BAB III METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Metode penelitian Metode
penelitian
yang
digunakan
pada
penelitian
ini
adalah
eksperimental dan pembuatan keramik film tebal CuFe2O4 dilakukan dengan metode srcreen printing di atas substrat alumina. 3.2 Lokasi penelitian Penelitian ini dilaksanakan di kelompok Fisika Bahan Dasar Pusat Teknologi Nuklir Bahan dan Radiometri (PTNBR-BATAN) Bandung 40132. 3.3 Waktu penelitian Waktu penelitian dilaksanakan pada: Tanggal
: 07 September 2009 - 18 November 2009
Hari
: Senin - Jum’at
Pukul
: 08:00 WIB - 16:00 WIB
3.4 Alat dan Bahan Alat dan bahan yang digunakan pada penelitian ini yaitu: 3.4.1 Peralatan yang digunakan: 1. Meja kaca 2. Gelas ukur 500 ml 3. Alat screen printing 4. Pipet 5. Neraca digital METTLER AB 104
27
28
6. Pemanas listrik 7. Penggerus manual 8. Aluminium foil 9. Ayakan 38 µm 10. Sendok kecil 11. Magnetic stirer 12. Tungku pemanas muffle 13. Penyapu (squeegee) 14. Perekat (double tape) 15. Pengering (screen dryer) 16. Multimeter 17. Power supply 18. Keramik alumina (sebagai wadah/tempat sampel yang akan dibakar) 19. Cawan porselen 20. Sumber radiasi sinar gamma (Co-60) 3.4.2. Bahan –bahan yang digunakan: 1. Substrat alumina 2. Serbuk CuO dan Fe2O3 3. Aseton 4. Hexanon 5. Gas nitrogen (N2) 6. Frit 7. OV (organic vehicle)
29
3.5 Alur pembuatan keramik film tebal CuFe2O4 dengan metode screen printing
CuO + Fe2O3 +Frit +OV
Pasta
Screen Printing
Film Tebal Mentah
Pembakaran
Pembakaran
Suhu : 10000C Waktu : 1 jam Atmosfer : gas nitrogen (N2)
Suhu : 10000C Waktu : 1 jam Atmosfer : Udara
Keramik Film Tebal CuFe2O4
Pelapisan Perak
1. 2. 1. 2.
Karakterisasi: XRD (Struktur Kristal) SEM (Stuktur mikro) Pengukuran V & I Iradiasi sinar gamma
Analisis data dan pembahasan
Kesimpulan dan saran
Gambar 3.9 Skema diagram alir penelitian
30
3.6 Prosedur percobaan Pada penelitian ini akan dilakukan pembuatan keramik film tebal CuFe2O4 dengan metode screen printing di atas subtrat alumina. Film tebal CuFe2O4 sendiri merupakan campuran dari senyawa CuO, Fe2O3, senyawa gelas (frit) dan Organic Vehicle (OV) .
3.6.1 Persiapan material serbuk Material utama dalam pembuatan film tebal CuFe2O4 terdiri dari serbuk CuO dan serbuk hematit Fe2O3 dengan komposisi yang berbeda. Tabel 3.3 Komposisi Fe2O3 dan CuO Senyawa
Massa senyawa dalam 3 gram
65,99 % Fe2O3
13,198 gram
35,01 % CuO
6,802 gram
3.6.2 Kalsinasi Kalsinasi dilakukan pada suhu 8000C selama 2 jam. Sebelum dikalsinasi campuran serbuk CuO dan serbuk Fe2O3 dengan komposisi masing-masing senyawa sesuai tabel 3.3 dilakukan penggerusan terlebih dulu dan penyaringan dengan menggunakan ayakan 38 µm.
31
3.6.3 Pembuatan senyawa gelas (frit) Senyawa gelas (frit) berfungsi sebagai pengikat lapisan pada substrat. Pada penelitian ini campuran bahan yang digunakan sebagai senyawa gelas (frit) terdiri dari senyawa SiO2, PbO serta dengan bahan B2O3. Tabel 3.4 Massa dari tiap senyawa dalam pembuatan frit Senyawa
Massa senyawa dalam 15 gram
20 % PbO
3,0 gram
30 % SiO2
4,5 gram
50 % B2O3
7,5 gram
3.6.3.1 Langkah-langkah pembuatan senyawa gelas (frit) 1. Menimbang masing-masing senyawa SiO2, PbO dan H3BO3 sesuai dengan hasil perhitungan stokiometri kimia pada tabel 3.4. 2. Mencampur ketiga senyawa tersebut dengan cara menggerus sampai halus hingga semua bahan tercampur. 3. Dilakukan pengepresan pada tekanan 30 kg/cm2. 4. Memanaskan sampel yang sudah dipress pada suhu 800oC-900 oC. 5. Melakukan pendinginan cepat (quenching) dengan menenggelamkan sampel yang telah mencair ke dalam air sampai berbentuk gelas. 6. Menggerus sampel yang telah berbentuk gelas. 7. Mengayak sampel tersebut dengan menggunakan ayakan 38 µ m. 8. Terbentuk frit dan siap dipakai.
32
3.6.3.2 Diagram alir pembuatan frit
30 % SiO2
20 % PbO
50 % B2O3
Digerus Dipress pada tekanan 30 kg/cm2 Dipanaskan pada suhu 8000C-9000C
Quenching Terbentuk gelas
Digerus Diayak dengan ayakan 38 µ m Terbentuk Frit
Gambar 3.10 Diagram alir pembuatan Frit
Senyawa gelas (frit) yang sudah jadi kemudian dicampurkan dengan campuran serbuk CuO dan serbuk Fe2O3 yang sudah dikalsinasi. Frit yang ditambahkan adalah 5 % dari massa 15 gram. Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri kimia pada lampiran 1 diperoleh massa fritt sebesar 0,75 gram.
33
3.6.4 Senyawa organic vehicle (OV) Senyawa Organic Vehicle (OV) merupakan senyawa yang memberikan sifat fluida pada partikel-partikel senyawa gelas (fritt). Senyawa OV yang digunakan pada penelitian ini merupakan campuran dari terpenol dengan ethyl selulose yang dibuat dengan mengaduk kedua senyawa tersebut sampai homogen. Metode selanjutnya setelah ketiga bahan tercampur homogen maka dilakukan penambahan senyawa Organic Vehicle (OV) sebesar 35 % dari 20,60 gram. Dengan menggunakan perhitungan stoikiometri kimia pada lampiran 1 maka diperoleh massa OV sebesar 7,21 gram.
3.6.5 Pembuatan film tebal Pasta CuFe2O4 yang telah disiapkan kemudian ditumbuhkan di atas subtrat alumina dengan menggunakan metode screen printing. Metode screen printing merupakan metode pelapisan film tebal di atas subtrat dengan cara melewatkannya ke dalam pori-pori screen dengan langkah – langkah sebagai berikut: 1. Subtrat alumina yang telah disiapkan dengan ukuran 2,5 cm x 2,5 cm diletakkan diatas meja kaca dan direkatkan dengan menggunakan perekat dengan maksud agar substrat tidak bergeser pada saat proses screen printing. 2. Peletakkan screen di atas substrat alumina yang telah terpasang.
34
3. Penyebaran pasta CuFe2O4 di atas screen (tepat di atas substrat alumina). Dilakukan secara merata di seluruh bagian permukaan substrat. 4. Penyapuan pasta dengan menggunakan Squeegee. Penggunaan Squeegee dimaksudkan agar pasta terdorong ke dalam pori-pori screen dan menempel pada substrat. 5. Setelah penyapuan pasta selesai, screen diangkat untuk memastikan apakah penyapuan pasta tumbuh secara merata di atas substrat. Jika penyapuan pasta terlihat belum merata dengan baik maka dilakukan penyapuan ulang hingga film tebal mentah terbentuk. Langkah ini terus dilakukan hingga mendapatkan 2 buah film tebal CuFe2O4.
Gambar 3.11 Screen yang digunakan dalam pembuatan film tebal
3.6.6 Firing (Pembakaran) Proses pembakaran dilakukan setelah film tebal mentah terbentuk. Atmosfer pembakaran divariasikan untuk setiap film tebal mentah yaitu masingmasing film tebal dibakar dalam atmosfer gas nitrogen (N2) yang mewakili atmosfer yang mengandung sangat sedikit oksigen (kandungan O2 mendekati 0 %) dan atmosfer udara yang mewakili atmosfer dengan memiliki kandungan O2 21 %
35
dengan laju aliran gas 15 bubble/10 detik dan suhu masing-masing pembakaran 10000C selama 1 jam dengan laju pemanasan dan pendinginan 100C/ menit.
Gambar 3.12 Tungku tube furnace yang digunakan pada pembakaran
(a)
(b)
Gambar 3.13 Tabung gas N2 yang digunakan pada pembakaran T(0C) 10000C/60menit 100C/ menit 100C/menit
t (menit) Gambar 3.14 Gambaran suhu pada saat proses pembakaran film tebal CuFe2O4
36
3.6.7 Karakterisasi Tahap ini merupakan tahap karakterisasi film tebal yang sudah dibakar dengan variasi atmosfer pembakaran. Karakterisasi yang dilakukan meliputi:
3.6.7.1 XRD Pengujian stuktur kristal dilakukan dengan menggunakan XRD (X-Ray Diffractometer) dengan panjang gelombang tetap (1.5405 Angstrom). Tujuan dilakukan pengujian ini adalah untuk mengetahui struktur kristal seperti parameter kisi dan tipe struktur yang terbentuk dari sampel keramik film tebal CuFe2O4 yang telah dibakar pada atmosfer yang berbeda. Data-data hasil XRD berisikan data intensitas dan sudut difraksi 2θ yang berupa pola data difraksi sinar X. Dari datadata tersebut dapat dicari nilai parameter kisi dan struktur kristal yang terbentuk. Hasil yang diperoleh kemudian dibandingkan dengan nilai d pada buku indeks Hanawalt atau pola difraksi JCPDS ICDD. Pengujian difraksi sinar X dilakukan di Laboratorium XRD di PTNBR-BATAN Bandung.
Gambar 3.15 Alat XRD
37
3.6.7.2 SEM Pengujian struktur mikro dengan menggunakan Scanning Electron Microscope (SEM). Dengan menggunakan SEM maka dapat terlihat ukuran butir dan porositas dari keramik film tebal CuFe2O4 pada proses pembakaran dalam
atmosfer berbeda. Proses pengujian SEM dilakukan di laboratorium
Geologi Pusat Penelitian dan Pengembangan Geologi Kelautan (PPGL) Bandung. Proses ini dilakukan dengan pemotretan struktur mikro sampel dengan pembesaran 500, 1000 dan 5000 kali.
3.6.7.3 Pengukuran sifat listrik (V &I ) Pengukuran sifat listrik (V &I ) berujuan untuk mengetahui respon radiasi gamma sekaligus mengetahui pengaruh atmosfer pembakaran terhadap sifat listrik CuFe2O4. Pengukuran ini menggunakan multimeter yang telah dikalibrasi. Pengujian karakteristik I-V dilakukan pada tegangan 10 sampai 200 volt sebelum dan setelah iradiasi gamma pada suhu ruang yang bertempat di laboratorium karakteristik listrik kelompok fisika bahan dasar PTNBR BATAN Bandung. Prosedur pengukuran V&I: a. Sampel film tebal yang akan diukur arusnya, terlebih dahulu diukur tahanannya (R) dengan menggunakan multimeter yang telah dikalibrasi. b. Kemudian merangkai alat listrik (seperti dua buah multimeter, kabel, trafo) yang dirangkai secara paralel.
38
c. Setelah peralatan yang digunakan dalam pengukuran V&I terpasang secara paralel, maka pengukuran V&I dilakukan sebanyak 20 kali pengukuran dari tegangan 10 sampai 200 volt. Pengukuran dilakukan sebelum sampel diiradiasi dan setelah iradiasi.
Ganbar 3.16 Peralatan yang digunakan dalam pengukuran I-V
3.6.7.4 Iradiasi sinar gamma Iradiasi sinar gamma dari sumber Cobalt 60 dengan aktivitas radioaktif 1,148 Ci dilakukan pada dosis iradiasi yang bervariasi yaitu 5 mGy, 10 mGy, 14 mGy dan 18 mGy yang bertempat di ruang kalibrasi PTNBR BATAN Bandung. Iradiasi dilakukan setelah sampel diukur V&I nya. Prosedur Iradiasi gamma: a. Sebelum iradiasi, maka dilakukan perhitungan terlebih dahulu untuk mendapatkan besar dosis serap (5 mGy, 10 mGy, 14 mGy dan 18 mGy) dengan menggunakan perhitungan aktivitas radioaktif pada lampiran 5. b. Sampel yang akan diiradiasi pada dosis 5 mGy diletakkan pada holder (tempat sampel diiradiasi) pada jarak 1 m dari sumber radioaktif.
39
Dengan menggunakan perhitungan aktivitas radioaktif pada lampiran 5 maka diperoleh lama waktu iradiasi pada dosis 5 mGy yaitu 30 jam. c. Setelah sampel terpasang pada holder, maka sumber radioaktif Co-60 dikeluarkan dari tempat penyimpanan (berbahan timbal) dengan menggunakan tali. d. Sampel yang telah diiradiasi pada dosis 5 mGy kemudian diukur I-V pada tegangan yang sama sebelum sampel diiradiasi yaitu 10 – 200 volt. e. Langkah b,c dan d diulang untuk sampel yang diiradiasi pada dosis: •
10 mGy dengan lama waktu iradiasi 54 jam
•
14 mGy dengan lama waktu iradiasi 78 jam
• 18 mGy dengan lama waktu iradiasi 102 jam
(a)
(b)
Gambar 3.17 Holder tempat iradiasi gamma dari sumber radioaktif Co-60
