KARAKTERISTIK UNSUR KARBON GRAFIT DAN APLIKASINYA UNTUK ADSORPSI ION Cr DAN Pb DALAM CAIRAN
SKRIPSI
BIDANG MINAT FISIKA TERAPAN
Ni Wayan Sariasih
JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2015
KARAKTERISTIK UNSUR KARBON GRAFIT DAN APLIKASINYA UNTUK ADSORPSI ION Cr DAN Pb DALAM CAIRAN
SKRIPSI
BIDANG MINAT FISIKA TERAPAN
Ni Wayan Sariasih
JURUSAN FISIKA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2015
i
KARAKTERISTIK UNSUR KARBON GRAFIT DAN APLIKASINYA UNTUK ADSORPSI ION Cr DAN Pb DALAM CAIRAN
[SKRIPSI]
Karya tulis ini tidak dipublikasikan tetapi tersedia di perpustakaan di lingkungan Universitas Udayana; diperkenankan dipakai sebagai referensi kepustakaan tetapi pengutipan harus menyebutkan sumbernya sesuai dengan kebiasaan ilmiah.
Karya tulis ini merupakan hak milik intelektual Universitas Udayana
vi
KATA PENGANTAR
Puji syukur penyusun panjatkan kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena atas limpahan rahmat dan hidayah-Nya penyusun dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul Karakteristik Unsur Karbon Grafit dan Aplikasinya untuk Adsorpsi Ion Cr dan Pb dalam Cairan. Penyusun mengucapkan terimakasih kepada seluruh pihak yang telah membantu dan mendukung terbentuknya skripsi ini. Ucapan terimakasih tersebut penyusun sampaikan kepada: 1.
Bapak Dr. Ir. Hery Suyanto, M.T, selaku dosen pembimbing I yang telah memberikan bimbingan, dukungan dan pengetahuan tentang konsep yang sangat banyak, serta tema pokok yang telah diberikan demi terselesaikannya skripsi ini.
2.
Ibu Nyoman Wendri, S.Si., M.Si selaku dosen pembimbing II yang telah memberikan bimbingan dan koreksi yang sangat bermanfaat demi terselesaikannya skripsi ini.
3.
Bapak Ir. S. Poniman, M.Si selaku Ketua Jurusan Fisika FMIPA Universitas Udayana yang telah mengesahkan skripsi ini.
4.
Bapak dan Ibu dosen Fisika FMIPA Universitas Udayana yang telah memberikan masukan dan pengetahuan.
5.
Kedua orang tua saya yang selalu mendukung, megingatkan, dan memberi semangat.
6.
Universitas Udayana melalui Hibah Penelitian Unggulan Program Studi Tahun Anggaran 2015 PNBP dengan Surat Perjanjian Penugasan Nomor: 1308/UN 14.1.28.1/PP/2015 yang telah membantu untuk membiayai selama penelitian berlangsung.
Penyusun menyadari bahwa pemaparan materi dalam skripsi ini kurang sempurna dan masih terdapat keterbatasan dalam penyampainnya. Oleh karena itu penyusun mengharapkan kritik dan saran dari pembaca agar skripsi ini menjadi baik lagi.
Bukit Jimbaran,
November 2015
Penyusun vii
ABSTRAK Telah dilakukan penelitian mengenai karakteristik unsur karbon grafit dan aplikasinya untuk adsorpsi ion Cr dan Pb dalam cairan. Penelitian tentang karakteristik unsur karbon grafit ini bertujuan untuk mengetahui mekanisme reaksi unsur C dengan gas N, O, H dalam lingkungan udara dan gas He melalui LIBS, sedangkan untuk aplikasinya bertujuan untuk mengetahui konsentrasi terkecil unsur Cr dan Pb yang dapat diadsorpsi oleh karbon melalui metode elektrolisis. Penelitian karakteristik unsur karbon grafit dimulai dengan mencari kondisi optimum eksperimen waktu tunggu deteksi dan energi laser. Data menunjukkan bahwa waktu tunggu deteksi yang baik untuk mendeteksi unsur C adalah 0 µs sampai 1,5 µs dengan energi laser 120 mJ. Dengan energi laser 80 mJ mengakibatkan unsur C berekombinasi dengan dengan N, O, H di udara. Dengan mengganti lingkungan gas udara dengan gas He maka unsur C yang tereksitasi lebih banyak sebagai akibatnya intensitas emisi unsur C di lingkungan gas He lebih tinggi dibandingkan di lingkungan udara. Sedangkan untuk aplikasinya digunakan untuk menentukan deteksi limit unsur Cr dan Pb yang masih dapat diimobilisasi oleh karbon grafit melalui elektrolisis. Data menunjukkan bahwa jumlah muatan optimum untuk proses elektrolisis adalah 80 coulomb dan konsentrasi larutan minimum (deteksi limit) logam berat yang mampu diimobilisasi oleh karbon grafit untuk larutan Cr dan Pb masing-masing adalah 0,05 ppm dan 0,06 ppm. Kata Kunci: Karbon Grafit, Lingkungan Udara, Lingkungan Gas He, Deteksi Limit
ABSTRACT It has been reported the characteristics of the element carbon graphite and their application to adsorption of Cr and Pb ions in the liquid . Research on the characteristics of the element carbon graphite aims to study the reaction mechanism of the element C with N, O, H element in the surrounding gas of air and gas of He by LIBS, while for the application aims to determine the limit of detection of Cr and Pb adsorbed by carbon through electrolysis method. Study of the characteristics of the element carbon graphite starts with finding the optimum experimental conditions such as gate delay detection and laser energy. Data show that the gate delay detection for detecting C element was 0 µs to 1.5 µs with a laser energy of 120 mJ. While the laser energy of 80 mJ lead to recombine the C element with N, O, H gases in the air . By replacing the surrounding gas of air with He gas then element of C was excited more as a result of the emission intensity of element C was higher than the surrounding gas of air. For application, the data used to determine the limit of detection of Cr and Pb elements which was immobilized by carbon through electrolysis. Data show that the optimum amount of charge for the electrolysis process was 80 coulomb and limit of detection Cr and Pb were 0.05 ppm and 0.06 ppm respectively. Key words: Carbon Graphite , Surrounding Gas of Air , He Gas, Limit of Detection
viii
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .........................................................................................
i
FAKTA INTEGRITAS ....................................................................................
ii
LEMBAR PERSYARATAN GELAR ............................................................ iii LEMBAR PENGESAHAN TUGAS AKHIR .................................................. iv LEMBAR PERSETUJUAN .............................................................................
v
PEDOMAN PENGGUNAAN .......................................................................... vi KATA PENGANTAR ....................................................................................... vii ABSTRAK ......................................................................................................... viii DAFTAR ISI ..................................................................................................... ix DAFTAR TABEL ............................................................................................. xii DAFTAR GAMBAR ......................................................................................... xiii BAB I
PENDAHULUAN ...............................................................................
1
1.1
Latar Belakang .....................................................................................
1
1.2
Rumusan Masalah ................................................................................
2
1.3
Batasan Masalah ... ..............................................................................
2
1.4
Tujuan Penelitian ... ..............................................................................
3
1.5
Manfaat Penelitian ................................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA .....................................................................
4
2.1 Laser Induced Breakdown Spectroscopy (LIBS) ...................................
4
2.1.1 LASER .........................................................................................
5
2.1.2 Interaksi laser dengan bahan .........................................................
7
2.1.3 Spektrometer .................................................................................
8
2.1.4 Waktu tunda deteksi .....................................................................
9
2.2 Adsorpsi ................................................................................................ 11 2.3 Elektrolisis ............................................................................................. 13 2.4 Potensial Standar Reduksi (Setengah Sel) ............................................ 14 2.5 Karbon (C) ............................................................................................ 16
ix
2.5.1 Karbon grafit ................................................................................ 18 2.5.2 Karbon intan ................................................................................. 19 2.5.3 Karbon amorf ................................................................................ 19 2.6 Reaksi Elektrolisis Larutan ................................................................... 21 2.6.1 Elektrolisis larutan Cr .................................................................. 21 2.6.2 Elektrolisis larutan Pb .................................................................. 21 2.7 Karakteristik Unsur ............................................................................... 21 2.7.1 Karakteristik unsur chromium (Cr) .............................................. 21 2.7.2 Karakteristik unsur timbal/plumbum (Pb) .................................... 23 BAB III METODE PENELITIAN ................................................................... 25 3.1
Tempat dan Waktu Penelitian .............................................................. 25
3.2
Sistematika Penelitian .......................................................................... 25 3.2.1 Alat penelitian ............................................................................. 25 3.2.2 Bahan .......................................................................................... 25 3.2.3 Pembuatan sampel melalui metode elektrolisis .......................... 26 3.2.4 Karakterisasi/Analisis sampel ..................................................... 26
3.3
Alur Penelitian ..................................................................................... 26 3.3.1 Persiapan sampel......................................................................... 26 3.3.2 Penentuan keadaan optimum waktu tunggu deteksi dan energi laser ................................................................................. 27 3.3.2.1 Lingkungan udara .......................................................... 27 3.3.2.2 Lingkungan gas helium (He) ......................................... 28 3.3.3 Penentuan keadaan optimum arus listrik, konsentrasi larutan Cr dan Pb (ppm) dan waktu imobilisasi dengan metode deposisi elektro-deposisi ............................................................. 29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ......................................................... 31 4.1 Hasil Penelitian Karakteristik Unsur Karbon ........................................ 31 4.1.1 Penentuan keadaan optimum waktu tunggu deteksi dan energi laser ............................................................................................... 31 4.1.2 Pengaruh gas He ........................................................................... 35 4.2 Hasil Penelitian Elektrolisis ................................................................... 36
x
4.2.1 Penentuan keadaan optimum waktu imobilisasi unsur pada proses elektrolisis .......................................................................... 36 4.2.1.1 Elektrolisis unsur Cr ......................................................... 36 4.2.1.2 Elektrolisis unsur Pb ........................................................ 37 4.2.2 Penurunan konsentrasi larutan logam berat .................................. 38 4.2.2.1 Penurunan konsentrasi larutan Cr .................................... 38 4.2.2.2 Penurunan konsentrasi larutan Pb .................................... 40 4.3 Pembahasan ........................................................................................... 41 4.3.1 Mekanisme reaksi unsur C dengan gas N, O, dan H terhadap fungsi waktu tunggu deteksi dan energi laser .............................. 41 4.3.2 Pengaruh gas He terhadap mekanisme reaksi unsur C dengan gas N, O, dan H ............................................................................. 45 4.3.3 Konsentrasi (ppm) terendah dari unsur Cr dan Pb yang dapat diadsorpsi oleh elektroda karbon melalui metode elektrolisis ...... 47 4.3.3.1 Penentuan deteksi limit konsentrasi larutan Cr ................ 48 4.3.3.2 Penentuan deteksi limit konsentrasi larutan Pb ................ 52 BAB V PENUTUP ........................................................................................... 55 5.1 Kesimpulan ............................................................................................. 55 5.2 Saran ........................................................................................................ 55 DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
xi
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel 2.1 Tabel potensial standar reduksi ......................................................... 15 Tabel 2.2 Karakteristik unsur Cr ....................................................................... 22 Tabel 2.3 Karakteristik unsur Pb....................................................................... 23 Tabel 4.1 Nilai intensitas puncak emisi dari unsur C I 247,85 nm terhadap waktu tunggu deteksi dan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ ........................................................................................ 31 Tabel 4.2 Nilai intensitas puncak emisi dari molekul CN 387,99 nm terhadap waktu tunggu deteksi dan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ ........................................................................................ 32 Tabel 4.3 Nilai intensitas puncak emisi dari molekul CO 421,29 nm terhadap waktu tunggu deteksi dan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ ........................................................................................ 33 Tabel 4.4 Nilai intensitas puncak emisi dari molekul CH 422,55 nm terhadap waktu tunggu deteksi dan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ ....................................................................................... 34 Tabel 4.5 Nilai intensitas puncak emisi dari masing-masing unsur C, molekul CN, CO, dan CH terhadap fungsi gas peyangga ............ 35 Tabel 4.6 Data hasil intensitas emisi unsur Cr I 427,48 nm terhadap fungsi muatan listrik dalam proses elektrolisis ................................. 36 Tabel 4.7 Data hasil intensitas emisi unsur Pb I 405,78 nm terhadap fungsi muatan listrik dalam proses elektrolisis ................................. 37 Tabel 4.8 Nilai intensitas emisi unsur Cr I 427,48 nm terhadap perubahan konsentrasi larutan Cr ....................................................................... 39 Tabel 4.9 Nilai intensitas emisi unsur Pb I 405,78 nm terhadap perubahan konsentrasi larutan Pb ....................................................................... 40 Tabel 4.10 Nilai standar deviasi untuk masing-masing penurunan konsentrasi larutan Cr .......................................................................................... 52 Tabel 4.11 Nilai standar deviasi untuk masing-masing penurunan konsentrasi larutan Pb .......................................................................................... 54
xii
DAFTAR GAMBAR Halaman Gambar 2.1
Skema sederhana komponen utama LIBS ................................
4
Gambar 2.2
Grafik intensitas fungsi panjang gelombang .............................
5
Gambar 2.3
Diagram (a) kerja laser zat padat (Nd:YAG) (b) tiga tingkat energi laser .................................................................................
6
Gambar 2.4
Proses pembentukan plasma ......................................................
7
Gambar 2.5
Diagram monokromator .............................................................
8
Gambar 2.6
Waktu deteksi ........................................................................... 10
Gambar 2.7
Intensitas background tinggi ..................................................... 10
Gambar 2.8
Intensitas background rendah ................................................... 11
Gambar 2.9
Sel elektrolisis ........................................................................... 13
Gambar 2.10
Potensial sel standar pada sel volta ............................................ 15
Gambar 2.11
Ikatan ion NaCl .......................................................................... 17
Gambar 2.12
Ikatan kovalen CH ..................................................................... 17
Gambar 2.13
Struktur grafit ............................................................................. 19
Gambar 2.14
Struktur intan ............................................................................. 19
Gambar 2.15
Struktur karbon amorf ............................................................... 20
Gambar 3.1
Diagram alir penentuan bahan C ............................................... 27
Gambar 3.2
Diagram alir analisis reaksi unsur C dengan N, O, dan H di lingkungan udara ................................................................... 28
Gambar 3.3
Diagram alir analisis reaksi unsur C dengan N, O, dan H di lingkungan gas He ................................................................. 29
Gambar 3.4
Diagram alir penentuan keadaan optimum konsentrasi dan waktu imobilisasi (deposisi) ...................................................... 30
Gambar 4.1
Grafik intensitas emisi unsur C I 247,85 nm fungsi waktu tunggu deteksi di lingkungan udara dengan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ ........................................................ 42
Gambar 4.2
Grafik intensitas emisi molekul CN 387,99 nm terhadap fungsi waktu tunggu deteksi di lingkungan udara dengan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ .................................... 43
Gambar 4.3
Grafik intensitas emisi molekul CO 421,29 nm terhadap
xiii
fungsi waktu tunggu deteksi di lingkungan udara dengan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ .................................... 44 Gambar 4.4
Grafik intensitas emisi molekul CH 422,55 nm terhadap fungsi waktu tunggu deteksi di lingkungan udara dengan energi laser 80 mJ, 100 mJ, dan 120 mJ .................................... 44
Gambar 4.5
Grafik intensitas emisi unsur C I 247,85 nm di lingkungan gas He ........................................................................................ 45
Gambar 4.6
Grafik intensitas emisi molekul CN 387,99 nm d ilingkungan gas He ........................................................................................ 46
Gambar 4.7
Grafik intensitas emisi molekul CO 421,29 nm dan CH 422,55 nm di lingkungan gas He ............................................... 46
Gambar 4.8
Grafik intensitas terhadap fungsi muatan unsur Cr I 427,48 nm dan Pb I 405,78 nm fungsi muatan .......................... 47
Gambar 4.9
Grafik intensitas fungsi konsentrasi untuk unsur Cr .................. 49
Gambar 4.10
Grafik kurva kalibrasi konsentrasi larutan Cr ............................ 49
Gambar 4.11
Grafik intensitas fungsi konsentrasi untuk unsur Pb ................. 52
Gambar 4.12
Grafik kurva kalibrasi konsentrasi larutan Pb............................ 53
xiv
