ADSORPSI DIKLOROMETANA PADA ADSORBEN GRANULAR ACTIVATED CARBON (GAC) MENGGUNAKAN SISTEM BATCH SKRIPSI

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA

ADSORPSI DIKLOROMETANA PADA ADSORBEN GRANULAR ACTIVATED CARBON (GAC) MENGGUNAKAN SISTEM BATCH SKRIPSI

MACHRULIAWATI FAMUJI PUTRI

PROGRAM STUDI S1 KIMIA DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI UNIVERSITAS AIRLANGGA SURABAYA 2016

SKRIPSI

ADSORPSI DIKLOROMETANA …

MACHRULIAWATI F.P.


PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai refrensi kepustakaan, tetapi harus seizin penyusun dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah. Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga.

iv SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


KATA PENGANTAR Alhamdulillah segala puji bagi Allah SWT karena atas rahmat dan karuniaNya, penyusun dapat menyelesaikan skripsi Diklorometana

pada

Adsorben

Granular

yang berjudul Activated

“Adsorpsi

Carbon

(GAC)

Menggunakan Sistem Batch”. Naskah skripsi ini dibuat dengan tujuan memenuhi persyaratan akademis pendidikan sarjana sains dalam program studi S1 Kimia, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga. Penyusunan naskah skripsi ini tidak lepas dari bantuan berbagai pihak. Oleh karena itu, dalam kesempatan ini penyusun ingin menyampaikan terima kasih kepada : 1. Bapak Dr. rer.nat Ganden Supriyanto, M.Sc. selaku dosen pembimbing I dan dosen wali yang telah meluangkan waktu atas bimbingan, saran, nasihat, dan memotivasi dalam penyusunan naskah skripsi ini. 2. Mochamad Zakki Fahmi, M.Si.,P.hD selaku dosen pembimbing II yang telah meluangkan waktu atas bimbingan, saran, dan nasihat dalam penyusunan naskah skripsi ini. 3. Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si., M.Sc selaku dosen penguji I yang telah memberikan saran dan masukkan dalam penyusunan naskah skripsi ini. 4. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku dosen penguji II dan Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah memberikan saran dan masukkan dalam penyusunan serta banyak memberikan informasi dan memotivasi dalam penyusunan naskah skripsi ini. 5. Seluruh staf pengajar Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga atas ilmu, bimbingan dan saran yang telah diberikan. 6. Kedua orang tua Ibu Yeti Setiyawati dan Bapak Mujiono serta seluruh keluarga yang telah memberikan semangat, doa, dukungan moral dan materi demi terselesaikanya skripsi ini. 7. Mohamad Husen Nafis atas kerja sama, dukungan, motivasi dan sudah berbagi demi terselesaikannya skripsi ini. v SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


8. Pak Giman, Pak Kamto, Mas Rochadi dan Mbak lik atas saran dan dukungan selama penyusun bekerja di laboratorium. 9. Teman se-bimbingan yang sudah berbagi dalam suka duka demi terselesaikannya skripsi ini. 10. Seluruh teman-teman dari Program Studi Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga dan semua pihak yang telah membantu penyelesaian naskah skripsi ini yang selalu memberikan dukungan dan motivasi. Penyusun menyadari atas keterbatasan dalam penyelesaian proposal skripsi ini, oleh karena itu kritik dan saran dari pembaca sangat dibutuhkan untuk membangun perbaikan proposal skripsi ini. Semoga proposal skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca. Surabaya, 17 juli 2016 Penyusun Machruliawati Famuji Putri

vi SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


Putri, M.F,. 2016, Adsorpsi Diklorometana dengan Karbon Aktif menggunakan Sistem Batch. Skripsi ini dibawah bimbingan Dr. rer.nat Ganden Supriyanto, M.Sc. dan Mochamad Zakki Fahmi, M.Si., P.hD, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya ABSTRAK Diklorometana adalah senyawa volatil yang merupakan salah satu komponen limbah yang dihasilkan dalam industri farmasi, adanya limbah diklorometana melebihi 17220 ppm dapat membahayakan lingkungan dan kesehatan (Lee et all,. 2005). Adsorpsi diklorometana menggunakan karbon aktif sebagai adsorben merupakan metode yang sederhana, akurat dan selektif. Penelitian ini bertujuan mengetahui efektifitas metode Adsorpsi dengan karbon aktif menggunakan system Batch dalam mengadsorpsi diklorometana pada perairan. Parameter utama dalam penelitian ini adalah waktu, jumlah adsorben dan pH larutan diklorometana yang akan diadsorpsi oleh karbon aktif. Karakteristik karbon aktif dan kinetika adsorpsi karbon aktif menjadi parameter efektifitas adsorpsi diklorometana pada penelitian ini. Pada kondisi optimum yaitu pada pH larutan 5, massa adsorben 40 mg dan waktu optimum adsorpsi 75 menit karbon aktif dapat mengadsorpsi diklorometana secara optimum dan proses adsorpsi diklorometana dengan karbon aktif ini mengikuti metode Langmuir yang mana karbon aktif memiliki kapasitas adsorpsi maksimum 108, 6956 mg/g dan berdasarkan kinetika adsorpsinya berorde 1,5 dengan nilai konstanta laju reaksinya adalah 8×10-4 (mg/g)/s.

Kata kunci : Diklorometana, karbon aktif, adsorpsi, kinetika, adsorpsi isoterm

vii SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


Putri, M.F,. 2016, Adsorption Dichloromethane with Activated Carbon using Batch System. This thesis under the guidance of Dr. rer.nat Ganden Supriyanto, M.Sc. and Mochamad Zakki Fahmi, M.Si., P.hD, Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga University, Surabaya ABSTRACT Dichloromethane is volatile compounds which is one component of the waste produced in the pharmaceutical industry, the amount of waste that exceeds 17220 ppm dichloromethane may be harmful to the environment and health (Lee et al ,. 2005). Dichloromethane adsorption using activated carbon as adsorbent was proved as a method that is simple, accurate and selective. This study aims to determine the effectiveness of the activated carbon adsorption method using Batch system in dichloromethane adsorb on the water. The main parameters in this study were the time, the amount of adsorbent and dichloromethane solution pH to be adsorbed by activated carbon. Characteristics of activated carbon and activated carbon adsorption kinetics become effective adsorption dichloromethane parameters in this study. At the optimum conditions, that is at pH solution 5, the mass of adsorbent 40 mg and optimum time adsorption 75 minutes, activated carbon can adsorb dichloromethane and adsorption dichloromethane by activated carbon follows the method of Langmuir which activated carbon has a maximum adsorption capacity 108, 6956 mg / g and the adsorption kinetics followed order about 1,5 and a constant value reaction rate is 8 × 10-4 (mg/g)/s. Key word : Dichloromethane, activated carbon, kinetics, isotherm adsorption

viii SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


DAFTAR ISI

Halaman HALAMAN JUDUL ...................................................................................... HALAMAN PERNYATAAN ........................................................................ HALAMAN PENGESAHAN ........................................................................ LEMBAR PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ...................................... KATA PENGANTAR .................................................................................... ABSTRAK ...................................................................................................... ABSTRACT ...................................................................................................... DAFTAR ISI ................................................................................................... DAFTAR TABEL .......................................................................................... DAFTAR GAMBAR ...................................................................................... DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................

i ii iii iv v vii viii ix xii xiii xiv

BAB I. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang Permasalahan ............................................................. 1.2 Rumusan Masalah ............................................................................... 1.3 Tujuan Penelitian ................................................................................ 1.4 Manfaat Penelitian ..............................................................................

1 3 4 4

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Diklorometana..................................................................................... 2.2 Penanganan Limbah Diklorometana ................................................... 2.3 Adsorpsi .............................................................................................. 2.3.1 Adsorpsi isoterm ....................................................................... 2.3.2 Kinetika adsorpsi ...................................................................... 2.3.3 Termodinamika adsorpsi .......................................................... 2.4 Granular Karbon Aktif ....................................................................... 2.5 Analisis Diklorometana ...................................................................... 2.6 Metode BET ........................................................................................

5 6 8 9 10 10 11 12 13

BAB III. METODE PENELITIAN 3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ............................................................. 3.2 Bahan dan Alat Penelitian ................................................................... 3.2.1. Bahan penelitian ....................................................................... 3.2.2. Alat penelitian .......................................................................... 3.3 Diagram Alir Penelitian ...................................................................... 3.4 Prosedur Penelitian ............................................................................ 3.4.1 Pembuatan larutan diklorometana ............................................ 3.4.1.1.Pembuatan larutan induk diklorometana .................... 3.4.1.2.Pembuatan larutan kerja diklorometana ...................... 3.4.1.3.Pembuatan larutan standar diklorometana ..................

15 15 15 15 16 17 17 17 17 17

ix SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


3.4.2 3.4.3 3.4.4

3.4.5

3.4.6.

3.4.1.4.Pembuatan larutan buffer asetat pH 3, 4 dan 5 ........... 3.4.1.5.Pembuatan larutan buffer fosfat pH 6 dan 7 ............... 3.4.1.6.Pembuatan larutan induk isopropil alkohol ................ 3.4.1.7.Pembuatan larutan kerja isopropil alkohol ................. 3.4.1.8.Pembuatan larutan standar isopropil alkohol .............. 3.4.1.9. Pembuatan larutan induk trietanolamin ..................... 3.4.1.10. Pembuatan larutan kerja trietanolamin .................... 3.4.1.11. Pembuatan larutan standar trietanolamin ................. Pembuatan kurva standar diklorometana.................................. Preparasi adsorben (Granular karbon aktif) ............................. Evaluasi adsorpsi granular karbon aktif menggunakan sistem batch .............................................................................. 3.4.4.1.Penetuan waktu optimum ............................................ 3.4.4.2.Penetuan pH optimum................................................. 3.4.4.3.Penentuan massa optimum granular karbon aktif ....... 3.4.4.4.Adsorpsi Isoterm ......................................................... 3.4.4.5.Kinetika Adsorpsi ....................................................... Penentuan parameter adsorpsi .................................................. 3.4.5.1.Kapasitas adsorpsi ....................................................... 3.4.5.2.Adsorpsi isoterm ......................................................... 3.4.5.3.Kinetika adsorpsi ........................................................ Uji inteferensi .......................................................................... 3.4.6.1.Pembuatan kurva standar isopropil alkohol ................ 3.4.6.2.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan Pengganggu isopropil alkohol ..................................... 3.4.6.3.Pembuatan kurva standar trietanolamin ...................... 3.4.6.4.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan pengganggu trietanolamin ...........................................

BAB IV. HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN 4.1. Kurva standar diklorometana ............................................................. 4.2. Aktivasi karbon aktif .......................................................................... 4.2.1. Hasil uji adsorpsi-desorpsi nitrogen ......................................... 4.3. Optimasi variable ............................................................................... 4.3.1. Optimasi waktu ......................................................................... 4.3.2. Optimasi pH.............................................................................. 4.3.3. Optimasi massa granular karbon aktif ...................................... 4.4. Kinetika adsorpsi ............................................................................... 4.5. Adsorpsi isotherm .............................................................................. 4.6. Uji inteferensi ..................................................................................... 4.6.1. Kurva standar isopropil alkohol ............................................... 4.6.2. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan isopropil alkohol .................................................................................... 4.6.3. Kurva standar trietanolamin ................................................... 4.6.4. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan trietanolamin ...

18 18 19 19 20 20 20 20 21 21 22 22 22 23 24 25 25 25 26 26 27 27 28 29 29 31 33 33 35 35 37 38 40 42 45 45 46 48 49

x SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1. Kesimpulan ....................................................................................... 5.2. Saran ................................................................................................. DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... LAMPIRAN

52 53 54

xi SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


DAFTAR TABEL No.

Judul Tabel

3.1. 3.2. 3.3. 3.4 4.1 4.2. 4.3.

Pembuatan larutan buffer asetat dalam pH 3, 4 dan 5......................... Komposisi larutan buffer fosfat dalam pH 6 dan 7 ............................. Perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan IPA ....................... Perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan TEA ...................... Data Absorbansi larutan standar diklorometana ................................. Data luas permukaan, volume pori dan diameter pori karbon aktif .... Data regresi, kolerasi dan laju dari grafik hubungan antara waktu dan kapasitas adsorpsi ................................................................................ Nilai koefisien kolerasi (R2) untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif ......................................................................................... Konstanta isoterm untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif .. Data Absorbansi larutan standar isopropil alkohol ............................. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol ............ Data Absorbansi larutan standar trietanolamin ................................... Hasil uji inteferensi diklorometana dengan trietanolamin ..................

4.4. 4.5. 4.6. 4.7. 4.8. 4.9.

Halaman 18 19 29 30 32 33 36 41 44 45 47 49 50

xii SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


DAFTAR GAMBAR No.

Judul Gambar

2.2. 4.1.

Struktur Diklorometana ..................................................................... Kurva standar diklorometana menggunakan spektrofotometer UVVis ....................................................................................................... Profil adsorpsi-desorpsi nitrogen untuk karbon aktif.......................... Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm .............................................................................................. Grafik hubungan antara pH terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm ........................................................................................ Grafik hubungan antara massa GAC terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm ............................................................... Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana pada karbon aktif......................................................... Grafik kinetika orde 1,5 untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif ..................................................................................................... Grafik hubungan antara konsentrasi awal terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana pada permukaan karbon aktif ....................... Plot Langmuir untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif ........ Kurva standar isopropil alkohol menggunakan spektrofotometer UV-Vis ................................................................................................ Pengaruh isopropil alkohol terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana ..................................................................................... Kurva standar trietanolamin menggunakan spektrofotometer UVVis ....................................................................................................... Pengaruh trietanolamin terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana ..

4.2. 4.3. 4.4. 4.5. 4.6. 4.7. 4.8. 4.9. 4.10. 4.11. 4.12. 4.13.

Halaman

5 32 34 35 38 39 41 42 43 44 46 47 49 50

xiii SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


DAFTAR LAMPIRAN No. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7.

Judul Lampiran Perhitungan larutan induk, kerja dan standar Perhitungan pembuatan larutan buffer Data hasil pengukuran kurva standar dan optimasi Data hasil pengukuran kinetika adsorpsi dan perhitungan orde Data hasil pengukuran isotherm adsorpsi dan perhitungan model Data hasil pengukuran dan perhitungan uji inteferensi Hasil karakterisasi BET dan BJH pada karbon aktif

xiv SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


BAB I PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang Permasalahan Menurut PP No. 74 tahun 2001 tentang pengelolaan bahan berbahaya dan

beracun, limbah B3 (bahan beracun dan berbahaya) adalah limbah yang mengandung bahan pencemar bersifat beracun dan berbahaya. Bahan berbahaya dan beracun (B3) merupakan bahan yang memiliki sifat, konsentrasi, dan jumlahnya, baik secara langsung maupun tidak langsung dapat mencemari, merusak, serta dapat membahayakan lingkungan hidup, kesehatan, kelangsungan hidup manusia serta mahkluk hidup lainnya. Sering kali yang menjadi masalah di Indonesia adalah keberadaan limbah cair yang dihasilkan oleh kegiatan industri, salah satu diantaranya adalah industri farmasi, dimana limbah diolah tidak maksimal atau limbah dibuang ke lingkungan dan dapat menurunkan kualitas lingkungan. Salah satu limbah yang berbahaya dan beracun yang ada di lingkungan adalah limbah organik. Kontaminasi air tanah oleh senyawa organik telah diakui sebagai isu penting yang berkembang dalam beberapa tahun terakhir. Senyawa tersebut bersifat beracun, karsinogenik, mengiritasi, dan mudah terbakar (Lee, et al., 2005). Senyawa organik volatil (VOC) memiliki dampak bahaya seperti iritasi mata dan tenggorokan, kerusakan hati dan sistem saraf pusat, hal tersebut dapat terjadi karena kontak yang terlalu lama dengan VOC (Das et al., 2004). Senyawa organik terlebih VOC dapat menyebabkan terjadinya penipisan lapisan ozon, pembentukan asap 1 SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


2

fotokimia, dan berbahaya untuk manusia (J. Pires et al., 2001). Senyawa organik volatil chlorinated (CVOCs) membentuk sub kelompok VOC yang mengandung klorin seperti diklorometana (DCM) (Bansode et al., 2003). Diklorometana adalah salah satu senyawa klorin organik volatil (VOC) yang mencemari perairan yang biasanya digunakan sebagai pelarut dalam industri farmasi, yang kemudian dilarutkan dalam air limbah dengan kelarutan jenuh kurang lebih 17.220 mg/L (Lee et al., 2005). Diklorometana (DCM) /CH2Cl2 merupakan senyawa organik yang tidak berwarna dan beraroma manis. (Zeinali et al., 2010). Setelah digunakan oleh industri tentu diklorometana akan dibuang sebagai limbah. Limbah diklorometana yang dibuang baik pada perairan maupun pada tanah akan mengurai membentuk klor, klor yang terbentuk akan menghambat pertumbuhan organisme air, menginduksi kanker pada hewan dan berpotensi karsinogenik bagi manusia (Edwards et al., 1982). Untuk mengurangi dampak yang ditimbulkan oleh diklorometana beberapa peneliti telah mengembangkan beberapa metode untuk mengurangi dan menghilangkan diklorometana, diantaranya adalah metode adsorpsi dan pervaporasi, dimana masing-masing memiliki efisiensi 90% dan 80% (Shestakova and Sillanpää., 2013). Metode fotoiradiasi TiO2 (Torimoto et al., 1997) dan proses foto Fenton 80% (Rodríguez et al., 2005) juga berperan dalam mengurangi dan menghilangkan diklorometana. Selain itu beberapa peneliti juga mengembangkan metode biologi untuk pengolahan air menggunakan bakteri aerobik dapat menghilangkan diklorometana mencapai 95% (Osuna et al., 2008) dan anaerobik yang dapat menghilangkan diklorometana mencapai 99% (Stromeyer et al,. 1991).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


3

Sedangkan untuk menghilangkan diklorometana dengan metode aerobik dan anaerobik memiliki efisiensi keberhasilan yang cukup tinggi (Chan et al., 2009). Namun dalam skala besar penggunaannya sangatlah kurang efektif dikarenakan senyawa diklorometana sangat toksik dan bakteri yang digunakan bisa mati, selain itu pemeliharaannya pun sangat sulit, biaya operasional untuk pembuatannya yang cukup mahal. Penghapusan diklorometana dari limbah diteliti secara teoritis dalam kisaran konsentrasi 0-10,000 ppm (Diks and Ottengraf., 1991). Salah satu metode yang paling efektif untuk mengendalikan senyawa organik volatil (VOC) seperti diklorometana adalah menggunakan karbon aktif sebagai adsorben (Ruhil, M. J., 1993). Khan et al, (2010) melakukan pengembangan metode yang lebih sederhana, akurat, dan selektif untuk menghilangkan diklorometana (DCM) yaitu dilakukan dengan menggunakan beberapa granular karbon aktif yaitu coconut granular activated carbon (CGAC), wood granular activated carbon (WGAC), dengan proses batch (Khan et al., 2010). Keunggulan menggunakan metode karbon aktif yaitu prosesnya mudah dan karbon aktif yang telah digunakan dapat di desorp agar dapat digunakan adsorpsi kembali.

1.2.

RumusanMasalah Berdasarkan latar belakang di atas, dapat dirumuskan masalah sebagai berikut : 1. Berapakah waktu optimum, pH optimum larutan dan massa adsorben optimum pada adsorpsi diklorometana oleh granular karbon aktif dalam larutan ?

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


4

2. Bagaimana pengaruh senyawa pengganggu (isopropil alkohol dan trietanolamin) pada adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif ? 3. Bagaimana karakterisasi adsorpsi diklorometana oleh granular karbon aktif dalam larutan ditinjau dari jenis dan kinetika adsorpsinya ? 4. Apakah metode adsorpsi yang dikembangkan dapat diaplikasikan untuk mereduksi kandungan diklorometana?

1.3.

Tujuan Penelitian Tujuan penelitianini adalah : 1. Menentukan waktu optimum, pH optimum larutan diklorometana dan massa adsorben optimum pada adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif pada larutan. 2. Mengetahui pengaruh senyawa pengganggu (isopropil alkohol dan trietanolamin) pada adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif. 3. Mengetahui karakterisasi adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif dalam larutan ditinjau dari jenis dan kinetika adsorpsinya. 4. Mengaplikasikan

metode

adsorpsi

yang

dikembangkan

untuk

mereduksi kandungan diklorometana. 1.4.

Manfaat Penelitian Melalui penelitian ini diharapkan diperoleh metode untuk menghilangkan diklorometana yang sederhana, akurat, selektif dan murah. Dengan demikian, metode ini diharapkan dapat digunakan sebagai alternatif untuk mengurangi kandungan diklorometana.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1.

Diklorometana Diklorometana (DCM) atau metilena klorida adalah senyawa organik

dengan rumus kimia CH2Cl2 (Hsiao et al., 1983). Senyawa ini merupakan senyawa mudah menguap dan beracun yang ditemukan dalam air tanah dan air limbah. Diklorometana merupakan senyawa tak berwarna beraroma manis yang banyak digunakan sebagai pelarut dalam industri farmasi, kimia, tekstil, logam dan industri minyak bumi (Zeinali et al., 2010). Diklorometana dapat menghambat pertumbuhan organisme air, menginduksi kanker pada hewan dan berpotensi karsinogenik bagi manusia (Shestakova and Sillanpää., 2013). Diklorometana bersifat semi polar sehingga tidak larut sempurna dengan air, tapi dapat larut dengan pelarut organik lainnya. Struktur diklorometana ditunjukkan pada Gambar 2.1

Gambar 2.1 Struktur Diklorometana Diklorometana adalah salah satu senyawa organik volatil terklorinasi (CVOCs) yang mencemari perairan (Bansode et al., 2003).

5 SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


6

Menurut MSDS (Material Safety Data Sheet) diklorometana memiliki titik didih 39.75°C, titik leleh -96.7°C, berat molekul 84.93 g/mol, dan massa jenis 1.3266 gram/mL. Diklorometana mudah larut dalam pelarut organik seperti metanol, dietil eter dan aseton. 2.2.

Penanganan Limbah Diklorometana Beberapa peneliti mengembangkan metode untuk menangani adanya

diklorometana di lingkungan. Beberapa metode yang dikembangkan oleh peneliti diantaranya adalah foto iradiasi TiO2 (Torimoto et al., 1997) dan proses foto-Fenton (Rodríguez et al., 2005) yang menyebabkan dekomposisi diklorometana (Andayani and Sumartono., 2007). Pengolahan secara aerobik (Osuna et al., 2008) dan anaerobik (Stromeyer et al,. 1991), Ozonisasi (Ward et al., 2005) dan oksidasi persulfat (Huang et al., 2005). Ozonasi

dilakukan

dengan

mengubah

diklorometana

menjadi

diklorometana padat. Dalam prosesnya ozonasi tidak mengubah nilai pH dalam perairan namun proses ozonasi sangat berbahaya bagi setiap mikroorganisme yang ada di dalam air. Namun proses ozonasi sangatlah kurang efektif dalam proses penghilangan diklorometana yang memiliki kadar rendah dan penggunaannya perlu pengawasan yang sangat ketat sehingga ozonasi dalam penghilangan diklorometana sangat kurang efektif dalam segi keamanan dan proses kerjanya (Ward et al., 2005). Penanganan limbah diklorometana juga dapat dilakukan secara adsorpsi. Karbon aktif dan polimer resin adalah adsorben yang paling sering digunakan dalam pengolahan air limbah (Das et al., 2004; Moreno-Castilla, 2004; Bhatnagar et al., 2013) Adsorpsi diklorometana menggunakan resin polimer hidrofobik (XAD-

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


7

1600) tanpa mengubah gugus fungsi. Selain itu adsorpsi diklorometana dapat dilakukan dengan menggunakan resin polimer hidrofilik (XAD-7) dan karbon aktif (DY-GAC) (Lee, et al., 2005). Adsorpsi diklorometana juga dapat dilakukan dengan menggunakan karbon aktif (GACs) untuk menghilangkan diklorometana (DCM) (Zeinali et al., 2010). Berbagai parameter seperti termodinamika, kinetika, pH, konsentrasi adsorbat, dan ion pengganggu menjadi parameter utama pada metode ini. Proses adsorpsi DCM dengan GAC berlangsung pada kondisi eksotermis (Khan et al., 2010). Diklorometana (DCM) yang telah teradsorp ke dalam karbon aktif dapat dipisahkan dengan proses heating, dimana granular karbon aktif yang telah mengadsorp diklorometana akan dipanaskan pada ruang tertutup. Sehingga, diklorometana yang memiliki titik didih cukup rendah yaitu 39.75°C akan menguap dan akan terkondensasi di dalam ruangan yang tertutup tersebut. Penanganan diklorometana juga dapat dilakukan secara elektrolisis. Pada penerapan elektrolisis sangat menguntungkan, hal tersebut dikarenakan limbah yang dielektrolisis akan terdekomposisi secara sempurna. Elektrolisispun sangat mudah

dalam

penerapannya.

Namun

elektrolisis

diklorometana

kurang

menguntungkan terlebih dalam pemisahan hasil elektrolisis karena terjadi pengendapan bersama antara produk reaksi dengan elektrolit pendukung (Sonoyama et al., 2001). Produk dekomposisi DCM adalah metana yang diproduksi dengan efisiensi 92% (Kotsinaris et al., 1998) Acoustic cavitation merupakan salah satu metode untuk menghilangkan diklorometana dalam metode penghilangan diklorometana ini dilakukan dengan

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


8

memineralisasikan limbah diklorometana. Reaksi dekomposisi berlangsung secara cepat. Tidak ada bahan kimia yang digunakan dalam metode ini (González-García et al., 2010). Degradasi VOC terjadi di dalam gelembung kavitasi melalui pembelahan thermolytic obligasi C-Cl sebagai gelembung runtuh (Cheung et al., 1991; Hung and Hoffmann, 1999; Destaillats et al., 2001). Namun metode acoustic cavitation kurang selektif dan hasil dekomposisi diklorometana sangat sedikit (Shestakova and Sillanpää,. 2013). 2.3.

Adsorpsi Adsorpsi atau penyerapan adalah

suatu

proses

yang

terjadi

ketika

suatu fluida, cairan maupun gas, terikat kepada suatu padatan atau cairan (zat penyerap, adsorben) dan akhirnya membentuk suatu lapisan tipis (zat terserap, adsorbat) pada permukaannya (Saragih, 2008). Berbeda dengan absorpsi yang merupakan penyerapan fluida oleh fluida lainnya dengan membentuk suatu larutan. Adsorpsi secara umum merupakan proses penggumpalan substansi terlarut (soluble) yang ada dalam larutan, oleh permukaan zat atau benda penyerap, dimana terjadi suatu ikatan kimia fisika antara substansi dengan penyerapnya. Definisi lain menyatakan adsorpsi sebagai suatu peristiwa penyerapan pada lapisan permukaan atau antar fasa, di mana molekul dari suatu materi terkumpul pada permukaan bahan pengadsorpsi atau adsorben (Masamune and Smith., 1964). Sedangkan absorpsi merupakan suatu peristiwa penyerapan adsorbat oleh adsorben, sehingga adsorbat tekumpul sampai ke dalam dasar dan permukaan adsorben.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


9

2.3.1.

Adsorpsi isoterm Adsorpsi isoterm merupakan interaksi antara adsorbat dan adsorben yang

digunakan untuk menghilangkan polutan organik. Kapasitas adsopsi (q) jumlah adsorbat yang teradsorb atau terikat pada karbon aktif yang dapat dihitung menggunakan persamaan berikut : V

qe =[(Co -Ce )] W ..............................................................................................

(1)

Dengan ketentuan qe adalah kapasitas adsorpsi (mg /g), Co adalah konsentrasi analit sebelum proses adsorpsi (mg/L), Ce adalah konsentrasi analit sesudah proses adsorpsi (mg /L), V adalah volume larutan (L), W adalah massa adsorben (g) (Liu, et al., 2010). Model adsorpsi isoterm diklorometana pada permukaan karbon aktif dapat diketahui dengan cara mengaplikasikan persamaan Langmuir dan Freundlich. Model Langmuir didasarkan pada struktur permukaan adsorben yang homogen, dimana semua sisi serapan setara dan serupa. Persamaan Langmuir dapat dituliskan sebagai berikut : Ce qe

=

1 KL q m

+

1 qm

Ce .........................................................................................

(2)

Dengan ketentuan Ce adalah konsentrasi kesetimbangan analit dalam larutan (mg /L). qe adalah jumlah analit yang teradsorb pada saat kesetimbangan (mg/g). KL adalah konstanta adsorpsi Langmuir (L/mg). qm adalah kapasitas adsorpsi maksimum (mg/g). Nilai KL dan qm dapat ditentukan oleh hubungan grafik antara Ce dengan Ce/qe (Hu et al., 2011).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


10

Model Freundlich menjelaskan bahwa proses adsorpsi terjadi pada permukaan yang herterogen dan kapasitas adsorpsi berhubungan dengan konsentrasi adsorbat. Persamaan umum Freundlich dapat dijelaskan dengan persamaan berikut 1

log qe = log Kf + n log Ce ..................................................................................

(3)

Dengan ketentuan Ce adalah konsentrasi analit pada saat kesetimbangan (mg/L), qe adalah kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg/g), Kf dan 1/n adalah konstanta Freundlich dan faktor heterogenitas. Kf menunjukkan kapasitas adsorpsi adsorben. n adalah ukuran penyimpangan linearitas dari adsorpsi. Nilai Kf dan 1/n dapat diperoleh melalui plot antara log Ce dengan log qe (Zakaria et al., 2009). 2.3.2. Kinetika adsorpsi Kinetika adsorpsi menyatakan adanya proses penyerapan suatu zat oleh adsorben dalam fungsi waktu. Pada umumnya untuk menetukan kinetika adsorpsi digunakan orde kinetika adsorpsi dengan menggunakan persamaan berikut Ce –(n-1) = (n-1) kt + Co –(n-1)..........................................................................

(4)

Dengan ketentuan k adalah konstanta laju adsorpsi, t adalah waktu dan n adalah orde kinetika adsorpsi, Co dan Ce adalah konsentrasi analit sebelum dan sesudah proses adsorpsi. Nilai k diperoleh dari plot antara t dengan Ce (Chrisnandari., 2015). 2.3.3. Termodinamika adsorpsi Termodinamika adsorpsi dilakukan untuk mengetahui apakah proses adsorpsi berjalan secara spontan atau tidak. Parameter termodinamika seperti

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


11

perubahan energi bebas (ΔGo), perubahan entalpi (ΔHo) dan standar perubahan entropi (ΔSo) dihitung dari Persamaan : ∆𝐺° = −𝑅𝑇 𝑙𝑛 𝐾𝑐 ........................................................................................

(5)

∆𝐺° = ∆𝐻° − 𝑇∆𝑆° .....................................................................................

(6)

ln Kc =

∆S° R

-

∆H° RT

..........................................................................................

(7)

Dengan ketentuan Kc adalah konstanta kesetimbangan termodinamika (L/g) yang nilainya diperoleh dari intersep grafik hubungan qe dengan ln (qe/Ce). R adalah konstanta gas (8,314 J mol-1 K-1) dan T adalah suhu absolut (K). Nilai ΔHo dan ΔSo diperoleh dari slope dan intersep dari grafik hubungan antara 1/T dengan ln Kc (Surikumaran et al., 2014). 2.4.

Granular Karbon Aktif Granular karbon aktif (GAC) adalah padatan amorf yang dimanfaatkan

dalam berbagai aplikasi industri dan lingkungan karena luas permukaan internal yang besar dan memilik pori yang berukuran mikropori (diameter < 2nm) dan mesopori diameter 2 – 50 nm (Zeinali et al., 2010). Menurut IUPAC (Internasional Union of Pure and Applied Chemical) ada beberapa klasifikasi pori yaitu mikropori (diameter < 2nm), mesopori diameter 2 – 50 nm, makropori diameter > 50 nm. Karbon aktif bubuk ukuran diameter butirannya kurang dari atau sama dengan 325 mesh. Sedangkan karbon aktif granular ukuran diameter butirannya lebih besar dari 325 mesh (Astuti dan Kurniawan., 2015).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


12

Granular karbon aktif (GAC) digunakan adsorpsi secara rutin sebagai proses pengolahan air limbah dalam industri . Potensi GAC untuk menghilangkan pestisida (Yu et al., 2008). Selain itu adsorpsi pada GAC juga dapat menghilangkan kontaminan organik. (Hernández-Leal et al., 2011). Karbon aktif adalah adsorben yang paling fleksibel dan umum digunakan karena luas permukaan yang sangat tinggi dan volume mikropori, kapasitas besar adsorpsi, kinetika adsorpsi cepat, dan relatif mudah regenerasi (Prahas et al., 2008). Aktivasi karbon aktif dapat dilakukan dalam dua metode yang berbeda yaitu dengan metode aktivasi fisik dan kimia. Aktivasi dengan metode kimia menggunakan asam fosfat sebagai agen mengaktifkan. Keuntungan dari aktivasi kimia adalah biaya energi yang rendah, karena aktivasi kimia biasanya terjadi pada suhu yang lebih rendah daripada menggunakan aktivasi fisik, dan hasil dari aktivasi kimia lebih tinggi daripada aktivasi fisik (Hu et al., 2001). 2.5.

Analisis Diklorometana Adanya

diklorometana

dapat

dianalisis

secara

spektrofotometri.

Spektrofotometri merupakan metode dalam kimia analitik yang berguna untuk menentukan komposisi baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. (Day., 1986). Prinsip kerja spektrofotometri berdasarkan hukum Lambert Beer, bila cahaya monokromatik melalui suatu media (larutan), maka sebagian cahaya tersebut diserap, sebagian dipantulkan,dan sebagian lagi dipancarkan. Daerah UV tidak nampak oleh mata, panjang gelombang180 – 380 nm. Daerah Visibel (nampak) terlihat oleh mata, berupa warna, panjang gelombang 380 – 760 nm

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


13

Diklorometana

dapat

dianalisis

secara

spektrofotometer

UV-Vis.

Dikarenakan adanya Cl pada diklorometana yang merupakan gugus auksokrom, senyawa diklorometana dapat teranalisa pada spektrofotometer UV-Vis (Gainza., 1986). Sesuai dengan persamaan lambert-beer A= a.b.c atau A= ε. b. c Dengan ketentuan A adalah serapan, a adalah absorptivitas (g−1 cm−1), b adalah ketebalan (cm) , c adalah konsentrasi (g l−1), ε adalah absorptivitas molar (M−1 cm−1). 2.6.

Metode BET Metode BET (Brunauer-Emmet-Teller) merupakan metode yang digunakan

untuk menentukan luas permukaan suatu padatan berpori, serta ukuran dan volume pori-porinya dengan menggunakan alat autosorb. Prinsip kerjanya berdasarkan proses adsorpsi dan desorpsi gas N2 pada permukaan padatan berpori (Nurhayati., 2008). Karakteristik struktur pori pada karbon dapat ditentukan dengan adsorpsi nitrogen pada suhu -196 oC oleh Quadrasorb SI. Sebelum pengukuran adsorpsi gas, karbon dipanaskan pada kondisi vakum 200 oC dalam jangka waktu minimal 24 jam. Adsorpsi isoterm nitrogen diukur melalui tekanan relatif (P / Po). Luas permukaan BET ditentukan dengan cara persamaan BET. Pada tekanan relatif ini semua pori-pori diisi dengan gas nitrogen. DFT distribusi ukuran pori semua sampel karbon diperoleh berdasarkan adsorpsi isoterm nitrogen (Prahas et al., 2008).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


14

Luas permukaan pori dapat ditentukan dengan mengekstrapolasi kurva dan menggunakan persamaan BET sebagai berikut : 𝑃 1 𝐶−1 𝑃 = + 𝑥 𝑉𝑎𝑑𝑠 (𝑃0 − 𝑃) 𝑉𝑚 𝐶 𝑉𝑚 𝐶 𝑃0 Dengan ketentuan P adalah tekanan, Vads adalah volume gas yang diadsorpsi pada tekanan P, P0 adalah tekanan jenuh (sekitar 200 – 400 Torr), Vm adalah volume gas yang diadsorpsi pada lapisan monolayer, dan C adalah tetapan BET. Dengan grafik hubungan antara P/P0 dengan [P/Vads (P0-P)] (Nurhayati., 2008).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


BAB III METODE PENELITIAN

3.1. Waktu dan Tempat Penelitian Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Kimia Analitik dan Laboratorium Penelitian, Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga. Penelitian dilaksanakan pada bulan Januari sampai dengan bulan Juni 2016. 3.2.

Bahan dan Alat Penelitian

3.2.1. Bahan penelitian Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah granular karbon aktif (GAC), akuades (H2O), diklorometana murni pro analisis (CH2Cl2), metanol (CH3OH), asam fosfat (H3PO4) natrium asetat (CH3COONa), asam asetat (CH3COOH), dinatrium hidrogen fosfat (Na2HPO4), natrium dihidrogen fosfat (NaH2PO4), isopropil alkohol (C3H7OH), trietanolamin (C6H15NO3) dan sampel limbah sintesis yang mengandung diklorometana (CH2Cl2). Bahan kimia yang digunakan memiliki derajat kemurnian pro analisis. Air yang digunakan adalah akuades. 3.2.2. Alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah lemari pendingin (Sanyo), Oven (Philips), pH meter atau pH universal, timbangan analitik, pipet mikro (fisher scientific), spektrofotometer UV-Vis, desikator, pengaduk magnetik dan seperangkat alat gelas yang digunakan di laboratorium kimia.

15 SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


16

3.3.

Diagram Alir Penelitian

Persiapan alat dan bahan penelitian

Pembuatan larutan 1. Larutan induk diklorometana 1000 ppm 2. Larutan kerja diklorometana 100 ppm 3. Larutan standar diklorometana 10, 20, 30, 40, 50, 60 dan 70 ppm 4. Pembuatan buffer asetat, buffer fosfat dan buffer ammonia 5. Pembuatan Larutan Pengganggu

Evaluasi adsorpsi menggunakan sistem batch

Spektrofotometer UV-Vis

Penyiapan dan pengaktifan adsorben (granular karbon aktif)

1. Optimasi - Waktu - pH 2. Kinetika 3. Isoterm 4. Uji Inteferensi

Analisis data

Parameter adsorpsi

SKRIPSI


1. Kapasitas adsorpsi 2. Kinetika adsorpsi 3. Adsorpsi isoterm

MACHRULIAWATI F.P.


17

3.4.

Prosedur Penelitian

3.4.1. Pembuatan larutan diklorometana 3.4.1.1.Pembuatan larutan induk diklorometana 1000 ppm Larutan induk diklorometana 1000 ppm dibuat dengan melarutkan 0,750 mL diklorometana murni (massa jenis diklorometana 1,33 gram/mL) menggunakan pipet mikro ke dalam 10 mL metanol di dalam gelas beker. Kemudian larutan tersebut dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 1000 mL, dan diencerkan dengan pelarut metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Perhitungan pembuatan larutan induk diklorometana 1000 ppm tercantum pada lampiran 1. 3.4.1.2.Pembuatan larutan kerja diklorometana 100 ppm Larutan kerja diklorometana 100 ppm dibuat dengan cara mempipet 10 mL larutan induk diklorometana 1000 ppm dengan menggunakan pipet volum lalu dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan pelarut metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Perhitungan pembuatan larutan induk diklorometana 100 ppm tercantum pada lampiran 1. 3.4.1.3.Pembuatan larutan standar diklorometana 10, 20, 30, 40, 50, 60 dan 70 ppm Larutan standar diklorometana 10, 20, 30, 40, 50, 60 dan 70 ppm dibuat dengan cara mempipet berturut – turut 1, 2, 3, 4, 5, 6 dan 7 mL larutan kerja diklorometana 100 ppm menggunakan pipet volum dan dipindahkan secara

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


18

kuantitatif ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian diencerkan dengan menggunakan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 3.4.1.4.Pembuatan larutan buffer asetat pH 3, 4 dan 5 Larutan buffer asetat pH 5 sebanyak 250 mL dibuat dengan cara mengambil larutan CH3COONa 0,1 M sebanyak 161,4 mL kemudian dipindahkan ke dalam gelas beker 500 mL. setelah itu ditambahkan 88,6 mL larutan CH3COOH 0.1 M dan diaduk menggunakan pengaduk magnetik sambil diukur pH-nya menggunakan pH meter. Bila pH larutan masih di atas 5, maka ditambahkan CH3COOH 0,1 M tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 5 bila pH larutan di bawah 5, maka ditambahkan larutan CH3COONa 0,1 M tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 5. Hal yang sama dilakukan untuk membuat buffer asetat pH 3 dan 4 dengan komposisi larutan pada Tabel 3.1. Perhitungan perbandingan volume larutan untuk membuat larutan buffer asetat tercantum pada lampiran 2. Tabel 3.1 Komposisi larutan buffer asetat dalam pH 2, 3, 4 dan 5 pH Buffer asetat

V CH3COONa (mL)

V CH3COOH (mL)

3

4,4

245,6

4

38,1

211,9

5

161,4

88,6

3.4.1.5.Pembuatan larutan buffer fosfat pH 6 dan 7 Larutan buffer fosfat 250 mL pH 7 dibuat dengan cara mencampurkan larutan Na2HPO4 0,1 M sebanyak 87,3 mL dengan larutan 162,7 mL NaH2PO4 0,1 M dalam gelas beker 500 mL. setelah itu campuran diaduk menggunakan pengaduk

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


19

magnetik sambil diukur pH-nya menggunakan pH meter. Bila pH larutan masih diatas 7 maka ditambahkan NaH2PO4 0,1 M, tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 7. Bila pH larutan dibawah 7 maka ditambahkan larutan Na2HPO4 0,1 M tetes demi tetes hingga pH larutan menjadi 7. Hal yang sama dilakukan untuk membuat buffer fosfat pH 6 dengan komposisi larutan pada Tabel 3.2. Perhitungan perbandingan volume larutan untuk membuat larutan buffer fosfat tercantum pada lampiran 2. Tabel 3.2 Komposisi larutan buffer fosfat dalam pH 6 dan 7 pH Buffer fosfat

V Na2HPO4 (mL)

V NaH2PO4 (mL)

6

12,7

237,3

7

87,3

162,7

3.4.1.6.Pembuatan larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm Larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm dibuat dengan melarutkan 1,282 mL isopropil alkohol dengan massa jenis 0,78 gram/mL ke dalam labu ukur 1000 mL, dan diencerkan dengan aquades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Perhitungan pembuatan larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm tercantum pada lampiran 1. 3.4.1.7.Pembuatan larutan kerja 100 ppm isopropil alkohol Larutan kerja 100 ppm isopropil alkohol dibuat dengan cara mempipet 10 mL larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm menggunakan pipet volume dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan menggunakan aquades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


20

3.4.1.8.Pembuatan larutan standar isopropil alkohol 10, 30, 40, 50 dan 60 ppm Larutan standar isopropil alkohol dibuat pada konsentrasi 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm. Larutan kerja dibuat dengan cara mempipet berturut-turut 1,0 ; 3,0 ; 4,0 ; 5,0 dan 6,0 mL larutan kerja isopropil alkohol 100 ppm menggunakan pipet volume dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian diencerkan dengan menggunakan aquades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 3.4.1.9. Pembuatan larutan induk trietanolamin 1000 ppm Larutan induk trietanolamin 1000 ppm dibuat dengan melarutkan 0,893 mL trietanolamin dengan massa jenis 1,12 gram/mL ke dalam labu ukur 1000 mL, dan diencerkan dengan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. Perhitungan pembuatan larutan induk trietanolamin 1000 ppm tercantum pada lampiran 1. 3.4.1.10. Pembuatan larutan kerja 100 ppm trietanolamin Larutan kerja 100 ppm trietanolamin dibuat dengan cara mempipet 10 mL larutan induk trietanolamin 1000 ppm menggunakan pipet volume dan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 100 mL, kemudian diencerkan dengan menggunakan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 3.4.1.11. Pembuatan larutan standar trietanolamin 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm Larutan standar trietanolamin dibuat pada konsentrasi 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm. Larutan kerja dibuat dengan cara mempipet berturut – turut 4,5 ; 5,0 ; 5,5 ; 6,0 dan 7,0 mL larutan kerja trietanolamin 100 ppm menggunakan pipet volume dan

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


21

dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu ukur 10 mL, kemudian diencerkan dengan menggunakan metanol hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen. 3.4.2. Pembuatan kurva standar diklorometana Kurva standar untuk larutan diklorometana dibuat dengan cara menganalisis larutan standar 10, 20, 30, 40, 50, 60, dan 70 ppm menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 278 nm dengan pelarut metanol:air (v/v, 55:45). Selanjutnya data yang diperoleh dari analisis menggunakan spektrofotometer UVVis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi diklorometana. Tujuan pembuatan kurva baku ini untuk menentukan konsentrasi larutan kerja diklorometana yang tidak teradsorp pada permukaan granular karbon aktif. 3.4.3. Preparasi adsorben (granular karbon aktif) Granular karbon aktif (GAC) dipreparasi secara kimia menggunakan aktivator H3PO4. Sebelum diaktivasi menggunakan H3PO4, karbon dihaluskan dan diayak menggunakan pengayak berukuran 20 mesh. Kemudian karbon dicampurkan pada H3PO4 10% (b/v) sampai terendam. Campuran didiamkan pada suhu ruang selama 24 jam (Darmawan et al., 2009), kemudian disaring dan dipanaskan dengan menggunakan penangas. Kemudian granular karbon aktif didingankan pada suhu ruang dan dicuci dengan akuades hingga sisa H3PO4 hilang, lalu dilakukan uji sisa H3PO4 menggunakan larutan AgNO3 dimana akan terbentuk endapan putih (Ag3PO4) jika masih mengandung H3PO4 pada granular karbon aktif. Selanjutnya granular karbon aktif dikeringkan dalam oven pada suhu 110 oC selama

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


22

24 jam (Prahas et al., 2008). Granular karbon aktif (GAC) disimpan dalam desikator untuk digunakan pada prosedur lebih lanjut. Granular karbon aktif yang telah diaktivasi juga dianalisis menggunakam metode BET untuk mengetahui luas permukaan dan ukuran pori pada granular karbon aktif. 3.4.4. Evaluasi adsorpsi granular karbon aktif menggunakan sistem batch 3.4.4.1.Penentuan waktu optimum Penentuan waktu optimum adsorpsi diklorometana dengan menggunakan granular karbon aktif dilakukan dengan menyiapkan 5 larutan kerja diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm masing masing sebanyak 10 mL. Kemudian larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol berpenutup, dan pada masing-masing botol ditambahkan granular karbon aktif 40 mg. setelah itu untuk setiap gelas beker dilakukan satu variasi waktu. Variasi waktu yang digunakan adalah 30, 45, 60, 75 dan 90 menit. Adsorpsi dilakukan pada pH 7 dan suhu ruang (30 oC). Setelah dilakukan adsorpsi dengan variasi waktu yang telah ditentukan, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UVVis digunakan untuk membuat grafik hubungan antara waktu dan kapasitas adsorpsi. Waktu optimum ditentukan dari titik grafik yang stasioner. Hal ini sama juga dilakukan untuk konsentrasi larutan kerja diklorometana 400 ppm dan 500 ppm. 3.4.4.2.Penentuan pH optimum Penentuan pH optimum adsorpsi diklorometana pada permukaan granular karbon aktif dilakukan dengan cara menyiapkan 5 seri larutan kerja diklorometana

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


23

300 ppm dengan pH yang berbeda-beda yaitu 3, 4, 5, 6 dan 7. Untuk konsentrasi 300 ppm dengan pH 3 dibuat dengan cara memipet 3 mL larutan induk diklorometana 1000 ppm ke dalam labu ukur 10 mL. kemudian ditambahkan larutan buffer asetat pH 3 sebanyak 2 mL, lalu diencerkan dengan akuades hingga tanda batas. Hal yang sama juga dilakukan untuk membuat larutan kerja diklorometana 300 ppm dengan pH 3, 4, 5, 6 dan 7. Setelah itu masing-masing laruatn dipindahkan ke dalam botol berpenutup, dan masing-masing botol ditambahkan dengan granular karbon aktif sebanyak 40 mg. Adsorpsi dilakukan menggunakan waktu optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.1 dan pada suhu ruang.

Kemudian

larutan

disaring

dan

filtrat

dianalisis

menggunakan

spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UVVis digunakan untuk membuat grafik hubungan antara pH dan kapasitas adsorpsi. Nilai pH yang memberikan kapasitas adsorpsi tertinggi digunakan sebagai pH optimum. Perlakuan yang serupa juga dilakukan untuk konsentrasi larutan kerja diklorometana 400 dan 500 ppm.

3.4.4.3.Penentuan massa optimum granular karbon aktif Penentuan massa optimum granular karbon aktif untuk adsorpsi diklorometana dilakukan dengan menyiapkan 5 larutan kerja diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm masing masing sebanyak 10 mL. Kemudian larutan tersebut dipindahkan ke dalam botol berpenutup, dan pada masing-masing botol ditambahkan granular karbon aktif dengan variasi massa 20, 30, 40, 50 dan 60 mg. Adsorpsi dilakukan pada waktu optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.1,

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


24

pada pH optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.2 dan suhu ruang (30 oC). Setelah dilakukan adsorpsi dengan waktu dan pH optimum, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat grafik hubungan antara massa granular karbon aktif dan kapasitas adsorpsi. Massa optimum ditentukan dari titik grafik yang stasioner. Hal ini sama juga dilakukan untuk konsentrasi larutan kerja 400 ppm dan 500 ppm. 3.4.4.4.Adsorpsi isoterm Adsorpsi isoterm diklorometana pada permukaan granular karbon aktif dapat diketahui dengan cara menyiapkan larutan kerja diklorometana dengan konsentrasi 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm dengan pH optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.2 masing-masing 10 mL. kemudian masing-masing larutan dipindahkan ke dalam botol berpenutup dan masing-masing botol ditambahkan granular karbon aktif sebanyak 40 mg. kemudian proses adsorpsi dilakukan pada waktu optimum yang diperoleh dari prosedur 3.4.4.1 dan suhu ruang. Setelah itu larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofototmeter UV-Vis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara kapasitas adsorpsi dengan konsentrasi larutan kerja diklorometana. Setelah itu dapat juga dibuat grafik Langmuir dan Freundlich berdasarkan persamaan (3.3) dan (3.4). Grafik yang memberikan nilai koefisien kolerasi (R2) tertinggi menunjukan bilamana adsorpsi tersebut mengikuti model Langmuir dan Freundlich.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


25

3.4.4.5.Kinetika adsorpsi Kinetika adsorpsi diklorometana dengan menggunakan granular karbon aktif dapat diketahui dengan cara menyiapkan 5 larutan kerja diklorometana konsentarsi 500 ppm dengan pH 5 masing-masing 10 mL. Kemudian masingmasing larutan dipindahkan ke dalam botol berpenutup dan masing-masing botol berpenutup ditambahkan granular karbon aktif sebanyak 40 mg. Setelah itu untuk setiap botol dilakukan variasi waktu 30, 45, 60, 75 dan 90 menit. Setelah melakukan adsorpsi dengan waktu yang telah ditentukan, larutan disaring dan dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-Vis diolah dan digunakan untuk membuat grafik orde berdasarkan persamaan (3.2). Grafik yang memberikan nilai koefisien kolerasi (R2) tertinggi menunjukkan orde adsorpsi diklorometana pada permukaan granular karbon aktif.

3.4.5. Penentuan parameter adsorpsi 3.4.5.1.Kapasitas adsorpsi Kapasitas adsopsi (qe) jumlah adsorbat yang teradsorb yang terikat pada granular karbon aktif yang dapat dihitung menggunakan persamaan berikut qe =

V(C0- - Ce ) W

(3.1)

Keterangan : qe

= Kapasitas adsorpsi (mg/g)

V

= Volume larutan (L)

Co

= Konsentrasi analit sebelum proses adsorpsi (mg/L)

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


26

Ce

= Konsentrasi analit sesudah proses adsorpsi (mg/L)

W

= Massa granular karbon aktif yang digunakan (g)

3.4.5.2.Adsorpsi isoterm Model adsorpsi isoterm diklorometana pada permukaan granular karbon aktif dapat diketahui dengan cara mengaplikasikan persamaan Langmuir dan Freundlich. Persamaan Langmuir dituliskan sebagai berikut Ce qe

=

1 q m Kl

+

Ce

(3.3)

qm

Sedangkan persamaan Freundlich ditulis sebagai berikut Log q = log KF + (1/n) log Ce

(3.4)

Bila isoterm mengikuti metode Langmuir maka dibuat plot antara Ce/qe dengan Ce memberikan hasil yang linier. Sedangkan bila mengikuti model Freundlich maka plot antara qe dengan log Ce menghasilkan hasil yang linier. Keterangan: Ce

= konsentrasi kesetimbangan analit dalam larutan (mg/L)

qe

= kapasitas adsorpsi pada saat kesetimbangan (mg/g)

KL

= kapasitas adsorpsi Langmuir (L/mg)

qm

= kapasitas adsoprsi maksimum (mg/g)

KF

= konstanta Freundlinch (mg/g) (L/mg)1/n

1/n

= faktor heterogenitas

3.4.5.3.Kinetika adsorpsi Kinetika adsorpsi dapat ditentukan dengan orde dengan persamaan sebagai berikut

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


27

Ce –(n-1) = (n-1)kt + Co –(n-1)

(3.2)

Kemudian dibuat plot antara Ce dengan t untuk masing-masing orde menghasilkan persamaan linier. Orde kinetika adsopsi ditentukan dari nilai koefisien korelasi (R2) yang paling besar. Keterangan k

= Konstanta laju reaksi

t

= waktu (s)

n

= orde kinetika reaksi

Co

= konsentrasi analit sebelum diadsorpsi (mg/L)

Ce

= konsentrasi analit sesudah diadsorpsi (mg/L)

3.4.6. Uji inteferensi 3.4.6.1.Pembuatan kurva standar isopropil alkohol Kurva standar untuk larutan isopropil alkohol dibuat dengan cara menganalisis larutan standar 10, 20, 30, 40 dan 50 ppm menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 220 nm dengan pelarut metanol:air (v/v, 55:45). Selanjutnya data yang diperoleh dari analisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi isopropil alkohol. Tujuan pembuatan kurva baku ini untuk menentukan konsentrasi larutan kerja isopropil alkohol yang tidak teradsorp pada permukaan granular karbon aktif.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


28

3.4.6.2.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan pengganggu isopropil alkohol Pemberian larutan pengganggu pada adsorpsi diklorometana dilakukan dengan menyiapkan 4 larutan kerja diklorometana dan isopropil alkohol dengan perbnadingan mol 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 . Untuk perbandingan mol diklorometana dengan isopropil alkohol 1:1 dibuat dengan cara mengambil larutan diklorometana 500 ppm sebanyak 5 mL kemudian dipindahkan ke dalam botol berpenutup. setelah itu ditambahkan 10 mL larutan isopropl alkohol 180 ppm. Selanjutnya adsorpsi dilakukan pada waktu optimum yaitu 75 menit dan pada pH optimum yaitu pada pH 5, dan penambahan massa optimum granular karbon aktif yaitu 40 mg. Setelah dilakukan proses adsorpsi, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat hubungan antara perbandingan mol diklorometana dan isopropil alkohol dengan kapasitas adsorpsi. Hal yang sama dilakukan untuk membuat larutan kerja diklorometana dan isopropil alkohol dengan perbnadingan mol 1:2, 1:3 dan 1:4 dengan komposisi larutan pada Tabel 3.3. Perhitungan perbandingan konsentrasi dan volume larutan untuk membuat larutan kerja diklorometana (DCM) dan isoprpil alkohol (IPA) pada uji inteferensi tercantum pada lampiran 1.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


29

Tabel 3.3. perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan IPA Perbandingan

Konsentrasi

Volume

Konsentrasi

Volume

DCM : IPA

DCM (ppm)

DCM (mL)

IPA (ppm)

IPA (mL)

1:1

500

5

180

10

1:2

500

5

360

10

1:3

500

5

540

10

1:4

500

5

720

10

3.4.6.3.Pembuatan kurva standar trietanolamin Kurva standar untuk larutan trietanolamin dibuat dengan cara menganalisis larutan standar 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 268 nm dengan pelarut metanol:air (v/v, 55:45). Selanjutnya data yang diperoleh dari analisis menggunakan spektrofotometer UVVis digunakan untuk membuat kurva hubungan antara konsentrasi dengan absorbansi trietanolamin. Tujuan pembuatan kurva baku ini untuk menentukan konsentrasi larutan kerja trietanolamin yang tidak teradsorp pada permukaan granular karbon aktif.

3.4.6.4.Adsorpsi diklorometana dengan penambahan larutan pengganggu trietanolamin Pemberian larutan pengganggu pada adsorpsi diklorometana dilakukan dengan menyiapkan 4 larutan kerja diklorometana dan trietanolamin dengan perbnadingan mol 1:1, 1:2, 1:3, 1:4 . Untuk perbandingan mol diklorometana dengan trietanolamin 1:1 dibuat dengan cara mengambil larutan diklorometana 500 ppm sebanyak 5 mL kemudian dipindahkan ke dalam botol berpenutup. setelah itu ditambahkan 20 mL larutan trietanolamin 179 ppm. Selanjutnya adsorpsi dilakukan

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


30

pada waktu optimum yaitu 75 menit dan pada pH optimum yaitu pada pH 5, dan penambahan massa optimum granular karbon aktif yaitu 40 mg. Setelah dilakukan proses adsorpsi, larutan disaring dengan menggunakan kertas saring dan filtrat dianalisis menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Data yang diperoleh dari analisis spektrofotometer UV-Vis digunakan untuk membuat hubungan antara perbandingan mol diklorometana dan trietanolamin dengan kapasitas adsorpsi. Hal yang sama dilakukan untuk membuat larutan kerja diklorometana dan trietanolamin dengan perbnadingan mol 1:2, 1:3 dan 1:4 dengan komposisi larutan pada Tabel 3.4. Perhitungan perbandingan konsentrasi dan volume larutan untuk membuat larutan kerja diklorometana (DCM) dan trietanolamin (TEA) pada uji inteferensi tercantum pada lampiran 1. Tabel 3.4. perbandingan volume dan konsentrasi DCM dan TEA Perbandingan

Konsentrasi

Volume

Konsentrasi

Volume

DCM : TEA

DCM (ppm)

DCM (mL)

TEA (ppm)

TEA (mL)

1:1

500

5

179

20

1:2

500

5

358

20

1:3

500

5

537

20

1:4

500

5

716

20

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


BAB IV HASIL PENELITIAN DAN PEMBAHASAN

4.1.

Kurva standar diklorometana Kurva standar diklorometana dibuat dengan menganalisis larutan standar

diklorometana dengan variasi konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, 60, dan 70 ppm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 278 nm. Blanko yang digunakan adalah metanol dan air karena diklorometana bersifat semi polar sehingga hanya larut sebagian di dalam air, maka dari itu perlu dicampurkan metanol agar diklorometana dapat larut sempurna. Hasil yang diperoleh dari pengukuran larutan standar dengan menggunaka spektrofotometer UV-Vis adalah absorbansi. Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar diklorometana maka semakin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan. Data absorbansi diklorometana ditampilkan pada Tabel 4.1 dan kurva standar hubungan antara konsentrasi diklorometana dengan absorbansi ditampilkan pada Gambar 4.1. Tujuan pembuatan kurva standar ini adalah untuk menentukan konsentrasi diklorometana yang tersisa dalam larutan kerja diklorometana setelah proses adsoprsi oleh permukaan karbon aktif. Persamaan regresi linier kurva standar diklorometana adalah y = 0,0009x + 0.0019 dengan koefisien korelasi sebesar R2 = 0,9967.

31 SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


32

Tabel 4.1 Data Absorbansi larutan standar diklorometana Konsentrasi larutan diklorometana (ppm)

Absorbansi

10

0,012

20

0,020

30

0,028

40

0,036

50

0,046

60

0,057

70

0,065

0.070 0.060

Absorbansi

0.050 0.040 y = 0.0009x + 0.0019 R² = 0.9967

0.030 0.020 0.010 0.000

0

10

20

30

40

50

60

70

80

Konsentrasi diklorometana (ppm)

Gambar 4.1 Kurva standar diklorometana menggunakan spektrofotometer UV-Vis

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


33

4.2.

Aktivasi karbon aktif Karbon aktif diperoleh dengan aktivasi kimia menggunakan asam fosfat

sebagai agen yang memiliki kompetensi yang tinggi dan dapat mengaktifkan karbon (Teng et al., 1998). Aktivasi atau karbonisasi dilakukan pada suhu tinggi bertujuan agar membebaskan sebagian besar unsur-unsur non karbon, terutama hidrogen, oksigen dan nitrogen dalam bentuk cair dan gas agar meninggalkan kerangka karbon (Rodriguez-Reinoso dan Molina-sabio., 1992). Bahan kimia asam fosfat adalah mineral anorganik yang digunakan sebagai pengaktif melalui proses pemutusan rantai karbon dari senyawa organik. Unsur-unsur mineral dari asam fosfat yang ditambahkan akan meresap ke dalam karbon dan membuka permukaan karbon sehingga volume dan diameter pori bertambah besar (Kurniawan et al., 2014) 4.1.

Hasil uji adsorpsi-desorpsi nitrogen Analisis adsorpsi-desorpsi nitrogen digunakan untuk menentukan luas

permukaan, volume pori dan diameter pori. Luas permukaan spesifik karbon aktif dievaluasi menggunakan metode Brunauer-Emmett-Teller (BET), sedangkan volume pori dan diameter pori dievaluasi menggunakan metode Barret-JoynerHalenda (BJH). Data luas permukaan, volume dan diameter pori dapat dilihat pada Tabel 4.2. Tabel 4.2. Data luas permukaan, volume pori dan diameter pori karbon aktif Luas permukaan Volume pori Diameter pori 2 3 (m /g) (cm /g) (nm) Karbon aktif 246,4026 0,041980 4,7717

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


34

Profil isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen untuk karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.2. Bentuk isoterm adsorpsi-desorpsi nitrogen karbon aktif mengikuti isoterm tipe IV , hal ini dibuktikan dengan adanya hysteresis loop. Terjadinya hysteresis loop disebabkan jumlah gas yang terdesorpsi tidak sama dengan jumlah gas yang teradsorpsi awal. Pada tekanan yang sama, jumlah gas yang tertinggal di permukaan material ketika

desorpsi masih lebih banyak

dibandingkan ketika adsorpsi. Isoterm tipe IV menunjukkan bahwa material memiliki ukuran mesopori (2 nm – 50nm). Selain itu pada umumnya karbn aktif memiliki luas permukaan berkisar 100 m2/g – 600 m2/g (Apriliani., 2010). Sehingga berdasarkan data luas permukaan dan hasil isoterm memiliki struktur mesopori. Luas permukaan karbon aktif yang semakin besar dapat meningkatkan kapasitas adsorpsi.

Kuantitas Terserap (cm3/g)

140 120 100 80 GAC Adsorpsi

60

GAC Desorpsi

40 20 0

0

0.2

0.4

0.6

0.8

1

Tekanan Relatif (P/PO)

Gambar 4.2 Profil adsorpsi-desorpsi nitrogen untuk karbon aktif

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


35

4.3.

Optimasi variabel

4.3.1. Optimasi waktu Optimasi waktu bertujuan untuk menentukan waktu optimum yang dibutuhkan oleh karbon aktif untuk dapat mengadsorp diklorometana hingga batas maksimum. Optimasi dilakukan muai menit ke 30 hal tersebut dikarenakan pada waktu yang lebih kecil kapasitas adsorpsinya terlalu rendah sehingga proses optimasi waktu langsung dilakukan pada menit ke 30. Grafik hubungan antara waktu dengan besarnya kapasitas adsorpsi (qe) oleh karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.3.

kapasitas adsorpsi (mg/g)

120 100 80 500 ppm

60

400 ppm

40

300 ppm

20 0

20

40

60

80

100

t (menit)

Gambar 4.3 Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm Berdasarkan Gambar 4.3 grafik adsorpsi karbon aktif meningkat secara linier seiring dengan bertambahnya waktu kontak yaitu pada selang waktu kurang lebih 60 menit pertama, namun pada diklorometana konsentrasi 300 ppm pada

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


36

menit ke-45 telah mengalami perlambatan kenaikan kapasitas, hal tersebut terjadi karena hampir seluruh analit teradsorp pada waktu tersebut. Kemudian pada diklorometana konsentrasi 400

ppm dan 500 ppm mengalami perlambatan

peningkatan kapasitas dari menit ke-60 menuju menit ke-75 karena mulai mengalami fasa jenuh dan mulai mengalami fasa kesetimbangan antara menit ke75 menuju menit ke-90. Pada tabel 4.3. dapat dilihat bahwa pada konsentrasi 500 ppm laju reaksinya lebih cepat dibandingkan diklorometana konsetrasi 300ppm dan 400 ppm. Tabel 4.3. Data regresi, kolerasi dan laju dari grafik hubungan antara waktu dan kapasitas adsorpsi Konsentrasi DCM Persamaan Regresi Kolerasi Laju reaksi (mg/g) /s 300 ppm

y = 1,0451x + 29,972

0,788

0,01532

400 ppm

y = 0,8342x – 1,1759

0,8342

0,01824

500 ppm

y = 0,4259x + 34,843

0,8021

0,02518

Waktu pada fasa kesetimbangan merupakan waktu optimum yang dibutuhkan untuk adsorpsi dengan kapasitas adsorpsi maksimum, dimana analit teradsorp ke seluruh permukaan adsorben sehingga adsorpsinya tetap konstan karena sisi aktif adsorben telah terisi oleh analit. Dari hal tersebut dapat dinyatakan bahwa seiring dengan bertambahnya waktu kontak, sisi aktif adsorben semakin berkurang sehingga menyebabkan penurunan laju adsorpsi dan pada akhirnya akan mencapai keadaan kesetimbangan (Kamel, 2013). Pada grafik diatas dapat dilihat semakin bertambahnya konsentrasi adsorbat, maka semakin meningkat kapasitas adsorpsinya karena jika konsentrasi adsorbat dinaikkan maka terjadi peningkatan jumlah molekul diklorometana yang terikat pada adsorben sehingga kapasitas

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


37

adsorpsinya meningkat (Sulistyawati., 2008). Berdasarkan grafik diatas maka digunakan waktu optimum pada 75 menit dimana terjadi keadaan kesetimbangan.

4.3.2. Optimasi pH pH merupakan variabel penting yang dapat mempengaruhi proses adsorpsi. Adsorpsi dilakukan pada variasi pH 3, 4, 5, 6 dan 7. Variasi pH tersebut digunakan untuk mengetahui pada pH berapa karbon aktif dapat mengadsorp analit secara maksimum. Grafik pengaruh pH terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.4. Berdasarkan Gambar 4.4, pH 5 memiliki kapasitas adsorpsi paling besar, hal ini menunjukan bahwa adsorpsi maksimum terjadi pada kondisi asam, yaitu pada pH 5. Pada pH yang lebih rendah yaitu pH 3 dan 4 menunjukan nilai kapasitas adsorpsi lebih rendah dari pH 5. Begitu pula pada pH yang lebih tinggi yaitu pH 6 dan 7 memiliki nilai kapasitas adsorpsi yang lebih rendah dari pH 5. Peningkatan pH atau penurunan pH lebih dari 5 menyebabkan penurunan kapasitas adsorpsi, karena pada pH yang terlalu rendah (asam) yaitu dibawah pH 5, jumlah proton (H+) melimpah, mengakibatkan peluang terjadinya pengikatan adsorbat oleh adsorben yang relatif kecil atau kapasitas adsorpsi menurun (Taty et al., 2003). Selain itu dalam kondisi terlalu asam dapat menyebabkan adsorben menjadi bermuatan positif, sehingga dapat menyebabkan tolakan antara permukaan adsorben dengan adsorbat yang dapat menyebabkan kapasitas adsorpsinya rendah (Nurhasni et al., 2010). Pada pH netral yaitu pada pH 7 kapasitas adsorpsi juga semakin menurun, hal tersebut dikarenakan ion-ion molekul mengalami reaksi

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


38

hidrolisis dalam larutan sehingga menjadi tidak stabil dalam bentuk ion molekul semula yang dapat menurunkan kapasitas adsorpsinya (Aprilani., 2010). Sedangkan pada pH basa atau di atas pH 7, jumlah proton (H+) relatif kecil dan menyebabkan peluang terjadinya ion-ion molekul dapat membentuk endapan hidroksida sehingga kapasitas adsorpsinya sukar ditentukan (Cordero et al., 2004). Maka dari itu pada penelitian kali ini tidak dilakukan pada pH basa.


120 100 80

500 ppm

60

400 ppm

40

300 ppm

20 0

2

3

4

5

6

7

8

pH

Gambar 4.4 Grafik hubungan antara pH terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm 4.3.3. Optimasi massa granular karbon aktif Optimasi massa bertujuan untuk menentukan massa optimum yang dibutuhkan oleh karbon aktif untuk dapat mengadsorp diklorometana hingga batas maksimum. Massa karbon aktif yang digunakan untuk optimasi massa adalah pada

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


39

rentan 20 mg - 60 mg. Grafik hubungan antara massa dengan besarnya kapasitas adsorpsi oleh karbon aktif dapat dilihat pada Gambar 4.5.

Kapasitas adsorpsi (mg/g)

80 70 60 50

500 ppm

40

400 ppm

30

300 ppm

20 10 0

0

20

40 massa GAC (mg)

60

80

Gambar 4.5. Grafik hubungan antara massa GAC terhadap kapasitas adsorpsi karbon aktif pada larutan diklorometana dengan konsentrasi 300 ppm, 400 ppm dan 500 ppm Berdasarkan Gambar 4.5 pada rentan massa karbon aktif 20 mg – 40 mg, semakin bertambahnya massa karbon aktif maka semakin meningkat pula kapasitas adsorpsi diklorometana oleh karbon aktif. Hal tersebut dikarenakan semakin banyak jumlah adsorben, semakin bertambah pula sisi aktif adsorben. Proses adsorpsi berlangsung pada lapisan permukaan sel adsorben yang bersifat hidrofobik yang berinteraksi dengan molekul adsorbat yang bersifat hidrofobik juga, sehingga interaksi pasif dan relative cepat (Hughes and Poole., 1984). Namun pada rentang massa karbon aktif antara 50 mg – 60 mg mulai konstan dan sedikit ada penurunan, hal tersebut dikarenakan karbon aktif dalam larutan telah lewat jenuh. Hal ini diperkuat oleh Barros et al., (2003) yang menyatakan bahwa pada saat peningkatan

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


40

massa adsorben, maka ada peningkatan kapasitas adsorpsi, yang kemudian akan mengalami penurunan kapasitas adsorpsi.

4.4.

Kinetika adsorpsi Kinetika adsorpsi dilakukan untuk mengetahui laju penyerapan adsorbat ke

dalam permukaan adsorben. Laju adsorpsi diklorometana pada permukaan karbon aktif diukur sebagai fungsi waktu. Adsorpi dilakukan pada kondisi optimum yaitu pada pH 5 dan dilakukan pada suhu ruang dengan rentang waktu 30 - 90 menit. Konsentrasi diklorometana yang digunakan sebesar 500 ppm. Hasil studi kinetika ditunjukan pada Gambar 4.6. Laju penyerapan diklorometana di awal cukup cepat dan semakin melambat ketika mencapai keadaan setimbang. Hal ini terjadi karena pada fase awal masih banyak permukaan pori atau sisi aktif karbon aktif yang belum terpakai, sehingga molekul diklorometana dapat masuk ke dalam sisi aktif karbon aktif dengan mudah dan cepat. Namun dalam keadaan setimbang sisi aktif kabon aktif kemungkinan telah menjadi jenuh, sehingga adsorpsi berjalan lambat (Surikumaran, 2014). Kapasitas adsorpsi karbon aktif pada saat kesetimbangan yaitu 101,1759 mg/g. Karbon aktif memiliki efisiensi adsorpsi dikorometana 80% - 90%

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


41


120.0 100.0 80.0 60.0 40.0 20.0 0.0

20

30

40

50

60

70

80

90

100

t (menit)

Gambar 4.6. Grafik hubungan antara waktu terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana pada karbon aktif Orde reaksi digumakan untuk menganalisis kinetika adsorpsi dan hasilnya dapat disajikan dalam Tabel 4.4. Berdasarkan nilai koefisien kolerasi (R2), Adsorpsi diklorometana pada karbon aktif mengikuti kinetika orde 1,5 dengan nilai R2 tertinggi yaitu 0,9296. Kinetika dalam adsorpsi bergantung pada luas permukaan partikel adsorben. Semakin luas permukaan partikel adsorben maka laju akan semakin cepat. Hal ini dapat dibuktikan dari nilai k (konstanta laju reaksi) yang diperoleh. Nilai k diperoleh dari nilai slope pada grafik yang ditampilkan pada Gambar 4.7. adsorpsi diklorometana pada karbon aktif memiliki nilai k sebesar 8×10-4 (mg/g)/s. Faktor – faktor yang kemungkinan juga mempengaruhi kinetika adsorpsi adalah perubahan sifat larutan, ukuran partikel adsorben dan suhu (Yusof, et al., 2010) Tabel 4.4. Nilai koefisien kolerasi (R2) untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif Orde 0 0,5 1 1,5 2 2 R 0,8817 0,9060 0,9222 0,9296 0,9288

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


42

0.1200 0.1000

Ce-0,5

0.0800 0.0600

y = 0.0008x + 0.0331 R² = 0.9296

0.0400 0.0200 0.0000

0

20

40

t (min)

60

80

100

Gambar 4.7. Grafik kinetika orde 1,5 untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif 4.5. Adsorpsi isoterm Adsorpsi isoterm dapat digunakan untuk menjelaskan hubungan antar jumlah material teradsorp sebagai fungsi konsentrasi pada suhu konstan. Tipe isoterm adsorpsi dapat digunakan untuk mempelajari mekanisme adsorpsi. Adsorpsi fase padat-cair pada umumnya menganut tipe isoterm Freundlich dan Langmuir (Atkins, 1999). Pada penentuan tipe isoterm, adsorpsi dilakukan pada kondisi optimum yaitu pada pH 5, waktu adsorpsi 75 menit dan pada suhu ruang (30 oC). Konsentrasi larutan kerja diklorometana yang digunakan bervariasi mulai dari 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm. Hasil studi isoterm adsorpsi ditunjukkan pada Gambar 4.8.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


43

100.0


90.0 80.0 70.0 60.0 50.0 40.0 30.0 20.0 10.0 0.0

0

100

200

300

400

500

600

Co (ppm)

Gambar 4.8. Grafik hubungan antara konsentrasi awal terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana pada permukaan karbon aktif Berdasarkan Gambar 4.8 diketahui bahwa nilai kapasitas adsorpsi meningkat seiring dengan kenaikan konsentrasi larutan diklorometana, namun pada konsentrasi tertentu grafiknya akan mendatar yang menunjukkan bahwa adsorben mengalami kejenuhan pada konsentrasi tertentu. Kapasitas adsorpsi yang diperoleh berdasarkan eksperimen adalah sebesar 94,1389 mg/g. Data isoterm yang diperoleh dianalisis menggunakan model Langmuir dan Freundlich, Hasilnya dapat dilihat pada Tabel 4.5. Bila dibandingkan dengan Freundlich, plot Langmuir memiliki koefisien kolerasi lebih besar. Sehingga adsorpsi diklorometana pada permukaan karbon aktif dalam penilitian ini lebih cocok mengikuti model Langmuir daripada model Freundlich. Nilai qm menunjukkan nilai kapsitas adsorpsi maksimum karbon aktif untuk mengadsorp diklorometana. Karbon aktif memiliki nilai kapasitas adsorpsi maksimum 108,6956 mg/g. Nilai KL menunjukkan kapasitas adsorpsi Langmuir berdasarkan perhitungan, yaitu sebesar 0,0601 L/mg.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


44

Tabel 4.5. Konstanta isoterm untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif Model Persamaan R2 qm KL n KF Langmuir y= 0,0092x + 0,1530 0,9779 108,6956 0,0601 Freundlich y= 0,4283 + 1,1623 0,7647 2,3348 14,5311

1.4 1.2

Ce/qe

1.0 0.8

y = 0.0092x + 0.153 R² = 0.9779

0.6 0.4 0.2 0.0

0.0

20.0

40.0

60.0

80.0

100.0

120.0

140.0

Ce (ppm)

Gambar 4.9. Plot Langmuir untuk adsorpsi diklorometana pada karbon aktif Jika tipe isoterm yang dianut adalah isoterm Langmuir, maka adsorpsi berlangsung secara kemisorpsi monolayer. Jika isoterm yang dianut adalah isoterm Freundlich

maka

adsorpsi

yang

terjadi

adalah

fisisorpsi

multilayer

(Anggraningrum, 1996). Adsorpsi monolayer terjadi karena ikatan kimia yang biasanya spesifik, sehingga adsorben mampu mengikat adsorbat dengan ikatan kimia antara diklorometana dengan permukaan karbon aktif. Sedangkan fisisorpsi multilayer terjadi ikatan Van der Waals antara adsorbat dan adsorben, dimana ikatan Van der Waals bersifat lemah. Hal ini memungkinkan adsorbat bergerak leluasa hingga menyebabkan proses adsorpsi banyak lapisan (multilayer).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


45

4.6.

Uji inteferensi

4.6.1. Kurva standar isopropil alkohol Kurva standar isopropil alkohol dibuat dengan menganalisis larutan standar isopropil alkohol dengan variasi konsentrasi 10, 30, 40, 50 dan 60 ppm dengan menggunakan spektrofotometer UV-Vis pada panjang gelombang 220 nm. Blanko yang digunakan adalah metanol dan air. Hasil yang diperoleh dari pengukuran larutan standar dengan menggunaka spektrofotometer Uv-Vis adalah absorbansi. Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar diklorometana maka semakin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan. Data absorbansi diklorometana ditampilkan pada Tabel 4.6 dan kurva standar hubungan antara konsentrasi diklorometana dengan absorbansi ditampilkan pada Gambar 4.10. Tujuan pembuatan kurva standar ini adalah untuk menentukan konsentrasi isopropil alkohol yang tersisa dalam larutan kerja isopropil alkohol setelah proses adsoprsi oleh permukaan karbon aktif. Persamaan regresi linier kurva standar diklorometana adalah y = 0,0032x + 0,0063 dengan koefisien korelasi sebesar R2 = 0,9977. Tabel 4.6 Data Absorbansi larutan standar isopropil alkohol

SKRIPSI

Konsentrasi larutan isopropil alkohol (ppm)

Absorbansi

10

0,041

30

0,097

40

0,133

50

0,165

60

0,199


MACHRULIAWATI F.P.


46

0.25

absorbansi

0.2

y = 0.0032x + 0.0063 R² = 0.9977

0.15 0.1 0.05 0

0

10

20

30

40

50

60

70

konsentrasi isopropil alkohol (ppm)

Gambar 4.10. Kurva standar isopropil alkohol menggunakan spektrofotometer UV-Vis

4.6.2. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan isopropil alkohol Isopropil alkohol merupakan alkohol sekunder yang paling sederhana, dimana atom karbon yang mengikat gugus alkohol juga mengikat 2 atom karbon lain (CH3)2CHOH. Merupakan isomer struktur dari 1-propanol (Green,. 2003). Isopropil alkohol (IPA) seringkali digunakan dalam industri farmasi, sehingga dalam proses akhir seringkali Isopropil alkohol bersama diklorometana terbuang bersama. Sehingga adanya isopropil alkohol pada proses adsorpsi diklorometana sangatlah mempengarui kapasitas adsorpsi karbon aktif terhadap adsorpsi dikorometana. Pada percobaan pebandingan mol anatara diklormetana dengan isopropil alkohol yang di uji berturut-turut sebagai berikut 1:1 , 1:2 , 1:3 dan 1:4. Hasil kapasitas adsorpsi diklorometana dengan panambahan isopropil alkohol pada proses adsorpsi diklorometana dapat dilihat pada Tabel 4.7 dan Gambar 4.11

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


47

Tabel 4.7. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol Kapasitas adsorpsi DCM IPA (mg/g) (ppm) (ppm) diklorometana 0 108 120 59,8 500 240 57,7 360 57,1 860 53,4


61.0 60.0 59.0 58.0 57.0 56.0 55.0 54.0 53.0

0

1

2

3

4

5

Perbandingan mol DCM : IPA ( 1 : X)

Gambar 4.11. Pengaruh isopropil alkohol terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana Dari Tabel 4.7 dan Gambar 4.11 semakin banyak isopropil alkohol yang ditambahkan kapasitas adsorpsi diklorometana mengalami penurunan. Hal tersebut dikarenakan dengan adanya penambahan larutan pengganggu isopropil alkohol yang konsentrasinya semakin besar dari diklorometana dapat meningkatkan peluang isopropil alkohol untuk bertumbukan dengan diklorometana yang telah teradsorpsi, sehingga diklorometana yang menempel pada permukaan adsorben mengalami desorpsi, diklorometana yang terdesorpsi tersebut akan bervibrasi, berotasi, bertumbukan dan berkompetisi kembali dengan isopropil alkohol untuk

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


48

dapat berinteraksi kembali di permukaan adsorben (Lailiyah et al., 2013). Namun peluang keteserapan diklorometana pada sisi aktif adsorben sangat kecil karena posisi aktif adsorben telah ditempati molekul lain yaitu isopropil alkohol. Selain itu kompetisi kedua molekul untuk menempati sisi aktif karbon tersebut juga dipengaruhi oleh nilai momen dipol dari diklorometana 1,6 dan isoprpil alkohol 1,66 yang hampir berdekatan sehingga tingkat kepolaranya hampir sama. 4.6.3. Kurva standar trietanolamin Kurva standar trietanolamin dibuat dengan menganalasis larutan standar trietanolamin dengan variasi konsentrasi 45, 50, 55, 60 dan 70 ppm dengan menggunakan instrument Spektrofotometer Uv-Vis pada panjang gelombang 265 nm. Blanko yang digunakan adalah metanol dan air. Hasil yang diperoleh dari pengukuran larutan standar dengan menggunaka spektrofotometer Uv-Vis adalah absorbansi. Absorbansi yang dihasilkan berbanding lurus dengan konsentrasi larutan standar. Semakin tinggi konsentrasi larutan standar trietanolamin maka semakin tinggi pula absorbansi yang dihasilkan. Data absorbansi trietanolamin ditampilkan pada Tabel 4.8 dan kurva standar hubungan antara konsentrasi trietanolamin dengan absorbansi ditampilkan pada Gambar 4.12. Tujuan pembuatan kurva standar ini adalah untuk menentukan konsentrasi trietanolamin yang tersisa dalam larutan kerja trietanolamin setelah proses adsoprsi oleh permukaan karbon aktif. Persamaan regresi linier kurva standar trietanolamin adalah y = 0,0042x + 0,1777 dengan koefisien korelasi sebesar R2 = 0,9964.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


49

Tabel 4.8 Data absorbansi larutan standar trietanolamin Konsentrasi larutan trietanolamin (ppm)

Absorbansi

45

0,369

50

0,393

55

0,409

60

0,430

70

0,477

0.5 0.48

y = 0.0042x + 0.1777 R² = 0.9964

0.46

absorbansi

0.44 0.42 0.4 0.38 0.36 0.34 0.32 0.3

30

40

50

60

70

80

Konsentrasi Trietanolamin (ppm)

Gambar 4.12. Kurva standar trietanolamin menggunakan spektrofotometer UVVis 4.6.4. Adsorpsi diklorometana dengan penambahan trietanolamin Trietanolamin, (TEA), (C6H15NO3) adalah senyawa organik amina tersier dengan sebuah triol. Triol adalah molekul dengan tiga alcohol (Frauenkron et al,. 2012). Sama halnya dengan Isopropil alkohol (IPA) seringkali Trietanolamin digunakan dalam industri farmasi, sehingga dalam proses akhir seringkali Trietanolamin bersama diklorometana terbuang bersama. Sehingga adanya trietanolamin pada proses adsorpsi diklorometana sangatlah mempengarui kapasitas adsorpsi karbon aktif terhadap adsorpsi dikorometana. Pada percobaan

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


50

pebandingan mol anatara diklormetana dengan trietanolamin yang di uji berturutturut sebagai berikut 1:1, 1:2, 1:3 dan 1:4. Hasil kapasitas adsorpsi diklorometana dengan panambahan trietanolamin pada proses adsorpsi diklorometana dapat dilihat pada Tabel 4.9 dan Gambar 4.13 Tabel 4.9. Hasil uji inteferensi diklorometana dengan trietanolamin Kapasitas adsorpsi DCM TEA (mg/g) (ppm) (ppm) diklorometana 0 108 120 55,1 500 240 48,5 360 46,7 860 41,7


60.0 55.0 50.0 45.0 40.0 35.0 30.0

0

1

2

3

4

5

perbandingan mol DCM : TEA ( 1 : X)

Gambar 4.13. Pengaruh trietanolamin terhadap kapasitas adsorpsi diklorometana Dari Tabel 4.9 dan Gambar 4.13 semakin banyak trietanolamin yang ditambahkan kapasitas adsorpsi diklorometana mengalami penurunan. Hal tersebut sama seperti saat ditambahkan larutan pengganggu isopropil alkohol, dikarenakan dengan adanya penambahan larutan pengganggu trietanolamin yang konsentrasinya semakin besar dari diklorometana dapat meningkatkan peluang trietanolamin untuk

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


51

bertumbukan

dengan

diklorometana

yang

telah

teradsorpsi,

sehingga

diklorometana yang menempel pada permukaan adsorben mengalami desorpsi, diklorometana yang terdesorpsi tersebut akan bervibrasi, berotasi, bertumbukan dan berkompetisi kembali dengan trietanolamin untuk dapat berinteraksi kembali di permukaan adsorben (Lailiyah et al., 2013). Namun peluang keteserapan diklorometana pada sisi aktif adsorben sangat kecil karena posisi aktif adsorben telah ditempati molekul lain yaitu trietanolamin. Selain itu kompetisi kedua molekul untuk menempati sisi aktif karbon tersebut juga dipengaruhi oleh nilai momen dipol dari diklorometana 1,6 dan trietanolamin 0,8 yang mana trietanolamin lebih non polar dan mudah terperangkap di sisi aktif karbon.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.

Kesimpulan Dari hasil penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan :

1.

Efektivitas kerja karbon aktif dalam mengadsorpsi diklorometana pada konsentrasi 300-500 ppm sangat dipengaruhi oleh waktu adsorpsi, pH larutan dan massa karbon aktif. Karbon aktif dapat mengadsorpsi diklorometana secara optimum pada waktu 75 menit, pH 5 dan massa adsorben granular karbon aktif sebanyak 40 mg.

2.

Adanya senyawa pengganggu isopropil alkohol dan trietanolamin pada adsorpsi

diklorometana

diklorometana

dengan

dapat seiring

menurunkan

kapasitas

adsorpsi

meningkatnya

konsentrasi

senyawa

pengganggu isopropil alkohol dan trietanolamin. 3.

Berdasarkan kinetika adsorpsinya, adsorpsi diklorometana menggunakan karbon aktif mengikuti kinetika orde 1,5 dengan nilai kolerasi tertinggi yaitu R2 = 0,9296 dan nilai konstanta laju reaksinya adalah 8×10-4 (mg/g)/s. Berdasarkan adsorpsi isotermnya, proses adsorpsi pada penelitian ini mengikuti model Langmuir dengan memiliki koefisien kolerasi yaitu 0,9779. Dari model Langmuir dapat ditentukan kapasitas maksimum adsorpsi qm sebesar 108,6956 mg/g dan konstanta Langmuir 0,0601 L/mg.

4.

Metode

adsorpsi

dengan

karbon

aktif

dapat

diterapkan

dalam

menghilangkan diklorometana dalam air dengan efisiensi antara 80% - 90%.

52 SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.

ADLN-PERPUSTAKAAN UNIVERSITAS AIRLANGGA 53

5.2.

Saran Proses adsorpsi bekerja untuk mengadsorpsi sampel senyawa organik sehingga diperlukan penelitian lebih lanjut dalam penerapan metode adsorpsi pada limbah farmasi, limbah rumah tangga, limbah rumah sakit dan sampel limbah organik lainnya.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


DAFTAR PUSTAKA Andayani, W., & Sumartono, A. (2010). TiO2 and TiO2 active carbon photocatalysts immobilized on titanium plates. Indonesian Journal of Chemistry, 7(3), 238-242. Anggraningrum, I.T., 1996. Model Adsorpsi Ion Kompleks Koordinasi Nikel (II) pada Permukaan Alumina. Tesis. Jakarta : Megister Sains Ilmu Kimia Universitas Indonesia. Apriliani, A., 2010, Pemanfaatan Arang Ampas Tebu sebagai Adsorben Ion Logam Cd, Cr, Cu dan Pb dalam Air Limbah. Skripsi, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Islam Negeri Syarif Hidayatullah, Jakarta Astuti, W., & Kurniawan, B. (2015). Adsorpsi Pb2+ dalam Limbah Cair Artifisial Menggunakan Sistem Adsorpsi Kolom dengan Bahan isian Abu Layang Batubara Serbuk dan Granular. Jurnal Bahan Alam Terbarukan, 4(1), 2733. Atkins,P.W. 1999. Kimia fisika 2. Jakarta : Erlangga Bansode, R. R., Losso, J. N., Marshall, W. E., Rao, R. M., & Portier, R. J. (2003). Adsorption of volatile organic compounds by pecan shell-and almond shellbased granular activated carbons. Bioresource Technology, 90(2), 175-184. Barros Júnior, L. M., Macedo, G. R., Duarte, M. M. L., Silva, E. P., & Lobato, A. K. C. L. (2003). Biosorption of cadmium using the fungus Aspergillus niger. Brazilian Journal of Chemical Engineering, 20(3), 229-239. Bhatnagar, A., Hogland, W., Marques, M., & Sillanpää, M. (2013). An overview of the modification methods of activated carbon for its water treatment applications. Chemical Engineering Journal, 219, 499-511. Chan, Y. J., Chong, M. F., Law, C. L., & Hassell, D. G. (2009). A review on anaerobic–aerobic treatment of industrial and municipal wastewater. Chemical Engineering Journal, 155(1), 1-18. Cheung, H. M., Bhatnagar, A., & Jansen, G. (1991). Sonochemical destruction of chlorinated hydrocarbons in dilute aqueous solution. Environmental science & technology, 25(8), 1510-1512. Chrisnandari, R.D., 2015, Adsorpsi Kloramfenikol Pada Adsorben Berbasis Moleculary Imprinted Polymer (MIP) Menggunakan Sistem Batch, Tesis, Fakultas Sains dan Teknologi, Universitas Airlangga, Surabaya

54 SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


55

Cordero, B., Lodeiro, P., Herrero, R., de Vicente, S., & Esteban, M. (2004). Biosorption of cadmium by Fucus spiralis. Environmental Chemistry, 1(3), 180-187. Darmawan, S., Pari, G., dan Sofyan, K., 2009. Optimasi Suhu dan Lama Aktivasi dengan Asam Fosfat dalam Produksi Arang Aktif Tempurung Kemiri. Jurnal Ilmu dan Teknologi Hasil Hutan., 2 (2) : 51-56 Das, D., Gaur, V., & Verma, N. (2004). Removal of volatile organic compound by activated carbon fiber. Carbon, 42(14), 2949-2962. Day Jr, A., & Underwood, A. L. (1986). Analisis Kimia Kuantitatif, terjemahan Pujaatmaka. Edisi V, Penerbit Erlangga, Jakarta. Destaillats, H., Lesko, T. M., Knowlton, M., Wallace, H., & Hoffmann, M. R. (2001). Scale-up of sonochemical reactors for water treatment. Industrial & engineering chemistry research, 40(18), 3855-3860. Diks, R. M. M., & Ottengraf, S. P. P. (1991). Verification studies of a simplified model for the removal of dichloromethane from waste gases using a biological trickling filter (part II). Edwards, P. R., Campbell, I., & Milne, G. S. (1982). Impact of chloromethanes on the environment. Pt. 2: methyl chloride and methylene chloride. Chemistry and industry, 619-22. Frauenkron, M., Melder, J. P., Ruider, G., Rossbacher, R., & Höke, H. (2002). Ethanolamines and propanolamines. Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry. Gainza, A. H., & Jimenez, L. P. (1987). Interaction between bromothymol blue and antipyrine in dichloromethane. Canadian journal of chemistry, 65(9), 22862290. González-García, J., Sáez, V., Tudela, I., Díez-Garcia, M. I., Deseada Esclapez, M., & Louisnard, O. (2010). Sonochemical treatment of water polluted by chlorinated organocompounds. A review. Water, 2(1), 28-74. Green, W.M.M., 2003. Organic Chemistry Principle and Industrial Practice, Wiley VCH, Weinheim Germany Hernández-Leal, L., Temmink, H., Zeeman, G., & Buisman, C. J. N. (2011). Removal of micropollutants from aerobically treated grey water via ozone and activated carbon. Water Research, 45(9), 2887-2896.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


56

Hsiao, C. Y., Lee, C. L., & Ollis, D. F. (1983). Heterogeneous photocatalysis: degradation of dilute solutions of dichloromethane (CH2Cl2), chloroform (CHCl3), and carbon tetrachloride (CCl4) with illuminated TiO2 photocatalyst. Journal of Catalysis, 82(2), 418-423. Hu ,X.J., Wang ,J.S., Liu ,Y.G., Li ,X,. Zeng ,G.M., Bao ,Z.L., Zeng ,X.X., Chen ,A.W., and Long, F., (2011) , Adsorption of chromium (VI) by ethylenediamine-modified cross-linked magnetic chitosan resin: Isotherms, kinetics and thermodynamics, Journal of Hazardous Materials., 185 : 306– 314 Hu, Z., Srinivasan, M. P., & Ni, Y. (2001). Novel activation process for preparing highly microporous and mesoporous activated carbons. Carbon, 39(6), 877886. Huang, K. C., Zhao, Z., Hoag, G. E., Dahmani, A., & Block, P. A. (2005). Degradation of volatile organic compounds with thermally activated persulfate oxidation. Chemosphere, 61(4), 551-560. Hughes, M.N dan Poole, R.K., 1984. Metals and Microorganism. London : Chapman and Hall Hung, H. M., & Hoffmann, M. R. (1999). Kinetics and mechanism of the sonolytic degradation of chlorinated hydrocarbons: frequency effects. The Journal of Physical Chemistry A, 103(15), 2734-2739. Kamel, A. H. (2013). Preparation and characterization of innovative selective imprinted polymer for the removal of hazardous mercury compounds from aqueous solution. Life Sci. J., 10(4), 1657-1664. Khan, M. A., Kim, S. W., Rao, R. A. K., Abou-Shanab, R. A. I., Bhatnagar, A., Song, H., & Jeon, B. H. (2010). Adsorption studies of Dichloromethane on some commercially available GACs: Effect of kinetics, thermodynamics and competitive ions. Journal of hazardous materials, 178(1), 963-972. Kotsinaris, A., Kyriacou, G., & Lambrou, C. (1998). Electrochemical reduction of dichloromethane to higher hydrocarbons. Journal of applied electrochemistry, 28(6), 613-616. Kurniawan, R., Lutfi, M., & Nugroho, W. A. (2013). Karakterisasi Luas Permukaan Bet (Braunanear, Emmelt Dan Teller) Karbon Aktif Dari Tempurung Kelapa Dan Tandan Kosong Kelapa Sawit Dengan Aktivasi Asam Fosfat (H3PO4). Jurnal Keteknikan Pertanian Tropis dan Biosistem, 2(1).

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


57

Lailiyah, N, (2013). Pengaruh Modifikasi Permukaan Selulosa Nata De Coco dengan Anhidrida Asetat Dalam Mengikat Ion Logam Berat Cd2+ Dalam Campuran Cd2+ dan Pb2+. Skripsi. Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Universitas Negeri Malang. Malang Lee, J. W., Jung, H. J., Kwak, D. H., & Chung, P. G. (2005). Adsorption of dichloromethane from water onto a hydrophobic polymer resin XAD-1600. Water research, 39(4), 617-629. Liu, Q. S., Zheng, T., Wang, P., Jiang, J. P., & Li, N. (2010). Adsorption isotherm, kinetic and mechanism studies of some substituted phenols on activated carbon fibers. Chemical Engineering Journal, 157(2), 348-356. Masamune, S., & Smith, J. M. (1964). Adsorption rate studies—significance of pore diffusion. AIChE Journal, 10(2), 246-252. Moreno-Castilla, C., (2004). Adsorption of organic molecules from aqueous solutions on carbon materials. Carbon, 42(1), 83–94. Nurhasni., Hendrawati., dan Saniyyah, N. 2010. Penyerapan Ion Logam Cd dan Cr dalam Air Limbah Menggunakan Sekam Padi. Skripsi. Fakultas Sains dan Teknologi. UIN Syarif Hidayatullah. Jakarta Nurhasni, N., Hendrawati, H., & Saniyyah, N. (2010). Penyerapan Ion Logam Cd Dan Cr Dalam Air Limbah Menggunakan Sekam Padi. Jurnal Kimia VALENSI, 1(6). Osuna, M. B., Sipma, J., Emanuelsson, M. A., Carvalho, M. F., & Castro, P. M. (2008). Biodegradation of 2-fluorobenzoate and dichloromethane under simultaneous and sequential alternating pollutant feeding. Water research, 42(14), 3857-3869.. Pires, J., Carvalho, A., & de Carvalho, M. B. (2001). Adsorption of volatile organic compounds in Y zeolites and pillared clays. Microporous and Mesoporous Materials, 43(3), 277-287. Prahas, D., Kartika, Y., Indraswati, N., & Ismadji, S. (2008). Activated carbon from jackfruit peel waste by H3PO4 chemical activation: pore structure and surface chemistry characterization. Chemical Engineering Journal, 140(1), 32-42. Rodriguez-Reinoso, F., & Molina-Sabio, M. (1992). Activated carbons from lignocellulosic materials by chemical and/or physical activation: an overview. Carbon, 30(7), 1111-1118. Rodríguez, S. M., Gálvez, J. B., Rubio, M. I. M., Ibáñez, P. F., Gernjak, W., & Alberola, I. O. (2005). Treatment of chlorinated solvents by TiO 2 photocatalysis and photo-Fenton: Influence of operating conditions in a solar pilot plant. Chemosphere, 58(4), 391-398.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


58

Ruhl, M. J. (1993). Recover VOCs via adsorption on activated carbon. Chemical Engineering Progress;(United States), 89(7). Saragih, S. A. (2008). Pembuatan dan Karakterisasi Karbon Aktif dari Batubara Riau Sebagai Adsorben. Laporan Tesis Program Studi Teknik Mesin Program Pasca Sarjana Bidang Ilmu Teknik Fakultas Teknik Universitas Indonesia Jakarta. Kimia Universitas Jenderal Soedirman, 31(1), 33-41. Shestakova, M., & Sillanpää, M. (2013). Removal of dichloromethane from ground and wastewater: a review. Chemosphere, 93(7), 1258-1267. Smitha, B., Suhanya, D., Sridhar, S., & Ramakrishna, M. (2004). Separation of organic–organic mixtures by pervaporation—a review. Journal of Membrane Science, 241(1), 1-21. Sonoyama, N., Ezaki, K., & Sakata, T. (2001). Continuous electrochemical decomposition of dichloromethane in aqueous solution using various column electrodes. Advances in Environmental Research, 6(1), 1-8. Stromeyer, S. A., Winkelbauer, W., Kohler, H., Cook, A. M., & Leisinger, T. (1991). Dichloromethane utilized by an anaerobic mixed culture: acetogenesis and methanogenesis. Biodegradation, 2(2), 129-137. Sulistyawati, S. 2008. Modifikasi Jagung sebagai Adsorben Logam Berat Pb (II). Skripsi. Bogor : FMIPA IPB. Surikumaran, H., Mohamad, S., & Sarih, N. M. (2014). Molecular imprinted polymer of methacrylic acid functionalised β-cyclodextrin for selective removal of 2, 4-dichlorophenol. International journal of molecular sciences, 15(4), 6111-6136. Taty-Costodes, V. C., Fauduet, H., Porte, C., & Delacroix, A. (2003). Removal of Cd (II) and Pb (II) ions, from aqueous solutions, by adsorption onto sawdust of Pinus sylvestris. Journal of Hazardous Materials, 105(1), 121-142. Teng, H., Yeh, T. S., & Hsu, L. Y. (1998). Preparation of activated carbon from bituminous coal with phosphoric acid activation. Carbon, 36(9), 1387-1395. Torimoto, T., Okawa, Y., Takeda, N., & Yoneyama, H. (1997). Effect of activated carbon content in TiO 2-loaded activated carbon on photodegradation behaviors of dichloromethane. Journal of Photochemistry and Photobiology A: Chemistry, 103(1), 153-157. Ward, D.B., Tizaoui ,C., and Slater , M.J., 2005, Continuous extraction and destruction of chloro-organics in wastewater using ozone-loaded VolasilTM245 solvent, Journal of Hazardous Materials., 125 : 65–79

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


59

Yu, Z., Peldszus, S., & Huck, P. M. (2008). Adsorption characteristics of selected pharmaceuticals and an endocrine disrupting compound—Naproxen, carbamazepine and nonylphenol—on activated carbon. Water Research, 42(12), 2873-2882. Yusof, N. A., Beyan, A., Haron, M. J., & Ibrahim, N. A. (2010). Synthesis and characterization of a molecularly imprinted polymer for Pb2+ uptake using 2-vinylpyridine as the complexing monomer. Sains Malaysiana, 39(5), 829835. Zakaria, N. D., Yusof, N. A., Haron, J., & Abdullah, A. H. (2009). Synthesis and evaluation of a molecularly imprinted polymer for 2, 4-dinitrophenol. International journal of molecular sciences, 10(1), 354-365. Zeinali, F., Ghoreyshi, A.A., and Najafpour G.D., (2010), Adsorption of Dichloromethane from Aqueous Phase Using Granular Actived Carbon: Isotherm and Breakthrough Curve Measurement. Middle-East Journal of Scientific Research., 5 (4) : 191-198

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 1. Perhitungan larutan induk, kerja dan standar 1.

Pembuatan larutan induk diklorometana 1000 ppm Massa jenis (ρ) diklorometana = 1,33 gram/mL 1000 ppm

= 1000 mg/L

Massa diklorometana yang dilarutkan untuk membuat larutan induk 1000 ppm dalam labu ukur 1000 mL adalah 1,000 gram. Sehingga volume diklorometana murni yang ditambahkan ke dalam labu ukur adalah sebagai berikut :

2.

massa

ρ

=

volume

=

volume

=

volume

= 0,752 mL = 752 μL

volume massa ρ 1,0 gram 1,33 gram/mL

Pembuatan larutan induk isopropil alkohol 1000 ppm Massa jenis (ρ) isopropil Alkohol = 0,78 gram/mL 1000 ppm

= 1000 mg/L

Massa isopropil alkohol yang dilarutkan untuk membuat larutan induk 1000 ppm dalam labu ukur 1000 mL adalah 1,0000 gram. Sehingga volume isopropil alkohol yang ditambahkan ke dalam labu ukur adalah sebagai berikut :

SKRIPSI

ρ

=

volume

=

volume

=

massa volume massa ρ 1,0000 gram 0,78 gram/mL


MACHRULIAWATI F.P.


volume

3.

= 1,282 mL = 1282 μL

Menghitung perbandingan konsentrasi diklorometana (DCM) dan isopropil alkohol (IPA) pada uji inteferensi Menghitung mol Diklorometana yang digunakan : Kosentrasi (ppm)

=

Kosentrasi (mg/L)

=

500 ppm 500 mg L

Jika nilai volume diklorometana yang digunakan adalah 5 ml dan massa molekul relatif diklorometana adalah 85 g/mol maka nilai mol dari diklorometana adalah : Mol (mmol)

=

Mol (mmol)

=

Mol (mmol)

=

Mol (mmol)

=

Kosentrasi (mg/L) Mr (g/mol) 500 mg/L 85 g/mol)

x Volume DCM

x 5 mL

500 mg/ 1000mL 85 mg/mmol)

x 5 mL

0,03 mmol

Menghitung nilai isopropil alkohol (IPA) yang akan digunakan : Kosentrasi (ppm) =

mol Volume IPA

× Mr

Jika volume yang digunakan adalah 10 mL, nilai mol Isopropil alkohol adalah 0,03 mol dan nilai massa molekul relatif Isopropilalkohol adalah 60 g/mol maka kosentrasi isopropil alkohol adalah : Kosentrasi (ppm) =

SKRIPSI

0,03 mmol 10 ml

× 60 g/mol


MACHRULIAWATI F.P.


Kosentrasi (ppm) = Kosentrasi (ppm) =

4.

0,03 mmol 10 ml

1000 mg

× 60 1000 mmol

0,03 × 60 mg 0,01 L mg

Kosentrasi (ppm) =

180

Kosentrasi (ppm) =

180 ppm

L

Perbandingan

Konsentrasi

Volume

Konsentrasi

Volume

DCM : IPA

DCM (ppm)

DCM (mL)

IPA (ppm)

IPA (mL)

1:1

500

5

180

10

1:2

500

5

360

10

1:3

500

5

540

10

1:4

500

5

720

10

Pembuatan larutan induk trietanolamin 1000 ppm Massa jenis (ρ) trietanolamin = 1,12 gram/mL 100 ppm

= 1000 mg/L

Massa trietanolamin yang dilarutkan untuk membuat larutan induk 1000 ppm dalam labu ukur 1000 mL adalah 1,0000 gram. Sehingga volume trietanolamin yang ditambahkan ke dalam labu ukur adalah sebagai berikut:

SKRIPSI

massa

ρ

=

volume

=

volume

=

volume

= 0,893 mL = 893 μL

volume massa ρ 1 gram 1,12 gram/mL


MACHRULIAWATI F.P.


5.

Menghitung perbandingan konsentrasi diklorometana (DCM) dan trietanolamin (TEA) pada uji inteferensi Menghitung mol Diklorometana yang digunakan : Kosentrasi (ppm)

=

Kosentrasi (mg/L)

=

500 ppm 500 mg L

Jika nilai volume diklorometana yang digunakan adalah 5 ml dan massa molekul relatif diklorometana adalah 85 g/mol maka nilai mol dari diklorometana adalah : Mol (mmol)

=

Mol (mmol)

=

Mol (mmol)

=

Mol (mmol)

=

Kosentrasi (mg/L) Mr (g/mol) 500 mg/L 85 g/mol)

x Volume DCM

x 5 mL

500 mg/ 1000mL 85 mg/mmol)

x 5 mL

0,03 mmol

Menghitung nilai trietanolamin (TEA) yang akan digunakan : Kosentrasi (ppm) =

mol Volume TEA

× Mr

Jika volume yang digunakan adalah 25 mL, nilai mol trietanolamin adalah 0,03 mol dan nilai massa molekul relatif trietanolamin adalah 149,19 g/mol maka kosentrasi trietanolamin adalah : Kosentrasi (ppm) =

SKRIPSI

0,03 mmol 25 ml

× 149,19 g/mol


MACHRULIAWATI F.P.


Kosentrasi (ppm) = Kosentrasi (ppm) =

SKRIPSI

0,03 mmol 10 ml

1000 mg

× 149,19 1000 mmol

0,03 × 149,19 mg 0,025 L mg

Kosentrasi (ppm) =

179

Kosentrasi (ppm) =

179 ppm

L

Perbandingan

Konsentrasi

Volume

Konsentrasi

Volume

DCM : TEA

DCM (ppm)

DCM (mL)

TEA (ppm)

TEA (mL)

1:1

500

5

179

25

1:2

500

5

358

25

1:3

500

5

537

25

1:4

500

5

716

25


MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 2. Perhitungan pembuatan larutan buffer 1.

Pembuatan larutan CH3COONa 0,1 M Pembuatan 1000 ml larutan CH3COONa 0,1 M dilakukan dengan cara,

padatan CH3COONa ditimbang sebanyak 8,6 g. Selanjutnya dipindahkan dalam gelas beker 250 ml dan ditambahkan aquades. Larutan tersebut diaduk hingga homogeny, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

2.

Pembuatan larutan NaH2PO4 Pembuatan 1000 ml larutan NaH2PO4 0,1 M dilakukan dengan cara, padatan

NaH2PO4 ditimbang sebanyak 12 g. Selanjutnya dipindahkan dalam gelas beker 250 ml dan ditambahkan akuades. Larutan tersebut diaduk hingga homogen, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

3.

Pembuatan larutan Na2HPO4 Pembuatan 1000 ml larutan Na2HPO4 0,1 M dilakukan dengan cara, padatan

Na2HPO4 ditimbang sebanyak 14.2 g. Selanjutnya dipindahkan dalam gelas beker 250 ml dan ditambahkan akuades. Larutan tersebut diaduk hingga homogen, kemudian dipindahkan dalam labu ukur 1000 ml. Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas dan dikocok hingga homogen.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


Perhitungan a. Perhitungan massa CH3COONa 0,1 M V = 1000 mL = 1L n(CH3COONa) = M (CH3COONa) x V(CH3COONa) n(CH3COONa) = 0,1 M x 1 L n(CH3COONa) = 0,1 mol Maka perhitungan massa CH3COONa 0,1 M sebagai berikut Massa (CH3COONa) = n(CH3COONa) x Mr(CH3COONa) Massa (CH3COONa) = 0,1 mol x 86 g/mol Massa (CH3COONa) = 8,6 gram

b. Perhitungan massa NaH2PO4 0,1 M V = 1000 mL = 1L n(NaH2PO4) = M (NaH2PO4) x V(NaH2PO4) n(NaH2PO4) = 0,1 M x 1 L n(NaH2PO4) = 0,1 mol Maka perhitungan massa NaH2PO4 0,1 M sebagai berikut Massa (NaH2PO4) = n(NaH2PO4) x Mr(NaH2PO4) Massa (NaH2PO4) = 0,1 mol x 120 g/mol Massa (NaH2PO4) = 12 gram

c. Perhitungan massa Na2HPO4 0,1 M V = 1000 mL = 1L n(Na2HPO4) = M (Na2HPO4) x V(Na2HPO4)

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


n(Na2HPO4) = 0,1 M x 1 L n(Na2HPO4) = 0,1 mol Maka perhitungan massa Na2HPO4 0,1 M sebagai berikut Massa (Na2HPO4) = n(Na2HPO4) x Mr(Na2HPO4) Massa (Na2HPO4) = 0,1 mol x 142 g/mol Massa (Na2HPO4) = 14,2 gram d. Perhitungan massa NH4Cl 0,1 M V = 1000 mL = 1L n(NH4Cl) = M (NH4Cl) x V(NH4Cl) n(NH4Cl) = 0,1 M x 1 L n(NH4Cl) = 0,1 mol Maka perhitungan massa NH4Cl 0,1 M sebagai berikut Massa (NH4Cl) = n(NH4Cl) x Mr(NH4Cl) Massa (NH4Cl) = 0,1 mol x 535 g/mol Massa (NH4Cl) = 53,5 gram e. Perhitungan massa NH3 0,1 M V = 1000 mL = 1L n(NH3) = M (NH3) x V(NH3) n(NH3) = 0,1 M x 1 L n(NH3) = 0,1 mol Maka perhitungan massa NH3 0,1 M sebagai berikut Massa (NH3) = n(NH3) x Mr(NH3) Massa (NH3) = 0,1 mol x 17 g/mol Massa (NH3) = 1,7 gram

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


f.

Perhitungan buffer asetat pH 3 Perhitungan pH untuk bufer asetat menggunakan persamaan sebagai berikut : pH = pKa + log

aseptor proton donor proton

Nilai pKa asam asetat adalah 4,74 maka perbandingan volume CH3COONa 0,1 M dan CH3COOH 0,1 M untuk pH 3 adalah sebagai berikut : pH = pKa + log pH = pKa + log pH = pKa + log

CH3 COOH

n (CH3 COONa)/V total n (CH3 COOH)/ V total

[CH3 COONa]xV CH3 COONa [CH3 COOH]x V CH3 COOH

pH = pKa + log 3,0 = 4,74 + log -1,74 = log 0,018 =

CH3 COONa

V [CH3 COONa] 250- V [CH3 COONa] V [CH3 COONa] 250- V [CH3 COONa] V [CH3 COONa]

250- V [CH3 COONa] V [CH3 COONa]

250- V [CH3 COONa]

0,018 x (250 − V [CH3 COONa]) = V [CH3 COONa] 1,018 V [CH3 COONa] = 4,5 V [CH3 COONa] = 4,4 mL Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat larutan buffer asetat dengan pH 3 dibutuhkan larutan [CH3 COONa] 0,1 M

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


sebanyak 4,4 mL maka larutan [CH3 COOH] yang diperlukan adalah 245,6 mL. g.

Perhitungan buffer asetat pH 4 Nilai pKa asam asetat adalah 4,74 maka perbandingan volume CH3COONa 0,1 M dan CH3COOH 0,1 M untuk pH 4 adalah sebagai berikut : pH = pKa + log pH = pKa + log pH = pKa + log

CH3 COOH



pH = pKa + log 4,0 = 4,74 + log -0,74 = log 0,18 =

CH3 COONa



250- V [CH3 COONa]

0,18 x (250 − V [CH3 COONa]) = V [CH3 COONa] 1,18 V [CH3 COONa] = 45 V [CH3 COONa] = 38,1 mL Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat larutan buffer asetat dengan pH 4 dibutuhkan larutan [CH3 COONa] 0,1 M sebanyak 38,1 mL maka larutan [CH3 COOH] yang diperlukan adalah 211,9 mL.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


h.

Perhitungan buffer asetat pH 5 Nilai pKa asam asetat adalah 4,74 maka perbandingan volume CH3COONa

0,1 M dan CH3COOH 0,1 M untuk pH 5 adalah sebagai berikut : pH = pKa + log pH = pKa + log pH = pKa + log

CH3 COOH



pH = pKa + log 5,0 = 4,74 + log 0, 26 = log 1,82 =

CH3 COONa



250- V [CH3 COONa]

1,82 x (250 − V [CH3 COONa]) = V [CH3 COONa] 455 =2,82 V [CH3 COONa] V [CH3 COONa] = 161,4 mL Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat larutan buffer asetat dengan pH 5 dibutuhkan larutan [CH3 COONa] 0,1 M sebanyak 161,4 mL maka larutan [CH3 COOH] yang diperlukan adalah 88,6 mL.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


i.

Perhitungan buffer fosfat pH 6 Nilai pKa untuk fosfat adalah 7,27 maka perbandingan volume Na2HPO4

0,1 M dan NaH2PO4 0,1 M untuk pH 6 adalah sebagai berikut : pH = pKa + log pH = pKa + log

NaH2 PO4

n (Na2 HPO4 )/V total n (NaH2 PO4 )/ V total

[Na2 HPO4 ]xV Na2 HPO4

pH = pKa + log

[NaH2 PO4 ]x V NaH2 PO4

pH = pKa + log 6 = 7,27 + log -1,27= log 0,0537 =

Na2 HPO4

V [Na2 HPO4 ] 250- V [NaH2 PO4 ] V [Na2 HPO4 ]

250- V [Na2 HPO4 ] V [Na2 HPO4 ]

250- V [Na2 HPO4 ] V [Na2 HPO4 ]

250- V [Na2 HPO4 ]

0,0537 x (250- V [Na2 HPO4 ]) = V [Na2 HPO4 ] 1,0537 V [Na2 HPO4 ] = 13,42 V [Na2 HPO4 ] = 12,7 mL Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat larutan buffer asetat dengan pH 6 dibutuhkan larutan [Na2 HPO4 ] 0,1 M sebanyak 12,7 mL maka larutan [NaH2 PO4 ] yang diperlukan adalah 237,3 mL.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


j.

Perhitungan buffer fosfat pH 7 Nilai pKa untuk fosfat adalah 7,27 maka perbandingan volume Na2HPO4

0,1 M dan NaH2PO4 0,1 M untuk pH 7 adalah sebagai berikut : pH = pKa + log pH = pKa + log pH = pKa + log

n (NaH2 PO4 )/ V total

[Na2 HPO4 ]xV Na2 HPO4 [NaH2 PO4 ]x V NaH2 PO4

7 = 7,27 + log

0,537 =

NaH2 PO4

n (Na2 HPO4 )/V total

pH = pKa + log

-0,27= log

Na2 HPO4

V [Na2 HPO4 ] 250- V [NaH2 PO4 ] V [Na2 HPO4 ]

250- V [Na2 HPO4 ] V [Na2 HPO4 ]

250- V [Na2 HPO4 ] V [Na2 HPO4 ]

250- V [Na2 HPO4 ]

0,537 x (250- V [Na2 HPO4 ]) = V [Na2 HPO4 ] 1,537 V [Na2 HPO4 ] = 134,25 V [Na2 HPO4 ] = 87,3 mL Dari perhitungan tersebut dapat disimpulkan bahwa untuk membuat larutan buffer asetat dengan pH 7 dibutuhkan larutan [Na2 HPO4 ] 0,1 M sebanyak 87,3 mL maka larutan [NaH2 PO4 ] yang diperlukan adalah 162,7 mL.

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 3. Data hasil pengukuran kurva standar dan optimasi 1.

Data kurva standar diklorometana Konsentrasi Absorbansi Diklorometana (ppm) 10 0,012 1 20 0,020 2 30 0,028 3 40 0,036 4 50 0,046 5 60 0,057 6 70 0,065 7 Regresi : y = 0,0009x + 0,0019 Keterangan : Astd = Absorbansi larutan standar diklorometana diukur menggunakan spektrofotometer Uv-Vis No.

2.

Data hasil pengukuran optimasi waktu Co (ppm) 300

Co (ppm) 400

SKRIPSI

t (min)

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

30 45 60 75 90

0,114 0,078 0,032 0,025 0,028

0,117 0,070 0,035 0,026 0,031

0,124 0,067 0,027 0,020 0,023

0,1183 0,0717 0,0313 0,0237 0,0273

t (min)

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

30 45 60 75 90

0,287 0,182 0,103 0,062 0,075

0,292 0,189 0,100 0,068 0,081

0,300 0,190 0,085 0,069 0,069

0,2930 0,1870 0,0960 0,0663 0,0750


Ce (ppm) 129,370 77,519 32,704 24,185 28,259

qe (mg/g) 42,6574 55,6204 66,8241 68,9537 67,9352

Ce (ppm) 323,444 205,667 104,556 71,593 81,222

qe (mg/g) 19,1389 48,5833 73,8611 82,1019 79,6944

MACHRULIAWATI F.P.


Co (ppm) 500

t (min)

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

30 45 60 75 90

0,287 0,147 0,065 0,049 0,050

0,289 0,150 0,072 0,043 0,055

0,276 0,130 0,073 0,040 0,048

0,2840 0,1423 0,0700 0,0440 0,0510

Ce q (mg/g) (ppm) 313,444 46,6389 156,037 85,9907 75,667 106,0833 46,778 113,3056 54,556 111,3611

Ket : Aads

:Absorbansi

diklorometana

setelah

proses

adsorpsi,

diukur

menggunakan spektrofotometer Uv-Vis Āads : Absorbansi rata-rata diklorometana setelah proses adsorpsi Persamaan regresi : y = 0,0009x + 0,0019 Y = Absorbansi (A) X = konsentrasi (C) Diketahui : Āads = 0,0413 V = 10 mL = 0,01 L (volume larutan diklormetana) w = 40 mg = 0,04 g (massa adsorben) Co = 300 ppm (konsentrasi awal larutan diklorometana) Ditanya : Ce = .............. ? (konsentrasi diklorometana yang tertinggal) qe = ............... ? (kapasitas adsorpsi) Jawab

:

1. Menentukan konsentrasi diklorometana yang tertinggal (Ce) Persamaan regresi : y = 0,0009x + 0,0019 Āads Ce =

Āads - 0,0019

Ce =

SKRIPSI

Ce

0,0009 0,0413- 0,0019 0,0009

= 43,815 ppm


MACHRULIAWATI F.P.


2. Menentukan kapasitas adsorpsi (qe) qe = qe =

V(C0 - Ce ) W 0,01 L (300 ppm - 43,815 ppm) 0,04 g

= 64,0463 mg/g

Digunakan cara yang sama untuk menghitung semua data pengukuran menggunakan spektrofotometer Uv-Vis baik untuk optimasi, kinetika dan isoterm adsorpsi.

3.

Data hasil pengukuran optimasi pH Co (ppm) 300

Co (ppm) 400

Co (ppm) 500

SKRIPSI

Ph

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

3 4 5 6 7

0,094 0,083 0,040 0,049 0,171

0,097 0,082 0,040 0,055 0,168

0,117 0,083 0,042 0,069 0,159

0,1027 0,0827 0,0407 0,0577 0,1660

pH

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

3 4 5 6 7

0,060 0,050 0,021 0,040 0,083

0,041 0,081 0,027 0,055 0,083

0,086 0,052 0,021 0,043 0,090

0,0623 0,0610 0,0230 0,0460 0,0853

pH

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

3 4 5 6 7

0,092 0,088 0,062 0,085 0,152

0,094 0,086 0,063 0,087 0,155

0,103 0,089 0,068 0,105 0,156

0,0963 0,0877 0,0643 0,0923 0,1543


Ce (ppm) 111,963 89,741 43,074 61,963 182,333

qe (mg/g) 47,0093 52,5648 64,2315 59,5093 29,4167

Ce (ppm) 67,148 65,667 23,444 49,000 92,704

qe (mg/g) 83,2130 83,5833 94,1389 87,7500 76,8241

Ce qe (ppm) (mg/g) 104,926 98,7685 95,296 101,1759 69,370 107,6574 100,481 99,8796 169,370 82,6574

MACHRULIAWATI F.P.


4.

SKRIPSI

Data hasil pengukuran optimasi massa Co (ppm) 300

massa (mg) 20 30 40 50 60

Co (ppm) 400

massa (mg) 20 30 40 50 60

Co (ppm) 500

massa (mg) 20 30 40 50 60

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

0,210 0,168 0,076 0,021 0,010

0,252 0,184 0,082 0,020 0,011

0,223 0,167 0,040 0,027 0,012

0,2283 0,1730 0,0660 0,0227 0,0110

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

0,380 0,216 0,120 0,074 0,027

0,252 0,210 0,134 0,080 0,033

0,271 0,250 0,127 0,077 0,028

0,3010 0,2253 0,1270 0,0770 0,0293

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

0,371 0,281 0,210 0,167 0,076

0,375 0,288 0,167 0,117 0,076

0,380 0,299 0,220 0,134 0,082

0,3753 0,2893 0,1990 0,1393 0,0780


Ce (ppm) 251,593 190,111 71,222 23,074 10,111

qe (mg/g) 24,2037 36,6296 57,1944 55,3852 48,3148

Ce (ppm) 332,333 248,259 139,000 83,444 30,481

qe (mg/g) 33,8333 50,5802 65,2500 63,3111 61,5864

Ce (ppm) 414,926 319,370 219,000 152,704 84,556

qe (mg/g) 42,5370 60,2099 70,2500 69,4593 69,2407

MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 4. Data hasil pengukuran kinetika adsorpsi dan perhitungan orde Co (ppm) 500

t (min)

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

30 45 60 75 90

0,281 0,200 0,115 0,082 0,090

0,285 0,199 0,129 0,094 0,087

0,281 0,202 0,123 0,087 0,092

0,2823 0,2003 0,1223 0,0877 0,0897

Ce (ppm) 311,593 220,481 133,815 95,296 97,519

qe (mg/g) 47,1019 69,8796 91,5463 101,1759 100,6204

Perhitungan t (min) 30 45 60 75 90

Co (ppm) 500 500 500 500 500

Orde 0 Orde 0,5 Ce Ce0,5 311,593 311,593 17,6520 220,481 220,481 14,8486 133,815 133,815 11,5678 95,296 95,296 9,7620 97,519 97,519 9,8751 Ce

Orde 1 ln Ce 5,7417 5,3958 4,8965 4,5570 4,5800

Orde 1,5 Ce-0,5 0,0567 0,0673 0,0864 0,1024 0,1013

Orde 2 Ce-1 0,0032 0,0045 0,0075 0,0105 0,0103

Plot antara t versus Ce untuk masing-masing orde menghasilkan persamaan linier yang dapat dituliskan dalam tabel sebagai berikut Orde 0 0,5 1 1,5 2

SKRIPSI

Persamaan y = -3,6889x + 393,07 y = -0,1376x + 20,997 y = -0,0211x + 6,2991 y = 0,0008x + 0,0331 y = 0,0001x - 0,0008

R2 0,8817 0,9060 0,9222 0,9296 0,9288


MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 5. Data hasil pengukuran isotherm adsorpsi dan perhitungan model Co (ppm) 100 200 300 400 500

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

0,0110 0,0040 0,0440 0,0190 0,1110

0,0040 0,0080 0,0190 0,0420 0,1080

0,0100 0,0170 0,0270 0,0530 0,1200

0,0083 0,0097 0,0300 0,0380 0,1130

Co (ppm) Ce 100 7,1481 200 8,6296 300 31,2222 400 40,1111 500 123,4444

qe 23,2130 47,8426 67,1944 89,9722 94,1389

Ce/ qe 0,3079 0,1804 0,4647 0,4458 1,3113

Ce (ppm) 7,1481 8,6296 31,2222 40,1111 123,4444

log qe 1,3657 1,6798 1,8273 1,9541 1,9738

qe (mg/g) 23,2130 47,8426 67,1944 89,9722 94,1389

log Ce 0,8542 0,9360 1,4945 1,6033 2,0915

a. Model Langmuir Plot antara Ce versus Ce/qe menghasilkan persamaan y= 0,0092x + 0,1530 untuk mengetahui nilai qm digunakan nilai slope sedangkan nilai KL digunakan nilai intersep, kemudian diaplikasikan ke persamaan berikut Ce 1 1 = + Ce qe KL qm qm Sehingga diperoleh, 1

qm

= 0,0092

1 KL q m

= 0,153 1

qm = 1/0,0092

KL

=

qm = 108,6956

KL

= 0,0601

0,1530 × 108,6956

b. Model Freundlich Plot antara log Ce versus log qe menghasilkan persamaan y= 0,4283 + 1,1623. Untuk mengetahui nilai n digunakan nilai slope sedangkan nilai KF digunakan nilai intersep, kemudian diaplikasikan ke persamaan berikut

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


Log qe = log KF + (1/n) log Ce Sehingga diperoleh, 1/n = 0,4283

log KF = 1,1623

n = 1/ 0,4283

KF = 14,5311

n = 2,3348 Model Persamaan Langmuir y= 0,0092x + 0,1530 Freundlich y= 0,4283 + 1,1623

SKRIPSI

R2 0,9779 0,7647

qm 108,6956 -


KL 0,0601 -

n 2,3348

KF 14,5311

MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 6. Data hasil pengukuran dan perhitungan uji inteferensi 1.

Data kurva standar isopropil alkohol Konsentrasi Absorbansi Diklorometana (ppm) 10 0,041 1 30 0,097 2 40 0,133 3 50 0,165 4 60 0,199 5 Regresi : y = 0,0032x + 0,0063 Keterangan : Astd = Absorbansi larutan standar diklorometana diukur menggunakan spektrofotometer Uv-Vis No.

2.

Konsentrasi diklorometana yang tersisa ketika uji inteferensi diklorometana dengan isopropil alkohol Co DCM:IPA Ce qe Aads1 Aads2 Aads3 Āads (ppm) 1:x (ppm) (mg/g) 500 1 0,018 0,024 0,022 0,0213 21,593 59,8009 2 0,035 0,036 0,039 0,0367 38,630 57,6713 3 0,043 0,032 0,046 0,0403 42,704 57,1620 4 0,063 0,073 0,067 0,0677 73,074 53,3657

3.

Konsentrasi isoprpil alokohol yang tersisa ketika uji diklorometana dengan isopropil alkohol Co DCM:IPA Aads1 Aads2 Aads3 Āads (ppm) 1:x 180 1 0,056 0,056 0,040 0,0507 360 2 0,082 0,078 0,089 0,0830 540 3 0,092 0,093 0,108 0,0977 720 4 0,117 0,125 0,126 0,1227

SKRIPSI


inteferensi Ce (ppm) 13,865 23,969 28,552 36,365

qe (mg/g) 83,0677 168,0156 255,7240 341,8177

MACHRULIAWATI F.P.


4.

Data kurva standar Trietanolamin Konsentrasi Absorbansi Diklorometana (ppm) 45 0,369 1 50 0,393 2 55 0,409 3 60 0,430 4 70 0,477 5 Regresi : y = 0,0042x + 0,1777 Keterangan : Astd = Absorbansi larutan standar diklorometana diukur menggunakan spektrofotometer Uv-Vis No.

5.

Konsentrasi diklorometana yang tersisa ketika uji inteferensi diklorometana dengan trietanolamin Co (ppm) 500

6.

DCM:TEA 1:x 1 2 3 4

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

0,044 0,107 0,102 0,156

0,078 0,100 0,122 0,151

0,044 0,101 0,123 0,147

0,0553 0,1027 0,1157 0,1513

Ce (ppm) 59,370 111,963 126,407 166,037

qe (mg/g) 55,0787 48,5046 46,6991 41,7454

Konsentrasi trietanolamin yang tersisa ketika uji inteferensi diklorometana dengan trietanolamin Co (ppm) 179 358 537 716

SKRIPSI

DCM:TEA 1:x 1 2 3 4

Aads1

Aads2

Aads3

Āads

0,247 0,317 0,321 0,411

0,238 0,324 0,347 0,414

0,232 0,316 0,376 0,435

0,2390 0,3190 0,3480 0,4200


Ce (ppm) 14,595 33,643 40,548 57,690

qe (mg/g) 41,1012 81,0893 124,1131 164,5774

MACHRULIAWATI F.P.


LAMPIRAN 7. Hasil Karakterisasi BET dan BJH pada Karbon Aktif

SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.


SKRIPSI


MACHRULIAWATI F.P.

ADSORPSI DIKLOROMETANA PADA ADSORBEN GRANULAR ACTIVATED CARBON (GAC) MENGGUNAKAN SISTEM BATCH SKRIPSI

Recommend Documents