45 18:50 (4 hod.): 22.9., 29.9

nano

TECHNOLOGIE

E. Hulicius: 12NT (Polovodičové) nanotechnologie, FJFI, Cukrovarnická 10, zasedačka v budově A, 2014, pondělí 15:30/45 – 18:50 (4 hod.): 22.9., 29.9., 20.10. a 1.12.- exkurse, viz www.fzu.cz/~hulicius F. Novotný: Kvant. tečky : 6.10. a 13.10. a pak někdy na FJFI. Exkurse 4 hoď.:1.12.- od 15:30/45 do laboratoří MOVPE, MBE a dalších ve FZÚ AV ČR, v.v.i. v Cukrovarnické 10, Praha 6: Polovodičové epitaxní technologie MBE a MOVPE, – prof. E. Hulicius + dr. V. Novák, Elektronová- a foto-litografie - dr. V. Jurka, Nanocharakterizace, AFM a STM - dr. A. Fejfar, Nanodiamanty, příprava vlastnosti, aplikace - dr. A. Kromka. Volno: 27.10. 17.11., část listopadu a prosinec. ZK: před-termíny v prosinci 8.12. od 15:45; či 15.12. ve FZÚ.

CHARAKTERIZACE A DIAGNOSTIKA EPITAXNÍHO RŮSTU A NANOSTRUKTUR

Eduard Hulicius, Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i. ([email protected])

6. In-situ (při růstu) charakterizace a diagnostika. Vysvětlení základních principů měřících metod. Parametry vlastnosti a důvody omezující různé metody. 7. Ex-situ charakterizace a diagnostika vrstev a struktur. Vysvětlení základních principů měřících metod. Ukázky výsledků.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur 6.1. In situ obecné 6.1.1. Měření vakua 6.1.2. Měření teploty 6.1.3. Hmotnostní spektroskopie 6.1.4. Absorpční spektroskopie 6.1.5. Ramanův rozptyl 6.1.6. Laserem indukovaná fluorescence 6.2. In situ povrchové analýzy 6.2.1. Difrakční techniky 6.2.2. Optické metody 6.2.3. Sondové rastrovací metody 6.3. Ex situ 6.3.1. Optické metody 6.3.2. Elektrické (transportní) 6.3.3. RTG difrakce 6.3.4. Mikroskopie

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur 6.2. In situ povrchové analýzy 6.2.1. Difrakční techniky 6.2.1.1. LEED - Difrakce nízkoenergetických elektronů 6.2.1.2. RHEED - Difrakce vysokoenergetických elektronů odrazem 6.2.1.3. GIXS (Grazing Incidence X-ray scattering) 6.2.2. Optické metody 6.2.2.1. Reflektance Polarizovaného světla Anizotropická spektroskopie Elipsometrie Polarizovaná spektroskopie Povrchová fotoabsorpce Reflektometrie 6.2.2.2.Rozptyl Laserového světla Ramanův 6.2.3. Sondové rastrovací metody 6.2.3.1. AFM 6.2.3.2. STM

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur 7.3. Ex situ 7.3.1. Optické metody 7.3.2. Elektrické (transportní) 7.3.3. RTG difrakce 7.3.4. Mikroskopie 7.3.4.1. Elektronové SEM TEM 7.3.4.2. Nanoskopické HRTEM X-STM X-AFM

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur

In-situ - myšleno při růstu v epitaxním (či jiném) reaktoru Při epitaxním růstu bychom rádi znali jaké atomy (molekuly) a v jakém množství se vyskytují v okolí substrátu. Další důležitá informace pro modelování či výpočty je znalost dějů na jeho povrchu.


V růstové komoře měříme vakuum (tlak) nebo čistotu nosného plynu (i jeho průtok); teploty substrátu i vypařovaných látek (lokálně i plošně – je to netriviální úkol!); na měření typu a koncentrace látek přítomných v růstové komoře používáme hmotnostní spektroskopii. Pro technologii vakuovou MBE je to poměrně snadné a také se může přímo měřit tok molekul z Knudsenovy cely.


Měření zbytkového vakua (tlaku) v růstové komoře: Teplota termočlánku (1 – rotačka 10(-2 - -3)) Piraniho měrka – Pt vlákno se žhaví, ohřeje se podle toho jaké je vakuum Penningův měrka – Ionty v mg poli oscilují, ionizují zbytkový plyn jehož vodivost se měří Ionizační měrka – zbytkový plyn se ionizuje přímo topeným drátkem ( až do 10-11 torr)

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Pro MOVPE je použití hmotnostní spektroskopie trochu složitější - musí se podstatně snížit tlak.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur O tom jaké látky se vyskytují v okolí povrchu substrátu můžeme zjistit i pomocí měření absorpční spektroskopie (v UV či viditelné oblasti).

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Mnohem lepší prostorové rozlišení na povrchu substrátu, ale s horší citlivostí, nám dává měření Ramanova rozptylu.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Jedna z nejcitlivějších detekčních technik je laserem indukovaná fluorescence. Je možné detekovat i jen 10-8 atomů Si v cm-3.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Měření toku (transportu) molekul k povrchu jsou přímá – vložení hmotového spektroskopu přímo do toku molekul, nebo měřením rychlosti částic a částeček pomocí Dopplerova efektu.


In situ povrchové analýzy Difrakční techniky Pro vakuové růstové techniky lze použít: LEED Difrakce nízkoenergetických (50 – 100 eV) elektronů (Low Energy Electron Diffraction). RHEED Difrakce vysokoenergetických (5 – 50 keV) elektronů odrazem (Reflection High Energy Electron Diffraction). Metoda číslo jedna pro MBE!


I pro „nevakuové“ růstové techniky lze použít: GIXS „Plochý“ RTG rozptyl(Grazing Incidence X-ray scattering) Používá se na studium strukturní analýzy povrchu při MOVPE růstu. Je to studijní metoda, je potřeba silný zdroj rentgenového záření (synchrotron apod.).


Optické metody Umožňují monitorování a řízení růstu i pro nevakuové CVD techniky. I když fotony jsou mnohem větší než elektrony a nemohou „vidět“ jednotlivé atomy či molekuly na povrchu, povrchové dvourozměrné krystalografické útvary a jejich změny při růstu, už „vidět“ jsou.


Reflektance Obr E 10.11. R. Polarizovaného světla Obr E 10.12. a 13. R. Anizotropická spektroskopie, RAS (Reflektanční Anisotropická Spectroskopie) detekuje povrchovou rekonstrukci Obr E 10.14. a 15. Elipsometrie, SE (Spectr. Ellipsometry) hůř vidí růst jednotlivých monovrstev, funguje však i pro „isotropní“ povrchy a hlavně dobře vidí růst a rozliší i rychlosti růstu. Obr E 10.22. a 23. E 10.25. a 26.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Reflektance Obr E 10.11. R. Polarizovaného světla Obr E 10.12. a 13. R. Anizotropická spektroskopie, RAS (Reflektanční Anisotropická Spectroskopie) detekuje povrchovou rekonstrukci Obr E 10.14. a 15. Elipsometrie, SE (Spectr. Ellipsometry) hůř vidí růst jednotlivých monovrstev, funguje však i pro „isotropní“ povrchy a hlavně dobře vidí růst a rozliší i rychosti růstu. Obr E 10.22. a 23. E 10.25. a 26.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Reflektance Obr E 10.11. R. Polarizovaného světla Obr E 10.12. a 13. Anizotropická spektroskopie, RAS (Refl. Anisotr. Spectr.) detekuje povrchovou rekonstrukci Obr E 10.14. a 15. Elipsometrie, SE (Spectr. Ellipsometry) hůř vidí růst jednotlivých monovrstev, funguje však i pro „isotropní“ povrchy a hlavně dobře vidí růst a rozliší i rychosti růstu. Obr E 10.22. a 23. E 10.25. a 26.

GaAs 2x4 GaAs c4x4 GaAs 4x2 GaAs 1x6

0,0035 0,0030

500°C

0,0025 0,0020 0,0015 0,0010

Re{dr/r}

0,0005 0,0000 -0,0005 -0,0010 -0,0015 -0,0020 -0,0025 -0,0030 -0,0035 1,5

2,0

2,5

3,0

E [eV]

3,5

4,0

4,5


naše výsledky na RASu (Reflektanční Anisotropická Spectroskopie)

Zdroj a detekce záření

Optická dráha, vstupní okno

Vrstvy a růstový substrát


Detailnější schéma aparatury a procesu:


Na následujících grafech jsou dva typy záznamů výsledků Reflektanční Anisotropické Spectroskopie: 1. Na barevných obrázcích je na ose y čas růstu struktury (od začátku – 0 až do konce, což je asi 5000 s), na ose x je vlnová délka odráženého světla. Ve falešných barvách jsou znázorněny změny odrazivosti v průběhu růstu. (Na jednom obr. je i průběh teploty.) 2. Pro dvě zvolené barvy (nejvhodnější jsou v našem případu 2,65 eV a 4,2eV), je časový záznam (na ose x) průběhu odrazivosti. Téměř každá změna růstu (materiál, teplota, rychlost, přerušení, prekursory, …) je jasně vidět a umožňuje nám hodnotit i řídit růst vrstev a struktury.


Další mimořádně užitečná schopnost Reflektanční Anisotropické Spectroskopie je zviditelnění „růstových monovrstvových oscilací“:

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Polarizovaná spektroskopie, PRS (Polarized Refl. Spectr.) a Povrchová fotoabsorpce, SPA (Surface PhotoAbsorption) jsou v podstatě totéž, světlo dopadá na povrch pod úhlem asi 30° kdy je odrazivost malá a i malé změny povrchu vyvolají velké změny odraženého světla. Obr E 10.27. a 28.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Reflektometrie má v podstatě stejné uspořádání jako RAS, je velmi citlivá na měření „optických“ tlouštěk (srovnatelných s vlnovou délkou světla) – optimalizace VCSEL laserových struktur. Hlavně se používá pro přesná měření teploty, díky silné závislosti dielektrické funkce.


Rozptyl Rozptyl laserového světla umožňuje měřit povrchové nehomogenity. Obr E 10.30. a 31.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Ramanův rozptyl (Ramanova spektroskopie) vypovídá nejen o povrchu, ale i o vlastnostech materiálu – složení, vazby, vibrační módy, ... Je to velmi silná badatelská metoda. Obr E 10.33. a 34.

Ramanův rozptyl (Ramanova spektroskopie) vypovídá nejen o povrchu, ale i o vlastnostech materiálu – složení, vazby, vibrační módy, ... Je to velmi silná badatelská metoda.


Sondové rastrovací metody Tyto metody se dají používat i přímo při růstu. Je to však velmi komplikované – vibrace, kontaminace technologické aparatury, hrubé ovlivňování růstu, ... Převládá jejich používání mimo růstovou komoru a také pro příčné techniky (cross, X-...), kdy se vzorek zlomí a pozorujeme příčný profil struktury – to již zcela mimo aparaturu. AFM Mikroskopie meziatomárních sil, (Atomic Force Microscopy) Je vhodná i pro nevodivé vzorky. Nepožadujeme-li atomární rozlišení, je to relativně malá aparatura (ceny od 2 do 10 MKč) STM Rastrovací tunelová mikroskopie, (Scanning Tunneling Microscopy) Je zapotřebí vzorky alespoň trochu vodivé. Dává atomární rozlišení, ceny podle vybavení od 0,5 do 20 MKč) Obr E 10.1. a 2.

Zdroj: http://www.fzu.cz/texty/brana/atomy/spm1.php

STM Rastrovací tunelová mikroskopie, (Scanning Tunneling Microscopy) Je zapotřebí vzorky alespoň trochu vodivé. Dává atomární rozlišení, ceny podle vybavení od 0,5 do 20 MKč) Obr E 10.1. a 2.

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Jsou ještě: Generace druhé harmonické SGH (Second Harmonic Generation) - dvoufotonový nelineární proces a Infračervená reflektanční absorpční spektroskopie IRRAS (Infrared Reflection Absorption Spectroscopy), ty však mají v praxi malý význam.

7. Ex-situ charakterizace a diagnostika vrstev a struktur. Vysvětlení základních principů měřících metod. Ukázky výsledků. Klasická standardní měření jsou předmětem mnoha jiných přednášek, zde uvedu jen příklady našich měření a ukázky z monografie Kubínek, Vůjtek, Mašláň: „Mikroskopie skenující sondou“.


Ex situ (i když řadu měření lze dělat aniž vzorek opustí růstovou komoru, nebo ultravakuum) Optické metody Kromě všech optických uvedených v In-situ to jsou fotoluminiscence a elektroluminiscence a jejich varianty. Elektrické (transportní) Nejrůznější měření odporu, vodivosti, kapacity, dále voltampérové charakteristiky, Hallův efekt. RTG difrakce Nyní trochu na ústupu kvůli sondové nanoskopii a TEM, stále ale velmi významná a přesná, často kalibrační metoda (i pro TEM).

Dosažená vlnová délka FL InAs/InGaAs QD

FL InAs/GaAs QD překrytých InGaAs InGaAs 23% In 45000 40000 1508B bez ternaru 1524B 13%In I*70 1527B 23%In 1526B 6%In I*35

35000 30000

InAs GaAs

IPL(arb.u.)

25000 20000 15000 10000

Základní stav:

5000

0.86 eV ……1.44 m

0 -5000 0.80

0.85

0.90

0.95

EPL(eV)

1.00

1.05

1.10

1.15

1. excitovaný stav: 0.93 eV ……1.3 m

Photoluminescence 2x QD with capping layer

2x QD without capping layer

SL thickness: Ac1 2 nm Ac2 3.7 nm Ac3 5 nm Ac4 7.5 nm Ac5 10 nm Ac6 15 nm

5 4 3 2 1

6

PL intensity [a.u.]

PL intensity [a.u.]

6

0 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05 1.10 1.15

5

A1 2 nm A2 3.7 nm A3 5 nm A4 7.5 nm A5 10 nm A6 15 nm

4 3 2 1

0 0.80 0.85 0.90 0.95 1.00 1.05 1.10 1.15

Energy [eV]

70 Ac2 60

PL intensity [a.u.]

A5 0,99 Ac4 A6 0,98 Ac5 Ac1 0,97 A4 Ac6 0,96 0,95 Ac2 Ac3 0,94 0,93 0 5 10 15 SL thickness [nm]

Energy difference

Maximum PL [eV]

Maximum of PL [eV] on SL thickness

E1 [meV]

Energy [eV]

6

E1

4 2 0

50 Ac3

0,8

0,9

1,0

40 Ac4 30

1,1

Emission energy [eV]

4 6 8 10 SL thickness [nm]

Srovnání laserů s ternární a „supermřížkovou“ (nebo MQW) aktivní oblastí InAs/GaAs laser se supermřížkou

Ternární InGaAs QW laser 200

120

1.0

T0 = 109 K

1.0

0.8

100

Iex=2 A Iex=2.25 A Iex=2.5 A Iex=3 A T=300 K

0.6 0.4 0.2 0.0 1.1

1.2 1.3 Emission Energy [eV]

1.4

100 laser A o 25 C o 40 C o 50 C o 60 C o 70 C o 80 C o 85 C

50

0

80

Intensity

EL

Optical Power [W]

150

Intensity

Optical Power [a.u.]

0.8

PL ELIex=0.46A T=300K

0.6 0.4

T0 =126K

0.2 0.0

1.1

60

1.2 1.3 EmissionEnergy[eV]

1.4

laser B 25°C 35°C 45°C 55°C 65°C 75°C 85°C

40

20

0 0

1000

2000

3000

4000 2

Current Density [A/cm ]

5000

6000

0

100

200

300

400 2

Current Density[A/cm]

500

600

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Mikroskopie Elektronové - SEM a TEM (HRTEM) Sondové - STM (X-STM) a AFM (X-AFM) Nanoskopické (s atomárním rozlišením) z nich jsou: TEM a HRTEM, STM a X-STM AFM a X-AFM

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Řádkovací elektronová mikroskopie SEM (Scanning Electron Microscopy) je nesmírně užitečná metoda pro studium polovodičových struktur a heterostruktur. Umožňuje zviditelnit druh materiálu, jeho složeni (RTG mikroanalýza), typ a koncentraci nositelů (elektromotorická síla, napěťový kontrast), polohu a strmost P-N přechodu. Má velkou hloubku ostrosti, obrovský rozsah zvětšení (10 – 100 000). S nanorozměry však má potíže. Obr laserová struktura s profily koncentrací a P-N přechodem

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Transmisní elektronová mikroskopie TEM (Transmission Electron Microscopy) je asi první metoda, která umožnila zviditelnit atomy. Velmi náročná příprava vzorků - ztenčeni na 10 - 30 nm. Vidíme integrálně průřez (což je dobře i špatně). Odkaz na bránu TEM a naše Obr Vávra z posterů 3x

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) JEM 2010 (JEOL)

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) je zobrazovací technikou využívající průchodu urychlených elektronů vzorkem a jeho zobrazení na fluorescenčním stínítku nebo záznamu na film nebo speciální CCD kameru. Podle zvoleného urychlovacího napětí je možné měřit velikosti nanočástic do 0,1 nm. Aplikace: stanovení velikosti a distribuce částic, morfologie nanočástic, chemického složení, krystalické struktury. Rozlišovací mez 0.194 nm Urychlovací napětí: 80–200 kV Zvětšení: 50–1,500 000×

Zdroj: http://www.fzu.cz/texty/brana/prozmikroskop/prozmikroskop.php

3 × QD

TEM 7 × QD

7 × QW

Charakterizace a diagnostika epitaxního růstu a nanostruktur Mikroskopie meziatomárních sil AFM (Atomic Force Microscopy) Je vhodná i pro nevodivé vzorky. Nepožadujeme-li atomární rozlišení, je to relativně malá aparatura (ceny od 2 do 10 MKč) Rastrovací tunelová mikroskopie STM (Scanning Tunneling Microscopy) Je zapotřebí vzorky alespoň trochu vodivé. Dává atomární rozlišení, ceny podle vybavení od 0,5 do 20 MKč) Obr Brána str 1 obr 3 a 4, str 1 obr 5 a 6 a celkový pohled naše OP obr a manipulace 3 str

Zdroj: http://www.fzu.cz/texty/brana/atomy/spm1.php

Atomic manipulation The finest possible tool for device assembly is provided by scanning probe microscopes. The invention of their first representative, the scanning tunneling microscope (STM) invented by G. Binnig and H. Rohrer in 1981 [G. Binnig, H. Rohrer, In touch with atoms, Reviews of Modern Physics 71 (1999) S324] gave us a tool capable of imaging and manipulating single atoms. Eye-catching images assembled by moving atoms by the STM tip appeared soon after and caught the imagination of a wide public.

The smallest advertisement assembled atom-by-atom by the tip of scanning tunneling microscope.

Since the seminal discovery of the STM, the field of nanotechnology has expanded into many directions: · a large number of probe microscopes was developed which use various interaction between the sharp scanning tip and a specimen: atomic force microscopy (AFM), electric field microscopy (EFM), magnetic force (MFM), near-field scanning optical microscopy (NSOM) etc. · Advanced probe designs use local heating, additional gate electrodes, sensitization by attached biological molecules [R. Wiesendanger, Contributions of Scanning Probe microscopy and spectroscopy to the investigation and fabrication of nanometer-scale structures, J. Vac. Sci. Technol. B 12 (1994) 515]. · Multiple probes and/or probe arrays are investigated: arrays of probes in so called ‘millipede’ or ‘nanodrive’ project [P. Vettiger, G. Binnig, The Nanodrive Project, Scientific American, January 2003, 47] are used to store and read information with much higher density than the present hard drives [, possibly reaching the atomic scale memory [R. Bennewitz, J.N. Crain, A. Kirakosian, J.-L. Lin, J. L. McChesney, D.Y. Petrovykh, F. J. Himpsel, Atomic scale memory at a silicon surface, Nanotechnolgy 13 (2002) 499]. · Special molecules are designed and synthesized which could be used as building blocks for constructing functional nanostructures. An example may be ‘lander’ molecule named because of its similarity to the lander modules used in space exploration [F. Rosei et al., Organic molecules acting as templates on Metal Surfaces, Science 296, 328 (2002).].

Few examples below may illustrate the vast potential of this approach.

Assembly of the atomic quantum corrals enable direct observation of the standing waves of the electron density on the surface of the metals, in other words, the smallest resonators.

Probe with an additional electrode next to the tunneling tip of the STM can be used as a gate for the nanometer sized field effect study of metallic nanoclusters. [L. Gurevich, L. Canali, L.P. Kouwenhoven, Scanning gate spectroscopy on nanoclusters, Applied Physics Letters 76 (2000) 384].

The STM tip was used to perform stepby-step the Ullmann chemical reaction of C12H10 synthesis from C6H5I, normally carried out on a copper catalysts [Hla et al, Inducing All Steps of a Chemical Reaction with the Scanning Tunnelling Microscope Tip: Towards Single Molecule Engineering, Physical Review Letters 85 (2000) 2777.].

AFM picture of InAs/GaAs QDs

AFM QDs 1×QD

1.6 ML

4×QD

1.43 ML

7×QD

1.3 ML 11×QD

InAs QD formation waiting time 

after-growth waiting time 

AFM picture of InAs/GaAs QRs

GaAs: buffer 230 nm

GaAs:Te substrate

AlGaAs-n typ 570 nm

AlGaAs 400 nm GaAs 150 nm

GaAs 150 nm

SPSLS 12x (InAs / GaAs)

AlGa As 320 nm

AlGaAs-p typ 570 nm GaAs 700 nm

M50_ori.par + 2D + 3D

M51_ori.par + 2D + 3D

M23_ori.par + namalovaný tvar hrotu + profil

M23_ori.par + namalovaný tvar hrotu + profil

Děkuji za pozornost

Rentgenová prášková difrakce (XRD) XRD-7 (Seifert)

Analýzou difraktovaného rtg záření (Cu K můžeme stanovit některé strukturní charakteristiky. Vzniklý difraktogram svým geometrickým rozložením difrakčních maxim a minim přímo souvisí s prostorovým uspořádáním hmotných částic. Jelikož každá chemická látka má své specifické uspořádání částic, má i svůj specifický difrakční záznam a lze ji dle něj identifikovat. 400

300

I (cps)

XRD je nenahraditelná při identifikaci polymorfních modifikací oxidů železa a Využívá se ke kvalitativní a kvantitativní analýze a jejím užitím lze navíc získat informaci o velikosti zkoumaných částic

200

100

0 20

30

40

50 o

2 ( )

60

70

80

SQUID MPMS XL-7 (Quantum Design)

Měření hysterezních smyček magnetických materiálů (nanočástic) Teplotní závislosti magnetizace

Mikroskopie skenující sondou (SPM) NTEGRA Aura (NT-MDT) Scanning Probe Microscope (SPM) je univerzální přístroj pro 3D analýzy povrchu a jeho vlastností v mikro a nanometrové škále. V závislosti na použitém režimu může mapovat topografii (AFM), tření (LFM), magnetické vlastnosti (MFM) apod. Použití pro měření distribuce částic, morfologii částic, drsnost povrchu a měření magnetických vlastností nanočástic Režimy: kontaktní a nekontaktní AFM, MFM, LFM, PFM, EFM, SCM, Fd spektroskopie Rozsah skenování:100 µm × 100 µm × 10 µm (skenování hrotem), 10 µm × 10 µm× 4 µm (skenování vzorkem)

Mikroskopie atomárních sil (AFM) Explorer AFM (ThermoMicroscopes)

AFM

Fe2O3 prášek z berlínské modři

BET

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) JEM 2010 (JEOL)

Transmisní elektronová mikroskopie (TEM) je zobrazovací technikou využívající průchodu urychlených elektronů vzorkem a jeho zobrazení na fluorescenčním stínítku nebo záznamu na film nebo speciální CCD kameru. Podle zvoleného urychlovacího napětí je možné měřit velikosti nanočástic do 0,1 nm. Aplikace: stanovení velikosti a distribuce částic, morfologie nanočástic, chemického složení, krystalické struktury. Rozlišovací mez 0.194 nm Urychlovací napětí: 80–200 kV Zvětšení: 50–1,500 000×

Mikroskopie skenující sondou SPM – Scanning Probe Microscopy 1981 – STM – Skenovací tunelovací mikroskopie 1986 Nobelova cena Gerd Binnig Heinrich Rohrer konstrukce STM (Scanning Tunneling Microscope)

1986 – AFM (Atomic Force Microscopy) Mikroskopie atomárních sil 1987 – do současnosti – další klony využívající princip přesného polohování a těsného přiblížení sondy k povrchu

Charakteristika metod SPM • SPM přístroje pracují v oblasti blízkého pole  dosažení

rozlišení pod tzv. difrakční mezí, (u SM srovnatelné s vlnovou délkou), ovšem za cenu získání pouze lokální informace o vzorku. • Postupné měření ve více bodech – skenování sondou nad vzorkem pro charakterizaci celého povrchu vzorku. • Metody poskytují trojrozměrný obraz v přímém prostoru, narozdíl např. od difrakčních technik nebo elektronové mikroskopie s vysokým rozlišením. Techniky SPM tedy vhodně překrývají rozsahy dosažitelné pomocí optické a elektronové mikroskopie využití k vzájemným kombinacím. • Technika SPM nemusí být pouze zobrazovací - lze ji použít i k modifikaci povrchů až na atomární škále. (Lze provádět litografické zpracování, mechanické odstraňování, manipulace s molekulami i jednotlivými atomy).

Vývojové fáze metod SPM-1 1928 Synge - teoretický návrh optického zobrazení ostrým skleněným hrotem těsně nad povrchem (Znovuobjevení předchozího teoretického principu skenování O'Keefe 1956). 1972 Ash - Experimentální ověření rozlišení pod vlnovou mezí s mikrovlnami o λ=3 cm, rozlišení 150 μm. 1972 Young - Sestrojení Topografineru, přístroje, který mapuje topografii vodivých vzorků s rozlišením 3 nm vertikálně a 400 nm horizontálně

Vývojové fáze metod SPM-2 1981 První úspěšná realizace tunelování Binnigem a Rohrerem v roce

v laboratořích IBM - přístroj pracuje ve vakuu, vibrace jsou tlumeny magnetickou levitací, použití zpětné vazby a piezokeramických pohybových členů

1982 Realizace kapacitní mikroskopie a následně rozvoj mnoha dalších „klonů“, např. AFM 1986 1989 První pozorování poškození vzorku vlivem interakce s hrotem a následné využití k modifikaci povrchů (nanolitografie)

sestavení loga IBM z atomů xenonu na niklu

Vývojové fáze metod SPM-3 1993 Demonstrace kvantových

vlastností vznikem stojatých vln v kruhové bariéře sestavené z atomů železa na mědi

2000 Řízení chemických reakcí jednotlivých molekul, bouřlivý rozvoj aplikací nejen v oblasti základního, ale i aplikovaného výzkumu.

Rozvoj metod SPM v 1.desetiletí Tunelovací

1981

Binnig, Rohrer

Optická blízkého pole

1982

Pohl

Kapacitní Atomárních sil

Matey, Blanctepelná Williams, Wickramasinghe 1986

Binnig, Rohrer

Přitažlivých sil

Martin, Williams, Wickramasinghe

Magnetických sil

Martin, Wickramasinghe

Třecích sil

Mate, McClelland, Chiang

Elektrostatických sil

Martin, Abraham, Wickramasinghene

Elastická tunelovací spektroskopie

Smith, Kirk, Quate

Laserem řízený STM

Arnold, Krieger, Walther

Emise balistických elektronů

Kaiser

Inverzní fotoemisní

Coombs, Gimzewski, Reihl, Sass, Schlittler

1988

Akustická blízkého pole 1989

Takata, Hasegawa, Hosaka, Hosoki, Komoda

Šumová

Moller, Esslinger, Koslowskispinová Manassen, Hamers,

Iontová

1989

Hansma, Drake, Marti, Gould, Prater

Elektrochemická

1989

Husser, Craston, Bard

Absorpční

1989

Fotonová absorpční

1989

Weaver, Wickramasinghe Wickramasinghe, Weaver, Williams

Chemického potenciálu 1990

Williams, Wickramasinghe

Fotonapěťová

Hamers, Markert

1990

Princip mikroskopických technik využívajících skenující sondu

umístění mechanické sondydo dobl blízkosti povrchuvzorku vzorku ––um ístění mechanick é sondy ízkosti povrchu pohybuve vesm směru signálem zpětné vazby ––řřízení ízení pohybu ěru xx––y,y,zzsign álem zp ětné vazby -10 m) piezoelektricky(rozli (rozlišení 10-10 piezoelektricky šení 10 m)

Skenovací tunelovací mikroskopie - STM Podmínka: ostrý vodivý hrot a vodivý vzorek Pravděpodobnost průchodu energetickou d 2 bariérou (tunelování)  2 m U  x  E dx

Pe

Tunelovací proud



 0

I  a.U .e

1  b. 2 . d

obraz povrchu je dán rozložením vlnové funkce atomů

Režim konstantní výšky

Režim konstantního proudu

• rychlejší • vhodný pro hladké povrchy

• časově náročnější měření • přesnější pro členité povrchy

Si (111),10x10 nm

Mikroskopie atomárních sil (AFM) mapování atomárních sil • odpudivé síly elektrostatické • přitažlivé síly Van der Waalsovy graf závislosti celkové síly na hrot

• kontaktní režim

F  10-7 N – režim konstantní síly d  1 nm – tuhé vzorky

• nekontaktní režim

FW  10-12 N, d  100 nm, raménko kmitá s fr 200 kHz – měkké, pružné (biologické) vzorky

• poklepový režim

Polohovací zařízení – skener skener – zajišťuje přesnou pozici vzhledem k povrchu vzorku piezoelektrická keramika – PbZrO3, PbTiO3

trojnožka – 100 x 100 m, z – 10 m trubička – 2 x 2 m, z – 0,8 m

režim skenování:

• počet řádků – až 1000 • počet bodů – až 1000 zkreslen ání: zkresleníí skeneru  chyby skenov skenování: • hystereze – nejdnozna čnost ppři ři rozp ínání a smr šťování skeneru nejdnoznačnost rozpínání smršťování • nelinearita –– prodlou žení nen ární funkc řiloženého nap ětí prodloužení neníí line lineární funkcíí ppřiloženého napětí • te čení (creep) – postupn é prodlu žování skeneru tečení postupné prodlužování • st árnutí – zm ěna vlastnost é keramiky stárnutí změna vlastnostíí piezoelektrick piezoelektrické

Kontaktní režim AFM feed back loop

controller electronics

laser

kontaktní režim

F  10-7 N – režim konstantní síly d  1 nm

zejména vhodné pro tuhé vzorky scanner detector electronics

split photodiode detector

cantilever and tip sample

Schéma Schéma detekce detekce vv kontaktním kontaktním režimu režimu Figure 1 : Principle and technology of atomi force microscopes (schema Digital Instruments)

typický hrot

Schéma detekce v bezkontaktním a poklepovém režimu •nekontaktní režim – měkké, pružné (biologické) vzorky •poklepový režim FW  10-12 N, d  100 nm, raménko kmitá s fr 200 -400 kHz

Feedback Loop Maintains Constant Oscillation

Amplitude

NanoScope IIIa Controller Electronics Frequency Synthesizer

Laser

typický hrot s poloměrem 5 až 10 nm

Scanner Detector Electronics

Measures RMS of amplitude signal

X,Y

Z Split Photodiode Detector

Cantilever & T

Sample

ip

Rozlišovací Rozlišovací mez mez AFM AFM daná daná štíhlostí štíhlostí hrotu hrotu

štíhlost hrotu – 1 : 3 speciální hroty – 1 : 10 (schopnost zobrazit ostré hrany a hluboké zářezy) 0,2 – 2 m

10 m

monokrystal Si hrot – Si3N4 r  5 nm

leptaný hrot nanotrubičky WS2

Mikroskopie magnetické síly (MFM – Magnetic Force Microscopy) Systém pracuje v NK režimu – rezonanční frekvenci raménka ovlivňuje změna magnetického pole (magnetická síla) vzorku 1. informace o topografii 2. informace o magnetických vlastnostech povrchu.

MFM mapování domén v magnetických materiálech

změna magnetického pole zviditelněná v MFM (magnetické domény v oblasti 8 x 8 m) MFM obraz harddisku v oblasti 30x30µm

Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM – Scanning Capacitance Microscopy) Skenovací kapacitní mikroskopie (SCM) zobrazuje prostorové změny elektrické kapacity. Princip: Raménko s hrotem pracuje v NK režimu (režim konstantní výšky) – speciální obvod sleduje elektrickou kapacitu mezi hrotem a vzorkem. Použití: • SCM může sledovat změny obrazu: v závislosti na tloušťce dielektrického materiálu na polovodičových substrátech • SCM může být použit při vizualizaci Topografický a kapacitní obraz správně a podpovrchových nosičů náboje – špatně srovnané fotomasky v průběhu mapovaní příměsí (legovacích látek) procesu implantace legovací látky. v iontově implantovaných polovodičích.

Mikroskopie bočních sil (LFM – Lateral Force Microscopy) Princip LFM – vyhodnocení příčného ohybu (krutu) raménka LFM je vhodný pro: • zobrazení nehomogenit povrchu (změna koeficientu tření), • získání obrazu povrchů tvořených stupňovitými nerovnostmi (hranami).

K laterálnímu ohybu raménka dochází ze dvou příčin: • změnou tření • změnou náklonu raménka.

Mikroskopie modulovaných sil (FMM – Force Modulation Microscopy) (FMM) používá modulační techniku v dotykovém režimu s konstantní silou. Vzorek vibruje se stálou amplitudou a frekvencí nad mezní frekvencí zpětné vazby a se stejnou frekvencí bude kmitat i hrot, který je s ním v kontaktu. Amplituda kmitů raménka závisí na elastických vlastnostech vzorku v místě doteku. Měření je možno provádět současně s AFM, jejíž obraz se získává z napětí na piezokeramice

Kontaktní AFM

FMM obraz

kompozit uhlík/polymer (5x5 µm)

Mikroskopie detekce fázových posunů (PDM – Phase Detection Microscopy) Mikroskopie detekce fáze (PDM) – fázové zobrazení ve spojení s obvyklými režimy (NK, P-K AFM, MFM). Změna fáze může být měřena i v průběhu režimu FMM. Detekce fázového posunu – vyhodnocení fázového zpoždění mezi signálem budícím oscilaci raménka a výstupním signálem vyvolaným ve vzorku oscilujícím raménkem Příklad použití: Pořizování informací o materiálových vlastnostech vzorků, jejichž topografie se snadněji měří v NK AFM než kontaktním AFM způsobem. Porovnání AFM topografie s PDM PDM poskytuje doplňkovou informaci Teflonový povrch potažený silikonovým k topografii povrchu). mazadlem (Obrazové pole 9 x 9m)

Mikroskopie elektrostatických sil (EFM – Electrostatic Force Microscopy) Princip: EFM mapuje oblasti (domény) s různou polaritou a hustotou elektrického náboje na povrchu vzorku (obdoba MFM). Velikost výchylky raménka s hrotem je úměrná hustotě náboje. Může být měřena standardním detekčním systémem užívajícím laserový svazek. Použití: Mapování elektrostatického pole elektronických obvodů při zapnutí a vypnutí přístrojů („napěťová mikrosonda“ pro testování aktivních mikroprocesorových čipů v submikronových mezích).

Ferroelektrický materiál (topografický kontrast vlevo) s implantovaným povrchovým nábojem (+2,5 V), (EFM obraz nabité plochy vpravo) Oblast 5 x 5 m

Další příbuzné metody s AFM Mikroskopie disipativních sil (DFM) mapuje výkon, který nosník ztrácí interakcí se vzorkem. Disipace vzniká následkem hystereze v adhezi mezi vzorkem a hrotem (projevují se i jiné principy). Výhodou metody je možnost mapovat rozložení hustoty fononů vzorku podél povrchu (v přiblížení obraz závisí jen na vlastnostech vzorku, nikoliv hrotu, což je jistá analogie k STM). Mikroskopie ultrazvukových sil (UFM) využívá ultrazvukové excitace vzorku, především pro mapování materiálových vlastností. Klasická mikroskopie využívá „lineární“ režim detekce, v němž je sledována amplituda a fáze pohybu nosníku. V UFM je použit „nelineární“ režim. Při ultrazvukovém kmitání je modulována vzdálenost hrot–vzorek mezi maximální a minimální hodnotou, které jsou určeny amplitudou buzení a nastavením síly (setpoint). Pro velké amplitudy se projeví nelinearita, středovaná síla obsahuje přídavnou sílu (vlivem ultrazvuku) a tím přídavné ohnutí nosníku → lze provádět mikroskopii.

Skenovací teplotní mikroskopie (SThM – Scanning Thermal Microscopy) SThM umožňuje současné snímání tepelné vodivosti a topografie povrchu vzorku Princip: U SThM přístroje je místo hrotu sonda s odporovým prvkem. Řídící jednotka řídí vytváření map teploty nebo tepelné vodivosti. Ke konstrukci raménka SThM se používá Wollastonova drátu (slitiny dvou různých kovů), který představuje tepelně závislý odporový prvek. Vlastním odporovým teplotním čidlem je na konci umístěný prvek z platiny (příp. ze slitiny platiny s 10% obsahem rhodia). Výhoda této konstrukce je, že může být použita pro oba módy tepelného zobrazení (teplota a tepelná vodivost). SThM snímek fotorezistu

Mikrotermální analýza (µTA – Micro–Thermal Analysis) Mikrotermální analýze (µTA) - submikronové mapování teploty povrchu (lokální kalorimetrická měření). Princip: Wollastonův drát působí jako aktivní tepelný zdroj (odpor sondy je úměrný její teplotě). Změny proudu vyžadované k udržení sondy na konstantní teplotě vedou ke vzniku teplotních map (a obráceně, změny elektrického odporu sondy při konstantním proudu vedou rovněž ke generaci teplotních map). současně vzniká: • obraz zahrnující informaci o tepelné difúzi • obraz podpovrchových změn materiálového složení. použití: pro kalorimetrické měření – mikro-diferenciální termální analýza (µDTA). Je možné sledovat roztažnost, tloušťku vrstvy, teplotu fázových přechodů, změny tvrdosti, procesy tání, tuhnutí, měknutí apod., vlastnosti polymerů na úrovni doménových struktur a jejich rozhraní.

Skenovací optická mikroskopie v blízkém poli (NSOM – Near Field Scanning Optical Microscopy) NSOM je skenovací optická mikroskopická technika, která zobrazuje pod difrakčním limitem ( okolo 300 nm). Princip: na vzorek dopadá světlo procházející přes jednomódové optické vlákno (několik desítek nm v průměru) pokovené hliníkem (zabránění světelných ztrát). Provádí se detekce evanescentních vln Způsoby detekce světla

Polystyrénové kuličky 500 nm V režimu NSOM a SM NSOM obraz srdečního svalu (10 x 10 m)

Vodivostní AFM (Conductive AFM) Princip : Měření změn vodivosti povrchu. Hrot musí být z vodivého materiálu. Současně je na hrot přivedeno stejnosměrné napětí a vzorek je uzemněn. Proud procházející hrotem na vzorek měří vestavěný předzesilovač ve skeneru.

Princip vodivostního AFM

Závěr http://atmilab.upol.cz http://nanocentrum.upol.cz

Eduard Hulicius, Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i. ([email protected]) 8. Podpůrné techniky: a) Elektronová litografie b) Napařování a naprašování Vysvětlení základních principů metody. Parametry vlastnosti zařízení ve FZÚ.

Laboratoř pro elektronovou nanolitografii Fyzikální ústav AV ČR, v. v. i.

L aboratoř foto litografie (od r.1999 -2000) Laboratoř fotolitografie r.1999-2000) Prostředí :

3-stupňová filtrace vzduchu, recirkulační okruh DI vody

Fotolitografie: zpracování fotorezistu, mokré leptací procesy, optická zařízení

w

e

Suché leptání (PE), depozice některých vrstev

Individuální operace http://www.fzu.cz/oddeleni/povrchy/litografie/tour.html

KAN400100652 4 – Nové jevy a materiály pro nanoelektroniku Struktury pro spintroniku a kvantové jevy v nanoelektronice vytvořené elektronovou litografií 1.7.2006 – 31.12.2010

Podmínka pro instalaci EBL:

Vybudovat adekvátní pracoviště Splnit požadavky: Výrobce EBL

stabilita teploty vzduchu (± 0,5°C)  antivibrační uložení (< 0,5 μm/s @ ≤16 Hz)  potlačení akust. šumu (< 50 dB @ ≤ 100 Hz)  potlačení magnet.rušení (< 1 mG @ ≤ 100 Hz)  specifikace instalací a parametrů médií 

čisté prostory => vzduchotechnika  příprava a rozvod DEMI-vody  plynové hospodářství (N2 , technické plyny)  technologické zázemí (vakuum, vzduch, chlazení)  organizace práce 

Uživatelů

Zp ůsob instalace EBL ve FZ Ú v. v. i. Způsob FZÚ Cukrovarnick á Cukrovarnická

E Čisté prostory:

10 m2 … nejčistší část : tř. 100 (zóny: EBL, rezisty) 42 m2 …třída 1000 (sál: expozice/sesazování) 22 m2 … třída 10000 (sál: mokré a suché leptání)

M ěření parametr ů Měření parametrů pracovi ště pracoviště l

výběr umístění nanolitografu 

proměření lokality (TESCAN) doporučení, upřesnění řešení



l

vyhodnocení postaveného pracoviště  

proměření parametrů (RAITH)

pracoviště způsobilé k instalaci nanolitografu

l

zprovoznění pracoviště



povolení zkušebního provozu 

kolaudace

E

Nov á aparatura Nová EBL e_LiNE

1

Raith, BRD 1

- -laserově-interferometricky laserově-interferometrickyřízený řízenýstolek stolek (4“ (4“pojezd, pojezd,2nm 2nmpřesnost) přesnost) - průměr el. svazku: (20keV) , resp.≤≤43nm nm(1keV) (1keV) - rozlišení SEM: ≤ 1,5nm 2nm (20keV) , resp. - nejmenší exponovanýčáry motiv EBL: 20 15 nm nm - šířka exponované připři EBL: --přesnost: napojování:≤≤20 20nm, nm, soukrytu: soukrytu:≤≤4040nm nm přesnost: napojování: Možnost vlastní přípravy dílčích masek pro fotolitografii

Kvalifika ční testy nanolitografu Kvalifikační

l 

test u výrobce

za účasti pracovníků FZÚ v. v. i. (Dortmund) 

l

dosaženy specifikované parametry

po instalaci ve FZÚ v nové laboratoři 

testy pracovníků výrobce (Cukrovarnická) 

instalace a oživení nanolitografu úspěšné

Kontakty pro elektrická měření polovodičů Transportní vlastnosti polovodičů obvykle studujeme pomocí přenosu náboje mezi vzorkem a vnějšími obvody; rozhraním je elektrický kontakt. Potřebujeme kvalitní (definované, reprodukovatelné) kovové kontakty. • Schottkyho bariéra (usměrnění, oblast prostorového náboje) • Ohmický kontakt (zanedbatelný úbytek potenciálu, bez injekce)

Metody vytváření kontaktů: napařování, naprašování, CVD, pájení, elektrolytické nanášení, … (+ žíhání pro ohmické kontakty)

Izolační vrstvy ve studiu elektronového transportu • Kapacitní (C-V, DLTS ) měření MIS struktur na vzorcích, kde nelze připravit kvalitní Schottkyho bariéru • Podélný transport v dvojrozměrných systémech a tenkých vrstvách − polní jev → MISFET struktury na nových materiálech a strukturách − aplikace polního jevu pro studium hustoty stavů • Modifikace povrchových stavů a studium jejich stability diamant, hydrogenovaný diamant

Koncepce aparatury Základní metodiky přípravy: • rezistivní napařování • napařování pomocí elektronového svazku • RF naprašování + čištění substrátu v jediném vakuovém systému umožňujícím in-situ kombinaci jednotlivých procesů a maximální kontrolu parametrů depozice.

Proč víceúčelový vakuový systém? • Výhody (rezistivního) napařování: – jednoduché definování tvaru kontaktu (masky) – kombinace různých materiálů (vícevrstvé ohmické kontakty) – základní technologie, relativně levná, operativní

• Výhody napařování pomocí elektronového svazku: – depozice kovů s vysokou teplotou tání (Mo, Ta, Nb, …) – vysoká rychlost depozice + přesnější řízení rychlosti – chlazení kelímku minimalizuje kontaminaci

Proč víceúčelový vakuový systém? • Výhody naprašování: – přesné řízení tloušťky vrstev – velké plochy vrstev s homogenní tloušťkou – depozice sloučenin při zachování stechiometrie – depozice izolátorů (RF naprašování) → hradlové vrstvy, optické aplikace, piezoelektrické vrstvy – depozice amorfních a polykrystalických vrstev

– reaktivní naprašování (target+plyn) → např. SiNx – substrát lze zapojit jako target → odprašování povrchu substrátu → čištění

Proč víceúčelový vakuový systém? •

Výhody kombinace naprašování, napařování a čištění in-situ – společné prvky (vakuový systém, měření tloušťek, řízení teploty substrátu, …) snižují náklady – depozice speciálních sekvencí materiálů → definovaná příprava MIS struktur – in-situ čištění (leptání)→ odstranění nežádoucích povrchových (oxidových) vrstev → zlepšení kvality kontaktů

Vliv in-situ leptání na měrný odpor ohmických kontaktů Ti/Pt na n-InP

•

W. C. Dautremont-Smith et al, J.Vac. Sci. Technol. B 2 (1984) 620

Využití víceúčelového vakuového systému

• Příprava ohmických kontaktů, Schottkyho bariér a MIS struktur pro charakterizaci polovodičů III-V (MOVPE, E.Hulicius) • Optimalizace kontaktů pro III-V struktury se širokým zakázaným pásem -(Al)GaN (M. Leys, Leuven) • Příprava Schottkyho bariér pro studium defektů v 3D a 2D polovodičích metodami transientní spektroskopie (MAV, CNR) • Optimalizace kontaktů pro detektory ionizujícího záření, včetně 2D struktur s laterálním sběrem

Využití víceúčelového vakuového systému • Příprava hradlových struktur pro studium povrchové vodivosti hydrogenovaného diamantu (L. Ley, Erlangen) • Vývoj a příprava nízkoodporových kontaktů pro diamantové struktury a nanodiamant (M. Nesládek, M. Vaněček) • Vývoj ohmických kontaktů pro materiály (diamant, ZnO, …) s jednodimenzionálními subsystémy (nanorods) (D. Gruen, ANL, R. Mosca, MASPEC)

Využití víceúčelového vakuového systému • Optimalizace kontaktů a jejich žíhání pro 2D struktury s vysokou pohyblivostí a pro materiály pro spinotroniku (MBE, V. Novák) • Kooperace se vznikající laboratoří nanolitografie (Z. Výborný) – komplementární vybavení

Využití víceúčelového vakuového systému • => Modulární vakuový systém, použitelný pro různé depoziční techniky a experimenty je nezbytným zázemím studia elektronového transportu • Odpovídající plně funkční víceúčelový vakuový systém v rámci sekce Cukrovarnická neexistuje.

Víceúčelový vakuový systém Auto 500 (výrobce BOC Edwards) Modulární systém, adaptovatelný na různé techniky a experimenty 1. Vakuový systém: • turbomolekulární vývěva 550 l/s • rotační vývěva • LN2 vymrazovačka • olejové filtry • mezní tlak: 7x10-7 mbar • čas dosažení pracovního tlaku 10-6 mbar: ~60 min • ochrana proti výpadku napájení • nerezová vakuová komora s předním vstupem • automatizovaný „inteligentní“ systém ventilů

Víceúčelový vakuový systém Auto 500 2. Zdroj vypařování: • odporový ohřev, otočný (4 pozice) pro nanášení různých materiálů bez přerušení vakua • automatické zavírání clon

3. Zařízení pro naprašování: • RF magnetron (3’’), zdroj 600 W • předpětí substrátů • leptání (čištění) substrátů • řízení průtoku plynu

4. Držák substrátů • rotační (20-60 ot/min), zlepšuje homogenitu vrstev

Víceúčelový vakuový systém Auto 500 5. Optický ohřev substrátu (křemenná lampa) a měření jeho teploty 6. Měření a řízení tloušťky nanášených vrstev •

změna frekvence křemenného krystalu, databáze materiálů

•

vazba na clony

7. Součástí dodávky je uvedení systému do provozu, otestování a zaškolení obsluhy.

Víceúčelový vakuový systém Auto 500

Víceúčelový vakuový systém Auto 500 2.

Vakuová komora • nerezová s předním vstupem • ø 500 mm, výška 500 mm • osazena průchodkami pro přídavná zařízení a speciální experimenty (např. elektrická měření v definované atmosféře) • vizuální kontrola depozičního procesu – okénka + periskop

3.

Držák substrátů • rotační (20-60 ot/min) → zlepšuje homogenitu vrstev • elektricky izolovaný (leptání, naprašování)


4.

5.

Zdroj vypařování pomocí el. svazku • kompaktní, vodou chlazený • Cu kelímek, 1 cm3 • 5,5 kV, 3kW Resistivní zdroj vypařování • otočný (4 pozice) pro nanášení různých materiálů bez přerušení vakua • automatické zavírání clon Zařízení pro naprašování • RF magnetron (3’’), zdroj 600 W • předpětí substrátů • leptání (čištění) substrátů pomocí odprašování • řízení průtoku plynu


Optický ohřev substrátu (křemenná lampa 500 W) a měření jeho teploty 7.

Měření a řízení tloušťky nanášených vrstev • změna frekvence křemenného krystalu, databáze materiálů • flexibilní držák krystalu – vodou chlazený • vazba na clony

Součástí dodávky je uvedení systému do provozu, otestování a zaškolení obsluhy. Cena naší modifikace = 7 MKč („holá“ 500ka = 5 MKč, 306ka = 2MKč; minimálně vybavená 600ka = 10 MKč)

Slévání kontaktů (ohmických) Odstranění bariér • Slévání ve vakuu • Slévání ve vodíku (či jiných plynech) Řízení časováho průběhu teploty (výška teploty; délky ohřevu, teplotního puzu, ...

Realizace přívodů (ohmických) Zajištění elektrických kontaktů, teplotního odvodu • • • •

Pájení Termokomprese Ultrazvuk Další

Otázky životnosti a spolehlivosti!

Příprava dielektrických (nano) vrstev Podklad pro litografii Funkční materiály pro součástkové struktury • Naprašování • Napařování • Plasmový výboj • Jiné metody

• Introduction • • Thin films • • Why do we need to control the growth at nanometer scale ? • •Thin films deposition methods • • Substrates: nature, preparation… • • Thin films characterizations

Dielectrics LaAlO3, SrTiO3 … Ferroelectrics BaTiO3, PbTiO3 … Pyroelectrics LiNbO3 … Ferromagnets SrRuO3, La0.7Sr0.3MnO3 … Conductors SrRuO3 , LaNiO3 … Magnetoresistive La0.7Sr0.3MnO3 … Semiconductors Nb-doped SrTiO3… Superconductors YBa2Cu3O7 , (La,Sr)2CuO4 …

1960: T.H. Maiman constructed the first optical maser using a rod of ruby as the lasing medium 1962: Breech and Cross used ruby laser to vaporize and excite atoms from a solid surface 1965: Smith and Turner used a ruby laser to deposit thin films -> very beginning of PLD technique development However, the deposited films were still inferior to those obtained by other techniques such as chemical vapor deposition and molecular beam epitaxy. Early 1980’s: a few research groups (mainly in the former USSR) achieved remarkable results on manufacturing of thin film structures utilizing laser technology. 1987: Dijkkamp and Venkatesan prepared thin films of YBa2Cu3O7 by PLD In the 1990’s: development of new laser technology, such as lasers with high repetition rate and short pulse durations, made PLD a very competitive tool for the growth of thinfilms with complex stoichiometry. Pulsed laser deposition

PVD process whereby atoms in a solid target material are ejected into the gas phase due to bombardment of the material by energetic ions. Sputtered atoms ejected into the gas phase are not in their thermodynamic equilibrium state, and tend to deposit on all surfaces in the vacuum chamber. --> A substrate (such as a wafer) placed in the chamber will be coated with a thin film. Sputtering usually uses an argon plasma.

Standard physical sputtering is driven by momentum exchange between the ions and atoms in the material, due to collisions (Behrisch 1981, Sigmund 1987). Analogy with atomic billiards: the ion (cue ball) strikes a large cluster of closepacked atoms (billiard balls). Energy of impinging ions: < 10 eV: elastic backscatting of the ions 10 à 1000 eV: sputtering of the target > 1000eV: ions implantation The number of atoms ejected from the surface per incident particle is called the sputter yield and is an important measure of the efficiency of the sputtering process. Sputter yield depends on: - the energy of the incident ions (>> 10 eV) , which depends on target gun’s bias voltage Ar gas pressure - the masses of the ions and of target atoms - the binding energy of atoms in the solid



45 18:50 (4 hod.): 22.9., 29.9

Recommend Documents