IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOLDENGAN METODE DPPH SKRIPSI
MUTIARA SARAGIH 080802056
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOL DENGAN METODE DPPH
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar Sarjana Sains
MUTIARA SARAGIH 080802056
DEPARTEMEN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN 2013
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOL DENGAN METODE DPPH
Kategori
: SKRIPSI
Nama
: MUTIARA SARAGIH
Nomor Induk Mahasiswa : 080802056 Program
: SARJANA (S1) KIMIA
Departemen
: KIMIA
Fakultas
: MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
Disetujui di Medan,
Januari 2013
Komisi Pembimbing
Pembimbing II
Pembimbing I
Dra. Herlince Sihotang, M.Si
Prof. Dr. Jamaran Kaban, M.Sc
NIP: 195503251986012002
NIP: 195106301980021001
Diketahui/ Disetujui oleh Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,
Dr. Rumondang Bulan Nst, MS NIP: 195408301985032001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
IDENTIFIKASI KOMPONEN KIMIA MINYAK ATSIRI BUAH KECOMBRANG (Etlingera elatior) DAN UJI AKTIVITAS ANTIOKSIDAN MINYAK ATSIRI SERTA EKSTRAK AIR DAN EKSTRAK ETANOL DENGAN METODE DPPH
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil karya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Januari 2013
MUTIARA SARAGIH 080802056
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus, sang Juruselamat yang telah memberi segalanya dan juga memampukan penulis untuk menyelesaikan skripsi ini sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan pendidikan sarjana sains di Fakultas MIPA USU. Adapun judul skripsi ini adalah “Identifikasi Komponen Kimia Minyak Atsiri Buah Kecombrang (Etlingera elatior) dan Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri dan Ekstrak Air dengan Metode DPPH”. Adapun rasa terima kasih yang ingin penulis sampaikan kepada : Bapak Prof. Dr. Jamaran
Kaban, M,Sc selaku pembimbing I dan Ibu Dra. Herlince Sihotang, M,Si selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu selama penulis melakukan penelitian dan penyusunan skripsi ini hingga selesai. Bapak dan Ibu Dosen/Staff Pengajar di Laboratorium Kimia Organik FMIPA USU yang telah membimbing penulis selama masa perkuliahan dan penelitian. Dr. Rumondang Bulan, MS dan Bapak Albert Pasaribu, M,Sc selaku Ketua dan Sekretaris Departemen Kimia, serta seluruh staff pengajar Departemen Kimia FMIPA USU yang telah membimbing penulis selama perkuliahan. Teman-teman satu tim di Laboratorium Kimia Organik : k’silo, b’christy, deny, sion, Samuel, bayu, egi, despita, naomi, rimenda, yabes, sophia dan dian. Sahabat serta keluarga keduaku Micomie : b’donald, k’dewi, sondang, defi, cristin serta adik-adik kelompokku nia, yuni, ruth, indayana, hotlan, yuanda, malem, dan nora yang selalu memberi semangat buat penulis. Teman-teman yang banyak membantu penulis selama penelitian : noaksen, b’edi tantono, k’vasca, b’frans serta teman-teman stambuk 2008 yang tidak dapat disebutkan satu persatu. Akhirnya, penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada Bapak dan Ibu tercinta Ir. S. Saragih dan N. Purba serta kakak Andina S. Saragih. Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna karena keterbatasan penulis. Semoga skripsi ini bermanfaat bagi penelitian dan ilmu pengetahuan. Medan, Penulis
Mutiara Saragih
Universitas Sumatera Utara
ABSTRAK
Minyak atsiri buah kecombrang (Etlingera elatior) telah diisolasi dengan metode hidrodestilasi menggunakan alat Stahl. Buah kecombrang dihidrodestilasi selama ± 4-5 jam menghasilkan minyak atsiri 0,023% (v/b). Ampas dari hidrodestilasi diekstraksi dengan pelarut air dan etanol, diperoleh kadar ekstrak air 0,222% dan kadar ekstrak etanol 11,113%. Komponen kimia minyak atsiri buah kecombrang dianalisis menggunakan GC-MS menunjukkan ada 22 senyawa dan beberapa senyawa utamanya antara lain yaitu n-decanal (1,41%), myristaldehida (41,04%), 1-dodecanol (33,07%), asam dodecanoat (8,67%), dodecyl ester (4,54%), alpha-humulene (0,15%), 1,6,10-dodecatrien-3-ol (0,21%). Uji aktivitas antioksidan minyak atsiri, ekstrak air dan ekstrak etanol buah kecombrang dilakukan dengan metode DPPH. Nilai IC50 masing-masing secara berurutan 122,51 mg/L, 922,69 mg/L dan 13,39 mg/L.
Universitas Sumatera Utara
ABSTRACT
Essential oil of the Kecombrang fruits (Etlingera elatior) has been isolated with hydrodestillation method using Stahl, hydrodestillated for ± 4 – 5 hours produced essential oil 0.023% (v/b). Residue from the hidrodestillation extracted with water dan ethanol as solvent, resulted water extract (0.222%) and ethanol extract (11.113%). The components of kecombrang fruit oil has been analyzed with GC-MS showed 22 compounds and some major compounds such as n-decanal (1.41%), myristaldehide (41.04%), 1-dodecanol (33.07%), dodecanoic acid (8.67%), dodecyl ester (4.54%), alpha-humulene (0.15%), and 1,6,10dodecatrien-3-ol (0.21%). Antioxidant activity from essential oil, water and ethanol extracts of Kecombrang fruit were determinated with scavenging DPPH method. The value of IC50 122.51 mg/L, 922.69 mg/L and 13.39 mg/L respectively.
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI Halaman PERSETUJUAN
iii
PERNYATAAN
iv
PENGHARGAAN
v
ABSTRAK
vi
ABSTRACT
vii
DAFTAR ISI
viii
DAFTAR GAMBAR
xi
DAFTAR TABEL
xii
DAFTAR LAMPIRAN
xiii
BAB 1. PENDAHULUAN 1.1 Latar Belakang 1.2 Permasalahan 1.3 Pembatasan Masalah 1.4 Tujuan Penelitian 1.5 Manfaat Penelitian 1.6 Metodologi Penelitian 1.7 Lokasi Penelitian
1 2 2 2 2 3 3
BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Tumbuhan Kecombrang 2.1.1 Sifat Antioksidan 2.1.2 Sifat Antimikroba 2.2 Minyak Atsiri 2.2.1 Metode Isolasi 2.2.2 Komposisi Kimia 2.2.3 Biosintesis 2.3 Analisis Komponen Minyak Atsiri 2.3.1 Gas Kromatografi – Spektroskopi Massa Instrumen Metode 2.3.2 Spektroskopi Infra Merah BAB 3. METODE PENELITIAN 3.1 Alat-alat 3.2 Bahan-bahan 3.3 Prosedur Penelitian 3.3.1 Penyediaan Sampel 3.3.2 Ektraksi Buah Kecombrang 3.3.2.1 Isolasi Minyak Atsiri Buah Kecombrang dengan Alat Destilasi Stahl
4 7 11 12 14 17 18 21 21
26 28 29 30 30 30 30
Universitas Sumatera Utara
3.3.2.2 Pembuatan Ekstrak Air Buah Kecombrang 30 3.3.2.3 Pembuatan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 31 3.3.3 Skrining Fitokimia 31 3.3.4 Analisis Minyak Atsiri Buah Kecombrang dengan GC-MS 32 3.3.4.1 Analisis GC-MS 32 3.3.4.2 Analisis FT-IR 33 3.3.5 Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang dengan Metode DPPH 33 3.3.5.1 Pembuatan Larutan DPPH 33 3.3.5.2 Pembuatan Variasi Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 33 3.3.5.3 Uji Aktivitas Antioksidan 34 3.3.5.3.1 Larutan Blanko 34 3.3.5.3.2 Uji Aktivitas Antioksidan Sampel 34 3.4 Bagan Penelitian 35 3.4.1 Isolasi Minyak Atsiri Buah Kecombrang Dengan Destilasi Stahl 35 3.4.2 Skrining Fitokimia 36 3.4.3 Uji Sifat Antioksidan Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah 36 Kecombrang dengan Metode DPPH 3.4.3.1 Pembuatan Larutan DPPH 0,03 mM 36 3.4.3.2 Pembuatan Variasi Minyak Atsiri, Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 37 3.4.3.3 Uji Aktivitas Antioksidan 38 BAB 4. HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1 Hasil Penelitian 4.1.1 Ekstraksi Buah Kecombrang 4.1.1.1 Penentuan Kadar Minyak Atsiri 4.1.1.2 Penentuan Kadar Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol 4.1.2 Hasil Analisa Dengan GC-MS 4.1.3 Hasil Analisa FT-IR 4.1.4 Hasil Uji Aktivitas Antioksidan 4.2 Pembahasan 4.2.1 Minyak Atsiri Hasil Proses Destilasi dengan Alat Stahl 4.2.2 Ekstrak Air dan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang 4.2.3 Analisis Minyak Atsiri Buah Kecombrang 4.2.4 Hasil Uji Antioksidan Minyak Atsiri, Ekstrak air dan Ekstrak etanol BAB 5. KESIMPULAN DAN SARAN 5.1 Kesimpulan 5.2 Saran DAFTAR PUSTAKA LAMPIRAN
40 40 40 40 42 44 45 46 46 47 50 64 66 66 67 71
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1. Batang Tanaman Kecombrang
6
Gambar 2.2. Bunga Kecombrang
7
Gambar 2.3. Buah Kecombrang
8
Gambar 2.4. Biji Kecombrang
8
Gambar 2.5. Biosintesis Terpenoid
20
Gambar 2.6. Perubahan Senyawa Monoterpen
21
Gambar 2.7. Reaksi Biogenetik Beberapa Seskuiterpena
22
Gambar 2.8. Skema Alat Gas Kromatografi
24
Gambar 2.9. Skema Alat Spektroskopi Massa
25
Gambar 4.1. Kromatogram Hasil Analisa GC Minyak Atsiri Buah Kecombrang
42
Gambar 4.2. Spektrum FT-IR Minyak Atsiri Buah Kecombrang
44
Gambar 4.3. Spektrum Massa Senyawa N-Decanal
50
Gambar 4.4. Pola Fragmentasi Senyawa N-Decanal
51
Gambar 4.5. Spektrum Massa Senyawa Myristaldehida
52
Gambar 4.6. Pola Fragmentasi Senyawa Myristaldehida
53
Gambar 4.7. Spektrum Massa Senyawa 1-Dodecanol
54
Gambar 4.8. Pola Fragmentasi Senyawa 1-Dodecanol
55
Gambar 4.9. Spektrum Massa Senyawa Asam Dodecanoat
56
Gambar 4.10. Pola Fragmentasi Senyawa Asam Dodecanoat
57
Gambar 4.11. Spektrum Massa Senyawa Dodecyl Ester
58
Gambar 4.12. Pola Fragmentasi Senyawa Dodecyl Ester
59
Gambar 4.13. Spektrum Mass Senyawa Alpha-humulene
60
Gambar 4.14. Pola Fragmentasi Senyawa Alpha-humulene
61
Gambar 4.15. Spektrum Massa Senyawa 1,6,10-dodecatrien-3-ol
62
Gambar 4.16. Pola Fragmentasi Senyawa 1,6,10-docecatrien-3-ol
63
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1. Minyak Atsiri Buah Kecombrang Segar yang Diperoleh dengan Metode Hidrodestilasi
40
Tabel 4.2. Hasil Ekstraksi Ekstrak Air Buah Kecombrang
40
Tabel 4.3. Hasil Ekstraksi Ekstrak Etanol Buah Kecombrang
41
Tabel 4.4. Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Buah Kecombrang yang tergolong minyak atsiri
43
Tabel 4.5. Senyawa Hasil Analisa GC-MS Minyak Atsiri Buah Kecombrang yang tergolong sebagai senyawa volatile
43
Tabel 4.6. Hasil Pengukuran Absorbansi Minyak Atsiri Buah Kecombrang
45
Tabel 4.7. Hasil Pengukuran Absorbansi Ekstrak Air Buah Kecombrang
46
Tabel 4.8. Hasil Pengukuran Absorbansi Ekstrak Etanol Buah Kecombrang
46
Tabel 4.9. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Air Buah Kecombrang
49
Tabel 4.9. Hasil Skrining Fitokimia Ekstrak Etanol Buah Kecombrang
47
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1. Pembuatan Variasi Konsentrasi Sampel
61
Lampiran 2. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Minyak Atsiri Buah Kecombrang
63
Lampiran 3. Perhitungan Nilai IC50 Minyak Atsiri
64
Lampiran 4. Grafik % Peredaman Vs Konsentrasi (ppm)
65
Lampiran 5. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Air Buah Kecombrang
66
Lampiran 6. Perhitungan Nilai IC50 Ekstrak Air
67
Lampiran 7. Grafik % Peredaman Vs Konsentrasi (ppm)
68
Lampiran 8. Hasil Uji Aktivitas Antioksidan Ekstrak Etanol Buah Kecombrang
69
Lampiran 9. Perhitungan Nilai IC50 Ekstrak Etanol
70
Lampiran 10. Grafik % Peredaman Vs Konsentrasi (ppm)
77
Universitas Sumatera Utara
