a jeho šíření při dalším vývoji namáhání. Bližší aproximací praxe je však kombinované namáhání za současného působení, které je paralelní cestou experimentů. Příspěvek je presentován v rámci řešení projektu MPO č. FB-C3/73/00. LITERATURA 1. I.Stepanek, Method for complex evaluation of properties and behaviour systems of thin film – substrate, sborník mezinárodní konference Matrib 2000, Chorvatsko – Vela Luka 2000 2. J. Brůnová, I. Štěpánek, Analysis wear resistant of thin films by scratch tester, mezinárodní konference Junior-Euromat ’98 Lausanne 3. I.Stepanek, Complex analysis properties and behaviour systems of thin film - substrate with respect practice application of systems, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka – Chorvatsko 2000 4. Z.Bartuskova, I.Stepanek, Method of combinated stress of systems thin film – substrate in agressive environment, sborník mezinárodní konference Matrib 2000 Vela Luka – Chorvatsko 2000
METAL 2002
14. – 16. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Obr. 1: Vrypová zkouška na základním materiálu před a po působení korozního prostředí.
METAL 2002
14. – 16. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Obr. 2: Vrypová zkouška na systému s tenkou vrstvou menší tloušťky před a po působení korozního prostředí.
METAL 2002
14. – 16. 5. 2002, Hradec nad Moravicí
Obr. 3: Vrypová zkouška na systému s tenkou vrstvou větší tloušťky před a po působení korozního prostředí.
