21
BAB III METODE PENELITIAN
3.1
Lokasi Penelitian Adapun lokasi penelitian dilakukan di Laboratorium Riset dan
Laboratorium Kimia Analitik Instrumen Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
3.2
Alat dan Bahan
3.2.1
Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi (1) peralatan untuk
sintesis yaitu lumpang alu, pipet, dan kaca arloji (2) peralatan yang digunakan untuk membuat sampel larutan logam yaitu labu ukur 100 ml, labu ukur 50 ml, pipet ukur 1 ml, pipet ukur 10 ml, pipet ukur 50 ml, gelas kimia 250 ml, gelas kimia 100 ml, batang pengaduk, dan spatula (3) alat untuk keperluan penentuan konsentrasi logam yaitu instrumen AAS (Atomic Adsorption Spectrum) (4) Alat untuk percobaan adsorpsi yaitu shaker.
3.2.2
Bahan Bahan-bahan yang diperlukan untuk sintesis CHCR yaitu hidroksi
sitronelal, resorsinol dan katalis asam p-toluen sulfonat. Sementara untuk proses pembuatan larutan logam dengan pH tertentu diperlukan larutan standar Pb(NO3)2, larutan standar Cu(NO3)2, larutan standar Cd(NO3)2, NaOH, HNO3, aquades, plastik wrap dan kertas saring kasar. Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
22
3.3
Tahapan Penelitian
Gambar 3.1 Bagan Alir Penelitian Berdasarkan Gambar 3.1, langkah pertama yang dilakukan adalah sintesis CHCR dan karakterisasi. Langkah-langkah sintesis disajikan pada Gambar 3.2.
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
23
Resorsinol ditambah hidroksi sitronelal dengan perbandingan 1:2 dimasukkan ke dalam lumpang alu ditambah 5% katalis asam p-toluen sulfonat campuran dihaluskan hingga terbentuk padatan keras
Padatan Keras dicuci dengan air dikeringkan dalam oven selama + 24 jam direkristalisasi menggunakan pelarut metanol dikeringkan dalam oven CHCR dilakukan karakterisasi CHCR Hasil Rekristalisasi Gambar 3.2 Bagan Alir Sintesis CHCR Kemudian produk dikarakterisasi dengan IR, MS, 1H-NMR dan
13
C-NMR.
Selanjutnya produk yang telah dikarakterisasi digunakan dalam proses adsorpsi sesuai dengan langkah-langkah Gambar 3.3.
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
24
CHCR ditimbang sebanyak 0,06 gram dimasukkan ke dalam larutan logam Cd(II), Cu(II) atau Pb(II) Campuran dikocok selama 3 jam disaring
Residu
Filtrat diukur konsentrasi logam sebelum dan sesudah pengocokan dengan AAS Filtrat yang telah diuji dengan AAS Gambar 3.3 Bagan Alir Adsorpsi CHCR Sistem Batch
Kemudian dilanjutkan dengan melakukan variasi pH larutan logam (3,4,5,6 dan 7) dan waktu interaksi (30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit dan 180 menit) untuk adsorpsi terhadap kation logam Cd(II) dan Cu(II) sementara untuk adsorpsi terhadap kation logam Pb(II) variasi waktu interaksi adalah 30 menit, 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit, 180 menit, 210 menit, 240 menit, 270 menit dan 300 menit .
3.4.
Prosedur Penelitian
3.4.1
Sintesis dan Karakterisasi CHCR Prosedur sintesis dilakukan sesuai dengan metode sintesis dan kondisi
optimasi dari Sobariah (2011) yaitu melalui metode grinding dengan perbandingan jumlah resorsinol dan hidroksi sitronelal adalah 1:2 dan katalis Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
25
asam p-toluen sulfonat 5%. Penggerusan (grinding) dilakukan hingga terbentuk padatan keras. Lalu padatan tersebut dicuci dengan air dan dikeringkan dalam oven selama + 24 jam. Setelah kering baru dilakukan rekristalisasi menggunakan pelarut metanol. Hasil rekristalisasi dikeringkan dalam oven. Kemudian dilakukan uji KLT terhadap hasil reaksi menggunakan eluen berupa campuran diklorometan dan metanol (perbandingan 9:1). Setelah itu barulah dilakukan karakterisasi dengan IR, MS, 1H-NMR dan 13C-NMR.
3.4.2
Adsorpsi logam Pb(II), Cu(II) dan Cd(II) sistem batch Larutan logam Pb(II), Cu(II) dan Cd(II) dibuat dengan mengencerkan
larutan logam Pb(NO3)2, Cu(NO3)2, dan Cd(NO3)2 standar 1000 mg/L hingga diperoleh konsentrasi yang diinginkan (2 ppm untuk larutan logam Cu(II) dan Cd(II); 20 ppm untuk larutan logam Pb(II)), kemudian ditambahkan sebanyak 0,06 gram adsorben CHCR. Campuran kemudian di shaker selama 3 jam lalu disaring. Filtrat dan blanko (larutan tanpa penambahan adsorben) diuji dengan AAS.
3.4.3
Penentuan pH optimum adsorpsi sistem batch Sejumlah 0,06 g CHCR ditambahkan ke dalam 10 mL larutan logam
dengan konsentrasi tertentu (2 ppm untuk larutan logam Cu(II) dan Cd(II); 20 ppm untuk larutan logam Pb(II)) pada berbagai nilai pH (3, 4, 5, 6, dan 7). Percobaan dilakukan secara triplo. Campuran tersebut kemudian dikocok menggunakan shaker selama 3 jam. Setelah dipisahkan melalui penyaringan, Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
26
diukur konsentrasi logam filtrat dan larutan blanko dengan AAS. Jumlah ion logam yang teradsorpsi dihitung dari perbedaan konsentrasi logam sebelum dan sesudah pengocokan. Angka yang diperoleh selanjutnya dikurangi hasil percobaan blanko. Dibuat grafik dari data yang diperoleh untuk menentukan pH optimum dari setiap logam yang diuji.
3.4.4
Penentuan waktu interaksi optimum adsorpsi sistem batch Sejumlah 0,06 g CHCR ditambahkan ke dalam 10 mL larutan logam
dengan konsentrasi (2 ppm untuk larutan logam Cu(II) dan Cd(II); 20 ppm untuk larutan logam Pb(II)) dan kondisi pH optimum. Percobaan dilakukan secara triplo. Campuran tersebut kemudian dikocok menggunakan shaker dengan variasi lama pengocokan (30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit dan 180 menit) sementara untuk adsorpsi terhadap kation logam Pb(II) variasi waktu interaksi adalah 30 menit, 30 menit, 60 menit, 90 menit, 120 menit, 150 menit, 180 menit, 210 menit, 240 menit, 270 menit dan 300 menit .Setelah dipisahkan melalui penyaringan, diukur konsentrasi logam filtrat dan larutan blanko dengan AAS. Jumlah ion logam yang teradsorpsi dihitung dari perbedaan konsentrasi logam sebelum dan sesudah pengocokan. Angka yang diperoleh selanjutnya dikurangi hasil percobaan blanko. Dibuat grafik dari data yang diperoleh untuk menentukan waktu interaksi optimum dari setiap logam yang diuji.
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
27
3.5.
Teknik Pengolahan Data
3.5.1
Tahap Karakterisasi Sebelum dilakukan karakterisasi terlebih dahulu dilakukan uji KLT
terhadap hasil reaksi. Kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil reaksi atau produk menggunakan IR, MS, 1H-NMR dan 13C-NMR.
3.5.2
Tahap Adsorpsi Data konsentrasi logam yang diperoleh dari pengukuran AAS digunakan
untuk menentukan jumlah logam yang teradsorpsi, baik dalam bentuk persentase logam yang teradsorpsi oleh adsorben (%). Rumus yang digunakan sebagai berikut:
Keterangan: Co = konsentrasi logam yang awal (g/L)
m = massa adsorben (g)
C = konsentrasi logam akhir (g/L)
V = volume larutan (L)
qt = logam yang teradsorpsi (mol/g)
Ar = massa atom relatif logam
Data yang telah dikonversi ke dalam bentuk % teradsorpsi diplotkan terhadap pH dan waktu untuk menentukan pH dan waktu interaksi optimum. Kondisi optimum dari pH dan waktu interaksi dapat dilihat dari % teradsorpsi yang paling besar.
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
28
3.5.3
Tahap Kinetika Reaksi Data konsentrasi logam yang diperoleh pada optimasi waktu interaksi,
dikonversi ke dalam bentuk qt, log (qe-qt) dan t/q. Berdasarkan persamaan kinetika pseudo orde satu, dibuat kurva dengan memplotkan antara log (qe-qt) terhadap waktu. Sementara untuk kinetika pseudo orde dua, dibuat kurva antara t/q terhadap waktu. Model kinetika adsorpsi yang sesuai diketahui dari nilai regresi yang lebih mendekati nilai 1.
Aprilia Fitri Yastuti, 2013 Penggunaan C-Hidroksisitronelal Kaliks[4]Resorsinarena Untuk Adsorpsi Kation Logam Berat Pb(II), Cd(II) DAN Cu(II) Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu| perpustakaan.upi.edu
