GOLYÓSMALOM Reakciók szilárd fázisban

Szerves Kémiai Technológia Tanszék

GOLYÓSMALOM Reakciók szilárd fázisban Elméleti bevezetés A kémiai folyamatokban a keverésnek többféle célja lehet: a reaktánsok jobb érintkezésének elősegítése a kémiai reakció meggyorsítása céljából, a szilárd anyag oldódásának meggyorsítása a folyadékban, egyes esetekben emulzió képzés stb. Ezzel egyidejűleg a keveréssel javulnak a hőközlés feltételei is. A kétfázisú rendszerekben különösen nagy a keverés jelentősége. Folyadék-gáz rendszerben pl. a keverést gyakran gőz- vagy gáz buborékoltatásával oldják meg. A folyadék-folyadék fázisok érintkeztetésére különböző típusú mechanikus keverőket használnak az iparban (lásd Vegyipari műveletek). Hasonló keverőket alkalmaznak szilárd-folyadék rendszereknél is, ha azok kis viszkozitásúak (kevés szilárd anyag pl. fém katalizátor keverése folyadékban). Nem használhatók azonban ezek a keverési módszerek erősen viszkózus közegben, vagy ha a kémiai reakció szilárd komponense nagy arányban van a folyadék reaktánshoz képest (pl. bizonyos Friedel-Crafts reakciók ahol sok AlCl3-ot használnak, vagy egyes szilárd-folyadék fázistranszfer reakciók). A vegyiparban sok esetben kívánatos a szilárd anyagok egymással való összekeverése pl. gyógyszerkiszerelés során, a gumigyártásban, a festékiparban, vagy különféle masszák összekeverésénél, stb. Ezekre a célokra megfelelő csigás keverőgépeket, keverődobokat alakítottak ki.

1. ábra

Golyósmalom

38


A viszkózus heterogén rendszerekben végrehajtott kémiai reakciók egyik speciális reaktora a golyósmalom. Eredetileg szilárd anyagok, kőzetek örlésére, és szilárd komponensek összekeverésére fejlesztették ki, régóta alkalmazzák a gyógyszeriparban végtermékek kiszerelésére, csak később kezdték reaktorként használni (1. ábra). A golyósmalom lényege egy vízszintes tengely körül forgó, zárt dob, melyben őrlőtestként megfelelő méretű golyók vannak. A mozgó golyók egymással ill. a dob falával való ütközései hatékony keverést és örlést biztosítanak. A tömszelencével ellátot üreges (csőszerű) tengelyvégeken vannak kialakítva a reaktor be- és kivezető nyílásai. A folyékony komponensek az egyik furatos tengelyvégen juttathatók be a golyósmalomba. A felszabaduló gáz (pl. HCl) a másik furatos tengelyvégen távozik el a rendszerből. Ugyanezen a tengelyvégen csatlakozik a belső tér a vákuumvezetékkel. A golyósmalmon jól zárható munkanyílás van kialakítva a szilárd komponensek (pl. AlCl3 ill. oxidálószer) beadagolására ill. a termék eltávolítására. Az ipari golyósmalmok tervezését pontos számítások alapján végzik, a dob mérete, forgási sebessége, a benne lévő golyók mérete és tömege stb összefüggéseit figyelembevéve. A lényeg az, hogy a mozgó golyók a dob falával, és egymással ütközve keverik és őrlik a reaktánsokat ill. a reakcióelegyet egyfajta zúzóhatás következtében. Az ütések és örlés ilyen kombinált hatása okozza a golyósmalom hatékony működését. A dob forgásakor a golyók útja a dob fordulatszámától függően különböző. Alacsony fordulatszám esetén a golyók csak kis magasságra fognak felemelkedni, s onnan a dob falán vissza fognak csúszni. Ha a dob fordulaszámát növeljük, jobban érvényesül a centrifugális erő, a golyót erősebben szorítja a falnak, az bizonyos magasságig felemelkedik, majd elválik a faltól és visszazuhan. Ehhez olyan forgási sebességet kell elérni, amely a hengerpalást legmagasabb pontjáig emeli a golyót (azaz a centrifugális erő és a súlyerő közel azonos), innen leesve őrli, aprítja, keveri a golyó a reakcióelegyet. A fordulatszám további növelésével előáll az a helyzet, amikor a golyót a centrifugális erő olyan erősen nyomja a dob falához, hogy az nem tud onnan elszakadni és a golyó a dobbal együtt kezd forogni. Világos, hogy ilyenkor keverés-örlés nem történik. A dobnak azt a fordulatszámát, melynél a golyó visszazuhanása éppen elmarad, kritikus fordulatszámnak nevezzük. A dob üzemi fordulatszámát a kritikus alatt kell tartani. A golyósmalom működését két reakciótípuson mutatjuk be: egy Friedel-Crafts reakcióban és egy szilárd-folyadék fázistranszfer oxidációban (szilárd KMnO4 alkalmazásával). Friedel-Crafts reakciók Szűkebb értelemben a Friedel-Crafts (FC) reakcióknak azokat a C-alkilezési és C-acilezési reakciókat nevezzük, amelyek Lewis-savak és protonsavak hatására mennek végbe. Golyósmalom

39


A szénhidrogének alkilezésére és acilezésére általában nagy reakcióképességű reagens szükséges. Még a szén-halogén kötés polaritása sem elegendő ahhoz, hogy az alkil-halogenid ill. acil-halogenid közvetlenül reagáljon. Az elektronakceptor FC katalizátorból és az alkilező ill. acilezőszerből azonban egy erősen polarizált, sőt bizonyos esetekben ionos reagens-katalizátor komplex képződik, amely már megfelelő reakcióképességgel rendelkezik. A FC reakció komponensei: a katalizátor (ami általában egy elektronakceptor Lewis –sav), a szubsztrátum és az alkilező ill. acilező aktív komponens. A FC-reakciók leggyakrabban alkalmazott katalizátorai: AlCl3, AlBr3, ZnCl2, BF3, TiCl4, SnCl4 és FeCl3. Ezek közül is legjelentősebb az AlCl3. A szubsztrátum leggyakrabban aromás vegyület (benzol és szubsztituált származékai, naftalin stb). A FC reakció tipikus elektrofíl szubsztitució (SE). A mechanizmusból levezethetően az aromás gyűrűn lévő elektronvonzó szubsztituensek nagy mértékben gátolják a reakciót pl. ezért lehet a nitrobenzolt oldószerként alkalmazni FC reakciókban. Az aktív komponens és a szubsztrátum mólaránya általában 1:1, a katalizátor mennyisége az aktív komponenstől függ. A FC reakciók egyik csoportja az alkilezés alkil-halogenidekkel, olefinekkel, alkoholokkal stb. AlCl3 katalizátor jelenlétében, mivel a gyakorlathoz csak az acilezési reakciók tartoznak, ezeket tekintjük át. Acilezésről akkor beszélünk, ha a szubsztrátumba R-CO-csoportot viszünk be (a termék keton) vagy ha –CHO csoportot (a termék aldehid). Az acilezési reakciók enyhén exoterm, gyakorlatilag irreverzibilis reakciók. Az iparilag előállított aromás ketonok közül az acetofenon, propiofenon, benzofenon, acetil-naftalin, orto-benzoil-benzoésav stb a legjelentősebbek. Aktív komponensek aromás vegyületek acilezése során (zárójelben az AlCl3 mennyisége mol/mol szubsztrátum, + katalitikus mennyiség, egyes esetekben 1 mol HCl promotor is szükséges a reakcióhoz): R-CO-X (1 + kat.), (R-CO)2O (2-3 + kat.), R-COOH (2 + kat.) R-COOR’ (2 + kat.), CO (1 + kat. + 1 mol HCl, Gattermann-Koch féle formilezés), R-CO-NR’2 és HCO-NR’2 ( 1 mol POCl3, + 1 mol HCl), RCN (1 + kat. + 1 mol HCl, Houben-Hoesch reakció), HCN (1 + kat. + 1 mol HCl, Gattermann-szintézis). Látható, hogy

az aktív komponens minden O-atomjára

(heteroatomjára) számított mólnyi mennyiségnél valamivel több katalizátort (általában 0,05 mól/szubszt.) alkalmaznak. Az aromás szubsztrátum (pl benzol), a savhalogenid (R-COX) és a Lewis sav (AlCl3) kölcsönhatásából HX (HCl) szabadul fel, és az aromás keton komplexe keletkezik, amelyből a ketont hidrolízissel szabadítják fel.

Golyósmalom

40


O

+ R-COCl

AlCl3

AlCl3 O R

+ HCl

H+ vagy

OH

R

-

+ AlOCl + 2HCl

Sok esetben megfelelő oldószerrel kisebb reagens/katalizátor aránnyal dolgozhatunk és nagyobb termeléssel tisztább terméket kaphatunk. Az oldószer szerepe elsősorban a reakcióelegy homogenitásának biztosítása, másrészt a hőkapacitás növelése, a hőátadás jobb biztosítása. A legelterjedtebb gyakorlat, hogy a szubsztrátum tölti be az oldószer ill. hígítószer szerepét. Benzol acilezésében benzol mindig használható „oldószerként”. Egyéb oldószerek szén-diszulfid, nitrobenzol, nitro-alkánok. Manapság azonban az oldószer vagy a szubsztrátum fölöslegének alkalmazása nem felel meg a zöld követelményeknek, ezért igyekeznek, ahol lehet, oldószermentes reakcióban, közel ekvimólos mennyiségben alkalmazni a szubsztrátumot és az aktív komponenst. Ilyenkor lehet alkalmas berendezés

a golyósmalom. Ebben hajtják végre pl. az orto-benzoil-

benzoesav előállítását benzolnak ftálsavanhidriddel való acilezésével, AlCl3 alkalmazásával, nagyrészt szilárd fázisban, mivel a komponensek (benzol kivételével), és a keletkezett termék is szilárd anyag. O

O C O C O

+

AlCl3 COOH

Az acilcsoportot tartalmazó aromás vegyületek megfelelő körülmények között ciklizálhatók, melyek szintén FC reakciók. A ketosavak gyűrűzárását antrakinon-származékká kénsav vízelvonószerrel végzik, de vannak esetek (szulfonálódás lehetősége) amikor AlCl3 katalizátorral. Így megy például az antrakinon előállítása o-benzoil-benzoésavból.

Golyósmalom

41

Szerves Kémiai Technológia Tanszék O

O nitrobenzol

+

200 oC C O

O-AlCl2

AlOCl

+

HCl

O

Fázistranszfer katalízis A fázistranszfer katalízis olyan

technológiai módszer, amely akkor használható, ha a

reagálandó anyagok egymással nem elegyedő fázisokban vannak. Például egy alkil-bromidot hetekig lehet kevertetni melegítés közben nátrium-cianid vizes oldatával, alig tapasztalható reakció. R CH2 Cl (szerves)

+ NaCN (vizes)

R CH2 CN (szerves)

+ NaCl (vizes)

Korábban ilyen reakciókhoz lipofíl és hidrofíl sajátosságokat egyaránt mutató oldószereket alkalmaztak ( pl. metanol, etanol, aceton és dioxán). Utóbbi időben a szerves vegyészek ezeket a reakciókat dipoláris aprotikus oldószerekben valósították meg, mint amilyen a dimetil-szulfoxid (DMSO), dimetil-formamid (DMF), acetonitril és hexametil-foszforamid (HMFA). Ilyenkor az anion asszociálódik az oldószerrel, a kation relatíve tehermentesítve van a solvatációtól és ezáltal nagyobb a reakcióképessége. Ezen oldószerek gyakorlati alkalmazásának több hátránya is van: meglehetősen drágák, magas forrásponttúak, vízzel elegyednek, nehéz őket tisztítani, és vízmentesíteni (száraz állapotban tárolni), tehát nehéz ezeket a reakciókból visszanyerni (regenerálni). Mindezen problémákat el lehet kerülni a fázistranszfer katalizis alkalmazásával, melyet kb három évtizede ismerünk. A módszer elég általános, enyhe reakciókörülményeket alkalmaz, és általában katalitikus. Akkor beszélünk tehát fázistranszfer katalízisről, ha a reagálandó anyagok egymással nem elegyedő fázisokban vannak és katalizátor segíti elő valamelyik reagens átjutását a fázishatáron,

miközben

önmaga

regenerálódik.

A

fázisokat

tekintve

a

gyakorlatban

megkülönböztetünk szilárd-folyadék és folyadék-folyadék fázisú reakciókat. Az esetek többségében ez utóbbi fordul elő mégpedig olymódon, hogy az egyik reagens vízben, a másik pedig vízzel nem elegyedő szerves oldószerben van jelen. A leggyakrabban alkalmazott fázistranszfer katalizátorok a kvaterner ammónium- és foszfónium-sók: benzil-trietil-ammónium-klorid (TEBAC), trioktil-metilammónium-klorid (TOMA), trikapril-metil-ammónium-klorid (Aliquat 336), tetrabutil-ammóniumhidrogén-szulfát (TBAB), alkil-trifenil-foszfóniumsók, tributil-hexadecil-foszfónium-bromid. A Golyósmalom

42


fázistranszfer katalizátorok külön csoportját képezik a koronavegyületek, továbbá egyes komplexképző tulajdonságú poliamin származékok; szilárd-folyadék fázisú reakciók katalízise elsősorban ez utóbbi tipusokkal valósítható meg. A fázistranszfer katalízis elvét alkil-halogenid és alkáli-cianid kétfázisú reakciójában mutatjuk be: A két reagens egymással nem elegyedő fázisokban van (víz-szerves), ezért egyáltalán nem reagál egymással. A fázistranszfer katalizátor a cianid-iont viszi át a vizes fázisból a szerves fázisba oly módon, hogy a kvaterner ammónium- vagy foszfónium-sóból és a cianid ionból szerves fázisban oldódó ammónium- vagy foszfónium-cianid képződik, mely reagál az alkil-halogeniddel. A katalizátor regenerálódik és a vizes fázisba jutva a kőrforgás ujra kezdődik.

R CN

+

Bu4N Cl

+

R Cl

szerves fázis

Bu4N CN

fázis határ Na CN

+

Bu4N CN

Bu4N Cl

Hasonlóan képzelhető el a transzportálási folyamat

+

vizes fázis

Na Cl

azid-, rodanid-, permanganát-, stb ionok

esetében is. Kissé más a helyzet a koronaéterek alkalmazásakor, amelyeket szilárd-folyadék fázisú reakciókban gyakran, folyadék-folyadék fázisban viszonylag ritkán alkalmaznak. Ezek a makrociklusok a kationokkal (pl a NaCN esetében a Na+ ionnal) komplexet képeznek, mely kifelé lipofíl jellegű, szerves anyagban oldódó asszociátum, a só (NaCN) átmegy a vízből a szerves fázisba, ahol lejátszódik a szubsztitúció, és a katalizátorként alkalmazott koronaéter regenerálódik. A leggyakrabban alkalmazott (és kereskedelemben is kapható) koronaéterek képlete az alábbi ábrán látható. O O O O

1

O O

O

O

O O

2

O O

O

O

O

O

O O

3

Az 1 számú makrociklus triviális neve dibenzo-18-korona-6, ebből hidrogénezéssel előállított 2 származék diciklohexil-18-korona-6, a szubsztituálatlan 3 vegyületet pedig 18-korona-6 névvel jelölik.

Golyósmalom

43


Oxidáció kálium-permanganáttal A vegyszeres oxidációban leggyakrabban a változó vegyértékű fémek oxidjait használják, a mangán vegyületek közül a kálium- ill. nátrium-permanganátot. Mindkét só erős oxidálószer, szerves vegyületekkel érintkezve öngyulladást is okozhatnak. Savas, lúgos és semleges közegben egyaránt oxidálnak velük. 2 KMnO4

+

2 MnO4 +

3 H2SO4

2 KMnO4 +

K2SO4

+ 5 O ++ 3 H2O

2 MnO2 + 2 KOH + 3 O

H2O

Semleges közegben indítva a reakciót a keletkező kálium-hidroxid miatt a reakcióelegy pH-ja bázikus irányba tolódik A permanganátos oxidációk során mindig keletkezik kisebb-nagyobb mennyiségű oldhatatlan mangán-oxid. Amennyiben jól szűrhető csapadék formájában válik ki, könnyű eltávolítani a reakcióelegyből. Ha kolloid formájú (ez a gyakoribb), kéndioxiddal vagy Na2SO3-al mangán(III)-má kell redukálni. Vizes permanganát oldat használata csak akkor lehetséges ha a szerves szubsztrátum vízben oldódik (ritka eset) egyébként oldásközvetítő (butilalkohol vagy ecetsav) segíti elő az oxidációt. Abszolút aceton, jégecet vagy piridin a permanganátot oldja, ezért oldószerként használhatók. A permanganátos oxidációkat gyakran végzik heterogén fázisban. Ilyenkor a szubsztrátumot benzolos vagy valamilyen halogénezett oldószeres oldatban szilárd permanganáttal keverik, de a rossz oldódás miatt a reakció kis hatékonysággal játszódik le. Ezen segítenek a fázistranszfer katalizátorok (szilárd-folyadék reakció koronaéterrel katalizálva). Feladat 1.) Friedel-Crafts acilezés anhidriddel, oldószer nélkül Toluolt ftálsav-anhidriddel acilezünk golyósmalomban oldószer nélkül, optimális körülmények között szobahőfokon, 2 óra alatt 70 %-os termeléssel keletkezik az orto-toluil-benzoésav.

C O C O

Golyósmalom

O

CH3

O +

AlCl3 COOH

CH3

44


Fizikai állandók táblázata Anyag neve

Móltömeg g/mol

Op [ °C]

Fp [°C]

Ftálsav-anhidrid

148,11

130,8

284,5

Toluol

92,14

-93

110,6

o-toluilbenzoésav Aluminiumklorid

240,3

137-39

133,3

Törésmutató

Sűrűség (g/cm3) 1,5274

1,4960 

0,865

Halmazállapot Fehér kristályos Színtelen folyadék Fehér kristályos anyag

 25

2,440

Sárga kristályos anyag

A feladat végrehajtása A golyósmalomba az adagolónyiláson keresztül bemérünk 25 g (0.17 mol) ftálsavanhidridet, és 46 g (0,35 mol) vízmentes aluminium-kloridot, behelyezzük a vasgolyókat, majd gondosan bezárjuk a készüléket (a zárófedél csavarjait kézzel húzzuk meg). Forgásba hozzuk a malmot, beállítjuk az oktató által megadott fordulatszámot, és az adagolótölcséren keresztül becsepegtetünk 19,5 ml (0,18 mol) toluolt kb. 30 perc alatt. A toluol beadagolása után elzárjuk a adagolótölcsér csapját, így a reakciót a kotyogón eltávozó sósavgázzal követhetjük, majd ha ez megszűnik (kb. 1 óra) leállítjuk a forgást. Megbontjuk a kotyogó és a golyósmalom közötti összeköttetést és a sósavjelző helyébe enyhe vákuumot kapcsolunk (vízsugár-szivattyú). A szívatást 15 percig végezzük, majd leállítjuk a keverést, kinyitjuk a munkanyílást és kiszedjük a terméket (védőálarc és gumikesztyű használata kötelező). A készüléket gondosan kitisztítjuk, a külsejét olajos ronggyal áttöröljük, a golyókat beolajozzuk, hogy megakadályozzuk a korróziót. A termék feldolgozása: A porszerű terméket hűtés, és keverés közben 300 ml 10 %-os sósavoldatba adagoljuk. Mivel a komplex megbontása intenzív sósavfejlődéssel jár, a műveletet fülkében végezzük (védőálarc, védőkesztyű). A reakcióelegyet Büchner tölcséren szűrjük, a terméket a következő módon tisztítjuk: a szűrön maradt csapadékot 300 ml 10 %-os szódaoldatban oldjuk, redős szűrőn szűrjük, majd fülke alatt cc. sósavval kongóra savanyítjuk, a kivált csapadékot (otoluil-benzoésavat) lehűlés után Büchner tölcséren szűrjük. A nedves anyagot mérjük, kivett pár grammját infralámpa alatt szárítjuk és az így meghatározott nedvességtartalomból számoljuk a termelést és mérjük az olvadáspontot. A hatóanyag tartalmat alkalimetriás titrálással határozzuk meg.

Golyósmalom

45


Hatóanyag meghatározása titrálással: Száraz o-toluil-benzoésavból analitikai mérlegen bemérünk 0,2 g-ot, feloldjuk 20 ml alkoholban, majd fenolftalein indikátor jelenlétében titráljuk 0,1 N nátriumhidroxid oldattal. 2.) Fázistranszfer oxidáció szilárd-folyadék rendszerben A kálium-permanganát sokféle szerves vegyület ill. végcsoport oxidációjára alkalmas, de a fázistranszfer módszer feltalálásáig csak korlátozott volt a felhasználása, mivel szerves oldószerek nagy részében nem oldódik. Manapság mind szilárd-folyadék (szerves közegben a szilárd oxidálószer szuszpendálva) mind folyadék-folyadék fázisú (szerves anyag kevertetve a vizes KMnO4 oldattal) oxidációkban kiterjedten alkalmazzák. Minden esetben a katalizátor által a szerves fázisba átvitt permanganát anion az oxidáló ágens (látható jele, hogy a szerves fázisban ibolyásbíbor színnel “oldódik” a permanganát). Ilyen körülmények között, szobahőfokon a benzolban oldott toluol (72 óra), benzaldehid (1 óra) benzil-alkohol (5 óra) transz-sztilbén (2 óra), szilárd KMnO4-tal, koronaéter katalizátor jelenlétében benzoésavvá oxidálódik (zárójelben a reakcióidőt tüntettük fel), ha a reakciót golyósmalomban hajtjuk végre. Gyakorlati jelentőségű reakció a ciklohexén adipinsavvá történő oxidációja KMnO4-tal, szobafőfokon (kb 2 óra) az alábbi reakcióegyenlet szerint:

3

+ 8 KMnO4

3

COOK COOK

+ 8 MnO2 + 2 KOH + 2 H2O

Oldószerként benzol helyett a kevésbé mérgező toluolt használjuk, ami gyakorlatilag ilyen rövid idő alatt alig oxidálódik. Fizikai állandók táblázata: Anyag neve

Moltömeg g/mol

Ciklohexén

82,15

Adipinsav

146

KMnO4

Golyósmalom

158,04

Op [ °C]

Fp [ °C]

Törésmutató

Sűrűség (g/cm3)

-104

83

1,5400

0,811

színtelen folyadék

152-53

265/100

1,366

fehér kristályos

2,703

Barna szilárd anyag

240 (boml.)

Halmazállapot

46


A feladat végrehajtása A golyósmalomba az adagolónyíláson keresztül bemérünk 8,3 g (52,7 mmol) porított káliumpermanganátot, 2,0 mmol fázistranszfer katalizátort (pl. 0,74 g diciklohexil-18-korona-6) és 60 ml toluolt. Behelyezzük az örlőgolyókat, az adagolónyílást lezárjuk, forgásba hozzuk a malmot. Az adagolótölcséren keresztül beadagolunk 2 ml (1,62 g; 19,7 mmol) ciklohexén 40 ml toluolos oldatát. A reakció befejeztével (kb 2 óra) leállítjuk a forgást, kinyitjuk a munkanyílást és kiszedjük a nyersterméket. A barna csapadékot (adipinsav-kálium sója és MnO2) üvegszűrőn leszűrjük, 5 %os NaOH-ban oldjuk (a termék sója oldódik, a barnakő nem), szűrjük. A szűrletből kloroformmal extraháljuk a koronaéter katalizátort, majd a vizes oldatot híg sósavval megsavanyítva kiválik az adipinsav, melyet üvegszűrőn leszűrünk. A nedves anyagot mérjük, kivett kis mintát infralámpa alatt szárítjuk és az így meghatározott nedvességtartalomból számoljuk a termelést, a száraz anyagból titrálással határozzuk meg a tisztaságot, és az olvadáspontot. Munkavédelmi előírások A toluol tűzveszélyes és élettanilag káros vegyület (nem olyan mértékben mint a benzol), 1,5-8 %os töménységben a levegővel robbanó elegyet alkot. Gőzei belélegzése utján, kisebb mértékben bőrön keresztül felszívódva jutnak a szervezetbe. A vérképző szervek károsításán kívül kalcinogén (rákkeltő) hatása is lehet. Gumikesztyű, álarc és húzófülke használata kötelező. Aluminium-klorid: a légutakra gyakorolt hatása megegyezik a sósavéval, légutakat ingerli, bőrre maró hatású, védőszemüveg és gumi-kesztyű használata kötelező. Kerülni kell a felporzást, és a por belélegzését.. Ftálsav-anhidrid: poralakú vegyszer a nyálkahártyát ingerli Kálium-permanganát: pora belélegezve maróhatású és mérgező, környezetszennyező vegyület. Ciklohexén: gőzei ingerlik a szemet és légzőszerveket. Nagyobb koncentrációban bódító hatású, csökkenti a vérnyomást és izgatja a központi idegrendszert. Tünetek: aluszékonyság, fejfájás, gyengeség, súlyosabb esetben ájulás, légzés megszűnése. Fülke alatt dolgozzunk vele. Ciklohexénes mosóvíz ill. szűrőpapír nem kerülhet a lefolyóba, ill. a szemétkosárba. Külön helyen tároljuk ezeket. Az o-toluil-benzoésav bőrfelületre ingerlő hatású vegyület, vérbőséget, ekcémát okozhat. Baleset forrása lehet a forgó golyósmalom is. Forgó alkatrészhez ne nyúljunk, működése közben semmiféle szerelést ne végezzünk a készüléken. Az elektromos áram is balesetveszélyt jelent. Készítette: Dr Bakó Péter hab. docens

Golyósmalom

47


Kezelési, munkavédelmi és tűzrendészeti utasítás a „ Golyósmalom” című laborfeladathoz 1. A feladat leírását tartalmazó előirat a gyakorlat előtt a gyakorlatvezető oktatótól igényelhető vagy az intranetről letölthető 2. A laboratóriumi munkát elkezdeni csak a gyakorlathoz tartozó előirat és elméleti anyag alapos áttanulmányozása után szabad. A gyakorlati munkát mindig nagy gondossággal és elővigyázatosággal kell végezni, az előirattól eltérni csak a gyakorlatvezető engedélyével lehet. A készülék csak az oktató engedélyével üzemeltethető. 3. Az elektromos csatlakozások érintése tilos, kerüljük azok vízzel, vegyszerrel való érintkezését. 4. A készülék töltése csak a hálózati főkapcsoló kikapcsolt állásánál történhet. A golyósmalom forgó dobja fokozott veszélyt jelent (hosszú haj, logó ruhaujj), csak fülkében, lehúzott ajtó mögött üzemeltethető, működése közben tilos benyúlni, bármiféle szerelést végezni. 5. A készülék ürítésénél és a feldolgozási műveleteknél is el kell kerülni a vegyszerekkel való érintkezést, ezek a munkák kizárólag gumikesztyű és védőszemüveg használatával végezhetők. 6. A felhasznált vegyszerek tűzveszélyesek és mérgezőek. Ebből a szempontból fokozottan ügyeljünk a toluol és ciklohexén használatára (működő fülke). Ezek „A” tűzveszélyességi osztályba és az „I” tűzveszélyességi fokozatba tartozó folyadékok, ezért a laboratóriumban nyílt láng használata tilos. 7. Működő készüléket felügyelet nélkül hagyni tilos. Bármilyen üzemzavart azonnal jelezni kell a gyakorlatvezető oktatónak. Budapest, 2003. szeptember 15.

Dr Bakó Péter

Dr. Marosi György

gyakorlat felelős

laborvezető

Dr. Víg András tanszéki munkavédelmi felelős

Golyósmalom

48

GOLYÓSMALOM Reakciók szilárd fázisban

Recommend Documents