MODUL PRAKTIKUM LABORATORIUM INSTRUKSIONAL TEKNIK KIMIA
DISTILASI BERTAHAP BATCH (DBB)
Disusun oleh: Dinna Rizqi Awalia Dr. Danu Ariono Dr. Ardiyan Harimawan
PROGRAM STUDI TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI INSTITUT TEKNOLOGI BANDUNG 2014
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
DAFTAR ISI
BAB I PENDAHULUAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 5 BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 BAB III RANCANGAN PERCOBAAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .7 BAB IV PROSEDUR KERJA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 DAFTAR PUSTAKA . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .14 LAMPIRAN A DATA MENTAH . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .16 LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .18
DBB
2
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1. Kolom Sieve Tray Tampak Depan . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 6 Gambar 2. Bagian Pengambilan Produk Bawah pada Kolom Sieve Tray . . . . . . . . . . . . . . .7 Gambar 3. Tangki Penampung Produk pada Kolom Sieve Tray. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 7 Gambar 4. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 10 Gambar 5. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 11 Gambar 6. Prosedur Distilasi dengan Kolom Sieve Tray (1) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 12 Gambar 7. Prosedur Distilasi dengan Kolom Sieve Tray (2) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 13
DBB
3
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
DAFTAR TABEL
Tabel 1. Kalibrasi GC dan Refraktometer . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 15 Tabel 2. Hasil Analisis GC dan Refraktometer terhadap Distilat dan Produk Bottom . . . . . . 15 Tabel 3. Densitas Air pada Berbagai Temperatur . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 18
DBB
4
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
BAB I PENDAHULUAN
Proses pemisahan merupakan proses yang banyak dijumpai pada industri kimia. Proses ini bertujuan untuk mendapatkan beberapa produk yang lebih murni dari suatu campuran senyawa kimia. Distilasi merupakan salah satu proses pemisahan campuran caircair menjadi komponen-komponennya menggunakan prinsip perbedaan titik didih dan tekanan uap. Pada proses distilasi, komponen yang lebih mudah menguap akan naik ke atas terlebih dahulu dan keluar sebagai distilat sedangkan yang lebih sulit menguap akan tinggal sebagai residu. Distilasi bertahap secara batch merupakan bentuk implementasi sederhana dari sistem kompleks distilasi kontinu yang bisa dilakukan di laboratorium Teknik Kimia.
DBB
5
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
BAB II TUJUAN DAN SASARAN PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari operasi pemisahan campuran biner etanol-air dengan metode distilasi bertahap secara batch pada kolom Vigreux dan kolom Sieve Tray. Sasaran dari percobaan ini adalah mendapatkan hubungan komposisi etanol pada produk atas (distilat) dan produk bawah (bottom product) dengan memvariasikan nilai rasio refluks dan atau komposisi umpan campuran etanol pada kolom Vigreux dan kolom Sieve Tray.
DBB
6
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
BAB III RANCANGAN PERCOBAAN
3.1 Skema Alat Percobaan Alat utama percobaan distilasi ini adalah kolom Vigreux dan kolom Sieve Tray. Bagianbagian kolom Sieve Tray dijelaskan melalui gambar 1, 2, dan 3.
kondensor
r Penampung produk distilat, untuk mengambil distilat, dibuka keran V9 Panel kontrol
Keran air
Reboiler B1
Gambar 1. Kolom Sieve Tray Tampak Depan
DBB
7
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
Tangki B4
Keran V7
Selang pengambilan produk bawah
Gambar 2. Bagian Pengambilan Produk Bawah pada Kolom Sieve Tray
Tangki B4
Tangki B5, penampung produk bottom
Gambar 3. Tangki Penampung Produk pada Kolom Sieve Tray 3.2. Alat – alat Percobaan Peralatan utama : a. kolom Vigreux DBB
8
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
b. kolom Sieve Tray c. labu leher dua d. pemanas e. alat pengatur refluks f. kondensor
Peralatan pendukung : a. piknometer b. gelas ukur 1 liter, 500 ml c. gelas kimia 2 liter, 500 ml, 100 ml d. tabung reaksi dan atau vial untuk tempat sampel e. kotak untuk meletakkan sampel (sebaiknya disediakan sendiri oleh praktikan) f. thermometer g. pipet volume dan filler (untuk mengambil sampel produk bottom) h. sumbat karet atau silicon i. pipet tetes j. jerigen (untuk menyimpan bahan dan limbah)
Peralatan pendukung analisis : a. Kromatografi gas b. Refraktometer
3.3. Bahan a. etanol teknis (dipastikan dahulu konsentrasinya) b. aqua dm c. pencegah kebocoran (dahulu menggunakan vaselin, tetapi tidak disarankan karena dapat larut)
DBB
9
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
BAB IV PROSEDUR KERJA 4.1 Distilasi dengan Kolom Vigreux Prosedur kerja untuk melakukan distilasi dalam kolom vigreux dijelaskan dalam Gambar 4 dan 5.
Gambar 4. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (1)
DBB
10
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
Gambar 5. Prosedur Distilasi dengan Kolom Vigreux (2)
Prosedur kerja untuk distilasi pada kolom Sieve Tray dijelaskan melalui diagram alir pada gambar 6 dan 7.
DBB
11
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
Gambar 6. Prosedur Distilasi Kolom Sieve Tray (1)
DBB
12
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
Gambar 7. Prosedur Distilasi Kolom Sieve Tray (2)
DBB
13
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
DAFTAR PUSTAKA
Geankoplis, C.J. 2003. Tranport Processes and Separation Processes Principles. USA : Prentice Hall. Hal 706-728 Handbook of Chemistry and Physics, 53rd Edition, p. F4 Treybal, R.E. 1981. Mass Transfer Operations. USA : McGraw-Hill. Hal 374 – 388
DBB
14
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
LAMPIRAN A TABEL DATA MENTAH Tabel 1. Kalibrasi GC dan Refraktometer
volume aqua dm (ml) 0 1 2 3 4 5 6 7
volume etanol (ml) 10 9 8 7 6 5 4 3
indeks bias
% area
Tabel 2. Hasil Analisis GC dan Refraktometer terhadap Distilat dan Produk Bottom Fraksi mol etanol awal = ......(sesuai penugasan) Rasio refluks = ..... (sesuai penugasan) distilat waktu
DBB
indeks bias
bottom %area
indeks bias
%area
15
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
LAMPIRAN B PROSEDUR PERHITUNGAN
Langkah – langkah di bawah ini adalah contoh perhitungan. Sebaiknya dikembangkan mandiri sesuai dengan penugasan. B.1 Perhitungan Densitas Etanol Temperatur aqua dm
= 25 oC
Massa piknometer kosong
= 11,6 gram
Massa piknometer + aqua dm o
Densitas aqua dm pada 25 C
= 17,4 gram = 0,997g/ml
= massa piknometer + aqua dm – massa piknometer kosong
Massa aqua dm
= 17,4 gram – 11,6 gram = 5,8 gram Volume piknometer
=
Massa piknometer + etanol 95% v/v Massa etanol 98 % v/v
= 16,2 gram
= 4,6 gram
Densitas etanol 98 % v/v = Densitas etanol murni
=
B.2 Perhitungan Fraksi Mol Etanol
( Mr air
= 18 gram/mol
Mr etanol
= 46 gram/mol
)
Run 2 : Volume aqua dm
= 1 ml
Volume etanol 98%v/v
= 9 ml
Fraksi mol etanol
= 0,94
DBB
16
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
B.3. Penentuan Fraksi Mol Etanol dari Data Indeks Bias ( Refraktometer ) Dari kalibrasi refraktometer, korelasi fraksi mol etanol dan indeks bias dinyatakan dengan persamaan : xetanol = 28,64 n – 38,60 Contoh : Run 1 Indeks bias (n)
= 1,36
Fraksi mol etanol
= 28,64 x 1,36 – 38,60 = 0,3504
B.4 Penentuan Fraksi Mol Etanol dari Data %Area ( Gas Chromatography ) Dari percobaan kalibrasi kromatografi gas, korelasi antara %area dengan fraksi mol etanol dinyatakan dengan persamaan : xetanol = 0,011A – 0,188 Pada run ke 1 menit ke-35 , diperoleh % luas area sebesar 71,4093 Fraksi mol etanol = 0,011 x 71,4093 – 0,188 Fraksi mol etanol = 0,598
B.5 Perhitungan HETP HETP = Tinggi Kolom / Jumlah tahap teoritis Jumlah tahap teoritis ditentukan menggunakan metode Mc-Cabe & Thiele. Contohnya, untuk run 1, jumlah tahap teoritis = 1 Tinggi kolom = 1,35 meter, Sehingga HETP = 1,35 meter
DBB
17
Laboratorium Instruksional Teknik Kimia
Distilasi Bertahap secara Batch
LAMPIRAN C DATA SPESIFIKASI DAN LITERATUR
Tabel 3 Densitas Air pada Berbagai Temperatur
Informasi tambahan : Tinggi kolom Vigreux = 1,35 meter
DBB
18
