ProsidingPertemuanIlmiah SainsMateri 1997
/SSN/4/0-2897
STRUKTUR KRIST AL LAPISAN TIPIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA I
,\\~
\ 'L-
~
Suryanto2
ABSTRAK STRUKTUR KRISTAL LAPISAN TWIS NICKEL MOLYBDENUM YANG DIBUAT DENGAN METODA ELEKTRODEPOSISI BERPULSA. Struktur kristallapisan tipis nickel molybdenum yang dibuat dengan metoda elektrodeposisi berpulsa telah diarnati dengan menggunakan difraksi sinar-x. Hasil pengarnatan menunjukan bahwa struktur kristal yang terbentuk merupakan arnorph dan besar puis a tidak berperan dalarn menentukan struktur kristal lapisan ini. Struktur ini tidak mengalarni perubahan wa!aupun lapisan menga!arni perlakuan panas sarnpai dengan 400.C didalarn vakum selarna 12 jam. Setelah perlakuan panas pada temperatur 550.C, kristalisasi lapisan dimulai dan struktur kristal yang terbentuk merupakan face centered cube (FCC). Struktur krista! yang sarna diperoleh setelah lapisan mengalarni perlakuan panas pada temperatur 700, 850 dan 1000.C. ABSTRACT CRYSTAL STRUCTURE OF THE THIN LAYER PULSED ELECTRODEPOSITED NiMo. The structure of nickel molybdenum alloy coating produced by the square wave pulse electrodeposition was investigated by means of x-ray diffraction technique. The results show that the structure of the coating is amorphous, and the pulse parameters have no important role on the formation of crystalline structure. The structure remains amorphous even though the coating has been heat-treated at 400'C for 12 hours in vacuum. After the coating was heat treated at 550'C, crystallization of the coating started and the coating structure became face centered cube (FCC). The same crystalline structure was obtained for the coating heat-treated at 700, 850 and 10OO'C. KEY WORD
Thin Layer,Electrodeposition,crystallization
PENDAHULUAN
20
stainless steel yang telah diamplas sampai dengan I J.lm. Anodanya terbuat daTi lembaran nickel
Alloy nickel molybdenum yang mengandung sampai dengan 25 % berat molybdenum
dengan kemumian 99,9%. Temperatur larutan
mempunyai ketahanan korosi yang sangat baik, khususnya dalam media yang mengandung asam khlorida [1,2]. Lapisan tipis alloy yang seperti diatas dapat dibuat dengan metoda elektrodeposisi [3]. Penggunaan metoda elektrodeposisi arus searah pada alloy ini menghasilkan lapisan tipis dengan kualitas rendah, seperti adanya retak clan lapisan tidak mengkilap[4]. Untuk meningkatkan kualitas lapisan tersebut metoda elektrodeposisi berpulsa diterapkan dalam penelitian ini. Penerapan metoda ini untuk medapatkan kualitas lapisan tipis yang baik dimungkinkan karena paling sedikit dua besaran dapat divariasi yaitu frekuensi, clan duly cycle. Kedua besaran diatas selanjutnya disebut besaran pulsa. Penelitian ini bertujuan untuk mengarnati pengaruh besaran pulsa pada struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk dengan menggunakan difraksi sinar-x. Selain itu penelitian ini juga mengarnati pengaruh perlakuan panas pada struktur dengan cara yang sarna.
kristal juga
diteliti
Larutan elektrolit dibuat daTi bahan-bahan kimia berkadar tinggi yang dilarutkan dalam air yang telah didestilasi. Komposisi kimia adalah nickel sulphate O.3M, sodium molybdate 0.04M, trisodium sitrat O.3M, clan asarn borat 0.5M. Tingkat keasarnan larutan diatur dengan menambahkan ammonium hidrosida. Lapisan tipis nickel molybdenum dibuat pada tembaga atau ateri
terbentuk diusahakan mempunyai ketebalan sebesar20 ~m. Pengamatan difraksi
sinar x
dilakukan
dengan menggunakan diffraktometer merek Philips 1050 yang dihubungkan dengan komputer. Sinar-x yang digunakan berasal daTi tembaga. Komponen Kaz dari Cu Ka telah dihilangkan sehingga yang tinggal hanya Cu Ka,. Sample
dengan ukuran 3xl direkatkan pada kaca yang kemudian dimasukan ke dalam sample holder yang berbentuk lingkaran. Berkas sinar-x monokromatik diarahkan ke sample. Sinar-x yang terdifraksi dideteksi menggunakan detektor proporsional dan intensitasnya dicatat sebagai fungsi sudut. Kecepatan sudut detektror ditetapkan sebesar 0.5 derajat setiap menit. Rentang sudut yang diamati dalam penelitian ini adalah 40 sampai dengan 100 derajat. Perlakukan panas telah dilakukan dengan
PERCOBAAN
I Dipresentasikan pa a Pertemuan I mi SInS 2 Pusat Perangkat Nuklir daD Rekayasa BAT AN
dibuat tetap sebesar 60°C dan arus dengan pulsa berbentuk persegi digunakan untuk elektrodeposisi. Selama pengamatan ini kerapatan arus rata-rata dibuat tetap sebesar 600 Am-z. Frekuensi yang digunakan bervariasi dari 20 sampai 120 Hz daD duty cycle-nya bervariasi dari 20 sampai dengan 80 persen. Lapisan tipis yang
menggunakanvacuum furnace. Tekanan udara yang ada didalam furnace sebesar I x 10-5 Fa,
selama 12 jam dengan temperatursebesar200, 400, 550, 700, 850 daD 1000°C. Kenaikan
temperatur dibuat tetap sebesar 7 derajat per menit daD penurunan temperatur dilakukan dengan tara furnace cooling. 199i r 85
ProsidingPertemuanl/miah SainsMater; /997
HASILPENGAMATAN
ISSN1410-2897 sebelum dan setelah mendapat perlakuan panas
pada temperatur sebesar IOOOC. Gambar 2 Pengaruh Frekuensi Pulsa Pengamatan pengaruh frekuensi pulsa terha-dap struktur kristal telah dilakukan dengan melakukan variasi frekuensi pulsa seperti tertera dalam tabel 1. Hasil pengamatan menunjukan bahwa pengaruh frekuensi pulsa terhadap struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum tidak teramati didalam selang frekuensi tersebut diatas. Pola difraksi yang didapat untuk semua frekuensi yang diarnati bentuknya sarna dengan pola difraksi yang terlihat pada gambar I a,c. Hanya ada satu peak yang terarnati. Berdasarkan pola difraksi ini dapat dikatakan bahwa lapisan tipis nickel molybdenum yang terbentuk mempunyai struktur
amorphous. Tabel I:
merupakan pola difraksi lapisan tipis yang dibuat
pada frekuensi 100 Hz dan duty cycle 60 % sebelum dan setelah lapisan tipis mendapatkan perlakuan panas. Pengaruh perlakuan panas pada lapisan ini ditandai dengan mengecilnya lebar tengah puncak (FWHM) dan tumbuhnya puncakpuncak barn. Berdasarkan perhitungan jarak antar atom, diperoleh keterangan bahwa lapisan tipis ini mempunyai bentuk kristal yang berupa FCC. Puncak-puncak yang teramati setelah lapisan tipis mengalami perlakuan panas sebesar 1000 C berasal dari bidang (111), (200), (311) dan (222). Tabel 3: Hasil pengamatanpengaruhperlakuanpanas terhadappola difraksi Temperatur I Sudut (derajat) ("C) Pu~cak I Puncak 2 Puncak
Hasil pengamatan pengaruh frekuensi terhadap pola difraksi
I
i
Puncak 4
3
43,90
43,80
~
~~ 43,85 43,85 43_&0
DISKUSI Pengaruh Duty Cycle Pengamatan pengaruh duty cycle terhadap struktur kristal telah dilakukan dengan melakukan variasi duty cycle seperti tertera dalam tabel 2. Selama pengamatan ini pengaruh duty cycle terhadap struktur kristal lapisan tipis nickel molybdenum tidak teramati didalam interval tersebut diatas. rota difraksi yang didapat untuk semua duty cycle yang diamati bentuknya sarna dengan pola difraksi yang terlihat pada gambar I e,g. Dari pola difraksi diatas dapat dikatakan bahwa struktur lapisan tip is nickel molybdenum yang terbentuk merupakan amorphous. Tabel 2: Hasil pengamatan pengaruh duly cycle terhadap pola difraksi
.
Frekuensl
Duty Cycle
2 Theta
(Hz)
(persen)
(derajat)
100
43.80
100
Pengarub Perlakuan Panas Dalam mengamati pengaruh perlakuan panas, sample diperlakukan panas didalamfurnace yang vakum selama 12 jam dengan temperatur seperti tertera pada tabel 3. Pola difraksi yang didapat terlihat pada gambar 1 untuk lapisan tipis yang dibuat pada berbagai frekuensi daDduty cycle
Proses kristalisasi yang terjadi selama perlakuan panas dapat diidentiflkasi menggunakan beberapa parameter seperti ukuran butir atau perbandingan puncak-latar belakang dari pola difraksi yang diperoleh. Kurva kristalisasi yang dibuat berdasarkan perbandingan puncak-latar belakang dapat dilihat pada gambar2. Untuk membuat kurva kristalisasi berdasarkan ukuran bulir, diasumsikan bahwa bentuk kristal lapisan tipis nickel molybdenum berupa FCC. Ukuran bulir dihitung berdasarkan bidang difraksi (Ill). Besar bulir rata-rata dapat dihitung menggunakan [5]: Dhkl= KA / P cos (8) dimana: Dhkl: Besar butir dalam bidang hkl, K : Konstanta yang berhubungan dengan faktor bentuk kristal (untuk perhitungan ini digunakan K=l), A : Panjang gelombang sinar-x (CuKa. = 0,15406 nm), J3 : Lebar tengah pllncak (FWHM) yang diukur dalam radian, e : Sudut difraksi yang diukur dalam radian. Dengan perhitungan ini, besar bulir rata-rata lapisan tipis nickel molybdenum adalah sebesar7 om. Besar bulir ratarata setelah lapisan tipis nickel molybdenum mengalami perlakuan panas dapat dilihat pada label 4. Berdasarkan label ini kurva kristalisasi berdasarbesar bulir dapat dibuat (gambar 3a).
86
ProsidingPertemuanIlmiah SainsMateri 1997
ISSN1410-2897
1 0.8
0.' 0.+ OJ.
0 ~O
'0
~
100
~O
'I)
00
100
~O
'0
00
100
'0
&)
100
~O
'I}
00
100
40
'0
&)
100
'0
00
100
'0
00
100
1 0.8 0.' 0.+
01 0
1 0.8
0.' 0.+ 01
0
1 0.8
0.'
O.~
OJ.
0 +0
1 0.8
0.' 0.+ 01
0
1 0.8
0.' 0.4
0:2
0
1 0.8
0.'
0.. 01 0 40
1 0.8
0.' 0.+ OJ.
0 +0
Gambar I: Pola difraksi sinar-x lapisan yang dibuat pada (frekuensi, duty cycle clanperlakuan panas) daTibawah ke atas: (a) [100 Hz, 20~'u,27°C], (b) [100 Hz, 20%, 1000°C], (c) [100Hz, 80%, 27°C], (d) [100Hz, 80%, 1000°C], (e) [20Hz, 60%, 27°C], (t) [20Hz, 60%, 1000°C], (g) [120Hz, 60%, 27°C], (h) [120Hz, 60%,1000°C]
87
~
/SSN/4/0-1897
ProsidingPertemuanllmiah SainsMateri 1997
40
60 ~
80
100
100
~
] 40
60
80
40
60
80
100 I ,
I
0.8 0.6 0.4 0.2 0
40
60
80
100
Gambar2: Pola difraksi sinar-xlapisantipis sebelumclansetelahperlakuanpanasdidalam vakumpadatemperaturdari bawahke atas (a)27, (b) 400, (c) 550, (d)700 (e) 850, (f) 1000°C
KESIMPULAN Lapisan tipis yang terbentuk rnernpunyai strukturkristal amorphous. 2. Lapisantipis yang telah rnengalamiperlakuan panaspada ternperaturlebih besardaTi550 C rnernpunyaistrukturkristalface centeredcube (fcc). 3. Berdasarkan besar butir yang didapat, kristalisasilapisanini dirnulaipadaternperatur 550 C. Hasilyang sarnadiperolehberdasarkan nilai puncak/ latarbelakang. DAFfAR PUSTAKA: Gambar 3:
Kurva kristalisasi lapisan nickel molybdenum berdasarkan (a) besar butir dan (b) Nilai puncak/latar belakang
TabeJ 4: Pengaruh temperatur terhadap nilai puncak I JatarbeJakangdan besar bulir
89
[I] UHLIG, H.H., et ai, J. Electrochem.Soc., 110 (1963)650 [2] FRIEND in 'Corrosion of Nickel and Nickel Alloys,Wiley, New York, (1980)p.248 [3] CHASSAING et ai, Surface. and Coating. Technology., 53 (1992)257 [4] SURYANTO, Ph.DThesis,The University of Binningharn,Binningham. [5] MALORY, G.O., Plating and Surface Finishing,6 (1976)34
