Perjanjian No: __________________
DESAIN KOLOM ADSORPSI CAIR FIXED-BED UNTUK PENGHILANGAN LIMBAH ZAT WARNA
Disusun Oleh: Katherine, Ph.D. Arenst Andreas Arie, Ph.D.
Lembaga Penelitian dan Pengabdian kepada Masyarakat Universitas Katolik Parahyangan 2016
DAFTAR ISI Daftar Isi
1.
Abstrak
2.
BAB I. PENDAHULUAN
3.
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
5.
BAB III. METODE PENELITIAN
9.
BAB IV. JADWAL DAN LOKASI PENELITIAN
12.
BAB V. HASIL DAN PEMBAHASAN
13.
BAB VI. KESIMPULAN DAN SARAN
15.
DAFTAR PUSTAKA
16.
1
ABSTRAK Limbah tekstil mengandung zat pewarna yang beracun. Oleh karena itu limbah tekstil perlu diolah terlebih dahulu sebelum dibuang ke lingkungan. Di dalam penelitian ini akan dipelajari pengolahan limbah zat warna dengan metode adsorpsi. Sebagai adsorben digunakan karbon aktif komersil. Penelitian ini ditujukan untuk mempelajari karakteristik karbon aktif dalam penghilangan limbah zat warna. Selain itu akan dibuat kolom adsorpsi fixed – bed (unggun tetap) yang akan digunakan untuk pengolahan limbah zat pewarna dengan proses adsorpsi. Selain itu, kolom yang dirancang dapat digunakan oleh mahasiswa sebagai modul di dalam praktikum untuk mempelajari proses adsorpsi secara umum. Kolom dirancang agar dapat digunakan untuk penentuan kinetika adsorpsi dan kurva breakthrough. Sebagai model adsorben digunakan karbon aktif dan model adsorbat digunakan strawberry red. Hasil penelitian akan dilaporkan di dalam jurnal nasional.
2
BAB I. PENDAHULUAN Dalam rangka menghadapi MEA, Indonesia mempersiapkan diri dengan membangun berbagai industri agar bisa bersaing dengan luar negeri. Pertumbuhan industri membuka lapangan pekerjaan dan meningkatkan kesejahteraan masyarakat. Namun seiring dengan meningkatnya jumlah pabrik, meningkat pula volume limbah cair yang dihasilkan industri. Limbah ini bila tidak diolah dapat membahayakan masyarakat karena sebagian besar dari limbah tersebut mengandung zat beracun yang bila tidak diolah dapat berbahaya bagi kesehatan masyarakat. Salah satu jenis limbah yang berbahaya bagi masyarakat adalah limbah industri tekstil. Limbah industri tekstil berbahaya karena pada umumnya mengandung zat pewarna. Sebagian besar zat pewarna yang digunakan industri bersifat beracun. Sebagai contoh metilen biru dapat menyebabkan muntah – muntah, diare, dan nektrosis. (Ghaedi, M., et al, 2014). Oleh karena itu, limbah industri tekstil harus diolah terlebih dahulu sebelum dibuang ke lingkungan. Salah satu cara pengolahan limbah industri tekstil yaitu dengan menggunakan proses adsorpsi. Adsorpsi adalah proses pengayaan senyawa kimia dari fasa cair pada permukaan dari padatan. (Worch, 2012). Dibandingkan dengan proses pengolahan limbah lain seperti filtrasi, pengendapan, pertukaran ion, dan reverse osmosis, adsorpsi banyak dipakai di dunia industri karena proses adsorpsi memiliki efisiensi yang tinggi, operasi yang sederhana dan relatif ramah lingkungan. (Fan, et al, 2013) Pentingnya proses adsorpsi di dalam industri dipandang sangat penting sehingga dibuka sebuah mata kuliah khusus mengenai adsorpsi, yaitu Teknologi Adsorpsi di Program Studi Teknik Kimia Unpar. Proses adsorpsi biasanya diteliti pada skala laboratorium sebelum discale up pada skala komersil. Variabel yang diteliti biasanya adalah karakteristik adsorben, isotherm adsorpsi dan kurva breakthrough dari sistem adsorbat (senyawa yang
3
teradsorp) / adsorben (senyawa yang mengadsorpsi). Untuk memperoleh data – data tersebut diperlukan suatu rangkaian kolom adsoprsi. Fokus dari penelitian ini adalah untuk meneliti karakteristik adsorpsi limbah zat warna seperti laju alir, konsentrasi zat warna dan tinggi kolom dengan menggunakan karbon aktif. Selain itu juga akan didesain rangkaian kolom adsorpsi fixed – bed skala laboratorium. Saat ini belum terdapat kolom adsorpsi kontinu yang dirancang khusus untuk penelitian adsorpsi di Program Studi Teknik Kimia. Penelitian yang ada hanya sebatas penentuan parameter proses adsorpsi secara batch. Di sisi lain kolom adsorpsi fixed – bed dibutuhkan untuk menentukan parameter adsorpsi yang dibutuhkan pada saat scale up ke skala komersil. Adapun fitur yang diinginkan dari rangkaian kolom adsorpsi yang dirancang adalah fleksibilitas di dalam memvariasikan berbagai parameter operasi, seperti laju alir, arah aliran, dan mode operasi untuk penentuan berbagai parameter adsorpsi fluida cair. Target luaran yang diinginkan dari penelitian ini adalah: 1. Diperoleh data karakteristik adsorpsi unggun tetap pada berbagai konsentrasi zat warna, laju alir dan tinggi kolom 2. Diperoleh sebuah rangkaian kolom adsorpsi cair yang bisa digunakan untuk penelitian adsorpsi skala laboratorium yang fleksibel 3. Dibuatnya sebuah modul praktikum yang menggunakan rangkaian kolom adsorpsi cair sehingga kolom tersebut bisa dijadikan alat pembelajaran bagi mahasiswa 4. Dihasilkannya sebuah karya ilmiah pada jurnal nasional 5. Laporan skripsi dua mahasiswa
4
BAB II. TINJAUAN PUSTAKA
Untuk mendesain rangkaian kolom adsorpsi cair perlu diperhatikan parameter – parameter yang biasanya dicari di dalam proses adsorpsi. Parameter – parameter tersebut meliputi: 1. Ekuilibrium adsorpsi Penentuan ekuilibrium adsorpsi dan persamaan matematikanya sangat penting untuk memberikan informasi mengenai proses adsorpsi, misalnya seberapa kuat interaksi antara adsorbat (zat yang teradsorp) dengan adsorben (zat yang mengadsorp). Selain itu ekuilibrium adsorpsi juga dapat memberikan informasi mengenai pengaruh berbagi faktor seperti suhu, dan pH. Data ini diperlukan pada desain kolom adsorpsi. Penentuan ekuilibrium adsorpsi biasanya dilakukan secara batch. (Worch, 2012) 2. Kinetika proses adsorpsi Proses adsorpsi membutuhkan waktu untuk mencapai kesetimbangan. Kinetika adsorpsi adalah ukuran seberapa cepat proses adsorpsi terjadi. Kinetika adsorpsi ini dipengaruhi oleh proses difusi dari adsorbat ke permukaan adsorben. Studi mengenai laju adsorpsi ini perlu dilakukan untuk menentukan parameter transfer massa dari adsorbat ke adsorben. Parameter ini kemudian akan digunakan untuk menentukan waktu kontak dari adsorbat dengan adsorben di dalam desain kolom adsorpsi komersil. Proses adsorpsi dapat dibagi menjadi empat tahap, yaitu: 1. transpor adsorbat dari fasa bulk ke lapisan perbatasan hidrodinamika di sekitar partikel adsorben, 2.
transpor dari lapisan perbatasan ke permukaan eksternal adsorben (film diffusion/external diffusion),
3. transpor dari permukaan eksternal adsorben ke permukaan dalam adsorben (intraparticle diffusion / internal diffusion),
5
4. dan interaksi antara molekul adsorbat dan permukaan adsorben. Tahap pertama dan keempat biasanya diasumsikan terjadi sangat cepat sehingga dipat diabaikan. Difusi eksternal dipengaruhi oleh kondisi hidrodinamika, seperti laju alir, dan bentuk reaktor. Oleh karena itu biasanya di dalam percobaan pengaruh difusi eksternal diupayakan seminim mungkin sehingga yang terukur adalah difusi internal yang biasanya tidak bergantung pada kondisi operasi. Untuk meminimalkan pengaruh difusi eksternal, biasanya eksperimen dapat dilakukan di reaktor slurry batch atau differential column batch reactor. Di dalam reactor slurry batch, larutan adsorbat dan adsorben dicampur sehinggu membentuk slurry dan kemudian diaduk sekencang mungkin. Hal ini dapat meningkatkan resiko hancurnya partikel adsorben. Hal ini perlu diperhatikan mengingat koefisien transfer massa bergantung kepada diameter partikel sehingga dapat berimbas pada ketidakakuratan pengukuran. (Worch, 2012) Sebagai alternatif dapat digunakan differential column batch reactor. Di dalam reaktor ini, adsorben dilindungi dari kehancuran dengan menjaga adsorben di suatu tempat. Larutan adsorbat mengalir dengan kecepatan yang tinggi melalui adsorben ini. Keluaran adsorbat dialirkan kembali ke tangki umpan sehingga prosesnya menjadi seperti proses batch. 3. Kurva breakthrough Proses adsorpsi sering kali dilakukan di dalam kolom fixed bed (unggun tetap). Alasannya selama unggun belum jenuh, maka keluaran dari unggun akan memiliki konsentrasi adsorbat yang sangat rendah. Kolom fixed bed adalah sebuah kolom silinder yang pada umumnya memiliki rasio panjang dan diameter yang cukup besar. Adsorben dimasukkan ke dalam kolom dan dijaga agar tidak terbawa aliran pada saat operasi. Adsorpsi dilakukan dengan mengalirkan larutan adsorbat melalui unggun adsorben. Selama proses adsorpsi, adsorben di dalam unggun akan mengadsorpsi adsorbat. Bagian dari unggun yang kontak terlebih dahulu dengan adsorbat akan mencapai kesetimbangan terlebih dahulu. Bila sudah mencapai kesetimbangan, maka 6
bagian berikut dari unggun yang akan terisi oleh adsorbat. Oleh karena itu proses adsorpsi di dalam fixed – bed adsorber adalah sebuah proses yang bergantung pada waktu dan jarak. Bila pada suatu titik hampir semua bagian dari unggun sudah jenuh, konsentrasi adsorbat pada keluaran unggun akan meningkat. Titik ini disebut dengan titik breakthrough. Titik breakthrough adalah titik dimana konsentrasi zat pewarna pada effluen mencapai 0,1% dari konsentrasi influen. Waktu dimana titik breakthrough tercapai disebut waktu breakthrough (tb). Pada percobaan, fenomena breakthrough digambarkan dengan kurva breakthrough. Kurva breakthrough digunakan untuk menunjukkan performa adsorbent di dalam kolom fixed – bed. (Suhong Chen, et al, 2012) Kurva breakthrough diekspresikan dengan Cin/Ceff sebagai fungsi waktu untuk kondisi operasi tertentu, dimana Cin adalah konsentrasi influen dan Ceff adalah konsentrasi effluen. Kapasitas adsorpsi adsorben dapat dihitung dengan menggunakan kurva breakthrough. Jumlah massa adsorbat q total dapat dihitung dengan persamaan: = Dimana Q adalah laju alir (L/menit) , Cad adalah konsentrasi yang teradsorp, dihitung dari selisih Cin dan Ceff dan t total adalah waktu total larutan dialirkan melalui kolom. Ada berbagai faktor yang mempengaruhi kurva breakthrough. Faktor tersebut antara lain laju alir adsorbat (Akar,ST, et al, 2013), diameter kolom, jumlah adsorbat (tinggi unggun), konsentrasi adsorbat, suhu (Akar, ST, et al, 2013a, b, 2015; Gong, Ji-Lai, 2015). Rangkaian alat yang digunakan untuk menentukan kurva breakthrough pada umumnya adalah seperti yang tampak pada Gambar 1. Rangkaian alat ini sangat sederhana sehingga tidak memungkinkan dilakukannya studi kinetika adsorpsi.
7
Gambar 1. Diagram skematik untuk eksperimen studi kolom unggun tetap: kolom adsorpsi unggun tetap (1), larutan keluaran kolom (2), pompa (3), dan larutan masukan kolom (4) (Gong, Ji-Lai, 2015)
8
BAB III. METODE PENELITIAN 3.1. Bahan
Bahan yang digunakan di dalam penelitian ini adalah: 1. Karbon aktif Sebagai representatif adsorben adalah karbon aktif. Karbon aktif yang digunakan adalah karbon aktif komersil yang digunakan untuk pengolahan air. Karbon aktif dicuci dengan air demin untuk menghilangkan zat pengotor. Setelah itu dikeringkan pada suhu 110°C. Karbon aktif tersebut disimpan di desikator untuk mencegah terserapnya uap air. 2. Zat warna strawberry red 3.2. Desain kolom adsorpsi Skema desain kolom adsorpsi dapat dilihat pada Gambar 2. Kolom terbuat dari kaca dengan diameter internal 4 cm dan panjang 30 cm. Diameter kolom ditentukan sebesar 4 cm dengan pertimbangan (1) diameter rata – rata adsorben untuk proses adsorpsi adalah 0,5 – 4 cm dan diameter minimum kolom adalah 10 kali dari diameter adsorben untuk menghindari efek dinding. (Worch, 2012) Kolom dirancang dengan ukuran yang sesuai dengan skala laboratorium. Serat kaca digunakan sebagai support karbon aktif pada bagian bawah kolom untuk mencegah karbon aktif terbawa aliran. Larutan dipompa dari bawah ke atas kolom dengan menggunakan pompa peristaltik. Laju alir ke kolom diatur dengan flowmeter. Kolom bisa dibongkar untuk mengeluarkan unggun yang ada di dalam kolom.
9
Gambar 2. Rangkaian kolom adsorpsi yang terdiri dari bejana umpan (1), pompa (2), rotameter (3), kolom adsorpsi (4), dan bejana penampung keluaran kolom adsorpsi (5). Jalur kembali effluen ke bejana umpan (a), jalur effluen ke bejana penampung (b) , dan jalur bypass (c) 3.3. Penentuan kurva breakthrough Kurva breakthrough dari berbagai kondisi operasi seperti konsentrasi awal zat warna, laju alir dan kedalaman kolom dipelajari. Kurva breakthrough digunakan untuk menunjukkan performa adsorbent di dalam kolom fixed – bed. (Suhong Chen, et al, 2012) Kurva breakthrough diekspresikan dengan Cin/Ceff sebagai fungsi waktu untuk kondisi operasi tertentu, dimana Cin adalah konsentrasi influen dan Ceff adalah konsentrasi effluen. Kapasitas adsorpsi adsorben dapat dihitung dengan menggunakan kurva breakthrough. Jumlah massa adsorbat q total dapat dihitung dengan persamaan:
Dimana Q adalah laju alir (L/menit) , Cad adalah konsentrasi yang teradsorp, dihitung dari selisih Cin dan Ceff dan t total adalah waktu total larutan dialirkan melalui kolom.
10
Untuk mendapatkan data kurva breakthrough, larutan umpan dengan konsentrasi Cin dialirkan ke kolom adsorben dan larutan keluaran kolom dialirkan dengan konsentrasi Ceff melalui jalur b pada Gambar 2.
11
BAB IV JADWAL DAN LOKASI PENELITIAN Penelitian akan dilaksanakan pada bulan Maret s.d. November 2016 di Laboratorium Rekayasa Reaksi Kimia, Jurusan Teknik Kimia, Fakultas Teknologi Industri UNPAR, dengan jadwal yang ditampilkan pada Tabel 1. Tabel 1. Jadwal Pelaksanaan Penelitian Bulan, 2015 No
Kegiatan M
1.
Proses desain kolom adsorpsi
2.
Pembuatan rangkaian kolom adsorpsi
3.
Uji coba rangkaian kolom adsorpsi dengan menggunakan zat warna
4.
Pembuatan artikel dalam jurnal
5.
Pembuatan laporan
A
M
J
J
A
S
O
N
Total minggu penelitian adalah 36 minggu, dengan kebutuhan 2 orang peneliti yang masing – masing bekerja selama 4 jam .
12
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN Desain kolom adsorpsi Gambar 3 menunjukkan kolom adsorpsi yang telah didesain. Kolom memiliki 2 tipe diameter berbeda , yaitu 2 cm dan 3 cm. Kolom dibuat dari bahan akrilik.
Gambar 3 kolom adsorpsi kontinu Penentuan kurva breakthrough Kolom adsorpsi diuji coba dengan menggunakan zat warna strawberry red dengan konsentrasi 100 ppm. Pengaruh pH dan laju alir diuji dengan parameter pH 2,5 dan 11 , dan laju alir 30 dan 50 ml/min.
13
Kurva Breakthrough Adsorpsi Larutan Zat Warna Strawberry Red 100 ppm; 30 mL/min; tinggi unggun 10 cm ph 2,5
1.0 0.9
pH 11
0.8 0.7
Ct/C0
0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 0
50
100
150
200
250
300
350
400
Waktu (menit) Gambar 4 pengaruh pH pada adsorpsi strawberry red dengan karbon aktif
Kurva Breakthrough Adsorpsi Larutan Zat Warna Strawberry Red 100 ppm; pH 2,5 tinggi unggun 10 cm 1.0 0.9 0.8
Ct/C0
0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2
30 mL/min
0.1
50 mL/min
0.0 0
50
100
150
200
250
300
Waktu (menit) Gambar 5 pengaruh laju alir pada adsorpsi strawberry red dengan karbon aktif
14
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN
Kolom sudah didesain dengan ukuran skala lab. Uji kolom dibuat dengan menggunakan zat warna strawberry red dengan packing kolom yang digunakan berupa karbon aktif. Untuk penelitian selanjutnya dapat digunakan adsorben lain sebagai packing kolom.
15
DAFTAR PUSTAKA Akar, Sibel Tunali, Yasemin Yetimoglu Balk, Okan Tuna, Tamer Akar. 2013a. Improved biosorption potential of Thuja orientalis cone powder for the biosorptive removal of Basic Blue 9. Carbohydrate Polymers. 94: 400-408. Akar, Sibel Tunali, Dilek Yilmazer, Sema Celik, Yasemin Yetimoglu Balk, Tamer Akar. 2013b. On the utilization of a liqnosellulosic waste as an excellent dye remover: Modification, characterization and mechanism analysis. Chemical Engineering Journal. 229: 257-266. Akar, Sibel Tunali, dilek Yilmazer, Sema Celik, Yasemin Yetimoglu Balk, Tamer Akar. 2015. Effective biodecolorization potential of surface modified lignocellulosic industrial waste biomass. Chemical Engineering Journal. 259:286-292. Chen, Suhong, Yue Qinyan,Gao Baoyu,Li Qian,Xu Xing, Fu Kaifang. 2012. Adsorption of hexavalent chromium from aqueous solution by modified corn stalk: A fixed-bed column study. Biosource Technology. Vol 113: 114-120. Fan, L.I., C.N. Luo, M.Sun, X.J.Li, H.M.Qiu.2013. Highly selective adsorption of lead ions by water -dispersible magnetic chitosan / graphene oxide composites. Colloid Surf. B. 2013. 103:523-529. Ghaedi, M., N. Zeinali, A.M. Ghaedi, M. Teimuori, J. Tashkhourian. 2014. Artificial neural network – genetic algorithm based optimization for the adsorption of methylene blue and brilliant green from aqueous solution by graphite oxide nanoparticle. Spectrochim, Acta A 125: 264-277. Gong, Ji-Lai, Yong – Liang Zhang, Yan Jiang, Guang – Ming Zeng, Zhi-Hui Cui, Ke Liu, Can – Hui Deng, Qiu – Ya Niu, Jiu – Hua Deng, Shuang – Yan Huan. 2015. Continuous adsorption of Pb (II) and methylene blue by engineered graphite oxide coated sand in fixed – bed column. Applied Surface Science. 330 : 148-157. Worch, Eckhard, 2012. Adsorption Technology in water Treatment. Berlin: de Gruyter.
16
17
