2. Laboratóriumi gyakorlat A laborgyakorlatok anyagát összeállította: dr. Pasinszki Tibor egyetemi tanár
1.1. Reakciósebességet befolyásoló tényezők, a tioszulfát bomlása A reakciósebesség növelhető a koncentráció növelésével, illetve a hőmérséklet emelésével. A reagáló részecskék közötti ütközések száma és ezzel párhuzamosan az ún. hatásos ütközések száma ugyanis adott térfogatban annál nagyobb, minél nagyobb a koncentráció. Magasabb hőmérsékleten pedig nagyobb a részecskék energiája (sebessége), ezért gyakrabban és nagyobb erővel ütköznek egymásba, aminek következménye, hogy az ütközések nagyobb hányada lesz hatásos, vagyis vezet reakcióra. Az előzőekben leírtak szemléltetésére a nátrium-tioszulfát-oldat (Na2S2O3) és a kénsavoldat között lejátszódó reakciót fogjuk vizsgálni. A reakció lényegét a következő egyenletek fejezik ki:
S2O32– + 2 H+ = H2S2O3 H2S2O3 = SO2 + S +H2O A folyamat nem játszódik le pillanatszerűen, ezért a kénkiválás sem vehető észre az összeöntés pillanatában, hanem a körülményektől függően hosszabb-rövidebb ideig kell erre várni. Feladat: Mérjünk ki három kémcsőbe 10-10 cm3 0,2 mólos nátrium-tioszulfát-oldatot (a reagens oldat 0,5 mólos, tehát 24 cm3-t 60cm3-re hígítunk), másik három kémcsőbe pedig 1010 cm3 0,2 mólos kénsav-oldatot ( a reagens oldat 1 mólos, tehát 12 cm3-t 60 cm3-re hígítunk). 1. Egy nátrium-tioszulfátos és egy kénsavas kémcső tartalmát öntsük össze hirtelen egy üres 50 cm3-es főzőpohárba, és keverjük meg az elegyet. Az összeöntés pillanatában indítsunk el egy stopperórát. Jegyezzük fel, mennyi idő telt el a vízben nem oldódó kén kiválásának kezdetéig. 2. Ismételjük meg a kísérletet azzal a különbséggel, hogy a két kémcsőben levő oldatot nem üres pohárba, hanem 20 cm3 szobahőmérsékletű desztillált vizet tartalmazó pohárba öntjük. 3. Az előző kísérletet most úgy ismételjük meg, hogy a két kémcsőben levő oldatot 20 cm3 forró vizet tartalmazó pohárba öntjük. Hasonlítsuk össze a 3 kísérlet eredményét! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenteleket 2. mérési adatokat 3. megfigyeléseket
1.2. Reakciósebesség függése a koncentrációtól, a Landolt-féle reakció A reakciósebességnek több egymás mellett folyó reakcióból álló reagáló rendszer esetén is jelentősége van. Ennek példája az ún. Landolt-féle reakció, amely a következő folyamatokból áll:
-
lassú
-
IO 3 + 3 HSO 3 5I
-
-
+ IO3
-
I 2 + HSO3
+
+ 6H
+ H 2O
I 2 + keményítő
gyors
nagyon gyors
I
-
2-
+ 3 SO4
+ 3H
+
3 I 2 + 3 H 2O
2I
-
2-
+ SO4 + 3 H
+
kék szín
Az első két egyenlet alapján keletkező jódot nem észleljük, mert azonnal reagál a harmadik egyenlet szerint. A jód csak akkor észlelhető, keményítővel képzett komplex formájában, amikor a szulfit már teljesen elfogyott. Feladat: 0.625 g kristályvízmentes Na2SO3-at oldjunk fel és hígítsunk fel 250 cm3-re. Oldjunk fel 1,000 g KIO3-at vízben, adjunk hozzá 8,5 cm3 tömény sósavoldatot, majd hígítsuk fel 250 cm3-re. Válasszunk ki 3 db 400 cm3 térfogatú főzőpoharat, majd mindegyikbe mérjünk be 10 3 cm Na2SO3 oldatot! Adjunk az első, második, és harmadik főzőpohárhoz rendre 80, 180, 280 cm3 desztillált vizet, majd adjunk mindegyikhez 1 cm3 keményítő oldatot! 1. Mérjünk ki, majd hirtelen mozdulattal öntsünk 10 cm3 KIO3 oldatot az első főzőpohárba. Keverjük meg! Az összeöntés pillanatában indítsunk el egy stopperórát és mérjük meg mennyi idő múlva jelenik meg a kék szín! 2. Ismételjük meg a második főzőpohárral! 3. Ismételjük meg a harmadik főzőpohárral!
A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenteleket 2. mérési adatokat 3. megfigyeléseket
1.3. Sóoldatok kémhatása Vizsgáljuk meg a desztillált víz és frissen készített sóoldatok pH-ját! Mérjük meg a laboratóriumban található desztillált víz pH-ját finomskálás indikátorpapír segítségével, majd egy Erlenmeyer lombikban forraljunk ki desztillált vizet, zárjuk be dugóval, hűtsük le, majd mérjük meg a pH-ját ismét. A laboratóriumban található sóoldatok felhasználásával készítsünk 0,1 M sóoldatokat, majd mérjük meg az oldatok pH-ját! Jegyezzük fel a víz és a sóoldatok pH-ját! Magyarázzuk meg a mért pH értékeket! Írjunk fel a sók hidrolízisének egyenleteit! Vizsgáljuk meg az alábbi sóoldatokat: 1. NaCl 2. NH4Cl 3. CH3COONa 4. CH3COONH4
5. NaHCO3 6. Na2CO3 7. Na3PO4 8. Na2HPO4
9. NaH2PO4 10. Al(NO3)3 11. FeCl3 12. CH3COOH
13. HCl 14. NaOH
Az univerzális pH papír használata (csak tájékoztatásra, pontatlan): a papírból vékony csíkot vágunk, csipesszel megfogjuk, majd egy pillanatra a vizsgálandó oldatba mártjuk. A pH értéket kb. fél perc elteltével az univerzál indikátorpapírhoz mellékelt színskálával való összehasonlítással állapítjuk meg. Úgy is eljárhatunk, hogy az indikátorpapírból kis csíkot szűrőpapírra teszünk, és az oldatot rácseppentjük. A finomskálás pH papír használata: cseppentsen a vizsgálandó oldatból egy cseppet a kijelölt helyre. A jegyzőkönyvben tüntessük fel a mért pH értékeket! 1.4. Erős bázis titrálása erős savval Feladat: egy kémcsőben kapott ismeretlen mennyiségű oldat NaOH tartalmának meghatározása. Az ismeretlen oldatból készítsünk törzsoldatot úgy, hogy a kémcső tartalmát egy 100 cm térfogatú mérőlombikba öntjük. A kémcső oldalára tapadt cseppeket is a lombikba öblítjük háromszor kb. 10 cm3 desztillált vízzel. Töltsük fel a lombikot jelig desztillált vízzel. Dugjuk be a lombikot, majd a dugót beszorítva forgassuk a lombikot dugóval lefelé és vissza, hogy a folyadékot alaposan összekeverjük. Öblítsünk át egy 10 cm3-es pipettát desztvízzel, majd az elkészített NaOH oldatunkkal. Ezután 3 db tiszta, desztvízzel is átöblített titráló lombikba pipettázzunk 10 – 10 cm3 NaOH oldatot. Öblítsük át desztvízzel, majd a 0,1 M koncentrációjú HCl-mérőoldattal a bürettát. Töltsük fel a bürettát a HCl-mérőoldattal (a mérőoldat faktorát a mérőoldat üvegén tüntettük fel). A 10 cm3 törzsoldatot tartalmazó titrálólombikba cseppentsünk 3 csepp keverék indikátort (metilénkék–metilvörös), majd a bürettából adagoljunk hozzá HCl-mérőoldatot, míg az indikátor átmeneti színt mutat. Olvassuk le a bürettát. Ismételjük meg a titrálást a másik két bemért törzsoldattal is. A fogyott HCl mérőoldatok számtani középértékét fogadjuk el a mérőoldat fogyásának. 3
A közömbösítés során lejátszódó kémiai reakció: Na+ + OH- + H3O+ + Cl- = 2 H2O + Na+ + Cl– Számítsuk ki, hány mmól és hány miligramm NaOH-t tartalmazott a kémcsőben kapott NaOH oldat ! Számítási példa: Ha a HCl oldat koncentrációja 0,1 M és faktora (f) 1,011, valamint 9,6 cm3 fogyott az eredetileg bemért 10 cm3 NaOH oldat titrálására:
VNaOH∙cNaOH = VHCl∙cHCl∙f 10,0∙cNaOH = 9,6∙0,1∙1,011 CNaOH = 0,097 M => 100 cm3 törzsoldatunkban 0,0097 mol, azaz 9,7 mmol. Ez 9,7∙40 = 388 mg.
A jegyzőkönyvben tüntessük fel a reakcióegyenletet, valamint a mért és számított adatokat!
1.5. Pufferoldat készítése Rendelkezésre álló oldatok: 1.) 1 M CH3COOH oldat 2.) 1 M CH3COONa oldat Számítsa ki, hogy hány cm3 0,1 M ecetsav oldatot és hány cm3 0,1 M nátrium-acetát oldatot kell összeönteni, hogy 10 cm3 olyan pufferoldatot kapjunk, melynek a pH-ja XX. Mérje össze az oldatokat bürettából egy kémcsőbe. Adjon a kémcső tartalmához 2 csepp bróm-krezol-zöld indikátort és hasonlítsa a kapott oldat színét a bemutató színskálához. Írja fel, hogy melyik színével egyezik meg az előállított pufferoldat színe ! Számítás menete: Vsav + Vsó = 10 10–XX = Ks csav∙Vsav / (csó∙Vsó) = 1,78∙10-5∙1∙Vsav / [1∙(10 – Vsav)]
Számítsuk ki, hogy mennyi 1M sósavoldatot, illetve mennyi 1M NaOH oldatot kell a pufferhez adni, hogy a puffer pH-ja 0,5 pH egységgel megváltozzék! A jegyzőkönyvben tüntessük fel: 1. reakcióegyenleteket 2. mérési és számítási adatokat 3. megfigyeléseket
Számítási példa: Pl. a pufferünket 4 cm3 1 M ecetsav és 6 cm3 1 M nátrum-acetát oldatból készítettük (pH-ja 4,93). Sósav oldat hozzáadása (1 M, x cm3): 10-(4,93-0,5) = 1,78∙10-5 (1∙10-3∙4 + 1∙10-3∙x)/(1∙10-3∙6 – 1∙10-3∙x) Nátrium hidroxid oldat hozzáadása (1 M, x cm3): 10-(4,93+0,5) = 1,78∙10-5 (1∙10-3∙4 – 1∙10-3∙x)/(1∙10-3∙6 + 1∙10-3∙x)
