DIPLOMATERV
DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKA PÁZMÁNY PÉTER KATOLIKUS EGYETEM INFORMÁCIÓS TECHNOLÓGIAI KAR MŰSZAKI INFORMATIKA SZAK
MIKESY PONGRÁC Témavezető: DR. IVÁN KRISTÓF Konzulens:
KOVÁCS DÁNIEL
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
NYILATKOZAT
Alulírott Mikesy Pongrác, a Pázmány Péter Katolikus Egyetem Információs Technológiai Karának hallgatója kijelentem, hogy ezt a szakdolgozatot meg nem engedett segítség
nélkül, saját magam készítettem, és a szakdolgozatban csak a megadott forrásokat használtam fel. Minden olyan részt, melyet szó szerint, vagy azonos értelemben, de átfogalmazva más forrásból átvettem, egyértelműen a forrás megadásával megjelöltem. Ezt a Szakdolgozatot más szakon még nem nyújtottam be. Budapest, 2012. május 15.
Mikesy Pongrác
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
TARTALOMJEGYZÉK
Nyilatkozat .......................................................................................................................................................... 3 1. 2. 3. 4. 4.1.
TARTALMI ÖSSZEFOGLALÓ.......................................................................................................... 6 ABSTRACT ............................................................................................................................................. 7 BEVEZETÉS - CÉLKITŰZÉSEK ...................................................................................................... 8
MIKROFLUIDIKA ............................................................................................................................. 10
A mikrofluidika története..................................................................................................... 11
4.2.
Lab on a chip................................................................................................................................. 11
4.3.
Digitális Mikrofluidika ........................................................................................................... 14
4.4. 5. 5.1.
Alkalmazási területek ............................................................................................................. 18
ELMÉLETI HÁTTÉR ........................................................................................................................ 20
Diszkrét folyadék cseppek jellemzése........................................................................... 20
5.2. 6. 6.1.
Elektromos nedvesítés - Electrowetting on dielectric .......................................... 24
DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKAI MŰVELETEK ...................................................................... 29 Mozgatás, szállítás .................................................................................................................... 29
6.2.
Keverés............................................................................................................................................ 32
6.3. 7. 8. 8.1.
Szétválasztás és egyesítés ..................................................................................................... 34
TESZTELEKTRÓDA TERVEZÉSE .............................................................................................. 35
SZIGETELŐ RÉTEG .......................................................................................................................... 39 Anyagok .......................................................................................................................................... 39
8.2. 9. 9.1.
Szigetelés........................................................................................................................................ 41
AZ ELSŐ GENERÁCIÓS DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKAI ESZKÖZ ................................ 43
9.2. 9.3. 9.4. 10. 10.1. 10.2. 10.3.
Feszültséggenerátor ................................................................................................................ 43
Vezérlő egység............................................................................................................................. 44 A fejlesztői környezet – MPLAB IDE ................................................................................ 45 Tapasztalatok, kísérletek, labortesztek ....................................................................... 46
MÁSODIK GENERÁCIÓS DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKAI ESZKÖZ ........................ 49 Feszültséggenerátor, újabb feszültségforrás ........................................................ 49 Transzformátor ..................................................................................................................... 50 Megvalósítandó áramköri modell ............................................................................... 51
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 10.4. 10.5. 10.6. 10.7. 10.8.
2012.
Mikrovezérlő ........................................................................................................................... 53
Optocsatolós réteg ............................................................................................................... 54 Az IC és a nagyfeszültségű MOS tranzisztorok...................................................... 55
Az összeállított architektúra .......................................................................................... 57
A DMF eszköz használata ................................................................................................. 58
11. MÉRÉSEK ÉS TAPASZTALATOK A MÁSODIK GENERÁCIÓS DMF RENDSZERREL............................................................................................................................................ 60 12.
ÖSSZEGZÉS..................................................................................................................................... 66
Köszönetnyilvánítás.................................................................................................................................... 68
Irodalomjegyzék ........................................................................................................................................... 69
Ábrajegyzék ..................................................................................................................................................... 71
Mellékletek....................................................................................................................................................... 74
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
1. TARTALMI ÖSSZEFOGLALÓ
2012.
A diplomamunkám, a napjainkban erősen kutatott mikrofluidikával, annak
digitális mikrofluidikai ágával foglalkozik, mely során folyadékok manipulálása, vizsgálata valósul meg milliméteres méretekben. Megvizsgáltam a lehetőségét egy
digitális mikrofluidikai rendszer megtervezésének és megépítésének, hogy a
Pázmány Péter Katolikus Egyetem Információs Technológiai Karán működő mikrofluidikai laboratórium kutatóinak és a témával foglalkozó hallgatóinak a
kutatási szolgálatába állítható rendszert hozzak létre. Ez magába foglalja egyrészt a
feladathoz ideális, elektromos szigetelővel és hidrofób réteggel ellátott elektródasor megtervezését, másrészt egy komplex vezérlőrendszer megalkotását, mely
változtatható nagyfeszültségű jeleket képes az egyesével címezhető elektródákhoz juttatni. A megépített rendszeren meg kell valósítani a cseppek mozgatását.
A világ több részén kutatások keretében már megépített rendszerek
tapasztalatait társítva a saját elképzeléseimmel egy komplex tervezési folyamat indult. A vezérlőrendszert egy mikrovezérlő felprogramozott, vagy számítógépről
közvetlenül irányítható RISC processzorának segítségével és egy erre a célra
megtervezett áramköri modell segítségével törekszem megvalósítani. A második generációs modellig jutottam el e dolgozat megszületéséig folyamatosan fejlesztve,
javítva, tökéletesítve a vezérlést, ugyanakkor szem előtt tartva egy lehetséges
sorozatgyártási tényezőt, mely meghatározza a kompakt egymásba illeszthető elemeket és azok méreteit.
Az elektródatervezés és szigetelésének megoldása a másik nagy feladata a
tanulmánynak. Nagyrészt ettől függ a rendszer tökéletes működése. A helyesen megválasztott elektródák alakjai befolyásolják azok gyártási minőségét és formáját.
Az elektródákat bevonó elektromos szigetelő helyes megválasztása illetve a
legmegfelelőbb
bevonási
technológia
alkalmazása
meghatározza
a
felület
egyenletességét és rétegvastagságát egyaránt. A rétegvastagságok arányának helyes
megválasztása is az egyik alapja a megalapozott elméleti háttér gyakorlatban való igazolásának. A diplomamunka választ keres ezekre a problémákra, és bizonyítja a
digitális mikrofluidikai rendszerek működésekor használt eljárás az elektromos
nedvesítés folyamatának elméletét a tervezett vezérlőrendszer és tesztelektródák segítségével.
–6–
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
2. ABSTRACT
2012.
In this thesis we will discuss the basics of digital microfluidics that has been
an active focus of research in the past decade. Digital microfluidics moves and manipulates small droplets of mostly biological liquids at a millimeter scale. We are
looking into the possibility of planning and building a digital microfluidic device that can serve as an educational and research tool for MSc and PhD students at the Faculty of Information Technology of Pazmany Peter Catholic University.
For the device a complex controlling system and an electrode grid coated with a
dielectric and a hydrostatic layer has been designed and built. The controlling system is capable of emitting high-voltage signals (of manually variable magnitude)
to each electrode. The newly constructed system allows for the movement of
droplets which can be used for biological and medical examinations.
In the process of planning the system the results of researches carried out in the
same field worldwide have also been taken into consideration.
The controlling system consists of a programmable (PIC) microcontroller which
can also be directly controlled by a PC through its RISC processor and a custom
designed integrated circuit model. Continuously improving and developing the
controlling system a second generation model has also been designed as of the publication of this thesis. Manufacturing considerations have been taken into account with the design and use of compact elements that can be easily joined.
An important challenge that had to be overcome was the design and coating of
the electrode, since the flawless operation of the system depends upon it. The shape and design of the electrodes and the quality of the manufacturing are both
determinant factors. Choosing the right dielectric and coating technology
determines the evenness of the surface and the thickness of the dielectric layer. The electrode receives a final hydrophobic (teflon) coating.
The right thickness of the dielectric is crucial in the verification of the
theoretical assumptions. This thesis sets out to prove the most common procedure
used by digital microfluidic systems, i.e. the theory of electrowetting on dielectric with the help of the controlling system and test electrodes.
–7–
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
3. BEVEZETÉS - CÉLKITŰZÉSEK A
digitális
mikrofluidika
diszkrét
folyadékcseppek
manipulálásával
foglalkozó tudományterület. A folyadékok elemzését, laboratóriumi vizsgálatát teszi lehetővé speciális „Lab on a chip” rendszerein.
A diplomamunka célja egy önálló, a Pázmány Péter Katolikus Egyetem
mikrofluidikai laboratóriumában használható digitális mikrofluidikai rendszer
elkészítése, mely komplett kísérletek elvégzését segíti és teszi lehetővé a témában kutatók és az egyetemi hallgatók számára. Egy olyan kompakt eszközt kell tervezni, mely alkalmas minden digitális mikrofluidikai művelethez biztosítani a vezérlést és a megfelelő egyen vagy váltófeszültség értéket. A rendszernek képesnek kell lennie
akár 600V feszültség vezérelt előállításához. Mivel a laboratóriumban több hallgató
munkáját fogja kiszolgálni, így a tervezés és kivitelezés során törekedni kell a robosztus, tartós kialakításra, amely megnöveli az eszköz élettartamát.
A feladat magába foglalja a rendszer kiépítéséhez szükséges elektronikai
ismeretek, fizikai ismeretek elméletének feldolgozását és összefoglalását. Emellett a mikrofluidika tudományterületének megismerését és részletes bemutatását is el kell
végezni. Rövid történeti áttekintést követően a kutatási területek bemutatásán át a
digitális mikrofluidika alapjait kell bemutatni kitérve a mikrofluidika jelenlegi piaci
alkalmazásaira is. Ezt követően foglalkozom a fluidumok manipulálását lehetővé
tevő fizikai háttérrel és az ehhez kapcsolódó kutatásokkal. Külön fejezetben tárgyalom a digitális mikrofluidikai alapműveleteket, melyeket a rendszer a rákötött
elektródasortól függően meg tud valósítani.
Az elméleti háttér áttekintését követően rátérek az eszköz tervezésének
körülményeire. Külön fejezetet szentelek a tesztelektróda tervezésének, mely során említést teszek a tervezői szoftverről majd a tesztelektróda tervezésének és
legyártásának körülményeiről. Ezt követően egy következő fejezetben rátérek a
dielektrikum és a hidrofób anyagok kiválasztására, melynek keretében bemutatom a
PDMS szilikon elasztomert és a teflon fluoropolimert. Kitérek a tesztelektróda előbb említett anyagokkal való bevonási technológiáira és az általunk a saját laboratóriumi körülményeink között alkalmazott módszerre.
–8–
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Bemutatásra kerül a vezérlőelektronika, a mikrovezérlő és a hozzá tervezett
áramköri modell. Mindkét generációt részletesen elemről-elemre ismertetem,
feltüntetve a változásokat a két rendszer között.
Végül rátérek a konkrét mérésekre, labortesztekre, mellyel igazolni szeretném,
hogy az elektromos nedvesítés nem csak egy elmélet, hanem a gyakorlatban is működőképes jelenség.
–9–
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
4. MIKROFLUIDIKA
2012.
A mikrofluidika tudományága folyadékok tulajdonságainak vizsgálatával, és
mozgatásával foglalkozik makroszkopikus, milliméteres és milliméter alatti mérettartományokban. A folyadék térbeli eloszlásának tekintetében két, eltérő ágra
oszthatjuk a mikrofluidika világát. Folytonos (continuous-flow) és cseppalapú
(digitális) mikrofluidikát különböztetünk meg. Ez egy pár mikronos csatornákon kezelt folyadékáramlást vagy, egy felület esetében, diszkrét folyadékcsepp kezelését jelenti. Megvizsgáljuk a folyadék viselkedését, irányíthatóságát, különböző folyadékok
keverésének
lehetőségét,
eközben
elvégezve
a
folyadékok
komponenseinek, vagy az elegyítésükből származó fluidum elemzését. Ebben a mérettartományban a folyadékok tulajdonságai nagyban eltérnek a hétköznapi
világban tapasztaltaktól. Mikrométeres méretekben a felületi feszültség válik
meghatározóvá a térfogati erőkkel szemben. Az áramlás lamináris, réteges és a különböző
fluidumok
határfelületükön keresztül.
rendszerint
diffúzióval
keverednek
szigorúan
a
Korunkban a biokémia vizsgálatokat segítő, analizáló készülékeket óriási
érdeklődés kíséri. Rengeteg motiváció társul ehhez, mivel ez a rendszer a
hagyományos makroszkopikus vizsgálóeszközökkel szemben számos fontos
előnnyel rendelkezik. Ilyen az ultra érzékeny detekció, mely során, az anyagon
végzett különböző műveletek közvetlen hatását, más anyaggal való vegyítésének hatásait, reakcióit elemezhetjük, az adott komponens(ek)ből rendkívül kis mennyiséget felhasználva. Itt kihasználjuk a kiváló érzékelési, jelfeldolgozási
képességet, ugyanakkor, mivel milliméteres vagy szubmilliméteres méreteken vizsgáljuk a folyadékokat, ezért beszélhetünk az eszközeink méretcsökkenésének fontosságáról is. Fontos következménye ennek a gyártási és laborvizsgálati költségek drasztikus csökkenése. Mikrofluidikai rendszerekkel az alábbi fontos
alkalmazási területeken találkozhatunk napjainkban. Ilyen a µTAS technológia, a Dezoxiribonukleinsav (DNS) mikrochipek és diagnosztizáló eszközök, vagy a
tintasugaras nyomtatók tintaadagoló egységei. Egyre fontosabb szerepet kap az úgy nevezett szövet manipuláció (tissue engineering), mely során előre jól definiált módon állíthatunk elő beültethető szöveteket, implantátumokat. Továbbá nagy
szerepet tölt be a mikrofluidika a beültethető Biological-Micro-Electical-Mechanical-
Systems (BioMEMS) implantátumoknál a különféle gyógyszeradagolóknál és – 10 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
természetesen a Lab on a chip (LOC) rendszerekben, ahol ez jelenti az alapvető eszközt a fluidumok mozgatása, analizálása során, adott milliméteres méretekben.
4.1. A MIKROFLUIDIKA TÖRTÉNETE
Az 1970-es évek végén a ’80-as évek elején fejlődött ki a mikrofluidika mint
tudományág. Először az amerikai Stanford egyetemen foglalkoztak a témával egy
más jellegű, kromatográfiával foglalkozó kutatás kapcsán. Ezt követően a talán azóta is legismertebb és legelterjedtebb mikrofluidikai alkalmazás kifejlesztése jelentette
a tudományág előretörését. Ez nem más volt, mint a tintasugaras nyomtatófejek kifejlesztése. Az IBM a Stanford egyetem kutatása alapján vette az ötletet és
megalkotta a ma is széles körben elterjedt tintasugaras nyomtató technológiát, melynek sikerét leginkább az alacsony költsége hozta meg, viszonyítva a lézeres
technológiák költségeihez. A következő nagy lépést a Micro-Electro-Mechanical
Systems (MEMS) technológia megjelenése jelentette. Ettől kezdve a mikrofluidika
rendszerek egy izgalmas kutatási témává váltak, mivel a MEMS technológia lehetővé
tette a különböző mikroméretű mechanikai eszközök gyártását, úgymint a mikroérzékelők, mikrocsatornák, mikropumpák. Így indult virágzásnak a különböző
biomedicinális vagy orvosbiológiai alkalmazások fejlesztése, a különféle mikro
méretekben gyártott analizáló rendszerek avagy micro-Total-Analysis-Systems
(µTAS) rendszerek létrehozása, csak úgy, mint a mikrofluidika nevével gyakran
összemosódó Lab-On-a-Chip (LOC) rendszerek megalkotása. Az utóbb említett rendszer
esetében
egy
miniatürizált
bioanalizáló
rendszer
beszélhetünk egy integrált pár milliméteres mikrochip felületen.
fejlesztéséről
4.2. LAB ON A CHIP
A mikrofluidika kapcsán érdemes megemlíteni a micro-Total-Analysis-
Systems (µTAS) alapkoncepcióját, melyben egy teljes komplex elemző rendszert állítunk össze makroszkopikus illetve mikroszkopikus méretekben. Ennek
továbbgondolt szemlélete a Lab-On-a-Chip (LOC) koncepciója. Gyakran magát a
mikrofluidikát is mint tudományt azonosítják, hozzátársítják a „lab-on-a-chip”
kifejezéshez. Ebben a koncepcióban egy teljes laboratórium megvalósítása van
elgondolva pár milliméteres mikrochip felületén. Ehhez elkerülhetetlen a
hierarchikus osztályozás, mely lehetővé teszi, hogy több típusú vizsgálatot végezhessünk el, azaz maga a chip ne egyfajta, hanem többféle vizsgálatok
elvégzésére legyen alkalmas. Ehhez elsősorban az egyes szintek széttagolására van – 11 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
szükség, melyeken külön helyen kap szerepet a funkció megvalósítása, a különböző műveletek és maguk a komponensek. A szintek egymáshoz, egymás után fűzésével jól definiálható és elkülöníthető műveletek sorát határozhatjuk meg. Ennek megfelelően három, jól elhatárolható szintet különböztetünk meg. (1. ábra)
1. ábra – A mikrofluidika hierarchikus logikai szintjeit mutatja be, mely három jól elkülöníthető rétegre bontható. Az alsó szinten a különböző alap fizikai egységek helyezkednek el. A középső szinten az ezeket használó műveletek találhatóak, míg a legfelső szinten az aktuális mikrofluidikai eszköz leggyakoribb felhasználásait láthatjuk. [1]
A vezérlési, illetve logikai hierarchiát tekintve a legfelső szinten az
orvosbiológiai alkalmazások kapnak helyet, olyan funkciók, mint DNS elemző, hatóanyag és kórokozó észlelő alkalmazás, immunológiai és biológiai vizsgálatok.
A második szinten a különféle mikrofluidikai műveletek, operandusok vannak
elkülönítve a folyadék transzporttól kezdve a keverésen, a szétválasztáson át a
szűrés és folyadékelemző műveletekig. Ezen a logikai szinten az alapvető
mikrofluidikai műveletek kerülnek definiálásra, mely segítségével a felső szint függvényeit jól elkülöníthető műveletek soraként fűzhető egybe. Ezen a szinten válik
kézzelfoghatóvá a koncepció, miszerint a különböző műveletek rengeteg alkalmazást tartalmazó sokoldalú chipen jelennek meg.
A harmadik szint tartalmazza az alkotórészeket, amelyek segítségével
valósulhatnak meg a második szint műveletei. Ide tartoznak a különféle csatornák,
átmeneti tárolók, pufferek, keverők, folyadéktározók. Itt jelennek meg először az – 12 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
egyes komponensek és reagensek elkülönítve a tározókban. A második szinten definiált műveletek igényeihez igazodnak az itt megjelenő alkatrészek. Egy
több
szintű
hierarchikus
architektúra
megalkotásánál
különböző
technológiai előírásokat is szem előtt kell tartani. Az első ilyen feltétel, hogy a különböző komponensek egy felületen integrálhatóak lehessenek. A folyadékok több útvonalon is elérhetőek legyenek a reagensek számára, ha ez szükséges. A második
ilyen feltétel az újrafelhasználhatóság. Az egyes műveletek során ne maradjanak szennyeződések, baktériumok az eszközben, valóban alkalmas legyen ugyanolyan vagy más fajta vizsgálat lebonyolítására is.
LOC rendszerek
Folytonos mikrofluidika
Digitális mikrofluidika
Előállítási költség
Nagy tételben alacsony
Nagy tételben alacsony, de függ az alkalmazástól
Egyéb költség
Magas: kiértékelés, meghajtás
Nincs/alacsony
Rugalmasság
Nincs
Van: újraprogramozható
Újrahasználható
Nem
Igen
Kicsi, de a meghajtás nagy (pl. piezoelektromos folyadékpumpa)
Kicsi, a vezérlő és kiértékelő elektronika, integrálható a chipre
Külső, bonyolult, drága gépekkel történik
Külső/belső (integrált, pl. impedancia-változás mérése)
Áteresztőképesség
Kicsi/nagy (fizikai korlát)
Nagy, és programozással növelhető
Működési sebesség
Gyors
Gyors
Méret
Kiértékelés
1. táblázat – Mikrofluidikai bioanalizáló rendszerek összehasonlítása [4]
– 13 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
A LOC rendszerek felhasználási területük szerint különbözőek lehetnek, de az
összehasonlítás szempontjából itt is érdemes megtartani a fluidikai rendszerek két nagy csoportba osztását: a folytonos és digitális mikrofluidikai rendszereket.
Egy folytonos mikrofluidikai LOC eszköz jellemzően egy funkcióra tervezett,
egyszerű, eldobható és ennél fogva nagyon olcsó termék. Egy digitális mikrofluidikai
rendszer – a következő fejezetben részletesebben ismertetett – elektródokból
(pontosabban a cseppekre méretezett elektródcellákból) áll. Ezeket célszerűen
elrendezve bárhogyan címezhetjük egy vezérlő elektronikával, és az elemzett folyadékok, ill. reagensek is változtathatók bizonyos határokon belül. Egy digitális mikrofluidikai chipen elméletileg bárhol rendelkezésre áll az összes laboratóriumi alapművelet, vagyis lehet folyadékokat kevertetni, szétválasztani, ill. mozgatni. A
LOC rendszereket részletesen az alábbi táblázat (1. táblázat – Mikrofluidikai
bioanalizáló rendszerek összehasonlítása [4]) mutatja be több szempontot figyelembe véve. Ilyen szempont az előállítási és más egyéb költség, rugalmasság, azaz
egy
feladathoz
újrafelhasználhatóság,
a
való
alakítás,
méretbeli
alkalmazhatóság
tulajdonságok,
áteresztőképesség és végezetül a működési sebesség.
a
szempontja, kiértékelés,
az
az
4.3. DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKA A Digitális MikroFluidika (DMF) a LOC rendszerek egy olyan alternatív
technológiája, mely diszkrét folyadék cseppek mikrovilágban történő manipulálásán
alapszik. Számos különböző mechanizmus áll rendelkezésre, mely segítségével
megvalósítható a folyadékok mozgatása, a digitális mikrofluidikai műveletek
elvégzése.
Ilyen
mechanizmus
az
elektromos-nedvesítésű
dielektroforézis
(electrowetting dielectrophoresis), a termo kapilláris szállítás (thermocapillary transport), vagy a felszíni akusztikus hullámok gerjesztésének segítségével
megvalósított mozgás, folyadékszállítás (surface acoustic wave transport). Különböző
műveleteket
végezhetünk
el
a
cseppeken:
egyesíthetjük,
szétválaszthatjuk, mozgathatjuk, keverhetjük őket elektromágneses tér hatására. A
pár mikroliter űrtartalmú cseppek mozgatásához a felületi feszültséget kell
módosítanunk. Elektromos mezőt hozunk létre az elektródok között – típustól
függően – pár tíz volt vagy több száz volt váltófeszültség segítségével, így alkalmassá
téve a folyadékegységet egy másik elektródra való elmozdulásra. Ha tehát az – 14 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
elektromos térerősség csak a csepp egy részére hat, ebben az esetben a csepp mozgásra lesz kényszerítve. Egy elektródákból álló tömbön időzített módon a
feszültséget módosítva meg tudjuk valósítani a korábban említett műveleteket. Ehhez természetesen minden egyes elektródnak címezhetőnek kell lennie, hogy a
cseppeket manipulálni tudjuk, vagyis egy vezérlés elkészítésével dinamikus mozgást érhetünk el az eszközön.
A digitális mikrofluidikai architektúrák elektromos irányítása szoftvervezérelt
úton
valósul
meg.
Nincs
szükség
hidrodinamikai
eszközökre
például
csőrendszerekre és pumpákra, ahogy az jól látható az alábbi ábrán (2. ábra) az
elektródák külön címezhető négyzetrácsos szerkezetén. Itt megkülönböztetünk tározókat illetve elkülöníthető „kommunikációs részeket”, melyek egy vagy több
cellából épülnek fel. A tározókból kerül fel a folyadékegység a kommunikációs részekre, ahol egyéni igények szerint végezhetünk feladatokat a fluidumokkal. Az
elkülöníthető részek használhatóak a folyadék szétválasztására a vele elegyíteni kívánt reagenstől, vagy például elvégezhetőek ezeken a részeken a mikrofluidikai
műveletek, úgy mint a keverés, ahogy az az ábrán is látszik (2. ábra). A cseppek
mozgatása kizárólag elektromos térmegváltoztatás hatására megy végbe. Az egyes
cseppek külön-külön vezérelhetőek. Minden cseppnek az elektródafelületen megvan
a pontos helye egy adott időpillanatban azáltal, hogy az egyes elektródák
címezhetőek. Ezért is válik lehetővé a folyadékcseppek egyszerű vezérelése.
A fluidikai rendszerekben a folyadék egységek méretei egyben mennyiségei is
gyakran az eszköz geometriájától függnek. Különösen igaz ez a zárt rendszerekben,
ahol a felső felület tulajdonképpen meghatározza a csepp maximális méretét.
Ezekben a zárt rendszerekben a csatorna tervezéskor törekedni kell az átlátszó rétegek
használatára.
Ez
azért
fontos,
mert
optikai
elemzés
esetében
nélkülözhetetlen a szabad láthatóság legalább az egyik, praktikusan a felső rétegen
keresztül. A cseppek mozgatása elég nagy sebesség mellett valósítható meg. A sebesség elérheti akár a 25 cm/s-ot. Emellett az architektúra nagyon gazdaságosan
tud működni, mivel egy-egy műveletre nano/mikro wattokat fogyaszt el, így
rendkívül energia hatékony. Az imént szót említettem zárt rendszerekről, ezért most
érdemes megvizsgálnunk, milyen típusú digitális mikrofluidikai architektúrák
léteznek.
– 15 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
2. ábra – Egy DMF architektúra kétdimenziós elektródtömbjei rajta megkülönböztetett területekkel (Ding 2001) [1]
Kétféle DMF rendszert különböztetünk meg, a nyitottat és a zárt DMF
rendszereket.
A klasszikus értelemben vett DMF rendszerek nyitott rendszerek (3. ábra),
melynél
két
ellenelektródát
használnak
a
folyadékok
mozgatására.
Az
ellenelektródák ugyanabban a felszínben helyezkednek el, tehát a földként szolgáló
felület és a vezérelhető elektródok egy síkban találhatóak. Ebben az esetben nem szükséges záró réteg alkalmazása, de javasolt, mivel a mintaanyag párolgását gátolni
tudja. Emellett a záró réteget a struktúrától függetlenül az adott alkalmazás igényei szerint változtathatjuk. Lehet egyszer használatos is, mivel abszolút független az
alsóelektródás felülettől. Ezek az eszközök nyomtatott áramköri technológiával
készülnek. Az elektródák egymás mellé helyezésekor pontos térközre van szükség a
számolások könnyebb elvégzése érdekében. A rendszer használatához szükséges
feszültség függ a szigetelő vastagságától. A ráadott feszültség meghatározásánál figyelnünk kell, hogy ne üssük át a szigetelőt és ne befolyásoljuk a szomszédos elektródát.
– 16 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
3. ábra – Nyitott digitális mikrofluidikai rendszer és felépítése különböző nézetekből [1]
Egy másik lehetséges architektúra, amikor a cseppeket két párhuzamos felszín
között mozgatjuk (4. ábra). Az alsó felület úgymond maga a digitális mikrofluidikai
chip, amin a címezhető elektród tömb helyezkedik el. A felső felületben valósítjuk meg a földelést illetve a közös ellenelektródát. Fontos, hogy továbbra is átlátszó maradjon a rendszer, így vékony fémezést használunk egy üveg felületen. Egy
lehetséges megvalósítás esetén érdemes az elektródákat bevonni először Parylene alapanyagú szigetelővel, majd egy nagyon vékony teflonbevonattal is. A
teflonbevonat hidrofobicitást kölcsönöz a felszínnek. Ezáltal a poláris folyadékcsepp
kontaktszöge megnő, így könnyebben mozgathatóvá válik. Elektromágneses tér erősségének
megnövelésével
a
folyadékcsepp
megfolyik
a
megváltozott
polaritásának következtében. Szigetelőnek szokás még használni szilikon-dioxidot
szintén teflonbevonattal, illetve teflont önmagában is.
4. ábra – Zárt DMF rendszer és felépítése [1]
– 17 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
4.4. ALKALMAZÁSI TERÜLETEK
2012.
A MEMS technológia megjelenésével rohamosan kezdett fejlődni a
mikrofluidikai termékek köre. Mechanikai eszközök mikro méretben való gyártásával a piac is felismerte az ebben rejlő lehetőségeket, így nem csak a témában napvilágot látott szabadalmak száma ugrott meg exponenciálisan, hanem az igény is
a legyártott eszközökre. ([2]) „Ez a tendencia a mai napig növekedést mutat, ahogy
azt a francia Yolé Développement cég ([3]) 2010-es elemzése is jósolja: a mikrofluidikai eszközök piaci disztribúciója meghaladja a 3 milliárd amerikai
dollárt.” ([4], 5. ábra)
A felmérésen is jól látható, hogy alkalmazás szerint hogy oszlik meg a
mikrofluidikai eszközök piaca. Nem csak a gyógyászati eszközöknél, hanem az
iparban is komoly fejlődés mutatkozik. Ipari termékek körében ki kell emelni a hadiiparban,
terrorelhárításban,
illetve
a
munkavédelemben
való
alkalmazhatóságot. Ezek a termékek kitűnő érzékelők, melyek nemcsak gyorsak és
alacsony mintavételezési igényük van, hanem a méretűkből kifolyólag nagyon kevés
helyet foglalnak. Kitűnően alkalmazhatóak vegyi és biológiai eredetű folyadékok, vegyszerek, különféle fegyverek és robbanószerek vizsgálatára. Ez akár valósidejű
vizsgálatokként is elvégezhető ezért komoly szerepe lehet olyan biztonsági zónákban, mint repterek, közlekedési eszközökön, csomópontok, köztereken vagy
ipari létesítményekben. ([4],[5]) Az orvosi és gyógyászati eszközök területén
gyakran használnak analizálóként mikrofluidika által segített diagnosztizálást, ezt a szakirodalom „point-of-care” (PoC) diagnosztikának vagy magyarul gyakran
„betegágy melletti diagnosztizálás”-nak (bedside monitoring) nevezik. Itt nemcsak digitális, hanem folytonos LOC rendszereket is nagy számban alkalmaznak, az egyszerűségük, gyorsaságuk és eldobhatóságuk miatt. A molekuláris biológiai
vizsgálatokhoz például polimeráz láncreakció vizsgálatára (PCR, Polimerase Chain
Reaction) is létezik már mikrofluidikai chip ([4],[7]). Hasonlóan komoly áttörésnek számít az úgynevezett SIM-BAS chip (Stand-alone self-powered Integrated
Microfluidic Blood Analysis System) ([8]), mely passzívan a chip és környezete
közötti nyomáskülönbséget kihasználva mozgat, illetve különít el sejtes elemeket a vérplazmától egy sejtcsapda segítségével. ([4])
– 18 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
5. ábra – Mikrofluidikai eszközök piaci disztribúciója 2006-2014 (előrejelzés) között, millió USD-ban kifejezve [4][6]
– 19 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
5. ELMÉLETI HÁTTÉR
2012.
Az elméleti háttér mélyebb tanulmányozásához, a fejezetben előforduló
kapcsolódó fogalmakról részletesebben, bővebb levezetésekkel Jean Berthier
Microdrops and digital microfluidics [10] és Microfluidics for biotechnology [11]
könyveiben találkozhatunk. A fejezetben található fogalmakról bővebben a
Természettudományi Lexikonban is olvashatunk [12]. A fenti két könyvet illetve a lexikont a fejezet elkészítéséhez, forrásként használtam.
5.1. DISZKRÉT FOLYADÉK CSEPPEK JELLEMZÉSE
A folyadékok mikrovilágban más módon keverednek, mint ahogy azt két
folyadék összeöntésénél tapasztalhatjuk, köszönhetően a kis folyadékmennyiségnek és a kismértékű érintkező felületnek ahol végbemehet a diffúzió. Megváltozik az
elegyedés sebessége, intenzitása, mértéke, mivel más folyamatok, erőhatások kerülnek előtérbe. Ezt a határfelületi réteget, mely alatt a testnek egy második eltérő
anyagi minőségű fázissal határos tartományát értjük, ami bár energetikailag és
szerkezetileg is eltér az érintkező fázisok belsejétől, nem tekintjük különálló
fázisnak. Szükséges megértenünk az ehhez kapcsolódó fizikai hátteret, mely lehetővé teszi a későbbiekben a cseppek vezérlését, a mikrofluidikai műveletek
elvégzését. Ahogy az korábban már említetésre került, a mikrométeres világban a
felületi feszültség válik meghatározóvá a térfogati erőkkel szemben. Maga az
áramlás is lamináris, ezáltal a folyadékok keveredése is réteges módon valósul meg.
A különböző fluidumok rendszerint az érintkező határfelületükön diffúzióval keverednek. Később láthatjuk majd, hogy emiatt nem elég a keverés műveleténél
csupán egyszer vegyíteni, ütköztetni a komponenseket, mert szabályos, jól
kimutatható rétegekben elegyedik egészen addig, míg a kapcsolódó határfelületek elégszer nem érintkeztek egymással ahhoz, hogy ezeken a pontokon a diffúzió megvalósulhasson.
Alapvetően a digitális mikrofluidikai rendszerekben – így az általam vezérelni
kívánt rendszerekben is – minden esetben egy hidrofób, víztaszító polimerrel
bevont, szigetelt nyák (nyomtatott áramköri hordozó), szilíciumszelet vagy
szubsztrát, az azon elhelyezkedő egy vagy több, körülbelül 2-50 mikroliteres
vízcsepp, és az azt körülvevő levegő érintkezik. Bármely különböző halmazállapotú,
egymással nem keveredő elem esetén létrejön egy pár atomos vastagságú – 20 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
határfelület. A határfelület kialakulásának, változásának megértéséhez szükséges
megismernünk, bevezetnünk az alábbi fogalmakat.
Felületi feszültség: Már az egyszerű megfigyelések is azt mutatják, hogy a
valóságos folyadékok felszíne egyáltalán nem olyan, mint az a hidrosztatika
törvényeiből következik. Ilyen megfigyelés például a víz felszínére helyezett
zsilettpenge, mely nem merül el, holott sűrűsége nagyobb, mint a vízé. Vékony csövekben (kapillárisokban) a folyadék szintje alacsonyabban vagy magasabban van, mint azt egy ideális folyadéktól várnánk a közlekedőedények törvénye alapján.
Ezekből is láthatjuk, hogy a folyadék felszíne különleges viselkedést mutat. A
folyadékok felszínén lévő molekulák nagyobb energiával rendelkeznek, mint a belsejében lévők, ezért a felszín növeléséhez (fenntartásához) energia kell, azaz a
felületi feszültség éppen azt jelenti, hogy mekkora ennek az energiának az értéke
egységnyi felület esetén. Mivel minden rendszer energiaminimumra törekszik, ezért
a folyadék is minimális felületen érintkezik a környezetével. Minden ezt megváltoztató hatással szemben egy erő lép fel, így a felületi feszültséget ezzel az
erővel is azonosíthatjuk ((1) egyenlet). A felületi feszültség mértéke a felszín nagyságának (A) megváltoztatásához szükséges munka (W), illetve a folyadék
felszínén felvett egységnyi hosszúságú szakaszra (l) mindkét oldalról ható, a szakaszra merőleges irányú és a felület érintősíkjában működő erő (F).
𝛾 =
𝑑𝑊 𝑑𝐴
=
𝐹𝑑𝑥
≈
𝑙𝑑𝑥
Mértékegységei:
�
𝐽
𝑚2
𝐹
(1)
𝑙
𝑁
� = � � 𝑚
Kohéziós és adhéziós erők: A folyadékmolekulák között vonzóerő működik. Ezt
bizonyítja a vákuumban is működő folyadékszivornya, valamint az a tény, hogy nem
túl magas hőmérsékleten egyidejűleg csak a folyadékrészecskék kis hányada párolog el, és a párolgás maga lassú.
Adhézió: A folyadék molekuláira a felületet körülvevő más anyag
molekulái is vonzóerőt fejthetnek ki – ez a jelenség az adhézió és az ebből
származó erő az adhéziós erő. Azaz a különböző anyagi minőségű részecskék között fellépő erőket adhéziós erőnek nevezzük. – 21 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Kohézió: Az anyagot felépítő atomok, illetve molekulák közötti összetartó
erőt kohéziós erőnek, a jelenséget pedig kohéziónak nevezzük. Azaz az azonos részecskék között fellépő erőket kohéziós erőnek nevezzük.
Az adhéziós és a kohéziós erőt vizuálisan a 6. ábra mutatja be.
6. ábra – Adhéziós és kohéziós erők viselkedése, hatása [1]
Levegőben vagy vákuumban, gáz (g) halmazállapotban, a folyadékok (ℓ)
molekuláira ható adhéziós erő lényegesen kisebb az összetartó kohéziós erőhöz képest, a nagyságrendi különbség miatt az előbbi elhanyagolható. Ezáltal lényegében
a felületen lévő folyadékrészecskékre dominánsan csak a kohéziós erők hatnak, ami azt eredményezi, hogy a részecskék a folyadék belseje felé igyekeznek elmozdulni, vagyis a felület csökken. Erre jó példa a levegőben lévő vízcsepp gömb alakja.
Ha a folyadék szilárd (s) felületen helyezkedik el akkor az előbb említetthez
képest az adhéziós erők nagyságrendileg nagyobb szerepet töltenek be, nem
hanyagolhatóak el. Ez azt eredményezi, hogy a fellépő adhéziós és kohéziós erő nagyságától függően a folyadék jobban, vagy kevésbé terül szét a szilárd felületen.
Másképpen fogalmazva nedvesíti, vagy kevésbé nedvesíti azt, a vonzó (vagy taszító) erők függvényében.
Amikor kisebb mennyiségű vizet hidrofób felületre helyezünk, láthatjuk, hogy
igyekszik közel szabályos csepp alakot formálni. Ezt az alakot, avagy ennek a
mértékét a folyadék mennyiségével és az úgynevezett egyensúlyi kontaktszöggel jellemezhetjük. Az egyensúlyi szöggel a rendszer a belső energia minimumra – 22 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
törekszik. Tehát a nedvesítés mértékét a nedvesítési kontakt vagy érintési szöggel (Θ) jellemezzük (7. ábra). Ha az érintési szög kisebb, mint 90°, akkor részleges nedvesítésről, ha nagyobb 90°-nál, akkor részleges nem nedvesítésről beszélünk.
7. ábra – Bal oldal: Részleges nedvesítés Θ <90° - /adhéziós erők > kohéziós erők/ Jobb oldal: Részleges nem nedvesítés Θ > 90° - /adhéziós erők < kohéziós erők/
A már korábban definiált felületi feszültség a határfelület létrehozásához
szükséges
munkával
egyenlő.
Azaz
azt
adja
meg,
hogy
az
egységnyi
felületváltozáshoz mekkora belső energiaváltozás szükséges. A közös határon fellépő erőket a határfelületi feszültséggel jellemezzük (γsg,
γℓs, γℓg),
melyek
különbözőek az egyes határfelületeken úgy, mint a légnemű-folyadék, folyadék-
szilárd és szilárd-folyadék határokon. Értelmezése hasonló a felületi feszültségéhez,
és itt is nagy szerepet játszik a kohéziós erők és az adhéziós erők erőviszonya. A folyadékcseppekre nézve az erők érintő irányúak. A folyadék addig terül a felületen, amíg az erőegyensúly beáll.
Az erőegyensúly feltételét a Young-egyenlet segítségével adjuk meg a (2)
egyenletben.
𝛾𝑠𝑔 − 𝛾𝑙𝑠 𝛾𝑙𝑔
= cos Θ
(2)
A (1) egyenletből szintén megkaphatjuk a feltételt arra vonatkozóan, hogy a
folyadékcsepp mikor nedvesít, illetve részlegesen nem nedvesít. Ha γsℓ < γsg, akkor
Θ < π/2 , azaz a folyadékcsepp nedvesít. Ha γsℓ > γsg, akkor Θ > π/2 , ekkor pedig részlegesen nem nedvesít., tehát ez épp azt jelenti, hogy a folyadék határvonalát – 23 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
arrébb mozdítva nagyobb energiát igényelne a szilárd-folyadék felület növelése, mint a szilárd-légneműé, azaz a folyadék nem szétterül, hanem igyekszik minél kisebb felületen érintkezni a szilárd fázissal, azaz erősen hidrofób. Minél nagyobb a
γsℓ, annál nagyobb a kontaktszög, ezáltal a folyadékcsepp egyre gömbölyűbb.
A különböző illetve azonos halmazállapotú anyagokkal való műveletekhez, mint
például szétválasztás és mozgatás az anyagok határfelületein ismerni kell a
szükséges munkát. Az azonos és a különböző anyagú felületek szétválasztásához szükséges munka a kohéziós és az adhéziós munka. A Young-Dupré egyenlet (3) írja le a folyadékok és szilárd felületek szétválasztásához szükséges munkát.
𝑊𝑎 = 𝛾𝑙𝑔 ∙ (1 + cos Θ)
(3)
Szuper-hidrofób anyagok esetén ez a munka nullához tart, azaz a csepp
szabadon legördül a felületről. A dolgozatban létrehozott DMF rendszerhez használt polimer miatt a folyadékcseppek részlegesen nedvesítenek, mely polimerről részletes leírás a 8.1. fejezetben található.
5.2. ELEKTROMOS NEDVESÍTÉS - ELECTROWETTING ON DIELECTRIC Az elektromos nedvesítés dielektrikumon, szigetelő anyagon egy olyan
jelenség, mely során a gerjesztett elektromos térerősség képes megváltoztatni a
hidrofób, szigetelt elektródokkal kapcsolatban lévő folyadékcseppek nedvesítési tulajdonságait.
A jelenségre először a 19. században figyeltek fel. A higany kapilláris
emelkedését elektromosan töltött közegben Lippmann jegyezte le 1875-ben [9]. Az
elektrokapillaritásra, „elektro-hajszálcsövességre” felírt egyenlete ma Lippmann-
törvényként ismeretes. Az egyenlet tartalmazza az elektromos nedvesítés elvét, pontosabban az elektromos nedvesítés elvét szigetelő anyagon (Electrowetting On
dielectric - EWOD), mely egy folyadék csepp aktiválását és mozgatását jelenti szilárd hordozón. Az 1990-es években Berge alkalmazta elsőként ezt a technológiát, aki
kombinálta Lippmann-nak és Young-nak – korábban már említett – törvényeit, – 24 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
melynek eredménye ma Lippmann-Young törtvényként ismeretes, ami a következő egyenlettel (4) írható fel:
𝑐𝑜𝑠 𝛩 = 𝑐𝑜𝑠 𝛩0 + A képletben szereplő kapacitás,
𝐶
2∙𝛾𝑙𝑔
𝐶 = 𝜖𝑑0𝜖𝑟 𝐻
∙ 𝑉2
(4)
az elektromos kettősréteg
kapacitása, ami a folyadékcsepp és a szigetelő anyag között van. Itt 𝜖𝑟 a kettősréteg dielektromos állandója, valamint 𝜖0 a vákuum permittivitási állandó. A 𝑑 az elektromos szigetelő, vagyis a dielektrikus réteg vastagságát jelöli. A Θ a
kontaktszögnek, míg a Θ0 a nyugalmi kontaktszögnek felel meg. A 𝑉 a kapcsolt
feszültség mértéke, vagyis a mozgatási feszültség (mass transfer rate). Ez az érték
az, ami mellett a fluidum mozgásba hozható. Végül a 𝛾𝑙𝑔 a folyadék-gáz fázisok határfelületi feszültsége.
Az elektromos tér intenzitásának változására a folyadékcsepp kontaktszöge
megváltozik, mely jelenséget a (4) egyenlet előrevetíti. A 8. ábra ezt jól szemlélteti és
bemutatja, hogy a feszültség hatására a töltések átrendeződése megy végbe, aminek
következtében egy úgynevezett, elektromos kettős réteg (EDL, Electric Double Layer) alakul ki, melynek kapacitása szerepel a (4) Lippmann-Young egyenletben. Ez
a kettősréteg a fémelektróda felső rétege és az elektróddal határos felszíntől dH vastagságnyi réteg között jön létre. A feszültség hatására a korábbi egyensúlyi
rendszer megbomlik és új egyensúlyi állapotra törekszik a rendszer. A „szilárd-
folyadék” határfelület felületi feszültsége (γsl) megváltozik, ezáltal a kontaktszög is
megváltozik. A folyadék csepp így feszültség hatására nedvesít (8. ábra alsó kép), míg feszültségmentes állapotban csak részlegesen nedvesít (8. ábra felső kép).
– 25 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
8. ábra – Az elektromos nedvesítés reverzibilis folyamata; elektromos potenciál mellett a folyadék nedvesítési tulajdonsága megváltozik [13]
Az elektromos nedvesítés jelensége figyelhető meg akkor is, amikor két
függőleges lemez között elektrosztatikus térben folyadék van. Ebben az esetben a
hajszálcsövesség elvéből adódó kapilláris emelkedés mellett további kapilláris
növekedés figyelhető meg attól, hogy két elektródát helyezünk a két lemez közé (9. ábra). Az emelkedés mértéke az alkalmazott feszültségtől függ.
9. ábra – Kapilláris növekedés elektromos potenciál mellett függőleges lemezek között [10]
– 26 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
A folyadékok határfelületei valóban simák – eltekintve a szerkezetükből adódó
molekuláris egyenetlenségektől – és energetikailag is abszolút homogének. Maga a felület rendkívül vékony, többnyire néhány molekula méretének megfelelő vastagságú és az alakját a határfelületi feszültség mellett a külső erőtér is nagyban befolyásolja
(pl.
gravitáció).
Ezért
a
fluid
határfelületek
úgynevezett
kapillárfelszíneket alkotnak, amelyek nagysága az összes erőhatás által megszabott, lehető legkisebb.
Gyakorlati alkalmazásban egy szigetelő és egy hidrofób réteg is megjelenik az
elektródfelületen. Mind a kettő szükséges a folyadékcsepp mozgatásához. A szigetelő
réteg alkalmazásával az esetlegesen előforduló hidrolízist lehet elkerülni, míg a hidrofób felületen az elvégzett munka elegendő a kívánt mozgatáshoz, azonban ez
hidrofil felületen nem lenne elégséges. A (4). egyenletben szereplő C kapacitás érték
a két új réteg miatt módosul, mégpedig úgy, hogy a rétegeket a meglévő réteggel sorba kötöttnek tekintjük és a következő módon (5) számítjuk ki az eredő kapacitást:
𝐶=
�
1 1
𝐶𝐸𝐷𝐿
�
+
�
1 1
𝐶𝑠𝑧𝑖𝑔.
�
+
�
1 1
𝐶ℎ𝑖𝑑𝑟𝑜𝑓𝑜𝑏.
�
(5)
A szigetelő és hidrofób rétegekkel kiegészített rendszerek a gyakorlatban az
EWOD (ElectroWetting on Dielectric) elnevezést kapták. A gyakorlatban kontaktszög–szaturációként nevezett jelenségre a mai napig nincsen egységesen elfogadott magyarázat. A jelenség azt takarja, hogy a feszültség növekedése nem okoz kontaktszög csökkenést bizonyos feszültség szint felett.
Három különböző digitális mikrofluidikai rendszert különböztetünk meg,
melyek alkalmasak a csepp mozgatására. Ez lehetséges NYÁK-on (nyomtatot
áramköri hordozón), flexibilis NYÁK-on valamint MEMS technológiával kialakított
chipeken. A technológiáknak számos előnyük és hátrányuk van. A NYÁK-os
technológia előnye az egyszerűbb és olcsóbb kivitelezés. A flexibilis NYÁK
kivitelezése már drágább, mint a hagyományosé, azonban alacsonyabb feszültség
(<100 V) is elegendő a csepp mozgatásához. A hagyományos NYÁK esetében szükséges min. 150-300 V feszültség a vízcseppek mozgatására, mely okozhat
nehézségeket a kivitelezésben, ugyanakkor a vezérlés szempontjából viszont kedvezőbb lehet. Magas feszültség alkalmazásakor nagyobb gondosságot igényel a – 27 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
szigetelő réteg optimális vastagságának meghatározása. A harmadik lehetőség során a MEMS technológiára támaszkodva, Si-SiO2 vékonyréteg struktúrán jön létre a mikrofluidikai
rendszer,
mely
jól
alkalmazható
bioanalitikai
rendszerek
létrehozásakor. A NYÁK-okkal ellentétben, itt elegendő alacsonyabb feszültség szinten (30-60 V) vezérelni a vízcseppeket az 1-2 milliméteres nagyságrendű
elektródokon. A mikrofluidikai kutatásokat vizsgálva, ma leginkább ez utóbbi rendszert alkalmazzák, kutatják.
10. ábra – Elektromos nedvesítés szigetelőrétegen [14]
Legyen bármelyik rendszerről is szó, a DMF architektúra vezérlése és fizikai
működési elve nem változik. A tervezett architektúra ki fogja tudni szolgálni az összes elektróda típust, melyet hozzácsatlakoztatunk a vezérlőegységhez, mivel a
működési elv ugyanaz, azaz a fent részletezett elektromos nedvesítés, melyet sematikusan a fenti kép (10. ábra) is bemutat, nem változik.
– 28 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
6. DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKAI MŰVELETEK A fejezetben áttekintjük a fontosabb műveleteket, amelyeket általában
megvalósítanak a „laboratórium egy chipen” rendszereken. Ilyen művelet a mozgatás, vagy más néven folyadéktranszport, a cseppek keverése, illetve a cseppek szétválasztása.
6.1. MOZGATÁS, SZÁLLÍTÁS Digitális mikrofluidika esetében a folyadékcsepp transzportja szomszédos
elektródára való áthelyezéssel történik. Feszültségvezérelt művelet során léptetjük a mintánkat a mikrochip felületén. Abban az esetben, amikor az architektúránk
rendelkezik burkoló ellenelektródás réteggel, a csepp közvetlenül egy elektróda felett helyezkedik el. A mozgatás a szomszédos elektródra kapcsolt feszültség során
valósul meg, mivel az ott megjelenő elektromos potenciál elektromos kölcsönhatást közvetítő erőteret, röviden elektromos mezőt hoz létre, mely megváltoztatja a határfelületi feszültséget a szomszédos elektródon elhelyezkedő fluidum határain.
Ezzel a folyadékcsepp az elektromos erőteret létrehozó elektródát törekszik nedvesíteni, megvalósítva a mozgást a két elektróda között.
A feszültségvezérelt eszköz elméleti modelljét összehasonlíthatjuk a MOSFET
tranzisztorok működésének elméletével (11. ábra). Hasonlóan a MOSFET tranzisztorhoz a DMF elektród modell is rendelkezik egy határfeszültséggel.
11. ábra – Az EWOD eszköz és a MOSFET tranzisztor elméleti modelljei hasonlóságot mutatnak [1]
Míg a MOSFET kapunyitó feszültsége vezérli a drainen átfolyó áramot, addig az
EWOD eszköz esetén az elektródán keresztül adott kapunyitó feszültség a csepp – 29 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
mozgatását biztosítja, a fázisok határfelületi feszültségeinek kellő módosításával. Az elméleti modell szerint a gate feszültség felel meg az EWOD egységben az elektródák
közötti tér dielektrikus tulajdonságnak, ha a különböző rétegek távolságát nem
változtatjuk. Ha a két fegyverzet közötti távolság csökken, azzal a szükséges
feszültég nagysága is csökken, mivel kisebb feszültségre kell feltölteni az
elektródákat, ezért az elektródák feltöltési ideje is lecsökken. Így a cseppet gyorsabban lehet megmozdítani. Az előbbiekben elmondottak zárt digitális
mikrofluidikai eszközökre érvényesek, hiszen itt tudunk természetesen két
fegyverzetről és azok távolságáról beszélni. A fegyverzetek felületének vizsgálata külön szakterület, mivel a felület nagyban befolyásolja a kontaktszöget. Ha a minta
folyadékcseppünk környezetét más apoláris folyadékkal töltjük ki, akkor az erősen hidrofób, teflon borítású szigetelésen a cseppek kisebb küszöbfeszültség hatására képesek elmozdulni ahhoz képest, mintha sima levegős környezetben lennének.
Levegős környezetben a cseppek disszipációja megváltoztatja a folyadékcseppek
ellenállásának nagyságát, így nagyobb küszöbfeszültség hatásával tudjuk mozgatni, mint olajos (apoláris) közegben. A cseppek mozgatásához el kell érni egy bizonyos
nagyságú érintkezési szöget, melynek változását a növekvő elektromos feszültség
indukálja.
12. ábra – Zárt és nyitott DMF rendszer esetén a cseppek elhelyezkedése az elektródasoron [15]
– 30 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Nyitott digitális mikrofluidikai eszköz esetén a felső fegyverzet hiányában a
mozgatás illetve gyorsítás másként alakul. Ebben az esetben a csepp két elektróda között helyezkedik el, tehát két szomszédos elektróda biztosítja az elektrosztatikus
teret nem úgy, mint a zárt rendszerekben (lásd 12. ábra b rész). Zárt rendszerekben
közvetlenül egy elektróda és a felső fegyverzet illetve elektróda között kifeszített
földelt elektromos térben az elektróda felett helyezkedik el a folyadékcsepp, amit az
elektromos térrel vezérelt mozgatás során szintén ebbe az állapotba tudunk vezérelni egy szomszédos elektródán (lásd 12. ábra a rész). A két rendszer eltérésének megfelelően a mozgatás is egy kicsit másképp alakul, de persze nincs
szignifikáns különbség közöttük. Mindössze a kifeszített elektromos tér helyzete az, ami megkülönbözteti a két rendszert. A mozgatás megértéséhez nagy segítséget nyújt az alábbi ábra (13. ábra).
13. ábra – A cseppmozgatás megvalósításának elve [16]
Ez az ábra, lépésről lépésre bemutatja a mozgatáshoz szükséges fázisokat. Az
ábra bal oldalán az első lépés a kiinduló állapot, vagy más kontextusból nézve az
előző léptetés utáni pozíció. A második lépésben a színekkel jelölt elektródákat figyelve láthatjuk, hogy a feszültségre kapcsolt elektródokat eggyel arrébb
helyeztük, azaz ezáltal eltoltuk az elektromos teret jobbra, minek hatására a csepp mozgásba kezd. Ezt már a harmadik lépésben mutatja be a 13. ábra. A határfelületi
feszültségeknek megfelelően a folyadékcsepp részecskéi az elektromos tért gerjesztő elektróda felé fognak elmozdulni ezt kívánják nedvesíteni. Végül az utolsó
lépésben láthatjuk, hogy beáll az egyensúly és a folyadékcsepp felveszi új pozícióját,
a szomszédos elektródpár között. Természetesen a 13. ábra által ábrázolt rendszer láthatóan nyitott DMF rendszer, melyet a csepp elhelyezkedése is mutat az elektródasoron.
– 31 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
6.2. KEVERÉS Az elemezni kívánt reagensek keverése egy kritikus lépcső a LOC rendszerek
megvalósításában.
A
keverés
szükséges
a
folyadékok
elemzéséhez,
reakcióanalíziséhez, minták hígításához vagy a minták reagensekkel való vegyítéséhez. A szubmilliméteres keverők általános tulajdonsága, hogy hatékonyan
kevernek kis időegység alatt, rendkívül kis helyet használva. Bár a többi fluidikai
művelethez képest több időre van szükség. Összehasonlításként, egy mikrofluidikai rendszerben egy csepp szétválasztása egy időciklus, mozgatása minden egyes
lépésre szintén egy időciklus, míg egy tökéletes keverés több 100 időciklust vesz
igénybe. A jó keveréshez az kell, hogy ilyen kis méreteken is turbulens áramlást tudjunk megvalósítani. A digitális mikrofluidika folyadékcsepp alapú keverésénél a
mozgás során fellépő áramlás tehetetlensége következtében több parallel réteg alakul ki a cseppen belül. Ezáltal a kétkomponensű cseppek egyesítése és mozgatása után különböző rétegek kerülnek egymás mellé, ezzel megnövelve a diffúzió sebességét.
14. ábra – Lamináris rétegek a keveredés során [1][18]
– 32 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Mikrovilágban a folyadékok nem úgy elegyednek, mint nagyobb mennyiség
esetén. Keverés esetén a célunk az, hogy minél nagyobb felületet hozzunk létre a két
fluidum között. Mivel a méretünk adott, ezért célszerű minél több réteget létrehozni
felváltva a folyadékon belül. Rétegszám növeléssel megtöbbszörözhetjük a diffúzió
sebességét. Ezt úgy tudjuk elérni, hogy a minta és a reagens cseppet összeillesztjük
és mozgatjuk. (Lásd 14. ábra) Érzékelhetjük, hogy rendkívül sokfajta mód és
lehetőség
kínálkozik
elvégezni
a
keverést,
mely
során
kihasználjuk
a
folyadékmozgási tehetetlenséget. Lehet lineárisan jobbra-balra mozgatva két vagy több elektródát felhasználva, sebességet változtatva vagy lehet több irányban is
mozgatni a cseppet. Minden egyes lépést követően a folyadék elkeveredése
fokozatosan megtörténik. A szükséges keverési mennyiség függ az adott folyadékra jellemző anyagáramlási sebességtől és a keverés módszerétől is. Az alábbi képen két
csepp kevertetése látszik. Az egyik csepp fluoreszcens anyaggal lett megfestve, hogy végig megfigyelhetővé váljon a keveredési folyamat (lásd 15. ábra).
15. ábra – A keverés folyamata végigkísérhető a fluoreszcens festésnek köszönhetően [10]
Léteznek olyan megoldások is, melyben a cseppeket légnyomás segítségével
mozgatták,
keverték,
vagy
külső
energia
ütköztetésekkel valósítottak meg keverést.
– 33 –
felhasználása
nélkül,
szimplán
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
6.3. SZÉTVÁLASZTÁS ÉS EGYESÍTÉS A mozgatást követően talán a legegyszerűbb fluidikai műveletről van szó,
mely során egyesíthetünk két különálló folyadékcseppet vagy szétválaszthatunk egy
cseppet két külön részre. A szétválasztáshoz három elektródra van szükségünk akkor, ha az architektúra rendelkezik felső ellenelektródával. A folyamat során a két szélső elektród aktív (feszültsége kapcsolt állapotban), míg a középső elektród ez
esetben inaktív állapotban van (lebegő állapot). Míg a folyamat során a csepp kontaktszöge folyamatosan csökken, addig a görbület sugara egyre növekszik. Mivel a középső elektródra nem adtunk feszültséget, ezért a csepp elkezd terjeszkedni és nedvesíti a két szomszédos elektródot.
16. ábra – Folyadékcsepp szétválasztás [1]
A szétválasztási folyamat közben a folyadék formája megváltozik, középen
elvékonyodik (lásd 16. ábra (a) rész). A két szélső elektród elektromágneses tér
megváltozása kényszeríti a cseppet erre a széthúzó mozgásra, míg a középen fellépő,
csökkenő elektromágneses térerősség folyamatosan vékonyítja a képen is látható R1
sugarú befűződést, míg nem két részre szakítja és választja a cseppet.
– 34 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
7. TESZTELEKTRÓDA TERVEZÉSE
A digitális mikrofluidikai rendszerhez egy DMF NYÁK megtervezését tűztem
ki célul. Azért is választottam a NYÁK hordozót, mert a szilícium lapkával
ellentétben itt nagyobb feszültség szükséges a fluidumok mozgatásához. A Pázmány
Péter Katolikus Egyetem mikrofluidikai laboratóriumában többen is foglalkoznak
más típusú elektródák tervezésével, így a tervezett és megvalósított architektúrával,
nyílt alkalom kipróbálni, tesztelni más típusú, ugyanakkor kisebb elektromos
potenciállal működő Si-SiO2-os elektródákat is. Hosszú távon, az elkészült
architektúra a témával foglalkozó kutató hallgatók igényeit fogja kiszolgálni, így jó, hogy a flexibilis NYÁK kivételével mindegyik rendszer kipróbálásra került és
üzemelt. A NYÁK hordozó tervezésével az architektúrák közül a legnagyobb elektromos
potenciáligényű
rendszert
volt
alkalmam
használni,
így
a
vezérlőegységet komoly terhelés – több száz volt – leadása mellett tudtam tesztelni,
működtetni. Magát a nyákot is, illetve legfőképpen annak szigetelését érte komoly
próba. Képet kaphattam arról, hogy milyen vastagságú polimer réteget illetve
szigetelést kell választanom. A kezdeti tesztelektródákon csak tapasztalati úton, a hiányos laborfelszerelés miatt kísérletekkel értem el eredményt, míg a későbbi
tesztek során, már pontos rétegvastagságokkal, számítási eredményekkel igazolva
vált teljessé a komplett architektúra tesztje.
A tervek elkészítéséhez az Altium Designer trial verzióját vettem igénybe [17].
Ez egy professzionális program elektronikai eszközök tervezésére, fejlesztésére,
mely egyetlen alkalmazásban egyesíti a teljes elektronikai tervezési folyamatot.
Számos lehetőséget biztosít a nyomtatott áramkörök (PCB – Printed Circuit Board) tervezéséhez. Különböző rétegeket hozhatunk létre, az egyes rétegeket külön felületen láthatjuk, szerkeszthetjük elektromos- és látható rács segítségével. A
fejlesztés során az egyes változatokat megtekinthetjük mind a Schematic- mind a
PCB Editor-ban is, illetve szimulációkkal ellenőrizhetjük azok helyességét.
Az első kísérletben párhuzamos elektródsort terveztem 15 elektródpárral, 1
közös földdel, felső elektródsor nélkül. Itt a pozitív és negatív feszültséget két
szomszédos elektródán valósítjuk meg, így egy folyadékcsepp helyzete sosem egy elektródán lesz, hanem két szomszédos elektróda között fog elhelyezkedni.
– 35 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
17. ábra – Az elektróda tervek egyike - Altium Designer (5,79 mm x 2,032 mm)
A tervezés első lépéseként az egyes komponenseket külön megterveztem.
Elektródnak létrehoztam egy speciális formát (17. ábra), mely alakja úgy lett megszerkesztve, hogy könnyen egymásba illeszthetőek legyenek 2 mil-es távolsággal. (1 mil = 0.0254 mm) Egy elektródapár mérete 80mil x 80mil-es alapterületű, ami körülbelül 2 x 2mm-nek felel meg. A vezetékek 10 miles
nagyságúak. Az elektródán kívül ugyanilyen alapkomponensnek egy kiolvasót is
megvalósítottam. A címezhetőség miatt ez az alkomponens 16 db kiolvasó
elektródát foglal magába, mivel minden egyes elektródpárral külön összekapcsoljuk.
Ezt követően az alapkomponenseket elméleti szinten elrendeztem, ügyelve minden egyes láb megcímzésére, hogy az áramköri terven egyértelműen össze lehessen huzalozni a megfelelő lábat a megfelelő elektróddal.
A végső áramköri tervet a különböző, korábban elkészített komponens
felhasználásával megrajzoltam (18. ábra), majd elkészítettem a vezetékezést abban a
formában is, ahogy az a chipen meg fog jelenni. A program hatalmas segítséget nyújt
a kellő távolságok leellenőrzéséhez, mivel ahol nincs meg a szükséges hely, ott az adott komponens egyből piros színnel kiemelődik.
18. ábra – Az első párhuzamos elektródasor kész terve (40,64 mm x 20,066 mm)
– 36 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Az első tervek elkészülése után már otthonosabban mozogtam az Altium
Designer programkörnyezetben. Időközben viszont módosítottunk a specifikáción,
és emiatt átterveztem a már meglévő nyákot.
Az új tervek alapján lehetővé tettük minden egyes elektróda elérését, ezzel
megszűnt a közös ágon vezetett föld szerepe. A nyákon így 16 db különálló elektróda
lett elhelyezve egy-egy elérési ponttal. Megpróbáltunk minél több változatos
elrendezésű, más-más geometriai paraméterekkel rendelkező, nyitott DMF nyákokat
elhelyezni egy nyomtatott áramköri lapon, ahhoz hogy kísérleteink során a
laboratóriumunk körülményeinek legjobban megfelelő, lehetőségeink mellett legjobban szigetelhető elrendezést találjunk tesztjeink segítségével. Az alábbi képeken láthatóak azok a PCB-k (Printed Circuit Board), melyek ténylegesen le lettek gyártva, és laboratóriumi kísérleteink során használhattunk. A 19. ábra két
nyomtatott áramkörre tervezett változatos DMF nyákot mutat be, melyek legyártása megtörtént. Az elektródsorokat a gyártást követően a következő fejezetben említett
szigetelési technikával szigeteltem, hogy később a mikrofluidikai architektúrával
összekötve összeállíthassam a tesztkörnyezetet, melyben megvalósíthatóak lesznek a már egy korábbi fejezetben részletezett mikrofluidikai alapműveletek.
– 37 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
19. ábra – Különböző elrendezési elektródasorok nyáktervei nyomtatott áramköri lapon
– 38 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
8. SZIGETELŐ RÉTEG
2012.
8.1. ANYAGOK Komoly kihívást jelent a megfelelő dielektrikum, más néven elektromos
szigetelő vagy félvezető kiválasztása. A cseppek mozgatásához nélkülözhetetlen nagyfeszültség mellett olyan szigetelő anyagokat kellett választani, amelyek képesek
voltak az elektródákat még ilyen kis távolságok ellenére is jól szigetelni. Célszerűen olyan dielektrikumokat igyekszünk használni, melyeknek a dielektromos állandója lehetőleg nagy, de az elektromos vezetőképessége kicsi. Amint a tervezésnél már
említettem a minimális távolság két elektróda között mindössze 2mil, azaz 0,0508
mm. A kis távolságon felül még további problémát okozhat, hogy az elektródok természetesen nem egy összefüggő síkban helyezkednek el a nyomtatott
áramkörökön. A köztes térrészek, az elektródák széleinek, sarkainak kiemelkedése mind olyan tényezők, melyek nehézséget okoznak, mivel ezekre a térrészekre sokkal
több anyagnak kell kerülnie. Tehát elsősorban a kiválasztott polimer a NYÁK-ra való
feljuttatásával kell megbirkózni, azaz olyan eljárást kell találni, amivel a térrészek kitöltésére kerülnek. Továbbá meg kell találnunk ezen anyagok helyes arányát,
vastagságának megválasztását, a nyákra való felvitelének technikai megoldása mellett.
A szakirodalmi leírások és kutatások összefoglalói alapján választottuk ki az
anyagokat, melyeket a laborkísérletekben is teszteltünk. Ez alapján erre a két anyagra összpontosítottunk leginkább illetve ezen anyagok együttes használatára
helyeztük a hangsúlyt (20. ábra), mivel jó szigetelő, és hidrofób tulajdonságokkal
rendelkeznek:
PDMS (Polidimetilsziloxán) [19][20]
– 39 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
PTFE - Teflon (Politetrafluoretilén) [21]
A PDMS szilikon elasztomert egy alap és egy reagens segítségével készítjük el
5:1 (öt az egyhez) arányban elegyítve a folyadékokat (20. ábra). A PDMS szolgál a szigetelés biztosítására. A teflon réteg a már PDMS-sel bevont felületre kell
feljuttatni, amely a korábban említett térköz hibáktól mentesen egyszerűbb technológiai feladatot jelentett. A PCB felület kezelése a következő pontban lesz bemutatva lépésről lépésre.
20. ábra – PDMS szilikon elasztomer alap és reagens a baloldalon, míg a jobb oldali képen a teflon látható
Ezen a területen érdemes a jövőben más szigetelő illetve hidrofobicitást
kölcsönző anyagot kipróbálni tesztelni. Ilyen lehetőség például az indium-ón-oxiddal
(ITO)
bevont
lap,
melyet
a
laboratóriumban
zárt
DMF
architektúra
megvalósításához kipróbáltunk. Ezen kívül egy olyan szigetelő lakkot szerettem
volna tesztelni, melyet a koax kábelek szigetelésénél alkalmaznak. Ez az anyag spray
segítségével felvihető a felületre, így megoldást nyújthat a PDMS+teflonos rendszer
nehézségeire. Ezeket a nehézségeket az anyag molekula szerkezetéből adódó – 40 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
úgymond „porózusság” adja. Erre a lakk esetében megoldást az adhat, hogy a
felületre többször is vékonyan fel tudjuk vinni, így a több réteggel kiküszöbölhető lenne ez a fajta porózusság.
8.2. SZIGETELÉS Az
elektródák
komponensekből
felületére
összeállított
egy
PDMS-t.
pipetta
segítségével
Kezdetben
vittük
tárgylemez
fel
a
segítségével
igazítottuk el arányosan az ebben az állapotban még folyékony, szilikonos anyagot, mely eljárás nem bizonyult mindig túl megbízhatónak. Pontosan a korábban említett
indokok miatt, vagyis a PCB-n lévő elektródák és térközeikből adódó
egyenetlenségek eredményeként a felvitt PDMS réteg nem volt egyenletes, és ahogy ezt a kísérletek során tapasztalhattam, helyenként komplikációkat okozott,
melyekkel részletesebben később fogok foglalkozni. Az előbb említett eljárásnak
további hibája, hogy a réteg vastagsága is abszolút bizonytalan. Mérésekkel utólag ellenőrizhető, de mivel nem tökéletesen egyenletes ezért ez az eljárás nem minősül megbízhatónak.
22. ábra – Laboratóriumi centrifuga elölnézetből 21. ábra – Laboratóriumi centrifuga felülnézetből
Az egyenletes felület létrehozására egy korábban vérvizsgálatra használt
laboratóriumi centrifugát hívtunk segítségül, mely segítségével egyenletesen pörgethettük fel az elektródákra a PDMS réteget (21. ábra, 22. ábra). Rengeteg időt vett igénybe a kísérletezés, melynek eredményeként megtaláltam azt a – 41 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
fordulatszámot, mellyen pörgetve a nyákokat az elektródákon kellő vastagságban
terül szét egyenletesen a folyékony halmazállapotú PDMS. A laborban sajnos nem
rendelkezünk olyan centrifugával, ami teljes biztonsággal garantálni tudja az adott,
egy percen belüli pörgetések számának (RPM -rotations per minute) értékét, és azt sem, hogy ezen az értéken adott időtartamig pörgethetjük a nyák lapokat a
bevonandó polimerrel. Ezen kívül nem rendelkezünk a laborban sajnos olyan mérőeszközzel sem, melynek segítségével megállapítható lehetne a pontos
rétegvastagság. Emiatt volt szükségszerű a sorozatos kísérlet, a tapasztalati úton
való információgyűjtés, mely idővel meghozta azokat a rétegvastagságokat, melyekkel sikeres kísérletet tudtam végrehajtani. A laboratóriumi centrifugával való
eljárás azért megbízható, mert a pörgetés sebességével szabályozhatóvá válik a
rétegvastagság, melynek rendkívül fontos jelentősége van az előfeszített elektródáknál. Egy rendes laboratóriumi centrifuga (spin coater) beszerzése
szerepel a Pázmány Péter Katolikus Egyetem Mikrofluidikai laboratóriumának tervei között.
A fenti említett folyamatot hosszú, közel két napos száradási idő követi, mely
idő alatt a PDMS megszilárdul a felületen. Ezt a várakozási időt ki lehet küszöbölni
akár egy hagyományos főzőlap vagy melegítő segítségével. Magas hőmérsékleten (160-1800 C) kisüthetjük a teflon réteget, mely során az oldószer távozik az
anyagból, ami így megszilárdul. Ezt követően a portól és szennyeződéstől óvott
(esetleg alkohollal megtisztított) nyákjainkat PTFE vagyis teflon réteggel vonjuk be. Ezt hasonló módon az asztali centrifuga segítségével pörgetjük fel a felületre az egyenletes eloszlás érdekében. A teflon réteg arra szolgál elsősorban, hogy a cseppekkel közvetlenül érintkező felület hidrofób legyen, ezzel segítve a csepp alak
felvételét, illetve az elektromos nedvesítéssel történő mozgatást. A teflon réteg
felvitele után a száradás nem olyan hosszú folyamat, így viszonylag hamar, pár órán belül már kísérletezésre alkalmas állapotban van a nyák.
A pörgetéses technika mellett még próbálkoztam egy másik módszerrel is a
PDMS egyenletes és sima felületű felvitelére. Ennek során a folyékony PDMS-t a
megszokott módon pipetta segítségével az elektródákra engedtem, és ezt követően egy tárgylemezt helyezve az elektródák fölé sima egyenletes felületet kaptam. Ezt
hagytam így száradni és később a tárgylemezt – általában sajnos töredezve, de –
eltávolítottam, ügyelve arra, hogy ne sérüljön a PDMS réteg. – 42 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
9. AZ ELSŐ GENERÁCIÓS DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKAI ESZKÖZ A fejezetben bemutatásra kerül minden egyes eleme az első generációs DMF
eszköznek, azok tulajdonságaival és technikai paramétereivel. Kitérek az egységek szerepére a használat közbeni feladataira.
A mérések célja az első generációs architektúrával a tervezett nyáklap
teszteléses úton való ellenőrzése. Különösen nagy hangsúlyt fektettem az elektródák szigetelésének megoldására, mely elengedhetetlen ahhoz, hogy mozgásba hozzam a
cseppe(ke)t. Amennyiben a kísérletek eredményesen zárulnak és rávilágítanak a megoldandó problémákra, valódi eredményként igazoljuk a cseppmozgatására
vonatkozó elméletet. Saját laboratóriumi környezetünkben komoly mérföldkő a
projekt szempontjából egy csepp mozgásra bírása.
9.1. FESZÜLTSÉGGENERÁTOR A
mikrofluidikai
műveletekhez
nagyfeszültségre
van
szükség.
Ezt
transzformátorral állítjuk elő egy bemenő egyenfeszültségből felerősítve. Az
egyenfeszültség feszültségforrásaként egy magyar gyártmányú TR-9178 típusú
(2x40V/2A), szabályozható feszültséggenerátort használtam (24. ábra). Ez a
kísérletek
során
egy
transzformátorral
képes
a
számunkra
szükséges
nagyfeszültséget előállítani, maximálisan kb. 650 V-ot (23. ábra a transzformátor a
kép baloldalán látható). Azt hogy pontosan mekkora feszültség szükséges egy adott művelet elvégzéséhez, egyáltalán egy csepp elmozdulásához, nagyban függ az adott
rendszer tulajdonságaitól, szigetelésének megválasztásától, ami kritikus kérdés volt kísérletek során.
24. ábra – D.C. feszültséggenerátor 23. ábra – Transzformátor
– 43 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
9.2. VEZÉRLŐ EGYSÉG A vezérlő egységet a Microchip Technology PIC 18F87J50-es [22] RISC
utasításkészletű programozható mikrokontrollerével valósult meg. A gyártó egy külön fejlesztői környezetet biztosít hozzá, melyben maga a vezérlés szoftveresen megvalósult. A diplomaterv elkészítése során az MPLAB IDE v8.80-as verziójú
szoftvercsomagot fejlesztői keretrendszert használtam. Fontos megjegyezni, hogy
maga a Microchip termék egy USB framework segítségével megvalósított rendszer.
Kezdetben előre felprogramozott utasításkészlettel működtettem, de a rendszer tovább fejleszthető PC vezérlésűre is, ami a további kísérletek automatizálását teszi lehetővé!
25. ábra – A vezérlőegység és a felprogramozásához használt eszköz
A 25. ábra bemutatja a vezérlő boardot illetve a felprogramozáshoz használt
ICD-2-es típusú eszközt, mely 4 eres szabványos lapos RJ11-es kábellel csatlakozik a
boardhoz illetve USB-vel a számítógéphez és az ott futtatott MPLAB IDE fejlesztőkörnyezethez. A kép baloldalán a RISC processzor lábaihoz rendelt
kimenetek, középen maga a processzor, felette egy 8 elemből álló LED sor, míg a kép jobboldalán az egység interfészei találhatóak.
– 44 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
9.3. A FEJLESZTŐI KÖRNYEZET – MPLAB IDE A Microchip által gyártott kontrollerek vezérlését, felprogramozását egy
speciális integrált fejlesztői környezet szolgálja ki. Az MPLAB segítségével PC-n
windows-os környezetben, projektbe rendezett programozással fejleszthetünk alkalmazásokat
mikrokontrollereink
számára.
A
laborban
egy
18
bites
mikroprocesszort használtam. Ennek pontos típusa a következő: PIC 18F87J50. Természetesen a fejlesztő környezet minden más Microchip gyártmányú PIC család fejlesztési
környezetéül
szolgál,
ahogy
számos,
a
mikroprocesszorok
felprogramozásához használt egységet támogat (pl.- MPLAB IDE ICD2, REAL ICE, etc.)
Mikrokontrollerek működése nagyban különböznek egy PC működésétől. Itt
általában jól meghatározott specifikus feladatok elvégzését várjuk, melyek egyszerűségüknél fogva költséghatékonyabban üzemelnek. Tulajdonképpen egy előre megírt, mikroprocesszorba beégetett gépi kód futtatásáról van szó. Természetesen
ezeknek a kódoknak illeszkedniük kell az eszközök kapacitásaihoz, mind számítóteljesítményben mind memóriaigényben.
A fejlesztői környezet segítségével a feladat megírása és tesztelése inkrementális
módon történik. A fent említett követelményeknek meg kell felelni ezért az adott
programnyelven megíródott projektek programkódjait gépi kódra való fordítást követően nem egyből a PIC-re programozzuk fel, hanem szoftveres környezetben
próbáljuk elemezni annak működését. Erre van lehetőség így a hibakeresés segítségével kódunkat kijavítjuk és a fent említett inkrementális fejlesztést követően
felprogramozzuk a mikroprocesszorokhoz tartozó memóriaterületekre. Szükséges
megemlítenünk, hogy a debuggolás nem csak szoftveres szimulációval valósulhat meg,
hanem lehet egy speciális eszköz is, amely ellenőrzött irányítás alatt tartja a vezérlőt, azaz a futtatandó kód lépésenként elemezhető segítségével. A másik mód a debugger
helyett a programmer, mely során a készített gépi kód beégethető a mikrokontroller
memóriájába, úgy, hogy azon már nem változtathatunk, csak újra programozással, mely során töröljük a memóriát. Ezt a műveletet a fentebb említett eszközök egyikével lehet véghezvinni (ICD, REAL ICE).
– 45 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Összefoglalva az MPLAB IDE környezettel az alábbi műveleteket, integrált
szoláltatásokat végezhetjük el:
Projektbe szervezés segítségével alkalmazásfejlesztés A futtatható kód módosítása, azonnali újrafuttatása Közvetlen láb állapot és regiszter elérés
Külső jelek beillesztése a processzor működésének szimulációjába
Felprogramozás előtt hibakeresés és szimulációval a működés leellenőrzése
9.4. TAPASZTALATOK, KÍSÉRLETEK, LABORTESZTEK Az éles tesztek számos sikertelensége rávilágított a szigetelésnél már
említett problémákra. Rengeteg féle változatos hibaforrás lépett fel. Egyike a
hibáknak abból adódott, hogy a felület nem volt egyenletes, ezért a szigetelés az
elektródák sarkainál vékonyabb volt. Ez leginkább úgy volt észlelhető, hogy az
elektródákra helyezett cseppek az elektróda széleinél nagyfeszültség hatására
buborékozni kezdtek, azaz ezeken a pontokon komoly hő szabadult fel, mely csökkentette a csepp térfogatát. Ez érthető, hiszen a felületi feszültség a hőmérséklet
emelkedésével csökken. Így természetesen előfordulhat, hogy előbb-utóbb akár az
egész csepp is elpárolog. Megfigyelhető volt egy másik esetben az is, hogy a szigetelés
a
felszabaduló
hő
hatására
elvékonyodott,
elfeketedett, szinte
elszublimált. Ez esetben a nagyfeszültség abszolút átütötte az elektróda feletti
szigetelő- és hidrofób réteget melynek megszűntével következhetett be az
elfeketedés. Más esetben előfordult olyan jelenség, mely során a csepp kimozdíthatatlanná vált az aktuálisán címzett elektróda pozíciójából. Pipettával sem
lehetett elmozdítani, ami arra utalt, hogy fennmaradó töltéstöbblet maradt az
elektródán.
A kísérletek során fokozatosan növeltem a feszültséget, hogy látható legyen,
mekkora feszültség elegendő a csepp megmozdulásához. Rosszabb esetben a
szigetelés kiiktatásához. Ez természetesen nagyban függött a PDMS és teflon rétegek vastagságától, melyet az első generációs architektúránál az általam tervezett tesztelektródáknál nem tudtam pontosan meghatározni. A pontos mérések elvégzéséhez nem állt rendelkezésre mérési eszköz, így kísérletezéssel próbáltam
ebben a fázisban a jelenséget bizonyítani, valamint a megfelelő rétegvastagságot – 46 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
eltalálni. Számos variációt kipróbálva arra az eredményre jutottam, hogy a PDMS
réteget 1400 percenkénti fordulatszámmal felpörgetve, majd erre később 1000
percenkénti fordulatszámmal felvitt teflonréteggel ellátott nyáklemezünkön sikerültek a legjobban a tesztek. Persze ez is függött az elektródáink típusától, leginkább attól, milyen elv szerint kapcsolódtak egymáshoz az elektródák. A fent említett számok a 27. ábra által bemutatott nyáktípusra vonatkoztak.
27. ábra – A teszt során legjobbnak bizonyult nyák fotója (1400rpm PDMS, 1000rpm Teflon)
26. ábra – A vizsgálatok során használt nyákokból pár darab
A nyákon elhelyezett csepp mérete is az elektródáktól függ elsősorban, de
kísérleteztem kisebb és nagyobb űrtartalmú folyadékegységgel egyaránt. Teszteltem
nagyobb elektródákkal tervezett nyákot is (26. ábra bemutat ilyen elektródát is), mely különlegessége nem csak a nagyobb méretű nyákokban adódott, hanem abban
is, hogy lekerekített sarkokkal rendelkezett az éles sarkos összefűzéses technikával
szemben. Ennek hasznosságáról az átütési távolságok méréséről, valamint a – 47 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv csúcshatásról
a
második
2012.
generációs
részletesebben fogok foglalkozni.
DMF
architektúra
bemutatása
után
Az ilyen típusú nyákokon is sikerrel mozgásra bírtuk a cseppet, így ezt a fajta
architektúrát is szeretnénk további kísérletezésre felhasználni, különösen abban a
stádiumban, amikor elkészült pár vezérlő művelet is. Fontos kiemelnem, hogy az
első generációs DMF eszköz tesztelésekor még nem volt lehetőségem olyan NYÁK-ot vagy szilícium alapú elektródasort tesztelni, melynek pontos rétegvastagságait ismerhettem, így előre számításokkal sem igazolhattam a kísérletek eredményeit.
Így tapasztalati úton sikerült olyan tesztelektródát készíteni, mely segítségével sikerült igazolni a jelenség működését, illetve a vezérlő elektronika működését.
28. ábra – A laboratóriumban végzett tesztelés során a csepp megmozdult az elektródákon
A 26. ábra további más és más szigeteléssel ellátott nyákokat mutat be azok
közül, amiket felhasználtam a kísérletek során. A képen a jobb alsó sarokban
található NYÁK teljesen más eljárással lett szigetelve, mint a többi hordozó. A PDMS-t nem az asztali centrifugával, hanem egy tárgylemez felületre helyezésével igyekeztem egyenletesen elosztani a nyáklapon. A hátránya az volt, hogy a PDMS
megszáradását követően nagyon nehezen lehetett eltávolítani az üveglapot, így
számos helyen – ahogy a képen is látható – megsérült a PDMS réteg. A sérülések
természetesen nem az elektródák közelében vannak így tudtunk kísérletezni ezzel
az elektródasorral is. A jövőben ezt a technikát egy távtartó segítségével
tökéletesíteni kell, de hosszútávon a gyártás lehetőségét szem előtt tartva továbbra is a laboratóriumi centrifuga (spin coater) alkalmazását tartom előnyösnek. – 48 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
10. MÁSODIK GENERÁCIÓS DIGITÁLIS MIKROFLUIDIKAI ESZKÖZ A második generációs eszköz megtervezése és megépítése több okból is
indokolttá vált. Igyekeztem felhasználni minden olyan tapasztalatot, amit az előző
architektúra használata közben szereztem. Az első és legfontosabb orvosolandó
feladat az architektúra biztonságosságának biztosítása volt. Egy új transzformátort építettünk a rendszerbe. Ez azért volt fontos, mert az első generációs DMF
architektúra minden egyes használata után a transzformátor által feltöltött
kondenzátorok megtartották a töltést, így egy következő használathoz minden
esetben ki kellett sütni a rendszert. A most megszüntetett folyamatot praktikusan „kézzel” illetve kis réz vezeték segítségével oldottuk meg, mely során a kondenzátorok elektromos energiáját hő és fényenergiává alakítottuk át, tehát a
folyamatot szikrázás kísérte. Másik biztonságot garantáló újratervezés az áramköri modell átgondolása volt. Míg az első generációs modellben előfordulhatott volna,
addig a második generációs modellben már elkerülhetővé vált, hogy bármiféle hiba,
hiányosság, forrasztás közben elkövetett figyelmetlenség miatt a kis feszültség mellett üzemelő vezérlőfelület nagyfeszültséget vegyen fel. Egy optocsatolós
áramköri megoldás beépítése megoldást nyújt a fent említett biztonsági problémára.
További indok volt az új platform fejlesztésére, hogy míg az előző egy gyors
tesztkörnyezet összeállítása volt, a tervezett nyáklapok és azok szigetelésének teszteléséhez, addig ez az eszköz jobban átgondolt gondosabb tervezés
megvalósítása, eredménye lett. Lássuk az egységeket, melyek építésével elkészült a komplex architektúra.
10.1. FESZÜLTSÉGGENERÁTOR, ÚJABB FESZÜLTSÉGFORRÁS A feszültséggenerátor kezdetben nem változott a korábbi prototípushoz
képest. (lásd 24. ábra) Ellenben specifikusabb lett az előállítani kívánt
egyenfeszültség a következő pontban bemutatásra kerülő új transzformátor miatt.
Az új transzformátor működéséhez a bemenő feszültségjel 24 V, a maximális 0,1 A áramerősség mellett. A feszültség előállítására tulajdonképpen a feszültséggenerátor
helyett bármilyen más, hasonló paraméterekkel egyenfeszültséget előállítani képes
feszültségforrást használhatunk. Így jött az ötlet, hogy praktikusan egy
notebooktöltővel kiváltanánk a mostani feszültséggenerátort, mely időközben – 49 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
beszerzésre került. Az architektúra ezáltal jobban áthelyezhetővé, mobilisabbá vált,
mivel eddig a feszültséggenerátort nem szívesen mozgattuk.
10.2. TRANSZFORMÁTOR A transzformátor az Ultravolt nevű amerikai cég M nevű sorozatának
terméke [23], mely 1500 V előállítására képes a bemenő 24 V-os maximum 0,1 A-es
jelből.
Egyelőre csak pozitív töltésű nagy feszültséget előállító transzformátort
használtam, mivel nyitott rendszerhez nem szükséges váltófeszültséget előállítani.
Az alábbi (29. ábra) mutatja be a maximálisan 1500 V előállítására képes
nagyfeszültségű transzformátorokat a szabályozásukhoz szükséges potméterekkel. A negatív és pozitív töltésű transzformátorokat külön felületszerelt lapra helyeztük.
A bal oldali a negatív polaritású (1-5M24-N1), míg a jobboldali a pozitív előjelű (15M24-P1).
29. ábra – A maximálisan 1500 V előállítására képes nagyfeszültségű transzformátorok, a szabályozásukhoz szükséges potméterekkel
– 50 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
10.3. MEGVALÓSÍTANDÓ ÁRAMKÖRI MODELL
30. ábra – Az áramköri modell
– 51 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Az optocsatolós rendszer a korábban említett biztonsági okokból került a
vezérlőjelek, bemenetek és a szabályozó IC (IR2104) közé. A 30. ábra bemutatja a
megvalósított áramköri modellt. A fenti ábrán az optocsatoló duplán szerepel, mivel
minden egyes csatornához két kiépített, a mikrokontrollerből kiadott jel tartozik. A fent látható két bemeneti vonal közül az egyik az engedélyező, azaz az SD bemenet.
Ez fogja az IC-t bekapcsolni. A másik, szintén a mikrokontrollerről jövő bemeneti jel
(az IN bemeneti láb) maga a vezérlőjel. Ezeket láthatjuk az IC-n a megfelelő lábakon.
Az IC-t követően már a két sorba kötött nagyfeszültségű MOS tranzisztor jelenik
meg, mely a transzformátor kimeneti feszültsége mellett üzemel. A kimeneti rész
csatornánként egy-egy elektródához van bekötve, így válik lehetővé, hogy külön-
külön változtathassuk az elektródák feszültségszintjeit. Az ábrán külön színnel
jelöltem meg a különböző potenciálviszonyítási 0V értékeket, rövidebben földeket.
Így a vezérlő boardtól az optocsatolós rendszerhez érkező 5V-os potenciál értékhez tartozó földet, a „GND” feliratú vezetéket sötétkékkel, míg az optocsatoló utáni
elektronikai eszközökhöz a feszültséggenerátortól érkező 24V-os potenciál értékhez
tartozó földet, az „AGND” feliratú vezetéket világoskék színnel jelöltem. Tehát az
első esetben a mikrokontroller, második esetben a feszültséggenerátor földjéről beszélünk. Az áramköri rajzon „Vin”-el a generátortól bejövő 24 V-os feszültségforrás
van jelölve. A rózsaszínnel jelzett vezeték, mely a „HI_VOLT” feliratot viseli, a transzformátor felől érkező nagyfeszültséget mutatja. Ez közvetlenül a vezérlő IC
mögötti tranzisztorhídhoz kapcsolódik, melyből a „KI1” feliratú vezetéken keresztül tudjuk közvetlenül egy elektródához vezetni a jelet. Fontos megemlíteni még az IC
feletti diódát, ami a képen „D1” felirattal van jelezve, melynek szerepe az IC-től balra lévő elektronikai kapcsolás megóvása a tranzisztorhídban lévő nagyfeszültségű
elektromos jelektől. Az egyes beépített, felületszerelt elektronikai elemek, úgymint a
tranzisztorok,
az
optocsatoló,
az
megtalálhatóak a mellékletek között.
IC
tulajdonságait
bemutató
adatlapok
A 30. ábra által bemutatott kapcsolásból összesen 8 db van megvalósítva,
ahogy azt megépítve a további pontokban szereplő képeken is láthatjuk. (32. ábra, 33. ábra, 34. ábra, 35. ábra).
– 52 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
10.4. MIKROVEZÉRLŐ Az alábbi képen (31. ábra) a Mikrochip típusú Explorer demo board látható.
A vezérlő board illetve a rajta lévő mikroprocesszor segítségével adjuk a fent
említett IN és SD jeleket az áramköri modellbe, így vezérelve az elektródákat. Ezt a középen található, 80 lábbal rendelkező mikroprocesszor, a PIC 18F87J50
segítségével valósítjuk meg, amelynek felprogramozását PC segítségével végezzük a
Microchip által nyújtott keretrendszerben megvalósított szoftverkóddal. A keretrendszerről az előző fejezetben már részletesen beszéltem a „9.3 A fejlesztői környezet – MPLAB IDE” című pontban. A processzort az MPLAB ICD 2 vagy a REAL
ICE nevű programozó egységgel, 4 eres RJ11-es csatlakozójú kábelen keresztül programoztam.
A RISC processzor szoftvervezérelt lábaitól az 5V-os, a hozzá tartozó 0V–os
potenciálviszonyító jelet, és az SD és IN vezérlőjeleket a tervezett 8 db csatornához a
kép jobb oldalán látható, kétszer két sávos kimeneti sorból juttatjuk tovább a következő pontban ismertetett optocsatolós rétegre.
31. ábra – A mikrokontroller vezérlő felülete, rajta a 80 lábbal rendelkező PIC 18F87J50 RISC processzorral
– 53 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
10.5. OPTOCSATOLÓS RÉTEG
32. ábra – Az optocsatolós réteg, mely a vezérlőrendszer és az IC-k közötti kapcsolatért felelős
Az optocsatolós réteget a fenti 32. ábra illetve a lenti 33. ábra mutatja be. A
mikrovezérlőről érkező SD és IN jelek valamint az 5V-os tápfeszültség és a föld a kék
4 érpáros kábelen keresztül vannak az optocsatoló katód lábához vezetve a 30. ábra áramköri modellje szerint, ahogy arról a 32. ábra és 33. ábra is tanúskodik. A 32.
ábra bal oldalán a 24V-os tápfeszültség, a föld illetve a transzformátortól érkező
potméterrel szabályozható nagyfeszültségű, a 24V-ból feltranszformált jel érkezik a
rétegre külön szeparált csatlakozókba, amikből könnyen szétoszthatóak a réteg adott pontjaira. Közvetlen mellette található az optocsatolóhoz illetve az IC(IR2104)-hez vezetetet 12V-os tápfeszültség is. Mivel minden csatornához két jel tartozik (SD, IN), ezért a tervezett 8 csatornához összesen 16 optocsatoló kap helyet
a rétegen. A 16 optocsatolóból a jeleket tovább vezetjük kábelezve egy sok
csatlakozós rendezőhöz, hogy a következő rétegbe egységesen külön lábakra
juthassanak tovább. Ezt az egysoros hosszú fekete rendezőt az ábrák közepén láthatjuk. Ezen a rétegen szintén külön rendezőn juttatjuk át a tranzisztor hídhoz a
transzformátor 24 V-ból generált nagyfeszültségű jelét az ezen a rétegen egyesített
közös földdel együtt. Az architektúra tervezésekor ügyeltem az egymás fölé való elrendezésre, hogy később akár egy zárt tokba helyezve az architektúra a piacon fellelhető termékekhez hasonló megjelenést vehessen fel. – 54 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
33. ábra – A kék 4 érpáros kábelen érkeznek a mikrovezérlő jelei a kiépített optocsatolókhoz
10.6. AZ IC ÉS A NAGYFESZÜLTSÉGŰ MOS TRANZISZTOROK
34. ábra – A board-ba épített huzalozás vezeti a jelet az IC-hez az ellenállásokon és kapacitásokon át
– 55 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
A legfelső rétegen az IR2104-es IC-hez érkeznek az IN és SD vezérlőjelek a
közvetett optocsatolós rétegről. Az IC a nagyfeszültségű tranzisztor hidat fogja
kontrolálni, mely szintén az alacsonyabb optocsatolós rétegről kapja meg a transzformátor által előállított nagyfeszültséget illetve a közös földet külön rendező csatlakozóból. Jól látszik az alábbi képen (34. ábra), hogy az SD jelek és az IN jelek
egymás mellett sorban érkeznek a legfelső felületre. Innen már a felületen huzalozva
haladnak a 8 db csatornához tartozó IC-khez. Az IC-k előtt láthatóak az ellenállások
és kondenzátorok sorban, melyek az áramköri leírásban is (lásd 30. ábra – Az
áramköri modell) nyomon követhetőek. Az IC-ktől rendre balra látható a dióda, mely
a tranzisztorhidaktól nem engedi visszaterjedni a kis feszültségen üzemelő IC-khez
az ott szabályozott körülmények között megjelenő nagyfeszültségű jeleket. Az IC-k
mögött látható a két nagyfeszültségű tranzisztor híd, mely az IC szerint vezérelve nyit és zár. Nyitott állapotban a transzformátor feszültségét a kék kábel egy réz vezetékén keresztül juttatja el a korábban tervezett nyák adott elektródájához.
35. ábra – A legfelső réteg oldalnézetből
Ahogy a fenti képen (35. ábra) látható a tranzisztor hídnál külön szigetelést
alkalmaztunk. Szigetelő szalaggal és egy vastagabb papírral (lila színű határoló
papír) is próbáltuk megelőzni, hogy kontaktus keletkezzen a tranzisztorok között, így megelőzve a kontaktusból adódó hőtermelést és túlmelegedést. – 56 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
10.7. AZ ÖSSZEÁLLÍTOTT ARCHITEKTÚRA Az alábbi képeken az összeállított rendszer látható, a rétegek egymásba
vannak kötve, így alkalmasak a vezérlőprocesszorra előre feltöltött program szerint,
vagy PC-ről irányítva vezérelni a végére helyezett nyák vízcseppjeit. Az elektródákat
a kék kábelek végén kötjük a rendszerbe.
36. ábra – Felülnézetből az összeállított rétegek (mikrokontroller, optocsatolós réteg, IC-k és tranzisztor híd)
37. ábra – Az összeállított DMF eszköz
– 57 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
10.8. A DMF ESZKÖZ HASZNÁLATA Korábban még nem esett szó az eszköz pontos használatáról, a
vezérlőjelekről és azok működéséről. A rendszer használata során a cseppmozgást váltófeszültséggel gerjesztjük. Ezt elektromos négyszögjelek segítségével érjük el, mely során gyors, egymás utáni bekapcsolt (on) és kikapcsolt (off) állapotról beszélhetünk, mely természetesen a frekvenciával jellemezhető. A rendszert 10 kHz-
es frekvencia mellett üzemeltetjük, ezért egy-egy bekapcsolt és kikapcsolt állapot
nagyságrendileg
1 20000
frekvenciaértéknek felel meg. Ezen kívül beszélhetünk egy
harmadik állapotról is, amit úgynevezett „lebegő” állapotnak hívunk. Ezt előidézni
úgy lehet, hogy az elektródára sem nagyfeszültségű sem a 0 V-nak megfelelő referenciafeszültséget nem kapcsolunk, azaz hagyjuk, hogy a kondenzátoron
megmaradjon töltés a korábban rákapcsolt nagyfeszültség hatására vagy a szomszédos elektródán megjelenő töltés befolyásolja azt.
Az elektromos töltésmegmaradás miatt négyszögjel impulzusokkal hergeljük a
cseppet. Az impulzusok igen gyors frekvencia mellett közel egyenértékű hatással
bírnak, mintha folyamatos egyenfeszültség mellett gerjesztenénk. Az impulzusok hatásai tulajdonképpen összeadódnak, azaz rövid egymást követő, egymást erősítő
szignál segítségével elérjük a mozgatáshoz szükséges feszültségértéket, melyet a további jelekkel tartunk adott ideig. Tehát a kezdetben szükséges, egy egységnyi
felfutási idő, melyet úgy kell érteni, hogy a váltófeszültség négyszögjelei
folyamatosan lépésről lépésre fejtik ki és érik el a kívánt gerjesztési feszültséget, mellyel bekövetkezhet a rendszer energiájának átrendeződése és végbe mehet a
mozgatás. A DMF rendszernél a gyors 10 kHz-es négyszögjel impulzusok lehetővé
teszik, hogy az elektródákon ne maradjon fölösleges töltés, ezzel kiküszöbölve a
felesleges töltésmegmaradás következtében észlelhető hibákat. A töltésmegmaradás hatására a cseppek olykor „letapadnak”, kimozdíthatatlanná válnak az aktuális pozíciójukból.
– 58 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
38. ábra – A cseppmozgás vezérlése feszültség/idő ábrán bemutatva
Az adott feszültség-idő ábra (38. ábra) hivatott bemutatni, hogy milyen elv
segítségével vezéreljük a külön címezhető elektródákat. Az elektródákra adott
feszültséget a folyamatos több elektródát átívelő mozgatás során a címzést időben átlapolva oldjuk meg.
– 59 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
11. MÉRÉSEK ÉS TAPASZTALATOK A MÁSODIK GENERÁCIÓS DMF RENDSZERREL A második generációs architektúra elkészítésével sikerült létrehozni egy
olyan eszközt, melyet már úgy lehet működtetni, hogy nem szükséges hozzá
előismeret a tervezési és készítési fázisból, kifejezetten termékként lehet kezelni,
amelyet a felhasználó adott célra üzemeltet. Ez azért fontos, mert így lehetővé vált,
hogy a Pázmány Péter Katolikus Egyetem mikrofluidikai laboratóriumában bárki
használhassa, aki digitális mikrofluidikával foglalkozik. Ennek köszönhetően sikerült kipróbálni más típusú, Si-SiO2-os tesztelektródákat is. Lehetőségem nyílt tesztelni
olyan NYÁK hordozókat is melynek PDMS és teflon szigetelése profi laboratóriumi
eszközökkel lett megoldva. Rendes spin coater-rel (laboratóriumi centrifugával)
adott pörgetés per perc (rpm) értékek segítségével egyenletesen lett bevonva
dielektrikummal a felület. Ezt követően rétegvastagság mérési eljárásokkal, meg lett határozva az elektródák feletti szigetelőanyagok pontos vastagsága. Ilyen eljárás az
ellipszometria, ami egy érintéstől és roncsolástól mentes, optikai vizsgálati módszer, vagy az érintéssel, letapogatással járó Alpha-Step felületi profilvizsgáló, mely egy tű
segítségével hajtja végre a rétegvastagság mérést. A rétegvastagság több
szempontból kulcsfontosságú. Egyrészt gyártási szempontból, mivel meg lehet határozni, hogy pontosan hány nanométeres vastagságot szeretnék, és ahhoz
mennyi ideig kell használnom a spin coater-t; másrészt pontos számításokkal igazolni tudom a digitális mikrofluidikai alapelméletemet, az elektromos nedvesítést, illetve magát a cseppmozgást és ennek segítségével tökéletesíteni
tudom az elektródatervezést és a hozzá tartozó szigetelő technológiát.
A korábbi labormérések is egyértelműen rámutattak, hogy a legkritikusabb
része a feladatnak az elektródák tervezése és szigetelése körül van. A hibák - legyen
az a folyadék buborékozása, letapadása, netalán a szigetelő réteg teljes
elszublimálása, elfeketedése - mind az elektródák felépítése és a szigetelő tulajdonságaira vezethetőek vissza. A túl nagy elektromos térerősség megbontotta a
dielektrikumot, mely során hő szabadult fel ezzel befolyásolva a felületi feszültségeket. Ilyenkor az átütés jelensége ment végbe.
– 60 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
Az átütés jelensége alatt pontosan azt értjük, hogy két fémelektród között
elhelyezett szigetelőanyagban a vezetők között lévő feszültség bizonyos értékénél
(az átütési feszültségnél) hirtelen létrejön az áramvezetés, mely a szigetelőanyag szigetelését megszünteti. Az átütési feszültséget (vbreakdown) az alábbi módon
definiáljuk, ahol d a rétegvastagságot jelenti. Átütési feszültség:
v𝑏𝑟𝑒𝑎𝑘𝑑𝑜𝑤𝑛 = 2 × 𝑑 × 𝐸
Az átütési szilárdság (E), az a legnagyobb elektromos térerősség, melyet a
szigetelő – egységnyi hosszra vonatkoztatva – még átütés nélkül kibír; ennél
nagyobb elektromos térerősség esetén dielektrikumos átütés (elektromos kisülés) következik be. Az átütési szilárdság, amely a dielektrikum szigetelőként való gyakorlati alkalmazása szempontjából rendkívül fontos és az anyagra jellemző, az átütési feszültség és az átütési távolság hányadosa, szokásos egysége kV/cm.
Nagy cseppméret esetén az átütési távolság tulajdonképpen megegyezik a
dielektrikum rétegvastagságával, ahogy az a lenti ábrán (39. ábra) a PDMS rétegben szaggatott vonallal látszik.
39. ábra – Az átütési távolságok, kis- és nagy folyadékcseppek esetén (az ábra nem méretarányos)
Kis cseppméret esetén az átütési távolság szempontjából a legrövidebb utat kell
figyelembe venni (az ábrán az elektróda sarkától vastagon rajzolt legrövidebb utat – 61 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
értjük – 39. ábra). Itt ezzel a távolsággal kell meghatározni az átütési feszültséget. Példaként az ábrán az adott távolságra eső elektromos potenciál értékét tüntettem
fel mely 320V-os feszültség esetén 160-160V-ot feltételez az adott térrészeken. (Ez
az ábra nyitott DMF rendszerekben értendő, tehát egy síkban elhelyezkedő két elektróda közt gerjesztett elektromágneses tért feltételez). Tehát a kis űrtartalmú
cseppes elrendezés esetén ez az átütési távolságot megadó vezető szakasz
nagyságrendileg 60° -os szöget zár be az elektróda felszínének képzeletbeli
meghosszabbításával. Ebből egyszerű szinusz szögfüggvénnyel �sin 𝛼 =
𝑑 � 𝑠𝑏𝑟𝑒𝑎𝑘𝑑𝑜𝑤𝑛
meg tudjuk határozni az átütési távolságot, ahol d a rétegvastagságot, 𝑠𝑏𝑟𝑒𝑎𝑘𝑑𝑜𝑤𝑛
pedig magát az átütési távolságot, illetve 𝛼 értelemszerűen a fent említett szöget jelöli. Ez alapján a rétegvastagságtól függően az átütési távolság így alakul:
Rétegvastagság [nm]
Átütési távolság [𝝁m]
1000
1,154701
4000
4,618802
7000
8,082904
2000
2,309401
5000
5,773503
8000
9,237604
3000
3,464102
6000
6,928203
9000
10,392305 11,547005
10000
2. táblázat – Az átütési távolságok adott rétegvastagság mellett
A PDMS-re és a teflonra is jellemző átütési szilárdság közel megegyezik és ez
nagyságrendileg 0,021 V/nm. A fenti értékekkel és az átütési szilárdsággal már
könnyen kiszámítható a dielektrikumos anyagra jellemző átütési feszültség, mely az
alábbi diagramon (40. ábra). piros szaggatott vonallal jelenik meg. Ez a feszültség érték abszolút eltér a másik két színnel jelölt feszültségértékektől. A zöld és a kék vonal a diagramon megadja a mozgatási feszültséget (mass transfer rate) vagyis azt
a feszültségértéket, ami kellően nagy ahhoz, hogy megváltoztassa a kontaktszögeket egyben a határfelületi feszültségeket ahhoz, hogy a fluidum elmozduljon. A
diagramon látható értékeket a Lippmann-Young egyenlet segítségével számoltuk. – 62 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
A különbség a két szín jelölése között az, hogy melyik anyag rétegvastagsága
módosult. A kék szín esetében a hidrofób réteg azaz az teflon rétegvastagsága, míg a
zöld szín esetében a PDMS rétegvastagsága változott. A görbék egyértelműen jelzik, hogy milyen (közös) rétegvastagság mellett, milyen feszültség érték hatására
kerülnek mozgásba a fluidumok, továbbá ezek, hogyan viszonyulnak az átütési frekvenciához. Ez azt jelenti, hogy a rétegvastagságot növelve javítjuk a szigetelő
tulajdonságot, azaz egész nagy, akár több száz volt feszültség használatát is lehetővé
tehetjük. Emellett viszont a mozgatáshoz szükséges feszültség nem követi a közel
lineáris átütési feszültséget, így egyértelműen látszik, hogy bizonyos rétegvastagság alkalmazása felett esély sem nyílik a folyadékcsepp megmozgatására.
40. ábra – Az átütési feszültség viszonya a mozgatási feszültséghez, adott dielektrikumok esetén
A fenti diagramból az derül ki, hogy 8000nm-es dielektrikum felett már több
mint 330V kell a cseppmozgáshoz, amivel már egyben a dielektrikumot is átütnénk. Ebből egyértelműen látszik, hogy a túl vastag szigetelés nem segíti elő az elektromos nedvesítést.
Természetesen a fenti mérési eredményeken túlmenően számolni kell még más
hatásokkal is, melyek tovább ronthatják az ideális tartományt a rétegvastagság és a – 63 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
mozgatási feszültséget illetően. Nézzük meg, hogy milyen hatásokról lehet szó. Az
első tesztelektródák között teszteltünk olyan NYÁK-okat, amelyeknél az elektródák sarkai lekerekített formában lettek megtervezve (lásd 26. ábra). Ez azért bizonyult hasznosnak, mert a szigetelő réteg vastagságának helyes kialakítása mellett az
elektródák élein, sarkain a csúcshatás is komoly gondot okozott. A csúcshatás az a
jelenség, mely során a vezetők kisgörbületi sugarú részein nagy térerősség keletkezik. Ez azzal magyarázható, hogy a töltött vezetők felületi töltéssűrűsége
fordítottan arányos a görbületi sugárral, ezért az éleken, csúcsokon, ahol a görbületi
sugár kicsi, igen nagy értéket ér el. A fenti számolásban, a csúcshatással nem kalkuláltunk, így ennek tükrében az átütés valószínűsége megnő. Ezen a problémán
az elektród tervezésénél tudunk segíteni, mégpedig úgy, hogy kerüljük az éles
sarkos kialakítású elektródákat. A marási eljárás, amivel ezek az elektródasorok készülnek, többnyire nem egyenletes, szabályos téglatest formákra alakítják az elektródot, hanem gömbölyűbbek lesznek. Ez ugyanannyira jelenthet rosszat is,
mert egy befele mart elektród felülete még élesebb tud lenni ennek hatására, ami a csúcshatás szempontjából még veszélyesebb.
A fenti mérési és számolási eredményekből láthatjuk, hogy a gyakorlatban az
elméleti számítás eredményeihez közel vagyunk, vagyis az elmélet megfelel a valóságban tapasztaltaknak. Ez annak tükrében is kijelenthető, hogy a számolás során pár tényezőt elhanyagoltunk, nem vettünk figyelembe. Ilyen a csúcshatás
valamint a vízcseppekben keletkező elektromos veszteség, melyek bizonyos
esetekben befolyásolhatják a cseppmozgást, illetve olykor az átütési feszültség értékhatárokon bekövetkezhet az átütés.
A második generációs architektúra nem csak NYÁK hordozós technológiával
készült elektródsorral lett tesztelve, hanem Si-SiO2–os elektródasorral is. Nyilvánvalóan a fenti számítások erre a típus rendszerre egyáltalán nem jellemzőek. Sokkal kisebb feszültség érték is elegendő a folyadék mozgatásához, teljesen más
átütési feszültség jellemzi az architektúrát, más arányú szigetelő réteggel voltak
kezelve a működtetett elektródasorok és még sok más eltérés mutatkozik amennyiben összehasonlítom a NYÁK hordozós elektródasorral. A szilíciumos
rendszert hallgatótársam, Pardy Tamás tervezte, melyről bővebben a TDK dolgozatában lehet olvasni [4]. A második generációs vezérlőeszköz elkészültével igazi mérőtársammá vált a mikrofluidikai laborban. Ő az egyike azon hallgatóknak,
akik nap, mint nap használják a vezérlőrendszert. A Pardy Tamás által tervezett elektródasoron is sikeres kísérletekkel igazolódott a jelenség működése és az általa – 64 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
végzett számításokkal bizonyítottuk az elmélet helyességét. Az alábbi képsor (41.
ábra), magát a cseppmozgást demonstrálja. A mérés során az alkalmazott feszültség 90V és 100V közötti értéktartományon mozgott szintén 10 kHz-es frekvencia mellett, hiszen a Si-SiO2-os elektródákon sokkal kisebb feszültség is elegendő, mint
az általam tervezett NYÁK hordozós rendszeren. Erről a kísérletről is található videó a CD mellékleten.
41. ábra – Si-SiO2 elektródasoron cseppmozgás
– 65 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
12. ÖSSZEGZÉS A diplomatervemben egy digitális mikrofluidikai eszköz tervezését és
megépítését tűztem ki célul. A cél eléréséhez hosszú út vezetett, melyen lépésről lépésre haladva igyekeztem a legjobb tudásom szerint megoldani a feladatot. Az
elméleti áttekintést hosszú irodalomkutatás előzte meg. Rengeteg kutatócsoport foglalkozik párhuzamosan mikrofluidikával a világon, így rengeteg publikáció született digitális mikrofluidikai rendszerekhez kapcsolódó témában. Több forrás
feldolgozásával alapoztam meg a tervezést, kiegészítve az elméleti háttér
megértésével, melyet legfőképpen Jean Berthier mikrofluidikai témában írt
könyveiből lehetett elsajátítani.
A diplomatervben a mikrofluidika története, a kutatási és alkalmazási
területeinek ismertetése után, az elektromos nedvesítés részletes bemutatásával
folytattam a dolgozatot. Ezt követően az alapvető digitális mikrofluidikai
műveletekről és gyakorlati megvalósításukról értekeztem, majd rátértem a
tesztelektróda megtervezésére, mely során részletesen bemutatásra került minden,
a szoftverkörnyezettől kezdve, a tervezés egyes lépésein át, a gyártásra küldött
elektródasorig.
A tesztelektróda megtervezését követően nagy gondossággal választottam ki a
szigeteléshez használt dielektrikumot, mely a PDMS szilikon elasztomer lett. Ezt egy erősen hidrofób réteg zárta, amihez a teflon fluoropolimert használtam. Az elektromos szigetelővel és a hidrofób réteggel az elektródsort be kellett borítani, mely eljárást közel sem volt egyszerű megoldani a labor körülmények között.
A vezérlőszerkezet megépítéséhez egy Microchip típusú mikrovezérlőt és egy
erre a célra tervezett áramkört használtam. A vezérlőrendszerből elkészült a második generáció is, amivel biztonságosabbá és tökéletesebbé vált a vezérlés.
Minden egyes elem elkészültével a teszteléssel és a laborméréssel folytatódott a
munka, mely során értékes tapasztalatok születtek, amik segítettek az elektródák tervezésében és szigetelésének tökéletesítésében. Egyértelműen kiderült, hogy az
elméletben lefektetett irányelvek a valóságban is igazolhatóak. Nagyságrendileg
megegyezett a kalkulált átütési feszültség a laborban tapasztaltakkal. A Lippmann-
Young egyenlettel kiszámított, a mozgatáshoz szükséges feszültség is igazolta a – 66 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
labortesztek során tapasztaltakat, azaz körülbelül a kalkulált feszültségértékeken
sikerült a fluidumokat mozgatni az elektródasorokon, legyen az nyákhordozós vagy Si-SiO2-os technológiával készült tesztelektróda rendszer. A jövőre nézve érdemes
az elektródok tervezésével több próbát tenni, hogy minél inkább lekerekített kapcsolatokkal oldjuk meg az elektródok illesztését, ezzel törekedve a csúcshatás
jelenségének kiküszöbölését. A szigetelés terén is nélkülözhetetlen a professzionális laborberendezés, hogy pontosan számolható legyen a minél egyenletesebben felvitt
réteg vastagsága. Ezzel együtt sikerült megépíteni a tervezett digitális mikrofluidikai eszközt, és igazolni a szigetelőrétegen végzett elektromos nedvesítést.
A diplomatervben megvalósult eszköz a Pázmány Péter Katolikus Egyetem
Információs Technológiai karán működő mikrofluidikai laboratóriumban elérhető és
jelenleg is aktívan használatban van a további digitális mikrofluidikai kísérletek során.
– 67 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
KÖSZÖNETNYILVÁNÍTÁS Szeretnék köszönetet mondani témavezetőmnek Dr. Iván Kristófnak, hogy vállalta a konzulens feladatot és koordinálta munkámat. Köszönöm, hogy mindig türelemmel fordult hozzám és átsegített minden nehézségen.
Köszönöm a rengeteg segítséget és bíztatást a sok hasznos tanácsot, mellyel támogatta a diplomaterv megszületését. Nagyon hálás vagyok, hogy Ő irányította munkám!
Nagy köszönettel tartozom Tihanyi Attila laborvezető tanár úrnak a sok
türelemért, segítőkészségért és a laborban végzett alázatos szolgálatáért, mellyel megajándékozott engem is az egyetemi éveim és e munka
elkészítésekor. Köszönöm, hogy mindig bátran fordulhattam hozzá és
megbízható támaszom volt, bármilyen problémába is ütköztem. Köszönök minden hasznos tudást, amit Tőle tanultam és kaptam az évek során!
Szeretném megköszöni konzulensemnek, Kovács Dánielnek a sok-sok
türelmet és munkát, amivel támogatott a félévek során, hogy lépésről lépésre eljuthassak erre a pontra, a diplomatervem benyújtásához. Sokat
köszönhetek Neki, hisz mellette kezdtem meg a laboratóriumi kísérleteket
méréseket és Ő koordinálta a szöveges beszámolóim elkészítését, mely során mindig rengeteg hasznos tanácsot és segítséget kaptam!
Továbbá szeretnék köszönetet mondani közvetlen munkatársaimnak,
elsősorban és külön kiemelve Pardy Tamás hallgatótársamat, kollégámat, aki nem csak lelkesedésével és motivációjával tartotta bennem az
elkötelezettséget, hanem rendkívül sok segítséget nyújtott. Köszönöm neki a közös labormunkát és méréseket!
A mikrofluidika labor hallgatói kutatócsoportjának és
minden hallgatótársamnak is köszönöm a közösen megélt éveket és a hasznosan eltöltött időt!
– 68 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv
IRODALOMJEGYZÉK
2012.
[1]
R. Fair, „Digital microfluidics: is a true lab-on-a-chip possible?”, Microfluidics and Nanofluidics, vol. 3, sz. 3, o. 245–281, 2007.
[2]
K. Sharp V., „Microfluidic opportunities and challenges in security RD,” NSF Workshop on Frontiers in Transport Phenomea Research and Education, May 2007.
[3]
„Yole Développement MEMS Compound Semiconductors Advanced Packaging PV 3D-IC LED Optoelectronics Power Electronics Microfluidic technology market research technology analysis strategy consulting firm”. [Online]. Available: http://www.yole.fr/Home.aspx. [Accessed: 09-May2012].
[4]
T. Pardy, „Nedvesítési tulajdonságok szabályozása szilícium alapú digitális mikrofluidikai rendszerekben”, TDK dolgozat, November 2011.
[5]
„Profile: The mChemLabTM project: micro total analysis system R&D at sandia national laboratories,” Lab on a Chip, vol. 1, no. 1, p. 5, 2001.
[6]
F. Breussin, „Emerging markets for microfluidic applications in life sciences and in-vitro diagnostics”, 16th Annual World Micromachine Summit, Apr. 2010.
[7]
M. G. Pollack, P. Y. Paik, A. D. Shenderov, V. K. Pamula, F. S. Dietrich, and R. B. Fair, „Investigation of electrowetting-based microfluidics for real-time PCR applications,” in Proc. 7th Int. Conf. Miniaturized Chemical and Biochemical Analysis Systems (Micro-TAS), p. 619622, 2003.
[8]
I. K. Dimov, L. Basabe-Desmonts, J. L. Garcia-Cordero, B. M. Ross, A. J. Ricco, és L. P. Lee, „Stand-alone self-powered integrated microfluidic blood analysis system (SIMBAS)”, Lab on a Chip, vol. 11, sz. 5, o. 845, 2011.
[9]
M.G. Lippmann, „Relations entre les phenomenes electriques et capillaires”, Ann. Chim. Phys, Vol.5, No.11, pp.494-549, 1875
[10] J. Berthier, Microdrops and digital microfluidics, vol. 1. William Andrew Publishing, 2008. [11] J. Berthier és P. Silberzan, Microfluidics for biotechnology. Artech House Publishers, 2009. [12] T. Erdey-Grúz és Á. Császár, Természettudományi lexikon, 1964th–1976th ed., 7 vols. Budapest: Akadémiai Kiadó.
– 69 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
[13] S. K. Cho, H. Moon, és C.-J. Kim, „Creating, transporting, cutting, and merging liquid droplets by electrowetting-based actuation for digital microfluidic circuits”, Microelectromechanical Systems, Journal of, vol. 12, sz. 1, o. 70 – 80, febr 2003. [14] P. Y. Paik, V. K. Pamula, és K. Chakrabarty, „Adaptive Cooling of Integrated Circuits Using Digital Microfluidics”, Very Large Scale Integration (VLSI) Systems, IEEE Transactions on, vol. 16, sz. 4, o. 432 –443, ápr 2008. [15] C. Cooney, C.-Y. Chen, M. Emerling, A. Nadim, és J. Sterling, „Electrowetting droplet microfluidics on a single planar surface”, Microfluidics and Nanofluidics, vol. 2, sz. 5, o. 435–446, 2006. [16] A. Torkkeli, „Droplet microfluidics on a planar surface”, Vtt Publications, 2003. [17] „Altium Designer 10”. [Online]. Available: http://products.live.altium.com/. [Accessed: 10-máj-2012]. [18] „Digital Microfluidics by Electrowetting, Duke University”. [Online]. Available: http://microfluidics.ee.duke.edu/. [Accessed: 10-May-2012]. [19] „Fisher Scientific - Online Science Source - Material Safety Data Sheet for Poly(dimethylsiloxane)”. [Online]. Available: http://www.fishersci.com/ecomm/servlet/home?storeId=10652. [Accessed: 10-May-2012]. [20] „Centre Européen des Silicones - CES Science - Polydimethylsiloxanes (PDMS)”. [Online]. Available: http://www.siliconesscience.com/chemistry/polydimethylsiloxanes-pdms. [Accessed: 10-May2012]. [21] „Cole-Parmer Inc. - Technical Resource Library from Canada”. [Online]. Available: http://www.coleparmer.ca/TechLibraryArticle/827. [Accessed: 10May-2012]. [22] „Microchip PIC18F87J50 - 80-Pin High-Performance, 1-Mbit Flash USB Microcontrollers with nanoWatt Technology”. [Online]. Available: http://www.microchip.com/wwwproducts/Devices.aspx?dDocName=en0271 72. [Accessed: 09-May-2012]. [23] „Ultravolt M Series - Miniature, Microsize High Voltage Power Supply UltraVolt®”. [Online]. Available: http://www.ultravolt.com/products/1single-output-high-voltage-modules/27-microsize-micropower/58-m-series/. [Accessed: 09-May-2012].
– 70 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
ÁBRAJEGYZÉK 1. ábra – A mikrofluidika hierarchikus logikai szintjeit mutatja be, mely három jól elkülöníthető rétegre bontható. Az alsó szinten a különböző alap fizikai egységek helyezkednek el. A középső szinten az ezeket használó műveletek
találhatóak, míg a legfelső szinten az aktuális mikrofluidikai eszköz
leggyakoribb felhasználásait láthatjuk. [1] ........................................................................... 12
1. táblázat – Mikrofluidikai bioanalizáló rendszerek összehasonlítása [4]............................. 13 2.
ábra
–
Egy
DMF
architektúra
kétdimenziós
elektródtömbjei
rajta
megkülönböztetett területekkel (Ding 2001) [1] ............................................................... 16
3. ábra – Nyitott digitális mikrofluidikai rendszer és felépítése különböző nézetekből
[1] ........................................................................................................................................................... 17
4. ábra – Zárt DMF rendszer és felépítése [1] ...................................................................................... 17 5. ábra – Mikrofluidikai eszközök piaci disztribúciója 2006-2014 (előrejelzés)
között, millió USD-ban kifejezve [4][6] ................................................................................... 19
6. ábra – Adhéziós és kohéziós erők viselkedése, hatása [1]......................................................... 22 7. ábra – Bal oldal: Részleges nedvesítés Θ <90° - /adhéziós erők > kohéziós erők/ Jobb oldal: Részleges nem nedvesítés Θ > 90° - /adhéziós erők < kohéziós
erők/...................................................................................................................................................... 23
8. ábra – Az elektromos nedvesítés reverzibilis folyamata; elektromos potenciál
mellett a folyadék nedvesítési tulajdonsága megváltozik [13] ..................................... 26
9. ábra – Kapilláris növekedés elektromos potenciál mellett függőleges lemezek
között [10] .......................................................................................................................................... 26
10. ábra – Elektromos nedvesítés szigetelőrétegen [14] ................................................................ 28 11. ábra – Az EWOD eszköz és a MOSFET tranzisztor elméleti modelljei
hasonlóságot mutatnak [1] .......................................................................................................... 29
12. ábra – Zárt és nyitott DMF rendszer esetén a cseppek
elhelyezkedése az
elektródasoron [15] ........................................................................................................................ 30
13. ábra – A cseppmozgatás megvalósításának elve [16] ............................................................... 31 – 71 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
14. ábra – Lamináris rétegek a keveredés során [1][18] ................................................................ 32 15. ábra – A keverés folyamata végigkísérhető a fluoreszcens festésnek
köszönhetően [10] ........................................................................................................................... 33
16. ábra – Folyadékcsepp szétválasztás [1].......................................................................................... 34
17. ábra – Az elektróda tervek egyike - Altium Designer (5,79 mm x 2,032 mm)............... 36
18. ábra – Az első párhuzamos elektródasor kész terve (40,64 mm x 20,066 mm)............ 36 19. ábra – Különböző elrendezési elektródasorok nyáktervei nyomtatott áramköri
lapon ...................................................................................................................................................... 38
20. ábra – PDMS szilikon elasztomer alap és reagens a baloldalon, míg a jobb oldali
képen a teflon látható..................................................................................................................... 40
21. ábra – Laboratóriumi centrifuga felülnézetből............................................................................ 41
22. ábra – Laboratóriumi centrifuga elölnézetből ............................................................................. 41 23. ábra – Transzformátor ........................................................................................................................... 43
24. ábra – D.C. feszültséggenerátor .......................................................................................................... 43
25. ábra – A vezérlőegység és a felprogramozásához használt eszköz ..................................... 44
26. ábra – A vizsgálatok során használt nyákokból pár darab ..................................................... 47 27. ábra – A teszt során legjobbnak bizonyult nyák fotója (1400rpm PDMS, 1000rpm
Teflon) .................................................................................................................................................. 47
28. ábra – A laboratóriumban végzett tesztelés során a csepp megmozdult az
elektródákon ...................................................................................................................................... 48
29. ábra – A maximálisan 1500 V előállítására képes nagyfeszültségű
transzformátorok, a szabályozásukhoz szükséges potméterekkel ............................. 50
30. ábra – Az áramköri modell ................................................................................................................... 51 31. ábra – A mikrokontroller vezérlő felülete, rajta a 80 lábbal rendelkező PIC
18F87J50 RISC processzorral ..................................................................................................... 53
32. ábra – Az optocsatolós réteg, mely a vezérlőrendszer és az IC-k
közötti
kapcsolatért felelős ......................................................................................................................... 54
33. ábra – A kék 4 érpáros kábelen érkeznek a mikrovezérlő jelei a kiépített
optocsatolókhoz ............................................................................................................................... 55 – 72 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
34. ábra – A board-ba épített huzalozás vezeti a jelet az IC-hez az ellenállásokon és
kapacitásokon át............................................................................................................................... 55
35. ábra – A legfelső réteg oldalnézetből ............................................................................................... 56 36. ábra – Felülnézetből az összeállított rétegek (mikrokontroller, optocsatolós
réteg, IC-k és tranzisztor híd) ..................................................................................................... 57
37. ábra – Az összeállított DMF eszköz................................................................................................... 57
38. ábra – A cseppmozgás vezérlése feszültség/idő ábrán bemutatva ..................................... 59 39. ábra – Az átütési távolságok, kis- és nagy folyadékcseppek esetén (az ábra nem
méretarányos) ................................................................................................................................... 61
2. táblázat – Az átütési távolságok adott rétegvastagság mellett ................................................ 62 40. ábra – Az átütési feszültség viszonya a mozgatási feszültséghez, adott
dielektrikumok esetén ................................................................................................................... 63
41. ábra – Si-SiO2 elektródasoron cseppmozgás ................................................................................ 65
– 73 –
Digitális mikrofluidika - Diplomaterv 2012.
MELLÉKLETEK
A mellékelt optikai adattároló (CD) a következőket tartalmazza: (a mappaszerkezet szerint felsorolva)
Altium mappa
Tartalmazza:
o az Altium Designerben készített elektróda terveket Descriptons mappa Tartalmazza: o
a vezérlő szerkezet, azaz az áramköri modell beépített elemeinek az adatlapjait o a transzformátor adatlapját o a mikrovezérlő és a mikroprocesszor adatlapjai o a mikrovezérlő aktív lábainak kiosztását Diplomamunka mappa Tartalmazza: o
a diplomaterv szöveges dokumentumát „docx” kiterjesztésű fájlban o a diplomaterv szöveges dokumentumát „pdf” kiterjesztésű fájlban Install mappa Tartalmazza:
o a keretrendszerhez szükséges telepítő fájlokat Microchip mappa USB Device - CDC - Serial Emulator4 mappa Tartalmazza: o
a projekt fájlt, ami a hozzá tartozó mapparendszerrel, megnyitható az Install mappában található MPLAB IDE szoftver keretrendszer segítségével o a megvalósított felprogramozható forráskódot Video mappa Tartalmazza: o
o
az első generációs DMF eszköz során készített cseppmozgást bemutató videót a szilícium alapú elektródával végzett mérésnél készült videót (Pardy Tamás közreműködésével készült) [4] – 74 –