BAB III METODE PENELITIAN
A. Subjek dan Objek Penelitian 1. Subjek Penelitian Subjek dalam penelitian ini adalah nata de ipomoea. 2. Objek Penelitian Objek penelitian ini adalah daya adsorpsi direct red Teknis.
B. Variabel Penelitian 1. Variabel Bebas Variabel bebas dari penelitian ini: a. Waktu kontak b. Konsentrasi zat pewarna direct red teknis 2. Variabel terikat Variabel terikat dari penelitian ini adalah Daya adsorpsi nata de ipomoea terhadap pewarna direct red teknis
C. Alat dan Bahan Penelitian 1. Alat a. Neraca analitik b. Stopwatch c. Magnetic stirrer d. Batang magnetic stirrer
28
e. Beker gelas 100 ml f. Labu takar 1000 ml g. Labu takar 250 ml h. Labu takar 100 ml i. Gelas ukur 100 ml j. Spatula k. Pipet Volume 1 ml, 5 ml, 25 ml. l. Aluminium foil m. Kaca arloji n. Kertas saring o. Pipet tetes p. botol flavon q. Corong biasa r. Spektroskopi UV-Vis s. Spektroskopi IR
2. Bahan Penelitian a. Ubi jalar b. Starter bakteri Acetobacter xylinum c. Serbuk direct red teknis d.Gula pasir e. Asam asetat teknis f. Akuades
29
g. Alkohol teknis
D. Prosedur Penelitian 1. Pembuatan Nata de ipomoea a. Ubi jalar dicuci sampai bersih dari tanah, dikupas kulitnya, kemudian diparut. b. Parutan ubi jalar yang sudah halus direndam dalam air selama 12 jam, setelah itu menyaring dan memerasnya untuk mendapat sari patinya. Sebelum dididihkan Air sari pati ubi jalar harus terbebas dari kotoran dan serat-serat. c. 1 Liter air sari pati ubi jalar dimasukkan kedalam panci. Perebusan dilakukan sampai mendidih. setelah mendidih masukan gula pasir (dalam1 liter air rebusan ditambahkan gula 100 gr). d. Air rebusan yang telah dimasukkan gula pasir di aduk sampai larut dengan sempurna. e. Setelah larut sempurna, air rebusan dimasukan kedalam loyang. Pastikan bahwa loyang dalam kondisi bersih dan steril. f. Setelah itu air rebusan didinginkan. g. Kemudian ditambahkan asam asetat teknis sebanyak 50 ml (5%) dan 100 ml (10%) Starter bakteri Acetobacter xylinum (untuk 1 liter air rebusan ubi jalar).
30
h. Loyang ditutup rapat dengan mengunakan Koran dan pastikan Koran dalam kondisi bersih dan steril. Sehingga tidak mengganggu pertumbuhan nata de ipomoea. i. Hindari loyang agar tidak mengalami goncangan, bila ingin melihat hasilnya, dapat dilihat pada hari ke 3. j. Loyang hasil pembibitan dibiarkan selama 1 minggu. k. Kemudian merendam hasil nata untuk menghilangkan keasamannya selama 2 hari. l. Pada hari ke 9, nata dapat dipanen.
2.
Pembuatan adsorben dari Nata de ipomoea a. Nata yang sudah dipanen dikeringkan sampai kering. b. Setelah kering, Nata di cuci dengan alkohol untuk mencegah tumbuhnya jamur. c. Nata dijemur sampai kering. d. Nata yang sudah kering, dipotong kecil-kecil. e. Potongan nata yang telah dipotong kecil-kecil untuk digunakan sebagai adsorben.
3.
Pembuatan larutan direct red teknis a. Larutan induk direct red teknis 1000 ppm (dalam 1000 mL akuades terdapat direct red teknis 1000 mg. Massa direct red teknis yang
31
dibutuhkan adalah 1000 mg dilarutkan dengan akuades kemudian dimasukan dalam labu takar 1000 mL dan diencerkan sampai tanda. b. Larutan induk kemudian diencerkan untuk mendapatkan larutan standar 10 ppm, 20 ppm, 30 ppm,40 ppm, 50 ppmdan 60 ppm mengunakan rumus pengenceran sebagai berikut:
x
=
x
Keterangan: = Volume larutan standar yang diencerkan = Konsentrasi larutan yang diencerkan (ppm) = Volume larutan hasil pengenceran = Konsentrasi larutan hasil pengenceran (ppm)
4.
Proses adsorpsi pewarna direct red teknis a. Penentuan waktu kontak pada massa dan konsentrasi pewarna tetap. 1.) Larutan zat warna direct red teknis dengan konsentrasi 100 ppm sebanyak 100 ml dibuat dengan melakukan pengenceran 10 ml larutan induk 1000 ppm dalam labu ukur 100 ml. 2.) Adsorben Nata de ipomoea ditimbang sebanyak 1 gram dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 3.) Masukan batang stirrer.
32
4.) Larutan zat warna direct red teknis dengan konsentrasi 100 ppm sebanyak 100 ml dimasukan Erlenmeyer 250 ml. 5.) Larutan diaduk dengan magnetic stirrer selama 2 menit, setelah itu didiamkan pada variasi waktu adsorpsi selama 10 menit. 6.) Setelah waktu perendaman selesai. Adsorben Nata de ipomoea dipisahkan dengan larutan zat warna direct red. 7.) Kemudian filtratnya diukur absorbansinya. 8.) Pengulangan kembali langkah a s/d e untuk variasi waktu kontak nata de ipomoea dengan variasi waktu yang lain yaitu 20 menit; 30 menit; 60 menit; 90 menit; dan 120 menit. 9.) Setelah itu kita dapat melakukan perhitungan daya adsorpsinya untuk membuat kurva variasi waktu kontak terhadap daya adsorpsinya.
b. Penentuan konsentrasi pewarna optimum pada saat massa adsorben tetap dan waktu kontak tetap. 1.) Adsorben Nata de ipomoea ditimbang sebanyak 1 gram dimasukan ke dalam erlenmeyer 250 ml. 2.) kemudian masukan batang stirrer. 3.) Larutan zat warna direct red teknis dengan konsentrasi 50 ppm sebanyak 100 ml dimasukan Erlenmeyer 250 ml. 4.) Larutan diaduk dengan magnetic stirrer selama 1 jam. 5.) Setelah waktu perendaman selesai. Adsorben Nata de ipomoea dipisahkan dengan filtratnya.
33
6.) Filtrat diukur absorbansi. 7.) Pengulangan kembali langkah a s/d e untuk variasi konsentrasi 75 ppm, 100 ppm, 125 ppm dan 150 ppm. 8.) Setelah itu kita dapat melakukan perhitungan daya adsorpsinya untuk membuat kurva variasi konsentrasi terhadap daya adsorpsinya. dan pola isotermnya.
E. Teknik Pengumpulan Data Data yang diperoleh dari penelitian berupa data kualitatif maupun kuantitatif. 1. Data Kualitatif Data kualitatif hasil analisis dengan spektroskopi inframerah (FTIR) untuk mengetahui gugus-gugus yang terdeteksi pada adsorben nata de ipomoea sebelum dan sesudah adsorpsi. 2. Analisis Kuantitatif Data kuantitatif berupa absorbansi larutan dianalisis dengan spektroskopi UV-VIS guna menghitung konsentrasi sebelum dan sesudah adsorpsi pada variasi waktu kontak dan konsentrasi pewarna direct red teknis pada adsorpsi pewarna direct red teknis.
F. Teknik Analisis Data 1. Penentuan Persamaan Garis Regresi. Grafik hubungan antara absorbansi dan konsentrasi larutan standar secara umum mempunyai persamaan garis regresi sebagai berikut:
34
Y = aX + b
a=
∑
∑ ∑
∑
∑
b=
∑
∑
∑ ∑
∑
∑
Keterangan: Y = absorbansi larutan. X = konsentrasi sisa larutan sampel a = koefisien kemiringan / slope b = tetapan larutan standar / intersep n = jumlah larutan sampel
2. Penentuan Konsentrasi Pewarna Direct Red Teknis. Untuk menentukan konsentrasi pewarna direct red teknis akhir setelah proses adsorpsi dapat dilakukan dengan mensubstitusikan pada persamaan garis regresi linier yang sudah diperoleh. Selanjutnya masing-masing harga absorbansi dari larutan sampel dimasukkan kedalam persamaan: Y = aX + b atau X = Berdasarkan rumus perhitungan tersebut maka konsentrasi pewarna direct red teknis dalam larutan dapat ditentukan. Perhitungan ini dilakukan secara otomatis oleh program komputerisasi dari alat spektrofotometer UV-Vis.
35
3. Perhitungan Daya Adsorpsi qe = qt = Keterangan: qe
= Jumlah zat terlarut yang teradsorp per gram adsorben (daya adsorpsi) pada kesetimbangan (mg/gram)
qt
= Jumlah zat terlarut yang teradsorp per gram adsorben (daya adsorpsi) pada waktu ke-t (mg/gram)
V
= Volume larutan adsorbat (Liter)
W
= Massa Adsorben (gram)
Co
= Konsentrasi sampel sebelum diadsorpsi (mg/L)
Ce
= Konsentrasi sampel sesudah diadsorpsi (mg/L) pada kesetimbangan
Ct
= Konsentrasi yang teradsorpsi = C awal – C akhir = A mg/L
Daya adsorpsi ialah konsentrasi teradsorpsi (mg) / massa adsorben (gram)
Penentuan kurva hubungan daya adsorpsi terhadap waktu kontak dan hubungan daya adsorpsi terhadap konsentrasi pewarna dibuat dengan mengamati serapan larutan sampel. Dari pengamatan tersebut kemudian dibuat kurva hubungan antara Daya adsorpsi sebagai sumbu Y, sedangkan waktu kontak dan konsentrasi pewarna sebagai sumbu X.
36
