DOKTORI (PhD) ÉRTEKEZÉS
Adalékanyagok hatása téglaipari termékek extrudálására Kocserha István okleveles gépészmérnök
Tudományos vezető: Dr. Gömze A. László műszaki tudományok kandidátusa
Kerpely Antal Anyagtudományok és Technológiák Doktori Iskola Doktori Iskola vezetője: Dr. Roósz András egyetemi tanár, az MTA rendes tagja Miskolc, 2011
TARTALOMJEGYZÉK Bevezetés................................................................................................................................ 4 Az értekezésben használt jelölések és rövidítések összefoglalása .................................... 5 1. AGYAGOK, ADALÉKANYAGOK, ALAKADÁS ............................................................. 6 1.1 Nemesagyagok és téglaagyagok..................................................................................... 6 1.1.1 Az agyagásványok szerkezeti felépítése ................................................................... 7 1.1.2 A téglaagyagokban lévő egyéb ásványok ................................................................. 9 1.1.3 Magyarországi téglaagyagok .................................................................................... 9 1.2 Adalékanyagok a téglaiparban ................................................................................... 10 1.2.1 Pórusképző adalékanyagok ..................................................................................... 10 1.2.2 Soványító és agyagjavító adalékok ......................................................................... 11 1.2.3 Egyéb adalékok ....................................................................................................... 12 1.3 A folyamatos alakadási technológia – téglaagyagok extrudálása ............................ 13 1.3.1 Az agyag előkészítése ............................................................................................. 13 1.3.2 Az extruder felépítése és működése ........................................................................ 14 1.3.3 Áramlás és nyomásviszonyok az extruderben......................................................... 16 2. AGYAGKEVERÉKEK EXTRUDÁLÁSÁNAK REOLÓGIAI ALAPJAI ........................ 18 2.1 Alapvető reológiai összefüggések ................................................................................ 18 2.2 Vizsgálati módszer és vizsgálati paraméterek meghatározása................................. 20 2.3 Sebességgradiens meghatározása ................................................................................ 20 2.4 Kapilláris reométer működési alapjai ........................................................................ 21 2.4.1 A kapillárisokban kialakuló áramlási profil ............................................................ 22 2.4.2 A kapilláris reométer működése .............................................................................. 23 3. AZ AGYAG ÉS AZ ADALÉKANYAGOK VIZSGÁLATA ............................................. 27 3.1 Az agyagminták vizsgálata .......................................................................................... 28 3.1.1 Az agyagminták szemcseméret eloszlásának meghatározása ................................. 28 3.1.2 Az agyagminták ásványtani vizsgálata.................................................................... 29 3.1.3 Az agyagminták derivatográfos vizsgálata ............................................................. 30 3.1.4 Az agyagminták morfológiai és kémiai elemzése ................................................... 32 3.1.5 Az agyag agyagásvány tartalmának vizsgálata ....................................................... 36 3.1.6 Az agyag fajlagos felületének vizsgálata ................................................................ 37 3.2 A soványító adalékanyagok vizsgálata ....................................................................... 38 3.2.1 A soványító adalékok szemcseméret eloszlásának meghatározása......................... 39 3.2.2 A soványító adalékok morfológiai vizsgálata ......................................................... 39 3.3 A pórusképző adalékanyagok vizsgálata.................................................................... 40 3.3.1 A pórusképző adalékanyagok szemcseméret eloszlásának meghatározása ............ 41 3.3.2 A pórusképző adalékanyagok morfológiai vizsgálata ............................................. 42 3.4 Az adalékanyagok fajlagos felületének és sűrűségének meghatározása ................. 43 4. AGYAG-ADALÉKANYAG KEVERÉKEK SÚRLÓDÁSI VIZSGÁLATA .................... 44 4.1 Agyagok, agyagásványok és acélfelületek kölcsönhatása ......................................... 44 4.2 A mérésekhez használt keverékek előkészítése.......................................................... 46 4.3 A vizsgálati berendezés és a mérés menetének bemutatása ..................................... 47 4.4 Az adaléknélküli agyag súrlódási vizsgálata .............................................................. 49 4.4.1 A súrlódási jelenségek magyarázata ....................................................................... 50 2
4.4.2 Az elnyíródás magyarázata ..................................................................................... 53 4.5 Soványító anyag-agyag keverékek súrlódási vizsgálata............................................ 53 4.5.1 Téglapor-agyag keverékek súrlódási vizsgálata ...................................................... 53 4.5.2 Kvarchomok-agyag keverékek súrlódási vizsgálata ............................................... 55 4.5.3 A felületi réteg vizsgálata ........................................................................................ 56 4.5.4 Soványító adalékokkal végzett vizsgálatok összefoglalása .................................... 57 4.6 Pórusképző anyag-agyag keverékek súrlódási vizsgálata ........................................ 58 4.6.1 Fűrészpor-agyag keverékek súrlódási vizsgálata .................................................... 58 4.6.2 Darált napraforgó maghéj-agyag keverékek súrlódási vizsgálata ........................... 59 4.6.4 Pórusképző adalékokkal végzett vizsgálatok összefoglalása .................................. 60 4.7 A súrlódási vizsgálatok eredményeinek összefoglalása............................................. 62 5. AGYAG-ADALÉKANYAG KEVERÉKEK REOLÓGIAI VIZSGÁLATA ..................... 64 5.1 A kapilláris reométer bemutatása............................................................................... 64 5.2 A kapilláris reométerrel történő mérések menete ..................................................... 65 5.3 A látszólagos folyásgörbe felvétele .............................................................................. 67 5.3.1 Bagley-korrekció ..................................................................................................... 67 5.3.2 A csúszási komponens meghatározása .................................................................... 69 5.4 A valódi folyásgörbe felvétele ...................................................................................... 74 5.5 Valódi folyásgörbék meghatározása adalékolt agyag esetén .................................... 76 5.5.1 Valódi folyásgörbék a soványító adalékok esetén .................................................. 76 5.5.2 Valódi folyásgörbék a pórusképző adalékok esetén................................................ 77 5.6 A reológiai mérések összefoglalója ............................................................................. 79 5.8 A csúszási komponens vizsgálata ................................................................................ 81 6. AGYAG-ADALÉKANYAG KEVERÉKEK EXTRUDÁLÁSA ........................................ 86 6.1 Extrudálási paraméterek ............................................................................................. 86 6.2 A kiépített mérőrendszer bemutatása ........................................................................ 88 6.3 A nyomások és a teljesítményfelvétel mérése............................................................. 89 6.4 A mérési eredmények bemutatása .............................................................................. 90 6.4.1 Az extruderben kialakuló nyomásokviszonyok vizsgálata ..................................... 90 6.4.2 Az extruder átbocsátási teljesítménye ..................................................................... 94 6.4.3 A nyomáshullámok amplitúdójának vizsgálata....................................................... 96 6.4.4 Az extruder alakadó részében kialakuló áramlási profil mérése ............................. 97 7. ÖSSZEFOGLALÁS ............................................................................................................. 99 8. AZ ÉRTEKEZÉS TÉZISEI ............................................................................................... 100 9. SUMMARY ....................................................................................................................... 102 10. AZ EREDMÉNYEK HASZNOSÍTHATÓSÁGA ........................................................... 103 11. KÖSZÖNETNYÍLVÁNÍTÁS .......................................................................................... 103 12. IRODALOMJEGYZÉK ................................................................................................... 104 13. A TÉMÁBAN MEGJELENT PUBLIKÁCIÓIM ............................................................ 108 14. MELLÉKLETEK ............................................................................................................. 110 1.Melléklet: Az agyag vizsgálatának adatai ................................................................... 111 2.Melléklet: A kombinált reo-tribométer adatai, súrlódási mérések részeredményei 114 3.Melléklet: A kapilláris reométer műszaki adatai és a mérések részeredményei ..... 118 4.Melléklet: A laboratóriumi vákuumextruder műszaki adatai, részeredmények .... 139 3
Bevezetés A kerámia tégla egyike a legrégebbi építőanyagoknak, története az ókorba nyúlik vissza. Mai ismereteink szerint már 9000 évvel ezelőtt használtak az emberek agyagból formázott építőanyagokat, amelyek persze alakjukban egyáltalán nem hasonlítottak mai társaikhoz és csak a napon szárították őket [1]. Jelenlegi ismereteink szerint a téglák égetése kb. Kr.e. 4000 körül kezdődött, azonban nemrégiben több mint 5000 éves égetett téglákra bukkantak Kínában [2]. Az antik világ számos még ma is látható épülete, építménye készült ebből az időtálló építőanyagból. Az idők folyamán a téglagyártás folyamata sokat változott. A kezdeti kézi vályogvetéstől kiindulva, ma már teljesen automatizált módon történik a téglatermékek (vázkerámiák) gyártása, mely gyártástechnológiában az alakformáló berendezés a vákuumextruder vagy csigaprés. A téglákkal szemben támasztott mind mennyiségi mind minőségi igény növekedése elősegítette az extruderek és extruder alkatrészek (csigák, présfejek) fejlesztését is, mely törekvés napjainkig folyamatos. A fejlesztések során különböző méretezési eljárások, és a gépek üzemeltetéséhez szükséges villamos energia előzetes becslését célzó számítások születnek, melyek mindegyike igényli az alapanyag gyártási körülmények közötti viselkedésének ismeretét, mind tribológiai mind reológiai szempontból. A téglatermékek gyártása során felhasználnak számos olyan szerves vagy szervetlen adalékanyagot, amely a termék alakíthatóságát, vagy az égetett termék tulajdonságát hivatott befolyásolni. Ebben az irányban végzett anyagtudományi kutatások célja elsősorban a terméktulajdonságok adalékoktól függő leírása és becslése. Ezeket a disszertációban részletesen bemutatom. Kevés olyan irodalmi forrás található azonban, amely téglaagyagok esetén tudományos alapossággal vizsgálja és írja le az adalékok hatását az agyag-adalékanyag keverék gyártás közbeni viselkedésére. Erre alapozva a kutatási tevékenységem célja volt, hogy a téglagyártáshoz használt néhány jellegzetes adalékanyag hatásmechanizmusát vizsgáljam, a nagy képlékenységű agyagok extrudálás közbeni viselkedésére. Az extrudálás során több folyamat játszódik le párhuzamosan, amely végül együttesen befolyásolhatja a termék minőségét. Az agyag folyamatosan feltömörödik, súrlódik az extruder alkatrészeivel, képlékenyen alakváltozik, azaz megfolyik. Adalékanyagok hozzáadásával készített agyagkeverékek jellemzésén keresztül olyan súrlódási és reológiai paramétereket kívántam meghatározni, amelyekkel a részfolyamatok jellemezhetők, leírhatók. A kitűzött célokat az alábbi, három csoportba kategorizált vizsgálati tevékenységgel kívántam elérni: •
•
•
Az alakadást végző acélszerszám adalékmentes és adalékolt agyagkeverék kapcsolat jellemzése a minták képlékeny alakváltozási határa alatt végzett súrlódási vizsgálatokon keresztül. A vizsgálattal az extruderek adagoló és tömörítő részében lejátszódó folyamatok figyelhetők meg. Az adalékmentes agyaggal és adalékolt agyagkeverékekkel végzett reológiai vizsgálatok, melyek segítségével az egyes keverékekre jellemző folyástörvények meghatározhatók, amely alapján az extruderek alakadó (kinyomó) részében az agyag viselkedése megismerhető. A műszeres mérések során eredményül kapott paraméterek ellenőrzése az adalékmentes agyag és az adalékolt agyagkeverékek laboratóriumi vákuumextruderen történt kisajtolásán keresztül.
Fontos megjegyezni, hogy mivel a kerámia téglagyártás során felhasznált agyagok összetétele nem homogén, így szükséges a felhasznált téglaagyag valamint az adalékanyagok komplex jellemezése, melyre az értekezésben nagy hangsúlyt fektettem.
4
Az értekezésben használt jelölések és rövidítések összefoglalása d w m σ E ε η τ τ0
[mm] [m/m%] [kg] [Pa] [Mpa] [-] [Pas] [Pa] [Pa]
τR [Pa] D [mm] [mm] D0 R [mm] r [mm] L [mm] L/D ߛሶ [1/s] ߛሶ [1/s] K [Pas] n [-] p [Pa] [mm/s] vd vk [mm/s] vcs [mm/s] vs [mm/s] ηl [Pas] η [Pas] ηΒ [Pas] [m3/s] ܳሶ ܳሶ௬ [m3/s] ܳሶ௦ [m3/s] ܳሶ௦ௗଷ..ହ [m3/s] ܳሶ௦௭ [m3/s] sr [µm] ηr [Pas] µ Fn [N] Fs [N] Ra [µm] ܳሶ௫௧ [m3/s] Dext [mm] next [1/perc] vext [mm/s] pext [mm/s]
átlagos szemcseátmérő nedvességtartalom (w20 = 20% nedvességtartalom) tömeg nyomófeszültség rugalmassági modulus fajlagos alakváltozás valódi viszkozitás nyírófeszültség folyáshatár – a deformáció megindulásához szükséges legkisebb nyírófeszültség folyáshatár kapilláris átmérő anyagtartó henger átmérő - kapilláris reométeren kapilláris sugár kapilláris tengelyvonalától mért tetszőleges sugár kapilláris hossz kapilláris hossz-átmérő arány látszólagos sebesség gradiens valódi sebesség gradiens konzisztencia változó nyírási sebességindex kapilláris nyomás a dugattyú mozgási sebessége a kapillárisan áramló agyag sebessége csúszási sebesség csúszási sebesség (angol irodalomban használt jelölés szerint) látszólagos viszkozitás valódi viszkozitás Bingham viszkozitás anyagáram a látszólagos sebesség-gradiensből számolva az nyírt frakció által továbbított anyagáram a csúszással továbbított anyagáram a csúszással továbbított anyagáram, d=3..5mm átmérőjű kapilláris esetén a modellel számított anyagáram csúszóréteg vastagság csúszóréteg viszkozitás külső súrlódási tényező normál irányú erő súrlódási erő átlagos felületi érdesség extruder anyagáram – átbocsátási teljesítmény a préscsiga átmérője az extrudercsiga fordulatszáma az extrudálás sebessége az adott extrudálási sebességhez tartozó nyomás
SEM XRD EDS
pásztázó elektronmikroszkóp röntgen pordiffrakció elektron-diszperzív spektroszkópiás kémiai elemzés
5
1. AGYAGOK, ADALÉKANYAGOK, ALAKADÁS 1.1 Nemesagyagok és téglaagyagok A természetben fellelhető agyag-előfordulások igen sokfélék lehetnek. Az agyag felhasználási területe az alkotó ásványok mennyiségétől, szemcseméretétől függően olyan sokrétű, hogy célszerű ezt röviden összefoglalni, kiemelve a vizsgálat tárgyát képező téglaagyagokat és azok ásványtani felépítését. Az agyagok többnyire olyan üledékes anyagok, melyek a földkérget alkotó különböző magmás eredetű földpátos kőzetek fizikai és kémia mállása során keletkeznek. A különböző agyagokat kategorizálják [3][4][5]: • • • •
lelőhelyük alapján: a keletkezésük helye azonos-e lelőhelyükkel (primer) vagy attól távolabb található (szekunder). keletkezésük alapján: vízből (aquatikus) vagy levegőből leülepedett (eolikus) geológiai koruk: földtörténeti keletkezésük szerint uralkodó ásványok szerint.
Az ipari felhasználás szempontjából azonban az agyagok tisztaságának van elsődleges jelentősége. A nagy tisztaságú (döntően egy agyagásványt és kevés szennyezőt tartalmazó) agyagokat nemesagyagoknak, míg a nagyobb mennyiségű szennyezőanyagot tartalmazó agyagot szennyezéstől és felhasználástól függően nevezzük tűzálló agyagnak, fazekasagyagnak vagy téglaagyagnak. Kerámiaipari vonatkozásban az agyagokat alkotó olyan agyagásványoknak, mint a kaolinit, illit, montmorillonitot, bentonit vagy a talk van a legjelentősebb szerepe, melyet elsősorban a finomkerámia-ipar (porcelán és edénygyártás, szaniter és burkolólap- és szigetelő gyártás…) használ fel. A nemesagyagok általában önmagukban fehérre, piszkosfehérre vagy sárgás színűre égnek. Ettől eltérően a téglaagyagok olyan színesre (általában „tégla” pirosra esetleg sárgásra) égő, 1150-1400°C-on olvadó, többnyire üledékes kőzetek, amelyek felépítésében az agyagásványok mellett kvarc, földpát, kalcit, dolomit, és kis mennyiségben egyéb ásványok is részt vesznek. Az agyagban – a szemcsék mérete szerint – négy jellegzetes szemcsecsoportot különböztetnek meg [3][4][5][6]. A 63µm méretű szemcséknél nagyobb frakciót tekintjük a homok frakciónak melyet egyéb szennyezők mellett, főleg kvarc és földpátok alkotnak. A 20-63µm közötti szemcsefrakciót kőzetlisztnek míg a 2-20µm közötti intervallumot iszapfrakciónak nevezik. Ezek nagyrészt primer ásványokból, kvarcból és földpátokból állnak, de kis mennyiségben agyagásványok is jelen lehetnek. Az agyag frakció a 2 µm-nél kisebb méretű szemcséket tartalmazza, melyeket többnyire már csak agyagásványok alkotnak. Meg kell azonban jegyezni, hogy a 2µm-nél kisebb kolloidális szemcseméret nem mindig agyagásványokból áll, mivel a mérettartományban gyakran elfordulhatnak karbonátok, zeolitok, vagy kvarc és vasoxid stb.. Igaz azonban az is, hogy néhány ásvány, mint a klorit, talk, pirofillit vagy szerpentin lehet az agyagásvány frakcióban, de lehet nagyobb szemcsézetű, jól fejlett kristályokból álló, magmás vagy metamorf kőzetalkotó is [3][7]. Az téglaagyagok alakíthatóságának egyik legfontosabb tulajdonsága a képlékenység, mely annál nagyobb, minél több agyagásványt (és ezeken belül minél több montmorillonitot) tartalmaz, valamint azok minél nagyobb mennyisége található a legkisebb szemcseméretű tartományban. Minőségüktől és mennyiségüktől függően növelik a téglamassza képlékenységét, a kiégetett termék testsűrűségét, szilárdságát, fagyállóságát, ugyanakkor csökkentik vízfelvevő képességét. A tégla- és cserépagyagokban a kaolinit, az illit, a montmorillonit, és a klorit találhatók meg leggyakrabban [3][4][5]. Mivel az adaléknélküli téglaagyagok formázási tulajdonságit tekintve ezek az ásványok a meghatározók, ezért szerkezetüket részletesebben is bemutatom. 6
1.1.1 Az agyagásványok szerkezeti felépítése Az agyagásványok a szilikátok ásványosztályon belül a rétegszilikátok alosztályába sorolhatók. Szerkezetüket tekintve általában 2µm-nél kisebb méretű lemez, pálcika, vagy tű lakú kristályokból épülnek fel. A rétegszilikátok szerkezetének alapja a SiO44- tetraéder, mely polimerizációja során [Si2O5]2tetraéderes (T) réteg alakul ki. Ennél a rétegépítő egységnél van két negatív töltésfelesleg, ami a tetraéder két csúcspontján lévő oxigén atom egy-egy le nem kötött szabad karja. A negatív karokhoz az esetek többségében egy oktaéderes (O) réteg kapcsolódik, TO rétegződésű ásványokat hozva létre. Az oktaéder tehát másik alap szerkezeti építőelem (1. ábra). Ennek középpontjában Mg2+ vagy Al3+ foglal helyet, a csúcspontokon pedig (OH)-, illetve O2- ionok helyezkednek el [4][5].
a.)
b.) 1. ábra A rács alapelemei: a (SiO4)4- tetraéder (a.) és az (Al2O6)6- oktaéder (b.) [5]
Amennyiben a rétegalkotó oktaéder középpontjában Al3+ ion van, azt a réteget Al(OH)3 részek építik fel. Mivel a gibbsit ásványnak fő alkotórésze ez, ezért ezt a réteget gibbsitrétegnek nevezik. Ennek analógiájára, ha Mg2+ ion van a középpontban, azt a brucit nevű ásvány után brucitrétegnek nevezzük. Az oktaéderes szerkezetek – attól függően, hogy kétvegyértékű (Fe2+, Mg2+) vagy háromvegyértékű (Al3+, Fe3+) kation van az oktaéderek középpontjában – lehetnek trioktaéderesek, illetve dioktaéderesek. Ha a két vegyértékű kationok a szilikáttetraéder-láncokhoz úgy csatlakoznak, hogy az egyes oktaéderek (pl. Mg3(OH)6 ideális formula) folyamatosan töltik ki az oktaéder- ”lemezt” akkor trioktaéderes szerkezetről beszélünk. A három vegyértékű kationok esetén a tetraéder- és oktaéder lemezekben az egyensúly úgy alakul ki, hogy a lemezeket alkotó „láncokban” minden harmadik oktaéder pozíció üres. Az Al2(OH)6 ideális formulával leírható szerkezeteket dioktaéderes szerkezeteknek nevezzük (2. ábra) [4][5].
a.)
b.) 2. ábra A dioktaéderes (a.) és trioktaéderes (b.)szerkezet [5]
A rétegszilikátokban tehát az egyes rétegek kapcsolódásától függően alakulhat ki az agyagásványok szerkezetének két alaptípusa a TO és TOT szerkezet. Egy-egy ilyen egység alkot egy „pakettet”, melyeken belül Coulomb-erők, míg a pakettek között Van der Walls-féle erők lépnek fel. Az agyagásványokra jellemző az izomorf helyettesítés, mivel az egyes rétegekben lévő kationok helyére más kationok kerülhetnek. Attól függően, hogy egy ásvány 7
1,4 nm
1 nm
1 – 1,5 nm
1 – 2 nm
0,7 nm
mennyire képes a rácsban lévő ionokat egy másikra cserélni, változik az un. ioncserélő képességük. Minél nagyobb egy agyagásvány ioncserélő képessége, annál inkább hat ez a fizikai tulajdonságaira azáltal, hogy változik vízmegkötő képessége így gyártástechnológiai viselkedése. Ha a rácsba azonos töltésű kation kerül, akkor semleges marad, ellenben ha kisebb töltésű kation lép be (pl. Al3+ helyett Ca2+) akkor a rács negatív töltésfelesleget kap, így a kristályosodás mértékétől függően képes felületén, az élek mentén vagy a rétegek között vizet megkötni, duzzadni, zsugorodni. Az egyes rétegek kapcsolódása alapján a 3. ábra foglalja össze az agyagásványok szerkezetét [4][5].
3. ábra Az agyagásványok szerkezeti felépítése [8]
TO ásványok (1:1 típusú): egy tetraéder rétegre egy oktaéder réteg épül. Mivel az egyes TO rétegkomplexumok elfordulhatnak egymáson, így az alaprácsnak különböző módosulatai jönnek létre. Ebbe a csoportba tartoznak a kanditok pl. a kaolinit, dickit, nakrit. TOT ásványok (2:1 típusú): • Semleges TOT rendszerben a rétegek csak Van der Waals erőkkel kapcsolódhatnak egymáshoz, ezért kis fizikai behatásra könnyen elcsúsznak egymáson. Ilyen a pirofillit és a talk. • Változó töltésfeleslegű TOT rendszerben az interlamináris térbe a Ca2+, K+, Na+ mellé vízmolekulák épülnek be (TOTA rendszer). Ezért ennek a szerkezetnek nagy a duzzadóképessége. Ide tartoznak a szmektittek és a vermikulitok pl. montmorillonit, bedeillit, bentonit. [7] • A TOTI rendszerben elemi cellánként határozott nagyságú negatív töltésfelesleg van. melyet az interlamináris térben lévő inaktív kation kompenzál. Ez a csillámszerkezet. pl. muszkovit, valódi csillámok. Ebbe a csoportba tartoznak még a valódi csillámokhoz hasonló szerkezettel bíró agyagcsillámok vagy hidrocsillámok, melyeket csökkent káliumtartalom és különböző mértékű vízmegkötő képesség jellemez. A vízmegkötő képesség változása kevert szerkezetű ásványokat eredményezhet, melyek közül az illit-montmorillonit vegyes szerkezetű fordul elő legnagyobb mennyiségben a téglaagyagokban [5]. TOTO ásványok (2:2 típusú): TOT rétegek közé egy semleges O réteg illeszkedik. Ha ez az oktaéder Al(OH)3, akkor gibbsit típusú, ha Mg(OH)2, akkor brucit típusú. Ez a változat a kloritcsoport tagjait tartalmazza [5]. 8
1.1.2 A téglaagyagokban lévő egyéb ásványok Az agyagban található szabad kvarc soványító anyagként viselkedik, azaz csökkenti a massza képlékenységét, de javítja a száradási tulajdonságokat. A sok kvarcot tartalmazó agyagot „sovány”, míg a sok agyagásványt tartalmazót „zsíros”-nak nevezzük. A téglaagyagokban a földpátok közül gyakran található albit, anortit és ortoklász, melyek alakíthatósági szempontjából a nem képlékeny anyagok közé sorolhatók, és mint ilyenek az agyagot szintén soványítják. A téglaagyagok alkalmazása szempontjából a legnagyobb különbséget az együttes alkáliföldfém-karbonát tartalom adja. Ez alapján a téglaagyagok lehetnek meszes (kalcit és dolomit tartalom> 8%), mészszegény vagy mészmentesek. A meszes agyagok tömörre égetési hőmérséklete magasabb, mint a mészmentes agyagoké, ezért általában csak nagy porozitású termékek gyártására alkalmazzák őket, míg a mészmentes agyagokból lehetséges fagyálló termékek gyártása. A CaCO3 a tégla színére is befolyással bír. Az égetési atmoszféra (oxidációs vagy redukciós) és égetési hőmérséklet mellett a CaO és a Fe2O3 aránya határozza meg a tégla kiégetet színét. Az oxidációs környezetben történő égetés során, amennyiben a tégla színe sárgás lesz, ha a Fe2O3/CaO arány 0,6-nál kisebb, piros-vörösesbarna, ha 0,8-nál nagyobb [3]. A vas-oxid a téglaagyagokban legtöbbször vas-oxid-hidrát formájában van jelen, mely lehet amorf limonit (Fe2O3x3H2O) rombos göthit (α-FeOOH, tűvasérc), lepidokrokit (γ-FeOOH, vascsillám). A téglaagyagok járulékos mállási maradék ásványnak tekinthető a tetragonális rendszerben kristályosodó rutil (TiO2). Legfontosabb tulajdonsága, hogy alkáli- és földalkáli-oxidokkal már 900°C-alatt, míg az előbbi oxidok és SiO2 jelenlétében 750-1050°C közötti tartományban olvadó vegyületeket hozva létre hozzájárul az üveges fázisok keletkezéséhez [3][4][5][6]. 1.1.3 Magyarországi téglaagyagok A Magyarországon található téglaagyagok a fiatal geológiai korokból származnak. Az ország földtani tagolódásának megfelelően, az agyagtelepülések összetételében és rétegződésében is eltérnek egymástól. Az északi-hegyvidéken főleg sós és édesvízből ülepedett agyagok találhatók. Itt fordulnak elő a legidősebb meszes agyagok (Eger, Putnok), de vannak fiatalabb alacsonyabb mésztartalmú agyagok is (Mályi). Az Alföldi régióra a folyóvízi öntési és eolikus eredetű agyagok a jellemzőek. A Dunántúl az agyagok tekintetében a Balaton vonalában két részre oszlik északi és déli régióra. Az déli részen elsősorban eolikus eredetű, löszös, kis agyagásvány tartalmú meszes agyagok alkotják. Az északi régióban ezzel ellentétben aqvatikus agyagtelepüléseket tártak fel, melyek tartalmaznak földalkáli-karbonát mentes, szegény és dús, valamint nagy és kis képlékenységű agyagokat is [3][6][9]. Az 1. táblázat a hazai téglaagyagokat foglalja össze kategorizált ásványi összetételük formájában. A ma is működő tégla- és cserépgyárak által használt agyagok magyarországi viszonylatban az alábbi településekhez köthetők [3]. • földalkáli-karbonát mentes agyagok: Kőszeg, Csorna, Beled, Lenti • földalkáli-karbonát szegény agyagok: Mályi, Mezőtúr, Békéscsaba, Kiscell, Nagykanizsa • földalkáli-karbonát dús agyagok: Solymár, Tata, Sopron, Bátaszék, Eger, Putnok
9
1. táblázat. A hazai téglaagyagok ásványtani összetétele [6] Megnevezés
Mentes
Ásványi összetétel Agyagásvány és röntgen-amorf Kvarc Földpát Kalcit + dolomit
40-77 18-50 4-17 -
Alkáliföldfém-karbonát Szegény Dús agyagok 26-75 16-51 2-21 1-10
22-69 12-41 3-20 11-40
1.2 Adalékanyagok a téglaiparban A téglaiparban használt adalékanyagok alkalmazása mindig összefügg a bányászott agyag alakíthatóságával és gazdaságos beszerezhetőségével [10]. Az adalékok bekeverésével a használt agyag valamilyen kedvezőtlen tulajdonsága kompenzálható és/vagy az égetett téglatermék valamely tulajdonsága javítható. Mindamellett cél lehet más iparból származó hulladék felhasználása [11][12][13][14]. Fontos azonban, hogy lehetőleg állandó minőségben (összetétel, szemcseméret) kell, hogy rendelkezésre álljon, mivel a gyártástechnológia csak így hangolható hozzá. Ezek alapján az adalékok három nagyobb kategóriába oszthatók fel. 1.2.1 Pórusképző adalékanyagok A pórusképző adalékok általában olyan szerves, vagy szerves anyagot is tartalmazó természetes vagy mesterséges anyagok, melyek adagolásával egyrészt a tégla porozitása növelhető, másrészt az adalékokban lévő karbontartalom kiégése során felszabaduló energia csökkentheti az égetőkemence tüzelőanyag felhasználását. A szerves anyagok kiégése pórusokat hagy hátra, javítva a tégla hőszigetelő képességét. Az éghető adalékok felhasználásának jelentősége az 1970-es évek energiaválsága után kapott egyre nagyobb hangsúlyt [13][15]. A tégla pórusszerkezetét a fagyállóság javítása érdekében már az 1930-as években vizsgálták [16], de az egyre jobb hő- és hangszigetelő tulajdonság elérésére végzett kutatások az utóbbi két évtizedben gyorsultak fel jelentős mértékben [17]. A felhasznált adalékok forrása számos iparág lehet. A faipari alkalmazásokból származnak a legnagyobb mennyiségben felhasznált adalékok a fűrészporok és a faforgácsok különböző fajtái. Ezek a legrégebben alkalmazott égetési segédanyagok. Amellett, hogy növelik a nyers tégla szilárdságát, javítják a kiégetett termék hőszigetelését is. Kiterjedt kutatások folytak és folynak jelenleg is nemcsak az egyes fafajták forgácsának [18], de a fűrészpor szemcseméretének [19], és szemcsealakjának [19][20] az égetett termék zsugorodására, porozitására, hővezetési tényezőjére [21] és mechanikai tulajdonságaira gyakorolt hatásának megállapítására. A vizsgálatok azt mutatták, hogy a különböző alakú (szalag vagy körfűrésszel vágott) és szemcseméretű fűrészporok valamint az egyes fafajták (juhar, bükk, fenyők) és azok adagolási mennyisége eltérő módon befolyásolják a hővezetési tényezőt és a szilárdságot. A körfűrésszel vágott puha fák pl. lucfenyő csökkentik a hővezetési tényezőt legnagyobb mértékben, de egyúttal a szilárdságot is jelentősen csökkentik. A fűrészpor bekeverési arányának, szemcseméretének növelése szintén csökkenti a szilárdságot. Fontos megjegyezni, hogy az egyes fűrészáruk másként viselkedhetnek az eltérő ásványi összetételű agyagokban. A fűrészpor mellett másik fontos pórusképző anyag, melyet pellet formában adagolhatnak a téglaagyaghoz a polisztirol hab. Ez hulladékként vagy külön a téglaipar számára gyártott formában található fel. Hatása szinte azonos a fűrészporral, de ez visszamaradó anyag nélkül ég ki a termékből [12][22]. A PE és PP hulladékok darált formában történő téglaipari hasznosítására voltak kísérletek, de a műanyag hulladékok minőségének folyamatos változása miatt az égetési folyamat nem kontrolálható megfelelően [23]. A papíripar hulladékának 10
tekinthető a nagy rost és szálas anyag tartalmú papíriszap, mely szintén felhasználásra kerül a perforált téglák gyártásakor. Az ilyen iszapok szárazanyag tartalma 50-80%, és a szálas anyagok mellett tartalmazhat még kaolinitet, finom meszet és gipszet. A rostanyagok csökkentik az agyag száradási repedés érzékenységét és a szerves anyagok kiégése erős pórusképző hatással bír [24][25]. Az élelmiszeripari maradékok közül az általánosabban használt rizspelyva és napraforgóhéj [26][27] mellett, a teamaradék [28], sörfőzési maradék [29], vagy gyógyszeripari hatóanyagok kivonására használt növények maradéka [30] is felhasználható pórusképző adalékanyagként. A rizspelyva és a napraforgó héjat darálással kell a gyártástechnológiához alkalmassá tenni. Ezek az anyagok hasonlóan viselkednek a papíripari hulladékokhoz, növelik a nyersszilárdságot, csökkentik a sűrűséget és javítják a hővezető képességet [21]. Az élelmiszeripar mellett a textiliparban is keletkezik viszonylag állandó összetételű és nagy mennyiségű vissza nem forgatható hulladék, mely adalékként szintén felhasználható. A pórusképzők másik csoportjához tartoznak azok az anyagok, melyek kiégése ugyan pórusokat eredményez, azonban az égés által fejlődött hőmennyiség sokkal nagyobb, mint fűrészpor vagy polisztirol esetében. Ide sorolhatók a különböző szénbányászati meddők, szénporok vagy magas karbontartalmú agyagok is [31]. Az erőművi pernyék alkalmazása is gyakori [32][33], mivel a visszamaradó karbontartalma elég magas lehet. Kiégése a pórustérfogatot növeli, és emellett csökkenti a kemence tüzelőanyag felhasználását is. Adalékként használhatnak még kovaföldet (tengeri algák üledéke), perlitet és fullerföldet is. Ez utóbbit ásvány és háztartási olajok szűrésekor használják adalékanyagként. Nagyon magas a bentonit tartalma, így együttesen használható a plaszticitás javítására, a porozitás növelésére és megkötött szerves anyagok kiégése hőt is termel [12]. A téglagyártás során be kell tartani a füstgázokra vonatkozó egészségügyi határértékeket, így a különböző szerves anyagokat tartalmazó adalékok kiégését nyomon kell követni és a távozó füstgázokat vizsgálni szükséges [34]. 1.2.2 Soványító és agyagjavító adalékok Mint ahogyan az fentebb bemutatásra került, a téglaagyagok ásványi és szemcseméret összetétele nagyon változatos lehet. Amennyiben az agyag sok finomszemcsét és agyagásványt tartalmaz (különösen montmorillonitot), akkor a formázása nagy képlékenység mellett nagyobb vízigénnyel is jár. Ez száradáskor jelentős zsugorodást eredményez, mely során a termék megrepedhet. A kis agyagásvány tartalmú, ezáltal kis zsugorodású agyagokból készült termékek száradásakor, viszont nincs meg a szemcsék közötti megfelelő kötőerő, ami repedéshez vezethet [6]. A száradási érzékenység befolyásolására alkalmazzák a soványító (zsíros agyagok esetén), illetve az agyagjavító (sovány agyagok esetén) adalékokat. A leggyakrabban használt ásványi eredetű soványító adalékagyag a homok. Ez az adalék legtöbbször közvetlenül beszerezhető közeli homokbányákból, de ugyanúgy felhasználhatók az öntödei használt homokok is [12]. Homok alkalmazásával a plaszticitás beállítható, azonban adagolásakor az égetési és hűlési érzékenységre is figyelmet kell fordítani. A SiO2 kristályos (β-kvarc és γ-tridimit) és amorf módosulatai hevítés és hűtés során számos enantitróp átalakuláson mennek át [1]. Az átalakulásokhoz tartozó hőmérsékleteknél bekövetkező kismértékű térfogatváltozások magas kvarctartalom mellett megrepeszthetik a terméket. Ezek szemcsemérete nem haladhatja meg a 2 mm-t. Az égetési érzékenység elkerülésére alkalmazhatnak melléktermékként fellelhető természetes kőporokat, mint a márványpor [35] melyek javítják a plaszticitást, de alacsony SiO2 tartalmuk miatt nem okoznak égetési repedéseket. Soványtó adalék lehet a selejt téglák őrleménye is, amely égetett kerámia révén a tégla égetésére nincs hatással, de a szilárdsági értékeket befolyásolhatja a bekeverési aránytól függően [36]. Az agyag képlékenységét nagyobb illit vagy montmorillonit
11
tartalmú agyag bekeverésével is lehet javítani, de ez csak akkor gazdaságos megoldás ha az agyag helyben áll rendelkezésre. 1.2.3 Egyéb adalékok Az adalékoknak e csoportja mennyiségüket tekintve sokkal kisebb arányban kerül felhasználásra, mint az előző kettő. Ezek általában a plaszticitás változtatására, valamilyen káros anyag lekötésére vagy a tégla kívánt színének beállítására szolgálnak. Az agyag képlékenységének javítása nagyobb agyagásvány tartalmú agyag bekeverésével is megoldható, de használhatnak különböző szerves felület aktív anyagokat is melyeket általában a keverővízhez adják 0,5-1 tömeg%-os arányban [12][37]. A szemcsék felületéhez kapcsolódva (4. ábra) biztosítják a víz megkötését, miáltal az egyes szemcsék könnyebben elmozdulhatnak egymáson. Adalékokkal elérhető, a formázóvíz mintegy 1,5%-os csökkentése [38].
4. ábra Az adalékok kapcsolódása a szemcsékhez [35]
A plaszticitás növelhető folyékony vízüveg és víz megfelelő adagolásával is. A vízüvegek olyan alkáli szilikátok, melyek a M2O n SiO2 formulával leírhatók, ahol M2O általában Na2O vagy K2O és a SiO2 metakovasavat jelent [39]. A plaszticitás növelésével a gépek energiaigénye jelentősen csökken, és az alacsonyabb nedvességtartalom csökkenti a szárítás energiaigényét. A bárium-karbonátot (BaCO3) a burkolótéglákhoz adagolják a kalcium-szulfát (gipsz) kéntartalmának lekötésére. A reakció során BaSO3 és CaCO3 keletkezik, melyek kevésbé oldódnak vízben, mint a kiindulási anyagok és az égetési folyamat során beépülnek a keletkezett szilikát fázisokba. Adagolása általánosan 0,15 m/m% [12]. Mészkőport és krétaport vagy nagy márgatartalmú agyagot is alkalmaznak adalékként egyes agyakhoz, melyek elsősorban az égetett termék színét befolyásolják. A bekevert mészkőpor mennyiségének növelésével a tégla színét világosítani lehet. A mészkő emellett csökkenti a fluor emissziót azáltal, hogy reakcióba lép vele. A mangán-oxiddal a tégla sötétbarna színét érik el [12][40]. Összefoglalva az eddigieket megállapítható, hogy a hazai és a nemzetközi szakirodalomban található sok kutatási eredmény szinte mindegyike az adalékanyagok és a téglatermékek egyes fizikai tulajdonságai között fennálló kapcsolatot mutatja be. Ezzel ellentétben az adalékok a téglaiparban használt agyagok súrlódási és reológiai (folyási) viselkedésére gyakorolt hatásának vizsgálata még nem kellően feltárt terület és dokumentált területnek tekinthető.
12
1.3 A folyamatos alakadási technológia – téglaagyagok extrudálása 1.3.1 Az agyag előkészítése A téglaipari termékek gyártásához használt agyagok, egy finomra hangolt előkészítési folyamaton mennek keresztül a tulajdonképpeni alakadást az extrudálást megelőzően. A kibányászott bányaagyagokat akár több évig deponálják (a bányaudvaron elhelyezett agyaglerakókban), ahol a bányában található eltérő tulajdonságú agyagokból 0,5-1,5m vastag, a bekeverési aránynak megfelelő vízszintes rétegeket képeznek (5. ábra). Felhasználásuk csak a gyáranként meghatározott tárolási idő után kerül sor. A kitermelés függőleges irányban történik, biztosítva a különböző rétegek megfelelő arányú keveredését.
5. ábra A Mályi Tégla Kft. készenléti depójában rétegesen elhelyezett sárga és szürke agyag
A több évig tartó regálozás legfontosabb célja a keverésen túl, az agyagokban lévő agyagásványok „feltáródásának” elősegítése. A száradás-nedvesedés-fagyási folyamatok útján az erősen kötött ásványok mállanak, aprózódnak. A növekvő fajlagos felület és a lazább szerkezet miatt az agyagásványok több vizet tudnak megkötni felületükön. A végbemenő fizikai és kémiai átalakulások következtében a plaszticitás növelése megkönnyíti a feldolgozhatóságot és olyan nemkívánatos ásványok, mint a pirit, részlegesen vagy egészen oxidálódhatnak [3][6][41]. A 6. ábrán a téglagyártás áttekintő sémája látható. Az agyagdepóniákból behordott agyag a nyersanyag előkészítő technológiába kerül, ahol (itt nem részletezett) többszörös aprításon, keverésen és átgyúráson megy keresztül (kollerjárat, durva és simahengerek), miközben megkapja a formázási nedvességtartalmát, valamint bekeverésre kerülnek az adalékanyagok is. Ezután néhány napos vagy hetes pihentetésre kerül sor, majd az agyagreszelőn át jut az alakadó berendezéshez, az extruderhez.
6. ábra
A téglagyártás gyártástechnológiájának blokkdiagramja
13
1.3.2 Az extruder felépítése és működése A folyamatos alakadási technológiák legfontosabb eljárása az extrudálás. Állandó keresztmetszetű termék gyártható, melynek hossza tág határok között állítható. A kerámiaiparban az extrudálás felhasználási területei közé tartozik a műszaki kerámia ipari és a hagyományos kerámiaipari termékek gyártása. Előbbi a különböző kerámia katalizátorokat, részecske szűrőket, erős és gyengeáramú szigetelőket stb., míg utóbbi a tégla és cserépipari termékeket és finomkerámia-ipari termékek előkészítését foglalja magába. A kutatás téglagyártás területéhez csatlakozik, ezért ezt mutatom be részletesen. A téglaipari termékek alakadó berendezése a vákuumextruder (csigaprés), melynek egy általános típusa a 7. ábrán látható. Az első présekről a XVII. században tesznek először említést. Ezek a szerkezetek még dugattyús működésűek voltak, a préselést egy folyamatosan alternáló mozgást végző kinyomó fej (dugattyú) végezte. A csigával is rendelkező gépek az 1800-as évek körül jelentek meg. Ezeket, a kor nyelvén ”Gyúrócsigás téglapréseknek” nevezték, és felhasználásuk nem lépte túl a helyi, regionális kereteket. 1854-ben Schlickeysen a szeletelővel ellátott csigaprés, 1902-ben Chicagóban Stanley vákuumprés szabadalmát jegyzik be. Érdekes, hogy Európa piacaira az első ilyen gép csak 1933-ban került. 1938-ban a kombinált vákuumkamrás és dupla-keverőtengelyes csigaprés megjelenésével (7. ábra) a monoblokkos típus egyre inkább háttérbe szorult [42]. Az extruderek fejlesztése jelenleg is folyik együttesen gépészeti, áramlástani és anyagtudományi alapokon [44][45][46][47][48].
7. ábra Kéttengelyű keverővel ellátott téglaipari vákuumprés [41]
A keverő és adagolórészben a kellően nedvesített agyag további homogenizálása és továbbítása történik a vákuumkamra felé, ahol az agyag levegőtartalmát csökkentik. A levegő általában vízzel határolt buborékban kötődik az agyaghoz. A vízburok felületi feszültsége ellensúlyozza a buborék nyomását. Ha a külső levegő nyomását addig csökkentjük, a belső nyomás egy adott vákuumszinten le tudja győzni a burok felületi feszültségéből származó erőket, a buborék felhasad, a bezárt levegő távozni tud. A vákuumozással jelentősen növelhető a sajtolandó anyagszalag képlékenysége, és így egészen sovány anyag is megmunkálható. Jelentősen megnő az égetett áru szilárdsága is, de a vákuumozás nagyon képlékeny agyagok esetén struktúraképződést is okozhat [6][49]. A kamrán áthaladva a 14
massza a csigatengelyre esik, mely folyamatosan szállítja, és egyre jobban feltömöríti, ahogyan az a présfej felé halad. A csiga hossztengelye mentén felosztható adagoló, tömörítő és kinyomó szakaszra. A tengely végén található a fejcsiga, melynek fontos szerepe van a présfejnyomás kialakításában. Lehet egy, kettő illetve három bekezdésű. A csigatengely a préshengerben helyezkedik el. A préshenger általában belső kopóbéléssel ellátott, középen osztott kivitelű. Mivel az extruder működésének alapfeltétele, hogy az agyag és a préshenger közötti súrlódási tényező nagyobb legyen, mint az agyag és a csiga között, azaz az agyag ne forogjon a préshengerben, hanem haladó mozgást végezzen, ezért a préshenger bélését belül bordásra készítik. Működés közben ezek megtelnek agyaggal, növelve a súrlódási ellenállást, az agyag forgásával szemben. Az acélból öntött présfej összekötő rész a préshenger (8. ábra) és a szájnyílás (9. ábra) között, mely szerkezetileg lehet egy vagy több kiömlésű [6][50]. A szájnyílás kialakítása határozza meg a csigaprésből távozó anyagszalag alakját és üregeltségét. Ennek geometriai méretei és az alakítandó forma szoros összefüggésben van a prés szerkezetével és teljesítményével. Üreges termékek gyártására, a szájnyílás üregébe magokat helyeznek el, melyek külső kialakítása a termék üregeinek alakjával egyező [6][50].
8. ábra Présfej és a szájnyílás robbantott ábrája [51]
9. ábra Szájnyílás és nagy üregtérfogatú tégla [51]
15
1.3.3 Áramlás és nyomásviszonyok az extruderben Az extruder működése közben a csiga az agyagot az alakformáló rész felé szállítja. Szállítás közben az agyag egyre jobban feltömörödik, majd folyáshatárát túllépve valamilyen reológiai modellel jellemezhető anyagrendszerré válik. A csiga által folyamatosan előre kényszerített megfolyt részek áramlása három főbb komponensre osztható [50][52]: • • •
fő áramlás, mely az extrudert elhagyó anyagot – azaz a terméket alkotja nyomásáramlás, mely a csigacsatornán visszafelé történik, ha a nyomás túl nagy és az agyag már a csigacsatornában megfolyik a csigalevelek és a préshenger közötti radiális résben történő visszaáramlás, amely a csigalevelek külső palástfelületének kopását okozza.
A présfej és a szájnyílás optimális geometriai kialakítása biztosíthatja, hogy megfelelő kiáramlás esetén a termékben ne maradjon vissza belső feszültség, hibás struktúra, mert ezek a hibák jellegük révén csak a szárítási vagy égetési szakasz után jelentkeznek vetemedés, repedések formájában. Ennek érdekében arra törekszenek, hogy a teljes keresztmetszetben azonos áramlási sebesség alakuljon ki. Az 1980-as és az 1990-es években még csak egyszerűsítő feltételekkel voltak számolhatók az áramlási viszonyok [53][54][55]. Ma már azonban léteznek olyan optimálizációs eljárások, melyekkel az áramlási szempontból ideális geometriai kialakítást VEM szimulációval végzett iterációs folyamattal lehet megtalálni. Az ideális geometriában a kiáramló agyagban közel egységes áramlási profil alakul ki, mint ahogy az a 10. ábrán is látható [45][46][56][57]. Ennek ellenére manapság a présfejek többségénél az áramlás befolyásolására, még gyakran alkalmazzák a hagyományos fékezőlapos eljárást. Ez a megoldás több a présfej palástjáról az áramló agyag útjába változtatható mélységben betolható fékezőbetéteket jelent, miáltal az agyag „futása” beállítható. A folyamatot a különböző termékek gyártásakor mindig elvégzik. A betétek erős áramlási ellenállása azonban növeli a villamos teljesítményfelvételt.
a.)
b.)
c.) d.) 10. ábra Az extruderfej CAD modellje (a.; b),VEM háló (c.) és az optimalizált sebességeloszlás (d.) [45]
Az extruder alakadó része alapvetően egy nyomáslétrehozó és egy nyomásfelhasználó részből áll, ahogyan az a 11. ábrán is látható. A különböző geometriájú présfejek és szájnyílások [51] (mint a nyomást felhasználó rész) eltérő ellenállást jelentenek a haladó agyagszalag útjában, melyet a csiga által létrehozott nyomásnak le kell tudnia győzni. Egy állandósult áramlási állapotban beáll a technológiai paraméterekhez tartozó p1 présfejnyomás. Korábbi kutatások szerint, mivel a csiga átmérőjével négyzetesen, menetemelkedésével lineárisan változik a prés átbocsátási teljesítménye [55], így a csiga által létrehozható legnagyobb p1 nyomást a csigageometria határozza meg. Újabb kutatási eredmények azonban azt igazolják, hogy a nyomás elsősorban a csigacsatornában feltömörödő agyagszalag hosszától függ (x-RSP1
16
szakasz) [48]. Ezt a hosszt a 11. ábrán látható és nem léptékhelyesen ábrázolt x-p1-RSP1 háromszöghöz tartozó α szög jellemzi, amely az alábbi tényezők függvénye: • • •
az extrudálandó agyag reológiai tulajdonságai; az agyag és a csiga valamint a préshenger között fellépő külső súrlódási tényező; a présfej és a szájnyílás áramlási ellenállása,
Abban az esetben, ha az extruder átmenő teljesítményét (m3/óra) növelni akarjuk, akkor növelni kell a csigafordulatszámot és a beadagolt anyag mennyiségét. Ekkor a p1 nyomás p2 növekszik, mivel a növekvő extrudálási sebesség ugyanazon a szájnyíláson megnöveli a súrlódási erőt. Ennek megfelelően a p1-RSP1 szakasz eltolódik és a feltömörödött szakasz hossza x-RSP2-re nő. Ez már kívül esik a préshengeren, így az extruder nem tudja a megfelelő nyomást vagy a kívánt extruder átmenő teljesítményt előállítani. Megoldásként az α szöget befolyásoló tényezőket kell változtatni: a présfejet rövidíteni A1 pontig, vagy a hengert meghosszabbítani úgy, hogy RSP2 pont a zárt hengerrészbe kerüljön. A kialakult állapotot nemcsak a geometria változtatásával, de az agyag fizikai és reológiai tulajdonságainak változtatásával is befolyásolni lehet [48].
11. ábra A nyomás kialakulása az extruderben [46]
Az agyag tulajdonságainak változtatása alapvetően két irányba történhet. A keverés során vagy lágyabb – képlékeny – vagy keményebb – kevésbé képlékeny – agyagkeveréket lehet az extrudáláshoz előkészíteni. A plasztikusabb csökkenteni fogja, míg a kevésbé plasztikus növelni fogja a p1 nyomást, ami befolyással lesz nemcsak az extruder működésére, de a nyers termék fizikai tulajdonságaira (nedvességtartalom, nyers szilárdság) is. Gyakorlati szempontból elegendő a keverék összetételének (agyag+adalék+víz) meghatározása is, de tudományos tekintetben szükséges az agyagkeverék viselkedésének modellszintű leírása, valamint az egyes keveréket képző adalékok modellt befolyásoló szerepének meghatározása. A tudományos leíráshoz szükséges eljárásokat a következő részben foglalom össze.
17
2. AGYAGKEVERÉKEK EXTRUDÁLÁSÁNAK REOLÓGIAI ALAPJAI 2.1 Alapvető reológiai összefüggések Az anyagok reológiai leírása, vagy definiálása során megszűnnek az egyes anyagtípusokat elválasztó határok, hiszen a modellalkotás nem anyag, hanem tulajdonságfüggő. A külső erők hatására az anyag vagy elmozdul, vagy az anyagot alkotó részek egymáshoz képest mozdulnak el, azaz az anyag deformálódik, megfolyik. Ennek alapesetei az ideálisan rugalmas és az ideálisan viszkózus deformáció, melyet az ismert Hooke- (1) illetve a Newtonféle (2) matematikai formula ír le. Az első törvényszerűséget követő anyagokat rugalmas szilárd testnek, míg a másikat Newton-féle viszkózus folyadéknak tekintjük. Mindkettő tartalmaz anyagtól függő álladókat: az E rugalmassági modulust valamint az η viszkozitást. Ezek meghatározásához első esetben a deformációt (ε) másodikban a deformáció sebesség gradienst ( γ& ) használjuk. Mivel a viszkózus folyások esetén az anyagban mindig nyírófeszültség (τ) keletkezik, így a deformáció sebesség gradienst legtöbbször nyírási sebességnek vagy sebesség gradiensnek ( γ& ) nevezik. A deformációt okozó erőhatás mindig valamekkora felületen hat, így a feszültséget tekintjük fajlagos egységnek, és szerepeltetjük, mint a kettő hányadosát. σ = Eε (1) τ = η γ&
(2)
A fenti két alaptípus között átmenetet képez a viszkoelasztikus deformáció, mely esetén a rugalmas és a viszkózus deformáció egyidejűleg megy végbe. Ez is több alapcsoportba sorolható. A viszkozitás lehet nyírási és nyújtási viszkozitás is [58][59]. A deformációhoz befektetett mechanikai energia átalakulása és az energia hatására bekövetkező deformáció sebessége alapján a folyás lehet plasztikus és viszkózus: • •
A viszkózus folyások esetén az energia átalakulása a sebesség gradiens függvénye. Ebben az esetben a η viszkozitás lehet állandó (Newtoni folyadékok) vagy változhat (nem Newtoni-folyadékok) is. A plasztikus folyás esetén a deformáció csak egy bizonyos feszültség küszöb – a folyáshatár (τ0) – elérése után indul meg. A nyírófeszültség és a sebesség gradiens kapcsolata a viszkózus folyásokhoz hasonlóan lehet lineáris és nem lineáris. Az első eset a Bingham-folyadékokat, míg a második eset a nem Bingham-rendszereket takarja.
τ Bingham Herschel -Bulkley
τ0 Szerkezet viszkózus Newtoni Dilatáns
γ
a.)
b.)
12. ábra A vizsgálatok szempontjából releváns folyás és viszkozitás görbék
18
Az egyes anyagokra jellemező feszültség-sebesség gradiens kapcsolatok ábrázolása folyásgörbékkel történik. A vizsgálataim szempontjából releváns folyás 12. ábra a.) és viszkozitás görbéket a 12. ábra b.) része foglalja össze, míg a 2. táblázat a hozzájuk rendelhető matematikai modelleket mutatja be. 2. táblázat. A fontosabb folyás- és viszkozitás görbék matematikai modelljei [56, 57] Modell neve
Nyírófeszültség (τ) (folyásgörbe, τ=f(γ))
τ = K ⋅ γ& n
τ γ& η = K ⋅ γ& n −1
(nyírási sebesség index, n <1)
(K: konzisztencia)
η=
τ = η ⋅ γ&
Newton Ostwald de Waele Dilatáns
τ = K ⋅ γ& n
Bingham
τ = τ 0 + ηB ⋅ γ&
HerschelBulkley
τ = τ 0 + K ⋅ γ& n
Sisko Cross
Carreau
Viszkozitás (η) (viszkozitásgörbe, η=f(γ))
η = K ⋅ γ& n −1
(n>1)
η=
[
η0 − η∞
1 + ( K ⋅ γ& )
]
m1 2 2
τ0 + K ⋅ γ& n −1 & γ η = η∞ + K 2 ⋅ γ& n −1 η −η η = 0 ∞ m + η∞ 1 + ( K ⋅ γ& ) η=
τ = τ ∞ ⋅ γ& + K ⋅ γ& n η −η τ = γ& ⋅ 0 ∞ m + η∞ 1 + ( K ⋅ γ& ) τ = γ& ⋅
τ0 + ηB γ&
+ η∞
η=
η0 − η∞
[1 + ( K ⋅ γ&) ]
m1 2 2
+ η∞
Az agyagok folyásgörbéi széles (0-103 1/s) sebesség gradiens tartományban általában szerkezeti viszkózus tulajdonságot mutatnak. Mivel a vizsgálat sebességtartománya mindig az adott felhasználástól függ, így a szerkezeti viszkózus folyásgörbe lineáris tartománya Bingham-modell segítségével közelíthető. A szélesebb tartományban általában a HerschleyBuckley féle modell a megfelelő, mely a Bingham-féle meghatározás általánosításaként értelmezhető [58][59][60][61][62]. Mikroszkópikus szempontból a vizsgált agyag a kerámia masszák általános kategóriájába sorolható. A kerámia masszák olyan többfázisú rendszerek, melyek legalább egy szilárd és egy folyékony fázisból állnak. Jellemzőjük a diszperzitás is, mivel a massza előkészítése során az egyes komponenseket igyekeznek teljesen homogén módon eloszlatni [62][63]. A kerámia masszák folyási jellege általában leírható a viszkózus, a plasztikus vagy a elasztikus hatással kombinált folyással. Az egyes masszák folyástörvényeit leíró modellek paramétereit érdemes hozzákapcsolni a folyékony fázis mennyiségéhez és reológiai tulajdonságaihoz, a szilárd fázisok szemcseméretéhez és alakjához [63]. Ez a meghatározás a műszaki kerámiákhoz területéhez tartozó nagy tisztaságú anyagok (SiC, Al2O3) extrudálásakor viszonylag egyszerűbb, hiszen egy vagy két összetevőjű szilárd fázis szemcseszerkezete és morfológiája egyszerűen meghatározható. A folyékony fázis itt általában víz és képlékenyítő adalékok (karboxil-metil-cellulóz, glicerin, ...) keveréke, melyek viszkozitása ismert vagy szintén egyszerűen meghatározható. Téglaagyagok esetén bonyolultabb a helyzet. A viszkózus víz és a nem viszkózus szilárd szemcsék között a harmadik összetevő a plasztikus agyagfrakció sok alkotóval és változó szemcsemérettel. 19
2.2 Vizsgálati módszer és vizsgálati paraméterek meghatározása Annak érdekében, hogy az általam vizsgált agyagot és agyagkeverékeket a reológia eszközeivel determináljam, a tudományos módszerek közül kiválasztottam az agyag viszkozitás tartományához megfelelő eljárást, valamint a meghatározására szolgáló berendezést és a mérés paramétereit. A képlékeny téglaagyagok viszkozitás tartománya 103105 Pas közé tehető [61][64][65]. Ebben a méréstartományban a kapilláris reométereket használják. 2.3 Sebességgradiens meghatározása A mérések elvégzéséhez szükséges definiálni a téglaagyagok extrudálás közbeni sebesség gradiens tartományát, amelyben a reométert működtetni kell. 3. táblázat. Tipikus sebesség-gradiensek tartományok néhány alkalmazásterületen [59] Folyamatok Sebesség gradiensek (1/s) Alkalmazási terület 10-6 – 10-4 100 – 102 101 – 102 101 – 103 100 – 103 103 – 104 104 – 105 103 – 107
Finom porok ülepítése folyadékban Csigás extruderek Élelmiszeripari gyúrás Keverés és homogenizálás Csővezetékben áramlás Permetezés Dörzsölés Kenés
Gyógyszer és festékipar Polimerek, kerámiák, tészták Élelmiszeripar Ipari folyadékok Szivattyúk Porlasztva szárítás Krémek, olajon bőrfelszínre Robbanómotorok
Az irodalmi adatok [61] (3. táblázat) általánosságban ezt 1-100 1/s közé teszik, azonban az alábbi (legszélsőségesebb értéket kereső) számítási metódussal én is alá kívántam ezt támasztani. A számítás alapját a jelenleg üzemelő téglaipari extruderek egyes technológiai (Qext , vext) paramétereinek maximuma képezi [42]. Első lépéként meghatároztam a kilépő tégla felszínét, és időegység alatti térfogatát. Megkerestem az „A” téglakeresztmetszettel egyenértékű d (r sugárral) átmérőt. Majd a (3) összefüggéssel kiszámoltam a sebességgradienst, felételezve, hogy tiszta nyírás valósul meg a teljes keresztmetszetben:
γ& =
4Q&ext r 3π
[1/s]
(3)
A számításhoz egy Dext=750 mm csigaátmérővel rendelkező extrudert vettem alapul. A fordulatszám szabályozásával növelhető vagy csökkenthető az időegységre eső anyagáram. Az extrudálási sebességet (a kiáramló agyag sebességét) a jelenleg üzemelő extruderek esetén elérhető maximumra (35 m/perc=583 mm/sec) választottam, amely mintegy Qext=140 m3 nyersagyag/óra teljesítménynek felel meg. A téglaiparban gyártott téglák közül [66], kiválasztottam egy 120x250mm keresztmetszeti mérettel rendelkező falburkoló tégla, amely 25%-os üregeltséggel rendelkezik. Szándékosan a maximális Qext értékhez rendeltem a legkisebb méretű üreges téglát, mert minél nagyobb az extrudercsiga átmérője – azaz a szállított térfogat – és minél kisebb az extrudálandó keresztmetszet, annál nagyobb a keresztmetszet csökkenés miatt az anyagban fellépő nyírási sebesség. A valóságban ilyen gazdaságtalan párosítást (kis tégla – nagy extruder) nem alkalmaznak. Az extrudált tégla „A” keresztmetszetének területe 225 cm2, evvel egyenértékű kör keresztmetszetű henger r sugara pedig 84,5 mm. Az időegységre eső Q& ext térfogatáram: 13125 cm3/sec. Mindezeket (3)-ba helyettesítve kapjuk a (4) értéket:
20
γ& = 27,57
[1/s]
(4)
Látható tehát, hogy a jelenleg használatos technológiai paraméterek szélsőséges párosítása esetén sem érjük el az irodalom által az extruderek esetén általánosan megadott 100 1/s-os felső határt. 2.4 Kapilláris reométer működési alapjai A extrudálás közben lejátszódó folyamatok legjobban kapilláris reométer segítségével modellezhetők. Az ilyen típusú berendezésekben különböző geometriájú (rések, csatornák) nyílásokban, a nyomáskülönbség hatására bekövetkező folyás sebességének mérése – és a reológiai modell keresése – révén követhető az egyes anyagok viszkozitásának változása az alakítási sebesség függvényében [58][59]. A mérés alapfeltevései szerint egy nagyon hosszú hengeres csővezeték két vége között ∆P nyomáskülönbség hatására a folyadék áramlik. A cső végétől megfelelő távolságra lévő szakaszt vizsgálva feltételezhető, hogy: • • • • • •
a folyás a tengellyel párhuzamos a folyadékelemek v sebessége csak a r sugár függvénye és tengelyszimmetrikus a folyadék összenyomhatatlan a v sebesség a falnál nulla a normál irányú feszültség izotróp a nyírási sebesség és a nyírási feszültség kapcsolatát a γ=f(τ) függvény adja.
13. ábra Newtoni folyadékok áramlása a kapillárisban
A 13. ábraán bemutatott kapilláris áramlás során fellépő erők egymással egyensúlyt tartva eredményezik az (5) egyenletet, mely a nyírófeszültséget fejezi ki a kapilláris sugara és a nyomásgradiens függvényében:
τ=
rp 2
[N/m2]
(5)
ahol r: a kapillárisban történő belső koncentrikus áramlás tetszőleges sugara; p: a nyomásgradiens. A lineáris sebesség az r sugarak mentén a (6) egyenlet szerint változik. A kapilláris áramlások általános érvényű kiindulási egyenlete (7) az (5) és a (6) összefüggések segítségével levezethető [59][61].
γ& = −
dv dr
Q =
1
[1/s] τR
∫τ
f (τ ) dτ
[m3/s]
(6)
(7) τR 0 ahol: τR a falnál (R kapilláris sugár) lévő nyírófeszültség; Q az időegység alatti anyagáram. A (7) egyenletbe az f(τ) függvény Newtoni folyadékokra a (8), a hatványtörvényt követő folyadékokra a (9), míg a Bingham-folyadékok esetén a (10) egyenlet írja le. 3
21
2
f (τ ) = γ& = τ /η τ f (τ ) = γ& = K τ −τ 0 f (τ ) = γ& =
(8) 1 n
(9) (10)
ηB
A (8) függvényt (7)-be helyettesítve levezethető a Newtoni folyadékokra érvényes HagenPoiseuille-féle (11) törvény [58][59][60]:
R 4πp & [m3/s] (11) Q= 8η Azon folyadékok, melyek deformációja a hatvány törvényt követik, a (12) szerint írható fel (9) a (7)-be történt visszahelyettesítése után: n Q& (3n + 1) τ Rp = = 3 K 2K R πn
(12)
Ez az összefüggés a Hagen-Poiseuille törvény általános esete, mivel a K=η és n=1 helyettesítéssel visszakapjuk azt. A harmadik eset, amely a Bingham-féle anyagokra vonatkozik az un. Buckingham összefüggést eredményezi (13): 3 Q& 1 τ τ 0 1 τ 0 = − 1 − R3π η B 4 3 4 τ
(13)
A kapillárisokra vonatkozó folyástörvények valamennyi anyagmodellre levezethetők, én csak azokat mutattam be, melyek az általam vizsgált anyagcsoportban valószínűsíthetők voltak. 2.4.1 A kapillárisokban kialakuló áramlási profil Annak érdekében, hogy a vizsgált anyagok belsejében lejátszódó nyírási jelenségekről képet kapjunk, szükséges ismernünk a különböző folyási törvényszerűségek szerint viselkedő anyagok kapillárisban kialakuló áramlási profilját. A (12) és (13) egyenletekből levezethető áramlási képeket a 14. ábra foglalja össze [68], ahol v az áramlási profil egyes pontjaiban mérhető sebességet, míg vátlag a közepes sebességet jelenti, melyet a vátlag = Q& l /R2π.
a.)
b.)
14. ábra A kapillárisban kialakuló áramlási profilok [66]
22
A hatványtörvény folyadékok esetén az n=1 jelenti a Newtoni folyadékok folyási profilját. A Bingham-folyadékok esetén a c változót a c=τ0/τR= r/R hányadossal fejezzük ki. A folyáshatár növekedésével az áramlási profil rádiusza az áramlás belseje felé húzódik. A c=0 eset jelenti a Newtoni folyadékok folyási profilját. 1
n +1 n +1 p n n n n v(r) = R − r 2K n + 1
[m/s]
(14)
Az áramlást a (14) egyenlőség írja le, ahol a K=η és n = 1 helyettesítéssel a Newtoni, míg a K=2ηB és n = 1 helyettesítéssel a Binhgam-féle anyagok áramlási profilja kapható vissza. Az áramlási profil meghatározásához nemcsak a hagyományos módszereket, de az orvostudományban alkalmazott MR technológiát [69] is felhasználják. Az áramlási jellegek az 1. fejezetben bemutatott módon hatást gyakorolnak a gyártott termékek visszamaradó belső feszültségeire, így minőségére is. 2.4.2 A kapilláris reométer működése A kapilláris viszkoziméter tulajdonképpen nem más, mint egy dugattyús extruder. A berendezés felépítése és működése a 15. ábra segítségével érthető meg. A vizsgálandó anyagot tartalmazó préshengert, az egyik végéről az extrudálási nyomást biztosító dugattyú, míg másik végéről egy kapilláris furatot magába foglaló záróelem határolja. A dugattyú beállított vd mozgása által az anyagban létrejövő p nyomás hatására az vk sebességgel átfolyik az L hosszúságú és D átmérőjű kapillárison. Az áramlásmérés, tehát a fenn bemutatott egyenleteknek megfelelően nyomásmérésre van visszavezetve. A p nyomást a mai gyakorlatban általában a dugattyúnál [63], vagy a kapillárisba történő belépésnél mérik [70][71].
15. ábra A kapilláris reométer sematikus ábrája
23
2.4.3 A kapilláris reométerrel történő mérés korrekciói Az előző fejezetben bemutatott elméleti megfontolások alapján a gyakorlati mérésekből megkapható mérőszámok gyakran csak un. látszólagos értékeket adnak eredményül, a különböző fizikai jelenségek okozta nyomásváltozások miatt. A valósi folyásgörbe meghatározásának érdekében a mért értékeket korrigálni szüksége [58][59][64]. A belépési korrekció A kapilláris reometria Hagen–Poiseuille féle (11) alapegyenlete csak végtelen hosszú kapillárisokra vonatkozik. A gyakorlati mérések során, a kapillárisokba történő ki és belépéskor azonban jelentősen megváltozik az áramlási profil. A kialakuló szűkülő és táguló részben a 16. ábra szerinti nyomásesések keletkeznek. Ennek hatására a vizsgálandó anyag tekintetében a kapilláris hossza virtuálisan megnő. Az áramlási keresztmetszet változása miatti nyomáseséseket (∆pbelépő és ∆pkilépési) valamint a kapillárison történő átpréseléshez szükséges nyomást (∆pkap) együttesen méri a kapilláris belépésénél elhelyezett nyomásérzékelő (∆p) a (15) egyenlet szerint. A kilépési nyomásveszteség (∆pkilépési) a többi nyomásösszetevőhöz képest elhanyagolhatóan kicsi, ezért a gyakorlati mérések során ezt nem veszem figyelembe.
pbelépési
z L kapilláris
16. ábra A fellépő nyomásesések a kapillárison történő átáramláskor [71]
∆ p = ∆ p kap + ∆ p belép ő + ∆ p kilépési
[Pa]
(15)
Szükséges tehát a belépési nyomásértékekkel korrigálni a mért értékeket. Ha nem korrigálunk a belépési nyomással, akkor a mérések nem lesznek függetlenek a kapilláris hosszától, melyet úgy a kerámia anyagokra, mint a polimerekre és egyéb anyagokra egyaránt kimutattak. A probléma megoldására Bagley [72] dolgozott ki korrekciós eljárást, melyet a mai napig használnak a kapilláris reometriában. Az eljárás a (16) egyenletből indul ki a (16) kifejezés szerint:
τ = ( p − pbelépő )
R R = ∆p 2L 2L
[Pa]
(16)
Ezt átrendezve kapjuk a (17) kifejezést. A Bagley féle eljárás lényege, hogy állandó nyírási sebesség mellett, az R sugarú de különböző L hosszúságú kapillárisokkal végzett mérések eredményeként kapott nyomásokat (p) a (17) kifejezés szerint az L/R függvényében ábrázoljuk a 17. ábra szerint. Az L/R→0 értékhez tartozik a korrekciós nyomásérték (pbelépő).
∆p = 2τ
L R
24
[Pa]
(17)
Nyomásesés, kPa
17. ábra A Bagley-féle kompenzációs diagram
Mivel a 17. ábrán a különböző egyenesek mentén az áramlási sebesség állandó, így a (17) kifejezésnek megfelelően az adott nyírási sebesség-gradienshez tartozó – már végnyomásokkal korrigált – nyírófeszültség kétszerese közvetlenül leolvasható. Vannak azonban olyan jelenségek pl. alacsony sűrűségű polietilén gyanták esetén, amikor a Bagley diagram nem lineáris. Ennek oka általában az adott polimerek viszkozitásának nyomás- és hőmérséklet függése [73][74]. Csúszás a fal mentén – csúszási korrekció Egyes anyagoknál előfordul, hogy a Bagley-módszerrel korrigált, azonos L/D viszonnyal, de különböző D átmérővel rendelkező kapillárisokkal végzett vizsgálatok eredményeként kapott nyírófeszültség és viszkozitás értékek eltérnek egymástól, tehát a nyírófeszültség tulajdonképpen geometria függést mutat. Ennek oka, hogy a kapillárisban a nyírás mellett fellép egy másik sebességkomponens is. Ez a komponens tulajdonképpen a kapilláris falán végbemenő csúszási folyamat, mely a 18. ábra alapján megérthető.
18. ábra A fal melletti csúszás jelensége
A csúszási jelenség a nedvességtartalom és a finom szuszpenziók nyomás hatására történő felületre mozgása miatt lép fel. Az agyagot alkotó szemcsék közötti hézagok a tömörítés hatására teljesen telítődnek vízzel, majd a további tömörítés miatt megindul a nedvesség felületre áramlása. A szilárd szemcsék mintegy szűrőként [63] viselkednek, így a víz az agyagszemcsékkel alkotott szuszpenziója mintegy átmosódik a „szűrőn” és a felületre vándorol.
25
19. ábra A fal melletti csúszás esetén kialakuló áramlási profil Bingham-féle anyagnál [56]
Ha fellép a fal melletti csúszás jelensége, akkor a kapillárison átáramló Q teljes térfogatáram a (18) egyenlet szerint két részből adódik össze: a nyírási és a csúszási részből. A kapillárisban előálló áramlási kép egy Bingham anyag esetén a 19. ábrán látható módon alakul. Ennek megfelelően a nyírási sebesség gradienst is korrigálni kell a helyes értékre, azaz le kell választani a csúszási komponenst.
Rπ & Rπ Q&teljes = γ&látszólagos ⋅ = Qnyírt + Q& csúszási = γ&nyírt ⋅ + vcsúszási ⋅ R 2π 4 4 3
3
[m3/s] (18)
A fal melletti csúszás és a nyírt frakció elkülönítésére Mooney [75] dolgozott ki módszert. Amennyiben a (18) egyenletet átalakítjuk, a (19) kifejezéshez jutunk:
γ&látszólagos = γ&nyírt +
4vcsúszási R
[1/s]
(19)
Az állandó csúsztató-feszültég mellett mért látszólagos sebesség gradienst ábrázolva az alkalmazott kapilláris sugár reciprokának függvényében (a 20. ábra szerint), a kapott görbe kimetszi az adott csúsztatófeszültséghez tartozó valódi nyírási sebesség gradienst. A kapott görbe meredeksége a fal melletti csúszási sebességet eredményezi [61][64]. A valódi nyírási sebességgradiens és a nyírófeszültség együttes ábrázolása eredményezi a valódi folyási görbét. A Mooney-féle korrekcióhoz több különböző átmérőjű, de azonos L/D viszonyú kapillárissal kell méréseket végezni.
20. ábra A Mooney-féle diagram
A fal melletti csúszást leíró görbe, a különböző anyagok esetén eltérő lehet. Legegyszerűbb esetben lineáris összefüggést kapunk [75], de jelenleg is folynak kutatások ennek meghatározására. Ez a jelenség nem csak keramikus masszák, hanem valamennyi anyag kapilláris reométeren történő vizsgálatakor fellép és jelentős kompenzációs feladatokat eredményez, hiszen a legtöbb esetben nem Newtoni-folyadékokról van szó. A kompenzációs lépések részleteivel a reológia méréseket bemutató fejezetben térek ki. 26
3. AZ AGYAG ÉS AZ ADALÉKANYAGOK VIZSGÁLATA Az előző fejezetekben összefoglaltam a kerámia téglagyártásnál alkalmazott agyagok és adalékanyagok, valamint a téglagyártáshoz használt berendezés – a durvakerámia-ipari vákuumextruder - működésének ismérveit; kiemelve a vizsgálataim szempontjából legfontosabb részleteket. Jelen fejezetben a téglaipari bányaagyagot és a belőle készített agyagkeverékek előállításához használt adalékanyagokat jellemzem, a téglagyártás szempontjából fontos tulajdonságaik szerint. Az 1. fejezetben bemutatásra került téglaagyagok ásványi összetétele rendkívül sokrétű, ezért azok osztályozása az alakíthatóságukat, képlékenységüket jellemező számértékek alapján is történhet. Az agyag kiválasztásánál olyan agyagtípust kerestem, amely eléggé képlékeny ahhoz, hogy a különböző adalékok soványító hatása érvényesülni tudjon. A Miskolchoz közeli Mályi községben működő Mályi Tégla Kft. agyagbányájában három – szürke, kék és sárga – agyagot bányásznak és használnak fel téglagyártásra, melyek közül Albert [3] vizsgálatai alapján a sárga agyag a legképlékenyebb. Az Atterberg- valamint a Pfefferkornféle képlékenységi vizsgálatot (1. melléklet) elvégezve megállapítottam, hogy az irodalmi adatoknak megfelelően [3] az Atterberg-féle képlékenységi száma (21,9) alapján a nagy képlékenységű agyagok közé sorolható. Vizsgálataimhoz tehát ezt az agyagtípust használtam fel. Az adalékanyagok vizsgálatához a soványtó és a pórusképző adalékok közül az alábbiakat alkalmaztam: Soványító adalékok:
- d<1 mm, osztályozott kvarchomok - d<1 mm, égetett mályi téglából pofástörővel készített téglapor
Pórusképző adalékok:
- d<1 mm, osztályozott fűrészpor (faipari hulladék) - d<1 mm, napraforgómag darált héja (élelmiszeripari hulladék).
Ahhoz, hogy az egyes adalékanyagok hatását az extrudálás folyamatára meghatározzam, meg kell ismerni egyrészt a felhasznált agyag – mint mátrix anyag – valamennyi tulajdonságát, másrészt szükséges az adalékanyagok jellemzése is. A fenti anyagok alakítástechnológiailag lényeges tulajdonságainak megállapításához a 4. táblázatban összefoglalt vizsgálatokat végeztem el. 4. táblázat. Az elvégzett vizsgálatok összefoglaló táblázata Vizsgálatok Agyag Soványítók Szemcseméret eloszlás vizsgálat X X Szemcsemorfológia meghatározása X X EDS kémiai elemzés X Ásványi összetétel meghatározása X Derivatográfos vizsgálat X Fajlagos felület meghatározása X X
27
Pórusképzők X X
X
3.1 Az agyagminták vizsgálata 3.1.1 Az agyagminták szemcseméret eloszlásának meghatározása A szemcseméret eloszlás vizsgálata egy HORIBA LA950 típusú, nedves eljárással működő lézer granulométer segítségével történt. Az 1 gramm bemért agyagot a berendezés desztillált vizes keringetéssel folyamatosan forgatja a mintakamrában, majd a szórt lézer fények (kék és piros) detektálásával számítja a mikron és a szubmikron tartományba eső szemcseméret százalékos arányát. A bemutatott mérési eredmények három mérés átlagértékeit adják meg. Egy mérés alatt a berendezés több száz egymás utáni mérést végez, majd ezt átlagolja. Anyag számú mérésnek a szemcsék alaktényezője miatt van jelentősége, mert az agyagásványok és a csillámok döntően lemezes, pálcikás vagy tű alakúak – így mérés közbeni orientációjuk meghatározó. A 21. ábrán a bal oldali áthullási görbe teljes szemcseeloszlási tartományt, míg a jobb oldali annak 50 µm méret alatti tartományát tünteti fel. 100%
100%
90%
90% D(x) R(x)
80% 70%
70% Mennyiség, %
Mennyiség, %
80%
60% 50% 40%
60%
D(x)
50%
R(x)
40%
30%
30%
20%
20%
10%
10% 0%
0% 0
50
100
150
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54
200
Szemcseátmérő , µ m
Szemcseátmérő , µm
21. ábra A mályi sárga agyag áthullási görbéi a 200µm és a 50 µm tartományban
A D(x) áthullási görbe szerint a vizsgált sárga agyag szemcséinek 90%-a kisebb, mint 50,8µm, és 50%-a mint 11,9µm. Az irodalmi adatok alapján az agyagásványok jelentős része a 2µm alatti frakcióban található, amely közel 11%-ban van jelen a mintában. Látható, hogy az átmenet a nagyobb szemcséktől a finomabb szemcsékig folytonos. A pontos értékeket az 5. táblázat foglalja össze két módon. Egyrészt rögzített áthullott százalékos mennyiség értékek mellett adja meg a szemcseméretet, másrészt rögzített szemcseméret esetén adja meg az áthulló százalékos mennyiséget. Az egyes szemcsék a mintában való előfordulásának gyakoriságát a 22. ábrán látható hisztogram összesíti. 5. táblázat. Az áthullási görbékhez tartozó fontosabb értékek
Mért mennyiség (%)
d<...(µm).
10 20 30 40 50 60 70 80 90
1,9 3,8 6,2 8,7 11,9 18,6 21,8 31,4 50,8
Áthulló mennyiség (%) 10,8 17,2 20,7 24,8 44,3 67,2 89,7 97,5 99,9
28
d (µm) 2 3 4 5 10 20 50 100 200
Gyakoriság görbe 6,0% 5,5% 5,0% 4,5%
Mennyiség, %
4,0% 3,5% 3,0% 2,5% 2,0% 1,5% 1,0% 0,5%
1,5 1,8 2,1 2,4 2,9 3,4 3,9 4,6 5,4 6,4 7,5 8,8 10,3 12,1 14,3 16,7 19,6 23,1 27,1 31,8 37,3 43,8 51,4 60,4 70,9 83,2 97,7 114,7 134,7 158,1 185,6
0,0%
Szemcseátmérő, μm
22. ábra Az agyag szemcseméret eloszlásáról készült hisztogram
3.1.2 Az agyagminták ásványtani vizsgálata Alakítástechnológiai szempontból az agyagok ásványi összetétele kulcsfontosságú. Az agyagban található plasztikus és nem plasztikus összetevők aránya határozza meg annak alakíthatóságát, alaktartósságát, formázási nedvességtartalmát, száradási viselkedését [4]. Az agyagásvány, a kvarc, a földpát és az amorf tartalom mennyiségi meghatározásához röntgen pordiffrakciós módszert (továbbiakban XRD vizsgálat) használtam. A mérések egy Bruker D8 ADVANCE-típusú röntgen diffraktométerrel történtek. A méréshez szükséges röntgensugárzást egy réz antikatóddal felszerelt röntgencső, 40kV-os gyorsító feszültséggel és 40mA-es csőárammal biztosítja. A diffrakciós jelek rögzítését szekunder grafit monokromátor és 0,6mm méretű divergencia és felfogórés méret segíti. A detektor résmérete 0,2 mm. Az XRD mérések kiértékelése Rietveld profil illesztéses eljárás segítségével történt. Az alkalmazott kvantitatív mennyiségi eljárás eredménye, megfelelő illesztés esetén 1% alatti hibával bír. A vizsgálatok során kapott röntgen diffraktogram az 1. mellékletben helyeztem el, míg az agyagot alkotó ásványok összetételét és mennyiségét az 6. táblázatban foglaltam össze. A táblázatban szereplő képletek az egyes ásványok ideális formuláit adják meg. 6. táblázat. A mályi sárga agyag ásványi összetétele Ásvány megnevezése
Képlet
Mennyiség
Oligoklász An25 Mikroklin Kalcit Dolomit Kvarc Muszkovit-2M1 Illit-2M1 (NR) Montmorillonit Kaolin 1A Röntgen amorf
(Na,Ca)(Al(Al,Si)Si2O8) KAlSi3O8 CaCO3 CaMg(CO3)2 SiO2 KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2 (K,H3O)Al2Si3AlO10(OH)2 (Na,Ca)(Al,Mg)2Si4O10(OH)2xnH2O Al2Si2O5(OH)4
5,4% 4,4% 1,2% 0,9% 31,1% 15,3% 23,1% 7,9% 4,2% 6,4%
A mályi sárga agyag 35,2% agyagásványt tartalmaz. A képlékenységet okozó összetevőkhöz sorolható még a röntgen amorf tartalom is, mert a téglaagyagokban ezek az összetevők általában finom szemcseméretű alumínium- és vas-oxid-hidrátok [3]. A szemcseméret meghatározás szerint a d<2 μm szemcseméret csak 11%-ban van jelen, ezzel ellentétben az XRD vizsgálat 35% agyagásványt mutatott ki. Az agyag montmorillonit és amorf tartalma és valószínűleg az illit tartalom egy része is a szubmikron tartományban van 29
[3], így a finom szemcsék feltehetőleg aggregálódtak vagy feltapadtak a nagyobb szemcsékre, eltolva a szemcseeloszlási görbét a durvább frakciók irányába. Ezt a későbbi ülepítési és pásztázó elektronmikroszkópos vizsgálatok is alátámasztották. A mintában a földpát tartalmat az oligoklász és a mikroklin összesen 9,8%-ban biztosítja. Az agyagban 31,1% szabad kvarctartalom mellett kalcit és dolomit mintegy 2,1%-ban van jelen. A nem képlékeny összetevők közül legjelentősebb a 15,3%-os csillám tartalom. Mivel a muszkovit mellett illit is található, és e kettő szétválasztása a mennyiségi számítás során problematikus, így szükséges volt további információt szerezni a muszkovit mállási fokáról. A muszkovit mállása során az izomorf helyettesítés következtében a TOT egységeket összekötő káliumot illetve az oktaéder réteg alumíniumát alkáliák vagy alkáli földfémek sokféleképpen helyettesíthetik. A helyettesítés miatt a rétegben a SiO2/Al2O3 aránya csökken, változik az elemi cellára jutó negatív töltés aránya, ami a kálium híd kötés erősségét csökkenti, lehetővé téve, hogy a rétegek közé egyéb kationok beépüljenek (Ca2+, H3O+) [75]. A víz megkötése az aprózódott muszkovit felületén növeli az agyag képlékenységét. Ennek megállapítására derivatográfos vizsgálatot és a kiégetett minták XRD vizsgálatát is elvégeztem. 3.1.3 Az agyagminták derivatográfos vizsgálata A 6. táblázat szerint az agyag viszonylag sok komponenst tartalmaz – némelyiket csak jelzésértékű mennyiségben – ezért a vizsgálathoz olyan berendezést alkalmaztam, amelynek mintatartójába nagyobb mennyiségű agyag mérhető be. Nagyobb mennyiségű vizsgálati minta esetén a lejátszódó endoterm és exoterm folyamatok jobban érzékelhetők a DTA görbén. Az agyag hevítés hatására történő viselkedésének meghatározásához MOM1600 gyártmányú derivatográfot használtam. A kerámia mintatartóba 370 mg anyag került bemérésre, majd a hevítő kemence hőmérsékletét 22oC-ról 1050oC-ra növeltük, 10°C/perc felfűtési sebességgel. A referencia tégely anyaga szintén kerámia volt, melyben összehasonlító anyagként izzított alumínium-oxidot használtam. Az görbék kiértékelését WINDERC nevű, MOM által fejlesztett programmal végeztem. A derivatográffal készített termoanalitikai vizsgálat eredményeként felvett TG, DTG és DTA görbék a 23. ábrán láthatóak. A 23. ábra elemzésekor az egyes ásványi komponenseket (a 6. táblázat segítségével) külön-külön kell meghatározni, annak ellenére, hogy a hevítés hatására lejátszódó exoterm és endoterm valamint a tömegcsökkenési folyamatok együttesen játszónak le, gyakran elfedve egymás hatását. A DTA görbén az első endoterm csúcs 125°C körül látható, amely az ásványok felületén valamint a montmorillonit által megkötött higroszkopikus víz külső rétegének távozását jelzi. A DTA görbe második endoterm csúcsa 190°C környékén jelentkezik. Az első két DTA csúcs megjelenése és lefutása a Ca-montmorillonitokra, és a vermikulitokra is egyaránt jellemző. Megkülönböztetésük a vegyes ásványi környezet miatt nehéz. A [3][76][77][80] irodalmi adatok szerint az egyes montmorillonitok esetén jelentkező DTA görbék lefutása hasonló, de a görbéket jellemző endoterm és exoterm folyamatok azonban már a cserélhető kation minőségétől függenek. A TG görbe erős és folyamatos tömegcsökkenést mutat, mely csökkenés 197°C-ig mintegy 2,1%. A 197°C-nál és a 290°C-nál lévő endoterm csúcshoz valószínűsíthetően az amorf tartalomban lévő alumínium- és vas-oxid-hidrátok bomlása azaz hidrátvízének távozása is hozzáadódhat [3][80]. A 290-420°C közötti hőmérséklet tartományban további lassú, de állandó intenzitású 0,4%-os tömegcsökkenés megy végbe. Az eddig távozó hidrátvizek származhatnak a nem tökéletesen kristályosodott kaolinit, a kevert szerkezetű muszkovit-hirdocsillám rendszerből és a nagyobb mennyiségben jelenlévő illittől, valamint az amorf hidroxidok bomlásából. A DTA görbe 200°C alatti, az 550°C és a 790°C körül jelentkező csúcsai az illit-montmorillonit közberétegzett szerkezetek esetén is jelentkeznek [4]. 30
TG 450°C
DTA
DTG
23. ábra Az agyag DTA, TG és DTG görbéje.
A 420-450°C között a DTG a TG görbe meredekségének változását jelzi. Ez az OH gyökök illit rétegrácsából történő kilépésének, valamint a kaolinit dehidratációjának kezdete. Ehhez a folyamathoz csatlakozhat a hidro- vagy hidratált csillámokból kilépő OH csoportok által okozott tömegcsökkenés. Kaolinit esetén a folyamat 540°C körül zárul. Ez mintegy 0,85% tömegcsökkenést jelent. A DTA görbén 550°C-nál jelentkező széles endoterm csúcs az illit mellett, hidro- vagy hidratált csillámok jelenlétét is jelzi is. Ezek alapján feltételezhető, hogy a RTG vizsgálat által kimutatott 15,3% muszkovit egy része, már aprózódott, megbomlott szerkezetű. A 450°C után meginduló és 550-600°C között állandósuló tömegcsökkenés kb. 750°C-ig tart, ahol megindul a muszkovit rácsából az OH gyökök távozása [77] is. A folyamat legintenzívebb szakasza 780°C körül van, melyet a DTA görbén lévő endoterm csúcs is jelez. Idáig összesen 6,42% csökkenés valósult meg a minta tömegében. Az ép, izomorf helyettesítés nélküli muszkovit szerkezete teljesen stabil egészen addig, míg az OH gyökök leválása meg nem indul a 750°C-950°C közötti hőmérsékleten tartományban. Egyes szerzők [78][79] megfigyeléseik alapján, a hidroxil csoportok távozását 800-1100 tartományra teszik. A 780°C-1050°C között 0,9% tömegcsökkenést mutat a TG görbe változása, melyből a tégla 900°C-os égetési hőmérsékletéig 0,8%-os tömegvesztés már megvalósul. Az égetés során keletkező fázisok beazonosítására elvégeztem a 900°C-on kiégetett minták XRD vizsgálatát, melynek eredményét a 7. táblázat foglalja össze, míg a hozzá tartozó diffraktogram a 1. mellékletben került elhelyezésre. A vizsgálat alapján, ezen a hőmérsékleten a mintában még mindig található 7,3% muszkovit, ami azt jelenti, hogy a csillám tartalom megmaradt része jól kristályosodott, míg a lebomlott része a hidrocsillámokhoz tartozik. Az égetett minták felületén egyébként szabad szemmel is megfigyelhetők a csillámszemcsék tükröződése. Jelentősen nőtt az amorf tartalom és megindult a földpát és a gehlenit képződés. Megjelent a hematit, amely alátámasztja, az amorf vas-oxid-hidroxid mintában való jelenlétét. Mivel a 800°C-ig lejátszódik a minta dolomit tartalmának bomlása, ebből következően a 844°C-után meginduló és a vizsgálat végét jelentő 1050°C-ig folyamatosan tartó endoterm folyamat során már csak a kalcit és jól kristályosodott muszkovit rácsának bomlásából származhat a minta tömegcsökkenése. Az endoterm folyamat
31
és a minimális tömegcsökkenés a meglévő szerkezetek bomlására és új szilikát fázisok keletkezésére utal. 7. táblázat. A 900°C-on égett minták ásványi összetétele Ásvány megnevezése Kvarc Muszkovit-2M1 Hematit Oligoklász An25 Albit high K0,25 Sanidin Na0,1 Gehlenit Röntgen amorf
Képlet SiO2 KAl2(Si3Al)O10(OH,F)2 Fe2O3 (Na,Ca)(Al(Al,Si)Si2O8) (Na0.98Ca0.02)(Al1.02Si2.98O8) (K,Na)(Si,Al)4O8 Ca2Al(AlSi)O7
Mennyiség 42,9% 7,3% 4,2% 2,5% 6,5% 7,2% 1,2% 28,2%
3.1.4 Az agyagminták morfológiai és kémiai elemzése A szemcsék alakjának jellemzésére egy Hitachi TM-1000 Tabletop típusú pásztázó elektronmikroszkópot használtam. A berendezés közepes vákuumszinten, állandó 15kV gyorsító feszültséggel működik, BSE detektoros képalkotással. A berendezés egy Swift-ED TM típusú energia diszperzív röntgen mikroanalízist (EDS) lehetővé tevő berillium ablakos detektorral van felszerelve, így a kémiai elemek meghatározására közvetlenül lehetséges. A felületen megkötött nedvesség eltávolítása érdekében az agyagmintát 110°C-on 24 órán át szárítottam, majd különböző nagyításban felvételeket készítettem, melyek a 24. ábrán láthatóak.
24. ábra Az agyagról készített SEM felvétel
A szemcsék alaktanilag változatos képet mutatnak. Látható gömbszerű, tojásdad és pálcika alakú, de feltűnően sok az anizotrop lemezes szemcse is, melyre a 25. ábrán mutatok be példát. Mivel a morfológiai elemzést a sok szemcseméretet tartalmazó mintában nem találtam kielégítőnek, az agyagok vizsgálatánál szokásos ülepítési eljárással az agyagot frakciókra bontottam. A szemcseméretek szeparálásának a morfológiai vizsgálat mellett több oka is volt. Ezek: • • •
az alakítástechnológiai szempontból fontos morfológiai tulajdonság szemcseméret szerinti változásának megállapítása; az agyag agyagásvány tartalmának vizsgálata; az amorf vas-oxid-hidroxid szemcseméret tartományának meghatározása.
32
25. ábra A minta jellegzetesen lapos morfológiájú szemcséi
Az ülepítés során az alábbi szemcsefrakciókra választottam vá szét az agyagot: d>106µm; d> 63µm
26. ábra A d > 106µm átmérőjű szemcsék morfológiája
27. ábra A 15< d < 45µm átmérőjű szemcsék morfológiája
33
28. ábra A 2< d <5µm átmérőjű ő ű szemcsék morfológiája. Ülepítés utáni száradáskor összetapadt szemcsék.
29. ábra A d < 2µm átmérőjű ő ű szemcsék morfológiája. Ülepítés utáni száradáskor összetapadt szemcsék.
Morfológiai szempontból a 15 µm feletti szemcséknél különbség nem fedezhető fel az egyes frakciók között. A szemcseméret eloszlás (21. ábra) is folyamatos átmenetet mutat, ami itt is megmutatkozik a szemcsealakok azonosságában. A finomabb frakciók ugyanakkor az ülepítés során agglomerálódtak.. Látható az is, hogy a nagyobb szemcsék felületén a finomabb szemcsék megtapadtak, azokat az ülepítés során nem sikerült tehát leválasztani. 8.. táblázat. Az agyag szemcsefrakcióinak kémiai összetétele tömeg%-ban tömeg% Na Mg Al Si K 1,2 1,60 18,60 41,20 9,40 d > 106µm 0,6 1,80 14,40 37,00 5,80 63µm < d < 106 µm 1,4 2,00 16,20 52,20 6,90 45µm < d < 63 µm 0,2 2,50 19,40 51,00 7,40 15µm < d < 45 µm 0,3 2,20 19,50 54,10 6,90 5µm < d < 15 µm 0,7 2,30 18,50 50,70 6,00 2µm < d < 5 µm 0,4 1,90 20,30 46,90 5,70 d < 2 µm 0,69 2,04 18,13 47,59 6,87 Átlag
Ca 2,70 7,80 2,50 5,20 2,70 2,00 2,30 3,60
Ti 0,40 1,00 1,30 0,30 1,30 1,00 0,90 0,89
Fe 24,90 31,70 17,60 14,10 12,90 18,80 21,70 20,24
A kémiai elemzésből ől megállapítható, hogy az agyag összetétele közel azonos valamennyi frakciónál. Szembetűnő ű ő az is, hogy a vas tartalom minden mérettartományban jelentős. jelentő A d<2µm-es es frakció morfológiai elemzése során (30. ábra) beazonosítottam a SEM felvételeken megjelenő, a legnagyobb vastartalommal rendelkezőő szubmikron tartományba eső, eső ő fehérnek látszó szemcséket. A nagyobb szemcseméretűű frakciókról készült SEM képeket megvizsgálva megv megállapítható,, hogy ezek a szemcsék minden nagyobb méretűű szemcsén megtapadnak, megtapad emiatt jelentkezett a kémiai elemzés során mindenütt a magas vastartalom.
34
a.)
b.) 30. ábra A d < 2µm átmérőjű vas-oxid-hidroxid szemcsék (a.).és EDS kémiai elemzése (b.)
A vas-oxid jelenlétét a 900°C-on kiégetet próbatestek vörös színe és az XRD vizsgálata egyaránt alátámasztja. A hematit 450°C felett [3] dehidratált vas-oxid-hidroxidokból keletkezik, így feltételezhető goethit, vagy lepidokrokit jelenléte. Az alapanyag XRD vizsgálata azonban nem mutatta ki a vas semmilyen kristályos formáját, ezért az amorf vasoxid-hidroxidként van jelen. A hidroxidok a 200-350°C tartományon fokozatosan dehidratálódnak. A DTA görbe 290°C körül jelentkező kis intenzitású endoterm csúcsa a lepidokrokitra jellemző, míg a 350-450°C közötti kis intenzitású endoterm szakasz a goethit hematittá átalakulását jelentheti. Az irodalmakban [3][76][77][80] az amorf vas-oxidhidroxidra való hivatkozás jelenleg nem egységes, két formában található. A korábban limonitként [3] hivatkozott ásványról az újabb kutatások kimutatták [81], hogy az tulajdonképpen nanoszemcsés, de kristályos goethit. Ennek ellenére ma is hivatkoznak még rá limonitként [80]. A nagyszemcsés goethit barnás-fekete, míg finom por alakban ugyanúgy sárga színű, mint a limonit [81]. A DTA vizsgálat ellenőrzésére egy izzítási kísérletsorozatot hajtottam végre. Az agyagmintákat laboratóriumi kemencében 150-200-225-250-300°C-os hőmérsékletre hevítettem és figyeltem a minta elszíneződését. A hevített minták fényképe a 31. ábrán látható. A minták már 225-230°C tartományban piros téglaszínt nyertek, tehát a dehidratáció ebben a hőmérséklet tartományban végbement. A 250°C-ra hevített minták röntgen pordiffrakciós vizsgálata (1. melléklet), azonban nem mutatta ki szabályos kristályos hematit jelenlétét.
31. ábra A különböző hőmérsékletekre hevített agyagmintákról készített fényképfelvétel
35
Megállapítottam tehát, hogy az agyag jellegzetes sárga színét is okozó vas-oxid, szubmikronos tartományban amorf vas-oxid-hidroxid formájában van jelen. A sokkomponensű téglaagyagok termogravimetriás mérései során – amikor az egyes agyagásvány komponensek dehidratációs lépcsői egybeesnek, vagy elfedik a vas-oxidhidroxidok dehidratációs folyamatait, akkor kimutatásuk és dehidratációs hőmérsékletük meghatározása egy többlépcsős hevítési vizsgálat alkalmazásával is lehetséges. 3.1.5 Az agyag agyagásvány tartalmának vizsgálata
Intenzitás
Az agyaggal végzett kísérletek során a gyártott próbatestek elég képlékenyek és adhezívnak bizonyultak. A röntgen pordiffrakció eredményei szerint, az agyagásvány frakciót kaolinit, illit és montmorillonit alkotja. A legnagyobb mennyiségben jelenlévő illit kristályosodási fokáról akartam információt szerezni, hiszen alakítástechnológiai (nedvesség megkötési) szempontból jelentősége van. Mivel a szakirodalmi meghatározás [3][5] szerint az agyagok agyagásvány tartalma a 2µm alatti mérettartományban található; ezért az ülepítéskor nyert d<2µm méretű szemcsékből orientált preparátumot készítettem, újabb röntgen pordiffrakciós vizsgálatok elvégzése céljából. A preparátum 20mg agyag és 0,5ml víz felhasználásával készült, üveglemezre került majd szabad levegőn száradt. Az orientált mintákon az egyes agyagásványok kristályainak „c” tengelye merőleges a mintatartóra, más szóval az egyes ásványokat alkotó tetraéder és oktaéder síkok elvileg párhuzamosak a mintatartó síkjával, elősegítve a jobb reflexiót. A légszáraz preparátumról kapott röntgen diffraktogram a 32. ábrán látható.
2 Theta
32. ábra Az agyag agyagásvány tartalmának XRD vizsgálatának diffraktogramja
A légszáraz minta vizsgálatából megállapítható, hogy a 10 és 14Å közötti tartományon megjelenő reflexiókat a 10,03Å-nál lévő, egyértelműen azonosítható illit zárja. Ugyanakkor a lejtős alapvonal, és a 4,157Å-nál lévő szmektit reflexió jelzi, hogy a szmektitek és az illit 36
között folyamatos az átmenet. A kaolinit TO pakettjének 7,2Å-nál, míg a klorit szerkezetének (TOT + rétegeket összekötő oktaéder réteg) 14,33Å-nál jelentkezik a reflexiója; ami közel duplája a kaolinit reflexiójának. Annak érdekében, hogy az illit-szmektit szerkezetet illetve a kaolinittól az esetleges klorit tartalmat elkülönítsem, a szokványos etilén-glikolos kezelést alkalmaztam. A kezelés során a szmektitekben lévő rétegvizet etilén-glikolra cseréljük. A poláros molekulák orientálódnak, feszítve a szerkezetet; ami ennek köszönhetően duzzad és a 10-15Å közötti bázisreflexiókat 17Å körülire tolja [5]. A kezelt mintákat tehát újabb röntgendiffrakciós vizsgálat alá véve látható (32. ábra), hogy a 10,03Å-nál jelentkező illit és a 17,16Å-nál jelentkező szmektit elvált egymástól. Megállapítható tehát, hogy a mintában az illit mellett, illit-szmektit szabálytalanul közberétegzett - kevert szerkezetű ásvány is jelen van. A szmektit reflexiójának magas félérték szélessége jelzi, hogy az a nagyon finom szemcseméret tartományban található. A megállapítás helyességét a 350°C-ra történt hevítés igazolja. A mintát megvizsgálva a szmektit reflexiója eltűnik, hiszen a szmektit interlamináris terében lévő víz ezen a hőmérsékleten teljesen eltávozik. A távozó víz miatt a rács zsugorodik és visszanyerjük az eredeti TOT-I illitre jellemző szerkezetet. Ezt tükrözi a 10,03Å-ös csúcs területének növekedése. A klorit jelenlétét hevítés után a 14Å körüli reflexió igazolná. Mivel ez teljesen hiányzik, így megállapítható, hogy az eredeti XRD vizsgálat helyes volt, a mintában nincs klorit. A kaolinit mennyisége a hevítés során nem változott, jelezve, a kevert szerkezet hiányát. A kaolinit tartalom még pontosabb ellenőrzését a minta 550°C-ra történő hevítésével, majd újabb röntgen vizsgálattal végeztem el. A hevített minta diffraktogramjáról teljesen eltűnik a kaolinit, így az eredeti agyagmintán végzett pordiffrakciós mérés hitelesnek tekinthető. Az agyagásványok mennyiségének kimutatása orientációs mintákon nem mérvadó. A szmektitek kation cserélő képességének meghatározására esetemben nem volt szükség. A mályi sárga agyagból készített légszáraz állapotú, etilén-glikolos kezelésen átesett, majd 350°C és 550°C-on hevített orientált preparátum mintákon végzett röntgen pordiffrakciós vizsgálatokkal sikerült kimutatnom, hogy a vizsgált agyag kimutatott illit tartalma mellett, szabálytalan közberétegzésű illit-szmektit kevert szerkezetű agyagásvány is jelen van. A szmektitek legfőbb kationja a Ca2+ és a Mg2+, melyet a mintákon végzett EDS kémiai analízis támaszt alá. Ez jelentős mértékben hozzájárul a mályi sárga agyag gyakorlatban tapasztalt nagy képlékenységéhez. 3.1.6 Az agyag fajlagos felületének vizsgálata A szeparált minták fajlagos felületének meghatározása Micromeritics gyártmányú gázabszorpciós elven működő fajlagos felületvizsgáló berendezéssel történt. A mérések eredményeit a 9. táblázat foglalja össze. 9. táblázat. A mályi agyag ülepített frakcióinak fajlagos felülete Frakció BET-féle fajlagos felület, m2/g 15µm < d < 45 µm 15,36 ± 0,15 5µm < d < 15 µm 34,36 ± 0,34 2µm < d < 5 µm 48,51 ± 0,59 d < 2 µm 37,25 ± 0,11
A vizsgálatok eredményei szerint a legnagyobb fajlagos felülettel a 2µm
jelenik meg. A morfológiai vizsgálatoknál készített SEM felvételeken ez megfigyelhető. Ennek bizonyítására a 2µm
2
6
Mennyiség, %
5
4
3
2
1
0,01 0,02 0,02 0,03 0,03 0,04 0,06 0,08 0,10 0,13 0,17 0,23 0,30 0,39 0,51 0,67 0,88 1,15 1,51 1,98 2,60 3,41 4,47 5,87 7,70 10,10 13,25 17,38 22,80 29,91 39,23 51,47 67,52 88,58 116,21 152,45
0
Szemcseméret, μm
33. ábra A Mályi sárga agyag szemcseméret eloszlásáról készült hisztogram
A kapott hisztogram alátámasztja, hogy a többszöri ultrahangos kezelés következtében, a finomabb szemcsék leváltak a nagyobbakról, ami a minta közel 35%-át alkotó új szubmikron frakció megjelenését eredményezte. Ez azt jelenti, hogy a minta 40%-a d<2µm szemcseméret tartományba esik. Az agyag eredeti szemcseeloszlási vizsgálata szerint (21.ábra), az agyagban a 2µm
a.)
b.) 34. ábra Soványító adalékanyagok: kvarchomok és téglapor
3.2.1 A soványító adalékok szemcseméret eloszlásának meghatározása A kvarchomok és a téglapor osztályozását a d>1mm szemcsék szitával történő leválasztásával végeztem. Az 1mm alatti frakcióra meghatároztam az áthullási görbét, amely a 35. ábrán látható. A kvarchomok 80%-a a 0,2-0,63mm tartományban, míg 10-10%-a 0,2mm alatt illetőleg a 0,63mm feletti frakciókban található. A 0,2 és a 0,4mm közötti frakció a domináns, hiszen a kvarcszemcsék 60% ebben a mérettartományban összpontosul. 100 90
kvarchomok
80
Áthullott mennyiség, %
téglapor 70 60 50 40 30 20 10 0
0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5 0,6 Szitaméret, mm
0,7
0,8
0,9
1
35. ábra Soványító adalékanyagok áthullási görbéje
A téglapor szemcséinek méreteloszlása sokkal egyenletesebb, mint a kvarchomoké. A d<0,1mm méretű szemcsék az összlet mintegy 10%-át adja, míg a 0,2-0,63mm tartományra 50% esik. A legtöbb szemcse szintén a 0,2 és a 0,4mm közötti méretben található, de ez a teljes mennyiségnek csupán a 35%-a. 3.2.2 A soványító adalékok morfológiai vizsgálata A szemcsék alakjának jellemzésére a korábban bemutatott Hitachi TM-1000 Tabletop típusú pásztázó elektronmikroszkópot használtam. A kvarchomok és a téglapor szemcséinek alaktani sajátosságai a 36. és a 37. ábrán figyelhetők meg. A kvarchomok szemcséi különböznek egymástól. Egyes szemcsék határozott törési felületekkel rendelkeznek és szinte sík lapokkal határoltak, míg találhatók olyanok is melyek élei már lekerekítettek, kopottak. A szemcsék zártak, nincs felületi porozitás.
39
36. ábra A kvarchomok SEM felvételei
A téglapor szemcséi között, az aprítás következtében szinte mindenféle mindenféle alakú szemcse megtalálható. Érdes törési felületek, látható felszíni porozitás jellemzi. Az apróbb szemcsék megtapadnak a nagyobb szemcséken.
37. ábra A téglapor SEM felvételei
3.3 A pórusképző adalékanyagok yagok vizsgálata vizsgálat Az 1. fejezetben bemutatott szerves pórusképzőő adalékok közül kettőt ő választottam ki a vizsgálataimhoz. Az elsőő a téglaiparban legáltalánosabban és legnagyobb mennyiségben használt adalék a fűrészpor (38.a.) (38.a. ábra),, míg a második az élelmiszeriparban hulladékként jelentkező anyag, a napraforgó raforgó mag héja (38.b.) ábra).
a.)
b.) 38. ábra Osztályozott fűrészpor fű és napraforgó héj darálék
40
A forgácsok és fűrészporok a különböző fafeldolgozó üzemek értékesíthető melléktermékeként keletkeznek. A különböző fatípusok forgácsai és fűrészporai különböznek egymástól attól függően, hogy azok kemény vagy puhafákból származnak. Az elnevezés nem a keménységére, hanem a fa szerkezetét alkotó sejtek felépítésére utal. A fák alapvetően csőszerű rostos-sejtes felépítésűek. A kemény fák szerkezetének felépítésében olyan üreges sejtek is részt vesznek, melyek egymásra épülve csövecskéket alkotnak, létrehozva a nedvesség szállító rendszert a fában. Ezek tehát porózusak, eltérően a puhafáktól. A friss, élőnedves fában a víz kétféle módon van jelen: a sejtüregekben szabad, cseppfolyós alakban, illetve a sejtfalak molekulái között megkötött formában. A fában lévő hidroszkopikus víz a farostok között található. A frissen vágott fa, neme, kora, termőhelye és vágásának ideje szerint, 40-60 % súlyrész vizet tartalmaz, legtöbb a tűlevelű fák testében (5460 %), valamivel kevesebb a lágy lombos fákban (45-55%) és legkevesebb a kemény lombos fákban (35-45%). Ez a víztartalom a fa levágása után és annak száradása közben folytonosan csökken, majd egyenlővé válik a levegő víztartalmával. [82]. A fűrészpor tehát képes az újranedvesedése, mely kapillárisokban végbemenő folyamatok eredménye. Mivel a víz jól nedvesíti a sejt anyagát, a felületi feszültség által keltett nyomás beszívja a száraz fába a nedvességet [83]. Méréseim alapján az általam használt fűrészpor saját tömegének mintegy két és félszeresét meghaladó mennyiségű vizet volt képes felvenni és megkötni. A téglagyárak elsősorban a puha fák fűrészporait alkalmazzák. A fűrészpor tulajdonságait már az agyagadalékanyag elkészítésénél figyelembe kell venni, mivel az eltérő fafajták a vizet különböző mértékben képesek újra felszívni. Az alakítási víztartalom beállítására biztosítani kell, hogy a fűrészpor nedvességtartalma 20% alatt legyen. A napraforgó termésének csak a magját használják fel olajkészítésre, míg a maghéj, mint hulladék visszamarad. Ez szintén hasznosítható biomassza tüzelőanyagként [84] vagy a téglaiparban adalékanyagként is, ahol az energiatermelés mellett egyben pórusképzőként is veselkedik. A fűrészpor és a maghéj szerkezeti felépítése, kémiai összetétele és égetés közbeni viselkedése az irodalomban megtalálható [85], de ennek alakítástechnológiai szempontból nincs jelentősége. A formázás tekintetében, az extruder présfejében és a szájnyílásban létrejövő áramlások befolyásolásánál a morfológia, szemcseméret eloszlás és nedvességmegkötő képességének van jelentősége. Az adalékok erősebbé teszik az agyagmátrixot, csökkentve az esetleges hibás csiga konstrukcióból származó struktúraképződési hajlamot. A fűrészport a Mályi téglagyárból, míg a maghéjat a Leier Hungária Kft.-től szereztem be. A fűrészpor több puhafa keveréke, mely mintegy 15% nedvességtartalommal rendelkezett. A nedvesség meghatározását 110°C-os tömegállandóságig történő szárítással végeztem. Az egyes szemcsék a meglévő nedvességtartalmuk miatt még rugalmasak. A maghéj a szárítás során nem tartalmazott nedvességet. Vízfelvételi tulajdonsága olajos mag lévén nem olyan jelentős, mint a fűrészpor esetén, bár szerkezete szintén porózus felépítésű. 3.3.1 A pórusképző adalékanyagok szemcseméret eloszlásának meghatározása A fűrészport és a maghéjat szintén osztályoztam leválasztva az 1mm alatti frakciót. A leválasztott frakcióra szitaanalízissel meghatároztam az áthullási görbét, mely a 39. ábrán látható. A megadott értékeket a szita lyukméretének függvényében ábrázoltam, azonban csak közelítő értékeknek tekinthetők, hiszen mindkét anyag szemcséinek alakja nem gömbszerű. Ez azt jelenti, hogy a szétválasztás során az adott méretnél nagyobb hosszméretű, de a szita lyukméretének megfelelő keresztirányú mérettel rendelkező szemcsék is átjutnak a szitán. A fűrészpor fő szemcseméret tartománya tehát 0,1-0,63mm közé tehető ahol a teljes mennyiség közel 70%-a található. A legtöbb szemcsét a 0,2-0,4mm közötti frakció tartalmazza. A maghéj ettől kicsivel egyenletesebb eloszlást mutat a 0,1-0,8mm tartományban 41
ahol a szemcsék 80%-a, 12-28% közötti mennyiségben oszlik meg. A legnagyobb frakció a 0,2-0,4mm közötti, amelyben a teljes szemcsehalmaz 28%-a van. Az 1 mm közeli szemcsék is jelen vannak, mintegy 18%-nyi mennyiségben. 100 fűrészpor
90
maghéj
Áthullott mennyiség, %
80 70 60 50 40 30 20 10 0 0
0,1
0,2
0,3
0,4
0,5
0,6
0,7
0,8
0,9
1
Szitaméret, mm
39. ábra Soványító adalékanyagok: téglapor és kvarchomok
3.3.2 A pórusképző adalékanyagok morfológiai vizsgálata A vizsgálathoz az előzőekhez hasonlóan a Hitachi TM-1000 Tabletop típusú pásztázó elektronmikroszkópot használtam. A fűrészpor és a darált maghéj szemcséinek alaktani sajátosságai a 40. és a 41. ábrán figyelhetők meg. A fűrészpor szerkezete azonos a fa üreges szerkezetével, de felületét a fűrész vágóélei erősen roncsolták, miáltal az egyes szemcsék hosszúkás alakú sokfelé ágazó szálas-rostos felületűvé váltak. Az aprítás feltárta a fa belső szerkezetét, megnyitva a nedvességet könnyen felszívó kapilláris rendszereket.
40. ábra A fűrészpor SEM felvételei
A maghéj alapvetően ridegebb a fűrészpornál, mely a szemcsék darálás során nyert törési felületén is látszik. A magok elsősorban szálirányban aprózódtak, és némelyik rétegesen is szétvált. Ebből kifolyólag található a szemcsék között vékony hosszú szálas és erősen anizotróp lapos szemcse is. Struktúráját tekintve üreges szerkezetű.
42
41. ábra A napraforgóhéj SEM felvételei
3.4 Az adalékanyagok fajlagos felületének és sűrűségének meghatározása A fajlagos felület a felszín tagoltságáról, nyílt porozitásról és a kapilláris rendszerről ad információt. A vizsgálatok egy Tristar 3000 megnevezésű gázadszorpciós módszerrel működő fajlagos felület meghatározó készülékkel történtek. Az adalékanyagok alkalmazott szemcsefrakcióinak BET-féle fajlagos felület mérések eredményeit valamint az ömlesztett sűrűség értékeit a 10. táblázat foglalja össze. 10. táblázat. Az adalékanyagok sűrűsége és fajlagos felülete Ömlesztett sűrűség Fajlagos felület (BET) Az adalék típusa kg/m3 m2/g 1400 0,54 Kvarchomok 1060 2,54 Téglapor 186 0,3 Fűrészpor 196 0,8 Maghéj
43
4. AGYAG-ADALÉKANYAG KEVERÉKEK SÚRLÓDÁSI VIZSGÁLATA A kerámia-iparban, hasonlóan valamennyi iparághoz a súrlódás leküzdése vagy befolyásolása igen fontos szerepet játszik. A kopásnak kitett alkatrészek gyártásához egyre jobb és drágább anyagokat használnak, mint például az extruder csigák kerámia páncélozása, vagy a teljes csiga nagy kopásállóságú kerámiából való késztése [86]. Tribológiai értelemben a vákuumextruder nyílt tribológiai rendszernek tekinthető melyben két szilárd test (szerszámagyag) vagy szilárd test és folyadék (a megfolyt agyag vagy agyagkeverék) kölcsönhatása játszódik le, és e kettő kölcsönösen befolyásolja egymást [86]. Az alakító szerszám alakja és felületi érdessége az általa létrehozott áramlási ellenálláson keresztül visszahat az agyagra, annak adott nyomás alatti viselkedésére, a súrlódási tényezőre, a kopásokra. A súrlódás nem csak az extrudálásnál, de az előkészítő gépek (szállítószalagok vagy adagolók, kollerjárat, durva- és finomhengerek) esetén is nagy szerepet kap. A súrlódás egy relatív elmozdulást jelent a szerszám fala és az agyag között. A lejátszódó „kölcsönhatás” értelmezésére a szakirodalom két megközelítést használ. Az egyik szemlélet a Coulomb-féle súrlódást és számítási metódust (20) használva a külső súrlódási tényezővel írja le a szerszám és az agyag kapcsolatát rögzített körülmények mellett [53][54][89]. µ= τ/σ = Fs / Fn
(20)
A Coulomb féle megközelítésben a nyírófeszültég és az anyagra ható normál irányú terhelés egyenesen arányos, és a kettő arányossági tényezőjét µ-vel jelöljük. A törvényszerűség mennyiségileg jellemzi a felületek közötti súrlódást. A másik szemlélet az agyag szerszámban történő áramlásakor a falnál – az érintkezési határfelületen – ébredő nyíróerőt tekinti olyan anyagparaméternek [56][65], amellyel leírhatók a lejátszódó folyamatok, és amely használható a méretezési vagy szimulációs eljárásokban [45][46]. Vizsgálataim során mindkét megközelítést felhasználva elemeztem az egyes agyagkeverékeket. Az agyag-víz keverék nyomás hatására történő viselkedése, valamint az alakító szerszám kontaktfelületén lejátszódó jelenségek vizsgálata még mindig kutatott terület, melyet mikroés nanoméretű szinten [90] egyaránt vizsgálnak. Téglaipari agyagok soványtó és pórusképző adalékokkal alkotott agyagkeverékeinek surlódási és reológiai viselkedésének vizsgálata, azaz a határfelületen és az agyagkeverék belsejében lejátszódó folyamatok meghatározása nem teljesen feltárt és publikált terület. Az irodalmak szinte mindegyike egy, esetleg többalkotós agyagásvány – általában tiszta kaolinit – víz keverék vizsgálatával elemezi a súrlódási folyamatot. A téglaiparban használt agyagok ezzel ellentétben sok ásványt tartalmazó kevert anyagok, ami bonyolultabbá teszi a lejátszódó folyamatokat. Ebben a fejezetben a Coulomb-féle megközelítést használva jellemzem a kiválasztott adalékok hatását az agyagkeverék-acélszerszám kapcsolatra. 4.1 Agyagok, agyagásványok és acélfelületek kölcsönhatása A súrlódási tényező meghatározására általában a talajmechanikai vizsgálatokban használatos berendezések az elterjedtek [87]. Ezek közül a legismertebb a Jenike-, vagy a Tolsztoj-féle készülék [88], de megtalálhatók egyedi fejlesztésű konstrukciók is. Az extrudálás során lejátszódó súrlódási folyamatok modellezésére Djelal [89] is kifejlesztett egy csigával adagolt tribométer berendezést. A Coulomb-féle súrlódásértelmezés szerint meghatározta 28-38% közötti nedvességtartalmú adalékmentes kaolinit masszák súrlódási tulajdonságait, az alkalmazott normál irányú terhelés (FN=14-340 daN), a massza csúszási sebességének (vcs= 030 mm/s) és a különböző érdességi értékkel rendelkező acéllapok (Ra=1,2 – 40 µm) érdességének függvényében. A nyomó és nyírófeszültség kapcsolata nem volt lineáris, így az általa számított súrlódási tényező értékek a nedvességtartalom, az alakítási sebesség és az agyagkeverékre ható nyomás növelésének hatásárra csökkentek. A különböző kaolinit 44
masszák súrlódási tényező értékei µ=0,05-0,4 között változtak a fenti mérési paraméterek függvényében. Yamamoto [91] vizsgálatai szintén kimutatták a súrlódási tényező csúszási sebességtől és a vizsgálati acéllap érdességétől való függését. A Djelal mérési eredményeinek tendenciái alátámasztják Gömze vizsgálatait [88], aki korábban egy Tolsztoj-féle készülékkel, téglaagyagon végzett hasonló súrlódási vizsgálatokat, a nedvességtartalom, a normál irányú terhelés és az agyagminta csúszási sebességének az acél-agyag közötti súrlódási tényezőre gyakorolt hatásának megállapítására. Ezen vizsgálatok egy továbbfejlesztett tribométer berendezésen [92] történt megismétlése hasonló tendenciákat mutatott [87][94][95]. A különböző talajok kötöttségi és súrlódási vizsgálatánál sok esetben szintén tiszta agyagásványt vagy valamilyen agyagásvány- keverékeket használnak a súrlódás vizsgálatára, modellezésre. Ebből kifolyólag a tapasztalataik felhasználhatók az általam végzett méréseknél fellépő jelenségek értelmezéséhez is. A nedvesség talajokon belüli áramlása és a szemcsék orintációjának kérdése már az 1950 és 1960-es években az útépítések során, az útpályák stabilitásának megállapításakor [96] is felmerült. Hamond [97] talajmechanikai szempontból elemezte az acélszerszámok és a talaj kapcsolatát különböző normál erő és érdességi értékek mellett, melyhez mintegy 80% kaolinitmontmorillonit-illit agyagásványt tartalmazó keveréket használt fel. Négy különböző (Ra=1,6 – 40µm közötti) felületi érdességgel rendelkező acéllemezt alkalmazott. Mérései azt mutatták, hogy a számított súrlódási együttható a lemez 10 µm felületi érdességéig intenzíven növekszik, felette pedig érdemben már keveset változik. Tan [98] mezőgazdasági területen talajművelő acéleszközök és különböző talajok kapcsolatát vizsgálta a kialakuló súrlódás szempontjából, és szintén nem lineáris függvénykapcsolatot tárt fel az acéllapok érdességének növelése és a súrlódási erő növekedése között. Sachan [99] olyan kaolinit minta preparátumokat alkalmazott, melyekben a kaolinit lemezkék vagy random orinentációban, vagy a lapos oldalukkal a felülettel párhuzamosan, mesterséges orientált állapotban helyezkedtek el. Vizsgálatai során állandó normál irányú terhelés esetén az orientált minták hamarabb elnyíródtak, amely tulajdonképpen fordított igazolása annak, hogy az orientált mintáknál acél-agyag kapcsolat esetén kisebb a súrlódási erő. Az agyagásványok erős orientációja nemcsak külső súrlódás esetén lép fel, hanem az anyagok belső súrlódását, azaz viszkozitását is befolyásolja. Warketin [100] montmorillonit és kaolinit minták nyírási vizsgálataiban megfigyelte a szemcsék orientációjának és az agyagásványok pH értékének hatását a minták szilárdságára. Tsubakiara [101] agyag-homok keverékek súrlódását vizsgálta különböző érdességgel rendelkező acéllapokon. A homok tartalmát 3-80% között változtatta, míg az agyagtartalom 6-60% között mozgott. Sem az agyag sem a homok összetételét nem adta meg. Az egyes keverékek súrlódása közötti különbségeket az alábbiakban foglalta össze, mely megfelelhet jelen vizsgálatok esetén a súrlódás folyamatok értelmezésnek is: • • •
a teljes csúszás valósul meg a próbatest teljes felületén, a minta megtapad és a minta felületi rétegében nyírás következik be kevert súrlódási viselkedés, mely során felületi csúszás és nyírás is végbemegy a minta felületén illetve a mintában
Mindezen eredmények a téglaipari extrudálás vonatkozásban azt jelentik, hogy a súrlódási tényező értéke függ az agyag összetételétől és nedvességtartalmától, mint anyagparamétertől és az ellenfelület érdességétől, a csúszási sebességtől és az alkalmazott normál irányú terheléstől, mint technológiai paraméterektől. Ennek megfelelően adott technológiai paraméterek mellett, a súrlódási együttható meghatározása és a súrlódás közben fellépő
45
jelenségek leírása, ilyen tekintetben még nem vizsgált agyag-adalékanyag keverékek esetén tudományos szempontból újdonságot jelent. 4.2 A mérésekhez használt keverékek előkészítése A tégla és a cserépiparban a különböző agyagkeverékek nedvességtartalmát igyekeznek a lehető legalacsonyabb szinten tartani, természetesen szem előtt tartva az alakíthatóságot. Ugyanakkor az extruderrel történő alakadást követő technológiai lépés – a szárítás – energiaigényét szintén a keverékben lévő víz mennyisége határozza meg. Az extrudálhatósághoz szükséges nedvességtartalom rendszerint változik az agyagösszetétel függvényében is. Erre alapozva a vizsgálandó agyagkeverékek nedvességtartalmának alsó határát az ipari keverékekben átlagosan használt w=20%-os értékben, míg a felső határt w=24% relatív nedvességtartalomban határoztam meg. E feletti értékek esetén az extrudálási előkísérletek nagyon képlékeny - nem öntartó terméket eredményeztek. Az egyes adalékok az agyag tulajdonságaira gyakorolt hatásának vizsgálatához, etalonként az adalékmentes w=20% és w=24% relatív nedvességtartalmú agyagot használtam fel. Az 3. fejezetben bevizsgált és ismertetett adalékok bekeverési mennyiségét, az ipari keverékekben használatos 3 m/m%-os illetve 5 m/m%-os mennyiségre állítottam be. A továbbiakban az egyes keverékek rövidített elnevezését fogom használni a diagramok ábrázolásakor, az alábbiak szerint: f: fűrészpor; m: maghéj; t: téglapor; h: kvarchomok; w: nedvességtartalom. A 20% nedvességtartalommal és 3 m/m%-ban bekevert fűrészport tartalmazó agyagkeverék megjelölése: f3w20. Ennek az analógiának megfelelően a későbbiekben az alábbi jelelölések szerepelnek: • f3w20; f5w20; f3w24; f5w24; • m3w20; m5w20; m3w24; m5w24; • h3w20; h5w20; h3w24; h5w24; • t3w20; t5w20; t3w24; t5w24; A súrlódási valamint a reológiai mérésekhez használt keverékeket azok megjelölésével a 11. táblázat foglalja össze. Mindösszesen tehát 18 keverék került előkészítésre és vizsgálatra. Az agyag és az agyag-adalékanyag keverékek előkészítése minden esetben az alábbi folyamat szerint zajlott le: • • • • •
•
A bányaagyag aprítása laboratóriumi kollerjárat segítségével, majd a d>2mm szennyezők eltávolítása szita segítségével. A különböző adalékok szemcseméretének beállítása az irodalmi adatokra alapozva (3. fejezet): a kvarchomok és a téglapor esetén a rendelkezésre álló sok frakciót tartalmazó anyagból leválasztásra került a d<1mm frakció. Az agyag és az adalékanyagok kiszárítása a pontos nedvességtartalom beállításának érdekében. A szárítás 48 óra időtartamban, 100°C-on történt. A maradó nedvességtartalom meghatározása után 2000g agyag bemérése, majd az adott adalékanyag tömegszázalék szerinti (11. táblázat) hozzáadása következett. Az agyag és az adalékanyag homogenizálása laboratóriumi kollerjárat segítségével történt, ahol a beállításra került a nedvességtartalom is. A keverés időtartama minden esetben 4 perc volt, megelőzve az agyag esetleges kiszáradását. Korábbi tapasztalatokra alapozva ez az idő elegendő a homogén keverék elkészítéséhez. Megtörtént a keverékek beállított nedvességtartalmának ellenőrzése is, több pontról történő mintavételezéssel és szárítással. A keverési művelet után minden keveréket légmenetesen dupla polietilén zsákba zártam és 1 héten keresztül pihentettem. 46
Mind a jelen, mind pedig az 5. fejezetben bemutatásra kerülő kapilláris reométeren történő vizsgálatok során a keverékek felhasználására, a fent ismertetett műveletsor elvégzése után került sor. 11. táblázat. A vizsgálatok során használt keverékek Keverék rel. Nr. Keverék neve Keverék jele nedvességtart. (%) 1. Tiszta agyag 1 w20 20 2. Tiszta agyag 2 w24 24 3. Kavrchomok1 h3w20 20 4. Kvarchomok2 h5w20 20 5. Kvarchomok3 h3w24 24 6. Kvarchomok4 h5w24 24 7. Tégla1 t3w20 20 8. Tégla2 t5w20 20 9. Tégla3 t3w24 24 10. Tégla4 t5w24 24 11. Mag1 m3w20 20 12. Mag2 m5w20 20 13. Mag3 m3w24 24 14. Mag4 m5w24 24 15. Fűrészpor1 f3w20 20 16. Fűrészpor2 f5w20 20 17. Fűrészpor3 f3w24 24 18. Fűrészpor4 f5w24 24
Adalék neve homok homok homok homok téglapor téglapor téglapor téglapor darált maghéj darált maghéj darált maghéj darált maghéj fűrészpor fűrészpor fűrészpor fűrészpor
Adalék mennyisége (m/m%) 0 0 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5 3 5
4.3 A vizsgálati berendezés és a mérés menetének bemutatása A súrlódási vizsgálatokat egy speciális reo-tribométer segítségével [92] hajtottam végre, mely a 42. ábrán látható. Felépítése hasonlatos a talajmechanikai vizsgálatoknál alkalmazott készülékkel [93][102]. A berendezés alkalmas az anyagra ható normál irányú terhelés hatására, egy adott érdességgel rendelkező felületen fellépő nyíró erő mérésére. Egy választott anyagból készült mintalemez – amelyen a súrlódást vizsgálni akarjuk – helyezhető a kiskocsira. A kiskocsi drótkötél segítségével mozgatható, mely mozgás fokozatmentesen szabályozható egy inverteres hajtás segítségével. A vizsgálandó mintát az állványra fogatott, hengeres mintatartóba kell helyezni. A mintatartó alsó része és a súrlódó lemez közötti résméret állítható. Ez esetemben 1,5mm volt. mintatartó
FN
cserélhető felület
erőtávadó
Fs
mozgásirány
elmozdulás szenzor
42. ábra A reo-tribométer vázlata
A mintára ható normál irányú erőt egy finoman szabályozható pneumatikus henger biztosítja. A levegő nyomását nyomástávadóval lehet mérni. A kiskocsi elmozdításához szükséges erőt egy erőmérő cella, míg a kocsi mozgási sebességét egy elmozdulásmérő cella méri. A 47
mérőjelek egy HBM Spider 8 mérőerősítőn keresztül számítógépen CATMAN program segítségével kerülnek feldolgozásra. A berendezés működésének részletesebb leírása a 2. mellékletben található meg. Az előzetes mérések során tapasztaltak figyelembevételével a vizsgálatoknál a normál irányú terhelést 55- 567kPa között változtattam, míg a kocsi adott sebességégét v=15mm/s csúszási sebességre állítottam be. A szerszámot megtestesítő acéllemez felületi érdességét az irodalmi adatokból valamint az ipari extruder présfejeken alkalmazott kemény krómozott felületek érdességéből kiindulva Ra=1-re választottam. A tribométeren beállított paramétereket a 12. táblázat foglalja össze. 12. táblázat. A tribométeren beállított paraméterek Technológiai paraméterek Csúszási sebesség, vcs, mm/s Normál terhelés, σ, kPa Acéllap érdessége, Ra, µm
15mm/s 55-567kPa 1
Minden egyes mérési ponthoz azonos mennyiségű anyagot mértem be a d=15mm átmérővel rendelkező mintatartóba, és 5N erővel előtömörítettem. Miután a tribométer befogójába helyeztem a mintatartót, beállítottam a normál irányú erőhatást, majd a kiskocsi megadott sebességű elmozdításával mértem a normál erőhöz tartozó mozgásbeli súrlódási erő értéket. A súrlódás megindításához szükséges erőhatás legyőzése után a súrlódási erő beáll az indulási erőtől alacsonyabb, de változó értéktartományba. Ezt a tartományt kiátlagolva kaptam az adott értékhez tartozó súrlódási erőt, melyre egy példát mutat be a 43. ábra. 10
Nyugalmi súrlódás legyőzéséhez szükséges erőhatás
9 8
Súrlódási erő, N
Normál irányú erő: 50N 7 6 5
Normál irányú erő: 20N 4 3
Távolság az átlag számításához 2 1 0 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
20
22
24
Elmozdulás, mm
43. ábra A mérésenkénti átlagszámítás menete
Valamennyi mérési beállítást háromszor mértem le és átlagolás után a normál és a nyíró irányú erő hányadosából – a Coulomb-féle (20) megközelítés szerint – számítottam az adott mérési ponthoz tartozó súrlódási tényező értékét. Mérési pontonként új mintát használtam, mivel az adalékok a minta felületére véletlenszerűen kerülhetnek, így a súrlódási tényező változhat. A mintacsere ezt kompenzálta. A vizsgálatokat a meghatározott maximális terhelésig (567kPa) vagy a minta keresztirányú elnyíródásáig végeztem. A maximális terhelési érték megválasztásának oka a következő: a téglaipari extruderekben üzemszerűen beállt extruderfej nyomás általánosan 2MPa (20bar) körül van. Ez a nyomás, mely az előző fejezetben bemutatott 11. ábra szerint a maximális nyomásként értelmezhető. A nyomásmaximum ponttól az extruderfejben előrehaladva illetve a préshengerben visszafelé haladva – az extrudercsiga adagoló és tömörítő szakaszán – csökken az agyagra ható külső nyomás. A szájnyílásban, amikor a formázott agyagtermék kilép a gépből, illetve amikor a 48
préshengerben az agyag a csigacsatornában feltömörödik már lényegesen kisebb nyomásérték hat rá. Az általam elvégzett vizsgálatok ezt a tartományt fedik le. A súrlódási vizsgálatok során két jelenség játszódhat le, melyeket a 44. ábra segítségével szemléltetek. A 42. ábrán bemutatott tribométer mintatartója és az acéllap között 1,5mm távolság van, így az itt elhelyezkedő anyagréteg van nyírásnak kitéve. Amíg a nyírt anyagrész nem szenved képlékeny alakváltozást, azaz nem nyíródik el (44. ábra b.) része), addig a minta csúszik az acéllapon és a súrlódás értelmezhető.
a.)
b.) 44. ábra Az vizsgálatok közben fellépő jelenségek
4.4 Az adaléknélküli agyag súrlódási vizsgálata A szakirodalmi források [87-89,94-98,101] mindegyike megállapítja, hogy a normál és a nyíró irányú terhelés nem lineáris kapcsolatban van egymással, ami azt jelenti, hogy a Coulomb-féle közelítéssel számított súrlódási tényező értéke pontról pontra változik. Ebből kiindulva a kapott eredményeket a normál terhelés függvényében ábrázoltam. A különböző adalékok hatásának értékelése az adaléknélküli agyaghoz viszonyítva a legegyszerűbb, ezért első lépésben ennek végeztem el a vizsgálatát. Az agyag 20 és 24% relatív nedvességtartalom és változó normál irányú terhelés mellett történt méréseinek eredménye a 45. ábrán került összefoglalásra. Megfigyelhető, hogy a súrlódási tényező változása három szakaszra osztható a növekvő normál irányú terhelés függvényében, mely tartományokat az ábrán I., II., III. számokkal jelöltem. Az I. szakasz egy csökkenő, a II. szakasz egy kvázi állandó tartományt jelöl, míg a III. szakasz a tönkremeneteli zónát jelöli; amelynél a minták rövid út megtétele után megtapadtak vagy megakadtak a felületen, és a próbatest elnyíródása következett be. Az I. és III. tartományok kijelölése viszonylagos, hiszen a mérési pontok sűrűsége ezt a behatárolást teszi lehetővé, de a kijelölésükkel a súrlódási tényező változásának főbb tendenciái mindenképpen megfigyelhetők. 0,50
I.
0,45
II.
tiszta agyag, w24
III.
0,40
tiszta agyag, w20
Súrlódási tényező
0,35
a minta elnyíródott
0,30
a minta elnyíródott
0,25 0,20 0,15 0,10
II.
I.
III.
0,05 0,00 0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
45. ábra Az adalék nélküli agyag súrlódási tényezőjének alakulása, változó normál terhelés mellett, w=20 és 24% nedvességtartalom esetén
49
Az eredmények azt mutatják, hogy a 20% és a 24%-os nedvességtartalommal rendelkező agyagminta hasonló viselkedést mutat. A súrlódási együttható, a normál irányú terhelés növekedésének függvényében történő csökkenése, hasonló az irodalmakban bemutatott tendenciákhoz [87-89,94-98,101], de az általam vizsgált agyag viselkedésében az alább felsorolt három jelenséget kiváltó okot keresnem kellett: • • •
a súrlódási tényező csökkenése és állandósult állapota; a nagyobb nedvességtartalmú agyag nagyobb súrlódási ellenállása; a feltapadás jelensége.
4.4.1 A súrlódási jelenségek magyarázata Az agyag esetén a súrlódási tényező csökkenéséhez vezető mechanizmus a következőképpen foglalható össze: a minta felülete folytonos változásban van, egyrészt a minta másrészt az acéllap felületi egyenetlenségei miatt. Ez az általánosan ismert súrlódási jelenség. A mozgás megindulása előtt az agyagminta az egyik irányból állandó terhelést kap, amely az acéllap felületi érdességébe nyomja az agyagot vagy az agyagkeveréket. A felületi érdesség „völgyeibe” az érdességi értéktől nagyobb méretű szemcsék felületének egy része tud csak beülni vagy beékelődni. A finomabb szemcsék vagy a finom szemcsék vízzel alkotott szuszpenziója bekerül a felület egyenetlenségeibe. A súrlódás ebből következően három módon következhet be: • Kis normál irányú terhelés esetén a beékelődött szemcsék egyik része az acéllaphoz támaszkodik, míg a másik az agyagban van. Amikor a minta mozgása megindul a beékelődött szemcsék vagy kifordulnak, roncsolva, deformálva az agyagfelszínt vagy aprózódnak a szemcse megfeszített leggyengébb keresztmetszetében. A mozgás fenntartásához tartozó erő és az ebből származtatható súrlódási tényező ennek a beakadási és kifordulási valamint aprózódási folyamatnak az eredménye. A normál erő növelésével hamarabb bekövetkezik a felületi rendeződés. • A normál irányú terhelés növekedésével az agyag tovább tömörödik, de már nem csak a beékelődött szemcsék, hanem az agyag vagy az agyagkeverék szemcséi között keresztüláramló vizes agyagásvány szuszpenzió (a szemcsék között lévő nem kémiailag kötött víz) is részt vesz a folyamatban. A különböző plasztikus kerámia és nem kerámia anyagok extrudálása közben, a folyékony fázis nyomás hatására történő szemcsék közötti átszűrődése ismert és kutatott folyamat [63][123]. A felületi érdességet kitöltő finom agyagszuszpenzió a nyomás hatására bennmarad a felületi hibákban, és megfelelő vastagság esetén kialakul vagy kialakulhat egy felületi folyadékfilm. A mozgás megindulása után a nagyobb szemcsék a fent leírt folyamat szerint viselkedhetnek. Lényeges szerepe van az alkotók morfológiájának, hiszen az erősen anizotróp (lapos) szemcsék a felületen orientálódnak majd csúsznak a képződött folyadék filmen. A lapos szemcse kifordulni abban az esetben tud, ha a szemcse agyag vagy agyagkeverék oldalán fellépő nyíróerő kisebb lesz, mint az acéllap oldalán fellépő súrlódó erő. Mivel azonban az agyagmátrix belső súrlódása – viszkozitása – nagyobb, mint az acéllap felé eső részén lévő vizes szuszpenzió viszkozitása, így a nyírás a kisebb viszkozitású oldalon lép fel, azaz az acéllapon csúszik a „lapos” szemcse. A gömbszerű szemcsék esetén „gördülő” effektus [49] valósulhat meg, míg az éles szemcsék beakadhatnak a felületi érdességbe és roncsolják a folyadékfilm réteget és az acéllapot. A szemcsealakok hatását a 46.ábrán mutatom be. • A folyamatosan felépülő és kellően vastag folyadékfilmen való tiszta csúszás valósul meg.
50
46. ábra Az különböző alakú szemcsék mozgása az érintkező felületen és folyadékfilmen
A súrlódási vizsgálatban részt vett mintát kiszárítottam, középen kettétörtem majd a töretfelületről pásztázó elektronmikroszkóp (SEM) segítségével felvételeket készítettem (47.ábra). A vizsgálat alátámasztja a fent leírt hatásmechanizmust.
acéllap-agyag érintkezési felület
a.)
b.) 47. ábra Az adalék nélküli agyagminta töretfelületének SEM képe
A 47.b ábrán nyíllal jelöltem a minta a vizsgálat során acéllappal érintkező (csúszási) felületét. A töretfelület SEM felvételéről megállapítható, hogy a felszíni réteget egységesen töltik ki a finomabb és a nagyobb szemcsék zárt felületet alkotva. A csúszási felületről készült SEM felvételről (48. ábra) megállapítható, hogy az agyag morfológiai vizsgálata során megfigyelt lapos szemcsék a csúszási felületen 00l rácsirányban orientálódtak. Összetételüket EDS kémiai elemzéssel megvizsgáltam (49. ábra). A K, Al, és Si tartalom alapján megállapítható, hogy a lapos szemcsék, a XRD vizsgálatok alapján az agyagot mintegy 15%ban alkotó muszkovit, különböző mértékben aprózódott anizotróp lemezeiként azonosíthatók. A vizsgált mintákban lévő lemezek legnagyobb szélességi mérete a mérések alapján maximum 250µm, vastagsága pedig maximum 10µm. Ezek fontos szerepet játszanak a csúszásban, mivel a megfelelően kristályosodott muszkovit nem köti meg a nedvességet, így ha a folyékony fázis az orientálódott muszkovit szemcse és a vizsgálati acéllap közé kerül, akkor ott lokálisan csökken a súrlódás. A SEM felvételek alapján a muszkovit lapok a minta felszínének nagy százalékát beborítják, így a lokálisan csökkenő súrlódási értékek összessége jelentősen hozzájárul a minta egészére számított súrlódási együttható csökkentéséhez.
51
48. ábra Az adalékmentes agyagminta felületéről és egy muszkovit szemcséről készült SEM felvétel
49. ábra Az orientálódott lapos szemcsék EDS kémiai elemzése
A muszkovit lemezkék súrlódás csökkentő tulajdonságát korábban felismerték, hiszen szilárd kenőanyagként őrölt formában alkalmazzák nyomtatók és a másolók hengereinek szilárd kenőanyagaként [103]. A megfelelően kristályosodott muszkovit lemezeket használják a nanotribológiában különböző súrlódási jelenségek vizsgálatára [90]. A 45. ábráról leolvasható másik jelenség, hogy a nagyobb nedvességtartalommal rendelkező agyag acéllapon történő mozgatásához nagyobb erő szükséges. Ezt jelzi a magasabb súrlódási tényező értéke is. Az agyag tapadásának jelensége a minták előkészítésekor is megfigyelhető volt, amikor is az agyag a kollerjáratban történő nedvesítéskor és keveréskor is erősen feltapadt a görgőkre. A jelenségnek két oka lehet: • Az agyagásványok esetén meglévő erős felületi adhéziós erők. • Az eltérő képlékenység. A w=24% nedvességtartalmú agyag sokkal képlékenyebb mint a W=20%-os. Az agyagminta felülete a mintatartóba helyezése után kis felületi nyomás hatására is képlékenyen alakváltozást szenvedhet (I.szakasz), a finom agyagszuszpenzió és a nagyobb szemcsék az acéllap felületi egyenetlenségeibe préselődnek. A nagyobb normál terhelés növeli a felszíni réteg nedvességtartalmát, csökkentve a számított súrlódási tényezőt.
52
4.4.2 Az elnyíródás magyarázata A 45. ábrán látható harmadik jelenség az elnyíródás. A minták egy normál terhelésnél megtapadnak a felületen és elnyíródnak. A normál irányú terhelés további növelésekor a víz a finom agyagrészekkel alkotott szuszpenziója a minta nagyobb tömörödése miatt nagyobb mennyiségben szorul ki, azaz áramlik a felület felé. Itt nemcsak a minta felszínén, de a felszín feletti részben is megnövekszik az alacsonyabb viszkozitású részek aránya. Amikor a mozgás megindul a csúszás miatt a felületen csökken a réteg vastagsága. Az acél-agyag kapcsolatban mérhető nyíróerő nagyobbá válik, mint az agyagminta belső nedvességgel telítődött részének elszakításához szükséges folyáshatár, így a mintatartó elnyírja azt. A 24%-os minta korai elnyíródásának okozója a benne lévő folyadéktöbblet. A jelenség megtapadásnak tűnhet, de a tapadást a felületi adhéziós erők okozzák, és a létrejövő folyadékfilm adhéziós ereje normál irányú igénybevételre nagy, de nyíró irányban kisebb erőhatást képvisel. A fent ismertettet megfigyelésekből, eredményekből az alábbi, extrudálás szempontjából fontos következtetéseket tudom levonni: 1. A nedvesebb massza feltapadása a szerszámfalra azt jelenti, hogy extrudálás során az ilyen masszák az extruderben a csigára és a szerszámra is feltapadnak. Az itt megadott normál irányú terhelés vagy nyomásérték után, tehát nem falsúrlódás, hanem a falnál megtapadt vékony réteg feletti nyírás valósul meg. Az előbbiek alapján nem a súrlódási tényező, hanem a fal melletti nyíróerő a folyamatot leíró technológiai paraméter. 2. A folyamatot befolyásolja a zárt szerszámban lévő nyomás hatására kialakuló felületi nagy nedvességtartalmú réteg. 4.5 Soványító anyag-agyag keverékek súrlódási vizsgálata Az előző pontban bemutatott adalékmentes agyag viselkedése, a súrlódási tényező értékének szempontjából megváltozott a soványító agyagok hozzáadásával. A téglapor és a kvarchomok adagolásával kapott keverékek súrlódási vizsgálatának eredményeit az 50. és az 52. ábrán foglaltam össze. Az adagolástól elsősorban azt vártam, hogy a számított súrlódási tényező megnövekszik, hiszen pl. a kvarchomok esetén a Mohs skála szerinti kemény anyagot adok a keverékhez. Az eredmények azonban éppen ellenkező hatást mutattak. Az adalékok bekeverését homogénnek tekintettem feltételezve, hogy a súrlódó felületre minden vizsgálat esetén azonos mennyiségű adalékanyag került. 4.5.1 Téglapor-agyag keverékek súrlódási vizsgálata A 3 és 5 m/m%-ban téglaporral adalékolt, 20 és 24%-os nedvességtartalmú agyagkeverékek súrlódási tényezőjének változása a normál irányú terhelés függvényében az 50. ábrán látható, ahol az adalékmentes agyag súrlódási tényezőjének értékeit is feltüntettem az összehasonlíthatóság érdekében. A súrlódási tényező mindkét adagolási mennyiség és nedvességtartalom esetén csökken, és a görbék jellegükben hasonló tendenciát mutatnak az adaléknélküli agyag viselkedéséhez. A súrlódási tartományt – mivel a görbék jellege lehetővé tette – itt is három szakaszra bontottam, mely segítségével elemezhetők az egyes folyamatok. A súrlódási tényező számszerű értékeket vizsgálva mind a 3 mind az 5 m/m%-os keverék (a továbbiakban 3%-os és 5%-os keverék) esetén is kisebb értéket kapunk, mint az adalékmentes agyag esetén.
53
0,45
0,45 T5, w24
tiszta agyag, w20
0,40
0,40
I.
T3, w24
III.
0,30
a minta elnyíródott
0,25
I.
0,20
II.
0,15
T5, w20
0,35
tiszta agyag, w24
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
0,35
a minta elnyíródott
T3, w20
0,30
II.
0,25
III.
0,20 0,15 0,10
0,10 0,05
I.
II.
0,05
III.
II.
0,00
0,00 0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
0
600
Normál irányú terhelés, kPa
50
100
150
200
250 300 350 400 450 Normál irányú terhelés, kPa
500
550
600
a.)
b.) 50. ábra Az agyag-téglapor keverékek súrlódási tényezőjének alakulása a normál terhelés függvényében, w=24 (a.) és 20% (a.) nedvességtartalom esetén
A 24% nedvesség esetén az adalék hatása markánsan érvényesül a 20%-os keverékhez képest. Az I. szakaszon a 3%-os keverék súrlódási tényezője alacsonyabb értékre csökken, mint az 5%-os keveréké. A II. szakasz kezdetekor a tiszta agyagnál mintegy 0,3, míg az adagolt keverékek esetén 0,15 körüli legalacsonyabb súrlódási tényező volt mérhető, tehát az adagolással a tényező értéke a felére csökkent. A II. szakasz „kvázi állandósult” résznek tekinthető, amellett, hogy az I. szakasztól lényegesen kisebb meredekséggel, de csökkenő súrlódási értékeket kaptam. A két adagolt mennyiség hatása között itt számottevő eltérés nem tapasztalható. A görbéken III.-ként jelölt szakasz kezdete keverékek képlékenységnek változását tükrözi. A minták eltérő normál terhelési étéknél nyíródnak el, ami jelzi, hogy a 3% és az 5%-os adagolás kismértékben csökkenti a képlékenységet és növeli a nyers szilárdságot. A 20% nedvességtartalmú keverékek esetén a görbék I. szakaszán annak ellenére, hogy az adalék nélküli agyag kezdeti súrlódási együtthatója nagyobb, közöttük az eltérés mindössze 15%. A II. szakaszon a súrlódás egy intervallumon belül változik. A 24%-os keverékekhez hasonlóan a 3% téglapor bekeverése esetén kaptam a legalacsonyabb súrlódási együtthatót. Az alacsonyabb nedvességtartalom és a nagyobb soványító anyag hatása itt érezhető, mivel a II. szakasz értékeit figyelembe véve mintegy 30-60% közötti eltérés tapasztalható az 5%-os és a 3%-os masszák súrlódási tényezője között. Az 5%-os keverék esetén a vizsgált tartományon nincs elnyíródást jelentő harmadik szakasz, míg 3%-os keverék és az adalékmentes agyag azonos terhelés mellett nyíródik el. Az 5% téglapor adagolás esetén a nagyobb súrlódási tényező értékek miatt a koptató igénybevétel nagyobb. A téglapor szemcsék több mint 35%-a 0,2mm, míg a 10%-a 0,1mm alatti mérettartományban van. Ezen szemcsék mérete közelíti az acéllap felületi érdességét, így szemcsemorfológiai hatás érvényesülhet. A téglapor szemcséinek érdes felülete beakad az acéllap felületi hibáiba, gátolva a csúszást. A felületről készített fénykép (51.a.) ábra) és SEM felvételeken (51.b.) ábra) jól látható a felületet megtörő téglaőrlemény szemcséi, melyek utat engedhetnek az agyagmintában lévő folyékony fázis felületre áramlásának. A képeken megkülönböztethetők a felületen lévő csillámszemcsék is.
54
a.)
b.) 51. ábra Az agyag-téglapor keverékből készült próbatestek súrlódási felületéről készítet képek
4.5.2 Kvarchomok-agyag keverékek súrlódási vizsgálata
0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00
H5, w24 H3, w24 tiszta agyag, w24
I.
III. a minta elnyíródott
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
Az 52. ábrán látható a 3 és 5 m/m%-ban kvarchomokkal adalékolt agyag súrlódási tényezőjének változása a normál irányú terhelés függvényében, 20 és 24%-os nedvességtartalom esetén. Az ábrán az előzőhöz hasonlóan feltüntettem az adalékmentes agyagot is a jobb összehasonlíthatóság érdekében.
II. I. 0
50
II. 100
150
200
250
300
III. 350
400
450
500
550
0,65 0,60 0,55 0,50 0,45 0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15 0,10 0,05 0,00
tiszta agyag, w20 H5, w20 H3, w20
a minta elnyíródott
0
600
Normál irányú terhelés, kPa
50
I .
100
III.
II. 150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
a.)
b.)
52. ábra Az agyag-kvarchomok keverékek súrlódási tényezőjének alakulása a normál terhelés függvényében, w=24 (a.) és 20% (b.) nedvességtartalom esetén
A súrlódási tényező mindkét adagolási mennyiség és nedvességtartalom esetén csökken, és a görbék jellegükben hasonlóak az adaléknélküli agyag viselkedéséhez. A vizsgált tartományt görbénként három szakaszra bontottam, melyek segítségével a folyamatok jobban elemezhetők. A kvarchomok adagolásának hatása 24%-os nedvességtartalmú keverék esetén szembetűnő. A növekvő normál terhelés miatt mind a 3%-ban mind az 5%-ban adagolt keverék súrlódási tényezője az I.szakaszban folyamatosan nagy intenzitással csökken. A téglaportól eltérően az 5%-os kvarchomok keverék súrlódása kisebb, súrlódási tényezője 160kPa esetén kevesebb, mint a fele az adalék nélküli agyag súrlódási tényezőjének. A jelentős eltérés oka, hogy a 24% relatív nedvességtartalmú keverékek esetén a folyadék felületre áramlása sokkal intenzívebb, vastagabb agyagszuszpenzióból álló csúszó rétegnek kell kialakulnia a felületen. A III. szakasz az elnyíródási tartomány, a 3%-os és az 5%-os keverék esetén azonos normál terhelésnél ment végbe. A folyamatból két következtetés vonható le: a kvarchomok adagolása hatással van a képlékenységre, mivel az elnyíródás később következik be, másrészt a
55
homokszemcsék megtörik az agyag szerkezetét, lehetővé téve a mintán belüli intenzívebb folyadékáramlást. A 20% relatív nedvességtartalmú 3% és 5%-os agyagkeverékek szinte azonos módon viselkednek, mint a 20% nedvességtartalmú adalékmentes agyag. A kvarchomok adagolása az alacsonyabb nedvességtartalom esetén nincs hatással a súrlódási tényezőre, annak ellenére, hogy a kemény kvarcszemcsék esetén ez várható volna. Ezt azt jelenti, hogy a felületen lévő érdes szemcsék aránya nem változott érdemben. A minta felületéről készített SEM felvételen (53. ábra) látható, ahogyan a beágyazott nagyobb kvarcszemcsék megtörik a minta felületét.
53. ábra Az agyag-kvarchomok keverékből készült próbatest súrlódási felületéről készítet SEM felvétel
A szemcseeloszlási görbe szerint a 0,20 – 0,63mm tartományban van az adagolt kvarchomok 80%-a, míg az agyagot alkotó szemcsék 90%-a 0,05mm, 50%-a 0,011 mm alatti. Ezért a homokszemcséket tízszer, húszszor kisebb szemcsehalmaz veszi körül, ágyazza be. Másrészt a kvarc szemcsék mérete és az acélfelület érdessége között nagy az eltérés, így a felületi „beakadást” érdemben ez nem befolyásolja, nem növeli a súrlódási tényezőt. Mivel a kvarc szemcsék alakja nem gömbszerű, de az élek erősen lekerekítettek, így a felületen un. „gördülő effektus” vagy pontszerű érintkezés is megvalósulhat. 4.5.3 A felületi réteg vizsgálata Az adalékmentes valamint a soványítókkal adalékolt agyagmintákkal végzett kísérletek után a mintákat kiszárítottam és a csúszási felületekről SEM felvételeket készítettem. A felületvizsgálat során, az 54. ábrán látható jelenséget figyeltem meg. Az 54.a.) ábrán bemutatott 2500x nagyítású felvételen láthatóvá váltak a felületet behálózó, néhány mikron magasságú bordák, melyek jelentősége az alábbiakban foglalható össze: •
a szerszámtól történt eltávolításkor, a minta felső, nagyobb nedvességtartalmú rétege a szerszámhoz való tapadási erő (felületi feszültség) miatt deformálódott, létrehozva a minta felületét behálózó bordázatot. (Az eltávolítás módja – az acéllapról történő merőleges irányú eltávolítás hasonlatos a folyadékok felületi feszültségének mérésére alkalmas kiszakításos módszerrel.) A bordák megmaradásának oka, hogy a felületen a normál terhelés növekedésének következtében létrejött réteget olyan víz-agyag szuszpenzió alkotja, mely rendelkezik bizonyos folyáshatárral. Ha nem így lenne, akkor a minta eltávolítása és a vízszintes helyzetbe állítása után a bordák újra szétterültek volna a felületen. Az eltávolítás és a vízszintes tárolólapra való helyezés időtartama 2-3 másodperc. Ennyi idő alatt a minta szobahőmérsékleten ki sem szárad. 56
•
A felvételek bizonyítják, hogy az agyagmintában a normál erő hatására még a képlékeny alakváltozás előtt megindul a mintában jelenlévő, nem kristályrácsban kötött víz finom agyagrészekkel alkotott szuszpenziójának a felültre áramlása, kialakítva egy felületi csúszóréteget. A súrlódási együttható változásából következtetve kijelenthető, hogy a felületre áramló folyékony fázisból kialakuló réteg illetőleg annak vastagsága összefüggésben van a keverék nedvességtartalmával, az adalékanyagok fajtájával, mennyiségével és szemcseméretével.
a.)
b.)
54. ábra A minta felületről való eltávolításakor keletkező bordák
4.5.4 Soványító adalékokkal végzett vizsgálatok összefoglalása A vizsgált soványító anyagok közel azonos hatást gyakoroltak az adaléknélküli agyag súrlódási viselkedésére. Annak érdekében, hogy mind a kvarchomok mind a téglapor különböző adagolási mennyiségei esetén mért súrlódási tényezőbeli eltérést kiegyenlítsem, átlagoltam a 20% és a 24% relatív nedvességtartalmú masszáknál a 3 és az 5m/m%-os adatokat. Az átlagolt súrlódási tényező értékeket az 55. ábrán tüntettem fel. 0,45
0,50
0,40
0,45
tiszta agyag, w20
0,35
0,40
t3 és t5 átlaga, w20
a minta elnyíródott
0,35
0,25
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
0,30
a minta elnyíródott
0,20 0,15 0,10
tiszta agyag, w24
a minta elnyíródott
h3 éa h5 átlaga, w20
0,30 0,25 0,20 0,15 0,10
a minta elnyíródott
h3 és h5 átlaga, w24
0,05
0,05
t3 és t5 átlaga, w24 0,00
0,00
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
a.)
b.)
55. ábra Az agyag-kvarchomok és az agyag-téglapor keverékek átlagolt súrlódási tényezőjének alakulása változó normál terhelés mellett, w=24 (a.) és w=20% (b.) nedvességtartalom esetén
Az átlagolt értékek kiemelik az egyes adalékok hatását, mely különösen a 24%-os nedvességtartalmú keverék esetén szembetűnő. A 24%-os esetben a homok és a téglaporral
57
készített agyagkeverék súrlódási tényezője között, mintegy 50%-os eltérés tapasztalható a vizsgált tartományon. Az átlagértékek 20%-os nedvességtartalom esetén közel azonos jelleget mutatnak, mint az adaléknélküli sárga agyag viselkedése, de azonos normál irányú terhelés esetén nyíródnak el. Az átlagolás elfedi az 5%-os soványító adagolás súrlódási tényezőt növelő hatását. 4.6 Pórusképző anyag-agyag keverékek súrlódási vizsgálata A pórusképző adalékanyagokkal, mint rostos, szálas anyagokkal készített keverék próbatestek szilárdsága, így képlékenysége érezhetően kisebb volt, mint az adalékmentes agyagé. Ennek megfelelően szilárd-szilárd anyagkapcsolati súrlódási viselkedést vártam. A fűszerpor és a darált napraforgó maghéj bekeverésével kapott keverékek súrlódási vizsgálatának eredményei az 56. és az 58.ábrán kerültek összefoglalásra. Az egyes görbéket az előzőekhez hasonlóan szintén szakaszokra bontottam és az összehasonlíthatóság érdekében az adalékmentes agyag súrlódási tényezőjének változását ismételten megjelenítettem. Fontos megjegyezni, hogy az adalék tekintetében homogén eloszlást kell feltételeztem, tehát a felületre minden vizsgálat esetén azonos mennyiségű adalékanyag került. 4.6.1 Fűrészpor-agyag keverékek súrlódási vizsgálata A 3 és 5 m/m%-os fűrészpor adagolásával készült 24% és 20%-os relatív nedvességtartalmú próbatestek súrlódási vizsgálatainak eredménye az 56. ábrán látható. 0,70
0,65 0,60
tiszta agyag, w24
0,65
tiszta agyag, w20
0,55
f3, w24
0,60
f5, w20
0,50
f5, w24
0,55
f3, w20
II.
I.
III.
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
a minta elnyíródott
0,50
0,45 0,40
a minta elnyíródott
0,35 0,30 0,25 0,20 0,15
0,45 0,40
III.
0,35
I.
0,30
II.
0,25 0,20 0,15
0,10 0,05
I.
I.
II.
300
350
0,10
I.
0,05
II.
0,00
II.
I.
II.
350
400
0,00 0
50
100
150
200
250
400
450
500
550
600
0
Normál irányú terhelés, kPa
50
100
150
200
250
300
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
a.)
b.) 56. ábra Az agyag-fűrészpor keverékek súrlódási tényezőjének alakulása változó normál terhelés mellett, w=24 (a.) és 20% (b.)nedvességtartalom esetén
A 24%-os nedvességtartalmú esetben (56.a.) ábra) a 3 és 5 m/m%-os görbe I. szakasza közel azonos meredekséggel csökken. Ebben a szakaszban az 3m/m%-os adagolás esetén kaptam a nagyobb súrlódási együtthatót. Ez a görbe egyenletesen megy át a II. szakaszba, ahol beáll 0,14 körüli értékre. A 5 m/m%-os görbe a II. szakaszban 0,2 körüli értéken állandósuló súrlódási együttható értéket jelez. A súrlódási tényező értéke ott áll be egy közel állandó értékre, ahol a normál és a nyíró igénybevétel egymáshoz viszonyított nagysága állandó. A több adalékanyag okozta nagyobb súrlódást valószínűsíthetően az fűrészporszemcsék véletlenszerű felületi elhelyezkedése és orientációja okozta. Itt több szálas anyag került a felszínre, melyek jobban akadtak a felület egyenetlenségeibe. A próbatestek a vizsgált tartományon nem nyíródtak el, így a III. szakasz csak a tiszta agyag esetén jelenik meg. A 20%-os nedvességtartalom esetében (56.b.) ábra) szinte mindegyik fűrészporos minta magasabb súrlódási tényezőt eredményezett a tiszta agyagmintánál. Az adalékolt görbéken jelölt I. csökkenő szakasz az előzőektől eltérően nagyobb normál terhelés értékig tart.
58
A vizsgálatokban használt minták felszínéről SEM felvételeket készítettem. Az 57. ábra a fűrészporos minták felületi jellegzetességét mutatja be. A fűrészpor a felületről „kilóg” amely egyrészt akadhat az acéllap felületi érdességében, másrészt „felszakíthatja” a felületen az agyagszuszpenzióból kialakult súrlódási tényezőt csökkentő réteget.
57. ábra Az agyag-fűrészpor keverékből készült próbatest súrlódási felületéről készítet SEM felvétel
4.6.2 Darált napraforgó maghéj-agyag keverékek súrlódási vizsgálata A 3 és 5 m/m%-os darált napraforgó héjjal adagolt agyag-keverékekből készült próbatestek súrlódási vizsgálatainak eredménye az 58.ábrán látható, 24% és 20%-os relatív nedvességtartalmú keverékek esetén. 0,75
0,70 0,65
0,70
tiszta agyag, w24 m3, w24
III.
0,55
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
0,45 0,40
a minta elnyíródott
0,35
m3, w20
0,60 0,55
m5, w24
0,50
tiszta agyag, w20
0,65
0,60
0,30 0,25 0,20 0,15
m5, w20
a minta elnyíródott
0,50 0,45 0,40
III.
0,35 0,30 0,25 0,20 0,15
0,10
0,10
I.
0,05
II.
I.
0,05
0,00
0,00
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
0
Normál irányú terhelés, kPa
50
100
150
II. 200
I. 250
300
II. 350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
a.)
b.)
58. ábra Az agyag-maghéj keverékek súrlódási tényezőjének alakulása változó normál terhelés mellett, w=24 (a.) és 20% (b.) nedvességtartalom esetén
A 24% nedvességtartalmú keverékek esetén (58.a.) ábra), a súrlódási együttható intenzív csökkenését jelző I. szakasz, azonos terhelés értéknél fejeződik be. A II. szakaszon, a 3m/m%-ban adalékolt keverék esetén a csökkenés lassú ütemben tovább tart, míg az 5 m/m%os keverék 0,17-0,20 intervallumban ingadozik. A 3%-os keverék együtthatójának lassú csökkenésében, a mintában egyre inkább meginduló folyadékáramlás hatása érvényesülhet. A nagyobb erő, nagyobb mennyiségű vizes szuszpenzió felületre jutását eredményezheti, mely hozzájárul a súrlódási erő egyre alacsonyabb értékéhez. A vizsgált terhelési tartományon a minták nem nyíródtak el, amely jelzi az adaléknélküli agyaghoz képesti szilárdság növekedését. A 20% nedvességtartalmú, 3 m/m% és az 5 m/m%-os keverékekhez tartozó görbék hektikus váltakozása, de egyértelmű csökkenő tendenciája látható. Az I. szakaszon 59
intenzívebb,, a II. szakaszon egyenleten csökken a súrlódási tényezőő értéke. ér A számszerű értékek magasabbak, mint az adaléknélküli agyag esetén. e A 3%-os os keverék 0,15-0,19, 0,15 míg az 5%-os keverék 0,22-0,25 0,25 közötti intervallumban változik. Egy darált napraforgó maghéjjal adagolt minta felületéről ől készített SEM felvétel az 59. ábrán án látható. A maghéj darabot körbeveszi az agyagmártix,, a lapos muszkovit szemcsék megkülönböztethetőek. megkülönböztethető Éles határfelület is tapasztalható a maghéj és az agyagmátrix széle között.
59. ábra A darált napraforgó maghéjjal adalékolt agyagminta súrlódási felületéről ől készítet SEM felvétel
4.6.4 Pórusképzőő adalékokkal végzett vizsgálatok összefoglalása Az vizsgált pórusképzőő adalékanyagok esetén az adalékmentes és a soványítóval adagolt agyagnál jelentkezőő III. nyíródási szakasz szakasz nem lép be, azaz a vizsgált tartományon a minták nem károsodtak. A II. szakasz egyértelműű tendenciát nem mutatnak a bekevert százalékos mennyiség tekintetében. Ebből Ebbőő kiindulva átlagoltam mind fűrészpor, ű űrészpor, mind maghéj esetén a 3 és az 5m/m%-os os mérésekhez mérésekhe tartozó súrlódási tényezőő értékeket. Ezen áltagos értékek alkotják a 60. ábrán, w=20 és 24% nedvességtartalmak esetén, esetén a súrlódási tényező a normál terhelés függvényében megadott változásának görbéjét. 0,55
0,65
0,50 0,45
a minta elnyíródott
0,60
tiszta agyag, w20
0,55
f3 és f5 átlaga, w24
0,50
f3 és f5 átlaga, w20
0,45
0,35
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
0,40
tiszta agyag, w24
a minta elnyíródott
0,30 0,25 0,20 0,15
tiszta agyag, w24 tiszta agyag, w20 m3 és m5 átlaga, w24 m3 és m5 átlaga, w20
a minta elnyíródott
0,40 0,35
a minta elnyíródott
0,30 0,25 0,20 0,15
0,10
0,10
0,05
0,05 0,00
0,00 0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
a.)
b.) 60. ábra Az agyag-fűrészpor űrészpor és az agyag agyag-maghéj maghéj keverékek átlagolt súrlódási tényezőjének tényező alakulása változó normál terhelés mellett, w=20 (a.) és 24% (b.) nedvességtartalom esetén
A fűrészpor esetén, a 600.a.) ábrán látható görbék lefutása hasonló. hasonló A 20%-os nedvességtartalom dvességtartalom esetén lassabban csökken, de 250kPa terhelés felett beáll a 24%-os 24% nedvességtartalomra is jellemző 0,17-es átlagértékre. A maghéj esetén (60.b.) ábra) az átlagolt értékek a 24% nedvességtartalom esetén, már 150 kPa felett beállnak 0,19-es átlag értékre, mely a terhelés további növelésével nem változik. A 60
20%-os nedvességtartalom esetén a tényező egy kisebb meredekséggel áll be a 0,21-es átlagértékre. A fűrészporhoz hasonlóan mondható, hogy nagyobb nedvességtartalom esetén a bekeverés átlag 30%-kal növeli, míg kisebb nedvességtartalom esetén átlagban ugyanennyivel csökkenti a súrlódási együtthatót (az állandó szakaszok együtthatóinak átlagát tekintve). Mindkét pórusképző adalékanyag és mindkét nedvességtartalomnál látható, hogy a súrlódási együtthatók kiindulási értékei az adalékmentes agyagtól általában 28-50%-kal magasabbak. Ennek okai a következők lehetnek: •
a minta felszínére került adalékanyagok az acéllap felületi érdességébe akadva növelik a súrlódási ellenállást, az adalékanyagok jobban kötik a nedvességet a minta belsejében, kis normál erőhatásnál a folyadék nem áramlik a felületre, az agyag-adalékanyag kompozit szerkezet szilárdsága nagyobb, a felület deformációjához (a felületi rendeződéshez) nagyobb erőhatás szükséges.
• •
A 61. ábrán látható a vizsgált két pórusképzővel adalékolt agyagminták átlagos súrlódási tényezőinek összehasonlítása, a különböző nedvességtartalmak esetén. Megállapítható, hogy 24%-os nedvességtartalom és 150kPa feletti terhelés esetén a két adalékanyag átlagolt súrlódási együtthatójában a különbség mindössze 0,02, gyakorlatban releváns különbség tehát nincs. A 20%-os nedvességtartalom esetén az eltérés egyértelmű, a maghéj nagyobb súrlódási tényezőt eredményez. Ennek oka lehet, hogy a fűrészpor szemcsék rostjai hosszirányában is sokkal puhábbak, mint a darált maghéj esetén, így a felületi repedésekbe jutva annak deformációjához kisebb erő szükséges, mint a szilárdabb maghéj esetén. 0,60
0,65
tiszta agyag, w24
0,50
m3 és m5 átlaga, w24
tiszta agyag, w20
0,55
f3 és f5 átlaga, w20
0,50
0,45
f3 és f5 átlaga, w24
a minta elnyíródott
0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15
0,40 0,35 0,30 0,25 0,20 0,15
0,10
0,10
0,05
0,05
0,00
a minta elnyíródott
m3 és m5 átlaga, w20
0,45
Súrlódási tényező
Súrlódási tényező
0,60
0,55
0,00
0
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
0
Normál irányú terhelés, kPa
50
100
150
200
250
300
350
400
450
500
550
600
Normál irányú terhelés, kPa
a.)
b.) 61. ábra Az agyag-fűrészpor és az agyag-maghéj keverékek átlagolt súrlódási tényezőjének összehasonlítása változó normál terhelés mellett, w=20 (a.) és 24% (b.) nedvességtartalom esetén
A SEM felvételekből megállapítható, hogy a felszínen lévő pórusképzők, egy zárt szerszámban, a fal melletti csúszáskor, valószínűleg megtörik az esetlegesen kialakult csúszóréteget, növelve a súrlódást.
61
4.7 A súrlódási vizsgálatok eredményeinek összefoglalása Megvizsgáltam egy adalékmentes nagy képlékenységű agyag (mályi sárga agyag), valamint soványító adalékokkal (kvarchomok és téglapor) és pórusképző adalékokkal (frakciózott fűrészpor és napraforgó maghéj) készült agyagkeverékek súrlódási együtthatójának változását, növekvő normál irányú terhelés és acéllapon (Rm=1) történő állandó sebesség melletti csúszás esetére. Az adalékmentes és az adalékolt agyag esetén is magyaráztam a csúszás során lejátszódó folyamatokat és a vizsgálatok során a következő megállapításokra jutottam: •
• •
•
• •
•
•
Az adalékmentes és a soványító anyagokkal (kvarchomok és téglapor) adalékolt agyagminták nyírásáig végzett súrlódási majd az azt követő SEM vizsgálatokkal megállapítottam, hogy a nem kristályrácsban kötött nedvességtartalom súrlódó felületre áramlása a mintára alkalmazott normál irányú terhelés hatására, folyáshatár alatti értékeknél is megindul. A csúszási felületre áramló vizes agyagszuszpenzióból kialakul egy viszkózus réteg az acéllap és az agyagminta között, mely csökkentheti a súrlódási tényezőt. Megfigyeltem, hogy a próbatestek felületén a mozgás miatt (00l) rácsirányban orientálódnak az anizotróp muszkovit szemcsék, melyek hozzájárulnak a súrlódási tényező csökkenéséhez. Megállapítottam, hogy adalékmentes és a soványító anyagokkal (kvarchomok és téglapor) adalékolt agyagkeverékeknél a számított súrlódási tényező változásának jellege a mintára ható normál irányú terhelés növekedésének függvényében az alábbi három szakaszra osztható: kezdeti erősen csökkenő szakasz, kvázi állandó értékű szakasz, nagy súrlódási tényezőjű nyíródási szakasz. Az utóbbit a falsúrlódás megszűnését és a nyírás megindulását jelenti. Ebből kifolyólag az egyes agyagkeverékek egy számértékként megadott súrlódási tényezője csak a kvázi állandó értékű szakaszon értelmezhető. A d<1mm szemcseméretű téglapor és a kvarchomok adagolása az agyag-adalékagyag mennyiségére számított 24 % nedvességtartalmú agyagkeverék esetén csökkenti a számított súrlódási tényezőt. Ennek oka a kötött agyag szerkezetének lazítása, miáltal a szemcsék közötti víz könnyebben áramlik a felületre, ahol kenőanyagként viselkedve alacsonyabb súrlódást eredményez. A 24% relatív nedvességtartalmú agyagkeverékek esetén a kvarchomok súrlódási tényezőt csökkentő hatása erősebb, mint a téglapor hatása. Ennek oka a kvarchomok kisebb fajlagos felülete, a porozitás hiánya és a gömbszerű morfológiája. A 20% relatív nedvességtartalmú agyagkeverék esetén a soványító adalékanyagok súrlódási tényezője 3 m/m%-os bekeverés esetén még nem, de 5m/m%-os adagolás esetén már mintegy 10-15%-kal nagyobb, mint az adalékmentes agyag súrlódási tényezője, így nagyobb kopató hatást is képvisel. Kvarchomok adalék mellett, 24 % nedvességtartalmú agyagkeverék esetén 392kPa, míg 20 % nedvességtartalmú agyagkeverék esetén 565kPa normál terhelés felett megszűnik a keverék csúszása, csak nyírás lesz tapasztalható a fal mellett. Ezek az értékek téglaporra 3%-W=24% - 392kPa; 5%-W=24%: 565kPa, 3%-W=20% 565kPa. Megállapítottam, hogy a nagy képlékenységű agyaghoz, 3 és 5 m/m%-ban hozzáadott pórusképző adalékanyagokkal készített 20 és 24 %-os nedvességtartalmú agyagkeverékek esetén, a súrlódási tényező változásának jellege a mintára ható normál irányú terhelés állandó növelése mellett, a 0-567kPa intervallumon két szakaszra
62
•
•
•
osztható. Az egyes agyagkeverékek egyetlen számmal megadott súrlódási tényezője a második kvázi állandó értékű szakaszon értelmezhető. Megállapítottam, hogy a képlékenység csökkenése kiterjeszti a II. szakasz intervallumát, így a súrlódási tényező adalékmentes és a soványító anyagokkal (kvarchomok és téglapor) adalékolt mintáktól eltérően nagyobb normál terhelések esetén is értelmezhető. Megállapítottam, hogy 24%-os nedvességtartalom esetén a bekeverés átlag 30%-kal növeli, míg 20%-os nedvességtartalom esetén átlagban ugyanennyivel csökkenti a számított súrlódási együttható értékét (bekeverési mennyiségek és a kvázi állandó szakaszok együtthatóinak átlagát tekintve). A d<1mm szemcseméretű fűrészpor és darált napraforgó maghéj adagolása az agyagadalékagyag mennyiségére számított 24 % nedvességtartalmú agyagkeverék esetén csökkenti a számított súrlódási tényezőt. 150kPa terhelés felett a mind fűrészpor mind maghéj esetén a súrlódási tényező beáll egy állandó 0,17-0,19 közötti átlagértékre. A 20 % nedvességtartalmú agyagkeverék esetén a darált napraforgó maghéj okoz nagyobb súrlódási ellenállát. A II. szakaszra jellemező átlagolt súrlódási tényezők: maghéj esetén 0,21, míg fűrészpor esetén 0,17.
63
5. AGYAG-ADALÉKANYAG KEVERÉKEK REOLÓGIAI VIZSGÁLATA 5.1 A kapilláris reométer bemutatása A bányaagyagok viszkozitásának a 2. fejezetben ismertetett módon történő meghatározására szolgáló berendezés az értekezés méréseinek tervezésekor nem állt rendelkezésemre. Annak érdekében, hogy a pórusképző és soványító anyagok a vizsgált bányaagyag reológiai tulajdonságaira gyakorolt hatását meg tudjam határozni terveztem és építettem egy kapilláris reométert. A berendezés működési tartománya a sebesség-gradiensre vetítve (2 - 5mm átmérő közötti kapilláris furatok esetén) 1 – 250 1/s között volt, mely lefedi a hagyományos és a műszaki kerámia alapanyagokból történő extrudálás során fellépő sebesség-gradiens értékeket [61]. Az elkészült berendezés sematikus képe a 62. ábra a.) részében, míg a CAD modell és a kész berendezés a b.) és c.) részében látható. Részletesebb dokumentáció a 3. mellékletben került elhelyezésre. A reométer működési elve a következő: a mintatartó henger (3) alsó furatába kell a kapilláris mérőfejet (4) elhelyezni, anyával (5) rögzíteni, majd vizsgálandó agyagmasszával fel kell tölteni és a tartóállványra (6) helyezni. A hengerhez, annak felső végén egy dugattyúrúd (2) csatlakozik, mely a berendezés indításakor általunk választott sebességgel kitolja a mérőfej kapillárisán keresztül az agyagot. A dugattyú másik vége egy hidraulikus hengerhez (1) csatlakozik. A meghajtó hidraulikus rendszert a hidraulika henger, szeleptömb, hidraulikus tápegység és a vezérlőpult alkotja. A sebesség-gradiens értékét a dugattyú mozgási sebessége határozza meg, mely a szeleptömbön található fojtóáramállandósítón állítható be. A kapillárison történő áthaladáshoz szükséges nyomást a (7) nyomásmérővel mérjük. A berendezés beüzemelésekor a sebességek terhelés alatti kalibrációja megtörtént, a kalibrációs görbe szintén a 3. mellékletben található.
a.)
b.) 62. ábra A kapilláris reométer sematikus ábrája, és képe
c.)
Az irodalmi adatok szerint a különböző agyagásványokat tartalmazó plasztikus kerámia masszák [104] vagy nem plasztikus kerámia porokból [105] folyósítószerrel készített masszák esetén a reometriás mérések során előfordul, hogy a massza nemcsak nyíródik, de csúszik is a fal mentén. Ha a csúszás jelensége fellép, akkor a különböző átmérőjű, de azonos L/D viszonnyal rendelkező kapillárisok esetén eltérő nyírófeszültség érték adódik azaz függést mutat a kapilláris geometriától. Az általam vizsgált anyagtól, a röntgen diffrakciós valamint a súrlódási vizsgálatok eredményeire alapozva hasonló viselkedést vártam. A csúszási komponens meghatározása érdekében három különböző átmérőjű furattal, de azonos L/D viszonnyal rendelkező mérőfej sorozatot készítettem, melyek a 63. ábrán láthatóak. A mérőfejek geometriai adatait a 13. táblázat foglalja össze. A mérőfejek 64
felhasználásával lehetséges az első fejezetben ismertetett Mooney-féle korrekció végrehajtása és a valódi folyási görbe felvétele.
63. ábra A mérésekhez használt kapilláris mérőfejek 13. táblázat. A vizsgálatokhoz készített mérőfejek főbb adatai Kapilláris L/D viszony Kapilláris hossz átmérő L,mm D, mm 3 2, 4; 8; 12 6; 12; 24; 36 4 2, 4; 8; 12 8; 16; 32; 48 5 0,25; 2, 4; 1; 10; 20
Kapillárisba belépés szöge 90° 90° 90°
Henger/kapilláris arány D0/D 5,3 4 3,2
A mérésekhez használt keverékek előkészítése A kapilláris reométeren történő vizsgálatokat, valamennyi a súrlódási mérések során használt keverék esetén elvégeztem. Az egyes agyagkeverékek előkészítése azonos módon történt a 4. fejezetben leírtakkal. 5.2 A kapilláris reométerrel történő mérések menete Az 11. táblázatban bemutatott keverékek mérése a kapilláris viszkozimetriában ismertetett módon történt. Az 2. fejezetben bemutatott mérési alapelveknek megfelelőn, az egyes mérőfejek esetén rögzíteni kell az adott dugattyúsebességhez (sebesség-gradienshez) tartozó nyomásértéket annak érdekben, hogy a valódi folyásgörbét meg tudjuk határozni. A 64. ábra összefoglalja a mérési metódus lépéseit: a látszólagos folyásgörbék felvétele a belépési korrekció maghatározása valamennyi kapillárisra – (Bagley-korrekció) a fal melletti nyírófeszültség számítása a csúszási sebesség meghatározása (Mooney-korrekció) a valódi sebesség-gradiens meghatározása a valódi folyásgörbe felvétele Rabinowitsch-Wissenberg korrekció ha a valódi folyásgörbe nem lineáris
64. ábra A valódi folyásgörbe meghatározásának lépései kapilláris viszkoziméter esetén
65
A következőekben a 64. ábrán felvázolt lépéseket mutatom be a w=20% nedvességtartalmú, adalékmentes agyag esetében, mely lépéseket valamennyi keverék esetén megismételtem. A mérési tartományok kijelölése A tégla- és cserépipari extruderek működési tartománya a sebesség-gradiensek tekintetében az 2. fejezetben bemutatott szélsőségesen választott (gyakorlatban nem alkalmazatott) eset szerint, 27 1/s-ig terjed. A méréseket tehát elegendő lenne eddig a látszólagos sebességgradiens értékig végezni. Annak érdekében azonban, hogy az anyag viselkedését tágabb tartományban ismerhessük meg, a mérési intervallum felső határát tiszta agyag esetén 47,07 1/s-ra, míg a keverékek esetén 32,62 1/s-re választottam. Ennek megfelelően a látszólagos sebesség-gradiens értékeket a különböző kapilláris átmérőkre vonatkozóan a 14. táblázat foglalja össze. 14. táblázat. A vizsgálatok során használt sebesség beállítások Kapilláris átmérő
Dugattyú sebesség
mm
mm/s 0,063 0,103 0,157 0,207 0,259 0,329 0,43 0,62 0,063 0,157 0,259 0,378 0,495 0,586 0,667 0,103 0,259 0,43 0,586 0,809 1
3
4
5
Látszólagos sebesség gradiens 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 47,03 2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,38
Extrudálási sebesség mm/s 1,79 2,93 4,47 5,89 7,37 9,36 12,23 17,64 1,01 2,51 4,14 6,05 7,92 9,38 10,67 1,05 2,65 4,40 6,00 8,28 10,34
Adagolás Az egy hétig pihentetett keverékeket a mérések elvégzéséhez a kapilláris reométer hengerébe adagoltam. Mivel a kapilláris reométer hengerében az anyag belső súrlódása és a falsúrlódás miatt nyomásesés lép fel [105][106] a mérendő anyagot minden esetben azonos magasságig töltöttem. Egy „töltet” mennyisége kb. 80g volt, melyet kb.15g-os részenként töltöttem be egy 250 mm hosszúságú 15,8mm átmérővel rendelkező töltő rúd segítségével. Az azonos feltöltési tömeggel elérhető az azonos töltési magasság, annak érdekében, hogy a reométer hengerében fellépő nyomásesés közel azonos legyen valamennyi adag esetén. A betöltés közben megtörtént az adott keverék tömörítése és a nagyobb légbuborékok eltávolítása. A mérések megkezdése előtt a dugattyút vd=0,1mm/s sebességgel lefelé mozgattam egészen addig, mígnem a henger alján - a kapilláris belépésnél – elhelyezett nyomásmérő nem „jelzett”. Ezután a dugattyú mozgását megállítva 30 másodpercig rajtatartottam a nyomást a bezárt levegő eltávolítása végett.
66
5.3 A látszólagos folyásgörbe felvétele Az agyag nem-newtoni folyadékként történő viselkedése miatt a reológiai jellemzés első fázisában csak a látszólagos folyásgörbe vehető fel. Ehhez meg kell határozni a különböző alakító-sebességekhez tartozó fal melletti nyírófeszültséget. A mérés menete a következő: a 14. táblázat szerint változtattam a dugattyú sebességét a nagyobbtól a kisebb érték felé. A dugattyú mozgásának hatására megindul a kiáramlás a kapillárison, majd beáll egy nyomásegyensúly. Az állandósult nyomást meghatározva kapjuk az adott sebességgradienshez tartozó nyomásértéket. Valamennyi keverék esetén háromszor ismételtem meg a vizsgálatokat, majd az átlagolt nyomásértékeket a látszólagos sebességgradiens függvényében ábrázolva a 65 . ábrán látható nyomásgörbékhez jutunk. Nyomás-sebességradiens görbék 30
25
Nyomás , x105 Pa
y = 0,0959x + 18,929 R² = 0,9975 y = 0,0873x + 14,751 R² = 0,9895
20
15
10
D=3, L=6, kapilláris D=3, L=12, kapilláris D=3, L=24, kapilláris D=3, L=36, kapilláris
5
y = 0,0938x + 10,83 R² = 0,9923
y = 0,0616x + 9,9674 R² = 0,976
0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Látszólagos sebességgradines, 1/s
65. ábra Nyomás sebességgradiens görbék (adalék nélküli agyag w=20%, d=3 mm, l=6;12;24;36 mm)
A nyomás tehát a vizsgált tartományon lineáris összefüggés szerint növekszik sebességgradiens függvényében. A pontokra fektetett egyenesek 97%-tól nagyobb pontossággal illeszkednek. A keverékekre vonatkozó adatok a 4. mellékletben kerültek elhelyezésre. 5.3.1 Bagley-korrekció Az 2. fejezetben ismertetett módon, a kapillárisba történő belépés következtében kialakuló nyomásesést korrigálni szükséges. Ezt több L hosszúságú, de azonos D átmérővel rendelkező kapilláris mérőfej segítségével végeztem el. Az egyes mérőfejekhez (D=3mm; 4mm; 5mm) tartozó nyomásértékeket az L/D viszony függvényében ábrázolva kaptam a Bagleykorrekcióhoz szükséges adatokat. A w=20%-os nedvességtartalommal rendelkező agyag esetén a 66. ábrán látható görbesereghez jutunk. Ennek meredekségéből számítottam az adott nyírási sebességhez tartozó nyírófeszültséget, ordináta tengellyel való metszéke pedig az un. Bagley-nyomást adta eredményül. A korrekciós számításokat minden keverék (13. táblázat) és valamennyi átmérőjű mérőfejre el kellett végezni, így összességében összesen 54 db Bagley-diagrammot vettem fel, melynek adatai a mellékletben kerültek elhelyezésre.
67
Bagley diagram - adalék nélküli agyag (w=20%) 25 23
y = 1,0471x + 10,653 R² = 0,9972
21
Nyomás , x105 Pa
19 17 y = 0,9447x + 7,7425 R² = 0,9916
15 13
4,78 1/s
7,81 1/s
11,91 1/s
15,17 1/s
19,65 1/s
24,96 1/s
32,62 1/s
47,07 1/s
10
12
11 9 7 5 0
2
4
6
8
14
L/D (Kapilláris hossz / átmérő)
66. ábra Bagley-korrekció adalék nélküli agyag esetén (w=20%; d=3 mm)
A látszólagos folyásgörbéket a korrigált nyomásértékek segítségével határoztam meg és a D=3; 4 és 5mm átmérőjű kapilláris mérőfejek esetén, a 67. ábrán együttesen kerültek ábrázolásra. Az mért adatokra egyenes illeszthető, az illeszkedés jósága mindhárom esetben 95% feletti. Az adatok alapján az vizsgált sebesség-gradiens tartományban a vizsgált agyag Bingham-folyadékként viselkedik. Mivel a vizsgált tartományon belül a nyírófeszültség lineáris függvénye az alakítási sebesség gradiensnek a Rabinowitsch-Weissenberg-féle [58][59] korrekció nem szükséges. A látszólagos viszkozitása azonban nem határozható meg egyértelműen, mert a nyírófeszültség értékek különböznek a különböző D átmérőjű, de azonos L/D viszonnyal rendelkező kapillárisok esetén. Ez az eltérés jelzi, hogy a kapillárison történő átáramlás nem csak tiszta nyírást okoz az agyagban, hanem fellép a fal melletti csúszás jelensége is [106], ezért a számolt sebesség-gradiens értékek csak látszólagosak. Szükséges tehát a valódi folyásgörbe felvétele érdekében a csúszási komponens meghatározása és leválasztása a nyírt komponenstől. Látszólagos folyásgörbe, tiszta agyag (w=20%) 0,40 y = 0,0049x + 0,2578 R² = 0,9825
0,35
y = 0,002x + 0,242 R² = 0,967
Nyírófeszültség, x105 Pa
0,30
0,25
0,20
y = 0,001x + 0,230 R² = 0,960
0,15
d4 Nyírófeszültség 0,10
d3 Nyírófeszültség d5 Nyírófeszültség
0,05
0,00 0
5
10
15
20
25
30
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
67. ábra Látszólagos folyásgörbe adalék nélküli agyag esetén (w=20%; d=3;4 és 5mm)
68
35
5.3.2 A csúszási komponens meghatározása Az állandó nyírófeszültségek esetén meghatározott sebesség-gradiens értékeket ábrázolva a kapilláris sugarak reciprokinak függvényében (2. fejezetben ismertetett módon) a Mooneyféle diagramhoz jutunk. A 68. ábrán látható, hogy ebben az esetben a pontokra fektetett egyenesek a negatív értéktartományban metszik a sebesség-gradiens tengelyt, tehát a nyírási frakció negatív, amely fizikálisan nem lehetséges. A negatív érték egyben azt is jelenti, hogy a Mooney-féle feltételezés, miszerint lineáris kapcsolat van a 1/R és a γ& látszólago s között nem alkalmazható az általam használt nagy képlékenységű agyag esetén. Kerestem tehát egy olyan közelítő összefüggést, amely segítségével a valódi nyírási komponens meghatározható. Mooney diagram 300
Látszólahos sebességgradiens, 1/s
250
y = 925,13x - 358,74 R² = 0,9532
0,27
y = 726,47x - 283,28 R² = 0,9527
τ = 41 kPa=áll.
0,31
200
τ = 37 kPa=áll.
0,37 0,41
150
y = 428,49x - 170,09 R² = 0,9512
τ = 31 kPa=áll.
100 y = 229,83x - 94,632 R² = 0,948
50
τ = 27 kPa=áll.
0 0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
0,80
1/R
68. ábra Mooney diagram adalék nélküli agyag esetén (w=20%)
Jastrebsky [107] kaolinit masszák kapilláris viszkoziméterrel végzett vizsgálatai során azt tapasztalta, hogy a csúszási sebesség a (21) függvénnyel közelíthető. Habár az általa vizsgált masszák átlagos szemcsemérete a szubmikron tartományba esik, az általam vizsgált agyag tartalmaz morfológiailag hasonló részeket, mely okozhatja a masszák hasonló viselkedését. Ilyen a montmorillonit vagy az illit, valamint az erősen anizotróp szerkezetű muszkovit.
β
vs (τ ) = τ R R
(21)
ahol a β=(α/R) a módosított Mooney-féle csúszási együttható, melyet a Mooney- féle egyenletbe (19) visszahelyettesítve kapjuk a (22) összefüggést.
4Q& teljes R3π
=
4vs 4Q& nyírt + 3 R2 Rπ
(22)
A (22) szerint γ&látszólago s az 1/R2 függvényében a saját méréseimet ábrázolva a 69. ábrán látható módon az áramlás nyírt frakció része újra csak negatív, ami szintén nem értelmezhető eredmény.
69
Jastrebski-féle modosított Mooney-diagram 300 y = 867,85x - 122,79 R² = 0,9769
Látszólahos sebességgradiens, 1/s
250
0,27
y = 681,54x - 98,012 R² = 0,9766
τ = 41 kPa=áll.
0,31
τ = 37 kPa=áll.
200 0,37 150
y = 402,08x - 60,843 R² = 0,9755
0,41
τ = 31 kPa=áll. 100 y = 215,78x - 36,065 R² = 0,9732
τ = 27 kPa=áll.
50
0 0,10
0,15
0,20
0,25
0,30
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
1/R2
69. ábra Jastrebsky-féle módosított Mooney diagram, adalék nélküli agyag esetén (w=20%)
A 68. ábrán és a 69. ábrán bemutatott módszert nemcsak a w=20%-os esetben alkalmaztam, hanem valamennyi 10. táblázatban bemutatott keverékre. Minden esetben negatív nyírt frakció adódott. A Jastrebsky-féle eljárást egyébként többen használták keramikus [108][109], és nem keramikus anyagok vizsgálatához [110][111], valamint reológiai tárgyú könyvben is ajánlják [68]. A módszer azonban nem minden esetben hozott értékelhető eredményt, hasonlóan az én méréseimhez ami miatt Martin [112] megkérdőjelezi a módszer alkalmazhatóságát. A csúszási komponens meghatározására újabb módszert vizsgáltam meg. B. Crawford [113] javasol egy eljárást, mely módosítja a hagyományosan alkalmazott Mooney-módszert, amikor az negatív sebesség-gradienst eredményez. A módszer tulajdonképpen megegyezik a Cheng [114] által javasolt módszerrel. Abból a feltételezésből indul ki, hogy a vizsgált tartományban a fal melletti csúszási sebesség a nyírófeszültség és a kapilláris rádiusz (23) szerinti függvénye.
vs (τ ) =
ξτR
(23)
Rd
ahol d: index paraméter, ξ: csúszási együttható, τR: nyírási feszültség a fal mentén. Figyelembe véve a 2. fejezetben bemutatott (17),(19) és a (23) összefüggéseket, a teljes anyagáram a (24) szerint fejezhető ki: Q teljes =
R 2πξτ R 3π + Rd τ R3
τR
τ3 ∫0 η dτ
(24)
.
majd γ = 4Q / R 3π helyettesítéssel és átrendezéssel kapjuk a .
γ = 4ξτ
1 R d +1
+
4
τ R3
τR
τ3 ∫0 η dτ
(25)
A sebesség gradienst az 1/Rd+1 függvényében ábrázolva, a pontokra illesztett egyenesek meredeksége adja a 4ξτ -t, a y metszék pedig a tiszta nyíráshoz tartozó sebesség-gradienst. A 4ξτ = 4 v s R d összefüggés szerint kapjuk a csúszási sebességet. A d=0 értéket helyettesítve 70
tulajdonképpen a Mooney-módszert, míg d=1 esetén a Jastrebsky-féle változatot kapjuk eredményül. A módszer bizonytalansága szerintem, hogy a d index paraméter értékét az ábrázolt értékek közötti legkisebb négyzetes eltérés keresésére végzett iterációval kell megtalálni, másrészt mivel a pontokat távolítja egymástól így javul a korreláció. Crawford azonban hangsúlyozta, hogy az általa javasolt módszer csak egy adott terhelési intervallumban alkalmazta, és nem terjesztette ki általános modellé. A bemutatott eljárást többek között Chen [115] alkalmazta szénporos zagyok csővezetékben történő modellezésére. Crawford-féle módosított Mooney diagramm 300 0,270
y = 2706,6x + 22,505 R² = 0,999
0,410
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
250
y = 2416,3x + 19,291 R² = 0,999
0,290 0,310
y = 2126x + 16,077 R² = 0,9991
0,330
200
0,350
y = 1835,7x + 12,863 R² = 0,9991
0,370
150
0,390
y = 1545,4x + 9,6483 R² = 0,9992 y = 1255,1x + 6,4341 R² = 0,9993
100
y = 964,75x + 3,2198 R² = 0,9994
50
y = 674,44x + 0,0055 R² = 0,9996
0 0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
1/Rd+1
70. ábra Crawford-féle módosított Mooney diagram adalék nélküli agyag esetén (w=20%)
A 70. ábra mutatja be a Crawford-féle elméletből származó módosított Mooney-diagrammot. A saját mérésim pontjaira illesztett egyenesek korrelációs együtthatója jobb, mint 99%. Az egyes görbék y tengellyel való metszéke adja a nyírt frakcióhoz tartozó sebesség-gradienst, míg a meredekségből számolható a csúszási sebesség. Az iteráció miatt a Crawford-féle csúszási sebesség közelítés már pozitív nyírási sebességet eredményez, azonban az egyes áramlási összetevők által továbbított anyagmennyiséget is szükséges számolni. Mivel a reométerből távozó anyagmennyiség a nyírt frakcióból és a csúszás által szállított frakcióból áll, (26) szerint: Q teljes = Qnyírt + Qcsúszási = γ& ⋅
R 3π + vcsúszási ⋅ R 2π 4
[m3/s]
(26)
Habár a 70. ábra szerint a nyírt frakció pozitív, azonban (26) szerinti számolt anyagmennység valamint a látszólagos sebesség-gradiensből kalkulált értékek lényegesen eltérnek egymástól. Az eltérés a 71. ábrán látható a 20% nedvességtartalmú, adalék nélküli agyag esetére. A vizsgált tartományban a modellel és a látszólagos sebesség-gradiensből számolt anyagmennyiségek eltérése D=3mm kapilláris esetén még csak 7%, azonban a 4mm és az 5mm átmérőjű kapillárisoknál már 30% fölé megy. Mivel a különbség fokozatosan növekszik, ebből következően a (26) alapfeltevést a Crawford-féle módszer nem igazolja vissza, a felállított összefüggés az általam vizsgált anyagra nem alkalmazható.
71
Számolt átmenő anyagmennyiségek 800
Szállított anyagmennyiség (Q), mm3/s
Qszámolt - Crawford, D=3 esetén 700
Q számolt, D=3mm Qszámolt - Crawford, D=4 esetén
600
Qszámolt, D=4 esetén 500
Qszámolt - Crawford, D=5 esetén Qszámolt, D=5 esetén
400 300 200 100 0 0,200
0,250
0,300
0,350
0,400
0,450
Nyírófeszültség, x 105 Pa
71. ábra A számolt anyagmennyiség a Crawford-féle modosított Mooney diagram alapján, adalék nélküli agyag (w=20%)
Geiger [116] EPD monomer gumikeverékek kapilláris reométerrel történő vizsgálatánál a hagyományos Mooney módszerrel szintén negatív korrigált valódi sebesség-gradiens értékekhez jutott – hasonlóan több kutatóhoz [115][117]. A vizsgálataiból kiindulva nem lineáris Mooney-görbe használatát javasolta egy új megközelítésként, ahol a látszólagos értékek korrekciójára (27) szerinti összefüggést használja, amely a csúszási sebesség és a kapilláris rádiusz reciproka között fennálló kapcsolatot adja meg. a (Rτ ) v s (τ , R ) = RA(τ ) e − 1
(27)
Az A(τ) jelenti a tiszta nyíráshoz tartozó sebességgradienst (y metszék), míg a(τ) a közelítés együtthatója. A Geiger által bevezetett elméletet sikeresen alkalmazták sztirén-butadién gumik [118], termoplasztikus anyagok [119], élelmiszeriparban használt különböző tészták reológiai viselkedésének leírásakor [120][121], valamint több kerámia massza [65] esetén, ahol a vizsgálatok Mooney-szerinti korrekciója szintén negatív nyírási komponenst eredményeztek. A Laenger [65] által vizsgált különböző kerámia-ipari anyagok az általam vizsgált témakörbe esnek, azonban az általa megadott valódi folyásgörbéket nem köti semmilyen konkrét anyagösszetételhez, azokat csak általánosságban mutatja be. A Geiger-féle közelítést alkalmazva a saját méréseimre, a 72. ábrán látható eredményre jutottam. Az exponenciális közelítést használva, az adatok között jó korreláció adódik, a nyírt frakció pedig pozitív.
72
Modosított Mooney diagram 300,00 y = 1,2384e8,0885x R² = 0,9997
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
250,00
0,27
y = 0,8457e8,2915x R² = 0,9995
τ = 41 kPa=áll.
0,31 200,00
τ = 37 kPa=áll.
0,37 0,41
y = 0,2952e9,0619x R² = 0,9979
150,00
τ = 31 kPa=áll. 100,00 y = 0,0255e11,825x R² = 0,9826
τ = 27 kPa=áll.
50,00
0,00 0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
0,80
1/R
72. ábra Geiger-féle módosított Mooney diagram adalék nélküli agyag esetén (w=20%)
Annak érdekében, hogy az agyag viselkedését leíró modell elfogadható legyen, a (26) szerint megvizsgáltam a teljes szállított anyagmennyiséget a Crawford-féle eljáráshoz hasonlóan. Eltérés a Geiger-féle modellel is tapasztalható, azonban ennek mértéke 10 % alatti a adalékmentes agyagok és a keverékek esetén. A 73. ábra mutatja be a modellel és a látszólagos sebesség-gradienssel számított anyagáramok arányát. Az ábrán a Qsz jelenti a modell segítségével számolt szállított mennyiséget, míg a Q a látszólagos sebesség gradiensből származtatott anyagáram. Szállított anyagmennyiségek aránya 1,40
A számolt anyagáramok aránya
1,20
1,00 0,80 Qsz/Q, d=3mm, W=20%
0,60
Qsz/Q, d=4mm, W=20% Qsz/Q, d=5mm, W=20%
0,40 0,20
0,00 0,25
0,27
0,29
0,31
0,33
0,35
0,37
0,39
0,41
0,43
Nyírófeszültség, x105Pa
73. ábra Számolt szállított anyagmennyiségek aránya adalék nélküli agyag esetén (w=20%)
A modell D=4mm sugár és a kezdeti nyírófeszültségnél alá, míg D=3 és 5 mm kapilláris átmérő esetén túlbecsli a szállított értékeket, azonban a nyírófeszültség növekedésével az értékek jól közelítik a látszólagos sebesség-gradienssel kalkulált értékeket.
73
5.4 A valódi folyásgörbe felvétele A Geiger-féle kompenzációs eljárással kapott modellel tehát jól közelíthető az agyag viselkedése. A teljes anyagáramból tehát leválasztásra került a csúszási komponens által szállított anyagmennyiség. A valódi folyásgörbe tehát a Bagley-korrekcióval a véges hosszúságú kapilláris hosszra kompenzált nyírófeszültségnek, a nyírt frakcióból kapott valódi sebességgradiens értékek függvényében történő ábrázolásával felvehető. Az adalék nélküli agyag valódi folyásgörbéje W=20 és 24%-os nedvességtartalom esetén a 74. ábrán látható, míg a hozzájuk tartozó adatokat a 15. táblázat foglalja össze. Valódi folyásgörbe - adalék nélküli agyag 0,60
Nyírófeszültség, x105 Pa
0,50
y = 0,107x + 0,275 R² = 0,996
0,40
y = 0,066x + 0,179 R² = 0,996
0,30
0,20
w=20%
w=24%
0,10
0,00 0,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
Valódi sebességgradiens, 1/s
74. ábra Valódi folyásgörbe diagram adalék nélküli agyag esetén (w=20% és W=24%)
A 74. ábra szerint az adaléknélküli agyag a vizsgált tartományon belül tehát Bingham-féle anyagnak tekinthető. A vizsgált alakítási sebesség tartomány alsó határát - előzetesen tervezve - kellően alacsonyra választottam, hogy abból az agyag folyáshatára (τ0) a „0” 1/s alakítási sebesség-gradienshez történő extrapolációval meghatározható legyen. A valódi folyásgörbéből tehát a Bingham-anyagmodell (28) írható fel, a folyáshatárral és a plasztikus viszkozitással:
τ = τ 0 + ηB ⋅ γ&
(28)
A modell paraméter értékei, adaléknélküli agyag esetén: w=20% nedvességtartalom w=24% nedvességtartalom
τ0=27,5 kPa τ0=17,9 kPa
és és
ηB=1,07·104 Pas ηB=6,6·103 Pas
A nedvességtartalom növelése egyértelműen csökkenti a folyáshatárt és a viszkozitás értékét. Ha összevetjük a 74. ábrán látható valódi és a 67. ábrán látható látszólagos folyásgörbét, akkor láthatjuk azt is, hogy a látszólagos és a valódi folyásgörbét leíró egyenletből származtatható ηB viszkozitás érték között közelítőleg két nagyságrend különbség van. A viszkozitást a látszólagos értékek alapján alábecsültük volna. A nyírófeszültség értéke azonban, csak kismértékben különbözik. Megállapítható az is, hogy a nyírófeszültségekhez csak nagyon alacsony értékű alakítási sebesség-gradiens tartozik, a nyírt frakció tehát kicsi. Ebből következően a kapillárisban az agyag szinte teljes egészében dugósan (plug flow) halad. A 75. ábra, – mely a csúszási (vcs) és a látszólagos sebesség-gradiensből számolt extrudálási sebességet (vext) ábrázolja a nyírófeszültség függvényében – alátámasztja ezt.
74
15. táblázat. Az adaléknélküli agyag (w20) valódi folyásgörbéjének meghatározásához szükséges adatok
τ
γ&ld 3
γ&ld 4
γ&ld 5
vext d3
vext d4
vext d5
γ&
a(τ)
Pa 0,27 0,29 0,31 0,33 0,35 0,37 0,39 0,41
1/s 61,70 91,43 121,17 150,91 180,64 210,38 240,12 269,85
1/s 12,00 20,61 29,22 37,83 46,43 55,04 63,65 72,26
1/s 2,48 6,56 10,64 14,72 18,80 22,88 26,96 31,04
mm/s 23,14 34,29 45,44 56,59 67,74 78,89 90,04 101,19
mm/s 6,00 10,30 14,61 18,91 23,22 27,52 31,83 36,13
mm/s 1,55 4,10 6,65 9,20 11,75 14,30 16,85 19,40
1/s 0,03 0,14 0,30 0,47 0,65 0,85 1,04 1,24
11,825 9,784 9,062 8,684 8,451 8,292 8,176 8,089
Q& csd 4
Q& csd 5
Q& nyd 3
Q& nyd 4
Q& nyd 5
mm3/s 58,99 116,00 170,33 223,93 277,20 330,30 383,30 436,23
mm3/s 35,10 84,10 132,27 180,18 227,97 275,70 323,38 371,04
mm3/s 0,068 0,370 0,782 1,245 1,735 2,242 2,759 3,283
mm3/s 0,160 0,878 1,855 2,952 4,114 5,314 6,539 7,781
mm3/s 0,313 1,714 3,623 5,765 8,034 10,379 12,772 15,197
Qszd3/Qld3
Qszd4/Qld4
Qszd5/Qld5
1,09 1,04 1,02 1,02 1,01 1,01 1,01 1,01
0,78 0,90 0,94 0,95 0,96 0,97 0,97 0,98
1,16 1,07 1,04 1,03 1,02 1,02 1,02 1,01
.
vcs d3
vcs d4
vcs d5
Q& csd 3
mm/s 25,32 35,57 46,42 57,40 68,41 79,45 90,50 101,56
mm/s 4,69 9,23 13,55 17,82 22,06 26,28 30,50 34,71
mm/s 1,79 4,28 6,74 9,18 11,61 14,04 16,47 18,90
mm3/s 179,00 251,43 328,14 405,70 483,58 561,61 639,71 717,87
.
3
mm /s 163,54 242,37 321,19 400,01 478,83 557,66 636,48 715,30
Q& ld 4
Q& ld 5
3
Q& szd 3
3
mm /s 75,39 129,48 183,57 237,66 291,75 345,84 399,93 454,02
Q& szd 4
3
mm /s 30,43 80,51 130,58 180,66 230,73 280,81 330,88 380,96
Q& szd 5
3
mm /s 179,07 251,80 328,92 406,95 485,32 563,85 642,47 721,15
mm /s 59,15 116,87 172,19 226,88 281,31 335,61 389,84 444,01
3
mm /s 35,41 85,81 135,89 185,94 236,01 286,08 336,15 386,24
Csúszási és extrudálási sebességek 120
100
Sebességek, mm/s
Q& ld 3
80
vcs, d=3mm
v ext d=3mm
v cs, d=4mm
v ext D=4mm
v cs D=5mm
v ext D=5mm
60
40
20
0 0,3
0,32
0,34
0,36
0,38
0,4
Nyírófeszültség, x105Pa
75. ábra A csúszási és az extrudálási sebességek alakulása (w=20% )
75
0,42
Az áramlási kép tehát a 2. fejezetben megadott 19. ábra szerint alakul, a csúszási sebesség közelítően azonos az extrudálási sebességgel. Az adalékmentes agyagra tehát a kis nyírási komponenst tartalmazó dugós áramlás jellemző. Az [62][122] irodalmak szerint, amikor a masszában vagy a keverékben a nyírás a teljes keresztmetszetben bekövetkezik – tehát tiszta nyírás történik, – akkor az anyag nem jól extrudálható, mert a termék nem képes extrudálás utáni alakját megtartani. A vizsgált agyag a kapilláris reométeren tapasztalt viselkedése alapján, jól extrudálható tulajdonsággal jellemezhető. 5.5 Valódi folyásgörbék meghatározása adalékolt agyag esetén Az adalékmentes képlékeny agyag esetén bemutatott eljárási lépéseket mind a négy adalékanyaggal készített keverék esetén végrehajtottam. A tiszta agyagnál alkalmazott modell valamennyi keverék esetén, értékelhető eredményt hozott. Az egyes adalékokhoz tartozó Geiger-féle módosított Mooney-diagrammokat a mellékletben adom meg, hasonlóan a mérési értékekhez. A továbbiakban csak a fenti eljárással, az egyes keverékekre kapott valódi folyásgörbéket mutatom be és elemzem. 5.5.1 Valódi folyásgörbék a soványító adalékok esetén A kvarchomok hozzáadásával készített keverékek valódi folyásgörbéi a 76. ábrán, míg a téglaporral készült keverékek görbéi a 77. ábrán kerültek összefoglalásra. A súrlódási vizsgálatokhoz hasonlóan, a folyásgörbéken ábrázoltam az adaléknélküli agyag valódi folyásgörbéjét is a jobb összehasonlíthatóság érdekében. Valódi folyásgörbe homok adalék esetén, w=24%
Valódi folyásgörbe homok adalék esetén, w=20% 0,45
0,55 0,5
y = 0,066x + 0,179 R² = 0,996
0,4
y = 0,107x + 0,275 R² = 0,996
0,45
y = 0,074x + 0,242 R² = 0,992
0,35
Nyírófeszültség, x105 Pa
Nyírófeszültség, x105 Pa
0,35
0,4
0,3 0,25
y = 0,072x + 0,220 R² = 0,997
0,2
0,3
y = 0,060x + 0,062 R² = 1
0,25
0,2
0,15
y = 0,018x + 0,060 R² = 1
0,15 0,1
h5w20
0,1
h3w20 0,05
h5w24
0,05
h3w24
w24 adalék nélkül
w20 adalék nélkül
0
0
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
2,00
2,20
0,00
Valódi sebességgradiens, 1/s
1,00
2,00
3,00
4,00
5,00
6,00
7,00
8,00
9,00
Valódi sebességgradiens, 1/s
a.)
b.)
76. ábra A kvarchomok adalékkal készült keverékek valódi folyásgörbéi (nedvességtartalom w=20 (a.) és 24% (b.) )
A valódi folyásgörbék alapján megállapítható, hogy a kvarchomok adagolása 20% és 24% nedvességtartalom esetén sem változtatja meg a folyásgörbe jellegét, azaz a nyírófeszültség és a viszkozitás között a kapcsolat lineáris. Az egyes mérési pontokra jó korrelációval egyenesek illeszthetők. Reológiai értelemben tehát a keverékek Bingham-anyagként kezelhető a vizsgált tartományon. Az egyenesek meredekségét a Bingham-viszkozitásnak, míg a folyásgörbe „0” 1/s nyírási sebességhez extrapolált értékét, az adott keverék folyáshatárának tekinthetjük. A kvarchomok adagolása a 20%-os nedvességtartalom esetén kismértékben, míg 24% nedvességtartalom esetén jelentősebb mértékben csökkenti a viszkozitás és a folyáshatár értékét.
76
Valódi folyásgörbe tégla adalék esetén, w=20%
Valódi folyásgörbe tégla adalék esetén, w=24%
0,6
0,45
y = 0,175x + 0,341 R² = 0,991
0,5
y = 0,175x + 0,297 R² = 0,995
0,4
0,4
Nyírófeszültség, x105 Pa
Nyírófeszültség, x105 Pa
0,35
y = 0,107x + 0,275 R² = 0,996
0,3
0,2
y = 0,066x + 0,179 R² = 0,996
y = 0,062x + 0,165 R² = 0,992
0,3 0,25
y = 0,037x + 0,153 R² = 0,998
0,2 0,15
t5w24 0,1
0,1
t3w24
t5w20
t3w20
w20 adalék nélkül
0,05
0
w24 adalék nélkül
0
0,00
0,20
0,40
0,60
0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 Valódi sebességgradiens, 1/s
1,80
2,00
2,20
0,00
0,50
1,00
1,50 2,00 2,50 Valódi sebességgradiens, 1/s
3,00
3,50
4,00
a.)
b.) 77. ábra A téglapor adalékkal készült keverékek valódi folyásgörbéi (nedvességtartalom w=20 (a.) és 24% (b.) )
A téglaporral készült keverékek esetén eltérő hatás érvényesül a 20%-os és a 24%-os nedvességtartalom tekintetében. Az alacsonyabb nedvességtartalom esetén a téglapor mind a két adagolási mennyiségben növeli, míg a 24%-os esetben csökkenti a folyáshatárt és a viszkozitást, lágyabbá teszi masszát. Az adalék az adaléknélküli agyag lineáris folyásgörbéit nem változtatja meg a vizsgált tartományon, a keverékek szintén Bingham-folyadékként viselkednek. A soványítóval adagolt agyagkeverékek valódi folyásgörbéjéhez tartozó Bingham-modell paraméterit a 16. táblázatban foglaltam össze. 16. táblázat. Az soványító adalékkal készült keverékek reológiai paraméterei Keverék megnevezése Viszkozitás Folyáshatár ήB, Pas τ0, Pa h3w20 7617 24134 h5w20 7280 22025 h3w24 6074 6292 h5w24 1857 6049 t3w20 17551 29736 t5w20 17542 34124 t3w24 6203 16550 t5w24 3741 15306
5.5.2 Valódi folyásgörbék a pórusképző adalékok esetén A darált napraforgó maghéj hozzáadásával készített keverékek valódi folyásgörbéi a 78. ábrán , míg a fűrészporral készült keverékek görbéi a 79. ábrán kerültek összefoglalásra. A súrlódási vizsgálatokhoz hasonlóan, a folyásgörbéken ábrázoltam az adaléknélküli agyag valódi folyásgörbéjét is a jobb összehasonlíthatóság érdekében.
77
Valódi folyásgörbe maghéj adalék esetén, w=20%
Valódi folyásgörbe maghéj adalék esetén, w=24%
0,6
0,45
y = 0,238x + 0,432 R² = 0,973 y = 0,220x + 0,405 R² = 0,992
y = 0,091x + 0,197 R² = 0,999
0,35
0,4
Nyírófeszültség, x105 Pa
Nyírófeszültség, x105 Pa
y = 0,097x + 0,280 R² = 0,981
0,4
0,5
y = 0,107x + 0,275 R² = 0,996
0,3
0,2
y = 0,066x + 0,179 R² = 0,996
0,3 0,25 0,2 0,15
m5w24
0,1 0,1 m5w20
m3w20
m3w24 w24 adalék nélkül
0,05
w20 adalék nélkül
0 0
0,00 0,00
0,20
0,40
0,60
0,80 1,00 1,20 1,40 1,60 Valódi sebességgradiens, 1/s
1,80
2,00
0,50
1,00
1,50
2,00
2,50
3,00
3,50
4,00
2,20
Valódi sebességgradiens, 1/s
a.)
b.) 78. ábra A maghéj adalékkal készült keverékek valódi folyásgörbéi (nedvességtartalom w=20 (a.) és 24% (b.) )
A darát napraforgó maghéj adagolása esetén felvett valódi folyásgörbék szintén lineáris összefüggést mutatnak a nyírófeszültség és a valódi sebességgradiens között. Az egyes mérési pontokra fektetett egyenesek itt is jó korrelációval illeszthetők – tehát ez a keverék is Bingham-folyadéknak tekinthető a vizsgált tartományon. A darát napraforgó maghéj adagolása – mint az várható volt – csökkenti a massza képlékenységét, így növeli a folyáshatár és a viszkozitás értékét a vizsgált esetekben. Valódi folyásgörbe fűrészpor adalék esetén, w=20%
Valódi folyásgörbe fűrészpor adalék esetén, w=24%
1,2
0,6
0,5 y = 0,088x + 0,263 R² = 0,998
y = 0,205x + 0,872 R² = 0,997
0,8
0,6
0,4 y = 0,107x + 0,275 R² = 0,996
Nyírófeszültség, x105 Pa
Nyírófeszültség, x105 Pa
y = 0,088x + 0,337 R² = 0,998
y = 0,224x + 0,877 R² = 0,997
1
0,4
0,3
y = 0,066x + 0,179 R² = 0,996
0,2
0,2 f5w20
f3w20
0,1
w20 adalék nélkül
f5w24
f3w24
w24 adalék nélkül
0 0,00
0,20
0,40
0,60
0,80
1,00
1,20
1,40
1,60
1,80
0
2,00
0,00 Valódi sebességgradiens, 1/s
0,50
1,00
1,50 2,00 2,50 Valódi sebességgradiens, 1/s
3,00
3,50
4,00
a.)
b.) 79. ábra A fűrészpor adalékkal készült keverékek valódi folyásgörbéi (nedvességtartalom w=20 (a.) és 24% (b.) ))
Az osztályozott fűrészpor adagolásával nyert keverékek mérési pontjaira jó korrelációval egyenesek illeszthetők jelezve, hogy az adalék az adaléknélküli agyagot leíró modellt a pórusképző nem, csak annak paraméterit változtatta meg. A 20%-os nedvességtartalom és mindkét beadagolt mennyiség esetén, a folyáshatár értéke jelentős mértékben emelkedett. A pórusképzőkkel készített keverékek valódi folyásgörbéjéhez tartozó reológiai modellek paramétereit a 17. táblázatban foglaltam össze.
78
17. táblázat. A pórusképző adalékkal készült keverékek reológiai paraméterei Keverék megnevezése Viszkozitás Folyáshatár ήB, Pas τ0, Pa m3w20 22021 40499 m5w20 23849 43270 m3w24 9195 19773 m5w24 9704 28035 f3w20 21144 86720 f5w20 23088 87207 f3w24 8803 26389 f5w24 8870 33705
5.6 A reológiai mérések összefoglalója Az egyes folyásgörbékhez tartozó paraméterek összehasonlítása érdekében, valamennyi adalékanyagot együttesen ábrázoltam. A 80. ábrán a Bingham viszkozitásokat, míg a 81. ábrán a folyáshatárok értékét adtam meg a beadagolt mennyiség és a nedvességtartalom tekintetében. Az egyes pontokat az áttekinthetőség miatt egyenesekkel kötöttem össze. Viszkozitás változása az adalékok mennyiségének függvényében
Viszkozitás változása az adalékok mennyiségének függvényében 12000
30000 w20 homok w20 téglapor
25000
Adalék nélküli agyag, 24% nedvesságtartalom
10000
Bingham viszkozitás, Pas
Bingham viszkozitás, Pas
w20 maghéj w20 fűrészpor
20000
15000
10000
8000
6000 w24 homok
4000
w24 téglapor w24 maghéj
5000
2000
Adalék nélküli agyag, 20% nedvességtartalom
0
w24 fűrészpor
0 0
1
2
3
4
5
6
0
Az adalékanyag mennyisége (m%)
1
2
3
4
5
6
Az adalékanyag mennyisége (m%)
a.)
b.) 80. ábra A Bingham viszkozitás változása a nedvességtartalom és az adalékok mennyiségének függvényében (nedvességtartalom w=20 (a.) és 24% (b.) ))
A 20%-os nedvességtartalom esetén a kvarchomok 3%-os és 5%-os adagolása 7 illetve 30%kal csökkenti, míg a téglapor adagolása mintegy 60%-kal növeli a viszkozitás értékét. A téglapor adagolása több mint duplájára növelte az adalékmentes agyag esetén mért viszkozitás értéket. A pórusképzőknél nincs túl nagy eltérés a viszkozitás értékekben, de a magasabb értéket a maghéj esetén kaptam. A 24%-os nedvességtartalmú keverékek esetén a soványítók csökkentőleg hatnak a Bingham viszkozitás értékére. Az 5%-os kvarchomok adagolás a nedves massza viszkozitásának nagyon jelentős mértékű csökkenését eredményezi. A téglapor 3%-os adagolása csak mintegy 2%-kal, míg 5%-os adagolása már több mint 40%-kal csökkenti a viszkozitás értékét. Téglapor esetén tehát a tendencia megfordult a 20%-os nedvességtartalomhoz képest. A pórusképző anyagok 30-40% közötti mértékben növelték meg a viszkozitás értékét az adaléknélküli agyaghoz viszonyítva, a vizsgált nedvességtartalom és adagolási mennyiség mellett. A 81. ábrán a folyáshatár értékek változása követhető a beadagolási mennyiség és a nedvességtartalom függvényében. A 20%-os nedvességtartalom esetén a kvarchomok, mint soványtó adalék átlagosan mintegy 20%-kal csökkentette a massza folyáshatárát. A téglapor ezzel ellentétben 3%-os adagolás esetén mintegy 7%-kal, míg 5%-os adagolása már 23%-kal 79
magasabb folyáshatárt eredményezett. A pórusképzők, a várakozásnak megfelelően növelték a folyáshatár értékét. A maghéj 46-56%-os mértékű növekedést okoz, amely együtt jár a plaszticitás csökkenésével. A fűrészpor esetén kiemelkedően magas folyáshatár értékeket kaptam, mely az adalék nélküli agyag folyáshatárának több mint háromszorosa. Folyáshatár az adalékanyagok mennyiségének függvényében
Folyáshatár az adalékanyagok mennyiségének függvényében
100000
40000 w20 homok
90000
w20 téglapor
w24 homok w24 téglapor
30000
w20 fűrészpor
70000
w24 maghéj w24 fűrészpor
Folyáshatár, Pa
Folyáshatár, Pa
35000
w20 maghéj
80000
60000 50000 40000
25000 20000 15000
30000 10000 20000
Adalék nélküli agyag 20% nedvességtartalom
Adalék nélküli agyag 24% nedvességtartalom
5000
10000
0
0 0
1
2
3
4
5
6
0
Az adalékanyag mennyisége (m%)
1
2
3
4
5
6
Az adalékanyag mennyisége (m%)
a.)
b.) 81. ábra A folyáshatár értékek a nedvességtartalom és az adalékok mennyiségének függvényében (nedvességtartalom w=20 (a.) és 24% (b.) ))
A 24%-os nedvességtartalmú keverékek vizsgálata a viszkozitás értékekhez hasonló tendenciát eredményezett. A kvarchomok adagolása harmadára csökkenti a folyáshatárt. Ez egyébként a mérések során is tapasztalható volt, mert a kapillárisokat elhagyó agyagkeverék már finom tapintásra is deformálódott. A téglapor adagolása 10-15%-ban csökkenti a folyáshatár értékét az adaléknélküli agyaghoz viszonyítva. A pórusképzők növelték a folyáshatár étékét, a maghéj 3%-os adagolása 10%-kal, míg 5%-os adagolása már mintegy 54%-os növekedést eredményez. A 20%-os értékhez hasonlóan a fűrészporral készített keveréknek van a legnagyobb folyáshatára, mely 45%-kal és 85%-kal magasabb az adaléknélküli agyagnál 3 és 5%-os bekeverés esetén. Az eredményeket röviden összefoglalva: 1. Az adalékokkal képzett keverékek mindegyike kis nyírási komponenest tartalmazó dugós áramlással haladt a kapillárisban, ami alapján jól extrudálhatónak tekinthető. 2. Az összes szárazanyagra vonatkoztatott w=20%-os nedvességtartalom esetén az adalékmentes agyaghoz viszonyítva a kvarchomok 3m/m% és 5m/m%-os adagolása csökkenti mind a Bingham viszkozitás, mind a keverékek folyáshatár értékét, míg a téglapor, a darált napraforgó maghéj és az osztályozott fűrészpor adagolása különböző mértékben növeli ezeket a paramétereket az adalékmentes agyaghoz viszonyítva, 3. Az összes szárazanyagra vonatkoztatott w=24%-os nedvességtartalom esetén az adalékmentes agyaghoz viszonyítva a kvarchomok és a téglapor adagolása csökkenti a Bingham viszkozitást és a folyáshatár értékeket, míg a többi adalék különböző mértékben, de növeli azt, , 4. Az összes szárazanyagra vonatkoztatott w=20%-os és 24%-os nedvességtartalom esetén a viszkozitás növekedése legjobban darált napraforgó maghéj adagolásával érhető el. A folyáshatárra – azaz a nyers minták szilárdságára a fűrészpor agyaghoz keverése gyakorolja a legnagyobb hatást.
80
5.8 A csúszási komponens vizsgálata A súrlódási és a reológiai vizsgálatok során kapott eredmények egyaránt jelezték és alátámasztották, hogy a szerszámfal és a vizsgált agyagkeverékek között kialakul egy agyagszuszpenzióból álló vékony réteg. Az agyagok és az agyagkeverékek extrudálás közbeni viselkedését, ebből eredően nem csak a nyírás, hanem a massza és a fal között kiépülő réteg vastagsága is meghatározza. Az eddig elvégzett vizsgálatok során az agyagot alkotó szemcsék közötti hézagok a tömörítés hatására teljesen telítődnek az agyagszuszpenzióval, majd a további tömörítés miatt megindul a nedvesség felületre áramlása. A szilárd szemcsék mintegy szűrőként viselkednek, így a víz az agyagszemcsékkel alkotott szuszpenziója mintegy átmosódik a „szűrőn” és a felületre vándorolva egy viszkozitással és vastagsággal jellemezhető csúszóréteget képez. A felépült csúszóréteg vastagságától függ a nyírás és a csúszás aránya [63][123]. A vizsgálataim során tapasztalt réteg azonban nemcsak az általam vizsgált agyag-víz rendszer esetén alakulhat ki, hanem jelen lehet különböző műszaki kerámia masszák [124] extrudálásakor, gyógyszeripari keverékek gyártásakor [123], különböző oldatok [115], cementpépek, betonok [125] csővezetékben történő áramlásakor valamint az élelmiszeripari reológiában [121] és a polimerek [126] alakításakor is. Vizsgálatához a hagyományos reológiai eljárások mellett, az orvosi alkalmazásokban használt mágneses rezonancián (MR) alapuló leképezési eljárásokat is alkalmaznak [127]. A réteg kialakulása tehát az agyagok és keramikus masszák esetén a folyékony fázis reológiai viselkedésétől, a szilárd alkotók szemcseméret eloszlásától és morfológiai jellegegétől függ [63]. A téglaagyagok esetén, ez az agyag agyagásvány, nedvességtartalom valamint a nem plasztikus összetevőinek a függvénye. Gracyk és Gleissle [128] aluminium-oxid masszák reológiai jellemzésekor azt találták, hogy bár az mérési eredményük kizárólag dugós áramlást mutatott, a nyírófeszültég mégis függött a kapillárisoknak sugarától. Mivel a kapilláris átmérője a rétegvastagsághoz képest elhanyagolható mértékű, így a csúszási sebességet (vcs) és a kialakuló réteg vastagságot (s), a (28) összefüggés szerint arányosnak vették. Ez alapján a sebesség-gradienst a rétegben lineárisnak feltételezzük a 82. ábrán látható módon, akkor a newtoni folyadékok viselkedését leíró (29) kifejezés érvényes.
vcs ≈ ⋅γ&s s τ = ⋅ηs γ&s ahol
(28)
(29)
γ&s : a rétegben fellépő sebességgradiens, [1/s] ηs : a réteg viszkozitása, [Pas] τ: nyírófeszültség, [Pa]
82. ábra Az réteg felépítésének elvi vázlata
A (28) és a (29) kifejezéseket egyenlővé téve bevezettek egy mérőszámot az un. relatív csúszóréteg vastagságot (30), az alábbiak szerint: 81
sr =
s
ηs
=
vcs
(30)
τ
Az sr paraméterrel tulajdonképpen a réteg felépülésének mértékét – a kiáramló szuszpenzió mennyiségét jellemezték. A nagyobb sr érték jelzi a rétegvastagság növekedését, és a réteg viszkozitásának csökkenését. A módszert többek között Khan [108] is alkalmazta alumíniumoxid por és különböző plasztifikátor anyagok vizsgálatához. A fentiek felhasználásával én is jellemeztem a kialakuló réteg vastagságát, de az bemutatott eljárást kiegészítve. Amennyiben a (30) összefüggésben szereplő a réteg viszkozitás mérhető, akkor az „s” rétegvastagság számolhatóvá válik, hiszen a vcs értéke a reológiai mérésekből ismert. A csúszóréteg vizsgálatához a súrlódási vizsgálatoknál tapasztaltakból indultam ki. A súrlódási minták felületének SEM felvételein (54. ábra) bemutatott felületi bordákat alkotó anyag szemcsemérete nem volt megállapítható, ezért: • •
a réteget a d<2 µm szemcseméret tartományban lévő ásványokból agyagszuszpenzió, vagy agyagszuszpenzió és orintálódott anizotróp szemcsék alkotják; a réteg a keverékektől függően változó nedvességtartalommal rendelkezik.
A fenti irodalmak [63][122] a csúszóréteg vastagságára általában néhány µm vastagságot feltételeznek. Egy egyszerű számítással, amelyben a rétegvastagságot 1 µm és 5 µm értékben feltételezve, valamint a reológiai mérések során eredményül kapott csúszási sebességet felhasználva, a (28) összefüggés alapján a rétegben kialakuló sebességgradiens az alábbiak szerint alakul: vcs ≈vext = 100 mm/s (d=3 mm kapilláris esetén) s1 = 1 µm s2 = 5 µm
γ& s 1 = 100/0,001= 100000 1/s γ&s 2 = 100/0,005= 20000 1/s
A rétegben tehát 10000 1/s feletti sebesség-gradiens értékékek léphetnek fel. A réteg viszkozitásának pontos méréséhez eddig a tartományig kell a sebességgradiens értékét kiterjeszteni. Ebben a mérési tartományban a kapilláris reométer lenne az alkalmas berendezés, de folyékony agyagszuszpenzió esetén ez nem használható. Rotációs reométer segítségével azonban a réteg viszkozitása mérhetővé válik, ha a fenti két feltételt figyelembe vesszük. Ennek megfelelően a vizsgált agyagból ülepítéssel leválasztott d<2 µm szemcseméretű frakciót felhasználva készítettem egy alacsonyabb és magasabb nedvességtartalmú agyagszuszpenziót, az alábbi két nedvességtartalommal: w1= 28%; w2= 50% A 28%-os nedvességtartalmú még masszaszerű, míg az 50% nedvességtartalmú már nagyon folyós volt. A nedvességtartalom beállítása 4 tizedes pontosságú mérlegen történt. A keverékek viszkozitását a 83. ábrán látható HAAKE RS80 rotációs viszkoziméterrel határoztam meg. A vizsgálathoz CP 2Ti típusú 25mm átmérővel rendelkező mérőfejet használtam.
82
83. ábra Az RS80 reométer és a CP 2Ti 25mm mérőfej
A rotációs reométeren 0,1 mm résméret mellett, állandó 23°C-os hőmérsékletet és az alkalmazható maximális 1600 1/s nyírási sebesség-gradiens értéket állítottam be, egyenletes sebességfelfutás mellett. Kiegészítő mérésként a 15-45 µm közötti frakciót is megvizsgáltam, azonos nedvességtartalmakkal és körülmények között. Az agyagszuszpenziók méréseit háromszor ismételtem új anyag feltételével. A mérések során kapott folyásgörbéket a 84. ábra és a 85. ábra foglalja össze.
a.)
b.) 84. ábra A 2 µm alatti frakcióra kapott eredmények w=28% (a.)és w=50%-os (b.)nedvességtartalom esetén
a.)
b.) 85. ábra A 15-45 µm közötti frakcióra kapott eredmények w=28% (a.) és w=50%-os (b.) nedvességtartalom esetén
83
A 84. ábrán és a 85.ábrán látható folyásgörbékből átlagot képezve a 86. ábrán és a 87. ábrán bemutatott eredményeket kaptam. 5,0 1000
4,5
Nyírófeszültség, Pa
Nyírófeszültség átlag, w28
3,5
Nyírófeszültség átlag, w50 3,0
Viszkozitás átlag, w28
2 µm alatti frakció
600
Viszkozitás átlag, w50
2,5
Viszkozitás, Pas
4,0 800
2,0 400 1,5 1,0
200
0,5 0
0,0 0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
Nyírási sebességgradiens, 1/s
86. ábra A 2 µm alatti frakcióra kapott folyási görbe w=28% és w=50%-os nedvességtartalom esetén 1400
6,0 Nyírófeszültség átlag, w50 Nyírófeszültség átlag, w28 Viszkozitás átlag, w28 Viszkozitás átlag, w50
5,5 5,0 4,5
15-45 µm frakció
1000
Nyírófeszültség, Pa
4,0 3,5
800
3,0 600
Viszkozitás, Pas
1200
2,5 2,0
400 1,5 1,0
200
0,5 0,0
0 0
200
400
600
800
1000
Nyírási sebességgradiens, 1/s
87. ábra A 15-45 µm közötti frakcióra kapott folyási görbe w=28% és w=50%-os nedvességtartalom esetén
A viszkozitás mérésének eredményeit a 18. táblázat foglalja össze. A 86. ábra segítségével megállapítható, hogy a d< 2 µm frakcióból képzett szuszpenzió viszkozitás értékei 1500 1/s feletti sebesség-gradiens tartományban egy állandó értékhez tartanak. A 87. ábrán látható 1545µm közötti frakció méréseit csak összehasonlító értékként vettem figyelembe. A mérések eredményi szerint a d < 2 µm frakció viszkozitás értékei 1 Pas alatt van, a vizsgált nedvességtartalom esetén, így tehát a réteg viszkozitása a víz viszkozitása (0,001 Pas) és kb. 0,64 Pas között változhat. A viszkozitás ezen értékét nagy sebesség-gradiens esetén is állandónak tekintve kiterjeszthetjük azt az 10000 1/s feletti tartományokra is. 18. táblázat. A frakciók viszkozitás értékei Frakció Nedvességtartalom w, % d < 2 µm 28 d < 2 µm 50 15 µm < d < 45 µm 28 15 µm < d < 45 µm 50
84
Viszkozitás 1000 1/s felett, ή, Pas 0,64 0,27 1,1 0,3
A rotációs reometriai méréssel meghatározott viszkozitás valamint a 14. táblázatban megadott csúszási sebesség és nyírófeszültség értékeket felhasználva, a (29) összefüggés segítségével az „s” rétegvastagság számolhatóvá válik. A 88. ábra a számolt csúszóréteg vastagság változását adja meg az extrudálási sebesség függvényében. Csúszóréteg vastagsága az extrudálási sebsség függvényében 3,5
Csúszóréteg, kap.átm=3mm
3
Csúszóréteg vastagság, μm
Csúszóréteg, kap.átm=4mm Csúszóréteg, kap.átm=5mm
2,5
2
1,5
1
0,5
0 0
20
40
60
80
100
120
140
160
Extrudálási sebesség, mm/s
88. ábra A csúszóréteg vastagságának változása az extrudálási sebesség függvényében w=20%-os nedvességtartalmú adalékmentes agyag esetén
Látható tehát, hogy a réteg egyre vastagabb az extrudálási sebesség növelésével. Az extrudálási sebesség növekedésével, nő az extrudálási nyomás, amely tovább segíti a vizes szuszpenzió felületre áramlását. A csúszóréteg vastagsága tehát valamennyi vizsgált agyagkeverékre kiszámítható, és mivel a csúszási sebesség számítása a Geiger-féle eljárással történt, így a réteg vastagságának változása valamennyi esetben tendenciájában azonos, értékben különböző eredményt ad. A rotációs viszkozimetriával kapott eredmények azt is kimutatták, hogy a vizsgált két frakciót reológiai szempontból két különböző modell írja le, az alábbiak szerint: • A 2 µm alatti szemcsefrakció reológiai folyásgörbéje Herschley-Buckley modell (31) szerint írható fel mindkét vizsgált nedvességtartalom esetén. τ = τ 0 + Kγ& n
(31)
ahol a modell együtthatói: K Pas 259,40 96,22
τ0 Pa 76,20 37,74
w=28% w=50%
n
r2
0,166 0,179
0,94 0,96
• 15-45 µm közötti szemcséket tartalmazó frakció folyási tulajdonságai Bingham-modellel (32) közelíthetők, mindkét vizsgált nedvességtartalom esetén.
τ = τ 0 + η ⋅ γ&
(32)
ahol a modell együtthatói:
w=28% w=50%
τ0 Pa 415,7 44,07
ήB Pas 0,815 0,21
85
r2 0,97 0,99
6. AGYAG-ADALÉKANYAG KEVERÉKEK EXTRUDÁLÁSA 6.1 Extrudálási paraméterek Az előző fejezetekben bemutatott, súrlódási tényezővel és a kapilláris reométerrel meghatározott valódi folyásgörbékkel jellemzett agyagot valamint, a soványító és pórusképző adalékok hozzáadásával készített keveréket megvizsgáltam laboratóriumi vákuumextruderen is. A keverékek extrudálás közbeni viselkedésének leírásának célja, a mérőműszerek által szolgáltatott értékek és a valódi extruderen mért eredmények közötti korreláció meghatározása. A reológiai vizsgálatok során meghatározott folyáshatár és a viszkozitás értékek, valamint a súrlódási vizsgálatok során megfigyelt folyamatok együttesen játszanak szerepet egy extruder működése során. Az 1. fejezetben bemutattam a kerámiaipari extruder felépítését és működését, ezért erre jelen fejezetben nem térek ki. Fontos azonban újra megemlíteni, hogy az extruder működésének alapja, az a nyomásegyensúly, amely a csiga által létrehozott nyomás (nyomáslétrehozó szakasz) és a présfej és a szájnyílás (nyomásfelhasználó szakasz) együttes áramlási ellenállása között üzem közben állandósul. Ebben az alkatrészek felületi érdessége, geometriai viszonyai és a csiga fordulatszáma, mint technológiai paraméterek mellett, az agyagkeverékek reológiai is paraméterei a meghatározóak. Az agyagkeverékek vizsgálata tehát csak az egyes a paraméterek állandó értéke mellett lehetséges. Ilyen feltételek mellett is előfordulhat bizonyos mértékű visszaáramlás a csiga élszalagja mentén, mely befolyásolja a prés átbocsátási teljesítményét és a mért nyomásértékeket. A laborextruderen végzett vizsgálatok az alábbi technológiai paraméterek mellett történtek: • • • • •
csigageometria présfej és szájnyílás geometria felületi érdesség értékek anyag beadagolási sebesség préscsiga fordulatszáma
- nem változott - nem változott - nem változott - nem változott - n=20; 30; 45 /perc
Az extruderek üzemszerű működése során a legfontosabb tényezők a prést idő alatt elhagyó anyagmennyiség (termék) az un. átbocsátási teljesítmény, az ehhez szükséges présnyomás valamint a gép villamos teljesítményfelvétele. Ezekkel tehát jellemezhető az alakadási folyamat, de párhuzamot is lehet vonni az agyagkeverékek mérőműszeres vizsgálatokkal nyert, súrlódási és reológiai tulajdonságai tekintetében. A laborextruderen végzett méréseim során az alábbi paramétereket számoltam, vagy rögzítettem mérőjelként: • • • • •
a prés átbocsájtási teljesítménye (ܳሶ ), [m3/óra] kialakult présnyomás, (p), [bar; N/mm2) a préscsiga teljesítményfelvétele, (P), [W] a kialakult áramlási profil az extrudált keverékek plaszticitása Pfefferkorn-módszerrel
Az extrudálással megvizsgáltam tehát az előzőekben ismertetett két adaléknélküli agyagot és 16 db soványító és pórusképző adalékkal készült agyagkeveréket. A keverékek előkészítésére nem térek ki, mert teljesen azonos módon történt a 4.2 fejezetben leírt eljárással. A következőekben röviden bemutatom a használt extruder berendezést, a mérések menetét, a mérőeszközöket, a mérési eljárásokat valamint az adatok kiértékelésének metodikáját.
86
A labor vákuumextruder bemutatása A vizsgálatokat egy KEMA PVP 5/s megnevezésű laboratóriumi vákuumextruderen végeztem [129]. A berendezés a 89. ábrán látható, a részletes műszaki leírását a 4. mellékletben adtam meg. A berendezés képes 130kg/óra agyag feldolgozására. Az elkészített keverékek extruderbe adagolása kézzel, egyenletesen adagokban történt.
89. ábra A KEMA PVP 5/s laborextruder
A mérésekhez a 90. ábrán látható kettős bekezdésű fejcsigával ellátott, és D=50mm külső átmérővel rendelkező csigát, belső hosszanti bordázatú préshengert és kúpos présfejet használtam. Ez utóbbi 52mm beömlési- és 24 mm kiömlési átmérővel rendelkezik. A présfej hossza 100 mm volt, melyből a szájnyílási részre eső hengeres szakasz hossza 15mm.
90. ábra A csigatengely, a préshenger és a présfej kialakítása
A mérések metodikája Az extruder működtetése a fentebb bemutatott geometriák változtatása nélkül, a csigafordulatszám 20-30-45 /perc közötti változtatásával történt. Ennek beállítására kézi fordulatszám szabályozó szolgál, ellenőrzése a berendezésen található mérőóra segítségével végezhető. A gép üzemelése közben mértem tehát az átbocsátási teljesítményt (Q), a présnyomást (p), a villamos teljesítményfelvételt (P). A présfej geometriai méretei határozzák meg elsősorban a gyártott hengeres próbatestek átmérőjét, de kismértékű expanziót okozhatnak a különböző típusú adalékanyagok [130]. Ennek megfelelően valamennyi keverékből 10 darab, 24mm átmérővel és 50mm hosszméretettel rendelkező próbatestet gyártottam.. A próbatesteket szárítás után 900°C-on kiégetettem. A kiégetett darabok a 91. ábrán láthatóak, azonban a különböző adalékanyagok a kész termékek tulajdonságaira gyakorolt hatásának vizsgálata nem része az értekezésnek, így azokat itt nem ismertetem. Az egyes keverékekből 3-3 91. ábra A kiégetett próbadarabok darabon Pfefferkorn-módszer szerinti plaszticitás vizsgálatokat is végeztem, melyek eredménye a 4. mellékletben került elhelyezésre. 87
6.2 A kiépített mérőrendszer bemutatása A működést jellemző paraméterek mérésére a 92. ábrán sematikusan bemutatott mérőrendszert alakítottam ki. A préscsigát hajtó háromfázisú motor villamos teljesítményfelvételének és a kialakuló présnyomás mérése származtatott villamos jelek feldolgozásával történik. Az (1) és (2) mérőelemekből érkező feszültségjeleket a 97.ábrán, a (3) számmal jelölt mérőerősítő dolgozza fel, a számítógépen futó megjelenítő és értékelő program számára. A mérőerősítő típusa: SR55 vivőfrekvenciás modullal szerelt HBM SPIDER 8. A jelek feldolgozása szintén a HBM cég által készített CATMAN program segítségével történt [131].
92. ábra A kiépített mérőrendszer sematikus ábrája (1.teljesítmény távadó; 2.nyomástávadó; 3.mérőjel erősítő; 4.feldolgozó program)
A nyomások mérésére préshengeren már gyárilag kialakított (a 90. ábrán, a henger oldalán látható) mérési pontot használtam fel, melyre a 93. ábrán bemutatott, saját konstrukciójú, egyedileg gyártott szerkezetre fogattam fel egy DBBSM-250N típusú hitelesített erőmérőcellát. A mérőcella tehát 250N erőhatásig használható, mely erőarányos feszültségjelet ad és közvetlenül köthető a mérőerősítőre. A mérőcella érintkezési felületére csatlakoztattam egy 5mm átmérőjű tolórudat, melyek másik vége a préshenger belsejébe nyúlt oly módon, hogy a rúd sík felülete egy síkban van a henger belső palástjával. A szigetelést kettős, méretre gyártott műanyag gyűrű látta el. A rúdra a préshengerben lévő agyag radiális nyomása hat, mely közvetíti azt a mérőcellára. A mért erőértékből és a rúd keresztmetszetéből számolható a hengerben uralkodó radiális présnyomás. A teljesítményméréshez egy 3 fázisú (3 wattmérős módszerrel működő) és 1 kW méréshatárral rendelkező teljesítmény távadót használtam, melynek áram és feszültségtekercsén keresztül lett az extruder megtáplálva. A mérőelem a teljesítménnyel arányos egyenáramú áramjelet (0-20mA) jelet ad: 1kW esetén 20mA áram jelenik meg a távadó mérőjel kivezetésén. Az áramjelet egy 500Ω-os ellenállás bekötésével alakítottam 010V közötti feszültségjellé, melyet már a mérőerősítő fogadni tud.
93. ábra A teljesítménymérő és a préshengerre szerelt nyomásmérő
88
6.3 A nyomások és a teljesítményfelvétel mérése Az egyes keverékek extrudálása közben folyamatosan rögzítettem az egyes fordulatszám beállításokhoz tartozó nyomás és teljesítményfelvételi adatokat. A mérések kezdetén a nyomásértékeknek a 94. ábrán látható módon állandósulnak, amint beáll a csiga és a présfej közötti nyomásegyensúly. Van tehát egy nyomásfelfutási szakasz, amíg a csiga és a présfej telítődik az agyaggal, majd a kvázi állandósult nyomásértékű szakaszon megindul az agyag állandó sebességű kiáramlása a présszerszámból. 1 0,9
Nyomás, m5w20, n=20 1/perc
0,8
Présnyomás, Mpa
0,7 0,6 0,5 0,4
Nyomásfelfutási szakasz
0,3
Kvázi állandósult szakasz
0,2 0,1 0 0
200
400
600
800
1000
1200
1400
1600
1800
2000
2200
Adatpontok
94. ábra A nyomásfelfutási és a kvázi állandósult szakasz, (maghéj 5m/m%, nedvességtartalom: 20%, fordulatszám n=20 /perc)
Ez az állandósult érték tulajdonképpen egy állandó amplitúdóval és egy átlagolva számolható középértékkel rendelkező nyomáshullámzást jelent, a 95. ábrának megfelelően. Egy hullám periódusideje egy csigafordulatra esik. Az is megfigyelhető, hogy a nyomás növekedése egy adott pontnál hirtelen megáll, majd kis csökkenés után újra növekszik egy nyomásmaximumig. A nyomásemelkedés megtörésének oka a 90. ábrán látható préscsiga kialakításából adódik. A fejcsiga bekezdése egy adott szögértékkel el van tolva a csiga végződésétől. A fejcsiga és a préscsiga nem kapcsolódik tehát közvetlenül, hanem közöttük egy változó szélességű üres tengelyrész található ahol az agyag feltömörödik. Amikor a tengely forgása közben ennek a szakasznak a legnagyobb szélességű része ér a nyomásmérő elé, a nagyobb szélesség miatt az agyagban lévő feszültség kismértékben relaxálálódni tud, nyomáscsökkenést idézve elő. A szakasz elhaladása után, a nyomás tovább növekszik. Egy vizsgált keverék, egy csigafordulatszámhoz tartozó nyomásértéke, a kvázi állandósult szakasz átlagolásával nyert nyomásérték, a 95. ábrának megfelelő módon. Az átlagolás Excelben történt. 0,45
Présnyomás, Mpa
0,4
0,35
0,3
átlagolt érték, p=0,376 MPa 0,25
w24, n=30 1/perc 0,2
0,15
100
140
180
220
260
300
340
380
Mérési adatpontok
95. ábra A nyomás átlagolásának menete, n=30 /perc (w= 24%-os nedvességtartalmú adaléknélküli mályi sárga agyag)
89
A nyomásgörbék állandósult szakaszának átlagolt nyomásértékeit 20, 30 és 45 perc fordulatszám értékekre az egyes agyagkeverékek esetén a 19. táblázat foglalja össze. 19. táblázat. A nyomásértékek átlagai Nyomásátlagok, MPa
Keverék megnevezése
20 /perc
30 /perc
45 /perc
w20 w24 m3w24 m5w24 m3w20 m5w20 f3w24 f5w24 f3w20 f5w20 t3w24 t5w24 t3w20 t5w20 h3w24 h5w24 h3w20 h5w20
0,507 0,302 0,492 0,512 0,622 0,996 0,461 0,591 0,586 0,986 0,295 0,325 0,512 0,625 0,301 0,314 0,447 0,444
0,566 0,376 0,519 0,546 0,706 1,007 0,505 0,587 0,691 1,012 0,332 0,378 0,654 0,696 0,323 0,331 0,557 0,599
0,666 0,411 0,550 0,584 0,722 1,007 0,524 0,596 0,754 0,960 0,330 0,377 0,704 0,715 0,329 0,344 0,581 0,631
A teljesítményértékek a nyomásméréssel azonos módon kerültek rögzítésre és kiértékelésre, azonban kiértékelésük nem része a disszertációnak. Az extruder átbocsájtási teljesítményének mérése Az extruderen időegység alatt áthaladó agyag mennyiségének mérését, adott fordulatszám értékre, állandósult présnyomás mellett végeztem, mert ekkor állandósul a présfejet elhagyó anyagmennyiség is. Megmértem a présfejet 5 másodperc alatt elhagyó agyaghenger hosszát, majd öt mérés átlagát véve, kiszámoltam az időegységre vetített térfogatot. A kapott értéket tekintettem egy keverékhez és az adott fordulatszámhoz tartozó Q átbocsátási teljesítmény értéknek. 6.4 A mérési eredmények bemutatása 6.4.1 Az extruderben kialakuló nyomásokviszonyok vizsgálata A 19. táblázatban megadott nyomásértékek kiértékelése több szempontból lehetséges, mivel a nyomás függ a mérések során változó paraméterektől (adalékanyag, nedvességtartalom, fordulatszám) is. Ennek megfelelően a mért nyomásértékeket megadom a fordulatszám és az agyagba bekevert adalékanyag mennyiségének függvényében is. Így a bekevert adalékanyagok mennyiségének présnyomásra gyakorolt hatását külön-külön a három vizsgált fordulatszámra, w=20%-os nedvességtartalom esetén a 96. ábra, míg w=24% nedvességtartalomra a 97. ábra mutatja be.
90
Présnyomás, MPa
0,8
Présnyomás, MPa
nedv.t.:=20%, maghéj, n=20 1/s nedv.t.:=20%, fűrészpor, n=20 1/s nedv.t.:=20%, homok, n=20 1/s nedv.t.:=20%, téglapor, n=20 1/s
1,0
0,6 0,4
1,2
1,2
1,0
1,0
0,8
0,8
0,6
0,2
0,0
0,0 1
2 3 4 Adalékanyag mennyisége, m/m%
5
nedv.t.:=20%, maghéj, n=30 1/s nedv.t.:=20%, fűrészpor, n=30 1/s nedv.t.:=20%, homok, n=30 1/s nedv.t.:=20%, téglapor, n=30 1/s
0,4
0,2
0
Présnyomás, MPa
1,2
nedv.t.:=20%, maghéj, n=45 1/s
0,4
nedv.t.:=20%, fűrészpor, n=45 1/s nedv.t.:=20%, homok, n=45 1/s
0,2
nedv.t.:=20%, téglapor, n=45 1/s 0,0
0
6
0,6
1
2
3
4
5
6
0
1
Adalékanyag mennyisége, m/m%
2
3
4
5
6
5
6
Adalékanyag mennyisége, m/m%
0,7
0,7
0,6
0,6
0,6
0,5
0,5
0,5
0,4 0,3 nedv.t.:=24%, maghéj, n=20 1/s nedv.t.:=24%, fűrészpor, n=20 1/s nedv.t.:=24%, homok, n=20 1/s nedv.t.:=24%, téglapor, n=20 1/s
0,2 0,1
Présnyomás, MPa
0,7
Présnyomás, MPa
Présnyomás, Mpa
96. ábra Az adalékanyagok hatása a présnyomásra, w=20%, n=20, 30; 45 /perc
0,4 0,3 nedv.t.:=24%, maghéj, n=30 1/s nedv.t.:=24%, fűrészpor, n=30 1/s nedv.t.:=24%, homok, n=30 1/s nedv.t.:=24%, téglapor, n=30 1/s
0,2 0,1
0
1
2 3 4 Adalékanyag mennyisége, m/m%
5
6
nedv.t.:=24%, maghéj, n=45 1/s 0,2
nedv.t.:=24%, fűrészpor, n=45 1/s nedv.t.:=24%, homok, n=45 1/s nedv.t.:=24%, téglapor, n=45 1/s
0,0 0
.
0,3
0,1
0,0
0,0
0,4
1
2 3 4 Adalékanyag mennyisége, m/m%
5
6
.
0
1
2 3 4 Adalékanyag mennyisége, m/m%
97. ábra Az adalékanyagok hatása a présnyomásra, w=24%, n=20, 30; 45 /perc
Nyomások soványító adalékok esetén Annak érdekében, hogy a reológiai vizsgálatokkal párhuzamot vonhassak, a 96. ábra és a 97. ábra nyomásgörbéit összevontam egy-egy áttekintő oszlopdiagramba, melyek a 98., 99., 100. és a 101. ábrán láthatóak. Ezeken együtt figyelhető meg a nedvességtartalom, az adalékmennyiség és a fordulatszám hatása a kialakult présnyomásra, valamint a nyomásértékek és a reológiai modell paramétereinek korrelációja. A viszkozitás (98. ábra) és a folyáshatár (99. ábra) értékeket a diagram jobb oldali függőleges tengelyén helyeztem el. A 20/perc fordulatszám esetén jelöltem a w=20% és a w=24% nedvességtartalmú keverékeket, valamint az adalékok típusát és azok mennyiségét, pl. h3 = 3m/m% kvarchomokkal adalékolt keverék. Az adatsorok a 30 és a 45/perc csigafordulat esetén a 20/perc fordulatszámnál megadott sorrendben követik egymást. Az összehasonlítás alapjául itt is az adalékmentes 20 és 24% nedvességtartalmú agyag szolgál.
w20
h3w20
h5w20
t3w20
t5w20
w24
h3w24
h5w24
t3w24
t5w24
0,80
folyáshatárok 70000
0,75
65000
w20
0,70
60000
0,65 55000 0,60 50000
40000
w24
t5
0,40
h5 t3
h3
0,45
35000
0,35
0,25
25000
t5
t3
30000
h3 h5
0,30
Folyáshatár, MPa
45000
0,50
w20
Présnyomás, MPa
0,55
20000
w24
0,20
15000
0,15 10000
0,10
5000
0,05 0,00
0 20
30
45
Fordulatszám, 1/perc
98. ábra A présnyomás, a csigafordulat és a viszkozitás összefüggése soványító adalékok esetén
91
w20
h3w20
h5w20
t3w20
t5w20
w24
h3w24
h5w24
t3w24
t5w24
0,80
folyáshatárok 70000
0,75
65000
w20
0,70
60000
0,65 55000 0,60 50000
40000
w24
t5
0,40
h5 t3
h3
0,45
35000
0,35
0,25
25000
t5
t3
30000
h3 h5
0,30
Folyáshatár, MPa
45000
0,50
w20
Présnyomás, MPa
0,55
20000
w24
0,20
15000
0,15 10000
0,10
5000
0,05 0,00
0 20
30
45
Fordulatszám, 1/perc
99. ábra A présnyomás, a csigafordulat és a folyáshatár összefüggése soványító adalékok esetén
A 98. ábra elemzése során a különböző fordulatszámoknál a viszkozitás értékek változásának irányát vetettem össze, a nyomások változásának irányával. A w=20% nedvességtartalmú, 3 és 5m/m% kvarchomokkal adalékolt agyagkeverék esetén, a fordulatszám növekedésével a mért nyomásértékek növekedtek, míg az adalékmentes w20 agyaghoz viszonyítva alacsonyabb nyomásértékeket mértem, a h5w20 keverék 30/perc fordulat kivételével. A viszkozitás- és a nyomásértékek változásának iránya az 5m/m%-os kvarchomok bekeverése esetén eltérést mutat, az adalékmentes agyaghoz képest. A viszkozitás értékek csökkennek, míg a nyomásértékek kismértékben nőnek 30 és 45/perc fordulat mellett. A w=24%-os nedvességtartalom esetén a csigafordulatszámot növelve szintén növekvő nyomásértékeket kaptam. A kvarchomok adagolás hatása és csökkenő viszkozitás érték a 30 és a 45/perc fordulatszámon jelentkezik. A képlékenyebb keverékek présfejen történő átpréseléséhez kisebb nyomás szükséges. A reológiai mérések az 5m/m%-os kvarchomokot tartalmazó keverék esetén a 3m/m%-os keveréktől alacsonyabb viszkozitás értékéket eredményezett. A csökkenő viszkozitás érték azonban itt sem eredményezett további nyomáscsökkenést az extruderben. A 20% és a 24%-os nedvességtartalmú keverékek esetén is tapasztalt eltérések oka lehet, a préshenger és a csiga közötti lévő radiális résben történő visszaáramlás. Kvarchomok adagolása esetén, az extruderen történt nyomásmérés alátámasztja a reológiai mérések során kapott, az adaléknélküli agyaghoz képest alacsonyabb értékű viszkozitás értéket, hiszen a h5w20 keverék 30/perc fordulatszám és a h5w24 keverék 20/perc fordulatszám esetén mért nyomásértékek kivételével minden további mérési ponton alacsonyabb nyomásérték adódott. A 98. ábra alapján a w=20% nedvességtartalmú és 3 és 5m/m% téglaporral adalékolt agyagkeverék esetén a fordulatszám növekedésével a nyomásértékek növekednek. A változás a viszkozitás értékek változásával tendenciózusan azonos, valamennyi vizsgálat fordulatszám esetén. W=24%-os nedvességtartalmú keverékek esetén az 5m/m%-os téglapor tartalmú massza tér csak el jellegében a viszkozitás változásának jellegétől. A keverékek extrudálása az adaléknélküli agyaghoz képest a t5w24, 20/perc csigafordulat kivételével alacsonyabb nyomással volt lehetséges. A 99. ábra megadott folyáshatárok tekintetében a viszkozitásnál megállapított tendenciák ismétlődnek. A reológiai mérések során kapott folyáshatár értékek változásának iránya azonos nyomás változás irányával. 92
Nyomások pórusképző adalékok esetén A soványító adalékokhoz hasonlóan a pórusképző adalékoknál is ábrázoltam a présnyomást és a viszkozitást illetve a présnyomást és a folyáshatárt az extrudercsiga fordulatszám függvényében. Az eredményül kapott diagramok a 100. ábrán és a 101. ábrán láthatóak.
1,10
w20
m3w20
m5w20
f3w20
f5w20
w24
m3w24
m5w24
f3w24
f5w24
viszkozitások
w20
1,05
60000
1,00 0,95 0,90 0,85
50000
0,80
w24
40000
0,55
f5
m3
0,60
m5 f3
0,65
30000
0,40 0,35
m3 m5
0,45
f3 f5
0,50
Viszkozitás, Pas
0,70
w20
Présnyomás, MPa
0,75
20000
w24
0,30 0,25 0,20 10000
0,15 0,10 0,05 0,00
0 20
30
45
Fordulatszám, 1/perc
100. ábra A présnyomás, a csigafordulat és a viszkozitás összefüggése pórusképző adalékok esetén
w20
m3w20
m5w20
f3w20
f5w20
w24
m3w24
m5w24
f3w24
f5w24
1,10
folyáshatárok 150 000
w20
1,05
140 000
1,00 130 000
0,95 0,90
120 000
0,85 110 000
0,80
100 000
f5
80 000
0,55
m5 f3
90 000
0,60
m3
0,65
60 000
0,40 0,35
f3 f5
70 000
0,45
m3 m5
0,50
50 000
0,30
40 000
w24
0,25
Folyáshatár, Pa
w24
0,70
w20
Présnyomás, MPa
0,75
30 000
0,20 0,15
20 000
0,10 10 000
0,05 0,00
0 20
30
45
Fordulatszám, 1/perc
101. ábra A présnyomás, a csigafordulat és a folyáshatár összefüggése pórusképző adalékok esetén
Az ábrák értelmezésének módja azonos a soványító adalékoknál bemutatottakkal. A nyomások nagysága a pórusképző adalékokkal készült keverékek extrudálása esetén is függ a fordulatszámtól. A fordulatszám növelésével nő a présben kialakuló nyomás nagysága. A 100. és a 101. ábrákból megfigyelhető, hogy a nyomás változása a különböző nedvességtartalmak és a növekvő csigafordulatszámok mellett, az egyes adalékok tekintetében minden esetben azonos tendenciát mutat. Az egyes adalékok nyomásértékét jelentő oszlopdiagramjára külön ábrázolva a viszkozitásokat és a folyáshatárokat megfigyelhető, hogy a nyomás a reológiai mennyiségekkel összhangban változik. Mind a maghéj, mind a fűrészpor esetén a Binhgam93
modell paramétereinek növekedésével az extruderen mért nyomások növekednek. Ez a tendencia alátámasztja a reológiai vizsgálatok helyességét! 6.4.2 Az extruder átbocsájtási teljesítménye Az egyes keverékek esetén a prés átbocsátási teljesítményét az ideális átbocsátási teljesítményhez hasonlítom. Ennek legegyszerűbb kiszámítása a csigageometriából lehetséges, mely ideális esetben nem feltételez semmiféle visszaáramlási veszteséget. Az extrudercsiga egy teljes fordulat alatt, a „csavar-anya” elmélet szerint egy csigamenetben lévő anyagmennyiséget tudja továbbítani. Az elméleti extruder átbocsájtási teljesítmény tehát a fordulatszám figyelembe vételével számolható. A legpontosabb elméleti térfogatáram meghatározása érdekében, elkészítettem a csiga 3D CAD (Solid Edge) modelljét (4. melléklet), majd meghatároztam a két bekezdésű fejcsiga csigalevelek közé lévő anyagot. A számolt térfogat egy fordulatra, 38306 mm3. Ezt az értéket a fordulatszám függvényében, a későbbi görbéken mindenütt ábrázoltam. Fontos megjegyezni, hogy a csigás extruderek átmenő teljesítménye szinte minden esetben elmarad az elméletileg lehetséges értéktől (32) szerint. Ennek oka a csigaszélek és a csigacsatornában történő visszaáramlás [50][52][54]. A λ értéke 0 és 1 között változhat az aktuális gép és anyagparaméterektől függően. λ= ܳሶௗá௦ /ܳሶé௧
(32)
A különböző mérési beállításokhoz tartozó fentebb ismertetett eljárással megmért extruder átbocsátási teljesítményeket a 20. táblázat összefoglalja össze. 20. táblázat. Az átmenő anyagmennyiség a fordulatszám függvényében, keverékekként Keverék neve w20 w24 h3w24 h5w24 h3w20 h5w20 t3w24 t5w24 t3w20 t5w20 f3w24 f5w24 f3w20 f5w20 m3w24 m5w24 m3w20 m5w20
Fordulatszám 20/perc 30/perc 45/perc Átmenő anyagmennyiség, Q, cm3 480,98 786,07 1091,16 532,01 814,30 1153,05 471,21 779,56 1100,93 448,41 787,16 1086,82 472,29 776,30 1091,16 464,15 774,94 1102,02 479,53 729,61 1102,02 485,32 806,70 1156,31 449,49 812,13 1053,16 466,87 818,64 1082,48 449,49 783,90 1096,59 487,49 771,96 1016,25 421,26 737,21 936,99 411,49 648,18 892,47 433,21 738,30 1112,88 439,72 771,96 1066,19 429,95 676,41 963,05 376,75 640,58 932,65
Arány az adaléknélküli agyaghoz képest 20/perc 30/perc 45/perc % % %
0,89 0,84 0,98 0,97 0,90 0,91 0,93 0,97 0,84 0,92 0,88 0,86 0,81 0,83 0,89 0,78
0,96 0,97 0,99 0,99 0,90 0,99 1,03 1,04 0,96 0,95 0,94 0,82 0,91 0,95 0,86 0,81
0,95 0,94 1,00 1,01 0,96 1,00 0,97 0,99 0,95 0,88 0,86 0,82 0,97 0,92 0,88 0,85
Átlag %
0,93 0,92 0,99 0,99 0,92 0,97 0,98 1,00 0,92 0,92 0,89 0,83 0,90 0,90 0,88 0,82
Az átmenő anyagmennyiségek az extrudercsiga fordulatszámának függvényében a 102-105. ábrákon kerültek ábrázolásra az egyes adalékanyagok tekintetében.
94
1200
1000
1000 Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3 /s
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
1200
800
600 Q, elméleti
y = 24,605x + 5,1874 R² = 0,996
w20
400
y = 24,578x + 1,2064 R² = 0,9968
h3w20 200
800
600 Q, elméleti 400
y = 24,795x - 0,9651 R² = 0,9968
h3w24 200
y = 24,815x - 4,0715 R² = 0,9968
h5w20
y = 25,821x + 11,581 R² = 0,9981
w24
y = 24,639x - 4,5842 R² = 0,9929
h5w24 0
0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0
50
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Extruder fordulatszám, 1/perc
Extruder fordulatszám, 1/perc
102. ábra Az átmenő teljesítmény a csigafordulatszám függvényében (kvarchomok adalék, 20% és24%-os nedvességtartalom)
1000
1000
800
600 Q, elméleti 400
y = 24,605x + 5,1874 R² = 0,996
w20 y = 24,112x + 6,0319 R² = 0,9844
t3w20 200
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
1200
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
1200
800
600 Q, elméleti 400
w24
y = 24,496x - 3,981 R² = 0,9999
t3w24 200
y = 24,672x + 6,0319 R² = 0,9886
t5w20
y = 25,821x + 11,581 R² = 0,9981
y = 26,006x - 5,5493 R² = 0,9973
t5w24 0
0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
Extruder fordulatszám, 1/perc
Extruder fordulatszám, 1/perc
1200
1200
1000
1000
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
103. ábra Az átmenő teljesítmény a csigafordulatszám függvényében (téglapor adalék, 20% és24%-os nedvességtartalom)
800
600 Q, elméleti 400 w20
y = 21,595x + 4,4636 R² = 0,9984
m3w20
200
y = 24,605x + 5,1874 R² = 0,996
800
600
Q, elméleti 400
y = 24,171x - 4,5842 R² = 0,9929
m3w24 200
y = 24,925x - 20,87 R² = 0,996
m5w24
y = 20,968x - 10,495 R² = 0,9965
m5w20
y = 25,821x + 11,581 R² = 0,9981
w24
0
0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0
50
5
10
15
Extruder fordulatszám, 1/perc
20
25
30
35
40
45
50
Extruder fordulatszám, 1/perc
1200
1200
1000
1000
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
Átmenő anyagmennyiség (Q), cm3/s
104. ábra Az átmenő teljesítmény a csigafordulatszám függvényében (maghéj adalék, 20% és24%-os nedvességtartalom)
800
600 Q, elméleti 400
w20
y = 24,605x + 5,1874 R² = 0,996
f3w20
y = 21,463x + 14,115 R² = 0,9824
f5w20
y = 20,092x + 10,857 R² = 0,9958
200
0
800
600
Q, elméleti 400
w24
y = 25,821x + 11,581 R² = 0,9981
f3w24
y = 24,811x - 6,7557 R² = 0,994
f5w24
y = 23,01x + 22,439 R² = 0,9899
200
0 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
50
0
Extruder fordulatszám, 1/perc
5
10
15
20
25
30
Extruder fordulatszám, 1/perc
105. ábra Az átmenő teljesítmény a csigafordulatszám függvényében (fűrészpor adalék, 20% és24%-os nedvességtartalom)
95
35
40
45
50
Az ipari gyakorlatban alkalmazott agyagkeverékek 20% körüli nedvességtartalommal és 35m/m% közötti adalékanyag tartalommal készülnek, nagy extrudálási sebesség mellett. A térfogatáram görbéket a legnagyobb (45/perc) fordulatszám és w=20%-os nedvességtartalom esetén vizsgálva, az alábbiak állapíthatók meg: az extruder átbocsátási teljesítményét az adaléknélküli w=20%-os nedvességtartalmú agyaghoz képest a • • • •
a kvarchomok adagolása a nem befolyásolja. a téglapor adagolása a nem befolyásolja. a fűrészpor 3-5m/m%-os adagolása mintegy 14-18%-kal csökkenti. a maghéj 3-5m/m%-os adagolása mintegy 12-15%-kal csökkenti.
6.4.3 A nyomáshullámok amplitúdójának vizsgálata Az egyes keverékek exrtrudálása során fentebb bemutatott módon (94. ábra) állandósult a nyomás, amely azonban csiga forgása miatt fellépő lüktetés miatt egy átlagolt nyomásértékkel írható le. A nyomások kiátlagolt értékei mellett megvizsgáltam a nyomáshullámok amplitúdójának nagyságát is, a 106. ábrán bemutatott eljárással. Az állandósult szakaszon tíz nyomáshullám amplitúdóját lemérve és kiátlagolva, az adott adalékanyaghoz és a fordulatszámhoz tartozó nyomás amplitúdó értéket kaptam. A valamennyi vizsgált agyagkeverék esetén elvégeztem a fenti eljárást, a számértékeket a 4. mellékletben adtam meg. 0,8
0,75
0,7
A45 n
A452 0,65
Présnyomás, Mpa
A45 1 0,6
A30 n
A30 2
A30 1
0,55
0,5 w20- 30 1/perc w20- 45 1/perc 0,45
0,4
0,35 0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Adatpontok
106. ábra A nyomásgörbe amplitúdójának átlagolása (w= 20%-os nedvességtartalmú adaléknélküli mályi sárga agyag)
A nyomáshullám amplitúdó értékeit ábrázoltam az egyes keverékek és a reológiai vizsgálatokkal meghatározott viszkozitás (107. ábra) és folyáshatár (108. ábra) értékek függvényében. Megfigyelhető, hogy a kvarchomok 20%-os nedvességtartalmon mért eredményeitől eltekintve valamennyi alkalmazott adalék követi a növekvő vagy csökkenő tendenciát mind a viszkozitás, mind a folyáshatár tekintetében.
96
26000
0,40 0,38
24000
0,34
Nyomáshullám amplitudója, MPa
0,32
Viszkozitás, Pas
22000 20000
0,30 0,28
18000
0,26 0,24
16000
0,22
14000
0,20 0,18
12000
0,16
10000
Viszkozitás, Pas
Nyomáshullám amplitudója, MPa
0,36
0,14 8000
0,12 0,10
6000
0,08 4000
0,06 0,04
2000
0,02
f5w20
f3w20
f5w24
f3w24
m5w20
m3w20
m5w24
t5w20
m3w24
t3w20
t5w24
t3w24
h5w20
h3w20
h5w24
w20
h3w24
0
w24
0,00
0,40 0,38 0,36 0,34 0,32 0,30 0,28 0,26 0,24 0,22 0,20 0,18 0,16 0,14 0,12 0,10 0,08 0,06 0,04 0,02 0,00
95000 90000 85000
Nyomáshullám amplitudója, MPa Folyáshatár, Pa
80000 75000 70000
60000 55000 50000 45000 40000 35000
Folyáshatár, Pa
65000
30000 25000 20000 15000 10000 5000
f5w20
f3w20
f5w24
f3w24
m5w…
m3w…
m5w…
m3w…
t5w20
t3w20
t5w24
t3w24
h5w20
h3w20
h5w24
h3w24
w20
0
w24
Nyomáshullám amplitudója, Mpa
107. ábra A kiátlagolt amplitúdók és a viszkozitás kapcsolata a vizsgált keverékek esetén
108. ábra A kiátlagolt amplitúdók és a folyáshatár kapcsolata a vizsgált keverékek esetén
6.4.4 Az extruder alakadó részében kialakuló áramlási profil mérése Annak érdekében, hogy vizuálisan is láthatóvá tegyem az extruder szerszámban az agyagkeverékek mozgását, áramlását, egy egyedi módszert alkalmaztam. A vizsgálatokhoz egy d=33mm hengeres kiömlési átmérővel rendelkező présfejet használtam (109. ábra), különböző (L=0; 30; 60mm) szájnyílás hosszúsággal. A berendezést megállítva a présfejet a préshengerről eltávolítva, az anyagot megjelölve, majd a présfejet újra visszahelyezve és folytatva az extrudálást, a megjelölt rész megkülönböztethető az extrudátumban. A hengeres extrudátumból ezt a szakaszt középen kettévágva, a 110. ábrán látható áramlási profil rajzolódik ki. A „0” mm hosszúságú hengeres szájnyílással rendelkező kúpos présfej deformálja az agyagot, így az áramlási profil forgási paraboloid alakú. Amennyiben az eltérő 109. ábra (L=0; 30; 60mm) szájnyílás hosszméretek mellett A méréséhez használt extruderfejek az agyagban kialakuló áramlási síkok között nagy a (a hengeres rész hossza 0; 30; 60mm )
97
nyíródási igénybevétel, azaz a különböző fejek esetén az áramlás a tengelyvonalnál gyorsabb, mint a fal mellett, akkor a forgási paraboloidok „hossza”, eltérő lesz a „0” hosszúságú fejtől. A vizsgálatokat 20 és 24%-os nedvességtartalmú, 5m/m% pórusképző adalékot tartalmazó keverékek esetén végeztem el. Az 110. ábrán látható áramlási profilok axiális irányú méreteit CAD programban lemérve, majd a hengeres próbák fél-átmérőjének függvényében ábrázolva, a 111. ábrán látható eredményeket kaptam. A 24%-os nedvességtartalomra vonatkozó mérések a 4. mellékletben kerültek elhelyezésre.
60 mm hossz
0 mm hossz
30 mm hossz
110. ábra Áramlás az agyag rudak belsejében a f5w20 keverék esetén Fűrészpor adalék , 20%-os nedvességtartalom
Maghéj adalék , 20%-os nedvességtartalom 14
16
12
14
f5w20 - 60 mm hossz
A dugó mérete, mm
A dugó mérete, mm
f5w20 - 30 mm hossz 10 8 6
m5w20 - 60 mm hossz m5w20 - 30 mm hossz
4
m5w20 - 0 mm hossz 2
12
f5w20 - 0 mm hossz
10 8 6 4 2 0
0 0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0
Távolság a középvonaltól, mm
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Távolság a középvonaltól, mm
111. ábra Áramlási profiloka az agyag rudak belsejében különböző hosszak esetén (5% pórusképző tartalom és 20%-os nedvességtartalmú keverék)
Az áramlási profilok méreteinek összevetése azt mutatja, hogy a reológiai mérések által jelzett kis nyírási komponenst tartalmazó dugós áramlás a pórusképzőkkel adalékolt, w=20%-os nedvességtartalmú agyagkeverékek esetén megvalósul. Az egyes profilok között számottevő különbség nem volt mérhető a „0”, a „30” és a 60mm hosszúságú extruderfejek alkalmazása esetén.
98
7. ÖSSZEFOGLALÁS A doktori értekezésemben a téglagyártáshoz használt két soványító (kvarchomok és téglapor) és két pórusképző (osztályozott fűrészpor és darált napraforgó héj – mint hulladék anyagok) adalékanyag hatását vizsgáltam nagy képlékenységű téglaagyag extrudálás közbeni viselkedésére. Az agyag-adalékanyag keverékek alakadása – extrudálása – során a folytonos anyag-szerszám relatív kapcsolatot két részfolyamatra felbontva elemeztem. Az extruder szállító-tömörítő szakaszán az agyagmassza a súrlódási tulajdonságai, míg az extruder kinyomó (alakadó) szakaszán a reológiai (folyási) tulajdonságai a meghatározóak. A részfolyamatok vizsgálatához elengedhetetlen volt az alapanyag részletes elemzése. A nagy képlékenységű mályi sárga agyag esetén több vizsgálaton keresztül bizonyítottam, hogy az agyagban kimutatott illit tartalom mellett jelen van szabálytalan közberétegzésű illitszmektit kevert szerkezetű agyagásvány. Kimutattam, hogy a mintában a szubmikron méretű amorf vas-oxid-hidroxid valamint a finomabb szerkezetű „hidro-muszkovit” is található, mely hozzájárul a vizsgált agyag gyakorlatban tapasztalható nagy képlékenységéhez. Megvizsgáltam az adalék nélküli agyag, valamint soványító és pórusképző adalékokkal, több nedvességtartalom és adagolási mennyiség mellett készült agyagkeverékek súrlódási együtthatójának változását, növekvő normál irányú terhelés, és acéllapon (Ra=1) történő állandó sebességű csúszás esetére. Ezen vizsgálatok az egyes keverékek folyáshatára alatt, a minták nyíródásáig történtek, egy részben saját fejlesztésű, szabadalmi mintaoltalom alatt álló kombinált reo-tribométeren berendezésen. Az adaléknélküli agyag és az agyagkeverékek esetén értelmeztem a lejátszódó folyamatokat. Megállapítottam, hogy a súrlódási tényező változása a mintákra ható normál irányú terhelés (extruder nyomás) függvényében minden esetben három, egy nagy meredekségű csökkenő, egy közel állandó értékű és egy nyíródási szakaszra bontható. A súrlódási tényező állandóként történő értelmezése csak a kvázi állandó szakaszon lehetséges. Az adalékok okozta képlékenység változás hatással van a kvázi állandó súrlódási tényezővel jellemezhető II. szakasz kiterjedésére és kezdeti értékére. A képlékenység csökkenésével a pórusképzők esetén a kvázi állandó szakasz, azaz a falsúrlódási tényező tovább értelmezhető, míg soványítók esetén plasztikusabb keverék megragad a szerszámon. Az agyagok az extrudálás során az alakadó szerszámban megfolynak, és viselkedésük folyástörvények segítségével a technológiai paraméterek (nyomás, alakítási sebesség, hőmérséklet, összetétel stb…) függvényében leírhatók. Ennek meghatározására az agyagok esetén a kapilláris reométer megfelelő berendezés. Mivel ilyen berendezés nem állt a rendelkezésemre ezért megterveztem és megépítettem egy kapilláris reométert. A berendezés segítségével meghatároztam az agyagkeverékek anyagegyenleteit és valódi folyásgörbéit. A kapilláris reométeren történt mérések erős fal melletti csúszást jeleztek. Négy csúszási sebességet leíró modellt megvizsgálva (Mooney-, Jastrebsky-, Crawford-, Geiger-féle), megállapítottam, hogy a mályi sárga agyag esetén a Geiger-modellel írható le a teljes anyagáram csúszási komponensét szállító csúszási sebesség. A súrlódási és a reológiai vizsgálatok is jelezték egy felületi csúszóréteg kialakulását. Ennek a rétegnek a vizsgálatát az agyag d<2µm szemcseméretű agyagásvány frakciójából készített szuszpenziók vizsgálatával végeztem. A vizsgálatok azt mutatták, hogy a réteg vastagsága az extrudálási sebesség növekedésével növekszik, valamint, hogy az agyag d<2µm szemcseméretű frakciója Herschley-Bulkey, a 15µm
99
8. AZ ÉRTEKEZÉS TÉZISEI 1. A mályi sárga agyagból készített légszáraz állapotú, etilén-glikolos kezelésen átesett, majd 350°C és 550°C-on hevített orientált preparátum mintákon végzett röntgen pordiffrakciós vizsgálatokkal kimutattam, hogy az agyag illit mellett tartalmaz szabálytalan közberétegzésű illit-szmektit kevert szerkezetű agyagásványt is. A szmektitek jobb vízmegkötő képessége hozzájárul az agyag nagy képlékenységéhez. 2. A 20 és 24% közötti nedvességtartalommal rendelkező, nagy képlékenységű téglaagyag, valamint a 3 és 5 m/m%-ban, d<1mm szemcseméretű kvarchomokkal és téglaporral adalékolt agyagkeverékek (továbbiakban soványítóval adalékolt) mintáinak, Rm=1µm átlagos felületi érdességű acélfelületen, állandó csúszási sebességgel végzett súrlódási vizsgálataival, majd az ezt követő SEM vizsgálatokkal megállapítottam, hogy a normál irányú terhelés növekedésének hatására a mintákban a nem kristályrácsban kötött nedvességtartalom súrlódó felületre történő áramlása a minták folyáshatára alatti értékeken megindul, ezzel csökkentve a súrlódási tényezőt. 2.a Kimutattam, hogy a nagy képlékenységű téglaagyag valamint a soványítóval adalékolt agyagkeverékek súrlódási tényezőjének változása a mintára ható normál irányú terhelés változásának függvényében három szakaszra osztható, melyek az alábbiak: I. Kezdeti erősen csökkenő szakasz; II. Kvázi állandó értékű szakasz; III. Nyíródási szakasz, ahol a falsúrlódás megszűnik, a keverék nyíródása megindul. . 2.b Megállapítottam, hogy mind a soványító, mind a pórusképző anyagokkal készített agyagkeverékek súrlódási tényezője állandóként a szerszámfelületre történő feltapadásig, azaz a kvázi állandó értékű szakaszon kezelhető és értelmezhető. 2.c A 24%-os nedvességtartalmú soványítókkal adalékolt keverékek acéllapra történő feltapadása jelzi, hogy azok az extrudálás során a csigán és az alakadó szerszámon is feltapadnak. A kvarchomok esetén 400kPa (3 és 5m/m%-os adalékolás), míg téglapor esetén 400kPa (3m/m%-os adalékolás) és 566kPa (5m/m%-os adalékolás) feletti normál irányú terhelés után falsúrlódás helyett, a falnál megtapadt vékony réteg feletti nyírás valósul meg. Az előbbiek alapján ettől a nyomásértéktől nagyobb nyomáson nem a súrlódási tényező, hanem a fal melletti csúsztatófeszültség a folyamatot leíró technológiai paraméter. 3. A kapilláris reometriai mérésekkel kimutattam, hogy a 20 és 24% közötti nedvességtartalmú nagy képlékenységű téglaagyaghoz, 3 és 5 m/m%-ban hozzáadott soványító anyagok (kvarchomok, téglapor) és pórusképző anyagok (darált napraforgó maghéj és osztályozott fűrészpor) nem változtatták meg az adalékmentes agyag folyási tulajdonságait leíró reológiai modellt, a téglaipari extruderek esetén fellépő γ& <30 1/s sebességgradiens tartományban. Az egyes adalékok csak a modell paramétereire – a viszkozitás és a folyáshatár értékekre - voltak hatással. Az adalékolt agyag tehát szintén Bingham-féle anyagként modellezhető.
100
3.a A d<1mm szemcseméretű kvarchomok 3 és 5 m/m%-os bekeverése a 20% nedvességtartalmú agyag viszkozitását mintegy 30%-os mértékben csökkentette, képlékenyebbé téve az agyagot. Az ugyanilyen mennyiségű téglaporral történő adalékolás a viszkozitás értéket közelítően 60%-kal növeli meg, rontva a képlékenységet. 3.b A d<1mm szemcseméretű pórusképzők 3 és 5m/m%-os adagolása a 20% nedvességtartalmú agyag viszkozitását a fűrészpor esetén 97-115%-kal, a maghéj esetén 105-122%-kal növelte meg. A 24% nedvességtartalmú keverékeknél a növekedés mértéke a fűrészpor adagolásakor 40%, míg maghéj adagolásakor 50%. 3.c A reometriai mérések során a 20 és 24%-os nedvességtartalmú soványítókkal valamint pórusképzőkkel 3 és 5 m/m%-ban adalékolt agyag esetén megállapítottam, hogy a kapillárisban történő áramlás, nyírással kevert dugós áramlással jellemezhető, melyben a térfogatáram fő komponense a fal melletti csúszással továbbított anyagmennyiség. 3.d Számítással igazoltam, hogy a soványítókkal valamint pórusképzőkkel adalékolt nagy képlékenységű agyag esetén, a kapillárison keresztülhaladó teljes anyagáram csúszási komponensét továbbító csúszási sebesség, a Geiger-féle összefüggéssel számítható. 4. A felületi csúszóréteget, legnagyobb részben alkotó, d<2µm méretű agyagásványokat tartalmazó agyagszuszpenziók viszkozitás mérésével és a rétegvastagság számítás együttes alkalmazásával kimutattam, hogy az extrudált minták felületén kialakuló csúszóréteg vastagsága nő az extrudálási sebesség növelésével. 5. Laboratóriumi extruderen állandó présfejgeometria, de különböző extrudercsiga fordulatszámok alkalmazása mellett, préshengeren történt nyomásméréssel megállapítottam, hogy a kvarchomokkal, a téglaporral valamint a fűrészporral és a maghéjjal adalékolt agyag esetén, a nedvességtartalom és a bekevert adalékmennyiség függvényében mérhető nyomások értékeinek változása, a reológiai mérések során meghatározott viszkozitás és folyáshatár értékek változásával tendenciózusan azonos. Az extruderben kialakuló nyomások nagysága a bekevert adalék típusától függ.
101
9. SUMMARY In the dissertation, the effects of different additions of organic and non-organic additives on the behaviour of brick clay compounds during extrusion were investigated. As opening agents sand and ground brick dust, while as pore forming additives sawdust and ground sunflower seed shell were mixed to high plasticity clay in 0, 3 and 5 weight percents. The water content value was set to 20% and 24% of the compounds. Shaping of clay compounds by extrusion represents an interrelation between the material and the wall of the forming dies. In the course of the research, the extrusion was analysed partly as a friction process and as a flowing process. The first approach described friction by a means of a value between the clay and the steel die wall. This value shows the effects occurring in the delivery and the packing section of the extruder. In the shaping part of the extruder, the rheological (flowing) behaviour of the clay compounds is considered as a descriptive material parameter. In order to understand the part processes, a detailed analysis of the raw materials was necessary. A yellow clay with high plasticity from the Mályi clay deposit was chosen as the raw material for the examinations. Using different analyses, it was possible to prove that an irregular associated illite-montmorillonite structure is present in the clay in addition to the illite. It was found that the mineral content of the clay includes amorphous ferrous-oxidehydroxide in the submicron range and hydrated-mica, which minerals affect the plasticity of the clay advantageously. The change of the friction coefficient as a function of increasing normal load was investigated. Friction tests were performed by a special tribometer up to the plastic deformation of the samples. The normal stress was varied between 55 and 567kPa, while the velocity of the sample car was held at a constant at value of 15mm/s. A steel plate with a surface roughness of 1µm (Ra) was used as a counter-material representing an extruder die material. For the pure clay and the compounds, the effects arising during friction were interpreted and explained. For all the compounds used in tests, it was established that the change of the friction coefficient as a function of the normal stress applied to the specimens could be divided into three parts: in the first section the friction curve decreases steadily; in the second part the friction coefficient shows only a slight variation (is quasi constant); and in the third section shearing of the specimens occurred. The friction coefficient can be considered to be a constant value only in the second section of the friction curve. Additives exert effects on the initial point and the extent of the second section through altering the plasticity. Pore forming additives lower the plasticity and so the friction coefficient can be used in a wider range as a constant. Opening agents caused the clay to adhere onto the steel surface at a relatively low normal load. During the extrusion the clays flow in the shaping die and their behaviour can be described by means of rheological equations. The material laws depend on the technological parameters (pressure, shear rate, temperature, etc.). The capillary rheometer is the suitable instrument to measure the flow parameters. As such an instrument was not available for the research work, a rheometer was designed and built. By the help of this newly developed rheometer, the true flow curves and the material laws of the clay-additives compounds were obtained. The results of the rheological tests showed that the flow had a slippage fraction for the compounds applied. Investigation of four models describing slipping velocity (Mooney, Jastrebsky, Crawford, Geiger model), proved that the Geiger model (modified Mooney plot) can be applied to describe the slipping velocity of slipping fraction. The friction and the rheological tests revealed the formation of a slipping layer on the surface. Utilizing a clay fraction with a particle diameter d<2µm, a suspension was prepared in order to model and examine the surface layer. Results of the measurements established that the thickness of the slipping layer increased when the extrusion speed increased. The other effect observed was that the Herschley-Bulkey model can be applied for describing the suspension of the fraction with 102
d<2µm particles and the Bingham model is suitable for modelling the suspension of the fraction with particles between 15µm
103
12. IRODALOMJEGYZÉK [1] [2] [3] [4] [5] [6] [7] [8] [9] [10] [11] [12] [13] [14] [15] [16] [17] [18] [19] [20] [21] [22] [23] [24] [25] [26] [27] [28] [29] [30] [31] [32]
http://www.teglasszovetseg.hu http://www.multkor.hu Albert J.: Téglaanyagok és felhasználásuk a durvakerámia-iparban, Akadémiai kiadó, 1967 Egerer F.: Ásványtan II., Miskolci Egyetemi Kiadó, 1999. Nemecz E.: Agyagásványok, Akadémiai kiadó, 1973 Tamás F.: Szilikátipari kézikönyv, Műszaki könyvkiadó, 1982 http://rkk.bmf.hu/kmi/dokument_elemei/talajvedelem/2010talaj5.ppt http://classes.css.wsu.edu/soils201/Presentations/Clay_lect_2_20_08.ppt Rege Csaba: Magyarország tégla és cserépipari nyersanyagai, Omikk kiadvány, 1991 http://www.teglasszovetseg.hu/_user/browser/File/Szakmai_anyagok/BAT_vegso_apr_29.pdf V. Ducman, T. Kopar: The influence of different waste additions to clay-product mixtures, Materials and technology 41/6, 2007, pp. 289–293 K. Junge: Additives in the brick and tile industry, Ziegelindustrie International 12, 2000, pp.25-39 Kutassy L.: Különleges hulladék anyagok felhasználása a durvakerámia iparban. Építőanyag, 1982/9. Z. Xuanye: The use of residual materials in the Chinese brick and tile industry. Ziegelindustrie International 4, 2003, pp.22-27 C. Agrafiotis, T. Tsoutsos: Energy saving technologies in the European ceramic sector: a systematic review; Applied Thermal Engineering 21/12, 2001, pp.1231-1249 Relation of pore size of bricks to their resistance to disintegration by freezing , Journal of the Franklin Institute, 224/2, 1937, pp.246-248 H. Binici, O. Aksogan, D. Bakbak, H. Kaplan, B. Isik: Sound insulation of fibre reinforced mud brick walls, Construction and Building Materials, 23, 2009, pp.1035–1041 N. M. P. Low, P. Fazio, P. Guite: Development of light-weight insulating clay products from the clay-sawdust-glass system; Ceramics International 10/2, 1984, pp.59-65 M. Sveda: The influence of sawdust on the physical properties of clay body, Ziegelindustrie International 11, 2000, pp.29-35 M. J. Murray, R. M. Liversidge: The use of cubic shaped sawdust in heavy clay products Ceramurgia International 4/3, 1978, pp.119-124 Bánhidi V., Gömze A. L: Improvement of insulation properties of conventional brick products. Materials science forum 589, 2008. p. 1-6. F. Freiman, K. Ullerman, M. Lang, M. Schroll, W. Krcmar: Pore-forming agents put to the test – maise meal extrudate in comparison with Styropor, Ziegelindustrie International 7, 2004, pp.14-19 Gömze A.L., Kocserha I., Stark L.: Műanyag hulladékok téglaipari hasznosíthatóságának néhány kérdése. Kerámia és szilikátipari kutatások - mérnökképzés a Miskolci Egyetemen. konferencia kiadvány,2003, pp.133-139 I.Demir, M.S. Baspınar, M. Orhan: Utilization of kraft pulp production residues in clay brick production, Building and Environment 40/11, 2005, pp.1533-1537 M. Rupik: Use of organic and inorganic pore-forming agents in the brick and tile industry, Ziegelindustrie International 8, 2006, pp.22-27 G.W. Carter, A.M. Cannor, D.S. Mansell: Properties of bricks incorporating ungrounded, rice husks. Building and Environment 17/4, 1982, pp 285-291 M.A. Rahman: Effect of rice husk ash on the properties of bricks made from fired lateritic soil-clay mix. Materials and Structures 21/3, 1988, pp.222-227 I. Demir: An investigation on the production of construction brick with processed waste tea, Building and Environment 41, 2006, pp.1274–1278 W. Russ, H. Mortel, R. Meyer-Pittroff: Application of spent grains to increase porosity in bricks, Construction and Building Materials 19, 2005, pp.117–126 A. Hackl, B. Mihályi, A. Barti, I. Marini: Grass fibres as pore-formers in the clay brick industry. Ziegelindustrie International 12, 2004, pp.59-64 P. Asokan, M. Saxena, S.R. Asolekarb: Coal combustion residues—environmental implications and recycling potentials Resources. Conservation and Recycling 43/3, 2005, pp. 239-262 G. Cultrone, E. Sebastián: Fly ash addition in clayey materials to improve the quality of solid bricks, Construction and Building Materials 23, 2009, pp.1178–1184
104
[33] [34] [35] [36] [37] [38] [39] [40] [41] [42] [43] [44] [45] [46] [47] [48] [49] [50] [51] [52] [53] [54] [55] [56] [57] [58] [59] [60] [61] [62] [63] [64] [65] [66] [67]
X. Lingling, G. Wei, W. Tao, Y. Nanru: Study on fired bricks with replacing clay by fly ash in high volume ratio, Construction and Building Materials 19, 2005, pp. 243–247 J.A. Cusido, L.V. Cremades, M. González: Gaseous emissions from ceramics manufactured with urban sewage sludge during firing processes, Waste Management 23 (2003) 273–280 F. Saboya, G.C. Xavier, J. Alexandre: The use of the powder marble by-product to enhance the properties of brick ceramic, Construction and Building Materials 21, 2007, pp.1950-1960 I. Demir, M.Orhan: Reuse of waste bricks in the production line, Building and Environment 41, 2003, pp.1451-1455 M. Hölzgen, P. Quirmbach: Additives for Extrusion. Extrusion in Ceramics. Springer-Verlag 2007, pp.234-244 Bohlmann: Reduction of mixing water with additives – a contribution to energy cost saving. Ziegelindustrie International 1-2, 1998, pp.35-40 H. Kühl, W. Krcmar: The influence of water glass on the properties of specimen bricks. Ziegelindustrie International 10, 2004, pp.54-63 S. Petereit: Colouring brick surfaces. Ziegelindustrie International 11, 2004, pp.26-30 W. Bender: From the native clay to the ceramic body. Ziegelindustrie International 4, 2000, pp.21-29 W. Bender: Extrusion technology in the structural ceramics industry. Ziegelindustrie International 4, 1998, pp.189-195 http://www.haendle.com/fileadmin/allContents/downloadcenter/prospekte/futura_II_d.pdf T. Kloft.: Increasing product quality by optimization of the extruder. Ziegelindustrie International 4, 2000, pp.17-20 F. Handle: Numerically optimized extrusion auxiliaries 1. Ziegelindustrie International 1, 2001 F. Handle: Numerically optimized extrusion auxiliaries 2. Ziegelindustrie International 3, 2001 J. Roters: Optimization of the Extruder Geometry Makes Shaping more Economical and Productive; Ziegelindustrie International 7, 2002. p12-16 F. Handle, D. Lutz: New insights on the extrusion of ceramic bodies. Ziegelindustrie International 5, 2005, pp.8-16 R. Bartusch, F. Handle: Lamination in extrusion. Extrusion in Ceramics. Springer-Verlag, 2007, pp.189-204 Péter Gy.: Kerámiaipari gépek, Műszaki Könyvkiadó, 1986. http://www.zmb-braun.de/pdf/Mundstueckbau_deu_eng.pdf Meszes L: Nagy présfejnyomású vákuumprések áramlási viszonyai, csigasor kopásának elemzése és a kopott csigák felújítása. Építőanyag 2, 1987 E. Hallmann: Schneckenpressenberechnungen für keramische Stoffe (I-III), Sprechsaal vol.116, 1983 L.A. Gömze: Choise of Technical Parameters for Screw Presses, Interbrick 2, 1986, pp.30-34 B. Neumann: Criteria for the optimization of screw feed conveyors, Ziegelindustrie International 9, 1992, pp.443-445 W. Hoffmann, H. Berger: Flow simulation in the Ceramic Industry. Ziegelindustrie International 4, 2000, pp.13-16 B. Buchtala, S. Lang: Simulation in Ceramic Extrusion. Extrusion in Ceramics. Springer-Verlag, 2007, pp.319-41 Mózes Gy., Vámos E.: Reológia és reometria. Műszaki könyvkiadó. Budapest. 1968 Tóth S.: Reológia és reometria. Veszprémi Egyetemi Kiadó. Veszprém. 2000 H.A. Barnes: Handbook of Elementary Rheology. ISBN 0-9538032-0-1, Cambrian Press, 2000 C.W. Macosko: Rheology.Principles, Measurements and Applications. ISBN 1-56081-579-5, WileyVCH, 1994 W. Hoffmann. H. Berger: Rheology of a heavy clay extrusion body. Ziegelindustrie International 4, 2001, pp.24-34 J.J. Benbow, J. Bridgwater: Paste Flow and Extrusion. Clarendon Press, 1993 A.Y. Malkin, A.I. Isayev: Rheology : Concepts, methods, & applications. Chemtec Publication, 2006 F. Laenger: Designing an extruder with allowance for the properties of ceramic extrusion compounds. Part 1-5. German Ceramic Society Report, vol 69/3-8, 1992 W. Bender: Types of Extrusion Units. Extrusion in Ceramics. Springer-Verlag. 2007, pp.63-89. Mátó Gy.:Miből építsem…? Magyar Téglás Szövetség kiadványa, 2008
105
[68] [69] [70] [71] [72] [73] [74] [75] [76] [77] [78] [79] [80] [81] [82] [83] [84] [85] [86] [87] [88] [89] [90] [91] [92] [93] [94] [95] [96]
J.F Steffe: Rheological Methods in Food Process Engineering, Freeman Press, East Lansing, MI, USA, 1996 E.C. Barnes, D.I. Wilson, M.L. Johns: Velocity profiling inside a ram extruder using magnetic resonance (MR) techniques Chemical Engineering Science 61, 2006, pp.1357 – 1367 Malvern Instruments: Rosand RH7/RH10 User Manual, 2006, www.malvern.com Malvern Instruments: Bohlin Instruments - Capillary Application Handbook, www.malvern.com E.B. Bagley: End corrections in the capillary flow of polyethylene. Journal of Applied Physics 28, 1957, pp.93–209 E. Mitsoulis, S. G.Hatzikiriakos, K.Christodoulou, D. Vlassopoulos.: Sensitivity analysis of the Bagley correction to shear and extensional rheology. Rheologica Acta 37, 1998, pp.438–448 H.W. Müllner, A. Wieczorek, H.A. Mang, J. Eberhardsteiner: Back calculation of the entrance pressure of capillary dies by means of measurements with slit dies. Polymer Testing 26, 2007, pp.426–437 M. Mooney: Explicit formulas for slip and fluidity. Journal of Rheology 30, 1931, pp.210–222. Földváriné Vogl. M.: A differenciális termikus elemzés szerepe az ásványtanban és a földtani nyersanyagkutatásban. A Magyar Állami Földtani Intézet alkalmi kiadványa, 1958 D.N. Todor: Thermal Analysis of Minerals, Abacus Press, 1976 F. Gridi. D. Bennadji, B. Beneu, J.P. Laval, P. Blanchart: Structural transformations of muscovite at high temperature by X-ray and neutron diffraction. Applied Clay Science 38 (3-4), 2008, pp.259– 267 F. Gridi, D. Bennadji, G. Chateigner, G.D. Vita, P. Blanchart: Mechanical properties of textured ceramics from muscovite–kaolinite alternate layers. Journal of the European Ceramic Society 29/11, 2009, pp.2177-2184 M.L. Jackson: Soil Chemical Analysis. Parallel Press, 2005, pp.286-328 R.M. Cornell, U. Schwertmann: The Iron Oxides. Wiley-VcH GmbH &Co.KGaA, 2005 http://www.tankonyvtar.hu/konyvek/faepites/faepites-1-4-fa-kemiai Wood handbook—Wood as an engineering material. Forest Products Laboratory. 2010.USA K. Szemmelveisz, I. Szűcs, Á.B. Palotás, L. Winkler, E.G. Eddings: Examination of the combustion conditions of herbaceous biomass. Fuel Processing Technology 90, 2009, pp.839–847 F. Kristály, L.A. Gömze: Remnants of organic pore-forming additives in conventional clay brick materials: Optical Microscopy and Scanning Electron Microscopy study, Építőanyag 60/2, 2008, pp.34-38 H. Riegger, W. Wahl: Wear prevention in the heavy clay industry. Ziegelindustrie International 5, 2005, pp.44-51 I. Kocserha: Friction properties of clay minerals. Proceeding of International Conference of PhD Students ISBN 963 661 585 3Ö, 2003, pp 347-353. Gömze A.L.: Anyagásványok aprítására használt simahenger méretezésének néhány specifikus problémája. Építőanyag 32/11,1980. pp.428-432. C. Djelal: Designing and perfecting a tribometer for the study of friction of a concentrated claywater mixture against a metallic surface. Materials and Structures 34, 2001, pp.51-58 B. Bhushan: "Springer Handbook of Nanotechnology" Nanotribology and Nanomechanics. Publisher: Springer | ISBN: 3540012184, 2004, pp.791-913 H. Yamamoto, K. Morichi, H. Matsuoka, Y. Tanaka, D.A. Sun: Frictional behaviour between clay and steel by direct shear type apparatus. Deformation Characteristics of Geomaterials, 2003 Gömze A.L. Kocserha I., Czél Gy: Kombinált reo- és tribométer-vizsgáló berendezés; Szabadalmi Hivatal 2434 lajstromszámú számú szabadalmi mintaoltalom, 2002 Kocserha I.: Téglaagyagok összehasonlító vizsgálata – a külső súrlódási együttható meghatározása. MicroCAD konferencia kiadvány, 2003, pp.58-64 Kocserha I., Gömze A.L: Agyagásványok külső súrlódási együtthatójának alakadás-technológiai jelentősége és mérése. Anyag- és Kohómérnöki Tudományok Miskolc, 31. kötet, 2003 I.Kocserha, L.A.Gömze: Friction Properties of Clay Compounds. Applied Clay Science 48, 2010, pp.425-430 F.N. Hveem: Importance of Clay in Applied Soil Mechanics. Clays and Clay Minerals 1, 1952, pp.191-195
106
[97] [98] [99] [100] [101] [102] [103] [104] [105] [106] [107] [108] [109] [110] [111] [112] [113] [114] [115] [116] [117] [118] [119] [120] [121] [122] [123]
F. Hammoud: A microstructural study of the behaviour of large displacement interfacial shearing between a cohesive soil and steel. 2nd International Conference on New Developments in Soil Mechanics and Geotechnical Engineering, 2009, pp.320-327. W. H. Tan, C. Y. Lee, T. Sivadass: Behaviour of Clay-Steel Interfaces, http://www.uniten.edu.my, ICCBT 2008, pp.11-20 A. Sachan: Variation in geometric arrangement of particles in kaolinite clay due to shear deformation using SEM technique. Current Science. 93/4, 2007, pp.515-522 B.P. Warkentin, N. Yong: Shear strenght of montmorillonite and kaolinite related to interparticle forces, Clays and Clay Minerals 9, 1960, pp.210-218. Y. Tsubakihara, H. Kishida, T. Nishiyama: Friction between cohesive soils and steel. Soils and Foundations, 1993, pp.145–156 W. Blümel, N. Dixon: British-German cooperative research on geosynthetic friction testing methods. www.ggu.de S.B. Michlin, J.P. Wagnon: Method for lubricating a copier or printer with a dry lubricant formulation. US.Patent 5308515, http://www.patentstorm.us/patents/5308515/description.html P.J. Martin, D.I. Wilson, P.E. Bonnett: Rheological study of a talc-based paste for extrusiongranulation. Journal of the European Ceramic Society 24, 2004, pp.3155–3168 R.N. Das, C.D. Madhusoodana, K. Okada: Rheological studies on cordierite honeycomb extrusion; Journal of the European Ceramic Society 22, 2002, pp.2893–2900 GÖMZE.A.L: Vibor osznovih parametrov shnekovich pressov dlya formovaniya stroityel’nih izdelij iz azbestzementnih mass; Moscow; UDK 666 961 033 022; 1985 Z.D. Jastrzebski: Entrance effects and wall effects in an extrusion rheometer during the flow of concentrated suspensions, Industrial & Engineering Chemical Fundament 6, 1967, pp.445–454. A.U. Khan, B.J. Briscoe, P.F. Luckham: Evaluation of slip in capillary extrusion of ceramic pastes. Journal of the European Ceramic Society 21, 2002, pp.2893–2900 J. Graczyk, H. Buggisch, S. Güner: Wall Slip Behaviour of Alumina-Silicone Oil Pastes During Extrusion, Chemical Engineering & Technology 24/5 2001, pp. 489–491 J.L. Kokini, G.J. Plutchok: Viscoelastic properties of semisolid foods and their biopolymeric component. Food Technology 41/5 (3), 1987, pp.89–95. A. Shukla, S.S.H. Rizvi: Measurement of flow ability of butter by capillary rheometry. Journal of Texture Studies 6/3, 1995, pp.299–311. P.J. Martin, D.I. Wilson: A critical assessment of the Jastrzebski interface condition for the capillary flow of pastes, foams and polymers. Chemical Engineering Science 60, 2005, pp.493 – 502 B. Crawford, J.K. Watterson, P.L. Spedding, S. Raghunathan, W. Herron, M. Proctor: Wall slippage with siloxane gum and silicon rubbers, Journal of Non-Newtonian Fluid Mechanics 129, 2005, pp.38–45. D.C.H. Cheng, Further observations on the rheological behavior of dense suspensions. Powder Technology 37, 1984, pp.255–273. L. Chen, Y. Duan, C. Zhao, L. Yang: Rheological behavior and wall slip of concentrated coal water slurry in pipe flows. Chemical Engineering and Processing 48, 2009, pp.1241–1248 K. Geiger: Rheologische Charakterisierung von EPDM Kautschukmischungen mittels kapillarrheometer Systemen. Kautsch Gummi Kunstst 42, 1989, pp.273–283. N. Singh, A.C. Smith: Rheological behavior of different cereals using capillary rheometry. Journal of Food Engineering 39/2, 1999, pp.203–209. PH. Mournaic, J.F. Agassant, B. Vergnes: Determination of the wall slip velocity in the flow of a SBR compound. Rheologica Acta 31, 1992, pp.565–574. W. Aichholzer, H.G. Frtiz: Rheological characterisation of thermoplastic starch materials. StarchStarke 50, 1998, pp.77–83. S. Sofou, E.B. Muliawan, S.G. Hatzikiriakos, E. Mitsoulis: Rheological characterization and constitutive modelling of bread dough. Rheologica Acta 47, 2008, pp.369–381. C.I. Hicks, H. See: The rheological characterization of bread dough using capillary rheometry. Rheologica Acta 49, 2010, pp.719–732 W. Gleissle, J. Graczyk: Rheology and Extrudability of Ceramic Compounds. Extrusion in Ceramics. Springer-Verlag. 2007, pp.175-187 S.L. Rough, J. Bridgwater, D.I. Wilson: Effects of liquid phase migration on extrusion of microcrystalline cellulose pastes. International Journal of Pharmaceutics 204, 2000, pp.117-126
107
[124] J.J. Benbow, S. Blackburn, H. Mills. The effects of liquid-phase rheology on the extrusion behaviour of paste. Journal of Materials Science 33, 1998, pp.5827-5833. [125] R. Alfani, N. Grizzuti, G.L. Guerrini, G. Lezzi: The use of the capillary rheometer for the rheological evaluation of extrudable cement-based materials. Rheologica Acta 46, 2007, pp.703–709 [126] Y.C. Lam, Z.Y. Wang, X. Chen, S.C. Joshi: Wall slip of concentrated suspension melts in capillary flows. Powder Technology 177, 2007, pp.162–169. [127] J. Götz, W. Kreibich, M. Peciar: Extrusion of pastes with a piston extruder for the determination of the local solid and fluid concentration, the local porosity and saturation and displacement profiles by means of NMR imaging. Rheologica Acta 41(1-2), 2002, pp.134–143. [128] J. Graczyk, W. Gleissle: Rheology of extrudable alumina paste. In: C. Galassi, Editor, Euro– Ceramics IV, Vol. 2, Gruppo Editoriale Faenza Editrice S.p.A,, Italy 1995 pp.63-70. [129] Maschienendokumentation – KEMA Vakumpresse PVP 5/s, 1990 [130] F. Kristály, I. Kocserha: Correlations between combustion type additives and expansion after extrusion of clay bricks. Materials Science Forum 659, 2010, pp.43-48 [131] Kocserha I., Gömze A.L.: KEMA PVP5/s Kerámiaipari vákuumextruder diagnosztikai vizsgálatának néhány eredménye. Építőanyag 52/1, 2000, pp.20-22. [132] Tamás F.: Szilikátipari laboratóriumi vizsgálatok; Műszaki Könyvkiadó, 1970
13. A TÉMÁBAN MEGJELENT PUBLIKÁCIÓIM 1. 2. 3.
4. 5.
6. 7.
8. 9. 10. 11.
I. Kocserha, L.A. Gömze: Friction properties of clay compounds. Applied Clay Science, Elsevier, Vol.48/3, pp. 425-430, IF:2,784, 2010 I. Kocserha, F. Kristály: Effects of Extruder Head’s Geometry on the Properties of Extruded Ceramic Products. Materials Science Forum, Vol.659., pp.499-504, 2010 F. Kristály, I. Kocserha: Correlations between combustion type additives and expansion after extrusion of clay bricks. Materials Science Forum, Vol. 659., pp.4348, 2010 V. Orosz, I. Kocserha, R. Géber, Cs. Paróczai: Examination of tile industrial usability of high-quartz content clay. Materials Science Forum, Vol. 659., pp.67-72, 2010 R. Géber, I. Kocserha, V. Orosz, A. Simon, Cs. Paróczai: Optimization of the mixing ratio of two different clays used for ceramic roof tiles. Materials Science Forum, Vol. 659., pp.477-482, 2010 Kocserha I.. Agyagok gyorségethetőségének vizsgálata. MicroCAD kiadvány, ISBN 978-963-661-812-4; pp.47 - 52, 2008 Kocserha I., Gömze A.L: Agyagásványok külső súrlódási együtthatójának alakadástechnológiai jelentősége és mérése. Anyag- és Kohómérnöki Tudományok Miskolc, 31. kötet, 2003 I. Kocserha: Friction properties of clay minerals. Proceeding of International Conference of PhD Students, ISBN 963 661 585 3Ö, pp 347-353., 2003 Gömze A.L. (50%); Kocserha I. (25%); Czél Gy. (25%): Kombinált reo- és tribométer berendezés, 2434 lajstromszámú szabadalmi mintaoltalom, 2002 I. Kocserha, L.A. Gömze: How the Productivity of Vacuumextruders Depends on Technological Parameters, MicroCad kiadány, 2000 Kocserha I., Gömze A.L.: Kema PVP5/s Kerámiaipari vákuumextruder diagnosztikai vizsgálata. Építőanyag, LII.évf./1, pp.20-23, 2000
108
MELLÉKLETEK
109
14. MELLÉKLETEK 1 Melléklet: 2 Melléklet: 3 Melléklet: 4 Melléklet:
Az agyag vizsgálatának adatai A kombinált reo-tribométer adatai, súrlódási mérések részeredményei A kapilláris reométer műszaki adatai és a mérések részeredményei A laboratóriumi vákuumextruder műszaki adatai, mérések részeredményei
110
1. MELLÉKLET 1.Melléklet: Az agyag vizsgálatának adatai Mályi sárga agyag képlékenységének vizsgálata Atterberg-módszerrel [132] 50 45
41,4
y = -12,295x + 58,588 R² = 0,9977
Nedvességtartalom, %
40 35 30 25 20 15 10
Lg ütésszám
5
Lineáris (Lg ütésszám) 0 1,0
1,1
1,2
1,3
1,4
1,5
1,6
1,7
1,8
1,9
2,0
2,1
2,2
Lg ütésszám
1.1. ábra Az Atterberg-féle képlékenységi szám meghatározása A 25 ütésszámhoz (lg25 = 1,4) tartozó nedvességtartalom: F = 41,4 %. A sodrási határhoz tartozó nedvességtartalom: S = 19,5 %. A sárga agyag Atterberg-száma: A = F-S = 21,9 1.1.táblázat.A téglaagyagok osztályozása Atterberg képlékenységi számuk szerint [132] Képlékenységi csoportok Atterberg-szám (A) <9 Kis képlékenységű agyagok 9…13 Közepes képlékenységű agyagok 14…18 Képlékeny agyagok >18 Nagy képlékenységű agyagok Mályi sárga agyag képlékenységének vizsgálata Pfefferkorn-módszerrel [132] Adalékmentes agyagkeverék Pfefferkorn diagramja 60
Nedvességtartalom, (%)
55 50 45 40 35 30 25 20 15
adalékmentes agyag
Lineáris (adalékmentes agyag)
10 0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 2,50 2,75 3,00 3,25 3,50
h0/h1
1.2. ábra A mályi sárga agyag Pfefferkorn féle plaszticitás görbéje
111
1.3. ábra Az agyag profilillesztéssel (Rietveld-analizis) készült röntgen diffraktogramja
1.4. ábra A kiégetett minta profilillesztéssel (Rietveld-analizis) készült röntgen diffraktogramja
1.5. ábra A 250°C -on hőkezelt minta profilillesztéssel készült röntgen diffraktogramja
112
1.6. ábra Az ülepítéshez használt üveghengerek és az ülepített minta
1.7. ábra A 63< d < 106µm átmérőjű szemcsék morfológiája
1.8. ábra A 45< d < 63µm átmérőjű szemcsék morfológiája
1.9. ábra A 5< d < 15µm átmérőjű szemcsék morfológiája Ülepítés utáni száradáskor összetapadt szemcsék
113
2. MELLÉKLET 2.Melléklet: A kombinált reo-tribométer adatai, súrlódási mérések részeredményei
A kombinált reo-tribométer működése [92] A kombinált reo- és tribométer berendezés (16) asztalra van telepítve, melyhez rögzített a (9) hajtóműves villamos motor tengelyén a (10) kötéldobbal. A (15) kiskocsi mozgatása a kötéldobon átvetett és a (17) görgőkön megvezetett (13) végtelenített drótkötéllel valósul meg. A kocsi elmozdulási sebessége fokozatmentesen állítható a (11) inverteres fordulatszám szabályzó berendezés segítségével. A (14) állványon elhelyezett (5) pneumatikus léghenger hozza létre a normálirányú terhelést melynek értéke az (1) nyomásszabályozó szeleppel állítható be, hiszen a dugattyú átmérő és a dugattyútérben kialakuló nyomás szorzata adja az 1. ábrán jelölt Fn-t. A nyomás értéke a (19) nyomásmérőről olvasható le. Az állványhoz van rögzítve a (2) mintatartó gyűrű, melybe a vizsgálandó massza helyezhető el. A (15) kiskocsi felső részére helyezhető el az (4) aktuálisan vizsgálandó felület, amely lehet akár sík (eltérő felületminőséggel) a külső, mozgó súrlódási együttható méréséhez, akár recézett felület, az agyagok belső súrlódásának vizsgálatához. A kötélben ébredő Ft húzóerőt a (8) erőmérő cella, a kocsi elmozdulását (18) elmozdulásmérő cella méri, és e szenzorok által szolgáltatott mérőjeleket a (7) mérő adatgyűjtő egység fogadja, és továbbítja a (6) számítógép felé, ahol megtörténik azok feldolgozása. A súrlódási tényező a kötélben ébredő erő és a pneumatikus henger által létrehozott leszorító normál irányú erő hányadosából számítható. 5 p
1 6
19 12 14 2 3 4 15 17
7 8
Fn
Ft
18
9 10 11
13
16
2.1. ábra A kombinált reo- és tribométer vizsgálóberendezés vázlatrajza
114
Súrlódási erő Fs1, [N]
Súrlódási erő átlag Fs, [N]
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező átlag
pozitív eltérés átlagtól
negatív eltérés átlagtól
4,6 6,1 4,4 7,8 10,2 28
3,80 5,1 5,5 6,5 12,1 26,4
4,1 5,6 5,8 7,6 12,1 29,5
4,17 5,60 5,23 7,30 11,47 27,97
0,46 0,31 0,15 0,16 0,15 0,28
0,38 0,26 0,18 0,13 0,17 0,26
0,41 0,28 0,19 0,15 0,17 0,30
0,42 0,28 0,17 0,15 0,16 0,28
0,04 0,03 0,02 0,01 0,01 0,02
0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,02
3,9 6,6 8,1 19,8 3,9
4,5 6,5 8,5 17,2 4,5
3,6 7,6 8,9 17,9 3,6
4,00 6,90 8,50 18,30 4,00
0,39 0,33 0,27 0,40 0,39
0,45 0,33 0,28 0,34 0,45
0,36 0,38 0,30 0,36 0,36
0,40 0,35 0,28 0,37 0,40
0,05 0,04 0,01 0,03 0,05
0,04 0,02 0,01 0,02 0,04
4,10 5,80 7,80 9,00 9,50 17,10
4,40 5,90 8,90 9,30 8,10 14,70
5,50 7,60 9,15 10,20 7,50 13,50
4,67 6,43 8,62 9,50 8,37 15,10
0,41 0,29 0,26 0,18 0,14 0,17
0,44 0,30 0,30 0,19 0,12 0,15
0,55 0,38 0,31 0,20 0,11 0,14
0,47 0,32 0,29 0,19 0,12 0,15
0,08 0,06 0,02 0,01 0,02 0,02
0,06 0,03 0,03 0,01 0,01 0,02
5,10 6,40 7,40 8,90 9,00 16,00
5,90 8,40 8,20 7,30 10,90 12,60
4,70 7,30 6,40 8,20 9,50 13,90
5,23 7,37 7,33 8,13 9,80 14,17
0,51 0,32 0,25 0,18 0,13 0,16
0,59 0,42 0,27 0,15 0,16 0,13
0,47 0,37 0,21 0,16 0,14 0,14
0,52 0,37 0,24 0,16 0,14 0,14
0,07 0,05 0,03 0,02 0,02 0,02
0,05 0,05 0,03 0,02 0,01 0,02
5,60 8,10 8,00 10,60 11,80 22,30
5,20 8,70 9,20 8,60 14,50 19,40
6,30 9,50 8,40 7,50 13,40 17,90
5,70 8,77 8,53 8,90 13,23 19,87
0,56 0,41 0,27 0,21 0,17 0,22
0,52 0,44 0,31 0,17 0,21 0,19
0,63 0,48 0,28 0,15 0,19 0,18
0,57 0,44 0,28 0,18 0,19 0,20
0,06 0,04 0,02 0,03 0,02 0,02
0,05 0,03 0,02 0,03 0,02 0,02
4,40 4,90 5,10 8,20 12,70 17,60
5,10 6,30 6,00 11,10 15,80 20,40
5,40 5,80 6,50 9,60 16,50 19,60
4,97 5,67 5,87 9,63 15,00 19,20
0,44 0,25 0,17 0,16 0,18 0,18
0,51 0,32 0,20 0,22 0,23 0,20
0,54 0,29 0,22 0,19 0,24 0,20
0,50 0,28 0,20 0,19 0,21 0,19
0,04 0,03 0,02 0,03 0,02 0,01
0,06 0,04 0,03 0,03 0,03 0,02
6,80 7,00 7,40 13,10 12,60 17,40
5,40 5,30 10,50 12,90 9,70 19,60
6,30 7,60 9,80 10,70 10,20 19,20
6,17 6,63 9,23 12,23 10,83 18,73
0,68 0,35 0,25 0,26 0,18 0,17
0,54 0,27 0,35 0,26 0,14 0,20
0,63 0,38 0,33 0,21 0,15 0,19
0,62 0,33 0,31 0,24 0,15 0,19
0,06 0,05 0,04 0,02 0,03 0,01
0,08 0,07 0,06 0,03 0,02 0,01
4,50 7,00 6,80 10,40 11,90 16,60
4,60 6,30 7,70 12,00 14,30 17,90
5,60 7,70 7,60 10,70 13,00 17,60
4,90 7,00 7,37 11,03 13,07 17,37
0,45 0,35 0,23 0,21 0,17 0,17
0,46 0,32 0,26 0,24 0,20 0,18
0,56 0,39 0,25 0,21 0,19 0,18
0,49 0,35 0,25 0,22 0,19 0,17
0,07 0,04 0,01 0,02 0,02 0,01
0,04 0,04 0,02 0,01 0,02 0,01
115
II. szakasz átlaga
Súrlódási erő Fs1, [N]
w20 57 113 170 283 396 566 w24 57 113 170 283 396 f3w20 57 113 170 283 396 566 f3w24 57 113 170 283 396 566 f5w20 57 113 170 283 396 566 f5w24 57 113 170 283 396 566 m3w20 57 113 170 283 396 566 m5w20 57 113 170 283 396 566
Súrlódási erő Fs1, [N]
Normál terhelés, [kPa]
2.1 táblázat. A súrlódás mérések részeredményei
0,16
0,28
0,14
0,14
0,19
0,20
0,17
0,19
Súrlódási erő Fs1
Súrlódási erő Fs1
Súrlódási erő átlag Fs
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező átlag
pozitív eltérés átlagtól
negatív eltérés átlagtól
6,50 5,90 8,40 12,40 16,00 23,80
5,30 7,10 7,10 12,30 19,10 21,40
5,00 7,50 7,20 10,30 16,40 22,20
5,60 6,83 7,57 11,67 17,17 22,47
0,65 0,30 0,28 0,25 0,23 0,24
0,53 0,36 0,24 0,25 0,27 0,21
0,50 0,38 0,24 0,21 0,23 0,22
0,56 0,34 0,25 0,23 0,25 0,22
0,09 0,03 0,03 0,02 0,03 0,01
0,06 0,05 0,02 0,03 0,02 0,01
5,80 3,80 3,70 8,30 13,10 19,70
5,50 5,50 4,40 9,20 10,50 22,30
6,30 3,90 5,70 10,10 12,70 18,10
5,87 4,40 4,60 9,20 12,10 20,03
0,58 0,19 0,12 0,17 0,19 0,20
0,55 0,28 0,15 0,18 0,15 0,22
0,63 0,20 0,19 0,20 0,18 0,18
0,59 0,22 0,15 0,18 0,17 0,20
0,04 0,06 0,04 0,02 0,01 0,02
0,04 0,03 0,03 0,02 0,02 0,02
2,75 4,30 4,10 5,40 6,80 28,70
3,80 4,20 5,30 7,50 7,20 34,10
3,50 5,30 4,70 5,80 10,00 32,00
3,35 4,60 4,70 6,23 8,00 31,60
0,28 0,22 0,14 0,11 0,10 0,29
0,38 0,21 0,18 0,15 0,10 0,34
0,35 0,27 0,16 0,12 0,14 0,32
0,34 0,23 0,16 0,12 0,11 0,32
0,05 0,04 0,02 0,03 0,03 0,03
0,06 0,02 0,02 0,02 0,02 0,03
2,60 3,00 5,10 5,40 18,30
3,80 3,70 4,60 6,70 16,80
3,40 3,50 3,80 7,20 17,90
3,27 3,40 4,50 6,43 17,67
0,26 0,15 0,17 0,11 0,26
0,38 0,19 0,15 0,13 0,24
0,34 0,18 0,13 0,14 0,26
0,33 0,17 0,15 0,13 0,25
0,05 0,02 0,02 0,02 0,01
0,07 0,02 0,02 0,02 0,01
2,80 4,70 5,00 10,80 9,70 16,70
3,90 5,70 6,20 8,30 12,30 13,10
3,00 5,10 5,80 8,90 11,40 15,80
3,23 5,17 5,67 9,33 11,13 15,20
0,28 0,24 0,17 0,22 0,14 0,17
0,39 0,29 0,21 0,17 0,18 0,13
0,30 0,26 0,19 0,18 0,16 0,16
0,32 0,26 0,19 0,19 0,16 0,15
0,07 0,03 0,02 0,03 0,02 0,02
0,04 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02
3,30 5,30 4,40 6,10 9,40 21,20
4,30 4,90 5,50 5,90 7,60 24,10
3,80 4,10 5,10 7,10 7,00 22,80
3,80 4,77 5,00 6,37 8,00 22,70
0,33 0,27 0,15 0,12 0,13 0,21
0,43 0,25 0,18 0,12 0,11 0,24
0,38 0,21 0,17 0,14 0,10 0,23
0,38 0,24 0,17 0,13 0,11 0,23
0,05 0,03 0,02 0,01 0,02 0,01
0,05 0,03 0,02 0,01 0,01 0,02
2,90 3,50 4,40 9,30 8,30 28,70
3,20 4,00 5,20 6,90 10,30 33,40
3,40 2,70 4,10 7,50 10,10 30,30
3,17 3,40 4,57 7,90 9,57 30,80
0,29 0,18 0,15 0,19 0,12 0,29
0,32 0,20 0,17 0,14 0,15 0,33
0,34 0,14 0,14 0,15 0,14 0,30
0,32 0,17 0,15 0,16 0,14 0,31
0,02 0,03 0,02 0,03 0,01 0,03
0,03 0,04 0,02 0,02 0,02 0,02
2,40 3,40 2,70 5,00 19,80
3,50 2,80 4,20 4,00 21,50
2,30 3,30 3,60 5,60 21,90
2,73 3,17 3,50 4,87 21,07
0,24 0,17 0,09 0,10 0,28
0,35 0,14 0,14 0,08 0,31
0,23 0,17 0,12 0,11 0,31
0,27 0,16 0,12 0,10 0,30
0,08 0,01 0,02 0,01 0,01
0,04 0,02 0,03 0,02 0,02
116
II. szakasz átlaga
Súrlódási erő Fs1
Normál terhelés, kPa m3w24 57 113 170 283 396 566 m5w24 57 113 170 283 396 566 t3w20 57 113 170 283 396 566 t3w24 57 113 170 283 396 566 57 113 170 283 396 566 t5w24 57 113 170 283 396 566 h3w20 57 113 170 283 396 566 h3w24 57 113 170 283 396 566
0,24
0,18
0,12
0,15
0,17
0,14
0,15
0,11
Súrlódási erő Fs1
Súrlódási erő Fs1
Súrlódási erő átlag Fs
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező µ1
Súrlódási tényező átlag
pozitív eltérés átlagtól
negatív eltérés átlagtól
5,10 7,20 4,80 10,30 9,80 33,40
5,50 6,20 5,20 8,70 9,80 28,60
6,30 5,60 5,90 9,60 12,30 30,80
5,63 6,33 5,30 9,53 10,63 30,93
0,51 0,36 0,16 0,21 0,14 0,33
0,55 0,31 0,17 0,17 0,14 0,29
0,63 0,28 0,20 0,19 0,18 0,31
5,10 7,20 4,80 10,30 9,80 33,40
0,07 0,04 0,02 0,02 0,02 0,02
0,05 0,04 0,02 0,02 0,01 0,02
1,40 1,80 2,90 4,20 18,70
2,20 1,50 2,10 4,70 19,50
1,90 2,20 3,20 4,10 19,00
1,83 1,83 2,73 4,33 19,07
0,14 0,09 0,10 0,08 0,27
0,22 0,08 0,07 0,09 0,28
0,19 0,11 0,11 0,08 0,27
1,40 1,80 2,90 4,20 18,70
0,04 0,02 0,02 0,01 0,01
0,04 0,02 0,02 0,00 0,01
117
II. szakasz átlaga
Súrlódási erő Fs1
Normál terhelés, kPa h5w20 57 113 170 283 396 566 h5w24 57 113 170 283 396
0,17
0,09
3. MELLÉKLET 3.Melléklet: A kapilláris reométer műszaki adatai és a mérések részeredményei
3.1. ábra A reométer, a mintatrató henger és dugattyú CAD rajza
3.2. ábra A reométer, a kapillárisok és a és a mintatrató henger
3.3. ábra Az elektromos vezérlő, a hidraulikus vezérlőtömb és a szivíttyú képe
118
3.4. ábra A reométer működtető hidraulikus és elektromos rendszer terve 3.1 táblázat. A reométer főbb műszaki adatai: Az anyagtartó henger átmérője: Az anyagtartó henger hossza: A hidraulikus szivattyú max. nyomása: Hidraulikus dugattyú átmérője: Elérhető legkisebb sebesség a lineáris tartományban: Elérhető sebességgradiens értékek:
16 mm 200 mm 160 bar 80mm 0,063mm/s
(kapilláristól függően a d=2mm és d=5mm közötti tartományon)
lassú járat esetén: gyors járat esetén
1-250 1/s 100-5000 1/s
3.2 táblázat. A mérésekhez használt dugattyú elmozdulási sebességek Fojtóbeállítás
elmozdulás
Fojtóbeállítás
elmozdulás
Fojtóbeállítás
elmozdulás
30 32 34 36 38 40 42
mm 0,063 0,103 0,157 0,2 0,259 0,329 0,378
44 46 48 50 52 54 56
mm 0,43 0,495 0,537 0,586 0,624 0,667 0,723
58 60 62 64 66 68 70
mm 0,765 0,809 0,84 0,895 0,934 0,969 1,01
119
Dugattyú elmozdulása, mm
1,1 1,05 1 0,95 0,9 0,85 0,8 0,75 0,7 0,65 0,6 0,55 0,5 0,45 0,4 0,35 0,3 0,25 0,2 0,15 0,1 0,05 0
Dugattyú elmozdulása terhelés alatt
Dugattyú elmozdulása
R² = 0,996
0 2 4 6 8 10 12 14 16 18 20 22 24 26 28 30 32 34 36 38 40 42 44 46 48 50 52 54 56 58 60 62 64 66 68 70 72 74
Fojtószelep fordulat
3.5. ábra A dugattyú mozgásának (sebesség) kalibrációja (terhelés: fűrészporos fű agyagkeverék, w20)
A kapilláris reométeren történt mérések adatai. A táblázatok tartalmazzák a következő adatokat: 1. A különbözőő átmérőjű ő ű kapillárissal készült mérések átlagolt mérési adatait. Helyhiány miatt nem szerepelnek a táblázatokban a nyers mérési adatok. 2. A Bagley- korrekciós egyenesek, meredekségét, az illeszkedés jóságát, a véges kapilláris hosszra kompenzált nyírófeszültség értékeket. A számítások Excel-ben Excel ben készültek lineáris regressziós függvény felhasználásával. 3. A Geiger-féle féle módosított Mooney korrekcióhoz tartozó tartozó adatokat. A valódi nyírási sebesség értékeket Excel-ben, ben, exponenciális regressziós függvény felhasználásával kaptam meg. 4. Helyhiány miatt csak a CD mellékletben szerepelnek táblázatokban a csúszási sebesség számítások, a Qlátszólagos, és a Qmodell (átbocsátási teljesítmény, cm3/s) számítások. Minden táblázat után az egyes keverékek látszólagos folyásgörbéje, Geiger-féle Geiger féle módosított Mooney diagramja van feltüntetve. A valódi folyásgörbék a disszertációban szerepelnek.
keresztmetszet csökkenés, csökkenés beáramlási mlási zóna statikus zóna kapilláris fej
3.6. ábra A kapilláris előtti elő beáramlási szakaszt (Bagley-korrekció)
120
20% nedvességtartalmú agyag (w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 47,07 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 10,04 10,39 10,74 11,06 11,32 11,57 12,05 12,70 11,16 11,51 11,93 12,34 12,75 13,27 14,05 15,06 15,01 15,32 15,80 16,25 16,62 17,00 17,67 18,70 19,33 19,64 20,06 20,42 20,94 21,39 22,06 23,37 0,94 0,94 0,95 0,95 0,97 0,98 0,99 1,05 0,99 0,99 0,99 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,24 0,23 0,24 0,24 0,24 0,25 0,25 0,26
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 7,70 7,84 7,96 8,03 8,09 8,17 8,28 10,04 10,20 10,33 10,56 10,74 11,04 11,39 13,22 13,65 14,02 14,20 14,44 14,75 15,17 17,79 18,16 18,81 19,12 19,38 19,82 20,46 0,98 1,01 1,06 1,08 1,10 1,13 1,18 0,99 1,00 1,00 1,00 1,00 0,99 0,99 0,25 0,25 0,27 0,27 0,28 0,28 0,29
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,59 2,71 2,82 2,89 3,00 3,11 4,10 4,17 4,19 4,24 4,31 4,44 5,71 6,01 6,26 6,54 6,73 7,09 1,06 1,12 1,17 1,24 1,27 1,36 1,00 1,00 1,00 0,99 0,99 0,98 0,26 0,28 0,29 0,31 0,32 0,34
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa
1/s
1/s
1/s
r2
1/s
0,27
61,70
12,00
2,48
0,98
0,03
0,3
106,30
24,91
8,60
1,00
0,21
0,33
150,91
37,83
14,72
1,00
0,47
0,36
195,51
50,74
20,84
1,00
0,75
0,39
240,12
63,65
26,96
1,00
1,04
0,42
284,72
76,56
33,08
1,00
1,34
0,45
329,32
89,48
39,20
1,00
1,64
0,48
373,93
102,39
45,33
1,00
1,94
Modosított Mooney diagram, w20
Látszólagos folyásgörbe, tiszta agyag (w=20%) 400,00
0,40
y = 1,9425e7,8988x R² = 0,9998
y = 0,0049x + 0,2578 R² = 0,9825
0,35
350,00 y = 0,002x + 0,242 R² = 0,967
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,27
0,30
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi
0,25 y = 0,001x + 0,229 R² = 0,973
0,20
0,15
d4 Nyírófeszültség 0,10
d3 Nyírófeszültség
300,00
0,33
250,00
0,42
y = 1,338e8,0522x R² = 0,9997
τ = 41 kPa=áll.
τ = 37 kPa=áll.
0,48 y = 0,4698e8,6842x R² = 0,9988
200,00
τ = 31 kPa=áll.
150,00
100,00
y = 0,0255e11,825x R² = 0,9826
d5 Nyírófeszültség
τ = 27 kPa=áll.
0,05
50,00
0,00 0
5
10
15
20
25
30
35
40
45
0,00
50
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.7. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (w20)
121
0,75
0,80
24% nedvességtartalmú agyag (w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 47,07 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 4,45 4,63 4,73 4,81 4,88 4,97 5,16 5,42 5,38 5,62 5,79 5,98 6,12 6,30 6,68 7,45 6,50 6,69 6,81 7,03 7,28 7,89 8,61 10,42 6,79 7,19 7,75 8,29 8,79 9,21 10,71 12,49 0,23 0,25 0,29 0,33 0,37 0,41 0,54 0,70 0,91 0,94 0,97 0,98 0,98 0,98 0,99 0,98 0,06 0,06 0,07 0,08 0,09 0,10 0,14 0,18
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,51 2,66 2,76 2,84 2,97 3,11 3,31 2,51 3,97 4,37 4,53 4,85 5,05 5,49 5,88 3,97 5,46 5,84 6,35 7,10 7,50 7,85 8,73 5,46 7,63 8,47 9,32 9,90 10,58 11,47 12,45 7,63 0,49 0,55 0,63 0,68 0,74 0,80 0,88 0,49 0,99 0,98 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,12 0,14 0,16 0,17 0,18 0,20 0,22 0,12
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 1,71 1,74 1,83 1,85 1,97 2,07 1,71 1,74 2,48 2,65 2,80 3,01 3,10 3,23 2,48 2,65 3,34 3,75 4,11 4,46 4,92 5,43 3,34 3,75 0,55 0,68 0,78 0,89 1,00 1,15 0,55 0,68 1,00 1,00 1,00 1,00 0,99 0,98 1,00 1,00 0,14 0,17 0,19 0,22 0,25 0,29 0,14 0,17
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa
1/s
1/s
1/s
r2
1/s
0,20
56,60
18,19
7,68
1,00
0,41
0,23
67,17
24,55
10,76
0,99
0,75
0,26
77,73
30,90
13,83
0,99
1,15
0,29
88,30
37,26
16,91
0,99
1,58
0,32
98,87
43,62
19,98
0,98
2,04
0,35
109,44
49,97
23,05
0,98
2,52
0,38
120,01
56,33
26,13
0,98
3,02
0,41
130,58
62,68
29,20
0,98
3,52
Modosított Mooney diagram, w24
Látszólagos folyásgörbe, tiszta agyag (w=24%) 160,00
0,35
d4 Nyírófeszültség
y = 0,0098x + 0,125 R² = 0,9964
y = 3,5242e5,4928x R² = 0,9762
140,00
d3 Nyírófeszültség
y = 2,5226e5,7248x R² = 0,9807
0,2
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,30
d5 Nyírófeszültség 0,25
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi
0,20 y = 0,005x + 0,114 R² = 0,989 0,15
0,10 y = 0,003x + 0,038 R² = 0,982
120,00
100,00
τ = 41 kPa=áll. 0,26
τ = 37 kPa=áll.
0,35
y = 1,1499e6,3779x R² = 0,9893
0,41 80,00
τ = 26 kPa=áll. 60,00
40,00
y = 0,4138e7,4189x R² = 0,9958
20,00
τ = 20 kPa=áll.
0,05
0,00 0
5
10
15
20
25
30
0,00
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.8. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (w24)
122
0,80
kvarchomok adalék (h3w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 6,73 7,09 7,66 7,95 8,24 8,51 9,00 9,04 9,26 9,70 10,00 10,54 11,23 12,22 11,22 11,41 12,32 13,24 13,82 14,63 16,04 15,10 15,26 16,41 17,69 18,55 20,77 23,65 0,80 0,78 0,85 0,96 1,01 1,18 1,41 0,98 0,99 0,99 1,00 0,99 0,98 0,98 0,20 0,19 0,21 0,24 0,25 0,30 0,35
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 7,64 7,89 8,29 8,63 8,93 9,33 9,81 9,02 9,31 9,90 10,52 11,44 12,41 13,85 11,69 12,18 13,41 15,25 16,15 18,03 20,72 16,94 17,81 20,07 21,78 23,01 24,84 26,06 0,91 0,97 1,16 1,31 1,39 1,54 1,62 0,97 0,97 0,97 0,99 0,99 1,00 0,99 0,23 0,24 0,29 0,33 0,35 0,38 0,41
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,52 3,67 3,78 3,91 4,04 4,12 0,00 4,72 5,20 5,52 5,92 6,64 6,16 6,84 7,53 7,90 8,53 9,52 0,99 1,08 1,28 1,36 1,53 1,83 0,92 0,98 0,99 1,00 1,00 1,00 0,25 0,27 0,32 0,34 0,38 0,46 τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
Pa 0,25
1/s 17,61
1/s 4,65
1/s 2,81
0,99
1/s 0,16
0,26
19,18
5,71
3,52
0,99
0,25
0,27
20,74
6,78
4,22
0,99
0,36
0,28
22,31
7,85
4,93
0,99
0,48
0,29
23,88
8,92
5,64
1,00
0,61
0,30
25,45
9,98
6,34
1,00
0,75
0,31
27,02
11,05
7,05
1,00
0,91
0,32
28,59
12,12
7,75
1,00
1,07
Modosított Mooney diagram, h3w20
Látszólagos folyásgörbe, kvarchomok adalékkal (h3w20) 0,50
35,00
y = 0,0142x + 0,2102 R² = 0,9716
0,45
y = 0,010x + 0,204 R² = 0,985
30,00
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,40
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,35 0,30
y = 0,006x + 0,138 R² = 0,986
0,25 0,20 0,15
d4 nyírófeszültség
0,10
0,25
y = 1,0652e4,9189x R² = 0,9986
0,27
τ = 32 kPa=áll.
25,00
20,00
y = 0,7549e5,252x R² = 0,9971 τ = 30 kPa=áll.
0,3
y = 0,3579e6,0442x R² = 0,9926
0,32
τ = 27 kPa=áll.
15,00
y = 0,1589e6,994x R² = 0,9875
10,00
d3 Nyírófeszültség 0,05
τ = 25 kPa=áll.
5,00
d5 nyírófeszültség
0,00 0
5
10
15
20
25
30
0,00
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.9. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (h3w20)
123
0,80
kvarchomok adalék (h5w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 9,40 9,56 10,24 10,97 11,33 11,68 12,34 11,19 11,54 12,67 13,51 14,44 16,10 17,72 14,11 14,61 15,76 17,68 18,87 20,19 22,55 18,61 18,58 20,06 21,37 22,63 25,03 27,69 0,90 0,89 0,95 1,03 1,11 1,27 1,46 0,99 1,00 0,99 1,00 0,99 0,98 0,97 0,23 0,22 0,24 0,26 0,28 0,32 0,37
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 8,19 8,06 8,56 9,02 9,38 9,54 9,97 10,36 10,84 11,66 12,33 13,03 14,28 15,64 12,37 13,14 14,62 15,90 17,23 18,48 20,23 17,32 18,05 20,32 21,53 23,22 25,28 26,71 0,87 0,94 1,12 1,20 1,34 1,49 1,58 0,97 0,98 0,98 0,99 0,99 0,98 0,98 0,22 0,24 0,28 0,30 0,33 0,37 0,40
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,81 3,91 3,96 4,04 4,10 4,21 4,72 5,17 5,44 5,58 5,86 6,22 6,44 7,09 7,54 8,17 8,76 9,55 0,90 1,08 1,22 1,41 1,59 1,82 0,98 1,00 1,00 0,99 0,99 0,99 0,22 0,27 0,30 0,35 0,40 0,45 τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
Pa 0,23
1/s 10,35
1/s 4,10
1/s 1,90
0,99
1/s 0,16
0,24
12,03
5,16
2,56
0,99
0,27
0,25
13,72
6,21
3,22
0,99
0,39
0,26
15,40
7,26
3,88
0,99
0,53
0,27
17,09
8,32
4,54
0,99
0,67
0,28
18,77
9,37
5,20
0,99
0,81
0,29
20,46
10,43
5,86
0,99
0,96
0,30
22,14
11,48
6,52
0,99
1,12
Modosított Mooney diagram, h5w20
Látszólagos folyásgörbe, kvarchomok adalékkal (h5w20) 25,00
0,50
y = 0,009x + 0,191 R² = 0,987
20,00
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,40
Nyírófeszültség, x105 Pa
y = 1,1158e4,5215x R² = 0,9899
y = 0,015x + 0,2037 R² = 0,9956
0,45
0,35 y = 0,006x + 0,169 R² = 0,992
0,30 0,25 0,20 0,15
d4 Nyírófeszültség
0,10
γvalódi r2
y = 0,8127e4,7492x R² = 0,9908
τ = 30 kPa=áll.
0,23
τ = 28 kPa=áll.
0,25
y = 0,3949e5,3631x R² = 0,9921
0,28 15,00 0,3
τ = 25 kPa=áll.
10,00
y = 0,164e6,2652x R² = 0,992 5,00
τ = 23 kPa=áll.
d3 Nyírófeszültség 0,05
d5 Nyírófeszültség
0,00
0,00
0
5
10
15
20
25
30
35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.10. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (h5w20)
124
0,80
kvarchomok adalék (h3w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,68 3,98 4,13 4,34 4,46 4,65 4,81 4,34 4,57 4,70 5,07 5,41 5,74 6,34 5,18 5,29 5,57 5,90 6,25 6,63 7,50 6,08 6,42 6,64 7,05 7,43 7,96 8,61 0,23 0,24 0,25 0,26 0,28 0,31 0,36 0,99 0,99 1,00 0,99 0,98 0,98 0,95 0,06 0,06 0,06 0,07 0,07 0,08 0,09
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,20 3,36 3,58 3,67 3,76 3,95 4,29 3,71 4,13 4,44 4,81 5,07 5,27 5,26 4,59 5,01 5,62 5,92 6,38 6,84 7,52 6,25 6,41 7,02 7,54 8,37 9,16 9,76 0,30 0,29 0,34 0,37 0,44 0,50 0,55 0,98 0,99 1,00 0,99 0,99 0,99 1,00 0,07 0,07 0,08 0,09 0,11 0,13 0,14
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 1,06 1,17 1,23 1,28 1,32 1,43 1,06 1,35 1,62 1,74 1,82 1,91 2,14 1,35 1,83 2,11 2,25 2,50 2,83 3,23 1,83 0,26 0,32 0,35 0,42 0,51 0,61 0,26 0,99 1,00 1,00 1,00 0,99 0,99 0,99 0,06 0,08 0,09 0,10 0,13 0,15 0,06
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa
1/s
1/s
1/s
r2
1/s
0,09
34,18
9,08
6,55
0,96
0,45
0,12
58,06
17,82
11,68
0,98
0,94
0,15
81,93
26,56
16,81
0,99
1,43
0,18
105,80
35,30
21,94
0,99
1,92
0,21
129,68
44,04
27,08
0,99
2,42
0,24
153,55
52,78
32,21
1,00
2,91
0,27
177,42
61,52
37,34
1,00
3,41
0,30
201,30
70,26
42,48
1,00
3,91
Modosított Mooney diagram, h3w24
Látszólagos folyásgörbe, kvarchomok adalékkal (h3w24) 250,00
0,18 0,16
y = 0,0058x + 0,0517 R² = 0,9825
0,12
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,14
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi
y = 0,004x + 0,050 R² = 0,980
0,10 0,08 y = 0,001x + 0,047 R² = 0,984
0,06 0,04
d4 Nyírófeszültség
200,00
0,09
y = 3,907e5,8836x R² = 0,9967
0,15
τ = 30 kPa=áll.
y = 2,9145e5,9128x R² = 0,9957 τ = 24 kPa=áll.
0,24 150,00 0,3
τ = 15 kPa=áll. y = 1,4295e6,0226x R² = 0,9908
100,00
τ = 0,09 kPa=áll.
50,00
d3 Nyírófeszültség
0,02
y = 0,4535e6,3765x R² = 0,9636
d5 Nyírófeszültség 0,00 0
5
10
15
20
25
30
35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,00 0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.11. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (h3w24)
125
0,75
0,80
kvarchomok adalék (h5w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,80 3,94 4,19 4,24 4,40 4,50 4,62 4,07 4,37 4,63 4,88 5,08 5,38 5,80 4,92 5,23 5,53 5,67 5,78 6,01 6,26 6,32 6,47 6,85 7,25 7,45 7,86 8,35 0,25 0,25 0,26 0,29 0,29 0,31 0,34 0,97 0,99 0,99 0,98 0,97 0,96 0,93 0,06 0,06 0,07 0,07 0,07 0,08 0,08
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,54 3,55 3,80 3,91 4,02 4,17 4,49 4,01 4,44 4,81 5,24 5,52 5,86 6,43 5,53 5,67 6,02 6,22 6,61 7,08 7,67 5,88 6,18 6,92 7,39 7,71 8,26 9,01 0,25 0,26 0,30 0,33 0,35 0,38 0,42 0,94 0,95 0,98 0,96 0,95 0,95 0,94 0,06 0,07 0,08 0,08 0,09 0,10 0,10
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 1,54 1,67 1,79 1,88 1,93 2,08 2,09 2,34 2,47 2,54 2,66 3,00 2,44 2,79 3,00 3,18 3,33 3,66 0,24 0,30 0,32 0,35 0,37 0,42 0,98 0,98 0,99 1,00 1,00 0,98 0,06 0,07 0,08 0,09 0,09 0,11
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa
1/s
1/s
1/s
r2
1/s
0,07
15,04
6,40
3,91
1,00
0,51
0,09
39,00
15,79
11,19
0,99
1,59
0,11
62,95
25,18
18,48
0,98
2,66
0,13
86,90
34,58
25,76
0,98
3,74
0,15
110,85
43,97
33,04
0,98
4,82
0,17
134,81
53,36
40,33
0,98
5,90
0,19
158,76
62,76
47,61
0,97
6,97
0,21
182,71
72,15
54,89
0,97
8,05
Modosított Mooney diagram, h5w24
Látszólagos folyásgörbe, kvarchomok adalékkal (h5w24) 0,12
200,00
y = 0,0027x + 0,0593 R² = 0,9689
y = 5,8951e4,6312x R² = 0,9757
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,07
0,08 y = 0,001x + 0,056 R² = 0,978 0,06
0,04
d4 nyírófeszültség
0,02
y = 8,0495e 4,6182x R² = 0,9741
180,00
y = 0,002x + 0,057 R² = 0,972
0,10
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi
160,00
τ = 21kPa=áll.
0,11 140,00
τ = 17 kPa=áll.
0,17 120,00 0,21 100,00
τ = 11 kPa=áll.
80,00
y = 2,664e4,6886x R² = 0,9819
60,00 40,00
τ = 0,07 kPa=áll.
20,00
y = 0,5138e5,0604x R² = 0,9999
d3 Nyírófeszültség d5 nyírófeszültség
0,00 0
5
10
15
20
25
30
0,00
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.12. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (h5w24)
126
0,80
téglapor adalék (t3w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 9,44 10,12 10,59 11,06 11,62 12,08 12,31 10,76 11,05 11,88 12,51 13,35 14,39 15,33 14,66 15,00 15,95 16,53 17,21 17,99 19,08 19,52 19,63 20,17 20,89 21,64 22,46 24,00 1,02 0,97 0,97 0,99 1,00 1,02 1,13 0,99 0,99 1,00 1,00 1,00 1,00 0,99 0,25 0,24 0,24 0,25 0,25 0,26 0,28
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 8,30 8,53 8,75 8,82 9,05 9,23 9,53 11,07 11,45 11,70 11,85 12,01 12,30 12,77 13,90 14,29 14,89 15,44 15,69 15,99 16,66 20,12 20,54 20,93 21,38 21,73 22,18 22,90 1,13 1,14 1,17 1,21 1,23 1,25 1,29 0,98 0,98 0,98 0,99 0,99 0,99 0,99 0,28 0,29 0,29 0,30 0,31 0,31 0,32
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,36 3,41 3,45 3,49 3,52 3,62 4,97 5,14 5,18 5,22 5,42 5,66 6,70 6,97 7,22 7,49 7,83 8,24 1,13 1,21 1,28 1,36 1,46 1,57 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,28 0,30 0,32 0,34 0,37 0,39
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,30
1/s 79,20
1/s 11,73
1/s 4,16
1,00
1/s 0,05
0,32
103,63
21,50
6,90
1,00
0,13
0,34
128,06
31,26
9,63
0,99
0,23
0,36
152,48
41,03
12,37
0,99
0,34
0,38
176,91
50,80
15,11
0,98
0,46
0,40
201,34
60,57
17,85
0,98
0,58
0,42
225,76
70,33
20,59
0,98
0,70
0,44
250,19
80,10
23,33
0,97
0,83
Modosított Mooney diagram, t3w20
Látszólagos folyásgörbe, téglapor adalékkal (t3w20) 300,00
0,45
y = 0,8314e8,6866x R² = 0,9726
y = 0,0073x + 0,2696 R² = 0,999
0,40
250,00
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
y = 0,002x + 0,274 R² = 0,976
0,35
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,30 0,25 y = 0,001x + 0,235 R² = 0,986
0,20 0,15 0,10
d4 Nyírófeszültség
τ = 40 kPa=áll.
0,34 200,00 0,4 0,44
y = 0,2276e9,5748x R² = 0,9917
150,00
τ = 42 kPa=áll. 100,00
50,00
d3 Nyírófeszültség
0,05
y = 0,5782e8,8943x R² = 0,9782
τ = 44 kPa=áll.
0,3
y = 0,0478e11,093x R² = 0,9993
d5 Nyírófeszültség
τ = 30 kPa=áll.
0,00
0,00
0
5
10
15
20
25
30
35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.13. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (t3w20)
127
0,75
0,80
téglapor adalék (t5w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 9,38 10,11 11,10 12,06 12,51 13,02 13,92 11,54 11,07 12,07 13,07 14,22 16,18 17,70 13,95 14,66 15,49 16,56 17,37 18,76 20,67 17,13 17,43 18,83 20,25 21,13 22,37 24,52 0,75 0,76 0,79 0,83 0,85 0,88 1,00 0,99 0,99 0,99 0,99 1,00 0,98 0,97 0,19 0,19 0,20 0,21 0,21 0,22 0,25
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 9,17 9,79 10,74 11,33 12,00 12,63 13,91 10,99 11,79 13,00 13,66 14,53 15,68 17,21 14,51 15,09 16,64 18,20 18,81 19,76 21,70 20,36 21,19 22,87 24,48 25,95 27,45 29,39 1,10 1,11 1,19 1,30 1,37 1,43 1,50 0,98 0,98 0,98 0,99 0,99 0,98 0,99 0,28 0,28 0,30 0,33 0,34 0,36 0,38
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,23 2,27 2,31 2,38 2,46 2,57 2,23 3,67 4,12 4,24 4,34 4,51 4,77 3,67 5,84 6,33 6,77 7,13 7,61 8,08 5,84 1,23 1,37 1,51 1,61 1,75 1,88 1,23 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,31 0,34 0,38 0,40 0,44 0,47 0,31
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,35
1/s 78,07
1/s 17,08
1/s 5,02
0,99
1/s 0,09
0,37
86,76
20,47
6,88
1,00
0,17
0,39
95,44
23,86
8,75
1,00
0,26
0,41
104,13
27,26
10,61
1,00
0,37
0,43
112,81
30,65
12,48
1,00
0,48
0,45
121,49
34,04
14,35
1,00
0,61
0,47
130,18
37,43
16,21
1,00
0,74
0,49
138,86
40,82
18,08
1,00
0,88
Modosított Mooney diagram, t5w20
Látszólagos folyásgörbe, téglapor adalékkal (t5w20) 160,00
0,50
y = 0,0107x + 0,2962 R² = 0,9916
0,45
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,35 0,30 0,25 0,20
y = 0,002x + 0,170 R² = 0,966
0,15
d4 Nyírófeszültség
0,10
τ = 49 kPa=áll.
0,35
y = 0,006x + 0,249 R² = 0,995
120,00
100,00
y = 0,6065e7,9729x R² = 0,9989
y = 0,8774e7,6149x R² = 0,9992
140,00
0,40
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
τ = 45 kPa=áll.
0,39
y = 0,2604e8,8954x R² = 0,9974
0,45
τ = 39 kPa=áll.
0,49 80,00
y = 0,0929e10,173x R² = 0,9934
60,00
τ = 35 kPa=áll. 40,00
d3 Nyírófeszültség 0,05
20,00
d5 Nyírófeszültség
0,00
0,00
0
5
10
15
20
25
30
35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.14. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (t5w20)
128
0,75
0,80
téglapor adalék (t3w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 4,19 4,53 4,66 4,92 5,10 5,25 5,36 4,66 5,05 5,38 5,80 6,14 6,68 7,44 6,86 7,30 7,67 7,85 8,04 8,37 8,94 7,94 8,58 9,18 9,62 9,96 10,41 11,25 0,40 0,43 0,47 0,47 0,48 0,50 0,55 0,98 0,98 0,99 1,00 1,00 0,99 0,97 0,10 0,11 0,12 0,12 0,12 0,12 0,14
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,27 3,49 3,75 3,83 3,98 4,22 4,44 4,23 4,50 4,87 5,20 5,34 5,57 5,95 6,03 6,59 6,93 7,15 7,60 7,93 8,44 8,10 8,93 9,96 10,44 10,92 11,34 12,05 0,48 0,54 0,61 0,64 0,68 0,70 0,75 1,00 1,00 0,99 0,99 0,99 0,99 0,99 0,12 0,14 0,15 0,16 0,17 0,18 0,19
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,21 2,33 2,38 2,45 2,52 2,66 2,47 3,01 3,32 3,47 3,60 3,89 3,96 4,72 4,92 5,27 5,73 6,25 0,60 0,82 0,86 0,96 1,09 1,22 0,89 0,96 0,99 0,99 0,98 0,98 0,15 0,20 0,22 0,24 0,27 0,31
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,15
1/s 42,66
1/s 8,76
1/s 0,28
0,88
1/s 0,00
0,16
50,73
12,29
2,34
0,97
0,03
0,17
58,80
15,81
4,41
0,98
0,11
0,18
66,87
19,33
6,48
0,99
0,23
0,19
74,94
22,86
8,55
0,99
0,37
0,20
83,01
26,38
10,61
0,99
0,53
0,21
91,08
29,90
12,68
1,00
0,71
0,22
99,15
33,43
14,75
1,00
0,91
Modosított Mooney diagram, t3w24
Látszólagos folyásgörbe, téglapor adalékkal (t3w24) 120,00
0,35 y = 0,009x + 0,147 R² = 0,971
0,30
y = 0,9053e 7,0822x R² = 0,9962
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
100,00
0,25
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
y = 0,003x + 0,125 R² = 0,972
0,20
0,15
0,10
y = 0,001x + 0,100 R² = 0,942
d4 Nyírófeszültség 0,05
y = 0,5314e7,6278x R² = 0,994
0,15
τ = 22 kPa=áll.
τ = 20 kPa=áll.
0,17 80,00 0,2
y = 0,1107e9,525x R² = 0,9819
0,22
τ = 17 kPa=áll.
60,00
40,00
y = 0,0324e 11,221x R² = 0,965 20,00
d3 Nyírófeszültség
τ = 16 kPa=áll.
Sorozatok1 0,00
0,00
0
5
10
15
20
25
30
35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.15. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (t3w24)
129
0,75
0,80
téglapor adalék (t5w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 4,66 4,82 4,97 5,03 5,14 5,32 5,51 5,26 5,59 5,92 6,28 6,57 6,85 7,15 6,97 7,31 7,61 7,83 8,08 8,38 8,83 8,42 8,67 8,91 9,13 9,31 9,57 9,87 0,38 0,39 0,39 0,40 0,40 0,41 0,42 1,00 1,00 0,99 0,98 0,97 0,97 0,95 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,10 0,11
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 3,76 3,84 3,99 4,06 4,11 4,24 4,45 4,78 4,97 5,15 5,35 5,49 5,68 5,94 5,79 6,12 6,41 6,61 6,89 7,20 7,61 7,92 8,32 8,66 8,90 9,15 9,48 9,77 0,40 0,43 0,45 0,46 0,48 0,50 0,51 0,98 0,98 0,99 0,98 0,99 0,99 0,99 bar 0,099 0,107 0,112 0,115 0,121 0,13
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,09 2,24 2,36 2,50 2,58 2,75 3,00 3,13 3,18 3,28 3,44 3,64 4,20 4,37 4,52 4,69 4,91 5,19 0,56 0,57 0,58 0,59 0,62 0,66 1,00 1,00 0,99 0,98 0,99 0,99 0,14 0,14 0,14 0,15 0,16 0,16 τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
Pa 0,15
1/s 176,71
1/s 36,01
1/s 9,76
0,99
1/s 0,15
0,17
240,83
49,93
20,83
1,00
0,51
0,19
304,94
63,86
31,89
0,99
0,98
0,21
369,06
77,78
42,96
0,99
1,48
0,23
433,17
91,70
54,02
0,98
2,02
0,25
497,29
105,63
65,09
0,98
2,57
0,27
561,40
119,55
76,16
0,97
3,13
0,29
625,52
133,47
87,22
0,97
3,70
Modosított Mooney diagram, t5w24
Látszólagos folyásgörbe, téglapor adalékkal (t5w24) 700,00
0,18 y = 0,0018x + 0,1324 R² = 0,9606
0,16
y = 3,701e 7,5799x R² = 0,9702
600,00 0,15
0,14
y = 0,001x + 0,098 R² = 0,978
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,12 0,10 y = 0,000x + 0,095 R² = 0,992
0,08 0,06 0,04
d4 Nyírófeszültség d3 Nyírófeszültség
0,02
500,00
y = 2,5699e 7,7957x R² = 0,9776
τ = 29 kPa=áll.
0,19
τ = 25 kPa=áll.
0,25 400,00 0,29
y = 0,9765e8,5599x R² = 0,9943
300,00
τ = 19 kPa=áll.
200,00
y = 0,1463e 10,726x R² = 0,9925 100,00
τ = 15 kPa=áll.
Sorozatok1 0,00
0,00
0
5
10
15
20
25
30
35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,35
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.16. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (t5w24)
130
0,75
0,80
maghéj adalék (m3w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 17,50 17,75 17,58 18,55 19,36 19,93 21,19 21,64 21,26 20,69 21,96 23,99 26,52 32,31 27,81 28,23 27,10 28,45 31,48 36,93 42,07 34,65 32,54 33,25 35,23 38,69 42,24 48,09 1,68 1,50 1,57 1,66 1,91 2,23 2,57 1,00 0,99 1,00 1,00 1,00 0,97 0,93 0,42 0,37 0,39 0,42 0,48 0,56 0,64
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 15,17 15,05 15,77 16,05 16,51 17,00 17,56 18,47 18,35 19,84 21,16 22,33 24,03 26,13 21,36 23,17 26,32 28,74 29,83 31,22 33,69 33,90 34,06 36,84 40,19 43,33 46,78 51,97 1,76 1,84 2,06 2,36 2,59 2,84 3,25 0,91 0,96 0,99 0,99 0,98 0,98 0,97 0,44 0,46 0,52 0,59 0,65 0,71 0,81
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 8,62 8,97 9,34 9,66 9,98 10,60 0,00 11,68 12,06 12,97 13,65 14,94 14,93 14,76 15,72 18,19 19,34 20,91 2,36 1,96 2,17 2,90 3,18 3,50 0,22 1,00 1,00 0,99 0,99 1,00 0,59 0,49 0,54 0,73 0,80 0,88
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,40
1/s 13,27
1/s 2,69
1/s 1,43
0,99
1/s 0,04
0,42
14,85
3,67
2,04
0,99
0,09
0,44
16,43
4,65
2,65
0,99
0,16
0,46
18,01
5,62
3,26
1,00
0,24
0,48
19,59
6,60
3,87
1,00
0,32
0,50
21,17
7,58
4,48
1,00
0,42
0,52
22,75
8,55
5,08
1,00
0,52
0,54
24,33
9,53
5,69
1,00
0,63
Modosított Mooney diagram, maghéj adalék, m3w20
Látszólagos folyásgörbe, maghéj adalék, (m3w20) 30,00
1,00 y = 0,0329x + 0,3529 R² = 0,948
0,90
y = 0,6316e5,4661x R² = 0,9995
y = 0,020x + 0,345 R² = 0,977
25,00
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,80
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,70 0,60 y = 0,013x + 0,232 R² = 0,989
0,50 0,40 0,30
d3 Nyírófeszültség
0,20
d4 Nyírófeszültség 0,10
τ = 50 kPa=áll.
τ = 54 kPa=áll.
0,44 20,00
y = 0,4192e5,8626x R² = 0,9983
0,4
y = 0,1585e6,9172x R² = 0,9944
0,5
τ = 44 kPa=áll.
0,54 15,00
10,00
y = 0,0446e8,4701x R² = 0,9897
5,00
τ = 40 kPa=áll.
d5 Nyírófeszültség
0,00 0
5
10
15
20
25
30
0,00
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.17. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (m3w20)
131
0,80
maghéj adalék (m5w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 21,12 20,08 19,13 19,90 21,05 22,36 25,38 26,37 24,73 24,59 25,95 28,18 29,96 32,18 38,40 37,74 32,63 31,17 34,79 37,86 44,32 38,85 39,28 40,34 38,16 43,10 50,01 58,75 1,87 2,04 2,09 1,73 2,10 2,65 3,30 0,88 0,91 1,00 0,98 0,98 0,99 1,00 0,47 0,51 0,52 0,43 0,53 0,66 0,83
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 20,46 18,80 20,51 21,51 23,67 25,11 28,26 27,36 25,92 28,35 30,37 31,56 33,06 35,71 35,22 34,38 35,98 38,72 40,61 43,84 47,44 41,44 40,46 43,81 48,75 52,29 57,89 64,58 2,04 2,11 2,23 2,60 2,76 3,20 3,56 0,98 0,97 0,98 0,98 0,99 1,00 0,99 0,51 0,53 0,56 0,65 0,69 0,80 0,89
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 6,99 6,80 6,86 6,91 6,96 7,07 9,70 10,42 10,94 11,40 11,69 12,12 14,47 12,94 14,20 16,07 17,04 18,32 2,55 2,07 2,48 3,10 3,42 3,82 0,99 0,98 0,99 1,00 1,00 1,00 0,64 0,52 0,62 0,77 0,85 0,95
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,41
1/s 14,59
1/s 2,64
1/s 0,78
1,00
1/s 0,01
0,43
15,45
3,46
1,35
1,00
0,04
0,45
16,31
4,29
1,91
1,00
0,08
0,47
17,16
5,11
2,47
1,00
0,13
0,49
18,02
5,93
3,03
1,00
0,21
0,51
18,87
6,75
3,59
1,00
0,30
0,53
19,73
7,57
4,15
1,00
0,40
0,55
20,59
8,39
4,71
1,00
0,52
Modosított Mooney diagram, maghéj adalék, m5w20
Látszólagos folyásgörbe, maghéj adalék, (m5w20) 25,00
1,20
y = 0,5235e5,5168x R² = 0,9997
y = 0,0357x + 0,382 R² = 0,9733
y = 0,024x + 0,346 R² = 0,963
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
1,00
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,80 y = 0,023x + 0,069 R² = 0,998
0,60
0,40
d3 Nyírófeszültség 0,20
d4 Nyírófeszültség
20,00
0,41
y = 0,2991e6,2203x R² = 1
τ = 45 kPa=áll.
τ = 51 kPa=áll.
0,45 0,51
y = 0,0764e8,0462x R² = 1
0,55
τ = 45 kPa=áll.
15,00
10,00 y = 0,0106e10,889x R² = 0,9979 5,00
τ = 41 kPa=áll.
d5 Nyírófeszültség 0,00 0
5
10
15
20
25
30
35
0,00 0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.18. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (m5w20)
132
0,80
maghéj adalék (m3w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 6,19 6,97 7,59 7,97 8,21 8,53 8,90 9,80 8,80 9,32 9,81 11,18 12,38 13,89 10,13 10,26 11,50 12,60 13,79 14,50 16,82 13,30 13,63 14,56 15,63 16,75 18,25 19,94 0,61 0,63 0,68 0,75 0,81 0,90 1,02 0,87 0,97 0,99 1,00 0,98 0,95 0,93 0,15 0,16 0,17 0,19 0,20 0,22 0,25
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 5,90 6,16 6,94 7,56 7,79 8,14 8,74 8,20 8,30 9,25 10,28 10,97 11,58 13,02 9,99 10,40 11,58 12,42 13,37 14,76 15,77 13,31 14,80 16,36 17,54 19,14 20,92 22,88 0,70 0,82 0,90 0,94 1,07 1,21 1,32 0,98 0,98 0,98 0,97 0,97 0,98 0,97 0,17 0,21 0,22 0,23 0,27 0,30 0,33
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,86 2,91 2,99 3,10 3,17 3,47 3,74 4,00 4,15 4,30 4,49 4,90 5,01 5,66 6,15 6,45 7,03 8,05 0,73 0,93 1,08 1,14 1,32 1,57 1,00 0,99 0,99 0,99 0,98 0,97 0,18 0,23 0,27 0,29 0,33 0,39
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,23
1/s 26,58
1/s 9,46
1/s 4,71
1,00
1/s 0,36
0,24
29,21
10,80
5,48
1,00
0,46
0,25
31,83
12,13
6,25
1,00
0,56
0,26
34,46
13,47
7,02
1,00
0,67
0,27
37,08
14,80
7,79
1,00
0,78
0,28
39,71
16,14
8,56
1,00
0,89
0,29
42,33
17,47
9,33
1,00
1,01
0,30
44,95
18,81
10,11
1,00
1,12
Modosított Mooney diagram, maghéj adalék, m3w24
Látszólagos folyásgörbe, maghéj adalék, (m3w24) 50,00
0,45
0,35
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
y = 0,007x + 0,159 R² = 0,969
0,30 0,25 0,20
y = 0,004x + 0,129 R² = 0,993
0,15
d3 Nyírófeszültség
0,10
d4 Nyírófeszültség 0,05
d5 Nyírófeszültség
5
10
15
20
40,00
0,23
y = 0,8912e5,7164x R² = 0,9981
τ = 30 kPa=áll.
τ = 28 kPa=áll.
0,25 35,00 0,28 30,00 0,3
y = 0,5632e6,0713x R² = 0,9986
25,00 20,00
τ = 25 kPa=áll.
15,00
y = 0,3626e6,4599x R² = 0,999
10,00
τ = 23 kPa=áll.
5,00
0,00 0
y = 1,1213e5,5594x R² = 0,9978
45,00
y = 0,013x + 0,1689 R² = 0,9817
0,40
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
25
30
35
0,00 0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
1/R
3.19. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (m3w24)
133
0,75
0,80
maghéj adalék (m5w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 9,51 10,16 10,80 11,51 11,97 12,64 13,89 12,67 12,16 13,19 13,78 14,66 15,61 17,93 17,07 16,33 17,14 18,42 19,39 21,03 25,17 20,39 19,17 21,36 23,17 25,79 28,33 33,21 1,07 0,91 1,04 1,17 1,36 1,55 1,92 0,99 0,99 1,00 1,00 1,00 1,00 1,00 0,27 0,23 0,26 0,29 0,34 0,39 0,48
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 8,88 8,51 9,23 9,99 10,73 12,16 13,32 10,64 11,09 12,49 13,26 13,63 14,50 15,67 14,35 13,68 15,49 16,90 18,60 20,93 23,66 20,32 20,59 24,10 26,79 29,16 31,59 34,27 1,13 1,15 1,41 1,60 1,80 1,94 2,12 0,98 0,96 0,96 0,96 0,97 0,97 0,98 0,28 0,29 0,35 0,40 0,45 0,48 0,53
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 4,49 4,86 4,99 5,14 5,37 5,79 5,48 6,38 6,88 7,13 7,42 8,07 7,19 8,85 9,44 9,85 10,92 12,28 0,92 1,36 1,51 1,60 1,89 2,21 0,99 0,99 1,00 1,00 0,99 0,99 0,23 0,34 0,38 0,40 0,47 0,55
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,28
1/s 13,73
1/s 3,89
1/s 1,45
0,99
1/s 0,05
0,29
14,71
4,60
2,03
1,00
0,11
0,30
15,69
5,30
2,61
1,00
0,18
0,31
16,68
6,01
3,20
1,00
0,27
0,32
17,66
6,72
3,78
1,00
0,37
0,33
18,65
7,42
4,37
1,00
0,49
0,34
19,63
8,13
4,95
1,00
0,62
0,35
20,61
8,83
5,53
1,00
0,76
Modosított Mooney diagram, maghéj adalék, m5w24
Látszólagos folyásgörbe, maghéj adalék, (m5w24) 0,60
25,00
y = 0,014x + 0,225 R² = 0,994
y = 0,0171x + 0,2552 R² = 0,9712
y = 0,7572e4,9467x R² = 0,9995
0,40
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,50
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
y = 0,010x + 0,140 R² = 0,995
0,30
0,20
d4 Nyírófeszültség 0,10
d3 Nyírófeszültség
20,00
y = 0,4904e5,4522x R² = 0,9999
0,28
τ = 35 kPa=áll.
0,3
τ = 33 kPa=áll.
0,33 15,00 0,35
y = 0,1819e6,6991x R² = 0,9995
τ = 30 kPa=áll.
10,00
y = 0,0544e8,3485x R² = 0,9946 5,00
τ = 28 kPa=áll.
d5 Nyírófeszültség 0,00 0
5
10
15
20
25
30
0,00
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.20. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (m5w24)
134
0,80
fűrészpor adalék (f3w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 22,46 21,86 22,10 22,98 24,80 26,00 28,62 26,98 26,53 25,78 27,83 30,23 32,26 34,99 33,78 32,65 29,70 31,56 34,75 37,42 42,76 37,32 36,77 36,32 37,12 41,03 44,45 50,54 1,48 1,47 1,36 1,33 1,54 1,74 2,13 0,97 0,98 0,99 0,98 0,98 0,98 0,99 0,37 0,37 0,34 0,33 0,38 0,44 0,53
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 14,23 13,85 15,05 15,39 16,07 16,99 17,70 22,40 20,72 22,62 23,87 24,43 24,90 26,96 27,79 28,42 30,41 32,99 34,89 37,13 40,69 44,89 44,02 44,70 47,28 49,90 53,58 56,45 2,86 2,89 2,83 3,06 3,28 3,59 3,80 0,95 0,98 0,98 0,99 0,99 1,00 1,00 0,71 0,72 0,71 0,77 0,82 0,90 0,95
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 8,61 9,00 9,31 9,80 10,08 10,31 13,22 14,25 14,73 15,33 15,89 16,45 17,88 19,06 19,80 21,70 22,53 23,99 3,13 3,40 3,55 4,03 4,22 4,64 1,00 0,99 1,00 1,00 1,00 1,00 0,78 0,85 0,89 1,01 1,05 1,16
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,95
1/s 68,47
1/s 21,79
1/s 8,49
0,97
70,18
22,87
9,27
0,99
0,49
0,99
71,90
23,94
10,06
0,99
0,57
1,01
73,61
25,01
10,85
1,00
0,66
1,03
75,32
26,08
11,63
1,00
0,76
1,05
77,03
27,15
12,42
1,00
0,86
1,07
78,75
28,23
13,20
1,00
0,96
1,09
80,46
29,30
13,99
1,00
1,07
Látszólagos folyásgörbe, fűrészpor adalék (f3w20)
1/s 0,41
0,99
Modosított Mooney diagram, fűrészpor adalék, (f3w20) 90,00
1,40
y = 1,0706e6,5098x R² = 0,9971
80,00
y = 0,0251x + 0,7377 R² = 0,9796
0,95
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
1,20
y = 0,019x + 0,543 R² = 0,984
1,00
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,80
0,60
0,40 y = 0,010x + 0,198 d3 Nyírófeszültség R² = 0,950
y = 0,8566e6,7845x R² = 0,9963
τ = 109 kPa=áll.
70,00 0,99 60,00 50,00
τ = 105 kPa=áll.
1,05
y = 0,4113e7,731x R² = 0,9924
1,09
τ = 99 kPa=áll. 40,00 30,00
y = 0,5729e7,2959x R² = 0,9944
20,00
τ = 95 kPa=áll.
d4 Nyírófeszültség 0,20
10,00
d5 Nyírófeszültség
0,00
0,00 0
5
10
15
20
25
30
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.21. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (f3w20)
135
0,80
fűrészpor adalék (f5w20)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 27,31 26,27 25,90 28,21 30,10 32,11 35,85 33,98 32,78 31,92 32,59 35,92 39,11 43,46 48,42 45,53 44,28 46,63 51,96 58,44 68,60 47,63 48,23 47,44 51,47 61,27 69,87 80,23 2,15 2,26 2,22 2,45 3,21 3,89 4,65 0,84 0,92 0,94 0,96 0,99 0,99 0,98 0,54 0,57 0,55 0,61 0,80 0,97 1,16
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 22,76 21,09 22,00 23,12 25,47 27,63 29,73 30,74 29,48 30,74 32,18 32,87 34,97 36,99 37,87 37,62 42,09 44,74 46,73 49,83 55,50 47,84 52,31 57,26 63,49 69,24 77,37 85,25 2,38 2,97 3,43 3,93 4,31 4,89 5,52 0,98 0,98 1,00 0,99 0,99 0,97 0,98 0,60 0,74 0,86 0,98 1,08 1,22 1,38
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 11,03 11,59 12,06 12,32 12,55 12,84 17,35 18,40 18,91 19,40 20,17 21,39 23,53 23,12 24,06 27,47 28,67 31,04 4,23 3,88 4,04 5,13 5,46 6,17 1,00 0,98 0,98 1,00 1,00 1,00 1,06 0,97 1,01 1,28 1,36 1,54
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,95
1/s 25,15
1/s 11,03
1/s 4,25
0,97
1/s 0,36
0,97
25,79
11,57
4,66
0,97
0,43
0,99
26,44
12,11
5,08
0,97
0,50
1,01
27,09
12,65
5,49
0,97
0,59
1,03
27,74
13,19
5,91
0,97
0,67
1,05
28,39
13,72
6,32
0,97
0,76
1,07
29,04
14,26
6,74
0,98
0,86
1,09
29,69
14,80
7,15
0,98
0,96
Látszólagos folyásgörbe, fűrészpor adalék (f5w20)
Modosított Mooney diagram, fűrészpor adalék, (f5w20) 35,00
1,80 y = 0,0482x + 0,7451 R² = 0,9487
30,00
y = 0,037x + 0,540 R² = 0,980
1,40
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
1,60
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
1,20 1,00
y = 0,031x + 0,175 R² = 0,984
0,80 0,60
d3 Nyírófeszültség
0,40
25,00
y = 0,9598e5,2188x R² = 0,9759 0,95
y = 0,7632e5,5022x R² = 0,974
τ = 109 kPa=áll.
0,99
τ = 105kPa=áll.
1,05 20,00
y = 0,3562e6,4911x R² = 0,966
1,09
τ = 99 kPa=áll. 15,00 y = 0,5034e6,034x R² = 0,97
10,00
τ = 96 kPa=áll.
d4 Nyírófeszültség 5,00
0,20
d5 Nyírófeszültség
0,00
0,00 0
5
10
15
20
25
30
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.22. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (f5w24)
136
0,80
fűrészpor adalék (f3w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 8,22 8,04 8,70 9,38 10,03 10,78 12,01 9,86 9,68 10,62 11,36 12,15 12,97 14,35 13,20 12,81 13,74 14,88 15,87 16,77 20,07 14,24 13,88 15,05 17,05 18,24 20,09 22,53 0,62 0,60 0,64 0,77 0,82 0,93 1,09 0,95 0,95 0,96 0,98 0,99 1,00 0,97 0,15 0,15 0,16 0,19 0,21 0,23 0,27
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 5,45 5,80 6,04 6,12 6,32 6,57 6,91 7,65 7,89 8,58 9,10 9,62 10,35 11,25 10,06 10,84 11,87 12,48 13,03 13,45 14,04 13,92 14,24 15,31 16,87 18,59 20,50 21,96 0,81 0,83 0,91 1,04 1,17 1,31 1,40 0,99 1,00 0,99 0,99 0,99 0,97 0,96 0,20 0,21 0,23 0,26 0,29 0,33 0,35
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 2,81 2,89 2,98 3,11 3,18 3,43 4,63 5,29 5,70 5,97 6,12 6,91 5,97 7,24 8,04 8,35 9,01 10,00 0,84 1,16 1,35 1,39 1,55 1,75 0,98 0,99 0,99 0,99 1,00 0,99 0,21 0,29 0,34 0,35 0,39 0,44
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,30
1/s 39,81
1/s 16,02
1/s 6,22
0,98
1/s 0,45
0,32
44,20
18,50
7,66
0,98
0,64
0,34
48,60
20,98
9,11
0,98
0,85
0,36
52,99
23,46
10,56
0,98
1,07
0,38
57,38
25,94
12,01
0,98
1,30
0,40
61,77
28,41
13,45
0,98
1,53
0,42
66,16
30,89
14,90
0,98
1,78
0,44
70,56
33,37
16,35
0,98
2,03
Látszólagos folyásgörbe, fűrészpor adalék (f3w24)
Modosított Mooney diagram, fűrészpor adalék, (f3w24) 80,00
0,50 y = 0,0138x + 0,2141 R² = 0,9431
0,45
y = 2,0311e5,3824x R² = 0,9833
70,00 0,3
0,40
y = 0,008x + 0,171 R² = 0,970
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,35 0,30 0,25 y = 0,005x + 0,107 R² = 0,990
0,20 0,15
d3 Nyírófeszültség 0,10
60,00
50,00
y = 1,534e5,6081x R² = 0,9826
τ = 44 kPa=áll.
τ = 40 kPa=áll.
0,34 0,4 y = 0,4516e6,8109x R² = 0,9762
0,44 40,00
τ = 34 kPa=áll.
30,00
y = 0,8462e6,1516x R² = 0,9802
20,00
τ = 30 kPa=áll.
d4 Nyírófeszültség 10,00
d5 Nyírófeszültség
0,05 0,00
0,00 0
5
10
15
20
25
30
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.23. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (f3w24)
137
0,80
fűrészpor adalék (f5w24)
d=3mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
Sebességgradiensek, 1/s 4,78 7,81 11,91 15,70 19,65 24,96 32,62 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 11,05 10,99 11,31 11,95 12,73 13,14 14,06 14,24 13,76 13,62 14,17 15,18 16,38 19,42 18,68 17,71 17,08 18,37 19,45 21,30 25,27 20,91 20,30 20,19 22,18 23,65 25,81 30,22 0,98 0,92 0,88 1,02 1,09 1,25 1,56 0,96 0,98 0,99 1,00 1,00 1,00 0,98 0,24 0,23 0,22 0,26 0,27 0,31 0,39
d=4mm kapilláris L/D 2 4 8 12 Bagley egyenes meredeksége, kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
2,02 5,02 8,29 12,10 15,84 18,75 21,34 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 7,06 6,85 7,66 8,27 8,80 9,65 10,75 11,24 10,76 12,29 13,21 13,72 14,37 15,95 16,08 15,00 15,26 16,99 18,27 20,33 23,01 22,98 19,46 20,30 22,91 24,66 27,23 29,86 1,54 1,22 1,18 1,38 1,51 1,71 1,87 0,99 0,99 0,97 0,98 0,99 0,99 0,99 0,38 0,30 0,29 0,34 0,38 0,43 0,47
d=5mm kapilláris L/D 0,25 2 4 Bagley egyenes meredeksége,kPa Bagley egyenes illeszkedése, r2 Nyírófeszültség, kPa
1,69 4,24 7,05 9,60 13,25 16,55 A sebesség-gradiensekhez tartozó átlagolt nyomásértékek, bar 5,61 5,69 5,84 5,95 6,06 6,24 5,61 7,43 8,20 8,33 8,74 9,01 9,41 7,43 9,87 9,93 10,62 11,26 11,86 13,35 9,87 1,45 1,42 1,62 1,79 1,96 2,41 1,45 1,00 0,98 0,99 0,99 1,00 1,00 1,00 0,36 0,36 0,40 0,45 0,49 0,60 0,36
A Geiger-féle Mooney kompenzációhoz tartozó adatok.
τc
γd3(τc)
γd4(τc)
γd5(τc)
Pa 0,40
1/s 34,65
1/s 16,62
1/s 6,94
0,96
1/s 0,74
0,42
37,14
18,15
8,00
0,97
0,94
0,44
39,62
19,68
9,06
0,97
1,15
0,46
42,11
21,20
10,13
0,97
1,36
0,48
44,60
22,73
11,19
0,98
1,59
0,50
47,09
24,26
12,25
0,98
1,83
0,52
49,57
25,79
13,31
0,98
2,07
0,54
52,06
27,32
14,37
0,98
2,31
Modosított Mooney diagram, fűrészpor adalék, (f5w24)
Látszólagos folyásgörbe, fűrészpor adalék, (f5w24) 60,00
0,70
y = 1,8264e4,94x R² = 0,9771
y = 2,3141e4,7287x R² = 0,98
y = 0,0188x + 0,2693 R² = 0,962
50,00
Látszólagos sebességgradiens, 1/s
0,60
y = 0,013x + 0,182 R² = 0,989
0,50
Nyírófeszültség, x105 Pa
γvalódi r2
0,40
0,30
y = 0,008x + 0,121 R² = 0,984
0,20
d3 Nyírófeszültség d4 Nyírófeszültség
0,10
0,4
τ = 54 kPa=áll.
τ = 50 kPa=áll.
0,44 40,00
y = 1,1464e5,3958x R² = 0,9705
0,5 0,54
τ = 44 kPa=áll.
30,00
20,00
y = 0,7423e5,8642x R² = 0,9632
τ = 40 kPa=áll.
10,00
d5 Nyírófeszültség 0,00 0
5
10
15
20
25
30
0,00
35
0,35
Látszólagos sebességgradiens (1/s)
0,40
0,45
0,50
0,55
0,60
0,65
0,70
0,75
1/R
3.24. ábra Látszólagos folyásgörbék és a Geiger-féle módosított Mooney-diagram (f5w24)
138
0,80
4. MELLÉKLET 4.Melléklet: A laboratóriumi atóriumi vákuumextruder műszaki mű űszaki adatai, részeredmények részeredménye KEMA PVP 5/s labaratóriumi vákuumextruder műszaki mű adatai 1. Sárszekrény 2. Vákuumkamra 3. Préshenger 4. Présfej 5.Vákuum szivattyú 6 Adagolócsiga hajtómotorja
7. Préscsiga hajtómotorja 8. Olajszivattyú 9. Fogaskerék hajtómű 10. Tengelykapcsoló 11. Fordulatszám beállító kézikar
4.1. ábra A KEMA PVP5/s laboratóriumi vákuumextruder 4.1. táblázat. A csigaprés műszaki űszaki adatai adata Típusa: Gyártási év: Kapacitása: Préselhető massza: Befoglaló méretek: Préshenger átmérő: Összteljesítmény felvétel: Vákuumszivattyú típusa:
KEMA PVP 5/S 1990 max.130 kg/óra 18 - 26 % (nedv.tart.) 500 x 1280 x 1390 mm 50 mm m 1.52 kW DSE 4
A préscsigát hajtó Teljesítmény: Fordulatszám: Extrudercsiga fordulatszám:
motor (7) adatai: 0.25 kW 30.5.......122 1/min 15.5.......62 1/min
4.2. ábra A fejcsigák ák és a fejcsigák között lévő anyagrész 3D-ss modellje
139
A nyomáshullámok méréseihez tartozó adatok 4.2. táblázat. A nyomáshullámok mért amplitúdója Keverék
Nyomáshullám amplitúdója, MPa 20 /perc
30 /perc
45 /perc
átlag, MPa
legnagyobb eltérés az átlagtól, MPa
legnagyobb eltérés az átlagtól, %
w24
0,116
0,112
0,114
0,114
0,0016
1,4%
w20 h3w24 h5w24 h3w20 h5w20 t3w24 t5w24 t3w20 t5w20 m3w24 m5w24 m3w20 m5w20 f3w24 f5w24 f3w20 f5w20
0,158 0,070 0,078 0,159 0,170 0,085 0,092 0,180 0,184 0,137 0,168 0,216 0,374 0,119 0,170 0,220 0,391
0,140 0,070 0,080 0,153 0,178 0,090 0,092 0,188 0,176 0,126 0,161 0,214 0,385 0,118 0,164 0,227 0,345
0,144 0,080 0,080 0,162 0,158 0,085 0,104 0,180 0,187 0,129 0,154 0,216 0,381 0,119 0,153 0,221 0,346
0,147 0,073 0,079 0,158 0,168 0,087 0,096 0,183 0,182 0,131 0,161 0,215 0,380 0,119 0,162 0,223 0,361
0,0071 0,0044 0,0009 0,0031 0,0070 0,0022 0,0053 0,0036 0,0044 0,0042 0,0045 0,0009 0,0040 0,0003 0,0062 0,0029 0,0199
4,9% 6,1% 1,1% 1,9% 4,1% 2,6% 5,5% 1,9% 2,4% 3,2% 2,8% 0,4% 1,0% 0,3% 3,8% 1,3% 5,5%
Agyagkeverékek képlékenységének vizsgálata Pfefferkorn-módszerrel [133] Agyagkeverék Pfefferkorn diagrammja téglapor adalék esetén 60
55
55
50
50
Nedvességtartalom, (%)
Nedvességtartalom, (%)
Agyagkeverék Pfefferkorn diagrammja kvarchomok adalék esetén 60
45 40 35 30 25 20 15 10
adalékmentes agyag kvarchomok 5% Lineáris (kvarchomok 3%)
kvarchomok 3% Lineáris (adalékmentes agyag) Lineáris (kvarchomok 5%)
45 40 35 30 25 20 15 10
adalékmentes agyag téglapor 5% Lineáris (téglapor 3%)
téglapor 3% Lineáris (adalékmentes agyag) Lineáris (téglapor 5%)
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 2,50 2,75 3,00 3,25 3,50
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 2,50 2,75 3,00 3,25 3,50
h0/h1
h0/h1
4.3. ábra Pfefferkorn-féle képlékenységi diagramok soványító adalékok esetén Agyagkeverék Pfefferkorn diagrammja maghéj adalék esetén 60
55
55
50
50
Nedvességtartalom, (%)
Nedvességtartalom, (%)
Agyagkeverék Pfefferkorn diagrammja fűrészpor adalék esetén 60
45 40 35 30 25 20 15 10
adalékmentes agyag fűrészpor 5% Lineáris (fűrészpor 3%)
fűrészpor 3% Lineáris (adalékmentes agyag) Lineáris (fűrészpor 5%)
45 40 35 30 25 20 15 10
adalékmentes agyag maghéj 5% Lineáris (maghéj 3%)
maghéj 3% Lineáris (adalékmentes agyag) Lineáris (maghéj 5%)
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 2,50 2,75 3,00 3,25 3,50
0,00 0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,50 1,75 2,00 2,25 2,50 2,75 3,00 3,25 3,50
h0/h1
h0/h1
4.4. ábra Pfefferkorn-féle képlékenységi diagramok pórusképző adalékok esetén
140
4.3. táblázat. A Pfefferkorn-féle képlékenységi számok Keverék neve adalékmentes agyag h3 h5 t3 t5
Pfefferkorn-féle szám 54,9 46,8 41,2 44,3 40,0
Keverék neve adalékmentes agyag m3 m5 f3 f5
Pfefferkorn-féle szám 54,9 57,2 58,0 57,7 58,2
Az extruder présfejében és szájnyílásában kialakuló áramlási profil vizsgálata
4.5. ábra A m5w24 és m5w20 keverékek különböző hosszúságú (0-30-60mm) szájnyílásokon történő átáramlásakor kialakuló áramlási profil
4.6. ábra A f5w24 és f5w20 keverékek különböző hosszúságú (0-30-60mm) szájnyílásokon történő átáramlásakor kialakuló áramlási profil Fűrészpor adalék , 24%-os nedvességtartalom 18
16
16
14
14
A dugó mérete, mm
A dugó mérete, mm
Maghéj adalék , 24%-os nedvességtartalom 18
12 10 8 6
m5w24 - 60mm hossz
4
m5w24 - 30mm hossz
2
m5w24 - 0mm hossz
12 10 8
f5w24 - 60mm hossz f5w24 - 30mm hossz f5w24 - 0mm hossz
6 4 2
0
0
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
0
2
4
6
8
10
12
14
16
18
Távolság a középvonaltól, mm
Távolság a középvonaltól, mm
4.7. ábra A f5w24 és f5w24 keverékek különböző hosszúságú (0-30-60mm) szájnyílásokon történő átáramlásakor kialakuló áramlási profil méretei
141
