2005:20408

2.4.8. Nehézfémek

Ph.Hg.VIII. – Ph.Eur.6.0 - 1

01/2005:20408

2.4.8. NEHÉZFÉMEK A következőkben leírt módszerek R tioacetamid reagens használatát igénylik. Úgy is eljárhatunk, hogy R1 nátrium-szulfid–oldatot (0,1 ml) alkalmazunk. A cikkelyekben előírt vizsgálatok R tioacetamid reagens felhasználására vannak kifejlesztve, ezért, amennyiben ehelyett R1 nátrium-szulfid–oldatot használunk, az „A” és a „B” módszert ellenőrző oldat vizsgálatával is kiegészítjük. Az ellenőrző oldatot a vizsgálandó anyagnak a vizsgálathoz előírt mennyiségével készítjük, és ehhez az ólom mértékoldat azon mennyiségét adjuk, amely az összehasonlító oldat készítéséhez van előírva. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az ellenőrző oldat színeződése legalább olyan erős, mint az összehasonlító oldaté. „A” MÓDSZER Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt vizes oldatának 12 ml-e. Összehasonlító oldat (standard). Az előírástól függően R ólom–mértékoldat (1 ppm Pb) vagy R ólom–mértékoldat (2 ppm Pb) 10 ml-ének és a vizsgálandó anyag előírás szerint készült vizes oldata 2 ml-ének elegye. Üres oldat. 10 ml R víz és a vizsgálandó anyag előírás szerint készült vizes oldata 2 ml-ének legye. Mindegyik oldathoz 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk, majd 1,2 ml R tioacetamid reagenst adunk hozzájuk. Az oldatokat késedelem nélkül elegyítsük. Az oldatokat 2 perc múlva vizsgáljuk. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az összehasonlító oldat – az üres oldathoz hasonlítva – gyenge barna színeződést mutat. A vizsgálandó anyag akkor felel meg a vizsgálat követelményének, ha a vizsgálati oldat barna színeződése nem erősebb az összehasonlító oldaténál. Amennyiben az eredmény nehezen ítélhető meg, az oldatokat membránszűrőn szűrjük (a membránszűrő pórusmérete 3 µm; lásd a 2.4.8.-1 ábrát, az előszűrő nélkül). Lassú, egyenletes szűrést végzünk, a dugattyú mérsékelt, állandó nyomásával. Összehasonlítjuk az egyes oldatok átszűrésekor a szűrőkön kapott foltokat.

2.4.8. Nehézfémek


2.4.8.-1. ábra – Készülék a nehézfémek vizsgálatához (méretek milliméterben)

„B” MÓDSZER Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt oldatának 12 ml-e. Az oldásra kis %ban vizet tartalmazó szerves oldószert használunk (pl. 15% vizet tartalmazó dioxánt vagy 15% vizet tartalmazó acetont). Összehasonlító oldat (standard). Az előírás szerinti ólom összehasonlító oldat (1 vagy 2 ppm) 10 ml-ének és a vizsgálandó anyag szerves oldószerrel, előírás szerint készült oldata 2 ml-ének elegye. Az ólom összehasonlító oldatot (1 vagy 2 ppm) R ólom–mértékoldatnak (100 ppm Pb) a vizsgálandó anyag oldására használt oldószerrel történő hígításával készítjük. Üres oldat. A vizsgálandó anyag oldására használt oldószer 10 ml-ének és a vizsgálandó anyag szerves oldószerrel, előírás szerint készült oldata 2 ml-ének elegye. Mindegyik oldathoz 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk, majd 1,2 ml R tioacetamid reagenst adunk. Az oldatokat késedelem nélkül elegyítsük. Az oldatokat 2 perc múlva vizsgáljuk. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az összehasonlító oldat – az üres oldathoz hasonlítva – enyhe barna színeződést mutat. A vizsgálandó anyag akkor felel meg a vizsgálat követelmények, ha a vizsgálati oldat barna színeződése nem erősebb az összehasonlító oldaténál. Amennyiben az eredmény nehezen ítélhető meg, az oldatokat membránszűrőn szűrjük (a membránszűrő pórusmérete 3 µm; lásd a 2.4.8.-1 ábrát, az előszűrő

2.4.8. Nehézfémek


nélkül). Lassú, egyenletes szűrést végzünk, a dugattyú mérsékelt, állandó nyomásával. Összehasonlítjuk az egyes oldatok átszűrésekor a szűrőkön kapott foltokat. „C” MÓDSZER Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt mennyiségét (legfeljebb 2 g) kvarctégelyben R magnézium-szulfát R hígított kénsavval készült oldatának (250 g/l) 4 ml-ével, vékony üvegbot segítségével összekeverjük és óvatosan melegíteni kezdjük. Amennyiben a keverék folyékony halmazállapotú, vízfürdőn enyhe melegítéssel beszárítjuk. Ezután fokozatosan izzásig hevítjük, majd az izzítást addig folytatjuk, amíg a maradék csaknem kifehéredik, illetve legfeljebb szürkés színű lesz. Az izzítás folyamán a hőmérséklet nem emelkedhet 800 °C fölé. Lehűlés után a maradékot néhány csepp R hígított kénsavval átnedvesítjük, majd bepárologtatjuk, ismét kiizzítjuk és hagyjuk lehűlni. Az izzítás teljes időtartama legfeljebb 2 óra lehet. A maradékot 2 × 5 ml R hígított sósavban oldjuk. Az oldathoz 0,1 ml R fenolftalein–oldat hozzáadása után addig adagolunk R tömény ammónia–oldatot, míg rózsaszínű nem lesz. Ezután lehűtjük, és R tömény ecetsav hozzáadásával elszíntelenítjük, majd további 0,5 ml R tömény ecetsavat elegyítünk hozzá. Szükség esetén megszűrjük, a szűrőt átmossuk. Az oldatot R vízzel 20 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (standard). A vizsgálati oldatnál leírt módon készítjük, azzal az eltéréssel, hogy a vizsgálandó anyag helyett R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) előírt térfogatát használjuk. Az így kapott oldat 10 ml-éhez a vizsgálati oldat 2 mlét elegyítjük. Ellenőrző oldat. A vizsgálati oldatnál leírt módon készítjük, a vizsgálandó anyaghoz R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) olyan térfogatát adva, mely az összehasonlító oldat készítéséhez van előírva. Az így kapott oldat 10 ml-éhez a vizsgálati oldat 2 ml-ét elegyítjük. Üres oldat. 10 ml R víz és 2 ml vizsgálati oldat elegye. Mindegyik oldat 12 ml-éhez 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk, majd 1,2 ml R tioacetamid reagenst adunk. Az oldatokat késedelem nélkül elegyítsük. Az oldatokat 2 perc múlva vizsgáljuk. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az összehasonlító oldat – az üres oldathoz hasonlítva – gyenge barna színeződést mutat, és, ha az ellenőrző oldat színeződése legalább olyan erős, mint az összehasonlító oldaté. A vizsgálandó anyag akkor felel meg a vizsgálat követelményének, ha a vizsgálati oldat barna színeződése nem erősebb az összehasonlító oldaténál. Amennyiben az eredmény nehezen ítélhető meg, az oldatokat membránszűrőn szűrjük (a membránszűrő pórusmérete 3 µm; lásd a 2.4.8.-1 ábrát, az előszűrő

2.4.8. Nehézfémek


nélkül). Lassú, egyenletes szűrést végzünk, a dugattyú mérsékelt, állandó nyomásával. Összehasonlítjuk az egyes oldatok átszűrésekor a szűrőkön kapott foltokat. „D” MÓDSZER Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt mennyiségét kvarctégelyben alaposan összekeverjük 0,5 g R1 magnézium–oxiddal. A keveréket gyenge vörös izzáson hevítjük mindaddig, amíg a maradék teljesen kifehéredik vagy szürkésfehér színű lesz. Amennyiben 30 percnyi izzítás után a maradék színes, kihűlés után vékony üvegbottal megkevergetjük, és az izzítást újra elvégezzük. Szükség esetén megismételjük a műveletet. Az izzítást 800 °C-on, kb. 1 órán át folytatjuk. A maradékot R1 hígított sósav és R víz 1:1 arányú elegyének 2×5 ml-ében felvesszük. Az oldathoz 0,1 ml R fenolftalein–oldat hozzáadása után addig adagolunk R tömény ammónia–oldatot, míg rózsaszínű nem lesz. Ezután lehűtjük és R tömény ecetsavval elszíntelenítjük, majd további 0,5 ml R tömény ecetsavat elegyítünk hozzá. Szükség esetén megszűrjük, a szűrőt átmossuk, és az oldatot R vízzel 20 mlre hígítjuk. Összehasonlító oldat (standard). A vizsgálati oldatnál leírt módon készítjük, azzal az eltéréssel, hogy a vizsgálandó anyag helyett R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) előírt térfogatát használjuk, majd az elegyet szárítószekrényben 100 – 105 °C-on megszárítjuk. A leírtak szerint kapott oldat 10 ml-éhez a vizsgálati oldat 2 ml-ét elegyítjük. Ellenőrző oldat. A vizsgálati oldatnál leírt módon készítjük, a vizsgálandó anyaghoz az R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) olyan térfogatát adva, amely az összehasonlító oldat készítéséhez van előírva, ezután az elegyet szárítószekrényben 100–105 °C-on megszárítjuk. A leírtak szerint kapott oldat 10 ml-éhez a vizsgálati oldat 2 ml-ét elegyítjük. Üres oldat. 10 ml R víz és 2 ml vizsgálati oldat elegye. Mindegyik oldat 12 ml-éhez 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk, majd 1,2 ml R tioacetamid reagenst adunk hozzájuk. Az oldatokat késedelem nélkül elegyítsük. Az oldatokat 2 perc múlva vizsgáljuk. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az összehasonlító oldat – az üres oldathoz hasonlítva – gyenge barna színeződést mutat, és, ha az ellenőrző oldat színeződése legalább olyan erős, mint az összehasonlító oldaté. A vizsgálandó anyag akkor felel meg a vizsgálat követelményének, ha a vizsgálati oldat (esetleges) barna színeződése nem erősebb az összehasonlító oldaténál. Amennyiben az eredmény nehezen ítélhető meg, az oldatokat membránszűrőn szűrjük (a membránszűrő pórusmérete 3 µm; lásd a 2.4.8.-1 ábrát, az előszűrő nélkül). Lassú, egyenletes szűrést végzünk, a dugattyú mérsékelt, állandó

2.4.8. Nehézfémek


nyomásával. Összehasonlítjuk az egyes oldatok átszűrésekor a szűrőkön kapott foltokat. „E” MÓDSZER Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt mennyiségét 30 ml (vagy az előírt térfogatú) R vízben oldjuk. Összehasonlító oldat (standard). Ha nincs más előírás, az R ólom–mértékoldat (1 ppm Pb) előírt térfogatát a vizsgálati oldatéval megegyező térfogatra hígítjuk. A szűrőkészüléket egy 50 ml-es fecskendőből a dugattyú kiemelésével nyert hengeres tartály felhasználásával készítjük, úgy, hogy a hengeres tartályt egy olyan szűrőkerethez erősítjük, amelyre membránszűrőt (pórusmérete 3 µm), efölé pedig előszűrőt helyeztünk (2.4.8.-1. ábra). A vizsgálati oldatot a fecskendő tartályába öntjük, a dugattyút visszahelyezzük és egyenletes nyomást gyakorolva rá, a teljes folyadékmennyiséget átszűrjük. Ezután a szűrőkeretet szétszereljük, az előszűrőt kiemeljük és ellenőrizzük, hogy a membránszűrő szennyezésmentes maradt-e. Ha nem, akkor a membránszűrőt kicseréljük, és a műveletet azonos körülmények között megismételjük. A szüredékhez vagy annak előírt részletéhez 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5) elegyítünk. Ezt az oldatot 1,2 ml R tioacetamid–reagenshez öntjük, ügyelve az oldatok késedelem nélküli elegyítésére.10 perc várakozás után az oldatot a fent leírtak szerint, de a szűrők sorrendjét megcserélve, ismét megszűrjük, tehát a folyadék először a membránszűrőn halad át és csak azután az előszűrőn (2.4.8.-1. ábra). A szűrési folyamatnak lassúnak és egyenletesnek kell lennie. Ezt a fecskendő dugattyújának mérsékelt és állandó nyomásával biztosítjuk. A szűrés befejeztével a szűrőkeretet szétszereljük, a membránszűrőt kiemeljük és szűrőpapírra helyezve megszárítjuk. Párhuzamosan az összehasonlító oldatot a vizsgálati oldattal azonos módon kezeljük. A vizsgálati oldattal kapott folt színe nem lehet erősebb, mint az összehasonlító oldattal kapott folté. „F” MÓDSZER Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt tömegét, illetve térfogatát tiszta, száraz, 100 ml-es, hosszú nyakú roncsolólombikba mérjük. (Ha a reakció folyamán túlságosan nagy habképződés várható, 300 ml-es lombikot használunk.) A lombikot 45°-os szögben befogjuk. Ha a vizsgálandó anyag szilárd halmazállapotú, az anyagot 8 ml R tömény kénsavból és 10 ml R tömény salétromsavból készített

2.4.8. Nehézfémek


elegy kellő mennyiségével alaposan átnedvesítjük; ha a vizsgálandó anyag folyadék, a 8 ml R tömény kénsavból és 10 ml R tömény salétromsavból készített elegy néhány milliliterét elegyítjük hozzá. A lombikot enyhén melegítjük, míg a reakció megindul. Amint a reakció hevessége csillapul, a savkeverékből újabb adagokat adunk hozzá, az egyes adagok között mindig megmelegítve a lombikot, mindaddig, amíg a 18 ml savkeverék el nem fogy. Ezután fokozzuk a melegítést, és az oldatot mindaddig enyhén forraljuk, amíg meg nem sötétedik. Ekkor lehűtjük, 2 ml R tömény salétromsavat adunk hozzá és ismét addig melegítjük, amíg meg nem sötétedik. A melegítést és a salétromsav-adagolást mindaddig folytatjuk, amíg az oldat már nem sötétedik meg; ekkor a melegítést fokozzuk és a sűrű, fehér gőzök megjelenéséig folytatjuk. Az oldatot lehűtjük, óvatosan 5 ml R vizet elegyítünk hozzá, majd ismét felmelegítjük és a sűrű, fehér füst megjelenéséig enyhén forraljuk; a melegítést tovább folytatjuk, mindaddig, amíg az oldat térfogata 2–3 ml-re csökken. Lehűtés után óvatosan 5 ml R vizet adunk hozzá, és megfigyeljük, hogy milyen színű az oldat. Ha az oldat sárga színű, óvatosan 1 ml R tömény hidrogén -peroxid–oldatot adunk hozzá, és ismét a sűrű, fehér füst megjelenéséig melegítjük, majd ismét 2–3 ml-re bepárologtatjuk. Ha az oldat még mindig sárga, megismételjük az 5 ml R víz és az 1 ml R tömény hidrogén -peroxid–oldat hozzáadását, mégpedig annyiszor, ahányszor erre az oldat elszíntelenedéséig szükség van. Az elszíntelenedett oldatot lehűtjük, R vízzel óvatosan hígítjuk és összehasonlító vizsgálatokhoz használt, 50 ml-es kémcsőbe mossuk át. Eközben ügyelünk arra, hogy az oldat végső térfogata ne haladja meg a 25 ml-t. Külső indikátorként szűk pH-tartományú indikátorpapírt használva, R1 tömény ammónia–oldattal 3,0 és 4,0 közötti értékre állítjuk be az oldat pH -ját. (Az előírt intervallumhoz közelítve R1 hígított ammónia–oldatot is használhatunk a pontos pH-beállításhoz.) Az oldatot ezután R vízzel 40 ml-re hígítjuk és összekeverjük. 2 ml R tompítóoldatot (pH 3,5), majd – gondoskodva az azonnali elegyítésről – 1,2 ml R tioacetamid–reagenshez adjuk az oldatot. Az elegyet R vízzel 50 ml-re hígítjuk. Összehasonlító oldat (standard). A vizsgálati oldattal egyidejűleg és azonos módon készítjük, készítéséhez R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) előírt térfogatát használjuk. Ellenőrző oldat. A vizsgálati oldatnál leírt módon készítjük, a vizsgálandó anyaghoz R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) olyan térfogatát adva, amely az összehasonlító oldat készítéséhez van előírva. Üres oldat. A vizsgálati oldatnál leírt módon készítjük, de elhagyjuk a vizsgálandó anyagot. Az oldatokat fehér alapon, felülnézetben vizsgáljuk. 2 perc elteltével a vizsgálati oldat barna színeződése nem lehet erősebb az összehasonlító oldaténál.

2.4.8. Nehézfémek


A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az összehasonlító oldat – az üres oldathoz hasonlítva – barna színeződést mutat, és az ellenőrző oldat színeződése legalább olyan erős, mint az összehasonlító oldaté. Amennyiben az eredmény nehezen ítélhető meg, az oldatokat membránszűrőn szűrjük (a membránszűrő pórusmérete 3 µm; lásd a 2.4.8.-1 ábrát, az előszűrő nélkül). Lassú, egyenletes szűrést végzünk, a dugattyú mérsékelt, állandó nyomásával. Összehasonlítjuk az egyes oldatok átszűrésekor a szűrőkön kapott foltokat. „G” MÓDSZER FIGYELMEZTETÉS: ha a vizsgálat során nagynyomású roncsolóedényeket használunk, be kell tartanunk a gyártó által előírt biztonsági óvintézkedéseket és használati utasítást. A roncsolási ciklusokat az alkalmazandó mikrohullámú sütő típusától függően (pl. energia-szabályozott, hőmérséklet-szabályozott mikrohullámú készülékek, vagy nagynyomású sütők) kell ki dolgozni. A ciklusok feleljenek meg a használati utasításban leírtaknak. A roncsolási ciklus akkor megfelelő, ha a ciklus végén tiszta oldatot nyerünk. Vizsgálati oldat. A vizsgálandó anyag előírt mennyiségét (legfeljebb 0,5 g-ot) egy megfelelő, tiszta főzőpohárba mérjük. A vizsgálandó anyaghoz, mágneses keverő használata mellett egymást követően, 2,7 ml R tömény kénsavat, 3,3 ml R tömény salétromsavat és 2,0 ml R tömény hidrogén-peroxid–oldatot adunk.. A reagensek hozzáadása előtt megvárjuk, hogy az anyag elreagáljon az előző reagenssel. A keveréket ezután száraz, nagynyomásálló (fluorpolimer vagy kvarcüveg) roncsolóedénybe visszük át. Összehasonlító oldat (standard). A vizsgálati oldatra előírt eljárás szerint készítjük, de a vizsgálandó anyag helyett R ólom–mértékoldat (10 ppm Pb) előírt térfogatát használjuk. Ellenőrző oldat. A vizsgálati oldatra előírt módon készítjük, azzal az eltéréssel, hogy a vizsgálandó anyaghoz R ólom–mértékoldatnak (10 ppm Pb) az összehasonlító oldatra előírt térfogatát adjuk. Üres oldat. A vizsgálandó oldatnál leírt módon készítjük, elhagyva a vizsgálandó anyagot. A lezárt edényeket laboratóriumi mikrohullámú készülékbe helyezzük. Tartalmukat két külön program egymást követő alkalmazásával hidrolizáljuk. A programokat több lépésben tervezzük meg, hogy – a rendelkezésre álló mikrohullámú sütő típusától függően – a hőmérsékletet vagy az energiát monitorozva ellenőrizhessük a reakciót. Az első program lefutása után a roncsolóedényeket hagyjuk lehűlni, majd felnyitjuk. Az edényekbe ezután 2,0 ml R tömény hidrogén-peroxid–oldatot mérünk, és a roncsolást a második programmal folytatjuk. Ennek lefutása után az

2.4.8. Nehézfémek


edényeket hagyjuk lehűlni, majd felnyitjuk. Szükség esetén, annak érdekében, hogy tiszta oldatot nyerjünk, R tömény hidrogén-peroxid–oldat újbóli hozzáadása után megismételjük a második roncsolási-programot. Lehűlés után a tiszta oldatot R vízzel óvatosan felhígítjuk, majd egy lombikb öblítjük, ügyelve arra, hogy az oldat végső térfogata ne haladja meg a 25 ml-t. Ezután külső indikátorként szűk pH-tartományú indikátor-papírt használva, az oldatok kémhatását – R tömény ammónia–oldattal – pH 3–4 értékre állítjuk (az előírt pH területhez közeledve R1 hígított ammónia–oldatot használhatunk). Az oldatok felmelegedését elkerülendő jeges vízfürdőt és mágneses keverőt használunk. Az oldatot ezután R vízzel 40 ml-re hígítjuk és keverjük. Az így kezelt oldatokat 2 ml R tompítóoldattal (pH 3,5) elegyítjük és 1,2 ml R tioacetamid reagens oldathoz adjuk. Az oldatokat késedelem nélkül megkeverjük, majd R vízzel 50 ml-re hígítjuk, újból megkeverjük, végül 2 percig állni hagyjuk. Az oldatokat ezután membránszűrőn szűrjük (a membránszűrő pórusmérete 3 µm; lásd 2.4.8.-1- ábra). Lassú, egyenletes szűrést végzünk, mérsékelt és állandó nyomást alkalmazva a dugattyúra. Összehasonlítjuk az egyes oldatok átszűrésekor a szűrőkön kapott foltokat. Megvizsgáljuk a szűrőkön keletkezett foltokat. A vizsgálati oldattal kapott folt barna színe nem lehet erősebb az összehasonlító oldattal kapott folténál. A vizsgálat csak abban az esetben értékelhető, ha az összehasonlító oldattal kapott folt – az üres oldattal kapott folthoz hasonlítva – barna színt mutat, és az ellenőrző oldattal kapott folt színe legalább olyan erős, mint az összehasonlító oldattal kapott folt színe.

2005:20408

Recommend Documents