BAB V ANALISIS HASIL PERCOBAAN DAN DISKUSI
Dari hasil percobaan dan uji sampel pada bab IV, yang pertama dilakukan adalah karakterisasi reaktor. Untuk mewakili salah satu parameter reaktor yaitu laju sintesis diartikan sebagai hubungan antara temperatur dan debit aliran udara (gas). Selanjutnya adalah diskusi hasil sintesis partikel nanostruktur dengan metoda Spray Drying dan Spray Pyrolysis. 5.1 Karakteristik Sistem Reaktor 5.1.1 Daerah Kerja Pemanas Dari hasil uji kerja pemanas menunjukan pemanas mampu memberikan proses pemanasan yang sangat baik dan stabil terlihat dari grafik yang memperlihatkan hubungan antara temperatur setting dan temperatur tertinggi yang dihasilkan dan memiliki error setting temperatur sebesar 0.5 % hal ini sangat baik sekali dalam proses pabrikasi. Pemilihan panjang reaktor sangat berpengaruh terhadap proses pemanasan. Pada temperatur setting berada daerah 300 – 400 oC sebuah droplet membutuhkan waktu penguapan air selama 4.10-4-3.10-4 sekon. Dengan waktu penguapan diatas dan dengan debit aliran udara sebesar 2 liter/min panjang reaktor pemanas yang dibutuhkan dalam proses pemanasan kurang dari 1cm. Pemilihan sistem reaktor pemanas sepanjang 1 m agar pengaturan temperatur lebih mudah dan temperatur pemanasan lebih stabil berada pada temperatur setting. Selain itu dalam proses sintesis dalam metoda Spray Drying dibutuhkan terjadinya sintering antara partikel penyusun sehingga akan terbentuk material nanostruktur. 5.1.2 Laju Deposisi Pendekatan numerik yang dilakukan Goering (persamaan 12) memberikan gambaran yang sangat jelas mengenai proses penguapan air dari dalam droplet.
32
Sekilas terdapat perbedaan mendasar persamaan 12 dengan persamaan penguapan air ideal dimana penguapan air tidak dipengaruhi oleh suhu tetapi oleh massa air dan tetapan penguapan. Pada dasarnya persamaan 12 lebih menekankan pada proses transfer panas dan efek thermoporetik didalam droplet sehingga akan didapatkan hubungan antara temperatur dan kecepatan maksimum produksi. Proses sintesis nanomaterial dengan metoda spray sangat bergantung pada temperatur pemanasan dan kecepatan aliran gas pembawa (carrier gas) dan keduanya memiliki berhubungan dijelaskan oleh persamaan 20. Secara umum persamaan 20 lebih menerangkan hubungan aliran gas maksimum yang diberikan agar proses penguapan air dari droplet berlangsung sempurna dan nilai besarannya sangat dipengaruhi oleh temperatur pemanasan, pengaturan aliran gas yang lebih rendah memberikan waktu pemanasan material yang lebih lama dan diperkirakan mengakibatkan terjadinya proses sintering antara partikel/zat penyusun material nanostruktur. Tetapi dengan aliran udara yang lambat menjadikan proses produksi menjadi lambat jadi dapat disimpulkan terdapat hubungan saling keterkaitan antara temperatur, besar aliran udara dan kecepatan produksi partikel nanostruktur. Tetapi dengan melihat waktu penguapan yang sangat cepat sekali (3.10-4 – 4.10-4s) dengan mengambil asumsi waktu ini dapat diabaikan dan debit aliran udara selalu berada jauh dibawah debit aliran udara (persamaan 20) maka kecepatan produksi berhubungan langsung dengan debit aliran udara dan produksi droplet oleh Ultrasonic Nebulizer. Pada akhirnya produksi partikel dibatasi oleh hasil produksi droplet oleh Ultrasonic Nebulizer karena ada beberapa kondisi dimana dengan debit aliran udara sangat kecil maka tidak semua droplet yang akan menjadi partikel dan pada kondisi aliran udara sangat besar sedangkan produksi droplet tetap maka droplet yang terbawa oleh aliran udara tetap pada nilai maksimum yangdihasilkan oleh Ultrasonic Nebulizer. 5.2 Perolehan Material Nanostruktur
33
5.2.1 Perolehan Material Nanostruktur Dengan Metoda Spray Drying Berikut ini adalah gambar hasil SEM (Scanning Electron Microscope) hasil percobaan 1 dan 2 menggunakan metoda Spray Drying.
Gambar 16. Material Nanostruktur yang terbentuk pada percobaan 1 dengan temperatur 400 oC perbesaran a). 10.000 X dan b). 20.000 X
34
Gambar 17. Material nanostruktur pada percobaan 1 pada temperatur 400 oC dan perbesaran SEM a). 30.000 X dan b). 50.000 X
35
Gambar 16 diatas menujukan hasil pembentukan material pada temperatur 400 oC bentuk material yang didapatkan tidak menunjukan bentuk bulat sempurna dan antar bulatan material tidak terdapat pemisahan yang telihat jelas. Ukuran material yang didapatkan berkisar antara 6 -7 µm, ukuran material didapatkan dengan cara mengukur diameter material dari beberapa sisi yang diperkirakan bulat. Gambar 17 adalah gambaran mengenai partikel-partikel nanostruktur yang menyusun material bulat yang dihasilkan ukuran partikel yang menyusun material diatas diperkirakan berukuran 150nm ukuran didapatkan dengan pengukuran manual sama dengan mengukur material nanostruktrur sebelumnya. Melihat hasil diatas dapat disimpulkan bahwa material diatas memiliki karakeristik yang sama dengan hipotesis yang ditawarkan dimana proses penguapan air akan membentuk material nanostruktur yang tersusun dari pertikel-partikel terlarut yang berukuran nanometer. Secara teori proses penentukan sangat dapat dipengaruhi kestabilan proses pemanasan. Melihat hasil diatas yang tidak menunjukan bulatan material nanostruktur yang sempurna. Parameter yang digunakan dalam penelitian ini adalah parameter temperatur, parameter ini akan berpengaruh terhadap proses pemanasan droplet. Dimana penguapan droplet akan sangat cepat sehingga dengan proses yang sangat cepat ini menjadi pembnetukan material nanostruktur tidak seimbang antara proses penguapan dan difusi partikel didalam droplet. Sehingga dapat disimpulkan pada suhu yang sangat tinggi partikel yang dihasilkan tidak memiliki bentuk belat sempurna. Dari hasil material nanostruktur yang didapatkan terlihat permukaan yang cenderung berbentuk acak atau disebut amorf. Bentuk ini dapat dikarenakan proses penguapan sangat cepat sehingga menjadikan sebelum partikel dapat menempel pada posisi yang tepat (permukaan bola) penguapan yang terjadi telah selesai sehingga partikel tidak menempel sempurna. Dan proses pemanasan yang sangat tinggi menjadikan material memiliki energi termal dan energi kinetik yang tinggi, energi ini menyebabkan materil yang telah bulat akan saling bergabung kembali dengan bulatan-bulatan material yang lain. Sehingga menghasilkan material yang tidak memiliki batasan bulatan secara sempurna. 36
Gambar 18. Material Nanostruktur yang terbentuk pada percobaan 2 dengan temperatur 300 oC perbesaran a). 7.000 X dan b). 20.000 X
37
Gambar 19. Partikel nanostruktur pada percobaan 2 pada temperatur 400 oC dan perbesaran SEM a). 30.000 X dan b). 50.000 X
38
Gambar 18, diatas menunjukan hasil pembentukan material pada temperatur 400 oC bentuk material yang didapatkan menunjukan bentuk bulat sempurna dan antar bulatan material terdapat pemisahan yang telihat jelas. Ukuran material yang didapatkan berkisar antara 7 -8 µm. ukuran material didapatkan dengan cara mengukur diameter material dari beberapa sisi yang diperkirakan bulat. Gambar 18 adalah gambaran mengenai partikel-partikel nanostruktur yang menyusun material bulat yang dihasilkan, ukuran partikel yang menyusun material diatas diperkirakan berukuran 150nm. Ukuran didapatkan dengan pengukuran manual sama dengan mengukur diameter material nanostruktur yang terlihat. Hasil diatas sangat mengembirakan karena bentuk yang dihasilakan berbentuk bulatan sempurna dan permukaan material yang yang lebih teratur dan partikel tertata dengan sangat baik. Hubungan antar partikel terlihat sangat baik sehingga antar saling terikat sempurna hal ini dikarenakan proses pemanasan pada suhu sedang menghasilkan proses hidrodinamika yang lebih stabil dan mampu menjadikan material nanostruktur memiliki bentuk bulatan sempurna dan permukaan yang lebih tertata sempurna. Dengan melihat hasil diatas dapat disimpulkan bahwa material diatas memiliki karakeristik yang sama dengan hipotesis yang ditawarkan dimana proses penguapan air akan membentuk material nanostruktur yang tersusun dari pertikel-partikel terlarut yang berukuran nanometer. Ukuran tersebut sangat memungkinkan terbentuk hal ini dikarenakan asumsi diambil adalah ukuran material nanostrukur yang terbentuk akan memiliki ukuran yang lebih kecil dari ukuran droplet. Hal ini dapatkan karena ukuran droplet yang seragam dan konstrasi larutan yang dipakai sama maka hasil yang didapatkan akan memiliki ukuran yang sama besar secara morfologi. Kedua partikel nanostrukur pembentuk kedua material tidak mengalami perubahan bentuk atau perubahan ukuran peristiwa ini dikarenakan pemakaian pelarut air yang tidak merubah strukur partikel atau proses pemanasan tidak merubah morfologi partikel nanostrukur.
39
5.2.2 Perolehan Material Nanostruktur Dengan Metoda Spray Pyrolysis Berikut ini adalah gambar hasil SEM (Scanning Electron Microscope) hasil percobaan 1 menggunakan metoda Spray Pyrolysis.
Gambar 21. Partikel Nanostruktur dengan metoda Spray Pyrolysis pada temperatur 400 oC dan perbesaran SEM a). 20.000 X dan b). 50.000 X 40
Gambar 22. Material Nanostruktur dengan metoda Spray Pyrolysis pada temperatur 400 oC dan perbesaran SEM a). 10.000 X dan b). 30.000 X Pemilihan bahan Y2O3:Eu dalam metoda ini didasarkan pada sifat luminisense bahan Y2O3:Eu sangat dipengaruhi oleh ukuran partikel nanostruktur. Untuk memperoleh hasil SEM digunakan material hasil akhir yang mampu
41
menghasilkan perpendaran berwarna merah agar meyakinkan partikel yang terbentuk adalah partikel Y2O3: Eu. Gambar 21-22 diatas adalah hasil akhir pembentukan partikel nanostrukur dengan mengunakan metoda Spray Pyrolysis. Dari hasil diatas dapat disimpulkan metoda Spray Pyrolysis mampu membentuk partikel nanostruktur yang sangat baik hal ini terlihat dari hasil akhir dimana semua partikel memiliki bentuk bulat bola dan dengan permukaan partikel yang rata. Seperti dijelaskan dalam teori evaporasi hasil akhir penguapan air sangat mempengaruhi efek hidrodinamika dipengaruhi oleh gradien suhu yang terbentuk dipermukaan droplet dan proses difusi partikel. Didalam droplet terdapat zat kimia Y(NO3)3.6H2O dan Eu(NO3)3.6H2O
pada kondisi terlarut dan karena adanya
ikatan ionik mengasilkan ion Y3+, ion Eu3+, ion NO3- dan H2O (air) akibat adanya proses pemanasan maka zat Y3+ tersebut akan mengalami reaksi oksidasi sehingga terbentuk partikel Y2O3:Eu. Reaksi kimia tersebut berlangsung pada permukaan droplet hal ini terjadi karena terjadi kontak antara Oksigen dengan ion Y3+ dan dengan bantuan energi aktivasi dari proses pemanasan reaksi oksidasi dapat terjadi. Temperatur pemanasan akan mengakibatkan proses penguapan semakin cepat dan mengakibatkan reaksi oksidasi berlangsung sangat cepat dan proses difusi tidak mampu mengimbangi proses pembentukan partikel sehingga akan terbentuk kerak zat Y2O3:Eu pada permukaan droplet. Melihat hasil yang didapatkan sangat mengembirakan, karena ketika dikenai sinar-UV material nanostruktur yang dihasil mampu memancarkan sinar berwarna merah. Berdasaran gambar grafik diatas didapatkan ukuran partikel nanostruktur antara 100 nm – 3 µm. Dan memiliki ukuran terkecil dan ukuran rata-rata partikel sebesar 100 nm dan 400 nm. Selain itu grafik 1 menunjukan ukuran partikel memiliki fraksi jumlah yang sangat dominan pada ukuran sekitar 400 nm. Ukuran partikel sangat dipengaruhi oleh ukuran droplet dan konsentrasi yng dikandungnya pada reaktor Spray Pyrolysis alat untuk menghasilkan droplet adalah Ultrasonic Nebulizer yang memiliki spesifikasi frekuensi yang tetap pada nilai sekitar 0.8 MHz sehingga dapat memungkinkan ketika droplet yang dihasilkan sekitar 8 µm maka akan menghasilkan partikel yang besar. Dengan asumsi droplet yang dihasilkan mampu membawa larutan dengan molaritas yang 42
sama dengan larutan awal maka pada konsentrasi larutan rendah akan menghasilkan ukuran partikel yang kecil (nanometer) dan ketika konsentrasi lebih tinggi maka ukuran partikel akan lebih besar.
a)
b)
Gambar 23. Kerusakan (deffect) berupa lubang pada permukaan material.
a)
b)
c)
d)
Gambar 24. Kerusakan (deffect) berupa bentuk partikel tidak bulat sempurna.
43
Semakin tinggi pemakaian temperatur, bagaimanapun dapat menyebabkan semakin cepat laju penguapan droplet. Selain itu proses pemanasan dapat berdampak terhadap proses difusi partikel nanostrukur dan penguapan air didalam droplet. Secara teori pada proses penguapan air yang sangat lambat maka akan terbentuk material nanostrukur yang padat hal ini dikarenakan adanya proses difusi zat dan proses penguapan air yang seimbang.
Gambar 26. Pengaruh laju penguapan Tetapi akan telihat sangat kontras jika proses penguapan zat sangat cepat maka material nanostrukur yang terbentuk akan seperti lapisan-lapisan bola, hal ini dikarenakan proses penguapan yang sangat cepat dikarenakan temperatur yang sangat tinggi menjadikan pada permukaan droplet akan mengalami proses penguapan yang sangat cepat sehingga pada permukaan droplet akan terbentuk lapisan-lapisan nanopartikel. Selain itu pada kondisi lapisan-lapisan nanopartikel sangat tebal menjadikan uap air didalam terjebak dan mendesak cangkang partikel sehingga material nanostruktur membelah dikarenakan tekanan uap yang terbentuk dan tidak terbentuk partikel nanostruktur berbentuk bola bulat.
44
