Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 1
04/2012:0134
ADEPS LANAE Gyapjúviasz DEFINÍCIÓ Juhok (Ovis aries) gyapjából nyert, tisztított, vízmentes, viasszerű anyag. Megfelelő antioxidánst tartalmazhat. SAJÁTSÁGOK Küllem: sárga, kenőcsállományú anyag. Melegítve tiszta vagy csaknem tiszta, sárga folyadékká olvad. Petroléteres oldata opálos. Oldékonyság: vízben gyakorlatilag nem oldódik; forrásban lévő vízmentes etanolban kevéssé oldódik. Szaga jellegzetes. AZONOSÍTÁS A. 0,5 g anyagot kémcsőben 5 ml R diklórmetánban oldunk. 1 ml R ecetsav-anhidrid és 0,1 ml R tömény kénsav hozzáadására az oldat zöld színű lesz. B. 50 mg anyagot 5 ml R diklórmetánban oldunk. Az oldathoz 5 ml R tömény kénsavat adunk. Összerázáskor vörös színeződés észlelhető; a ráeső nappali fénnyel megvilágított alsó fázis intenzív zöld színnel fluoreszkál. VIZSGÁLATOK Vízben oldódó savas vagy lúgos kémhatású anyagok. 5,0 g anyagot vízfürdőn megolvasztunk. Az olvadékot 75 ml 90–95 °C-os R vízzel 2 percig erőteljesen rázogatjuk. Lehűlés után a folyadékot R vízzel megnedvesített szűrőpapíron megszűrjük. A nem feltétlenül tiszta szüredék 60 ml-éhez 0,25 ml R1 brómtimolkék–oldatot adunk. Legfeljebb 0,2 ml 0,02 M sósav–mérőoldat vagy 0,15 ml 0,02 M nátrium-hidroxid–mérőoldat hozzáadására az indikátor színének meg kell változnia. Vízfelvevő-képesség. 10 g megolvasztott gyapjúviaszt mozsárba mérünk, majd hagyjuk, hogy az anyag szobahőmérsékletűre hűljön. A mozsarat lemérjük. Ezután az anyaghoz 0,2–0,5 ml-es adagokban R vizet adunk. A vízfelvétel elősegítésére minden egyes adag hozzáadása után erőteljes keverést alkalmazunk, melyhez pisztillus helyett henger alakú, nagy sűrűségű polipropilénből készült (pl. 120 mm hosszú és 10 mm átmérőjű) botot használunk. A végpontot az jelzi, hogy látható cseppecskék maradnak vissza, amelyeket az anyag már nem tud felvenni. A mozsarat ismét lemérjük, és a tömegkülönbségből meghatározzuk a felvett víz mennyiségét. Az anyag legalább 20 g R vizet vegyen fel. Savszám (2.5.1): legfeljebb 1,0. A vizsgálathoz 5,0 g anyagot az előírt oldószerelegy 25 ml-ében oldunk. Peroxidszám (2.5.5, A-módszer): legfeljebb 20. A 0,5 ml R telített kálium-jodid–oldat hozzáadása előtt az anyag oldatát szobahőmérsékletűre hűtjük. Szappanszám (2.5.6): 90–105. 2,00 g anyagot vizsgálunk; visszafolyóhűtő alatt, 4 órás melegítést alkalmazunk.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 2
Vízben oldódó oxidálható anyagok. A „Vízben oldódó savas vagy lúgos kémhatású anyagok” vizsgálat során nyert szüredék 10 ml-éhez 1 ml R hígított kénsavat és 0,1 ml 0,02 M káliumpermanganát–mérőoldatot elegyítünk. Az oldat 10 perc elteltével sem színtelenedhet el teljesen. Paraffinok: legfeljebb 1,0%. A vizsgálat során használt csapnak és vattadugóknak zsírmentesnek kell lenniük. Egy 0,23 m hosszú, 20 mm átmérőjű vízmentes alumínium-oxid oszlop készítése céljából egy R1 petrolétert tartalmazó, csappal ellátott üvegcsőbe R vízmentes alumínium-oxidból R1 petroléterrel készített, sűrű szuszpenziót töltünk. (A vízmentes alumínium-oxidot felhasználás előtt szárítószekrényben 3 órán át 600 °C-on történő melegítéssel dehidratáljuk.) Hagyjuk, hogy a szuszpenzió ülepedjék, és az oszlop felett kialakult oldószerréteg magasságát kb. 40 mm-nyire csökkentjük. A vizsgálandó anyag 3,0 g-ját 50 ml meleg R1 petroléterben oldjuk; az oldatot lehűtjük, majd 3 ml/perc sebességgel átengedjük az oszlopon. Az oszlopot 250 ml R1 petroléterrel mossuk. A mosófolyadékkal egyesített eluátumot desztillálással betöményítjük, majd vízfürdőn szárazra párologtatjuk. A maradékot 105 °C-on, 10 perces szakaszokban történő melegítéssel szárítjuk mindaddig, amíg két, egymást követő tömegmérés között legfeljebb 1 mg eltérés lesz. A maradék tömege legfeljebb 30 mg lehet. Növényvédőszer-maradványok: szerves klórtartalmú növényvédőszerek egyenként: legfeljebb 0,05 ppm; egyéb növényvédőszerek egyenként: legfeljebb 0,5 ppm; összes növényvédőszer együttesen: legfeljebb 1 ppm. Foszfátmentes mosogatószerrel minden üvegeszközt gondosan meg kell tisztítani, az alábbiak szerint. Az üvegeszközöket a mosószertartalmú fürdőbe (5%-os, ionmentesített vízzel készült oldat) merítjük és 24 órán át áztatjuk. A mosószert növényvédőszer-analízishez való acetonnal és hexánnal történő bőséges mosással távolítjuk el az üvegeszközökről. Fontos, hogy azokat az üvegeszközöket, amelyeket növényvédőszer-vizsgálatokhoz használunk, külön kezeljük, és ne keverjük más célú vizsgálatokhoz használt eszközök közé. Az üvegeszközöknek klórtartalmú oldószerektől, műanyagoktól, gumitól, különösen pedig ftalát-típusú lágyítóktól, oxigéntartalmú vegyületektől és nitrogéntartalmú oldószerektől, pl. acetonitriltől mentesnek kell lenniük. Használható oldószer a növényvédőszeranalízisre szánt hexán, toluol és aceton. Ha etil-acetátot, ciklohexánt vagy vizet használunk, ezeknek folyadékkromatográfiás minőségűeknek kell lenniük. A vizsgálat menete: a növényvédőszer-maradványok izolálása méretkizárásos kromatográfia (2.2.30) és ezt követő szilárdfázisú extrakció segítségével, majd azonosítás gázkromatográfiás módszerrel, elektronbefogásos detektor, illetve termoionizációs detektor alkalmazásával. A NÖVÉNYVÉDŐSZER-MARADVÁNYOK IZOLÁLÁSA.
A gélpermeációs oszlop kalibrálásához detektorként 254 nm-en regisztráló UV-látható spektrofotométert használunk.
A gélpermeációs kromatográfiában a kalibrálás rendkívül fontos annak ellenőrzésére, hogy a nyomás, az oldószeráramlás sebessége, a hőmérséklet és az oszlop jellemzői megtartják-e állandó értéküket a vizsgálat folyamán. A gélpermeációs oszlopot szabályos időközönként kalibrálni kell. Erre a célra standard keveréket használunk, melyet a következőképpen készítünk: 1000 ml-es mérőlombikba 50,00 g R kukoricaolajat, 0,20 g R metoxiklórt, 50,0 mg R perilént mérünk. A keveréket R ciklohexán és R etil-acetát azonos térfogatarányú elegyével 1000,0 ml-re hígítjuk. Az oszlop kalibrálásához R ciklohexán és R etil-acetát azonos térfogatarányú elegyét alkalmazva, a mozgófázis áramlási sebességét 5 ml/perc értékre állítjuk be. A standard keverék 5 ml-ét injektáljuk, és felvesszük a kromatogramot. Egy-egy kalibrálást összehasonlítva, az összetevőkre vonatkozó retenciós idők közötti különbség legfeljebb ±5% lehet. Amennyiben a retenciós idő eltolódása ±5%-nál nagyobb, korrekciót kell végrehajtani. A retenciós idő nagyobb mérvű eltolódását okozhatja: –
a laboratórium nem kielégítő hőmérséklet-szabályozása,
–
a pumpában lévő levegő. Ezt az áramlási sebesség mérésével bizonyíthatjuk: az oszlopról 25 ml eluátumot gyűjtünk egy mérőlombikba és mérjük az ehhez szükséges időt (300±5 másodperc),
–
szivárgás a rendszerben.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 3
A növényvédőszer-maradványok retenciós idejét befolyásolhatja a nyomásnak, a mozgófázis áramlási sebességének, valamint az oszlop hőmérsékleti viszonyainak megváltozása, továbbá az oszlop szennyezettsége is, ezért ezeknek a jellemzőknek változását követni (monitorozni) kell. Amennyiben az áramlási sebesség vagy az oszlopnyomás túllépi a megengedett értékhatárokat, az előtétoszlopot, ill. az oszlopot ki kell cserélni. Vizsgálati oldat. Pontosan mért 1 g gyapjúzsírt mérőlombikban 1 térfogatrész R etil-acetát és 7 térfogatrész R ciklohexán elegyében oldunk. Az oldathoz 1 ml belső standardot (2 ppm) – R izodrint vagy R ditalimfoszt – mérünk, majd az oldatot 20 ml-re hígítjuk. A belső standard oldatokat arra használjuk, hogy a növényvédőszerek visszanyerési szintjét a GPC-tisztítás, valamint a bepárologtatás és a szilárdfázisú kivonás szakaszában biztosítsuk. A belső standard oldatok gyapjúzsírból történő visszanyerési szintjét a gyapjúzsírkivonatok csúcsterületeinek és a belső standard oldatok csúcsterületeinek összehasonlításával állapítjuk meg. Előtétoszlop: –
méretei: l = 0,075 m, ∅ = 21,2 mm,
–
állófázis: R sztirol–divinilbenzol–kopolimer (5 μm).
Gélpermeációs oszlop: –
méretei: l = 0,3 m, ∅ = 21,2 mm,
–
állófázis: R sztirol–divinilbenzol–kopolimer (5 μm).
Mozgófázis: R etil-acetát – R ciklohexán (1+7 V/V). Áramlási sebesség: 5 ml/perc. Detektálás: spektrofotométerrel, 254 nm-en. A vizsgálati oldat 5 ml-ét injektáljuk. Az eluátum első 95 ml-ét (19 perc), amely a vizsgálandó anyagot tartalmazza, elöntjük. Az eluátum következő 155 ml-ét (31 perc), amely az esetleges növényvédőszer-maradványokat tartalmazza, bepárló edénybe gyűjtjük. A gélpermeációs oszlopról gyűjtött, 155 ml eluátumot tartalmazó bepárló edényt az automata bepárló készülékbe helyezzük. A készülékben a vízfürdő hőmérsékletét 45 °C-ra, a nitrogén nyomását 55 kPara állítva, az eluátum térfogatát 0,5 ml-re bepároljuk. A szilárdfázisú kivonáshoz való patronok készítéséhez R növényvédőszer-maradványok vizsgálatára szánt magnézium-szilikátot 4 órán át 700 °C-on tokoskemencében hevítünk, a nedvesség és a poliklórbifenil-származékok eltávolítására. Ezután a magnézium-szilikátot 2 órán át hűlni hagyjuk, majd közvetlenül egy 100–105 °C-os szárítószekrénybe tesszük át; innen 30 perc múlva dugóval ellátott üvegedénybe tesszük és a lezárt edényt – az egyensúly kialakulásáig – 48 órán át állni hagyjuk. Az így előkészített magnézium-szilikát 2 hétig használható, amelynek elteltével reaktiválni kell. A reaktiváláshoz 2 órán át 600 °C-on tokoskemencében hevítjük. A kemencéből kivett magnéziumszilikátot lehűtjük, és a dugóval lezárt üvegedényben tároljuk. A magnézium-szilikátot 1% R víz hozzáadásával dezaktiváljuk. Közvetlenül a felhasználás előtt hozzáadjuk a vizet, majd – időnként rázogatva – 15 percen át állni hagyjuk. A dezaktivált magnézium-szilikát 1 hétig használható. Fontos, hogy kizárólag dezaktivált magnézium-szilikátot használjunk. A dezaktivált magnézium-szilikát 1 g-ját egy 6 ml-es, szilárdfázisú kivonáshoz való, üres patronba mérjük. Ebben a szakaszban a GPC-frakció még kb. 10% vizsgálandó anyagot tartalmaz, tehát további tisztításra van szükség. Külön eljárással kell elválasztani a) a szerves klórtartalmú és szintetikus piretroid növényvédőszereket és b) a szerves foszfortartalmú növényvédőszereket. Az előkezelt, szilárdfázisú kivonáshoz való patront, amelyet 1 g dezaktivált R növényvédőszer-maradványok vizsgálatára szánt magnézium-szilikáttal töltöttünk meg, megfelelő csappal vákuumhoz csatlakoztatjuk.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 4
A patront 10 ml R toluol ráöntésével és átengedésével előkezeljük. Ezután a bepárló edényben visszamaradt 0,5 ml oldószerfrakciót az előkezelt patronra visszük. A növényvédőszer-frakciók eluálásához 20 ml-t használunk az alábbi két oldószer egyikéből: a) a szerves klórtartalmú és szintetikus piretroid növényvédőszerek meghatározásához: R toluol. A vizsgálandó anyag igen kis mennyisége is eluálódik, b) a szerves foszfortartalmú növényvédőszerek meghatározására: 2 térfogatrész R aceton és 98 térfogatrész R toluol elegye. Ezt az oldószerrendszert az összes növényvédőszer eluálására használhatjuk, beleértve a polárisabb szerves foszfortartalmú növényvédőszereket is. Sajnálatos módon, a vizsgálandó anyagok némelyike is eluálódik ezzel az oldószerrendszerrel, és ez zavarhatja az elektronbefogásos detektálást. A kivonó patronokról lecsepegő eluátumot 25 ml-es üvegcsékbe gyűjtjük. Az eluátumot 3×10 ml R hexánnal kvantitatíve átmossuk az üvegcséből egy bepárló edénybe. A bepárló edényt az automata bepárló készülékbe helyezzük és a vízfürdő hőmérsékletét 45 °C-ra, a nitrogén nyomását 55 kPa-ra állítva, a szilárdfázisú kivonás frakcióit tartalmazó eluátum térfogatát 0,5 ml-re csökkentjük. A bepárlási maradékokat – elektronbefogásos és termoionizációs detektort alkalmazva – az alábbiak szerint gázkromatográfiásan (2.2.28) vizsgáljuk. Visszanyerés. Kiszámítjuk a vizsgálati oldathoz kevert belső standardok (R ditalimfosz vagy R izodrin) visszanyerési korrekciós faktorát (Rcf):
A2 × 100 A1 ahol: A1 = 1 ppm töménységű belső standard oldat csúcsterülete, A2 = a vizsgálati oldatból kivont belső standard csúcsterülete. A 2 ppm-es belső standard 1 ml-ét tartalmazó 20 ml vizsgálati oldat 5 ml-e, 0,5 ml-re betöményítve, megfelel egy 1 ppm-es belső standard oldatnak. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha a belső standardok visszanyerése 70–110%. Összehasonlító oldatok. A növényvédőszer standardok felhasználásával 0,5 ppm töménységű növényvédőszer összehasonlító oldatokat készítünk (összetételüket A-tól D-ig lásd a 0134.-1. táblázatban). A kereskedelmi forgalomban lévő növényvédőszerek felhasználhatók. Az egyes standardok koncentrációja 10 ppm. Egyidejűleg olyan növényvédőszer-oldatokat készítünk, amelyeknek koncentrációja megfelel a módszer kimutatási határának (a javasolt összetételeket lásd a 0134.-1. táblázatban). Ezeket az összehasonlító oldatokat (E és F összehasonlító oldat) használjuk az elektronbefogásos detektor és a termoionizációs detektor optimalizálásához, melyet a módszer kimutatási határainak elérése érdekében végzünk. A különböző koncentrációjú összehasonlító oldatok készítéséhez kalibrált pipettát és mérőlombikot, a G és H belső standard oldatok készítéséhez négy tizedesjegy pontossággal mérő analitikai mérleget, pipettát és mérőlombikot használunk.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 5
0134.-1. táblázat. – Az összehasonlító oldatok összetétele A összehasonlító oldatB összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l)(0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves klórtartalmú és(szerves klórtartalmú és szintetikus piretroidszintetikus piretroid növényvédőszerek) növényvédőszerek) R cihalotrin R cipermetrin R o,p’-DDE R p,p’-DDE R p,p’-DDT R deltametrin R endrin R heptaklór R heptaklór-epoxid R hexaklórbenzol R lindán R teknazén
R aldrin R o,p’-DDT R o,p’-DDD R p,p’-DDD R dieldrin R α-endoszulfán R β-endoszulfán R fenvalerát R α-hexaklórciklohexán R β-hexaklórciklohexán R δ-hexaklórciklohexán R metoxiklór R permetrin
C összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves foszfortartalmú növényvédőszerek)
D összehasonlító oldat (0,5 ppm, ill. 0,5 mg/l) (szerves foszfortartalmú növényvédőszerek)
R bromofosz-etil R karbofenotion R klórfenvinfosz R diazinon R diklofention R etion R fenklórfosz R malation R propetamfosz
R bromofosz R klórpirifosz R klórpirifosz-metil R kumafosz R foszalon R pirimifosz-etil R tetraklórvinfosz
E összehasonlító oldat F összehasonlító oldat (elektronbefogásos detektor (termoionizációs detektor kalibrálására szánt keverék) kalibrálására szánt keverék) R aldrin (0,01 mg/l) R cipermetrin (0,1 mg/l) R o,p’-DDD (0,01 mg/l) R deltametrin (0,1 mg/l) R endrin (0,01 mg/l) R β-hexaklórciklohexán (0,01 mg/l)
R klórfenvinfosz (0,05 mg/l) R diazinon (0,05 mg/l) R etion (0,05 mg/l) R fenklórfosz (0,05 mg/l) R propetamfosz (0,05 mg/l)
G összehasonlító oldat (belső standard szerves foszfortartalmú növényvédőszerekhez)
H összehasonlító oldat (belső standard szerves klórtartalmú növényvédőszerekhez)
R ditalimfosz (2 ppm, ill. 2,0 mg/l) R ditalimfosz (1 ppm, ill. 1,0 mg/l)
R izodrin (2 ppm, ill. 2,0 mg/l) R izodrin (1 ppm, ill. 1,0 mg/l)
A NÖVÉNYVÉDŐSZER-MARADVÁNYOK AZONOSÍTÁSA ÉS MENNYISÉGI MEGHATÁROZÁSA. A növényvédőszer-maradványokat úgy azonosítjuk, hogy kromatogramjaikat az A–D összehasonlító oldatok kromatogramjaival hasonlítjuk össze.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 6
A növényvédőszerek azonosítását alátámaszthatjuk mesterségesen szennyezett minták vizsgálatával, vagy kromatogramok egymásra helyezésével, ami integráló programmal rendelkező számítógéppel végezhető el. A növényvédőszer-maradványok nyomanalíziseinek értelmezése rendkívül összetett feladat. A detektorok működését – különösen az elektronbefogásos detektorét – maga a vizsgálandó anyag, továbbá az oldószerek, a reagensek és a kivonáshoz használt eszközök is befolyásolhatják; az így létrejövő csúcsokat esetleg tévesen azonosíthatjuk vagy álpozitív eredményként értelmezhetjük. A növényvédőszerek azonosítását megerősíthetjük a minták és a standardok különféle kapillárisoszlopokon végzett kromatografálásával (lásd az alább ismertetett „A” és „B” kromatográfiás rendszert). A csúcsokat a 0134.-2. táblázat segítségével azonosíthatjuk. 0134.-2. táblázat. – A növényvédőszerek elúciós sorrendje az „A” és a „B” kromatográfiás rendszerben „A” kromatográfiás rendszer
„B” kromatográfiás rendszer
teknazén
teknazén
α-hexaklórciklohexán
hexaklórbenzol
hexaklórbenzol
α-hexaklórciklohexán
β-hexaklórciklohexán
diazinon
lindán
lindán
propetamfosz
propetamfosz
δ-hexaklórciklohexán
heptaklór
diazinon
diklofention
diklofention
aldrin
klórpirifosz-metil
klórpirifosz-metil
heptaklór
fenklórfosz
fenklórfosz
β-hexaklórciklohexán
aldrin
δ-hexaklórciklohexán
malation
pirimifosz-etil
klórpirifosz
klórpirifosz
bromofosz
bromofosz
pirimifosz-etil
malation
heptaklór-epoxid
heptaklór-epoxid
klórfenvinfosz (E)
o,p’-DDE
klórfenvinfosz (Z)
klórfenvinfosz (E)
bromofosz-etil
α-endoszulfán
o,p’-DDE
klórfenvinfosz (Z)
α-endoszulfán
bromofosz-etil
tetraklórvinfosz
p,p’-DDE
dieldrin
dieldrin
p,p’-DDE
tetraklórvinfosz
o,p’-DDT
o,p’-DDT
endrin
endrin
β-endoszulfán
o,p’-DDD
o,p’-DDD
p,p’-DDD
p,p’-DDD
β-endoszulfán
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 7 „A” kromatográfiás rendszer
„B” kromatográfiás rendszer
etion
etion
karbofenotion
p,p’-DDT
p,p’-DDT
karbofenotion
metoxiklór
metoxiklór
foszalon
cihalotrin
cihalotrin (2 izomer)
cisz-permetrin
cisz-permetrin
foszalon
transz-permetrin
transz-permetrin
kumafosz
cipermetrin (4 izomer)
cipermetrin (4 izomer)
kumafosz
fenvalerát (2 izomer)
fenvalerát (2 izomer)
deltametrin
deltametrin
Az ismeretlen csúcsok azonosításához hasznos információt jelent a növényvédőszerek különböző válaszainak ismerete a kétféle detektoron. Miután a növényvédőszereket azonosítottuk, az alábbi összefüggés alapján mennyiségüket is kiszámítjuk:
Cp =
Pp × D × C e Pe
×
100 Rcf
ahol: CP
=
az azonosított növényvédőszer koncentrációja (ppm),
PP
=
az egyedi növényvédőszer csúcsterülete a vizsgálati minta kromatogramján,
Ce
=
az egyedi növényvédőszer koncentrációja a külső standardban (ppm),
Pe
=
az egyedi növényvédőszer csúcsterülete a külső standardban,
D
=
hígítási faktor,
Rcf
=
visszanyerési korrekciós faktor.
A hígítási faktor (D) a következőképpen definiálható:
V1 V m× 2 V3 ahol: V1
=
a második bepárlás után nyert minta térfogata;
m
=
a minta tömege;
V2
=
injektált térfogat a GPC vizsgálatban;
V3
=
a mintát tartalmazó mérőlombik térfogata.
„A” kromatográfiás rendszer: Előtétoszlop: –
anyaga: dezaktivált kvarc,
Adeps lanae
–
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 8
méretei: l = 4,5 m, ∅ = 0,53 mm.
Oszlop: –
anyaga: kvarcüveg,
–
méretei: l = 60 m, ∅ = 0,25 mm,
–
állófázis: R poli(dimetil)(difenil)sziloxán (filmvastagság 0,25 μm).
Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Lineáris áramlási sebesség: 25 cm/s. Nyomás: 180 kPa. Hőmérséklet:
Oszlop
Idő (perc)
Hőmérséklet (°C)
0–1
75
1–5
75 → 175
5–30
175 → 275
30–40
275 → 285
40–55
285
Injektor
300
Detektor
350
Detektálás: elektronbefogásos vagy specifikus termoionizációs detektorral. Injektálás: 2 μl. „B” kromatográfiás rendszer, amely a vizsgálati eredmények megerősítésére használható: Előtétoszlop: –
anyaga: dezaktivált kvarc,
–
méretei: l = 4,5 m, ∅ = 0,53 mm.
Oszlop: –
anyaga: kvarcüveg,
–
méretei: l = 60 m, ∅ = 0,25 mm,
–
állófázis: R poli(cianopropil)(7)(fenil)(7)(metil)(86)sziloxán (filmvastagság 0,25 μm).
Vivőgáz: R kromatográfiás célra szánt hélium. Lineáris áramlási sebesség: 25 cm/s. Nyomás: 180 kPa.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 9
Hőmérséklet:
Oszlop
Idő (perc)
Hőmérséklet (°C)
0–1
75
1–5
75 → 175
5–30
175 → 275
30–40
275 → 285
40–55
285
Injektor
300
Detektor
350
Detektálás: elektronbefogásos vagy specifikus termoionizációs detektorral. Injektálás: 2 μl. Klorid: legfeljebb 150 ppm. 1,0 g anyagot 20 ml R etanollal (90 %V/V) gömblombikban, visszafolyóhűtőt alkalmazva 5 percig forralunk. Az oldatot lehűtjük, 40 ml R vizet és 0,5 ml R tömény salétromsavat elegyítünk hozzá, majd megszűrjük. A szüredéket R ezüst-nitrát R etanollal (90 %V/V) készült, 10 g/l töménységű oldatának 0,15 ml-ével elegyítjük, majd 5 percre fénytől védett helyre tesszük. Az oldat opálossága nem lehet erősebb, mint az egyidejűleg készített összehasonlító oldaté. Az összehasonlító oldatot úgy készítjük, hogy 0,2 ml 0,02 M sósav, 20 ml R etanol (90 %V/V), 40 ml R víz és 0,5 ml R tömény salétromsav elegyét R ezüst-nitrát R etanollal (90 %V/V) készült, 10 g/l töménységű oldatának 0,15 ml-ével elegyítjük. Szárítási veszteség (2.2.32): legfeljebb 0,5%. 1,000 g anyagot 1 órán át, 105 °C-on szárítószekrényben szárítunk. Szulfáthamu (2.4.14): legfeljebb 0,15%. 5,0 g anyagot izzítunk és a maradékot vizsgáljuk. ELTARTÁS 25 °C alatti hőmérsékleten. A FELHASZNÁLÁST BEFOLYÁSOLÓ SAJÁTSÁGOK Az alábbiakban tájékoztatás található azokról a sajátságokról, amelyeket a segédanyagként használt anyag egy vagy több funkciójának fontos ellenőrző paramétereként tartanak számon (lásd az 5.15. általános fejezetet). A „Felhasználást befolyásoló sajátságok” pontban szereplő egyes sajátságok, amennyiben maguk is kötelező minőségi követelményeket jelentenek, a cikkely kötelező érvényű részében is jelen lehetnek. Ilyen esetekben a „Felhasználást befolyásoló sajátságok” pontban hivatkozás található a kötelező érvényű részben szereplő megfelelő vizsgálatra. A sajátságok ellenőrzése hozzájárulhat a gyógyszer minőségéhez, azáltal, hogy növeli az előállítási eljárás megbízhatóságát és a gyógyszer felhasználáskor mutatott teljesítőképességét. Az itt megadott ellenőrző módszerek megfelelőnek bizonyultak erre a célra, de más módszerek is alkalmazhatók. Egy adott sajátságra kapott eredmény közlésekor az alkalmazott ellenőrző módszert is fel kell tüntetni. Az alábbi sajátságok lényegesek lehetnek a V/O típusú kenőcsökben és lipofil krémekben használt gyapjúviasz esetében.
Adeps lanae
Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.7.4- 10
Vízfelvevő-képesség (lsd. Vizsgálatok) Cseppenéspont (2.2.17, A-módszer): 38–44 °C. A fém vizsgálóedénykébe töltéshez a gyapjúzsírt vízfürdőn megolvasztjuk, majd kb. 50 °C-ra lehűtve az edénykébe öntjük és ezután 24 órán keresztül 15–20 °C-on tartjuk.
