TABEL PERIODIK UNSUR

TABEL PERIODIK UNSUR

PERCOBAAN I ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN I

A. Latar Belakang Masalah Kation adalah ion yang bermuatan positif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai reaksi kimia spesifik. Kation merupakan penyusun suatu senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis kation yang dikandungnya. Reagensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk endapan atau tidak. Jadi boleh dikatakan, bahwa klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu melakukan metode analisis kation

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan I 2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan I 3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan I

D. Uraian Materi Kation Golongan I membentuk endapan dengan asam klorida encer. Ion-ion golongan ini antara lain: (1) Timbel, Pb2+. Timbel

2

merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi (11,48 g/ml pada suhu kamar); (2) Merkurium (I), Hg+. Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai rapatan 13,534 g/ml pada 25 °C. Merkurium tidak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat; (3) Perak, Ag+. Perak adalah logam yang putih, dapat ditempa dan liat. Rapatannya tinggi (10,5 g/ml) dan ia melebur pada 960,5 °C. Perak tidak larut dalam asam klorida, asam sulfat encer (1M) atau asam nitrat encer (2M). Kation Golongan I, membentuk klorida-klorida yang tidak larut. Namun, timbel klorida sedikit larut dalam air, dan karena itu timbel tidak pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida encer kepada suatu cuplikan; ion timbel yang tersisa itu, diendapkan secara kuantitatif dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam bersama-sama kation golongan kedua. Nitrat dari kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfatsulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat larut jauh lebih banyak. Kelarutan merkurium (I) sulfat terletak diantara kedua zat diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan timbel halida tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut dalam air panas. Sulfida tidak larut. Asetat-asetat lebih mudah larut, meskipun perak asetat dapat mengendap dari larutan yang agak pekat. Hidroksida dan karbonat akan diendapkan dengan reagensia yang jumlahnya ekuivalen, tetapi kalau reagensia berlebihan, ia dapat bertindak dengan bermacam-macam cara. Juga ada perbedaan dalam sifat zat-zat ini terhadap amonia.

3

Tabulasi Kation Golongan I

Sumber: http://www.slideshare.net/lailaninuurshabrina/tabulasi-kation

4

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL. Bahan yang digunakan adalah Ag+, Hg2+, Pb2+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, H2SO4 2 M, alkohol F. Prosedur Kerja a. Analisis terhadap ion Ag+ 1. Larutan sampel + asam klorida P

endapan putih (mudah larut

dalam amonium hidroksida 6 N, tidak larut dalam asam nitrat P). 2. Larutan sampel + 1 tetes amonia

endapan putih yang cepat

berubah menjadi coklat. 3. Larutan sampel + NaOH 6 N dan hangatkan

sedikit formaldehida LP,

cermin logam perak pada dinding tabung.

4. Larutan sampel + larutan kalium kromat P

endapan

merah

(larut dalam asam nitrat P) 5. Larutan sampel + larutan KI

endapan kuning (praktis tidak

larut dalam amonia, larut dalam natrium thiosulfat). b. Analisis terhadap ion Hg+ 1. Larutan sampel + larutan NaOH 1 N 2. Larutan sampel + asam klorida P hidroksida 6 N

endapan hitam endapan

putih,

amonium

menjadi hitam.

3. Larutan sampel + larutan KIP

endapan kuning, diamkan

menjadi hijau. 4. Larutan sampel + larutan natrium karbonat

endapan

kuning

yang kemudian berubah menjadi abu-abu. 5. Larutan sampel + larutan kalium kromat netral, panaskan endapan merah.

5

c. Analisis terhadap ion Pb2+ 1. Larutan sampel + H2SO4 2 M dan alkohol setetes akan terbentuk endapan putih (PbSO4). 2. Larutan sampel + KI 0,5 N 2 tetes terbentuk endapan kuning PbI2 yang larut dalam air panas dan bila didinginkan akan terbentuk kristal kuning emas.

G. Soal 1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan I ! 2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan I? Sebutkan dan jelaskan! 3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan I? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!

H. Pustaka Vogel, A.I. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman.

6

FORMAT LAPORAN JURNAL

I.

TUJUAN Tuliskan tujuan praktikum yang akan dikerjakan secara jelas dan singkat (sebutkan senyawa yang akan diuji)

II. PRINSIP Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan III. PROSEDUR Tuliskan dalam bentuk diagram alir IV. DATA PENGAMATAN No.

Larutan

Hasil

Prediksi

Pereaksi

pereaksi

reaksi

sampel

spesifik

7

Kesimpulan

PERCOBAAN II ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN II



C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan II. 2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan II. 3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan II.

D. Uraian Materi Kation Golongan II dibagi menjadi dua sub-golongan yaitu subgolongan tembaga (IIa) dan sub-golongan arsenik (IIb). Dasar dari pembagian ini adalah kelarutan endapan sulfida dalam amonium 8

polisulfida. Sementara sulfida dari sub-golongan tembaga tidak larut dalam reagensia ini, sulfida dari sub-grup arsenik melarut dengan membentuk garam tio. Sub-golongan tembaga terdiri dari: (1) Merkurium (II), Hg2+. Merkurium adalah logam cair yang putih keperakan pada suhu biasa, dan mempunyai rapatan 13,534 g/ml pada 25 °C. Merkurium tidak dipengaruhi asam klorida atau asam sulfat encer (2M), tetapi mudah bereaksi dengan asam nitrat; (2) Timbel (II), Pb2+. Timbel merupakan logam yang berwarna abu-abu kebiruan, dengan rapatan yang tinggi (11,48 g/ml pada suhu kamar); (3) Bismut (III), Bi3+. Bismut adalah logam putih kemerahan, kristalin, dan getas. Titik leburnya 271,5 °C. Bismut tidak larut dalam asam klorida disebabkan oleh potensial standarnya (0,2 V), tetapi melarut dalam asam pengoksid seperti asam nitrat pekat, air raja atau asam sulfat pekat panas; (4) Tembaga (II), Cu2+. Tembaga adalah logam merah muda, yang lunak, dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 1038 °C. Karena potensial elektroda standar positifnya (+0,34 V untuk pasangan Cu/Cu2+), ia tak larut dalam asam klorida dan asam sulfat encer, meskipun dengan adanya oksigen ia bisa larut sedikit; (5) Kadmium (II), Cd2+. Kadmium adalah logam putih keperakan, yang dapat ditempa dan liat. Ia melebur pada 321 °C. Ia melarut dengan lambat dalam asam encer dengan melepaskan hidrogen. Sub-golongan arsenik terdiri dari: (1) Arsenik (III), As3+ ; Arsenik (V), As5+. Arsenik merupakan zat padat yang berwarna abu-abu seperti baja, getas dan memiliki kilap logam. Jika dipanaskan, arsenik bersublimasi dan timbul bau seperti bawang putih yang khas; (2) Stibium (III), Sb3+ ; Stibium (V), Sb5+. Stibium adalah logam putih keperakan yang mengkilap, dan melebur pada 630 °C. Stibium tak larut dalam asam klorida dan dalam asam sulfat encer; (3) Timah (II), Sn2+ ; Timah (IV), Sn4+. Timah adalah logam putih perak, yang dapat ditempa dan liat pada suhu biasa, tetapi pada suhu rendah berubah menjadi getas karena berubah menjadi suatu modifikasi alotropi yang berlainan. 9

Timah meleleh pada 231,8 °C. Ion-ion ini mempunyai sifat amfoter: oksidanya membentuk garam baik dengan asam maupun dengan basa. Jadi, arsenik (III) oksida dapat dilarutkan dalam asam klorida (6 M), dan terbentuk kation arsenik (III). Kation Golongan II tidak bereaksi dengan asam klorida, tetapi membentuk endapan dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Meskipun bagian terbesar ion timbel (II) diendapkan dengan asam klorida encer bersama ion-ion lain dari Golongan I, pengendapan ini agak kurang sempurna, disebabkan oleh kelarutan timbel (II) klorida yang relatif tinggi. Maka dalam pengerjaan analisis sistematik, ion-ion timbel masih akan tetap ada, ketika bertugas mengendapkan golongan kation kedua. Reaksi Golongan II menghasilkan endapan-endapan dengan berbagai warna: merkurium (II) sulfida, HgS (hitam); timbel (II) sulfida, PbS (hitam); tembaga (II) sulfida, CuS (hitam); kadmium sulfida, CdS (kuning); bismut (III) sulfida, Bi2S3 (coklat); arsenik (III) sulfida, As2S3 (kuning); arsenik (V) sulfida (kuning); stibium (III) sulfida, Sb2S3 (jingga); stibium (V) sulfida, Sb2S5 (jingga); timah (II) sulfida, SnS (coklat); dan timah (IV) sulfida, SnS2 (kuning).

10

Tabulasi Kation Golongan II A


11

Tabulasi Kation Golongan II B


12

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL. Bahan yang digunakan adalah Hg2+, Cu2+, Pb2+, Bi3+, Cd2+, As3+, Sb3+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, kalium ferrosianida, NH4-Ac, H2O2 3%, NH4OH 6 M, pereaksi benzidin asetat, pereaksi cinchonin-NO3, kertas rhodamin, KCl, Na-asetat, Na2S2O2. F. Prosedur Kerja a. Analisis terhadap ion Hg2+ 1. Larutan sampel + larutan NaOH 1 N

endapan kuning.

2. Larutan netral sampel + larutan KIP

endapan

merah

tua

(sangat mudah larut dalam pereaksi berlebih). 3. Larutan sampel + larutan natrium karbonat merah, didihkan

endapan

coklat

menjadi kuning.

4. Kedalam larutan sampel dicelupkan logam Cu atau Fe endapan abu-abu. 5. Larutan sampel + larutan kalium kromat netral panaskan

endapan kuning,

menjadi merah.

b. Analisis terhadap ion Cu2+ 1. Larutan sampel diasamkan dengan HCl P

lapisan tipis merah

logam tembaga pada permukaan logam besi yang mengkilap. 2. Larutan sampel + larutan NaOH

endapan biru, panaskan

menjadi merah bata. 3. Larutan sampel + sedikit amonia berlebih

endapan hijau, + amonia

larut dan larutannya berwarna biru intensif.

4. Larutan sampel + larutan kalium ferrosianida

endapan merah

coklat (larut dalam amonia dan larutannya berwarna biru). 5. Larutan sampel + larutan KI

endapan

larutannya agak kuning.

13

putih

dan

c. Analisis terhadap ion Pb2+ 1. Sampel larutan + 1 ml NH4-Ac + 2 tetes larutan K2CrO4 terbentuk endapan kuning. 2. Sampel larutan + 1 ml H2O2 3% + 1 ml NH4OH 6 M kemudian sentrifus. Filtrat ditambahkan pereaksi benzidin asetat terbentuk warna biru. d. Analisis terhadap ion Bi3+ 1. Sampel larutan ditambahkan 1 ml pereaksi cinchonin-NO3 1 tetes dan KI 1 tetes terbentuk endapan jingga. 2. Celupkan kawat tembaga pada larutan, tunggu beberapa menit akan terbentuk amalgam yang tahan pemanasan. 3. Teteskan sampel larutan pada kertas rhodamin akan terbentuk noda jingga. e. Analisis terhadap ion Cd2+ 1. Sampel larutan tambahkan air-H2S akan terbentuk endapan kuning. 2. Larutan sampel + larutan KCl akan terjadi endapan putih. Bila ditambahkan pereaksi berlebih akan larut kembali kemudian bila ditambahkan air-H2S akan terbentuk endapan berwarna kuning. f. Analisis terhadap ion As3+ 1. Sampel larutan + pereaksi Gutzeit (bubuk Al dan 10 tetes KOH 6 M). Pada mulut tabung masukkan kapas yang dibasahi dengan Pb asetat kemudian tutup dengan kertas yang dibasahi dengan HgCl2 atau larutan AgNO3 maka akan terbentuk noda jingga coklat atau hitam. 2. Sampel larutan + H2O2 1 tetes kemudian panaskan. Tambahkan HNO3 2 M 1 tetes dan NH4-Molibdat akan terjadi endapan putih.

14

g. Analisis terhadap ion Sb3+ 1. Sampel larutan + pereaksi rhodamin + hablur KNO2 akan terbentuk warna merah ungu. 2. Sampel larutan + Na-asetat + Na2S2O2 kemudian panaskan maka akan terjadi warna merah.

G. Soal 1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan II ! 2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan II? Sebutkan dan jelaskan! 3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan II? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!


15


I.



Larutan

Hasil

Prediksi

Pereaksi

pereaksi

reaksi

sampel

spesifik

16

Kesimpulan

PERCOBAAN III ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN III



C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan III. 2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan III. 3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan III.

D. Uraian Materi Kation Golongan III dibagi menjadi sub-golongan besi (IIIA) dan sub-golongan zInk (IIIB). Sub-golongan besi terdiri dari: (1) Besi (II), Fe2+ ; Besi (III), Fe3+. Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, 17

yang kukuh dan liat, serta melebur pada suhu 1535 °C. Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer dapat melarutkan besi; (2) Aluminium, Al3+. Aluminium merupakan logam putih yang liat dan dapat ditempa, bubuknya berwarna abu-abu. Aluminium melebur pada 659 °C; (3) Kromium (III), Cr3+. Kromium adalah logam kristalin yang putih, tak begitu liat dan dapat ditempa dengan berarti. Kromiun melebur pada 1765 °C. Logam ini larut dalam asam klorida encer atau pekat. Sedangkan sub-golongan zink terdiri dari: (1) Nikel (II), Ni2+. Nikel merupakan logam putih perak yang keras. Nikel bersifat liat, dapat ditempa dan sangat kukuh. Logam ini melebur pada 1455 °C, dan bersifat sedikit magnetis; (2) Kobalt (II), Co2+. Kobalt adalah logam berwarna abu-abu seperti baja, dan bersifat sedikit magnetis. Kobalt melebur pada suhu 1490 °C; (3) Mangan (II), Mn2+. Mangan adalah logam putih abu-abu yang penampilannya serupa besi-tulang. Mangan melebur pada suhu kira-kira 1250 °C; (4) Zink, Zn2+. Zink merupakan logam yang putih-kebiruan. Logam ini cukup mudah ditempa dan liat pada suhu 110-150 °C. Zink melebur pada 410 °C dan mendidih pada 906 °C. Kation Golongan III tidak bereaksi dengan asam klorida encer, ataupun dengan hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan amonium sulfida dalam suasana netral atau amoniak. Logam-logam ini diendapkan sebagai sulfida, kecuali aluminium dan kromium, yang diendapkan sebagai hidroksida, karena hidrolisis yang sempurna dari sulfida dalam larutan air. Besi, aluminium, dan kromium (sering disertai sedikit mangan) juga diendapkan sebagai hidroksida oleh larutan amonia dengan adanya amonium klorida, sedang logam-logam lain dari golongan ini tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida. Reaksi Kation Golongan III menghasilkan endapan-endapan dengan berbagai warna: besi (II) sulfida (hitam), aluminium hidroksida 18

(putih), kromium (III) hidroksida (hijau), nikel sulfida (hitam), kobalt sulfida (hitam), mangan (II) sulfida (merah jambu), dan zink sulfida (putih). Tabulasi Kation Golongan III A

19

Tabulasi Kation Golongan III B



20

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL. Bahan yang digunakan adalah Al3+, Fe3+, Zn2+, Co2+, Ni2+, Cr3+, Mn3+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, K4Fe(CN)6, KNO2, nitroso β naftol, NH4OH, dimetil glioksim, asam asetat, Pb asetat, H2O2 3%, metil isobutil keton, HNO3, sebutir Na-bismutat, pereaksi benzidin. F. Prosedur Kerja a. Analisis terhadap ion Al3+ 1. Larutan sampel + larutan amonia

endapan koloidal.

2. Larutan sampel + larutan natrium karbonat

endapan putih (larut

dalam pereaksi berlebih). 3. Larutan sampel + larutan natrium fosfat

endapan

putih

koloidal. 4. Larutan sampel + larutan KOH

endapan putih (larut dalam

pereaksi KOH berlebih). 5. Larutan sampel didalam drupelplat + larutan NaOH hingga timbul endapan putih, + pereaksi alizarin-s

warna

ungu,

+

asam

asetat sampai warna ungu tepat hilang + 1 tetes asam asetat endapan merah. b. Analisis terhadap ion Fe3+ 1. Larutan sampel + larutan NaOH

endapan

coklat

(larut

dalam asam) 2. Larutan sampel + larutan kalium ferrosianida 3. Larutan sampel + larutan kalium asetat

endapan biru. coklat,

panaskan

endapan. 4. Larutan sampel + larutan natrium fosfat

endapan

kekuningan (tidak larut dalam asam asetat). 5. Larutan sampel + KSCN

warna merah bata.

21

putih

c. Analisis terhadap ion Zn2+ 1. Sampel larutan + gas H2S

endapan putih.

2. Sampel larutan + K4Fe(CN)6

endapan putih yang tidak larut

dengan HCl 6 M. d. Analisis terhadap ion Co2+ 1. Sampel larutan + larutan KNO2 6 M, panaskan

endapan

kuning. 2. Sampel larutan + tiosianat

warna biru.

3. Sampel larutan diteteskan pada kertas saring + nitroso β naftol dalam spiritus 40% akan terbentuk warna merah. e. Analisis terhadap ion Ni2+ 1. Sampel larutan ditambahkan sedikit demi sedikit NH4OH + dimetil glioksim

warna merah.

f. Analisis terhadap ion Cr3+ 1. Sampel larutan + asam asetat 6 M + Pb asetat

endapan

kuning. 2. Sampel larutan + difenil karbazon dalam CHCl

warna ungu.

3. Sampel larutan + H2O2 3% 2 tetes + metil isobutil keton

warna

biru pada lapisan organik. g. Analisis terhadap ion Mn3+ 1. Sampel larutan + HNO3 6 M 1 ml + sebutir Na-bismutat

warna

ungu. 2. Teteskan sampel larutan pada kertas saring yang telah dibasahi dengan pereaksi benzidin asetat

noda biru.

3. Uapkan sampel larutan di cawan porselin sampai kembali terjadi warna hijau.

22

G. Soal 1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan III ! 2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan III? Sebutkan dan jelaskan! 3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan III? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya! H. Pustaka Vogel, A.I. 1989. The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed. Longman.

23


I.



Larutan

Hasil

Prediksi

Pereaksi

pereaksi

reaksi

sampel

spesifik

24

Kesimpulan

PERCOBAAN IV ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN IV



C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan IV. 2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan IV. 3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan IV.

D. Uraian Materi Kation-kation Golongan IV antara lain: (1) Barium, Ba2+. Barium adalah logam putih perak, dapat ditempa dan liat, yang stabil dalam udara kering. Barium bereaksi dengan air dalam udara yang lembab, 25

membentuk oksida atau hidroksida. Barium melebur pada 710 °C; (2) Strontium, Sr+. Strontium merupakan logam putih perak yang dapat ditempa dan liat. Strontium melebur pada 771 °C. Sifat-sifatnya serupa dengan sifat-sifat barium; (3) Kalsium, Ca2+. Kalsium adalah logam putih perak, yang agak lunak. Kalsium melebur pada 845 °C. Kation Golongan IV tak bereaksi dengan reagensia Golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan amonium karbonat dengan adanya amonium klorida, dalam suasana netral atau sedikit asam. Uji ini harus dijalankan dalam larutan netral atau basa. Jika tidak ada amonia atau ion amonium, magnesium juga akan mengendap. Endapan-endapan putih yang terbentuk dengan reagensia golongan adalah barium karbonat BaCO3, strontium karbonat SrCO3, dan kalsium karbonat CaCO3. Ketiga logam alkali tanah ini menguraikan air dengan laju yang berbeda-beda, dengan membentuk hidroksida dan gas hidrogen. Hidroksidanya merupakan basa kuat, meskipun dengan kelarutan yang berbeda-beda: barium hidroksida adalah yang paling mudah larut, sedangkan kalsium hidroksida yang paling sedikit larut diantara ketiga ini. Klorida dan nitrat dari alkali tanah sangat mudah larut; karbonat, sulfat, fosfat, dan oksalatnya tidak larut. Sulfidanya dapat dibuat hanya dalam keadaan kering; semua sulfida terhidrolisis dalam air, membentuk hidrogen sulfida dan hidroksida. Karena alkali tanah bersifat hampir serupa satu sama lain dalam larutan air, sukarlah bagi kita untuk membedakannya dan terutama untuk memisahkannya. Namun ada perbedaan-perbedaan dalam kelarutan beberapa garam mereka dalam medium bukan-air. Begitulah, 100 g etanol yang bebas-air, melarutkan 12,5 g kalium klorida, 0,91 g strontium klorida, dan hanya 0,012 g barium klorida (semuanya merupakan garam tak-berhidrat). Seratus gram campuran 1:1 dietil eter dan etanol bebasair, melarutkan lebih 40 g kalsium nitrat anhidrat, sedang kelarutan

26

strontium dan barium nitrat anhidrat dalam larutan ini boleh diabaikan. Perbedaan-perbedaan ini bisa dipakai untuk pemisahan. Tabulasi Kation Golongan IV


E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL. Bahan yang digunakan adalah Ca2+, Ba2+, Sr3+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, H2SO4, Na2CO3.

27

F. Prosedur Kerja a. Analisis terhadap ion Ca2+ 1. Larutan sampel + larutan amonium karbonat amorf, didihkan

endapan

menghablur.

2. Larutan sampel dibuat alkalis dengan NH4OH dan NH4Cl, + amonium oksalat

endapan (tidak larut dalam asam

asetat, larut dalam asam mineral). 3. Larutan sampel yang dibuat sedikit basa + larutan kalium kromat endapan kekuningan (larut dalam asam mineral encer). 4. Larutan sampel + asam sulfat encer

endapan putih.

b. Analisis terhadap ion Ba2+ 1. Larutan sampel + asam sulfat encer

endapan putih (tidak larut

dalam asam klorida P dan dalam asam nitrat P). 2. Larutan sampel + larutan kalium kromat

endapan kuning (larut

dalam asam mineral, tidak larut dalam asam asetat). 3. Larutan sampel + amonium oksalat


dalam asam asetat) 4. Larutan sampel + larutan natrium karbonat


dalam asam encer). 5. Larutan sampel menimbulkan warna hijau kekuningan dalam nyala api yang tidak berwarna dan jika dilihat dengan kaca hijau, nyala berwarna biru. c. Analisis terhadap ion Sr3+ Sampel larutan + H2SO4 encer akan terbentuk endapan putih. Endapan

tidak

larut

dalam

amonium

sulfat

bahkan

dengan

pendidihan (perbedaan dengan kalsium). Dalam larutan kalsium sulfat jenuh terbentuk endapan putih secara perlahan-lahan dalam keadaan dingin dan akan lebih cepat dengan cara pemanasan (perbedaan dengan barium).

28

G. Soal 1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan IV ! 2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan IV? Sebutkan dan jelaskan! 3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan IV? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!


29


I.



Larutan

Hasil

Prediksi

Pereaksi

pereaksi

reaksi

sampel

spesifik

30

Kesimpulan

PERCOBAAN V ANALISIS KUALITATIF SENYAWA KATION GOLONGAN V



C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan V. 2. Mahasiswa dapat mengetahui kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan V. 3. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan V.

D. Uraian Materi Kation Golongan V meliputi: (1) Magnesium, Mg2+. Magnesium adalah logam putih, dapat ditempa dan liat. Magnesium melebur pada 650 °C. Logam ini mudah terbakar dalam udara atau oksigen dengan 31

mengeluarkan cahaya putih; (2) Natrium, Na+. Natrium adalah logam putih perak yang lunak, yang melebur pada 97,5 °C. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena; (3) Kalium, K+. Kalium merupakan logam putih perak yang lunak. Logam ini melebur pada 63,5 °C. Kalium tetap tak berubah dalam udara kering, tetapi dengan cepat teroksidasi dalam udara lembab, menjadi tertutup dengan suatu lapisan biru; (4) Amonium, NH4+. Ion-ion amonium diturunkan dari amonia, NH3, dan ion hidrogen H+. Ciri-ciri khas ion ini adalah serupa dengan ciri-ciri khas ion logam-logam alkali. Garam-garam amonium umumnya adalah senyawa-senyawa yang larut dalam air, dengan membentuk larutan yang tak berwarna. Kation

Golongan

V

merupakan

golongan

kation

terakhir.

Golongan ini tidak bereaksi dengan reagensia-reagensia golongan sebelumnya, dan tidak memiliki reagensia umum. Reaksi-reaksi khusus atau uji-uji nyala dapat dipakai untuk mengidentifikasi ion-ion ini. Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation dalam Golongan IV. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut, maka dalam pengerjaan analisis sistematis (pada mana garam-garam amonium bertambah jumlahnya dengan banyak sekali dalam larutan), magnesium tidak akan mengendap bersama kation Golongan IV. Reaksi ion amonium sangat serupa dengan reaksi-reaksi ion kalium, karena jari-jari ion dari kedua ion ini hampir identik.

32

Tabulasi Kation Golongan V


33

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL. Bahan yang digunakan adalah Mg2+, Na+, K+, HCl, amonia, NaOH, KI, K2CrO4, H2SO4, Na2CO3, Zn uranil asetat, asam perklorat, asam tartrat, larutan natrium kobalt nitrit.

F. Prosedur Kerja a. Analisis terhadap ion Mg2+ 1. Larutan sampel + larutan NaOH 1 N

endapan putih (mudah

larut dalam larutan amonium klorida, tidak larut dalam pereaksi berlebih). 2. Larutan sampel + larutan natrium karbonat

endapan putih

(larut dalam asam). b. Analisis terhadap ion Na+ 1. Larutan sampel menimbulkan warna kuning intensif dalam nyala api yang tidak berwarna. 2. Larutan sampel + Zn uranil asetat

kristal berbentuk intan.

3. Larutan sampel diasamkan dengan asam asetat encer dan disaring jika perlu, + Zn uranil asetat

endapan hablur kuning.

c. Analisis terhadap ion K+ 1. Larutan sampel menimbulkan warna ungu dalam nyala api yang tidak berwarna. 2. Larutan sampel + asam perklorat 3. Larutan sampel + asam tartrat

endapan putih. endapan putih.

4. Larutan sampel + larutan natrium kobalt nitrit kuning.

34

endapan

G. Soal 1. Jelaskan ciri-ciri dari Kation Golongan V ! 2. Kation apa saja yang termasuk ke dalam Kation Golongan V? Sebutkan dan jelaskan! 3. Pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi Kation Golongan V? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!


35


I.



Larutan

Hasil

Prediksi

Pereaksi

pereaksi

reaksi

sampel

spesifik

36

Kesimpulan

PERCOBAAN VI ANALISIS KUALITATIF SENYAWA ANION

A. Latar Belakang Masalah Anion adalah ion yang bermuatan negatif. Ion satu dengan lainnya dapat dibedakan karena tiap ion mempunyai reaksi kimia spesifik. Anion merupakan penyusun suatu senyawa, sehingga untuk menentukan jenis zat atau senyawa tunggal secara sederhana dapat dilakukan dengan menganalisis jenis anion yang dikandungnya.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu melakukan metode analisis anion

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menjelaskan ciri-ciri dari anion. 2. Mahasiswa mengetahui pereaksi apa saja yang dapat digunakan untuk mengidentifikasi anion.

D. Uraian Materi Metode

yang

tersedia

untuk

mendeteksi

anion

tidaklah

sesistematik metode yang tersedia untuk mendeteksi kation. Akan tetapi anion tetap bisa dipisahkan ke dalam golongan-golongan utama berdasarkan pada kelarutan garam peraknya, garam kalsium atau bariumnya, dan garam zinknya. Pada hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi ke dalam dua kelas antara lain Kelas A, yaitu proses yang melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-asam, dan Kelas B, yaitu proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Kelas A dibagi ke dalam sub-kelas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau asam sulfat encer, dan sub-kelas (ii) gas atau uap dilepaskan dengan asam sulfat pekat. Anion yang termasuk ke 37

dalam sub-kelas (i) antara lain: karbonat, CO32-; hidrogen karbonat, HCO3-; sulfit, SO32-; tiosulfat, S2O32-; sulfida, S2-; nitrit, NO2-, hipoklorit, OCl-; sianida, CN-, dan sianat, OCN-. Sedangkan anion yang termasuk ke dalam sub-kelas (ii) antara lain: fluorida, F-; heksafluorosilikat, [SiF6]2-; klorida, Cl-; bromida, Br-; iodida, I-; nitrat, NO3-; klorat, ClO3-; perklorat, ClO4-; permanganat, MnO4-; bromat, BrO3-; borat, BO33-; heksasianoferat (II), [Fe(CN)6]4-; heksasianoferat (III), [Fe(CN)6]3-; tiosianat, SCN-; format, HCOO-; asetat, CH3COO-; oksalat, (COO)22-; tartrat, C4H4O62-; dan sitrat C6H5O73-. Kelas B dibagi ke dalam sub-kelas (i) reaksi pengendapan, dan sub-kelas (ii) oksidasi dan reduksi dalam larutan. Anion yang termasuk ke dalam sub-kelas (i) antara lain: sulfat, SO42-; peroksodisulfat, S2O82-; fosfit, HPO32-; hipofosfit, H2PO2-; arsenat, AsO42-; arsenit, AsO33-; kromat, CrO42-; dikromat, Cr2O72-; silikat, SiO32-; heksafluorosilikat, [SiF6]2-; salisilat, C7H5O3-; suksinat, C4H4O42-; dan benzoat, C7H5O2-. Sedangkan anion yang termasuk ke dalam sub-kelas (ii) antara lain: permanganat, MnO4-; kromat, CrO42-; dan dikromat, Cr2O72-. Pada analisis anion digunakan zat pada kira-kira 0,2 g. beberapa anion akan diuraikan oleh asam menjadi gas-gas yang dapat dikenal. Masukkan zat padat dari garam-garam bersangkutan ke dalam tabung reaksi dan tambahkan: I. Asam sulfat encer II. Asam sulfat pekat Lakukan dalam keadaan dingin, bila tidak timbul gas dapat dipanaskan.

38

I. Dengan asan sulfat encer No 1.

Pengamatan

Kesimpulan

Timbul gas tidak berwarna, tidak

CO2 dari karbonat atau

berbau, dan mengeruhkan air kapur

bikarbonat

(Ca(OH)2) 2.

Timbul gas coklat merah dan berbau

NO2 dari nitrit

3.

Timbul gas hijau kuning berbau

Cl2 dari hipoklorit

rangsang, memerahkan dan kemudian memucatkan kertas lakmus biru 4.

Timbul gas berbau, merubah warna

SO2 dari sulfit

kertas K2Cr2O7 menjadi hijau, melunturkan warna fuhsin 5.

Timbul gas tidak berwarna (spt 4)

SO2 dan S dari tiosulfat

disamping itu terjadi endapan S 6.

Timbul gas tidak berwarna, berbau

H2S dari sulfida

busuk menghitamkan kertas saring yang dibasahi dengan timbal asetat, merubah kertas kadmium asetat menjadi kuning 7.

Berbau cuka

CH3COO dari asetat

II. Dengan asam sulfat pekat No

Pengamatan

Kesimpulan

1.

Timbul gas tidak berwarna, berbau

HCl dari klorida

dan berasap di udara. Jika gelas pengaduk dibasahi dengan NH4OH lalu diletakkan pada mulut tabung maka timbul kabut NH4Cl. 2.

Timbul gas berbau pedas,

HBr dan Br2 dari bromida

berwarna merah membentuk kabut

39

diudara. Jika diberi MnO2 timbul gas berwarna merah berbau brom 3.

Timbul uap ungu disertai dengan

HI dan I2 dari iodida

uap asam (SO2 dan H2S) 4.

Timbul gas kadang-kadang

HNO3 dan NO2 dari nitrat

berwarna coklat dari gas NO2. Jika direaksikan dengan logam Cu dalam larutan akan berwarna biru 5.

Timbul gas kuning dalam keadaan

CIO3 dari klorat

dingin, berbau, mudah meletus 6.

Timbul gas tidak berwarna, jika

CO dari format

dibakar nyala berwarna biru 7.

Timbul gas tidak berwarna,

CO dan CO2 dari oksalat

mengeruhkan air kapur, jika dibakar nyala biru

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah tabung reaksi, pipet tetes, labu ukur 100 mL, gelas beaker 50 mL. Bahan yang digunakan adalah Cl-, Br-, I-, NO2-, CO32-, BO32-, NO3-, CNS-, [Fe(CN)6-3], [Fe(CN)6-3], larutan perak nitrat, amonium hidroksida, NaOH, KI, Kloroform, H2SO4, CH3COOH, Na2CO3, HCl, timbal asetat, F. Prosedur Kerja a. Analisis terhadap ion Cl1. Larutan sampel + larutan perak nitrat

endapan putih (tidak

larut dalam asam nitrat P, larut dalam amonium hidroksida 6 N sedikit berlebih). 2. Larutan sampel + larutan timbal asetat

40

endapan putih.

b. Analisis terhadap ion Br1. Larutan sampel + larutan perak nitrat

endapan

putih

kekuningan yang tidak larut dalam asam nitrat P dan sedikit larut dalam amonium hidroksida 6 N. 2. Larutan sampel + asam sulfat P + kloroform

perubahan

warna

pada lapisan kloroform. 3. Larutan sampel + asam sulfat encer

tidak timbul gas, panaskan

gas coklat kuning. c. Analisis terhadap ion I1. Larutan sampel + larutan perak nitrat

endapan

kuning

(tidak

larut dalam asam nitrat dan dalam amonium hidroksida 6 N). 2. Larutan sampel + air klor setetes demi setetes hingga merah, kocok dengan kloroform

larutan kuning

lapisan

kloroform

menjadi ungu. 3. Larutan sampel + asam sulfat P + kloroform perubahan

warna

pada lapisan kloroform. d. Analisis terhadap ion NO21. Larutan sampel + asam mineral encer atau asam asetat 6 N asap merah kecoklatan. 2. Larutan sampel diteteskan pada kertas kanji iodida

biru.

3. Larutan sampel + larutan KI, asamkan dengan asam sulfat, + kloroform

lapisan kloroform berwarna ungu.

e. Analisis terhadap ion CO321. Larutan sampel + asam

gelembung gas tidak berwarna,

alirkan ke dalam larutan kalsium hidroksida LP 2. Larutan sampel + larutan perak nitrat larutan perak nitrat berlebih

kuning.

41

endapan putih.

endapan

putih,

+

3. Larutan dingin sampel + fenolpthalein LP

merah,

sedangkan

pada larutan dingin bikarbonat tidak terjadi perubahan warna atau hanya sedikit berwarna. f. Analisis terhadap ion BO321. Larutan sampel + larutan perak nitrat

endapan putih, panaskan

endapan hitam. 2. Larutan sampel + asam sulfat P dan metanol P, bakar

nyala api

bertepi hijau. 3. Larutan sampel + barium nitrat jenuh

endapan putih.

g. Analisis terhadap ion NO3Tes cincin coklat Beberapa faktor pengganggu yaitu adanya NO2- dan CNS, sehingga faktor pengganggu tersebut harus dihilangkan. Caranya yaitu: larutan ekstrak soda diasamkan dengan HCl 2 N, tambahkan butir tiourea, panaskan hingga semua gas habis keluar. Ion CNS dihilangkan dengan penambahan AgSO4 0,1 N, pisahkan dendapan yang terjadi, filtrat dipakai untuk analisis NO3-. Uapkan larutan ekstrak soda sampai kering, tambahkan serbuk difenilamin, tambahkan lagi H2SO4 pekat 2 tetes akan terbentuk warna biru. h. Analisis terhadap ion CNS1. Asamkan larutan ekstrak soda dengan HCl 2 N + larutan Co(NO2)2 warna biru. 2. Asamkan larutan ekstrak soda dengan HCl 2 N + larutan FeCl3 warna merah daging. i. Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-4] 1. Tambahkan 1 tetes FeCl3 ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda

endapan biru berlin.

42

2. Tambahkan 1 tetes larutan FeSO4 (garam ferro) ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda

endapan putih.

j. Analisis terhadap ion [Fe(CN)6-3] 1. Tambahkan 1 tetes FeCl3 ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda

endapan coklat.

2. Tambahkan 1 tetes larutan FeSO4 (garam ferro) ke dalam tabung reaksi yang berisi 3 tetes larutan ekstrak soda

endapan biru

trumbel.

G. Soal 1. Jelaskan ciri-ciri dari anion! 2. Jelaskan

pereaksi

apa

saja

yang

dapat

digunakan

untuk

mengidentifikasi anion? serta tuliskan dan jelaskan hasil reaksinya!


43


I.



Larutan

Hasil

Prediksi

Pereaksi

pereaksi

reaksi

sampel

spesifik

44

Kesimpulan

PERCOBAAN VII ANALISA VOLUMETRI (Penentuan Kadar Asam Cuka dengan Metode Alkalimetri)

A. Latar Belakang Masalah Analisa volumetri adalah suatu analisa kimia kuantitatif untuk menentukan banyaknya

suatu zat dalam volume tertentu dengan

mengukur banyaknya volume larutan standar yang dapat bereaksi secara kuantitatif dengan zat yang akan dianalisis. Analisa volumetri juga dikenal sebagai titrimetri, dimana zat yang akan dianalisis dibiarkan bereaksi dengan zat lain yang konsentrasinya diketahui dan dialirkan dari buret dalam bentuk larutan.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri.

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa mampu melakukan metode analisis volumetri 2. Mahasiswa mengetahui penetapan kadar asam cuka dengan metode alkalimetri

D. Uraian Materi Reaksi penetralan, atau asidimetri dan alkalimetri melibatkan titrasi basa bebas, atau basa yang terbentuk karena hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu asam standar (asidimetri), dan titrasi asam bebas, atau asam yang terbentuk dari hidrolisis garam yang berasal dari basa lemah dengan suatu basa standar (alkalimetri). Berdasarkan reaksi antar zat yang akan ditentukan dengan larutan standar, maka dikenal istilah netralisasi. Titrasi ini menggunakan larutan NaOH sebagai baku standar dan menghasilkan garam natrium asetat yang berasal dari asam lemah dan basa kuat.

45

NaOH (aq) + CH3COOH

NaCH3COOH(aq) + H2O

Garam natrium asetat ini akan dihidrolisa dalam larutan sebagai berikut: CH3COONa + H2O

CH3COOH + NaOH

Indikator dalam titrasi netralisasi adalah indikator yang dipakai pada metode asidi alkalimetri. Indikator ini dinamakan indikator pH, karena akan

berubah warna sesuai dengan perubahan pH. Pada

analisis volumetri, titrasi asam asetat dengan NaOH umumnya menggunakan enggunakan indikator fenolftalein, sehingga harus diketahui pH untuk setiap perubahan reaksi.

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker,, pemanas pemanas. Bahan yang digunakan adalah asam oksalat, larutan NaOH 0,1 N, Larutan asam cuka, indikator Fenolftalein (PP), larutan HCl 0,1 N.

F. Uraian Bahan 1. Asam Oksalat

Asam oksalat adalah senyawa kimia yang memiliki rumus H2C2O4

dengan

nama

sistematis

asam

etanadioat. etanadioa

Asam

dikarboksilat paling sederhana ini biasa digambarkan dengan rumus HOOC-COOH.Merupakan COOH.Merupakan asam organik yang relatif kuat, 10.000 kali lebih kuat daripada asam asetat. Di-anionnya, anionnya, dikenal sebagai oksalat, juga agen pereduktor. Banyak ion logam yang membentuk 46

endapan tak larut dengan asam oksalat, contoh terbaik adalah kalsium oksalat (CaOOC-COOCa), COOCa), penyusun utama jenis batu ginjal yang ng sering ditemukan. Sifat umum dari asam oksalat adalah dalam keadaan murni berupa senyawa kristal, kristal, larut dalam air (8% pada 10oC) dan larut dalam alkohol. Asam oksalat membentuk garam netral dengan logam alkali (NaK), yang larut dalam air (5-25 (5 25 %), sementara itu dengan logam dari alkali tanah, termasuk Mg atau dengan logam berat, mempunyai kelarutan kelarutan yang sangat kecil dalam air. Jadi kalsium oksalat secara praktis tidak larut dalam air. Berdasarkan sifat tersebut asam oksalat digunakan untuk menentukan jumlah kalsium. Asam oksalat ini terionisasi dalam media asam kuat. Nama lain

: Asam oksalat

RM

: (CO2H)2.2H2O

Pemerian

: Hablur ,tidak berwarna .

Kelarutan

: Larut dalam air dan etanol

Kegunaan

: Sebagai zat tambahan

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat

(Depkes RI, 1979: hal 651)

2. Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, mengandung ngandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Pemerian : Putih atau

47

praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol (Depkes,1995). Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam cuka (titran). Sifat fisikanya : memiliki rumus molekul (NaOH), densitas dan fase : 2,100 g/cm³ dalam bentuk cairan, memiliki titik lebur 318 °C dan titik didih 1390 °C, berupa cairan higroskopis tidak berwarna. Sifat kimia dari NaOH yaitu sangat mudah menyerap gas CO2, senyawa ini sangat mudah larut dalam air. NaOH merupakan larutan basa kuat, bersifat sangat korosif terhadap jaringan organik, tidak berbau. Nama resmi

: Natrii hydroxydum

Nama lain

: Natrium hidroksida

Berat molekul

: 40,00 g/mol

Rumus molekul

: NaOH

Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh

dan mudah meleleh

basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2 Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%)

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup baik

Khasiat

: -

Kegunaan


3. Asam Asetat Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH, 48

atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C. Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri

makanan,

asam

asetat

digunakan

sebagai

pengatur

keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air. Atom hidrogen (H) pada gugus karboksil (−COOH) dalam asam karboksilat seperti asam asetat dapat dilepaskan sebagai ion H+ (proton), sehingga memberikan sifat asam. Asam asetat adalah asam lemah monoprotik dengan nilai pKa=4.8. Basa konjugasinya adalah asetat (CH3COO−). Sebuah larutan 1.0 M asam asetat (kirakira sama dengan konsentrasi pada cuka rumah) memiliki pH sekitar 2.4. Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang sedang yaitu 6.2, sehingga dapat melarutkan baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar seperti minyak dan unsur-unsur seperti sulfur dan iodin. Asam asetat bercampur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Sifat kelarutan dan kemudahan bercampur dari asam asetat ini membuatnya digunakan secara luas dalam industri kimia. Nama resmi

: ACIDUM ACETICUM GLACIALE

Nama lain

: Asam asetat glacial

Rumus molekul

: CH3-COOH 49

Berat molekul

: 60,05 g/mol

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, erwarna, bau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam

Kelarutan

: Dapat campur dengan air, dengan engan etanol (95%) P dan dengan gliserol P

Penyimpanan


Kegunaan

: Zat tambahan

(Depkes RI,, 1979: 1979 hal 42)

4. Asam Klorida

Larutan asam klorida atau yang biasa dikenal kenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk bahan bahan kimia berbahaya atau B3. Di Didalam tubuh HCl diproduksi dalam perut dan secara alami membantu menghancurkan bahan makanan makanan yang masuk ke dalam usus. Dalam skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. Ketika ka dikirim ke industri pengguna, HCl dikirim dengan konsentrasi antara 32~34%. Pembatasan konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan larutan. Pemerian

: Cairan

tidak

berwarna,

berasap,

bau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap hilang. Bobot obot jenis kurang 1,8 1,8. Penyimpanan enyimpanan

: Wadah tertutup rapat.

Stabilitas

: Bersifat korosif. 50

Fungsi

: Sebagai campuran dapar.

Kelarutan

: Dengan engan basa, alkali karbonat, dengan denga garam perak dan garam merkuri

5. Fenolftalein

Fenolftalein mengandung tidak kurang dari 98.0% dan tidak lebih dari 101.0% C20H14O4 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Pemerian

: Serbuk hablur, putih atau putih kekuningan lemah, tidak berbau, stabil di udara

Rumus Molekul

: 3,3-Bis(p-hidroksifenil)ftalida hidroksifenil)ftalida atau C20H14O4

Bobot Molekul

: 318.33 g/mol

Kelarutan

: Praktis tidak larut dalam air, larut dalam etanol, agak sukar larut dalam eter. Mudah larut dalam larutan alkali hidroksida dan dalam dala larutan alkali karbonat panas, cairan berwarna merah. Warna larutan hilang dengan penambahan asam berlebih atau dengan larutan alkali hidoksida pekat.


51

G. Prosedur Kerja a. Standarisasi Larutan NaOH 1. Timbang

seksama

100

mg

asam

oksalat

(H2C2O4.2H2O),

kemudian masukkan kedalam erlenmeyer 2. Tambahkan 50 mL aquadest kedalamnya, kemudian dititrasi dengan larutan NaOH menggunakan indikator fenolftalein. 3. Hitung Normalitas NaOH dengan rumus:

Normalitas NaOH =

Bobot asam oksalat x Valensi V NaOH x BM asam oksalat

b. Penetapan Kadar Asam Cuka dalam cuka perdagangan 1. Ambil 10 mL asam cuka sampel, kemudian masukkan kedalam labu ukur 100 mL dan encerkan hingga 100 mL. 2. Ambil 10 mL larutan yang telah diencerkan dan masukkan kedalam erlenmeyer. Tambahkan 3 tetes indikator fenolftalein. 3. Titrasi larutan tersebut dengan larutan NaOH yang telah distandarisasi sampai terjadi perubahan warna. 4. Titrasi dilakukan sebanyak 3 kali. 5. Tuliskan reaksi yang terjadi pada proses titrasi tersebut.

Kadar asam cuka dihitung dengan rumus: Kadar asam cuka =

V NaOH x N NaOH x BM asam cuka x Faktor Pengenceran x 100% mL sampel

G. Soal 1. Mengapa mahasiswa harus melakukan reaksi volumetri? 2. Mengapa asam cuka dalam penetapan kadarnya menggunakan metode alkalimetri?

52

H. Pustaka Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi Kesehatan RI. Jakarta.

III. Kementerian

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta. Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

53


I.


II.

PRINSIP Tuliskan prinsip dasar dari proses yang akan dikerjakan

III. REAKSI Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel) IV. PROSEDUR Tuliskan dalam bentuk diagram alir V. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Pengamatan : a. Pembuatan larutan baku primer Penimbangan baku primer (tuliskan senyawanya) ….. Dilarutkan sampai ……. mL b. Pembuatan larutan baku sekunder Penimbangan baku sekunder Dilarutkan sampai…… mL c. Pembakuan Titrasi ke

Volume baku sekunder (ml)

1 2 3 Rata-rata

54

d. Penetapan kadar sampel Titrasi ke


1 2 3 Rata-rata

Perhitungan : a. Penentuan Kadar Baku Primer Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ……… Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :….N Volume titran sebesar ……ml V1N1 = V2N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :….N Volume titran sebesar ……ml V1N1 = V2N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. N

55

PERCOBAAN VIII ANALISA VOLUMETRI (Penentuan Kadar Boraks dengan Metode Asidimetri)

A. Latar Belakang Masalah Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan metode yang tahan, murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang tinggi. Keterbatasan metode ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik. Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami prinsip-prinsip metode analisis volumetri

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa mampu melakukan metode analisis volumetri 2. Mahasiswa mengetahui penetapan kadar boraks dengan metode asidimetri

D. Uraian Materi Asidimetri merupakan cara penetapan kadar basa dalam suatu sampel dengan menggunakan larutan baku yang sesuai. Sebaliknya alkalimetri adalah cara penetapan kadar asam dengan menggunakan larutan baku basa yang sesuai. Untuk keperluan asidi-alkalimetri, asam didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang dapat memberikan (donor) proton. Sedangkan basa didefinisikan sebagai suatu molekul atau ion yang dapat menerima (akseptor) proton. Sebagai contoh molekul asam adalah H2O, H2S, HCl, dan H2SO4; asam kation adalah H3O+ dan NH4+; asam 56

anion adalah HSO4-, HPO42- dan H2PO4-. Sedangkan contoh molekul basa adalah NH3; basa kation adalah Ag(NH3)2+; basa anion OH-, S2- dan SO42-. Setelah memberi proton, asam akan berubah menjadi basa konjugat. Setelah menerima proton, basa akan berubah menjadi asam konjugat. Antara asam dan basa berlaku hubungan sebagai berikut: H+(proton) + Basa

Asam

H+ + Cl-

HCl

HCl disini adalah asam konjugat Cl-; Cl- adalah basa konjugat dari HCl.

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas. Bahan yang digunakan adalah natrium karbonat, boraks, Larutan asam cuka, indikator merah metil, larutan HCl 0,5 N.

F. Uraian Bahan 1. Natrium Karbonat Natrium karbonat (juga dikenal sebagai soda pencuci dan soda abu) adalah garam natrium dari asam karbonat yang mudah larut dalam air. Natrium karbonat murni berwarna putih, bubuk tanpa warna yang menyerap embun dari udara, punya rasa alkalin/pahit, dan membentuk larutan alkali yang kuat. Natrium karbonat dapat menyebabkan iritasi, serta hindari paparan jangka panjang. Nama resmi

: NATRII KARBONAS

Nama lain

: Natrium Karbonat

Rumus kimia

: Na2CO3

Berat molekul

: 106 g/mol

Pemerian

: hablur tidak berwarna, atau serbuk hablur putih

57

Kelarutan

: mudah larut dalam air, lebih mudah larut dalam air mendidih

Kegunaan



2. Boraks

Boraks berasal dari bahasa arab yaitu BOURAQ yang berarti kristal lunak, boraks merupakan suatu kristal lunak yang mengandung unsur boron, berwarna dan mudah larut dalam air. Boraks memiliki nama kimia Natrium Tetraborat (Na2.B4O7.10H2O). Boraks dalam air berubah menjadi natrium hidroksida dan asam borat. Boraks mempunyai nama lain natrium biborat, natrium piroborat, natrium tetraborat. Boraks dipasaran terkenal dengan nama pijer, petitet, bleng, dan gendar yang bertujuan untuk menyamarkan dipasaran. Pemerian dari boraks adalah serbuk kristal putih, tidak berbau, larut dalam air, tidak larut dalam alkohol pH 9.5, stabil pada suhu serta tekanan normal. Boraks memiliki kegunaan yang beragam dalam kegiatan industri dan makanan. Dalam industri boraks digunakan untuk bahan pembuat deterjen, khususnya industri kertas, gelas, pengawet kayu, keramik,

antiseptik

dan

pembasmi

kecoak,

dan

mengurangi

kesadahan air. Dapat dijumpai dalam bentuk padat dan jika larut dalam air akan menjadi natrium hidroksida dan asam borat (H3BO3) atau yang lazim kita kenal dengan nama Bleng. Asam borat (H3BO3) merupakan asam organik lemah yang sering digunakan sebagai antiseptik, dan dapat dibuat dengan menambahkan asam sulfat 58

(H2SO4) atau asam khlorida (HCl) pada boraks. Asam borat juga sering digunakan dalam dunia pengobatan dan kosmetika. Misalnya, larutan asam borat dalam air (3%) digunakan sebagai obat cuci mata dan dikenal sebagai boorwater.

3. Asam Asetat Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma dalam makanan. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2. Rumus ini seringkali ditulis dalam bentuk CH3-COOH, CH3COOH, atau CH3CO2H. Asam asetat murni (disebut asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C. Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling sederhana, setelah asam format. Larutan asam asetat dalam air merupakan sebuah asam lemah, artinya hanya terdisosiasi sebagian menjadi ion H+ dan CH3COO-. Asam asetat merupakan pereaksi kimia dan bahan baku industri yang penting. Asam asetat digunakan dalam produksi polimer seperti polietilena tereftalat, selulosa asetat, dan polivinil asetat, maupun berbagai macam serat dan kain. Dalam industri

makanan,

asam

asetat

digunakan

sebagai

pengatur

keasaman. Di rumah tangga, asam asetat encer juga sering digunakan sebagai pelunak air. Atom hidrogen (H) pada gugus karboksil (−COOH) dalam asam karboksilat seperti asam asetat dapat dilepaskan sebagai ion H+ (proton), sehingga memberikan sifat asam. Asam asetat adalah asam lemah monoprotik dengan nilai pKa=4.8. Basa konjugasinya adalah asetat (CH3COO−). Sebuah larutan 1.0 M asam asetat (kirakira sama dengan konsentrasi pada cuka rumah) memiliki pH sekitar 2.4. Asam asetat cair adalah pelarut protik hidrofilik (polar), mirip seperti air dan etanol. Asam asetat memiliki konstanta dielektrik yang

59

sedang yaitu 6.2, sehingga dapat melarutkan baik senyawa polar seperi garam anorganik dan gula maupun senyawa non-polar non seperti minyak dan unsur-unsur unsur seperti sulfur dan iodin. odin. Asam asetat bercampur ur dengan mudah dengan pelarut polar atau nonpolar lainnya seperti air, kloroform dan heksana. Sifat kelarutan dan kemudahan bercampur dari asam asetat ini membuatnya digunakan secara luas dalam industri kimia. Nama resmi

: ACIDUM ACETICUM GLACIALE

Nama ama lain

: Asam asetat glacial

Rumus molekul

: CH3-COOH

Berat molekul

: 60,05 g/mol

Pemerian

: Cairan jernih, tidak berwarna, bau khas, tajam, jika diencerkan dengan air, rasa asam

Kelarutan

: Dapat campur dengan air, dengan engan etanol (95%) P dan dengan gliserol P

Penyimpanan


Kegunaan

: Zat tambahan


4. Merah Metil

Metil Merah (Methyl ( Red) adalah senyawa organik yang memiliki rumus kimia C15H15N3O2. Senyawa enyawa ini banyak dipakai untuk indikator titrasi asam basa. basa

60

Rumus Molekul

: Asam 2-[(4-dimetilamino)fenil)azo]benzoate dimetilamino)fenil)azo]benzoate hidroklorida, 2-[4-(CH3)2NC6H4N:N] C6H4COOH.HCl

Bobot Molekul

: 305.76 g/mol

Pemerian

: Serbuk, merah gelap atau hablur lembayung

Kelarutan

: Agak sukar larut dalam air, larut dalam etanol

Trayek pH

: Antara 4.2 dan 6.2. perubahan warna dari merah menjadi kuning


5. Asam Klorida

Larutan asam klorida atau yang biasa dikenal kenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk bahan bahan kimia berbahaya atau B3. Di Didalam tubuh HCl diproduksi dalam perut dan secara alami membantu menghancurkan urkan bahan ma makanan kanan yang masuk ke dalam usus. Dalam skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. Ketika ka dikirim ke industri pengguna, HCl dikirim dengan konsentrasi antara 32~34%. Pembatasan konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan larutan. Pemerian

: Cairan

tidak

berwarna,

berasap,

bau

merangsang. Jika diencerkan dengan denga 2 bagian air, asap hilang. Bobot obot jenis kurang 1,8 1,8. Penyimpanan enyimpanan

: Wadah tertutup rapat. 61

Stabilitas

: Bersifat korosif.

Fungsi


Kelarutan

: Dengan basa, alkali karbonat, dengan garam perak dan garam merkuri

G. Prosedur Kerja a. Pembuatan larutan merah metil 1. Hangatkan 25 mg merah metil dengan 0,95 ml NaOH 0,05 N dan 5 ml etanol 95%; setelah larut sempurna, tambahkan etanol 50% hingga 250 ml. 2. Larutkan 100 mg merah metil dalam 100 ml etanol 95%, saring jika perlu.

b. Pembuatan larutan HCl 0,5 N Larutkan sejumlah HCl pekat dalam air secukupnya hingga tiap 1000 ml larutan mengandung 18,23 gram HCl.

c. Pembakuan larutan HCl 0,5 N 1. Timbang seksama 750 mg Na2CO3 anhidrat yang sebelumnya telah dipanaskan pada suhu 270oC selama 1 jam. 2. Larutkan dalam 50 ml air dan tambahkan 2 tetes merah metil. 3. Tambahkan HCl perlahan-lahan dari buret sambil diaduk hingga larutan berwarna merah muda pucat. 4. Panaskan larutan hingga mendidih, dinginkan, dan lanjutkan titrasi. 5. Panaskan lagi hingga mendidih, dan titrasi lagi, bila perlu hingga warna merah muda pucat tidak hilang dengan pendidihan lebih lanjut. Satu ml HCl 0,5 N setara dengan 26,495 mg Na2CO3 anhidrat. Reaksi

: Na2CO3 + 2HCl

62

2NaCl + H2O + CO2

Perhitungan : 2 x mg Na2 CO3 BM Na2 CO3 x ml HCl

Normalitas HCl =

d. Penetapan kadar Boraks 1. Timbang seksama 3 gram, larutkan dalam 50 ml air. 2. Tambahkan larutan merah metil. 3. Titrasi dengan HCl 0,5 N (Jika perlu dipanaskan diatas tangas uap guna menambah kelarutan). Satu ml HCl 0,5 N setara dengan 95,34 mg Na2B4O7.10H2O Reaksi

: Na2B4O7.10H2O + 2HCl

4H3BO3

+

2NaCl + 5H2O Perhitungan : Kadar Boraks =

ml HCl x N HCl x 95,34 x 100% mg sampel x 0,5

G. Soal 1. Mengapa mahasiswa harus melakukan reaksi volumetri? 2. Mengapa penetapan kadar boraks menggunakan metode asidimetri?

H. Pustaka Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta. Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

63


I.


II.




1 2 3 Rata-rata

64



1 2 3 Rata-rata

Perhitungan : a. Penentuan Kadar Baku Primer Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ……… Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml V 1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. N

65

PERCOBAAN IX IODOMETRI (Penentuan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodometri)

A. Latar Belakang Masalah Iodium merupakan oksidator lemah, sebaliknya ion iodide merupakan suatu pereaksi reduksi yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan ion iodide digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Beberapa zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi, banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan

ion iodide, dan ada

banyak penggunaan proses

iodometrik.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodometri. 2. Mahasiswa dapat menetapkan kadar vitamin C 3. Mahasiswa mengetahui reaksi penetapan kadar vitamin C

D. Uraian Materi Iodometri merupakan salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada

66

iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. Sebagai contoh adalah penentuan kandungan klorin (Cl2) dalam agen pemutih. Klorin akan mengoksidasi iodida untuk menghasilkan iodium. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut: Cl2 + 2I-

2Cl- + I2

Selanjutnya iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat menurut reaksi: 2S2O32- + I2

S4O62- + 2I-

Pada titrasi iodometri, larutan harus dijaga agar pHnya lebih kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida membentuk iodida dan hipoyodit dan selanjutnya terurai menjadi iodida dan iodat yang akan mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai oksidasi potensial yang lemah sehingga direduksi sempurna oleh iodida. Dengan pengaturan pH yang tepat dari larutan maka dapat diatur jalannya reaksi dalam oksidasi atau reduksi dari senyawa. Indikator yang digunakan dalam titrasi ini adalah kanji. Kanji tidak mudah larut dalam air serta tidak stabil dalam suspensi dengan air, membentuk kompleks yang sukar larut dalam air bila bereaksi dengan iodium,

sehingga

tidak

boleh

ditambahkan

pada

awal

titrasi.

Penambahan kanji dilakukan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat menimbulkan titik akhir titrasi yang tiba-tiba. Titik akhir titrasi ditandai dengan terjadinya hilangnya warna biru dari larutan menjadi bening.

67

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, a gelas beaker,, pemanas. Bahan yang digunakan adalah Vitamin C, larutan natrium tiosulfat, larutan iodium, indikator kanji. kanji . F. Uraian Bahan 1. Vitamin C

Vitamin n

C

atau

2,3-didehydro-L-threo-hexono 2,3 hexono-1,4-lactone

dengan rumus molekul C6H8O6 dan berat molekul ul 176,13 g/mol. Pemerian vitamin C adalah memiliki karakteristik kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih atau kuning pucat, tidak berbau atau hampir tidak berbau dan berasa asam. Kelarutan vitamin C dalam air adalah 1:3 sampai 1:3.5, 1:3 5, dalam alkohol 1:25, dalam metanol 1:10, larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam kloroform, eter dan petrolatum. Titik leburnya leburnya 190°C. Larutan 5% vitamin C memiliki pH 2,2 - 2,5. Vitamin C merupakan asam lemah dengan pKa 4,17 dan 11,57. Vitamin C stabil pada keadaan kering, namun dalam bentuk larutan mudah teroksidasi, terutama dalam larutan alkali. Oksidasi dipercepat dengan adanya panas, cahaya, oksidator dan logam berat. Vitamin C inkompatibel dengan garam besi, agen pengoksidasi dan garam dari logam berat.

68

2. Natrium Tiosulfat

Natrium tiosulfat merupakan garam dari tiosulfat yang termasuk dalam jenis asam polisulfomonosulfat. Selain itu asam ini juga dikenal dengan vanadisulfanoat. Kedua asam ini merupakan runtutan dari asam polisulfana (H2Sx). Ion tiosulfat ini memiliki geometri tetrahedron terdistorsi. Natrium di alam hanya tersedia dalam wujud besi oksida karbonat, sedangkan sulfida tidak ditemukan dalam bentuk murninya. Sedangkan natrium yang ada di laut berupa senyawa NaCl. Pada organisme (hewan), ion natrium sangat berperan sekali yaitu sebagai konduksi saraf dan dapat juga digunakan untuk menjaga keseimbangan osmosis dalam darah. Pada tumbuhan, ion natrium berfungsi sebagai zat yang esensial untuk pertumbuhan. Natrium tiosulfat merupakan salah satu senyawa dari natrium, dengan rumus kimianya adalah Na2S2O3.5H2O. Pembuatan natrium tiosulfat dapat juga dilakukan dengan menggunakan H2S sebagai bahan baku dan juga SO3. Namun sangat disayangkan cara ini sangat sulit dilakukan. Dalam bidang kimia analitik, natrium tiosulfat ini merupakan larutan standar yang digunakan untuk titrasi iodometri dan hanya terdapat dalam bentuk pentahidrat, sehingga harus dilakukan standarisasi dengan larutan standar primer. Nama resmi

: NATRII THIOSULFAS

Nama lain

: Natrium tiosulfat

69

Rumus Molekul

: Na2S2O3.5H2O

Bobot Molekul

: 248,17 g/mol

Pemerian

: hablur besar tidak berwarna atau serbuk hablur kasar. Dalam udara lembab meleleh basah; dalam hampa udara pada suhu di atas 33oC merapuh.

Penyimpanan


Kegunaan

: Sebagai titran


3. Indikator Kanji Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa. Namun untuk indikator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena warna biru tua kompleks pati–iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji. Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerahmerahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 – 1.000.000.

G. Prosedur Kerja a. Pembakuan larutan baku iodium 0,1 N 1. Isi buret dengan larutan Na2S2O3 yang hendak dibakukan.

70

2. Ukur seksama 15 mL larutan I2 baku, masukkan kedalam labu ukur 100,0 mL, cukupkan volumenya dengan air sampai tanda batas, kocok. 3. Pipet 25,0 mL hasil pengenceran 4. Titrasi dengan Na2S2O3 yang hendak dibakukan sampai warna kuning, tambahkan 2 mL indikator kanji, lalu titrasi terus sampai warna biru tepat hilang, catat volume yang dibutuhkan. 5. Ulangi titrasi sebanyak 2 kali. 6. Hitung normalitas I2 dengan rumus: V Na2S2O3 x N Na2S2O3 = V I2 x N I2 b. Penetapan Kadar Vitamin C Timbang seksama lebih kurang 400 mg, larutkan dalam campuran 100 mL air dan 25 mL asam sulfat 2 N, tambahkan 3 mL kanji LP. Titrasi segera dengan iodium 0,1 N LV. 1 mL iodium 0,1 N setara dengan 8,806 mg C6H8O6 H. Soal 1. Senyawa-senyawa apa saja yang dapat ditetapkan dengan metode analisis iodometri? Jelaskan! 2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada penetapan kadar vitamin C? Jelaskan proses yang terjadi!

I. Pustaka Depkes RI. 2004. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta. Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

71


I.


II.




1 2 3 Rata-rata

72



1 2 3 Rata-rata

Perhitungan : a. Penentuan Kadar Baku Primer Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ……… Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. M

73

PERCOBAAN X IODIMETRI (Penentuan Kadar Vitamin C dengan Metode Iodimetri)

A. Latar Belakang Masalah Metode titrasi iodimetri disebut juga titrasi iodometri langsung, metode ini mengacu pada titrasi

dengan suatu larutan iod standar.

Iodium memberikan warna ungu

atau merah lembayung yang kuat

kepada pelarut-pelarut seperti karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi, akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan (disperse koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodide.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami cara penetapan kadar suatu senyawa secara volumetri

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa dapat menetapkan kadar suatu senyawa dengan titrasi iodimetri. 2. Mahasiswa dapat menetapkan kadar vitamin C 3. Mahasiswa mengetahui reaksi penetapan kadar vitamin C

D. Uraian Materi Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial oksidasi sebesar +0,535 V. Pada saat reaksi oksidasi, iodium akan direduksi menjadi iodida sesuai dengan reaksi: I2 + 2e

2I-

74

Iodium akan mengoksidasi senyawa-senyawa senyawa senyawa yang mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil dibanding iodium. Vitamin C mempunyai potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehingga dapat dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Larutan baku iodium iodium yang telah dibakukan dapat digunakan untuk membakukan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya titik akhir.

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, a gelas beaker,, pemanas. Bahan yang digunakan adalah Vitamin C, larutan iodium, larutan H2SO4, indikator kanji, As2O3, NaOH, HCl, NaHCO3. F. Uraian Bahan 1. Vitamin C

Vitamin n

C

atau

2,3-didehydro-L-threo-hexono 2,3 hexono-1,4-lactone

dengan rumus molekul C6H8O6 dan berat molekul ul 176,13 g/mol. Pemerian vitamin C adalah memiliki karakteristik kristal tidak berwarna atau serbuk kristal putih atau kuning pucat, tidak berbau atau hampir tidak berbau dan berasa asam. Kelarutan vitamin C dalam air adalah 1:3 sampai 1:3.5, 1:3 5, dalam alkohol 1:25, dalam metanol 1:10, larut dalam aseton, dan praktis tidak larut dalam kloroform, eter dan petrolatum. Titik leburnya 190°C. Larutan 5% vitamin C memiliki pH 2,2 - 2,5. 75

Vitamin C merupakan asam lemah dengan pKa 4,17 dan 11,57. Vitamin C stabil pada keadaan kering, namun dalam bentuk larutan mudah teroksidasi, terutama dalam larutan alkali. Oksidasi dipercepat dengan adanya panas, cahaya, oksidator dan logam berat. Vitamin C inkompatibel dengan garam besi, agen pengoksidasi dan garam dari logam berat.

2. Indikator Kanji Kanji atau pati disebut juga amilum yang terbagi menjadi dua yaitu Amilosa (1,4) atau disebut b-Amilosa b Amilosa dan Amilopektin (1,4) ; (1,6) disebut a-Amilosa. a Namun untuk indikator, indi ator, lebih lazim digunakan larutan kanji, karena na warna biru tua kompleks pati–iod pati iod berperan sebagai uji kepekaan terhadap iod. Kepekaan itu lebih besar besar dalam larutan sedikit asam daripada dalam larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida. Molekul iod diukat pada permukaan beta amilosa, suatu konstituen kanji. Indikator kanji yang dipakai adalah amilosa, karena jika dipakai amilopektin, maka akan membentuk kompleks kemerahkemerah merahan (violet) dengan iodium, yang sulit dihilangkan warnanya karena rangkaiannya yang panjang dan bercabang dengan Mr= 50.000 – 1.000.000.

3. Natrium Hidroksida

Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,3% alkali jumlah, dihitung sebagai NaOH, 76

mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3%. Pemerian : Putih atau praktis putih, masa melebur, berbentuk pellet, serpihan atau batang atau bentuk lain. Keras, rapuh dan menjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan diudara, akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab. Kelarutan mudah larut dalam air dan dalam etanol (Depkes,1995). Fungsinya dalam percobaan ini yaitu sebagai larutan standar untuk mentritrasi asam cuka (titran). Sifat fisikanya : memiliki rumus molekul (NaOH), densitas dan fase : 2,100 g/cm³ dalam bentuk cairan, memiliki titik lebur 318 °C dan titik didih 1390 °C, berupa cairan higroskopis tidak berwarna. Sifat kimia dari NaOH yaitu sangat mudah menyerap gas CO2, senyawa ini sangat mudah larut dalam air. NaOH merupakan larutan basa kuat, bersifat sangat korosif terhadap jaringan organik, tidak berbau. Nama resmi

: Natrii hydroxydum

Nama lain

: Natrium hidroksida

Berat molekul

: 40,00 g/mol

Rumus molekul

: NaOH

Pemerian

: Bentuk batang, butiran, massa hablur atau keping, kering, rapuh

dan mudah meleleh

basah. Sangat alkalis dan korosif. Segera menyerap CO2 Kelarutan

: Sangat mudah larut dalam air dan etanol (95%)

Penyimpanan


Khasiat

: -

Kegunaan


77

4. Asam Klorida

Larutan asam klorida atau yang biasa dikenal kenal dengan larutan HCl dalam air, adalah cairan kimia yang sangat korosif dan berbau menyengat. HCl termasuk bahan bahan kimia berbahaya atau B3. Di Didalam tubuh HCl diproduksi dalam perut dan secara alami membantu menghancurkan bahan makanan makanan yang masuk ke dalam usus. Dalam skala industri, HCl biasanya diproduksi dengan konsentrasi 38%. Ketika ka dikirim ke industri pengguna, HCl dikirim dengan konsentrasi antara 32~34%. Pembatasan konsentrasi HCl ini karena tekanan uapnya yang sangat tinggi, sehingga menyebabkan kesulitan ketika penyimpanan. Asam klorida di dalam laboratorium biasa digunakan untuk titrasi penentuan kadar basa dalam sebuah larutan larutan. Pemerian

: Cairan

tidak

berwarna,

berasap,

bau

merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap hilang. Bobot obot jenis kurang 1,8 1,8. Penyimpanan enyimpanan

: Wadah tertutup rapat.

Stabilitas

: Bersifat korosif.

Fungsi


Kelarutan

: Dengan basa, alkali karbonat, denga dengan garam perak dan garam merkuri

G. Prosedur Kerja a. Pembakuan larutan baku iodium 0,1 N 1. Isi buret dengan larutan I2 yang hendak dibakukan. 2. Timbang

seksama

150

mg

erlenmeyer. 78

As2O3,

dipindahkan

kedalam

3. Larutkan dalam 10 mL NaOH 1 N, jika perlu panaskan diatas pemanas sampai larut. 4. Dinginkan, encerkan dengan 50 mL air dan tambahkan 2 tetes fenolftalein. 5. Tambahkan HCl 6 N tetes demi tetes, sampai warna merah tepat hilang, kemudian tambahkan 1 mL HCl 6 N lagi. 6. Tambahkan hati-hati 1-2 gram NaHCO3 padat, dimana pertama sekali dimasukkan sedikit NaHCO3 untuk mencegah kehilangan I2 bersama CO2. 7. Tambahkan 2 mL indikator kanji, lalu titrasi dengan larutan I2 yang hendak dibakukan sampai tepat timbul warna biru yang tidak hilang selama 30 detik atau lebih. 8. Hitung normalitas (N) larutan I2 dengan rumus: Normalitas I =

4 x mg As2O3 BM As2O3 x ml iodium

b. Penetapan Kadar Vitamin C 1. Timbang seksama 400 mg sampel asam askorbat, pindahkan kedalam labu erlenmeyer. 2. Larutkan dalam campuran 20 mL air bebas CO2 dan 5 mL asam sulfat encer (10% v/v). 3. Tambahkan 2 mL larutan indikator kanji lalu titrasi dengan larutan baku I2 0,1 N sampai timbul warna biru yang tidak hilang selama 30 detik, teteskan pada tissue (indikator luar).

H. Soal 1. Senyawa-senyawa apa saja yang dapat ditetapkan dengan metode analisis iodimetri? Jelaskan! 2. Tuliskan reaksi yang terjadi pada penetapan kadar vitamin C? Jelaskan proses yang terjadi!

79


80


I.


II.




1 2 3 Rata-rata

81



1 2 3 Rata-rata

Perhitungan : a. Penentuan Kadar Baku Primer Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ……… Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml V1 x N1 = V2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar ……ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. N

82

PERCOBAAN XI PERMANGANOMETRI (Penentuan Kadar Hidrogen Peroksida dengan Metode Permanganometri)

A. Latar Belakang Masalah Selama lebih dari satu abad, kalium permanganat (KMnO4) telah digunakan sebagai alat pengoksidasi yang penting dalam reaksi redoks. Reagen ini dapat diperoleh dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indikator terkecuali untuk larutan yang amat encer. Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai berikut: MnO4- + 8H+ + 5e-

Mn2+ + 4H2O

Potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (Eo = 1,5 volt). Jadi KMnO4 merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi diatas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah seperlima dari berat molekulnya (BE = 1/5 BM), karena tiap mol KMnO4 setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE = BM/5. Dalam suasana alkalis, permanganat secara kuantitatif direduksi menjadi mangan dioksida menurut reaksi berikut dengan nilai potensial standar Eo = 0,59 volt. MnO4- + 2H2O + 3e-

MnO2 + 4OH-

Dari uraian diatas, maka untuk membuat larutan baku KMnO4 harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi. B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami prinsip permanganometri.

83

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa mampu mengetahui senyawa reduktor apa saja yang dapat dianalisis menggunakan metode permanganometri. 2. Mahasiswa mampu menentukan kadar senyawa reduktor dengan metode permanganometri. 3. Mahasiswa mampu menetapkan kadar hidrogen peroksida.

D. Uraian Materi Permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi redoks (reduksi-oksidasi). Reaksinya merupakan serah terima elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya. Titrasi

permanganometri dilakukan

oleh kalium permanganat (KMnO4).

Reaksi

berdasarkan ini

difokuskan

reaksi pada

reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksidasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya. Beberapa ion logam yang tidak dioksidasi dapat dititrasi secara tidak langsung dengan permanganometri seperti: 1. Ion-ion Ca, Ba, Sr, Pb, Zn, dan Hg (I) yang dapat diendapkan sebagai oksalat. Setelah endapan disaring dan dicuci, dilarutkan dalam H2SO4 berlebih sehingga terbentuk asam oksalat secara kuantitatif. Asam oksalat inilah yang akhirnya dititrasi dan hasil titrasi dapat dihitung banyaknya ion logam yang bersangkutan. 2. Ion-ion Ba dan Pb dapat pula diendapkan sebagai garam kromat. Setelah disaring, dicuci, dan dilarutkan dengan asam, ditambahkan pula larutan baku FeSO4 berlebih. Sebagian Fe2+ dioksidasi oleh

84

kromat tersebut dan sisanya dapat ditentukan banyaknya dengan menitrasinya dengan KMnO4. KMnO4 secara luas digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak sebagai indikatornya sendiri (autoindikator). Perlu diketahui bahwa larutan KMnO4 sebelum digunakan dalam proses permanganometri

harus

distandarisasi

terlebih

dahulu,

untuk

menstandarisasi KMnO4 dapat digunakan zat reduktor seperti asam oksalat, natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan lain-lain. Larutan KMnO4 yang telah distandarkan dapat dipergunakan dalam 3 jenis titrasi, yaitu: a. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi langsung kationkation atau ion-ion yang dapat dioksidasi. Zat-zat tersebut antara lain adalah: Fe2+, Sn2+, Vo2+, C2O42-, SO3, H2O2, Mo3+,Ti3+, As3+. Dalam suasana asam reaksi paro kalium permanganat adalah sebagai berikut: MnO4 + 8 H + 5 e « Mn2+ + 4H2O potensial standar dalam larutan asam ini adalah sebesar (E0 = 1,51 volt). Jadi KMnO4 merupakan oksidator yang sangat kuat. Dari persamaan reaksi di atas dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah 1/5 dari berat molekulnya, karena tiap mol KMnO4 setara dengan 5 elektron sehingga valensinya 5 dan BE=1/5 BM. b. Dipergunakan dalam suasana asam untuk titrasi tidak langsung zat-zat yang dapat direduksi (oksidator). Di dalam tiap-tiap penentuan, sejumlah tertentu reduktor ditambahkan dengan larutan oksidator yang akan dianalisa, setelah reduksi sempurna, kelebihan reduktor dititrasi dengan larutan KMnO4 standar, beberapa zat yang dapat digunakan dengan cara ini antara lain: MnO4, Cr2O7, MnO2, Mn3O4, PbO2, PbO3, PbO4, Ce4+.

85

c. Digunakan dalam suasana netral atau basa untuk titrasi beberapa zat. Dalam hal ini permanganat direduksi menjadi MnO2 yang berbentuk endapan. Beberapa zat yang dapat ditentukan dengan cara ini adalah: Mn2+, HCOOH. Asam Sulfat merupakan asam yang paling cocok digunakan sebagai

pelarutnya

karena

jika

digunakan

asam

klorida

maka

digunakan

untuk

kemungkinan akan terjadi reaksi seperti di bawah ini: 2 MnO4- + 16 H+ + 10 Cl- « 2 Mn + 5Cl2 + 8 H2O dengan

demikian,

sebagian

permanganatnya

pembentukan klorin. Reaksi ini terutama terjadi dengan garam-garam besi.

Adanya

permanganat

mangan karena

dioksida

mangan

dapat

dioksida

mempercepat tersebut

peruraian

memperbanyak

pembentukan mangan dioksida sehingga peruraian bertambah cepat. Ion-ion mangan juga dapat beraksi dengan permanganat membentuk mangan dioksida menurut reaksi: 2 MnO4- + 2H2O « 4MnO2 + 3 O2 + 4 OH dan sebagaimana dijelaskan diatas, reaksi ini dikatalisis oleh MnO2 padat. KMnO4 jika digunakan sebagai oksidator dalam larutan alkalis kuat, maka ada 2 kemungkinan reaksi, yaitu pertama: reaksi yang berjalan relatif cepat: MnO4- + e- « MnO42dan reaksi kedua yang berlangsung relatif lambat: MnO42- + 2H2O + e- « MnO2 + 4 OH potensial standar reaksi yang pertama E0 = 0,56 volt, sedangkan pada reaksi kedua sebesar E0 = 0,60 volt. Dengan mengatur suasana sebaikbaiknya (misalnya menambah ion barium yang dapat membentuk endapan barium manganat) maka reaksi pertama dapat berjalan baik sekali. 86

Dalam membuat larutan baku KMnO4 harus dijaga faktor-faktor yang dapat menyebabkan penurunan yang besar dari kekuatan larutan baku tersebut, antara lain dengan pemanasan dan penyaringan untuk menghilangkan zat-zat yang mudah dioksidasi. Sumber-sumber kesalahan pada titrasi permanganometri, antara lain terletak pada larutan pentiter KMnO4 pada buret. Apabila percobaan dilakukan dalam waktu yang lama, larutan KMnO4 pada buret yang terkena sinar akan terurai menjadi MnO2 sehingga pada titik akhir titrasi akan diperoleh pembentukan presipitat coklat yang seharusnya adalah larutan berwarna merah muda.

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas. Bahan yang digunakan adalah Hidrogen peroksida, larutan asam sulfat 2 N, larutan kalium permanganat, aquadest.

F. Prosedur Kerja Timbang seksama lebih kurang 1 mL hidrogen peroksida dalam labu terukur (labu takar) yang telah ditara sebelumnya dan encerkan dengan air secukupnya hingga 100 mL. Pada 20,0 mL larutan ini ditambahkan 20 mL asam sulfat 2 N, titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N sampai terbentuk warna pink permanen pertama kali. Tiap 1 mL larutan kalium permanganat 0,1 N setara dengan 1,701 mg hidrogen peroksida.

G. Soal 1. Senyawa reduktor seperti apa yang dapat dilakukan analisis menggunakan metode permanganometri? Sebutkan minimal 3 (tiga) senyawa reduktor tersebut!

87

2. Jelaskan bagaimana menentukan kadar senyawa reduktor dengan metode permanganometri! 3. Mengapa harus diketahui kadar dari hidrogen peroksida dalam suatu sampel? Jelaskan alasannya!

H. Pustaka Depkes RI. 2004. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta. Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

88


I.


II.




1 2 3 Rata-rata

89



1 2 3 Rata-rata

Perhitungan : a. Penentuan Kadar Baku Primer Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ……… Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar …… ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar …… ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. N

90

PERCOBAAN XII ARGENTOMETRI (Penentuan Kadar Aminofillin dengan Metode Argentometri)

A. Latar Belakang Masalah Istilah Argentometri diturunkan dari bahasa latin Argentum, yang berarti perak. Jadi, Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasarkan pada pembentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat (AgNO3). Dengan mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami prinsip argentometri

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa mengetahui metode titrasi argentometri. 2. Mahasiswa mampu menentukan kadar halogen atau pseudo halogen pada suatu campuran dengan metode argentometri. 3. Mahasiswa mampu menetapkan kadar aminofilin. 4. Mahasiswa mengetahui metode pembakuan untuk AgNO3 dan NH4SCN. D. Uraian Materi Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan senyawa-senyawa lain yang membentuk endapan dengan

perak

nitrat

(AgNO3)

pada

suasana

tertentu.

Metode

argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada

91

argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah: AgNO3 + ClSebagai

AgCl(s) + NO3-

indikator,

dapat

digunakan

kalium

kromat

yang

+

menghasilkan warna merah dengan adanya kelebihan ion Ag . Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan adalah metode titrasi kembali. AgNO3 berlebihan ditambahkan ke sampel yang mengandung ion klorida atau bromide. Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat menggunakan indikator besi (III) ammonium sulfat. Titrasi Argentometri terbagi menjadi beberapa metode penetapan disesuaikan dengan indikator yang diperlukan dalam penetapan kadar. Metode tersebut antara lain: 1. Metode Mohr : Metode ini dapat digunakan untuk menetapkan kadar klorida dan bromide dalam suasana netral dengan larutan baku AgNO3 dengan penambahan larutan kalium kromat sebagai indikator. Pada permulaan titrasi akan terjadi endapan perak nitrat klorida dan setelah mencapai titik ekuivalen, maka penambahan sedikit perak nitrat akan bereaksi dengan kromat dengan membentuk endapan dengan kromat yang berwarna merah. 2. Metode Volhard : Perak dapat ditetapkan secara teliti dalam suasana asam dalam larutan baku kalium atau ammonium tiosianat, kelebihan tiosianat dapat ditetapkan secara jelas dengan garam besi (III) nitrat atau besi (III) ammonium sulfat sebagai indikator yang membentuk warna merah dari kompleks besi(III) tiosianat dalam lingkungan asam nitrat 0,5 – 1,5 N. Titrasi ini harus dilakukan dalam suasana asam, sebab ion besi (III) akan diendapkan menjadi Fe(OH)3 jika suasananya basa, sehingga titik akhir tidak dapat ditunjukkan.

92

3. Metode K. Fajans : Pada metode ini digunakan indikator adsorbsi, sebagai kenyataan bahwa pada titik ekuivalen indikator teradsorbsi oleh endapan. Indikator ini tidak memberikan perubahan warna kepada larutan, tetapi pada permukaan endapan. Endapan harus dijaga sedapat mungkin dalam bentuk koloid. 4. Metode Liebig : Pada metode ini titik akhir titrasinya tidak ditentukan dengan indikator, akan tetapi ditunjukkan dengan terjadinya kekeruhan. Ketika larutan perak nitrat ditambahkan kepada larutan alkali sianida akan terbentuk endapan putih, tetapi pada penggojokan larut kembali karena terbentuk kompleks sianida yang stabil. Jika reaksi telah sempurna, penambahan larutan perak nitrat lebih lanjut akan menghasilkan endapan perak sianida. Titik akhir ditunjukkan oleh terjadinya kekeruhan yang tetap. Kesukaran dalam memperoleh titik akhir yang jelas disebabkan karena sangat lambatnya endapan melarut pada saat mendekati titik akhir.

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah erlenmeyer, labu takar, pipet tetes, pipet ukur, buret dan perlengkapannya, gelas arloji, gelas beaker, pemanas. Bahan yang digunakan adalah aminofillin, larutan AgNO3, larutan amonium tiosianat 0,1 N, HNO3 pekat, indikator besi (III) amonium hidroksida 6 N, aquadest.

F. Uraian Bahan 1. Aminofillin

93

Nama Resmi

: Aminophyllinum

Sinonim

: Aminofilina / Teofilina Etilendiamina

Rumus Molekul

: C16H24N10O4

Bobot Molekul

: 420,43 gr/mol

Pemerian

: Butir atau serbuk, putih atau agak kekuningan, bau lemah mirip amoniak, rasa pahit

Kelarutan

: Larut dalam lebih kurang 5 bagian air, jika dibiarkan mungkin menjadi keruh, praktis tidak larut dalam etanol (95%) P dan dalam eter P

Penyimpanan

: Dalam wadah tertutup rapat, terlindung dari cahaya

Khasiat

: Bronkodilator, antispasmodikum, diuretikum

2. Amonium Tiosianat Sifat dari ammonium tiosianat adalah larut dalam air dan etanol, dilarutkan dalam metanol dan aseton, praktis tidak larut dalam kloroform dan etil asetat. Dosis mematikan minimum melalui uji tikus secara per oral adalah 330mg/kg. Penampilan tak berwarna monoklinik serpihan mengkilat atau kolumnar kristal. Menunjukkan reaksi endotermik bila dilarutkan dalam air. Larutan berwarna merah dibawah sinar matahari.

G. Prosedur Kerja a. Pembakuan larutan AgNO3 1. Menimbang 250 mg NaCl dan menambahkan 50 mL aquadest serta 3 tetes K2Cr2O7. 2. Menitrasi dengan AgNO3 hingga menghasilkan warna yang tadinya berwarna kuning susu berubah menjadi merah coklat.

94

b. Pembakuan larutan NH4SCN 0,1 N 1. Mengambil 30 mL AgNO3 dan mengencerkan dengan 50 mL aquadest. 2. Menambahkan 2 mL HNO3 pekat dan 3 tetes indikator besi (III) amonium sulfat yang menghasilkan warna putih 3. Menitrasi

dengan

amonium

tiosianat

yang

kemudian

menghasilkan warna merah.

c. Penetapan kadar Aminofilin 1. Menimbang 250 mg Aminofillin, menambahkan 8 mL amonium encer dan 20 mL AgNO3 masukkan dalam erlenmeyer. 2. Mendidihkan selama 15 menit, kemudian mendinginkan selama 20 menit, menyaring dan mengambil endapannya. 3. Mencuci endapan dengan aquadest hingga 3 kali. 4. Menghitung volume air. 5. Menyimpan air cucian ditambah dengan filtrat yang sudah ada sebelumnya. 6. Hasil kumpulannya ditambahkan dengan asam nitrat dan 3 mL asam sitrat dan 2 mL besi (III) amonium sulfat. 7. Menitrasi dengan NH4SCN, catat volume hasil titrasi dan hitung kadarnya.

H. Soal 1. Sebutkan 3 (tiga) metode dalam titrasi argentometri? Jelaskan masing-masing perbedaannya! 2. Metode argentometri apa yang sesuai untuk penentuan kadar halogen atau pseudo halogen pada suatu campuran? Jelaskan! 3. Mengapa harus dilakukan pembakuan untuk AgNO3 dan NH4SCN? Jelaskan! 4. Jelaskan bagaimana cara menetapkan kadar aminofilin dengan metode argentometri!

95


96


I.


II.




1 2 3 Rata-rata

97



1 2 3 Rata-rata

Perhitungan : a. Penentuan Kadar Baku Primer Massa baku primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang : ……..g Mr baku primer : ……… Tuliskan rumus dan lakukan perhitungan Jadi, kadar baku primer (tuliskan senyawanya) adalah …….. N b. Pembakuan Kadar baku primer (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar …… ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) adalah …….. N c. Perhitungan Kadar Sampel Kadar baku sekunder (tuliskan senyawanya) :…. N Volume titran sebesar …… ml V1 x N1 = V 2 x N2 Tuliskan perhitungan Jadi, kadar sampel (tuliskan senyawanya) adalah …….. M

98

PERCOBAAN XIII GRAVIMETRI (Penentuan Kadar Air Garam Dapur dengan Metode Gravimetri)

A. Latar Belakang Masalah Gravimetri merupakan cara pemeriksaan jumlah zat yang paling tua dan yang paling sederhana dibandingkan dengan cara pemeriksaan kimia lainnya. Kelebihan cara analisis gravimetri dibanding volumetri adalah bahwa penyusun yang dicari dapat diketahui pengotornya jika ada; dan bila diperlukan dapat dilakuakan pembetulan (koreksi). Kekurangan atau kejelekan dari metode gravimetri adalah cara ini sangat memakan waktu (time comsuming).

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami metode analisis gravimetri.

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa mengetahui pengertian dan perhitungan berat konstan pada metode analisis gravimetri. 2. Mahasiswa mampu menetapkan kadar air garam dapur. 3. Mahasiswa

mampu

menyelesaikan

perhitungan-perhitungan

gravimetri.

D. Uraian Materi Analisis gravimetri adalah cara analisis kuantitatif berdasarkan berat tetap (berat konsisten)-nya. Dalam analisis ini, unsur atau senyawa yang dianalisis dipisahkan dari sejumlah bahan yang dianalisis. Bagian terbesar analisis gravimetri menyangkut perubahan unsur atau gugus dari senyawa yang dianalisis menjadi senyawa lain yang murni dan mantap (stabil), sehingga dapat diketahui berat tetapnya. Berat unsur atau gugus 99

yang dianalisis selanjutnya dihitung dari rumus senyawa serta berat atom penyusunnya. Pekerjaan analisis secara gravimetri dapat dibagi dalam beberapa langkah sebagai berikut: 1. Pengendapan; 2. Penyaringan; 3. Pencucian endapan; dan 4. Pengeringan, pemanasan/pemijaran dan penimbangan endapan hingga konstan. Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua kation dan anion anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida, dan iodium. Selain itu, berbagai jenis zat organik dapat ditetapkan dengan teknik gravimetri ini. Contoh-contohnya antara lain: penetapan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotin dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian, dan benzaldehid dalam buah tertentu.

E. Alat & Bahan Alat yang digunakan adalah gelas beaker, cawan porselen, desikator, corong, lampu spiritus, neraca massa digital, penjepit tabung, kertas saring, oven. Bahan yang digunakan adalah NaCl, larutan AgNO3 0,1 M, HNO3 pekat, aquadest.

F. Prosedur Kerja 1. Menimbang sampel yang mengandung ion klorida sebanyak 0,2 gram NaCl dan memasukkan ke dalam gelas beaker 250 mL. 2. Menambahkan

aquadest

150

mL,

aduk

hingga

larut,

lalu

menambahkan 0,5 mL HNO3 pekat. 3. Secara perlahan menambahkan larutan AgNO3 0,1 M sambil terus diaduk. 4. Memanaskan pada suhu 80 °C sambil diaduk, dinginkan dan simpan di tempat yang gelap biarkan 15-30 menit sebelum disaring. 5. Menyaring endapan melalui filter crucible dengan vakum. 100

6. Mengumpulkan endapan dalam krus penyaring kemudian cuci 2-3 kali dengan masing-masing 10 mL HNO3 encer sampai cairan pencuci bebas dari ion Ag+. 7. Mengeringkan krus berisi endapan dalam oven pada suhu 130-150 °C selama 1 jam, dinginkan dalam desikator, dan timbang sampai mendapat berat bobot konstan.

G. Soal 1. Apa yang dimaksud dengan berat konstan pada metode gravimetri? Jelaskan! 2. Bagaimana cara menghitung berat konstan pada metode gravimetri? 3. Mengapa garam perlu ditentukan nilai kadar airnya? Jelaskan!

H. Pustaka Depkes RI. 2004. Farmakope Indonesia Edisi IV. Kementerian Kesehatan RI. Jakarta. Gandjar, I.G dan Rohman, A. 2012. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar. Yogyakarta.

101


I.


II.


III. REAKSI Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel) IV. PROSEDUR Tuliskan dalam bentuk diagram alir V. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN Pengamatan : a. Penimbangan Sampel Sebelum dikeringkan Sampel ke

Bobot Sampel (gram)

1 2 3 Rata-rata

b. Penimbangan Sampel Setelah Dikeringkan Sampel ke

Bobot Sampel (gram)

1 2 3 Rata-rata

102

e. Penetapan Kadar Air Sampel Sampel ke

Kadar Air (%)

1 2 3 Rata-rata

Perhitungan: Kadar air (%) =

Bobot sampel setelah dikeringkan x 100% Bobot sampel sebelum dikeringkan

103

PERCOBAAN XIV IDENTIFIKASI MERKURI (Hg) PADA KOSMETIKA

A. Latar Belakang Merkuri atau air raksa (Hg) merupakan golongan logam berat dengan nomor atom 80 dan berat atom 200,6. Merkuri merupakan unsur yang sangat jarang dalam kerak bumi, dan relatif terkonsentrasi pada beberapa daerah vulkanik dan endapan-endapan mineral biji dari logamlogam berat. Merkuri digunakan pada berbagai aplikasi seperti amalgam gigi, sebagai fungisida, dan beberapa penggunaan industri termasuk untuk proses penambangan emas. Dari kegiatan penambangan tersebut menyebabkan tingginya konsentrasi merkuri dalam air tanah dan air permukaan pada daerah pertambangan. Elemen air raksa relatif tidak berbahaya kecuali kalau menguap dan terhirup secara langsung pada paru-paru. Walau tidak seburuk efek merkuri yang tertelan (dari makanan ikan yang tercemar), tetap menimbulkan efek buruk pada tubuh. Kendati cuma dioleskan ke permukaan kulit, merkuri mudah diserap masuk ke dalam darah, lalu ,memasuki sistem saraf tubuh. Manifestasi gejala keracunan merkuri akibat pemakaian krim kulit muncul sebagai gangguan sistem saraf, seperti tremor (gemetar), insomnia (tidak bisa tidur), pikun, gangguan penglihatan, ataxia (gerakan tangan tak normal), gangguan emosi, depresi, dan lain-lain. Oleh karena umumnya tak terduga kalau itu penyakitnya, kasus keracunan merkuri sering didiagnosis sebagai kasus Alzheimer, Parkinson, atau penyakit gangguan otak. Setelah sekian lama, kosmetik tersebut akan diserap melalui kulit dan dialirkan melalui darah ke seluruh tubuh, akhirnya merkuri itu akan mengendap di dalam ginjal, sehingga

menyebabkan

gagal

ginjal

pemakainya.

104

yang

sangat

parah

bagi

Produk kosmetika yang dipakai tersebut akan menyebabkan iritasi parah pada kulit, yakni berupa kulit yang kemerah-merahan dan menyebabkan kulit menjadi mengkilap secara tidak normal. Kondisi tersebut telah banyak dikeluhkan oleh para konsumen yang sudah terlanjur menggunakan produk-produk kosmetika ilegal tersebut.

B. Tujuan Pembelajaran Umum Mahasiswa mampu memahami prinsip identifikasi logam berat merkuri.

C. Tujuan Pembelajaran Khusus 1. Mahasiswa mengetahui

fungsi

identifikasi

merkuri

pada krim

batas kandungan merkuri

pada krim

kosmetika. 2. Mahasiswa mengetahui kosmetika. 3. Mahasiswa mampu melakukan ekstraksi logam berat merkuri dalam sampel kosmetika. 4. Mahasiswa mampu melakukan uji identifikasi logam merkuri dengan metode reaksi warna, pengendapan serta pembentukan amalgam.

D. Uraian Materi Merkuri termasuk logam berat berbahaya, yang dalam konsentrasi kecil pun dapat bersifat racun. Pemakaian merkuri dalam kosmetika dapat menimbulkan berbagai hal, mulai dari perubahan warna kulit yang pada akhirnya dapat menyebabkan bintik-bintik hitam pada kulit, alergi, iritasi kulit, serta pemakaian dengan dosis tinggi dapat menyebabkan kerusakan permanen otak, ginjal, dan gangguan perkembangan janin bahkan paparan jangka pendek dalam dosis tinggi juga dapat menyebabkan muntah-muntah, diare, dan kerusakan paru-paru, serta merupakan zat karsinogenik (dapat menyebabkan kanker) pada manusia.

105

Beberapa sampel kosmetika dapat diuji kandungan logam berat merkuri di dalamnya dengan menggunakan reagensia tertentu yang dapat

mendeteksi

merkuri.

Bila

kosmetika

tersebut

mengalami

perubahan warna ataupun mengendap dengan reagensia tersebut, berarti kosmetika mengandung logam berat merkuri.

E. Alat dan Bahan Alat-alat yang digunakan adalah erlenmeyer, gelas ukur, batang pengaduk, tabung reaksi, pipet tetes, batang tembaga. Bahan-bahan yang digunakan adalah eter, HCl 25 % dan HCl 1 N, HNO3, larutan KI 0,5 N, larutan campuran Na-Sulfat-KI, larutan Cu (II) sulfat.

F. Cara Kerja a. Preparasi Sampel 1. Timbang 5 gram sampel krim kosmetika 2. Ekstraksi dengan 25 ml eter 3. Buang fase eter 4. Ulangi proses ektraksi sebangyak 3 kali 5. Tambahkan

HCl 25% : HNO3 (3:1) kemudian uapkan diatas

penangas air sampai hampir kering 6. Ulangi prosedur diatas 7. Sisa penguapan ditambah 10 mL air 8. Didihkan sebentar, dinginkan dalam suhu kamar kemudian saring.

b. Pengujian 1. Batang tembaga (sudah diamplas hingga mengkilap) dicelupkan dalam larutan uji  terbentuk Warna abu-abu mengkilap 2. Larutan uji ditambah 2 tetes larutan KI 0,5 N secara perlahan  terbentuk endapan merah jingga

106

3. Larutan uji ditambah 2 tetes larutan Na2SO4-KI secara perlahan kemudian ditambah larutan Cu (II) sulfat dan ditambah dengan 3 tetes HCl 1 N  terbentuk endapan merah jingga.

G. Soal 1. Apa fungsi dilakukannya identifikasi merkuri (Hg) pada krim kosmetika? Jelaskan! 2. Berapa batas diperbolehkan adanya kandungan merkuri (Hg) pada krim kosmetika? Apabila kadar merkuri melebihi batas, sebutkan efek yang akan ditimbulkan! 3. Jelaskan bagaimana cara melakukan ekstraksi logam berat merkuri dalam sampel kosmetika! 4. Jelaskan bagaimana cara melakukan uji identifikasi logam merkuri dengan metode reaksi warna, pengendapan serta pembentukan amalgam!

H. Pustaka Vogel, A.I., 1989, The Textbook of Quantitative Chemical Analysis, 5th Ed, Longman.

107


I.


II.


III. REAKSI Tuliskan reaksi yang akan terjadi pada praktikum (tuliskan semua kemungkinan yang mungkin terjadi bila ada banyak sampel) IV. PROSEDUR Tuliskan dalam bentuk diagram alir V. HASIL PENGAMATAN Pengujian ke

Hasil Pengujian

1 2 3

108

Keterangan (+) atau (-)

Beberapa merk kosmetika yang terjaring razia oleh Badan Pengawas Obat dan Makanan (BPOM) tahun 2012-2013 yaitu: Kosmetika mengandung Merkuri (Hg) sebagai berikut: 1)

VAYALA Sabun Transparan

2)

VAYALA Nightly Cream

3)

VAYALA Daily Cream

4)

DR Whitening treatment night cream

5)

LIE CHE Whitening Soap

6)

LIE CHE Day Cream

7)

SP Special UV Whitening

8)

LIEN HUA Day Cream (Bunga Teratai)

9)

LIEN HUA Night Cream (Bunga Teratai)

10) Spesial Pearl Cream Super 11) Pemutih Sejuta Bintang 12) Racikan Walet Putih 13) Day Cream SJ UV White SJ SIN JUNG 14) Night Cream SJ SIN JUNG 15) Klip 80’S Day Cream 16) Klip 80’S Night Cream 17) Walet Krim (Night Cream Small) 18) Walet Krim (Day Cream Small) 19) Pemutih Dokter 20) Vitamin Pemutih Kecantikan

Kosmetika Mengandung Pewarna yang Dilarang sebagai berikut: 1)

JUST MISS Lip Color Lipstick No.41

2)

FEVES Color Cream 0.43 Phoenix Red

3)

FEVES Color Cream 0.43 Phoenix Red (NA)

4)

FEVES Color Cream 5.36 Golden Cupprum

5)

POND’S Beauty Care Make Up Lipstick Colorful Eye Shadow Two Way Cake (pink)

109

6)

IZOUCA Eye Shadow Two Way Cake with Pearl Nutrient

7)

TAILAIMEI 3 in 1 Two Way Cake & Eye Shadow no.A3

8)

TAILAIMEI Eye Shadow & Blusher 3 Two Way Cake no. A12

9)

TAILAIMEI Make up Kit Eye Shadow & Lipstick 7 Blusher & Two Way Cake no.A81

10) TAILAIMEI Make up Kit Compact Powder, Eye Shadow Blusher & Lipstick No. A73 11) TAILAIMEI Fashion Make up Kit Eye Shadow Lipstick & Blusher & Two Way Cake no.A92 12) TAILAIMEI Make Up Kit Eye Shadow Lipstick No.A64 13) TAILAIMEI Make Up Kit BeautifulColor no.A78 14) TAILAIMEI 12 Eye Shadow & 4 Blush & 3 Two Way Cake 15) TAILAIME Make up Kit Eye Shadow & Blusher & Two Way cake No.A10 16) TAILAIMEI Make up Kit Compact Powder Eye Shadow Blusher & Lipstick no.A65 17) TAILAIMEI Make up Kit Eye Shadow Blusher Two Way Cake 18) TAILAIMEI Make up Kit Eye Shadow Lipstick Blusher & Two Way Cake No.A67 19) TAILAIMEI make up Kit Complete Beauty Care Eye Shadow 20) TAILAIMEI Lipstick Blusher Two Way Cake No.A88 21) TIANNUO Lipstick Paris 22) POND’S Lip Beauty Moisture with Vit. EA18

Kosmetika Mengandung Hidrokinon sebagai berikut: 1. SBM-2 Cream 2. SB-2 Cream 3. SBM-1 Cream 4. SB-1 Cream 5. SB-3 Cream 6. SL-2 Cream

110

TABEL PERIODIK UNSUR

Recommend Documents