ATOMABSZORPCIÓ FELSŐFOKON
ÚJ ALTERNATÍVA A VIZEK KORSZERŰ ELEMANALITIKAI VIZSGÁLATÁRA –
NAGYFELBONTÁSÚ, FOLYTONOS FÉNYFORRÁSÚ AAS dr. Bozsai Gábor BPS Kft. Labortechnika üzletág Prof. Dr. Posta József
Debreceni Egyetem, Szervetlen és Analitikai Kémiai Tanszék
Környezetvédelmi Szolgáltatók és Gyártók Szövetsége szakmai konferenciája - Budapest, 2012. május 22.
1859
Robert W. Bunsen
Gustav R. Kirchhoff
Az AAS mérföldkövei 1955
1959
AAS alapelvek
1969
Zeeman BC
Grafitkemence alapelvek
1996
1997
Folytonos fényforrás Nagyfelbontású AA spektrométer
2005 január HR CS AAS
A spektrokémikus nagy álma...
...benézni a vonal alá!
De hogyan?
A Xenon lámpa
< 1 mm
10000 oK, 50 bar, Ø 0,2 mm
Kemence
Láng
CCD detektor
Echelle rács Xenon lámpa
prizma
Nagyfelbontású monokromátor
ISAS Berlin
2 pm felbontás !
50. - 150. rend
Mangán triplet
Idő spektrum
V 318.540
Fe 318.490
Ni 318.437
V 318.341
Vanádium szennyvízben grafitkemencés AAS-sel
Hullámhossz spektrum
3D spektrum
CCD detektor
Szimultán korrekciók
Modell spektrum korrekció Zn 213,857 nm (láng)
NO referencia spektrum (HNO3)
Finom szerkezetű molekula abszorpció
0,05 ppm Zn korrekció nélkül
Modell spektrum korrekció Zn 213,857 nm (láng)
Legkisebb négyzeteken alapuló háttérkorrekció
0,05 mg/L Zn korrekció után
A spektrokémikus álma megvalósul...
Most már tudom, hogy mit tegyek! De mivel?
A contrAA® műszercsalád
contrAA 300
contrAA 700
contrAA 600
Egyedülálló kiegészítők Flow injection mikrokapcsoló
Online hígítós autosampler
hydrEA technika
Égőfejtisztító dinox lánghoz
Most átevezünk a vizekre!
Elemparaméterek a vízminősítésben Víztípus Paraméterek száma
Határérték és kimutatási követelmény
Mn és F
Felszín alatti víz
Ivóvíz
Szennyvíz
19
19
24
-
Mn: 50 mg/L
Mn: 2 mg/L
F: 1,5 mg/L
F: 1,5 mg/L
F: 2 mg/L
Mn: 5 mg/L F:0,15 mg/L
F:0,15 mg/L
Elemanalitika vízből olcsón és felsőfokon? Spektrofotometria? Hagyományos AAS? ICP-OES? Ionkromatográfia? ICP-MS?
új alternatíva: HR CS AAS
Verébre nagyágyúval? Nem! Inkább nyílvesszővel!
HR CS AAS
LOD és LOQ nagytisztaságú vízben LOD = 3*SDvak/meredekség
LOQ=10*SDvak/meredekség
LS FAAS1
elem
LOD
HR-CS F-AAS2
LOQ
LOD
LOQ
?
?
mg/L
Mn
15 1 AJ
novAA350
50 2
AJ contAA700+SFS-6
Segíthetünk?
Kicsi a „bors” de (nagyon) erős, és mindent megold…
Segmented Flow Star SFS 6 – injektor kapcsoló
Segmented Flow Star SFS 6 – injektor kapcsoló Standard működési mód 2 mL
Mikrominta injektálásos mód 200 mL
Módszertani fejlesztés BPS-DE-Fejérvíz együttműködésben Mikro mintabevitel optimálása – contrAA700+SFS-6 200 ug/L Cu oldat injektálása 100 mmes égőfej
csúcsmagasság (A)
0,12 0,1 0,08 0,06
PH (abs)
0,04 0,02 0 0,0
200,0
400,0
600,0
800,0
injektált oldattérfogat (uL)
1000,0
Mangán 10 – 1000 mg/L között contrAA700+SFS6, 100 mm-es égőfej
R2=0,99997, nem lineáris
Mn 279.4817; din.BGC
200 mg/L Mn; RSD=0,8 %
LOD és LOQ nagytisztaságú vízben LOD = 3*SDvak/meredekség
elem
LOQ=10*SDvak/meredekség
LS FAAS1
LOD
HR-CS F-AAS2
LOQ
LOD
LOQ
1,3
3,9
mg/L
Mn 1 AJ
15
50
novAA350; 2 AJ contAA700+SFS-6;
LOD < 5 mg/L
Fluor ivóvízből (HR CS GF MAS) H.Gleisner, B.Welz, J.W.Einax: Spectrochimica Acta Part B 65 (2010) 864–869
GaF211
10-50 mg/L F LOQ:0,26 mg/L
Zr bevonatú grafitcsô, Ga(NO3)3 /Pd/NaAc módosító
Összefoglalás • • • • • • • •
Egyetlen fényforrás, CCD detektor Nagy felbontású kettős monokromátor Kiváló jel/zaj viszony Szimultán háttérkorrekció Egy elem több vonalon is Szekvens multielemes rutin lángban Nemfémek molekulasávokon Áramlásos injektálásos mintabevitel
A hézag bezárva a láng AAS, az ICP-OES és a GF-AAS között! F- AAS
ICP-OES GF-AAS
HR CS FI F-AAS Flexibilis, stabil, variálható, nagy analitikai teljesítőképesség, sok és pontos információ, gyors, gazdaságos
Köszönet Prof. Dr. Posta Józsefnek (Debreceni Egyetem), értékes szakmai tanácsaiért, az eredmények értékelésében nyújtott segítségéért Varga Gábornak és Kóbor Évának a Fejérviz Zrt. Szennyvízlabor vezetőinek, a mérések elvégzésének biztosításáért; Gesztesi Klárának a Fejérviz Zrt. Szennyvízlabor technikusának, a contrAA 700 laboratóriumi háttér precíz és segítőkész biztosításáért; Gábor Margitnak a Biokör Kft. technikusának, a novAA350 mérések laborhátterének biztosításáért;
a BPS Kft. vezetőségének a mérések elvégéséhez nyújtott támogatásáért.
I HR-CS AAS !
És Ön?
Köszönjük a figyelmet!
a gyártó:
és a magyarországi forgalmazó:
E-mail:
[email protected] Telefon: +36 1 22-5590
