GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG

PETRIK LAJOS KÉT TANÍTÁSI NYELVŰ VEGYIPARI, KÖRNYEZETVÉDELMI ÉS INFORMATIKAI SZAKKÖZÉPISKOLA

GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG Szakképesítés azonosító száma, megnevezése: 55 524 02 Gyógyszeripari laboratóriumi technikus A gyakorlati vizsga A) vizsgarészhez rendelt vizsgafeladat megnevezése: Gyógyszerek hatóanyagainak és segédanyagainak vizsgálata, kiszerelt gyógyszerek vizsgálata, a vizsgálati eredmények kiértékelése, dokumentálása A gyakorlati vizsga időpontja: 2015. június A vizsgafeladat értékelési súlyaránya: 50%

Gyakorlat vizsgatevékenység időtartama: 210 perc

A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:

A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom:

A gyakorlati vizsgafeladat elfogadását javaslom: A gyakorlati vizsgafeladatot jóváhagyom:

.................................................... dátum

.......................................................... a vizsgaszervező intézmény képviselője

.................................................... dátum

.......................................................... a vizsgabizottság tagja

.................................................... dátum

.......................................................... a vizsgabizottság tagja

.................................................... dátum

.......................................................... a vizsgabizottság elnöke

GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG 55 524 02 Gyógyszeripari laboratóriumi technikus Gyógyszerek hatóanyagainak és segédanyagainak vizsgálata, kiszerelt gyógyszerek vizsgálata, a vizsgálati eredmények kiértékelése, dokumentálása A vizsgafeladat időtartama: 210 perc, A vizsgafeladat értékelési súlyaránya: 50%

Petrik Lajos Két Tanítási Nyelvű Vegyipari, Környezetvédelmi és Informatikai Szakközépiskola

Gyakorlati feladat s záma: 1. Hyperol tabletta H2O2 tartalmának meghatározása jodometriás titrálással Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a csomagolásra kerülő termékek hatóanyag tartalmának meghatározása. Most a Hyperol tabletta H2O2 tartalmát kell meghatározni jodometriás titrálással. A Hyperol törzsoldat elkészítése – Analitikai mérlegen mérjen le 1 db Hyperol tablettát! Egy főzőpohárban kb. 50–100 cm3 ioncserélt vízben oldja fel és az így kapott oldatot veszteségmentesen mossa egy 250 cm3-es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A 0,05 mol/dm3 koncentrációjú Na2S2O3 mérőoldat pontos koncentrációjának meghatározása – Analitikai mérlegen egy bemérőcsónakban mérjen be 0,15 – 0,16 g KH(IO3)2-ot, mossa át egy 100 cm3-es mérőlombikba! A KH(IO3)2 feloldódása után töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt vízzel, majd homogenizálja! – 3 db jódszámlombikba pipettázzon 20-20 cm3-t a KH(IO3)2-oldatból, hígítsa fel kb. 50 cm3 ioncserélt vízzel. Mindegyik lombikba diszpenzer vagy mérőhenger segítségével töltsön 10 cm3 10%-os sósavat! – Mindegyik lombikba tegyen kb. 0,3-0,5 g nátrium-karbonátot, majd a pezsgés intenzitásának csökkenése után mérés nélkül kb. 0,5 g kálium-jodiot! (Vigyázzon, hogy a csiszolatra szilárd anyag ne kerüljön! Ha mégis került, kevés ioncserélt vízzel mossa bele a lombikba!) Dugózza le a jódszámlombikokat és 5 perc várakozás után a 0,05 mol/dm3 névleges koncentrációjú Na2S2O3-oldattal titrálja a barna oldatot szalmasárga színűre! Ezután 10 csepp keményítőoldatot csepegtessen az oldathoz és lassan titrálja színtelenre az oldatokat! Jegyezze fel a fogyást! – Számítsa ki a Na2S2O3-oldat pontos koncentrációját! (mol/dm3) M[KH(IO3)2] = 389,92 g/mol. Hyperol tabletta H2O2-tartalmának meghatározása – A Hyperol törzsoldatból pipettázzon 3 db jódszámlombikba 10,0 – 10,0 cm3-t, majd hígítsa fel kb. 50 cm3 ioncserélt vízzel! Mindegyik jódszámlombikba diszpenzer vagy mérőhenger segítségével töltsön 10 cm3 10%-os sósavat! – Mindegyik jódszámlombikba tegyen kb. 0,3-0,5 g nátrium-karbonátot, 10 csepp ammónium-molibdenátoldatot, majd a pezsgés intenzitásának csökkenése után mérés nélkül kb. 0,5 g kálium-jodiot! (Vigyázzon, hogy a csiszolatra szilárd anyag ne kerüljön! Ha mégis került, kevés ioncserélt vízzel mossa bele a lombikba!) Dugózza le a jódszámlombikokat és 5 perc várakozás után a pontosan ismert koncentrációjú Na2S2O3-oldattal titrálja a barna oldatot szalmasárga színűre! Ezután 10 csepp keményítő-oldatot csepegtessen a lombikokba és lassan, cseppenként(!) titrálja színtelenre az oldatokat! Jegyezze fel a fogyást! Számítsa ki a Hyperol tabletta H2O2 tartalmát tömegszázalékban! M(H2O2) = 34,01 g/mol Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza – A mérés elvét röviden – Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok – Mérési adatok megadása és pontossága – Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége – Eredmények megadása és pontossága

Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

–2–



Gyakorlati vizsgafeladat értékelése Név: ............................................................................

.................

Vizsgacsoport (osztály):

1. GYAKORLATI FELADAT Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:

...................................................

Az adott gyakorlati feladat ismertetése:

Hyperol tabletta H2O2 tartalmának meghatározása jodometriás titrálással

ÉRDEMJEGY 81 – 100% 5 (jeles)

MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.

71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)

51 – 60% 2 (elégséges) 0 – 50% 1 (elégtelen)

Értékelési szempontok

Max. pont

Mérési adatok megadása, reakcióegyenlet

10

Mérési adatok helyes értéke

25

Számítások elvégzése és helyessége

25

Eredmény helyes megadása, pontossága

5

Szakszerű munkavégzés Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben, H és P mondatok Összes pont:

20

Elért pont

15 100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..

vizsgabizottság tagja

felügyelő tanár

–3–



Gyakorlati feladat s záma: 2. Aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a csomagolásra kerülő termékek hatóanyag tartalmának meghatározása. Most az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmát kell megvizsgálni. Az aszpirin törzsoldat elkészítése – Analitikai mérlegen mérjen le 2 db (500 mg acetil-szalicilsav tartalmú) tablettát, majd tegye 250 cm3-es csiszolatos gömblombikba. Adjon hozzá pipettával 50,0 cm3 0,5 mol/dm3 koncentrációjú NaOH oldatot, és kb. 20-30 cm3 ioncserélt vizet. – Helyezzen a lombikra egy visszafolyós hűtőt és 20 percen át tartsa enyhe forrásban az oldatot. A forralás befejezése után mossa át a hűtőt ioncserélt vízzel, a hűtőből lefolyó mosófolyadékot a csiszolatos gömblombikban fogja fel. – A gömblombik tartalmát mossa át egy 250 cm3-es mérőlombikba. Hűlés után ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja. A meghatározáshoz szükséges NaOH- és HCl-oldatok pontos koncentrációjának meghatározása (Ebben a pontban leírt műveleteket az aszpirin tabletta forralása, valamint az aszpirin törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el!) – Számítsa ki, hány g KHCO3-ot kell bemérni, hogy a cn = 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósavból a várható 20 cm3 legyen! – 3 db titrálólombikba (visszaméréssel vagy bemérőcsónak segítségével) analitikai mérlegen mérje be a számított mennyiségű (±0,005 g) KHCO3-ot, majd adjon hozzá kb. 50 cm3 ioncserélt vizet. A beméréseket jegyezze fel! Titrálja az oldatokat a cn = 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósavoldattal metilnarancs indikátor jelenlétében átmeneti színig! A fogyásokat jegyezze fel! – Számítsa ki a HCl oldat pontos koncentrációját! (mol/dm3) M(KHCO3) = 100,12 g/mol. – A cn = 0,5 mol/dm3 koncentrációjú NaOH-oldatból pipettázzon 5,0 cm3-t 3 db titrálólombikba, majd hígítsa fel kb. 50 cm3 ioncserélt vízzel és adjon hozzá 3 csepp fenolvörös indikátort! Titrálja az oldatokat a 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósavval vörösből sárga színbe! A fogyást jegyezze fel! – Számítsa ki a NaOH-oldat pontos koncentrációját! (mol/dm3) Az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása – Az aszpirin törzsoldatból pipettázzon 3 db titrálólombikba 25,0 cm3-t, majd hígítsa fel kb. ugyanennyi ioncserélt vízzel! Adjon hozzá 3 csepp fenolvörös indikátort és titrálja az oldatokat a 0,1 mol/dm3 koncentrációjú sósav mérőoldattal vörösből sárga színbe! A fogyást jegyezze fel! Számítsa ki az aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza – A mérés elvét röviden – Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok – Mérési adatok megadása és pontossága – Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége – Eredmények megadása és pontossága

Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

–4–




.................


2. GYAKORLATI FELADAT Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy: Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY 81 – 100% 5 (jeles) 71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)


...................................................

Aszpirin tabletta acetil-szalicilsav tartalmának meghatározása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozómunka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont

Mérési adatok megadása, reakcióegyenlet

10

Mérési adatok helyes értéke

25


25

Eredmény helyes megadása, pontossága

5

Szakszerű munkavégzés Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben, H és P mondatok Összes pont:

20

Elért pont

15 100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

–5–



Gyakorlati feladat s záma: 3. Rubophen tabletta paracetamol tartalmának meghatározása A minőségellenőrző laborban Rubofen tabletta hatóanyag tartalmát kell vizsgálnia az Európai Gyógyszerkönyv előírásai alapján. H N HO

CH3

Paracetamol (4-acetaminofenol). C8H9NO2 Moláris tömeg: 151,17 g/mol

O

20-30 cm3 víz és 15 cm3 2 mol/dm3 koncentrációjú kénsav elegyében feloldunk 1 Rubophen tablettát. Az oldatot 1 órán át visszafolyós hűtőben forraljuk*. Lehűtve átmossuk egy 100 cm3-es mérőlombikba, majd jelig töltjük ioncserélt vízzel. *A forralás során 4-amino-fenol és ecetsav képződik. A cérium-szulfát-oldat a 4-aminofenolt iminokinonná oxidálja. 1 mol Ce4+ ekvivalens 0,5 mol paracetamollal. 20 cm3-t kipipettázva hozzáadunk 7,5 cm3 2 mol/dm3 koncentrációjú kénsavat, 40 cm3 hideg(!) vizet és 0,1 cm3 ferroin indikátort. 0,1 mol/dm3 koncentrációjú cérium-szulfát oldattal titráljuk. (Az átcsapás színe irodalmanként eltérő: 1. pirosból sárgába vagy 2. naracssárgából halványkékbe való átcsapás jelzi a végpontot) 1 cm3 0,1 mol/dm3 koncentrációjú cérium-szulfát-oldat 7,56 mg paracetamolt mér. A pontos koncentráció a mérőoldat címkéjén található.

A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!!


–6–




.................


3. GYAKORLATI FELADAT Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy: Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY 81 – 100% 5 (jeles) 71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)


...................................................

Rubophen tabletta paracetamol tartalmának meghatározása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont

Mérés menetének rövid leírása

5

Szükséges eszközök

5

Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok

5

Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben

5

Mérési adatok megadása és pontossága

20


10

Eredmény helyes megadása és pontossága

40

Szabályos munkavégzés

10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

–7–



Gyakorlati feladat s záma: 4. Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó káliumtartalmának meghatározása lángfotométerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a tablettázás előtti készítmény vízben kioldódó kálium tartalmának meghatározása lángfotométerrel. A gyógyszer törzsoldat elkészítése – Analitikai mérlegen bemérőcsónakban mérjen be a vizsgálandó gyógyszer mintából 0,1±0,05 g-ot! A bemérőcsónakból ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba! A víz térfogata ne haladja meg az 50-60 cm3-t!) – A főzőpoharat helyezze elektromos melegítőlapra és tartsa enyhe forrásban 15 percig! – Forrás után az oldatot szűrje 100 cm3-es mérőlombikba. A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt vízben oldhatatlan részt legalább 3-szor mossa kevés ioncserélt vízzel! – Amikor az oldat szobahőmérsékletre hűlt, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! A kalibrációs oldatsorozat elkészítése Ebben a pontban leírt műveleteket a vizsgálandó minta forralása, valamint a törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el! – Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 1 dm3 térfogatú, 0,1 mg K+/cm3 tömegkoncentrációjú törzsoldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel mossa egy 1 dm3-es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! – Az így elkészített törzsoldatot töltse bürettába! Számítsa ki, hány cm3 törzsoldatot kell 100 cm3-es mérőlombikba tölteni, hogy azok koncentrációja: 0,2 – 0,4 – 0,6 – 0,8 – 1,0 mg K+/100 cm3 legyen! Készítse el az öttagú kalibráló oldatsorozatot! – A bürettába töltött törzsoldatból engedje 100 cm3-es mérőlombikba a számított mennyiséget, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol ; M(K) = 39,10 g/mol A gyógyszerkészítmény vízben kioldódó K+ tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel – A Sherwood 410 típusú lángfotométer használati útmutatója szerint kapcsolja be a készüléket! A színszűrőt állítsa a kálium mérésére! – A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! Számítsa ki a gyógyszerkészítmény vízben kioldható K+ tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza – A lángfotometriás mérés elve, a készülék felépítése (rajz) – Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok – Mérési adatok megadása és pontossága – Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége – Az Excelben megszerkesztett kalibrációs görbe – Eredmények megadása és pontossága – Szabályos munkavégzés


–8–




.................



...................................................


Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó káliumtartalmának meghatározása lángfotométerrel


MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.

71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

–9–



Gyakorlati feladat s záma: 5. Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a Liticarb tabletta hatóanyag tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel. A vizsgálandó Liticarb tablettából törzsoldat elkészítése (Liticarb törzsoldat) – Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,6±0,05 g-ot! 5-10 cm3 ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba és adjon hozzá 2-3 cm3 tömény sósavat! Kevergesse az oldatot üvegbottal néhány percig! – A főzőpohár tartalmát közepes pórusfinomságú szűrőpapíron szabályosan szűrje egy 250 cm3-es mérőlombika! A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt oldhatatlan anyagot legalább háromszor mossa át ioncserélt vízzel. Majd töltse jelig a mérőlombikot ioncserélt és homogenizálja! A standard addíciós oldat (20 mg Li+/100 cm3) elkészítése – Számítsa ki, hány g Li2CO3-ot kell bemérni 100 cm3 térfogatú, 20 mg Li+/100 cm3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű Li2CO3-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és 10-20 cm3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba, majd adjon hozzá 2 cm3 tömény sósavat! A teljes oldódás után a főzőpohár tartalmát ioncserélt vízzel mennyiségileg mossa egy 100 cm3-es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! Az így elkészített standard addíciós oldat 1 cm3-e 0,2 mg Li+-ot tartalmaz. M(Li2CO3) = 73,89 g/mol; M(Li) = 6,94 g/mol Ionizációs puffer oldat (100 mg K+/100 cm3) elkészítése – Számítsa ki, hány gramm KCl-ot kell bemérni 100 cm3 térfogatú, 100 mg K+/100 cm3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű KCl-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és ioncserélt vízzel, szabályosan mossa egy 100 cm3-es mérőlombikba! A KCl teljes oldódása után a mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! M(KCl) = 74,56 g/mol; M(K) = 39,10 g/mol A standard kalibrációs oldatsorozat elkészítése 5 db 100 cm3-es mérőlombikba a következő mennyiségeket osztott pipettával mérje be: 1 cm3 Liticarb törzsoldathoz rendre mérjen 0; 1; 2; 3; és 4 cm3 Li+ standard addíciós oldatot és mindegyik lombikhoz adjon 1 cm3 K+ ionizációs pufferoldatot! Mindegyik mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! A Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmának meghatározása Sherwood 410 típusú lángfotométerrel A lángfotométer használati utasításainak megfelelően a standard kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációnak megfelelő sorrendben porlassza be! Végül az ismeretlen mintát porlassza be! Minden oldatra jegyezze fel a mért intenzitás értékeket! A kiértékelést Excel táblázatkezelővel végezze. Az abszcisszán a hozzáadott Li+ mennyiségét tüntesse fel mg/100 cm3 egységben, az ordinátán pedig a mért intenzitás értékeket. A mérési pontokra egyenest kell illeszteni, majd annak egyenletéből meg kell határozni a 0 cm3 standard addíciós oldatot tartalmazó minta Li+-tartalmát mg/100 cm3 egységben! Számítsa ki a Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza – A lángfotometriás mérés elve, a készülék felépítése (rajz) – Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok – Mérési adatok megadása és pontossága – Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége – Az Excelben megszerkesztett kalibrációs görbe – Eredmények megadása és pontossága – Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 10 –




.................



...................................................


Liticarb tabletta Li2CO3 tartalmának meghatározása lángfotométerrel, standard addíciós módszerrel



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 11 –



Gyakorlati feladat s záma: 6. Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel Az Ön feladata egy gyógyszergyár laboratóriumában a tablettázás előtti készítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel. A gyógyszer törzsoldat elkészítése – Analitikai mérlegen mérjen be a vizsgálandó gyógyszermintából 0,1±0,05 g-ot bemérőcsónakban! Ioncserélt vízzel mossa a mintát főzőpohárba! (A víz térfogata ne haladja meg az 50-60 cm3-t!) – A főzőpoharat helyezze elektromos melegítőlapra és tartsa enyhe forrásban 15 percig! – Forrás után az oldatot szűrje 100 cm3-es mérőlombikba. A főzőpoharat és a szűrőpapíron maradt vízben oldhatatlan részt legalább 3-szor mossa kevés ioncserélt vízzel! – Amikor az oldat szobahőmérsékletre hűlt, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! A kalibrációs oldatsorozat elkészítése (Ebben a pontban leírt műveleteket a vizsgálandó minta forralása, valamint a törzsoldat hűlésének ideje alatt végezze el!) – Számítsa ki, hány g ZnO-ot kell bemérni 1 dm3 térfogatú, 0,1 mg Zn2+/cm3 tömegkoncentrációjú oldat elkészítéséhez! A számított mennyiségű ZnO-ot analitikai mérlegen, bemérőcsónakban mérje be, és kb. 20-30 cm3 ioncserélt vízzel mossa egy főzőpohárba! Öntsön a főzőpohárba 5 cm3 1+1 hígítású HCloldatot! A főzőpohár tartalmát mossa egy 1 dm3-es mérőlombikba! A mérőlombikot töltse jelig ioncserélt vízzel és homogenizálja! – Az így elkészített 0,1 mg Zn2+/cm3 tömegkoncentrációjú oldatot töltse bürettába! Számítsa ki, hány cm3 0,1 mg Zn2+/cm3 tömegkoncentrációjú oldatot kell 100 cm3-es mérőlombikba tölteni, hogy azok koncentrációja: 1,0 – 2,0 – 3,0 – 4,0 – 5,0 mg Zn2+/dm3 legyen! Készítse el az öttagú kalibráló oldatsorozatot! – A bürettába töltött 0,1 mg Zn2+/cm3 tömegkoncentrációjú oldatból engedje 100 cm3-es mérőlombikba a számított mennyiséget, ioncserélt vízzel töltse jelig és homogenizálja! M(ZnO) = 81,37 g/mol ; M(Zn) = 65,37 g/mol A gyógyszerkészítmény vízben kioldódó Zn2+ tartalmának meghatározása UNICAM 969 típusú atomabszorpciós spektrofotométerrel – A UNICAM 969 típusú atomabszorpciós spektrofotométer használati útmutatója szerint bekapcsolja a készüléket, előkészíti a méréshez! – A Solaar32 program utasításainak megfelelően beporlasztja a megfelelő sorrendben az ioncserélt vizet, a vakmintát, a kalibráló oldatsorozat tagjait növekvő koncentrációk szerinti sorrendben, majd ismét a vakoldatot és végül az ismeretlen mintát! A vizsgálati eredményeket pdf fájlba menti és kinyomtatja! Számítsa ki a gyógyszerkészítmény vízben kioldható Zn2+-tartalmát tömegszázalékban! Jegyzőkönyv elkészítése A jegyzőkönyv tartalmazza – Az atomabszorpciós mérés elve, a készülék felépítése (rajz) – Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok – Mérési adatok megadása és pontossága – Reakcióegyenlet, számítások elvégzése és helyessége – Eredmények megadása és pontossága

– Szabályos munkavégzés Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 12 –




.................



...................................................


Gyógyszerkészítmény vízben kioldódó cinktartalmának meghatározása atomabszorpciós spektrofotométerrel



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 13 –



Gyakorlati feladat s záma: 7. Toluol és etilbenzol oldószermaradékok meghatározása gázkromatográfiásan A gyógyszeripari intermedierekben és végtermékekben is visszamaradhatnak a gyártáskor használt oldószerek, amelyek határérték feletti koncentrációja a termékek minőségromlását okozza. Egy ilyen gyógyszeripari minta hexános kivonatából kell az oldószertartalmat gázkromatográfiásan meghatározni! Mintaelőkészítés  Töltse a mintát az automata adagoló mintatartójába! Kalibráló oldatok készítése  Készítse el, az alábbi táblázat szerint, a kalibráló oldatok 5-5 ml-nyi hexános oldatait. 1. standard (l/5 ml)

2. standard (l/5 ml)




Toluol

10

15

20

25

30

Etilbenzol

5

10

15

20

25

m-Xilol (belső std.)

30

30

30

30

30

Anyag

Kromatográfia  A meghatározást Shimadzu GC-2014 gázkromatográfon végezze a készülékkezelési útmutató szerint! Dokumentálás – Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet!

A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: mérés menetének rövid leírása, a használt eszközök és berendezések felsorolása, a vizsgálat ismételhetőségét lehetővé tevő adatok közlése, vegyszerek és azok H és P számainak feltüntetése, mérési adatok megadása és pontossága, számítások elvégzése és helyessége, eredmény megadása és pontossága. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 14 –




.................



...................................................


Toluol és etilbenzol oldószermaradékok meghatározása gázkromatográfiásan



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 15 –



Gyakorlati feladat s záma: 8. Fájdalomcsillapító tabletta koffeintartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy fájdalomcsillapító gyógyszer koffeintartalmát kell ellenőriznie. A tabletta koffeintartalmát folyadék-kromatográfiás vizsgálattal kell meghatározni ismert koffeintartalmú standardokhoz viszonyítva.

Mintaelőkészítés  Mérje le a tablettát analitikai pontossággal! Porítsa el a tablettát, és kevés ultratiszta vízzel oldja fel! Készítsen belőle 100 ml oldatot ultratiszta víz használatával! – Centrifugálja a mintát, majd készítsen 100 ml tízszeres hígítást! Standardok  Mérjen be analitikai mérlegen 40,0 mg (± 0,5 mg) koffeint! Jegyezze fel a pontos bemérést! – Készítsen a bemért koffeinből ultratiszta vízzel 200 ml törzsoldatot! – Készítsen a törzsoldat 10,0 – 20,0 – 30,0 ml-einek 100-100 ml-re hígításával standard oldatsorozatot ultratiszta víz felhasználásával! Számítsa ki standardok koncentrációját mg/dm3-ben kifejezve! Kromatográfia  A meghatározást SPD-M10AVP6 AV detektorral felszerelt Shimadzu HPLC-n végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás – Számítsa ki a teljes tabletta koffeintartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! – Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet!


– 16 –




.................



...................................................


Fájdalomcsillapító tabletta koffeintartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 17 –



Gyakorlati feladat s záma: 9. Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan Egy kereskedelemi forgalomba került élelmiszer-kiegészítőt szúrópróbával ellenőriz. A termék tényleges riboflavintartalmát kell folyadék-kromatográfiásan meghatároznia és a névleges értékkel összehasonlítania!

Mintaelőkészítés  Mérje meg a pezsgőtabletta tömegét analitikai pontossággal! – Oldja a tablettát minimális mennyiségű ultratiszta vízben! Pezsgés után ultrahangos mosóban szén-dioxid mentesítse az oldatot! – Mossa át a zavaros folyadékot ultratiszta vízzel kvantitatíve akkora térfogatú mérőlombikba, hogy az oldat névleges riboflavin koncentrációja10 és 20 mg/dm3 közé essen! (Egy tabletta névleges riboflavintartalma kb. 1,4 mg)! A mérőlombik tartalmát ultratiszta vízzel jelig tölti és homogenizálja! – Szűrje az inhomogén oldat néhány cm3-ét 0,2 (vagy 0,45) µm-es membránszűrőn! Standardok – Készítsen 100 cm3, 50 mg/dm3 névleges koncentrációjú riboflavin törzsoldatot ultratiszta víz felhasználásával! A pontos bemérést feljegyzi, és azzal számol! – Készítsen a törzsoldatból hígítással 100 cm3 térfogatú riboflavin standardokat: 0,10 – 1,00 – 5,00 – 10,0 – 25,0 mg/dm3 koncentrációkkal! A hígításokat ultratiszta vízzel végezze! Kromatográfia – A meghatározást Shimadzu Prominence UFLC berendezésen végezze! A RP-HPLC rendszer üzembe helyezését, és a berendezésen végzendő további feladatokat a készülékkezelési útmutató szerint végezze! Dokumentálás – Számítsa ki a teljes tabletta riboflavin tartalmát milligrammban, illetve mg/g egységben! Adja meg a névleges értéktől való eltérést is! – Készítse el a vizsgálati jegyzőkönyvet!


– 18 –




.................



...................................................


Pezsgőtabletta riboflavin-tartalmának meghatározása folyadékkromatográfiásan



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 19 –



Gyakorlati feladat s záma: 10. Gyógyszerhatóanyag meghatározása konduktometriás titrálással (gyenge sav-gyenge bázis) A minőségellenőrző laborba gyenge bázisként viselkedő hatóanyag érkezik. Ennek a mintának a hatóanyag tartalmát kell meghatározni gyenge bázis segítségével. Potenciometriásan a mérés nem megy, így esett a választás a konduktometriás végpontjelzésre.

A gyógyszerhatóanyag (0,5 g körül) analitikai mérlegen lemérve, feloldva 100 ml ioncserélt vízben (melegítés-rázás ultrahangos fürdőben), lehűtve kb. 100 cm3-re kiegészítve. 20 cm3 mintát titrálunk (+ annyi ioncsrélt víz, hogy a vezetési cella merülése megfelelő legyen). A mérőoldat 0,1 mol/dm3-es N-metil-glükamin ( C6H11O5-NH-CH3; M:195,21 g/mol) 1 cm3 mérőoldatok adagolása után 10-20 s várakozás, majd mérjük a minta vezetését. Célszerű a teljes büretta tartalommal (25 cm3) végig titrálni. A titrálási görbét megszerkesztve, a (második) töréspontnál találjuk az egyenértékpontot. Beadandó az ismeretlen minta hatóanyag tartalma mol/dm3-ben. Az ismeretlen minta kétértékű gyenge savnak tekintendő!

G

mérőoldat térfogata

A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!


– 20 –




10.

.................


GYAKORLATI FELADAT

Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:

...................................................


Gyógyszerhatóanyag meghatározása konduktometriás titrálással (gyenge sav-gyenge bázis)



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 21 –



Gyakorlati feladat s záma: 11. Automata büretta kalibrálása Laborjukba egy új automata titráló berendezés érkezik. Ön azt kapja feladatául, hogy a bürettát a mérések ill. a módszerkidolgozások előtt kalibrálni ill. minősíteni kell. Ehhez gravimetriás módszert alkalmaz, vagyis ismert sűrűségű vízzel ellenőrzi, hogy a büretta térfogata 35-50-100 %on megfelelő-e. Végezze el a kijelölt automata titráló bürettáinak (10 ml) kalibrálást 35-50-100% lökethosszra. Az alábbiakban egy javasolt jegyzőkönyvi mintát lát. A kalibráló folyadék: ioncserélt víz. Hőmérsékletét meg kell mérni (0,1 °C pontosan) és kikeresni a hozzá tartozó sűrűség adatot. A tömegmérést tiszta, kívülről száraz 100 ml-es mérőlombikba végezze, az egyes adagolások között a mérleget letárázva. A V20-ra átszámított térfogat képlete: m V20    (1  0,0014  (t  20)) ahol m a mért tömegek átlaga ρ a víz sűrűsége t: a kalibráló víz hőmérséklete Víz sűrűségek: °C g/cm3 21 0,9970 22 0,9968 23 0,9966 24 0,9964 25 0,9962 A köztes értékeket interpolációval számoljuk ki.

A jegyzőkönyv készítés során használja az Excel táblázatkészítő programot! Ezzel számoltassa ki az átlagokat és a szórást. A mérés végén aláhúzással jelölje, hogy a büretta megfelel-e vagy sem a szabványban rögzített kritériumoknak. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 22 –




11.

GYAKORLATI FELADAT

Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy: Az adott gyakorlati feladat ismertetése: ÉRDEMJEGY 81 – 100% 5 (jeles) 71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)


.................


...................................................

Automata büretta kalibrálása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 23 –



Gyakorlati feladat s záma: 12. Multivitamin tabletta cinktartalmának vizsgálata polarográfiás módszerrel Minőségellenőrző laborban különböző multivitamin tabletták cink-tartalmát vizsgálják. Az Ön feladata egy ilyen tabletta cink hatóanyag tartalmának ellenőrzése polarográfiás módszerrel.

A mérés menete Fél tablettát kb. 600 ml ioncserélt vízben 1 literes mérőlombikban 10-15 percig ultrahangos rázatóban feloldunk, majd jelig töltjük. 1. Cink törzsoldat: 1 mg Zn2+/cm3 (Számított mennyiségű ZnO-t mérőlombikban 3-4 cm3 cc. HCl segítségével feloldunk, literes mérőlombikban jelig töltés!). Ebből 100 cm3-es mérőlombikban 10-szeres hígítású munkaoldatot készítünk (100 mg/dm3) 2. Nátrium-acetát puffer (pH = 4,7) készítése: 20,5 g CH3COONa ioncserélt vízben + 15 ml cc. CH3COOH 500 cm3-re feltöltve. A pufferoldat készen van. 3. A mérés során a cellába 10 cm3 mintát + 1 cm3 pufferoldatot mérünk. A cellába keverőpálcát helyezünk, megnyitjuk a nitrogén palackot. 4. Bekapcsoljuk a készüléket és a számítógépet. A TraceMaster5 vezérlő és kiértékelő szoftver automatikusan betöltésre kerül. 5. A Methods – legördülő menüsorból kiválasztjuk a kívánt módszert (Cink). A program automatikusan az utoljára használt 4 file-t megnyitja. Célszerű csak a cink mérési file-t nyitva hagyni, a többit zárjuk be. 6. A mérés a Run (vagy piros nyíl)-gombbal indul. Az előzetes beállítások szerint purge, 2 csepp higany lecseppentése, 20 s elektrolízis, 10 s várakozási idő majd polaritáscsere után a „Scan” következik. Az adott lépés a képernyő alján kiíratásra kerül és így a mérés menete nyomon követhető. 7. A minta analízise után 3x100 μl cink munkaoldat hozzáadásával még három analízist végzünk (standard addíció) – jegyezzük föl görbéink számát (pl. Cink g45) 8. Szoftveres kiértékelés + a mérési adatok kinyomtatása, jegyzőkönyvkészítés (az egész tabletta cinktartalma mg/dm3) A készülék kezelési leírását a készüléknél találja meg. A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés!


– 24 –




12.

.................


GYAKORLATI FELADAT

Gyakorlati vizsgafeladatra kapott érdemjegy:

...................................................


Multivitamin tabletta cinktartalmának vizsgálata polarográfiás módszerrel



71 – 80% 4 (jó) 61 – 70% 3 (közepes)



Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 25 –



Gyakorlati feladat s záma: 13. Aszpirin hidrolízisének vizsgálata A minőségellenőrző laborban az aszpirin tabletta hatóanyagának szervezetben történő hidrolízisének gyorsított vizsgálatát végzi. Hidrolízis A szabályozható hőmérsékletű vízfürdő hőmérsékletét állítsa be 80 ºC-ra. Egy darab 500 mg/tabletta hatóanyag-tartalmú aszpirin tablettát tegyen egy 100 cm3-es mérőlombikba. Öntsön a mérőlombikba kevés ioncserélt vizet. Rázza össze, és töltse jelig. Állítsa a lombikot a meleg vízfürdőbe és 30 percig végezze a hidrolízist. A hidrolízis végén folyó hideg vízzel azonnal hűtse le a lombikot, majd redős szűrőn szűrje át egy 200 cm3-es mérőlombikba. A szűrőn lévő anyagot ioncserélt vízzel mossa! A mérőlombikot ekkor még nem szabad jelre állítani! Szalicilsav törzsoldat készítése Analitikai mérlegen mérjen be 1001 mg szalicilsavat, és oldja fel egy 1000 cm3-es mérőlombikban. Töltsük fel kb. 2/3-ad részig ioncserélt vízzel. Az oldódás gyorsítása ultrahangos mosóban történhet. A teljes oldódás után állítsuk jelre és homogenizáljuk a lombikot. Számítsa ki a törzsoldat koncentrációját mg szalicilsav/cm3 egységben! Szalicilsav oldatsorozat készítése A törzsoldatból 5 db 100 cm3-es mérőlombikba bürettával mérjen ki 4, 8, 12, 16, 20 cm3 szalicilsav törzsoldatot. Mindegyik lombikot kb. félig töltjük ioncserélt vízzel. Számítsa ki az oldatsorozat minden tagjának koncentrációját mg szalicilsav/dm3 egységben! Színreakció Adjon a 200 cm3-es mérőlombikban lévő hidrolizált aszpirinhez 4 cm3, és az oldatsorozat minden tagjához 2 cm3 FeCl3-reagenst. A mérőlombikokat jelre állítjuk és homogenizáljuk. Fotometrálás A fotometriás mérést 540 nm hullámhosszon végezze. Vegye fel az 5 tagú oldatsorozattal a kalibrációs egyenest és határozza meg a 200 cm3-es mérőlombikban lévő oldat szalicilsav-tartalmát. A fotometrálás méréshez használja az egyenes illesztési lehetőséget! Eredmény számítása A kiindulási és az elhidrolizált acetil-szalicilát tömege alapján számítsa ki a hidrolízis sebességi állandóját s–1 egységben! A hidrolízis kinetikailag elsőrendű reakció. A reakciósebességi állandó a 1 c c  co e  kt képlet alapján: k = ln o . t c A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! – 26 –




13.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Aszpirin hidrolízisének vizsgálata MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 27 –



Gyakorlati feladat s záma: 14. Nos-Spa spektrofotometriás vizsgálata Az Ön feladata a Nos-Spa tabletta hatóanyagénak vizsgálata, a spektrum felvétele UVtartományban és a hatóanyagtartalmának ellenőrzése. Törzsoldat készítése Tegyen 1 db tablettát egy kb. 150-200 cm3-es főzőpohárba. Öntsön rá 50-60 cm3 ioncserélt vizet. Mágneses keverővel kis fordulatszámon addig kevertesse, amíg feloldódik. Szűrje az oldatot egy 200 cm3-es mérőlombikba, töltse jelig és homogenizálja! A tabletta 80 mg hatóanyagot tartalmaz. Számítsa ki a törzsoldatban a hatóanyag koncentrációját mg/cm3 egységben! Oldatsorozat készítése Bürettával 4, 8, 12, 16 20 cm3 törzsoldatot mérjen egy-egy 100 cm3-es mérőlombikba. Számítsa ki az oldatsorozat koncentrációit! Adja be és a törzsoldattal feltöltött bürettát és egy 100 cm3-es mérőlombikot! Spektrum és felvétele Az oldatsorozat legtöményebb tagjával 260 ‒ 340 nm között vegye fel a spektrumot és állapítsa meg a maximális elnyelés hullámhosszát. Kalibrációs diagram felvétele és hatóanyag-tartalom mérése A megállapított hullámhosszon végezze el a kalibrációs egyenes felvételét és állapítsa meg a kiadott minta hatóanyagtartalmát! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 28 –




14.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Nos-Spa spektrofotometriás vizsgálata MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 29 –



Gyakorlati feladat s záma: 15. Benztriazol infravörös-spektroszkópiás meghatározása A minőségellenőrző laborban infravörös tartományban végez fotometriás meghatározást. Anyagok, eszközök: kloroform (a dilutorban található!), benztriazol, 5 ml-es mérőlombikok, kistölcsér, halogénezett szénhidrogén gyűjtő, KBr-sóküvetta (l = 1,0 mm), spatula, vegyifülke. Feladat végrehajtása 1. Kalibráló oldatsorozat készítése: mérjen közvetlenül az 5,0 ml-es mérőlombikokba benztriazolt 5 – 10 – 20 - 35 mg mennyiségekben (0,5 mg pontossággal). Jegyezze fel a ténylegesen bemért mennyiségek tömegét! Állítsa jelre a lombikokat kloroformmal a vegyifülke alatt! A koncentrációkat a tényleges bemérések alapján számítsa ki! 2. A méréshez a Genesis Series FTIR™ interferométert használja, melynek kezelési utasítását és a szoftver használatának leírását a készülék mellett találja 3. Háttérfelvétel készítése: mossa át egyszer, majd töltse fel a sóküvettát kloroformmal. Dugózza le a küvettát és helyezze a tartóba! Zárja a készülék fedelét. 4. Spektrumfelvétel: a kisebbik, acéltűs fecskendővel öblítse át mintával a sóküvettát, töltse fel, dugózza le, majd helyezze a tartóba! A spektrum értékeléséhez a 1008-1009 cm‒1 hullámszámhoz tartozó csúcsot használja. 5. Készítsen kalibrációs egyenest táblázatkezelő programmal. Ne számoltasson az origóval, de számoltasson R2-et! Adja meg a benztriazol koncentrációt mg/5 ml-re (ügyeljen a helyes kerekítésre)! A jegyzőkönyvkészítés során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: (1) A mérés menetének rövid leírása; (2) Szükséges eszközök; (3) Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok; (4) a mérési adatok megadása és pontossága; (5) Számítások elvégzése és helyessége; (6) Eredmény megadása és pontossága; (7) Szakszerű munkavégzés! Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 30 –




15.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Benztriazol infravörös-spektroszkópiás meghatározása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


20


10


40


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 31 –



Gyakorlati feladat s záma: 16. Baktériumok és gombák vizsgálata az élelmiszerben Az Ön feladata, hogy a laboratóriumba beérkező élelmiszermintákban vizsgálja meg a baktériumokat és egysejtű gombákat. A probléma, hogy a beérkező mintákról leesett a címke, így meg kell állapítania, melyik joghurtból és melyik kefirből származó minta. A két élesztőmintában a gombák mennyiségét határozza meg. A minták vizsgálatának leírása:  A joghurt és kefir mintákat vízzel hígítsa fel 1:1 arányban. Cseppentővel cseppentsen tárgylemezre a hígított mintából, majd vizsgálja meg mikroszkóp alatt fedőlemezzel. Ezután szívasson át toluidinkék vagy metilénkék festéket a mintán. – Egyszerű festés: a mintát zsírtalanított tárgylemezre helyezzük, majd rögzítse a mintát hővel. A hővel rögzített mintát fesse meg bázikus festékoldatokkal =

genciánibolya/kristályibolya/fukszin oldattal

=

szafranin/metilvörös/eozin

Mossa le a festéket a vízzel, majd levegőn szárítsa. Vizsgálja mikroszkóp alatt, ha úgy gondolja, használjon immerziós olajat a megfelelő nagyításnál.  Gram festés: Zsírtalanítsa a tárgylemezt alkohollal. Készítsen kenetet a mintákból, majd rögzítse hővel. Végezze el az alábbiakat egymás után: =

pár csepp kristályibolya/genciánibolya festék → levegőn szárítás → vízzel történő öblítés

=

pár csepp Lugol-oldatot → levegőn szárítás → vízzel történő öblítés

=

pár csepp tömény (96%-os) etanol → levegőn szárítás → vízzel történő öblítés

=

pár csepp szafranin/fukszin → levegőn szárítás → vízzel történő öblítés

Vizsgája meg a mintákat mikroszkóp alatt. – Japán Gram próba: Zsírtalanítsa a tárgylemezt alkohollal. Cseppentsen a mintából tárgylemezre, majd cseppentsen mellé KOH-ot. Keverje össze a mintát és a KOH-ot oltókacs vagy bonctű segítségével. Próbáljon „szálat” húzni a mintából. – Készítsen az élesztőkből mintát. Ehhez kb. 5 g élesztőt morzsoljon kb. 100 cm3 tejbe. (Tehet hozzá kb. 3 g cukrot). Az élesztős tejet hagyja 30-45 percre meleg helyen, majd cseppentsen belőle tárgylemezre. Vizsgálja a mintát mikroszkóppal. A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat:  Mérés menetének rövid leírása, szükséges eszközök feltüntetése. – Szükséges vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – A vizsgálatokból leszűrhető következtetések és az ezekhez tartozó vázlatos rajzok a megfelelő módon. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! – 32 –




16.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Baktériumok és gombák vizsgálata az élelmiszerben MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


4


4


2


4

Vizsgálatok helyes elvégzése

10

Megfelelő következtetések rögzítése, joghurt és kefir azonosítása, élesztők megkülönböztetése

30

Vázlatos rajzok a nagyítás és a főbb részek feltüntetésével

20

Festési eljárások helyes elvégzése (zsírtalanítás, szárítás, festés)

20


6

Összes pont:

Elért pont

100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 33 –



Gyakorlati feladat s záma: 17. Táptalaj készítése, tenyészet előállítása, mikroorganizmusok vizsgálata A laborban, amelyben dolgozik elfogyott az agar táptalaj, ezért készítenie kell. Ezen kívül a már régi tenyészeten átoltást kell végeznie a fenntartás érdekében. Meg kell vizsgálnia őket mikroszkóposan is, hogy megbizonyosodjon melyik gomba és melyik baktérium. Feladat leírása: – Mérjen ki 5,0 g agar-agart főzőpohárba! Tegyen bele kb. 3 g cukrot, majd 200-250 ml vizet! Melegítse forralásig, majd a megfelelő idő elteltével kocsonyás állapotban öntse ki az elkészített gélt! – Közben a Petri-csészéket és kémcsöveket megfelelő módon készítse elő. – Készítsen a régi tenyészetből egy szélesztett és egy szúrt tenyészetet. – A vizsgálandó tenyészetekből vegyen mintát, tegye tárgylemezre és vizsgálja mikroszkóp alatt. Fesse meg a mintákat metilénkékkel vagy toluidinkékkel. – A tenyészeteket vizsgálja meg sztereomikroszkóp alatt is.

A munka és a jegyzőkönyv elkészítése során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – – – –

Mérés menetének rövid leírása és a szükséges eszközök feltüntetése. A megfelelő Petri-csészék és kémcsövek megfelelő előkészítésének rövid leírása. Szélesztés műveletének és szúrt tenyészet készítésének leírása. A mikroszkópos vizsgálatokból levont következtetések (baktérium vagy gomba található a tenyészeteken) és a hozzájuk tartozó vázlatos rajzok. – A sztereomikroszkóppal történt vizsgálatokból levonható következtetések.


– 34 –




17.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Táptalaj készítése, tenyészet előállítása, mikroorganizmusok vizsgálata MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


4


4


4

Megfelelő szilárdságú agar táptalaj készítése

10

Petri-csészék és kémcsövek megfelelő előkészítése

8

Szélesztés és szúrt tenyészet megfelelő kivitelezése és leírása

20

Sztereomikroszkóp megfelelő használata

10

A minták megfelelő mikroszkópos vizsgálata, festése és a hozzá tartozó vázlatos rajzok a nagyítások feltüntetésével

30


10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 35 –



Gyakorlati feladat s záma: 18. Az adipinsav előállítása „hagyományos” eljárással A gyakorlaton a ciklohexén (alkén) oxidatív hasítását végezzük, így termékként 1,6-hexándisavat (adipinsav) kapunk. Az adipinsavat a konyhasó helyettesítésére is használják; emellett (a nejlon építőelemeként) a műanyagiparban, valamint kozmetikumok és gyógyszerek előállításánál is alkalmazzák. Laboratóriumi körülmények között készítsen adipinsavat „hagyományos” eljárással, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! Az adipinsav előállításának reakcióegyenlete:

COOH 3

+ 8 KMnO4 + 4 H2O

3

COOH

+ 8 KOH + 8 MnO2

Gyakorlati munka: 1. 250 cm3-es Erlenmeyer-lombikba mérjen be 150 cm3 vizet, 2,4 g ciklohexént és 7,35 g káliumpermanganátot! Adjon az oldathoz 1,2 cm3 10%-os nátrium-hidroxid-oldatot! 2. 10 percig rázogassa a lombikot szabályos időközönként (a kitermelés nagyban függ a kevertetéstől, használjon nyugodtan keverőbabát), majd helyezze forró vízfürdőbe 20 percre hűtőfeltéttel ellátva! 3. A reakcióidő letelte után a reakcióelegy egy cseppjét helyezze szűrőpapírra! Ha lila színt észlel, azt az el nem reagált kálium-permanganát okozza, ezért ezt bontsa el kis mennyiségű nátrium-hidrogén-szulfit oldattal! (Készítsen kb. 10 cm3 tömény oldatot, majd ebből dolgozzon!) ( 2 MnO -4  5 SO 22  6 H  = 2 Mn2+ + 5 SO 24- + 3 H2O) 4. A reakcióelegyet szűrőpapír segítségével szűrje le, a melléktermékként keletkező mangándioxid eltávolítása céljából! A szűrőn maradt csapadékot kevés forró vízzel mossa! 5. Az anyalúgot kb. 250 cm3-es főzőpohárba töltse és melegítőlap fölött óvatosan kb. 30 cm3-re párolja (üvegbot). Bepárlás után, ha az oldat színes, kevés aktív szénnel derítse. Az oldat pHját (még forrón!) koncentrált sósavval 2-esre állítsa be, ekkor a termék kristályos állapotban válik ki! 6. A kivált kristályokat szobahőmérsékleten szűrje (sima szűrőpapír, gravitációs szűrés), szárítsa! 7. Számítsa ki a reakcióegyenlet alapján az atomhatékonyságot! Mérje meg a termék tömegét és számoljon kitermelést! A várható kitermelés 46 %. 8. A reakció ellenőrzése céljából mérje meg a termék olvadáspontját is! Irodalmi adat: a tiszta adipinsav olvadáspontjára:152 °C A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. – A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 36 –




18.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Az adipinsav előállítása „hagyományos” eljárással MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5

Reakcióegyenletek és moláris tömegek

5

Szabályos munkavégzés és eszközhasználat

40


5

A dokumentáció vezetése

10


10

Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése.

10

Eredmények helyes megadása és pontossága

5

Összes pont:

Elért pont

100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 37 –



Gyakorlati feladat s záma: 19. Az adipinsav előállítása „zöld” eljárással A gyakorlaton a ciklohexén (alkén) oxidatív hasítását végezzük, így termékként 1,6-hexándisavat (adipinsav) kapunk. Az adipinsavat a konyhasó helyettesítésére is használják; emellett (a nejlon építőelemeként) a műanyagiparban, valamint kozmetikumok és gyógyszerek előállításánál is alkalmazzák. Laboratóriumi körülmények között készítsen adipinsavat környezetbarát, „zöld” eljárással, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét!

Az adipinsav „zöld” előállításának reakcióegyenlete: kat. Na2WO4 COOH kat. Aliquat 336 + 4 H2O2 + 4 H2O COOH KHSO4 Gyakorlati munka: 1. Keverőbabával ellátott, visszafolyós hűtővel felszerelt 50 cm3-es gömblombikba adagoljon 0,75 g nátrium-volframát-dihidrátot (Na2WO4·2H2O), majd 0,75 g Aliquat 336-ot, 17,97 g 30%-os hidrogén-peroxidot és 0,55 g KHSO4-ot! Keverés mellett adjon a keverékhez 3,00 g ciklohexént! (A sorrend lényeges!) 2. Melegítse a keveréket vízfürdőn! Refluxoltassa intenzív keverés közben egy órát (körülbelül 83°C-on)! Állítsa a keverőt a lehető legnagyobb fordulatra, mivel a kétfázisú katalízis lényeges eleme a megfelelő keveredés a szerves és vizes fázis között! A reakció viszonylag alacsony hőmérséklet tartományban játszódik le eredményesen, így ügyeljen arra, hogy a reakcióelegy végig refluxoljon, de ne hevítse túl! Néha állítsa le a keverést, hogy lássa a fázisok szétválását! A reakciónak akkor van vége, ha már csak egy fázis látható, de azért várja ki az egy órát. 3. Amikor a víz még forró, pipettázza át az oldatot óvatosan, lassan egy kis főzőpohárba! Hagyja ott a katalizátort (ráragad a lombik falára, vagy külön olajos fázist alkot a lombik alján)! Mossa ki egyszer a gömblombikot kb. 5 cm3 forró vízzel, és a vizet pipettázza a főzőpohárba! (Megjegyzés: ennek a lépésnek a gondos végrehajtása a kulcsa a sikeres tisztításnak.) 4. Hirtelen hűtse le a főzőpoharat jeges-vizes fürdővel (apróra tört jég, kevés víz, só)! 20 percen belül csapadék válik ki. Gyűjtse össze a nyersterméket vákuumszűréssel! 5. Miután a nyerstermék megszáradt, mérje le és határozza meg az olvadáspontját. 6. Kis mennyiségű forró víz felhasználásával kristályosítsa át a nyersterméket! 7. Számítsa ki a reakcióegyenlet alapján az atomhatékonyságot! Mérje meg a termék tömegét és számoljon kitermelést! (A várható kitermelés 46%.) [Irodalmi adat a tiszta adipinsav olvadáspontjára:152 °C] A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. – A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! – 38 –




19.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Az adipinsav előállítása „zöld” eljárással MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


40


5


10


10


10


5

Összes pont:

Elért pont

100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 39 –



Gyakorlati feladat s záma: 20. A ciklohexén előállítása ciklohexanolból „hagyományos” eljárással Az alkének előállítása alkoholok dehidratálásával (víz-elimináció) is történhet. A reakciót savkatalizátor jelenlétében történő melegítéssel érhetjük el. Laboratóriumi körülmények között állítson elő ciklohexént „hagyományos” eljárással ciklohexanolból, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! A ciklohexént használják oldószerként, valamint maleinsav és adipinsav gyártására is. A ciklohexén „hagyományos” előállításának reakcióegyenlete: kat.: H+ OH hő, -H O 2 ;

H

H

O

H

O

O

O-

O

Mn O

H O Mn O-

H2O, H+

H

H

MnO2

HO

OH

cisz helyzetű OH-csoportok

Gyakorlati munka: 1. 50 cm3-es gömblombikba öntsön 7,8 cm3 ciklohexanolt, 1,6 cm3 cc. H2SO4-at, rakjon bele üveggyöngyöt vagy keverőbabát! 2. Elszívófülke alatt csatlakoztasson a lombikhoz Vigreux-kolonnát, vagy megfelelő csiszolatváltókat, desztillációs feltétet, hőmérőt! A csiszolatoknál tömítéshez használjon csapzsírt! CaCl2-os szárító csőre is szükség van a ciklohexanol kellemetlen szaga miatt. Ezt kapcsolja a desztilláló feltét gázkivezető csövéhez! 3. A lombik tartalmát refluxoltassa (kb. kráter 4-es fokozat) 5 percig, majd növelje a hőmérsékletet (kb. kráter 8-as fokozat) amíg a ciklohexén át nem desztillál (83 °C)! A desztillációt addig folytassa, amíg a desztilláló lombikban visszamaradó anyag már csak néhány milliliter! 4. A desztillátumot öntse választó-tölcsérbe és mossa 5 ml vízzel! Várja meg a fázisok teljes elválását, majd engedje le a vizes fázist ! Ezután a szerves fázist öntse száraz Erlenmeyerlombikba! Ha látható benne vízcsepp, akkor még a szárítószer hozzáadása előtt távolítsa el! Adjon hozzá kevés vízmentes magnézium-szulfátot szárítószerként ! A szárítószer végső kapacitását elérve teljesen összeáll, ekkor rázogassa néhány percig! Ha sikeresen eltávolította a vizet, akkor a folyadék kitisztul, opálossága eltűnik. 5. Távolítsa el a szárítószert, a terméket dekantálja, esetleg szűrje előre lemért lombikba! Mérje meg a termék tömegét és számítsa ki a kitermelést ! 6. Végezzen olefintesztet: öntsön 1 cm3 KMnO4-oldatot kémcsőbe, cseppentsen hozzá 1 csepp ciklohexént és rázza össze! A lila oldat elszíntelenedik, és barna csapadék jelenik meg. A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. – A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 40 –




20.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

A ciklohexén előállítása ciklohexanolból „hagyományos” eljárással MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


40


5


10


10


10


5

Összes pont:

Elért pont

100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 41 –



Gyakorlati feladat s záma: 21. A ciklohexén előállítása ciklohexanolból környezetbarát eljárással Az alkének előállítása alkoholok dehidratálásával (víz-elimináció) is történhet. A reakciót savkatalizátor jelenlétében történő melegítéssel érhetjük el. Laboratóriumi körülmények között állítson elő ciklohexént „zöld” eljárással ciklohexanolból, valamint készítse el a gyakorlat jegyzőkönyvét! A ciklohexént használják oldószerként, valamint maleinsav és adipinsav gyártására is. A ciklohexén környezetbarát előállításának reakcióegyenlete: kat.: H+ OH hő, -H O 2 ;

H

H

O

O

H O

Mn O

H O Mn

O

-

O

O

-

H2O, H+

H

H

MnO2

HO

OH

cisz helyzetű OH-csoportok

Gyakorlati munka: 7. 50 cm3-es gömblombikba öntsön 7,8 cm3 ciklohexanolt, 1,75 cm3 85%-os H3PO4-at! Rakjon bele üveggyöngyöt vagy keverőbabát! 8. Elszívófülke alatt csatlakoztasson a lombikhoz Vigreux-kolonnát, desztillációs feltétet, hőmérőt! A csiszolatoknál tömítéshez használjon csapzsírt! CaCl2-os szárító csőre is szükség van a ciklohexanol kellemetlen szaga miatt. Ezt kapcsolja a desztilláló feltét gázkivezető csövéhez! 9. A lombik tartalmát refluxoltassa (kb. kráter 4-es fokozat) 5 percig, majd növelje a hőmérsékletet (kb. kráter 8-as fokozat) amíg a ciklohexén át nem desztillál (83 °C)! A desztillációt addig folytassa, amíg a desztilláló lombikban visszamaradó anyag már csak néhány milliliter! 10. A desztillátumot öntse választó-tölcsérbe és mossa 5 ml vízzel! Várja meg a fázisok teljes elválását, majd engedje le a vizes fázist ! Ezután a szerves fázist öntse száraz Erlenmeyerlombikba! Ha látható benne vízcsepp, akkor még a szárítószer hozzáadása előtt távolítsa el! Adjon hozzá kevés vízmentes magnézium-szulfátot szárítószerként ! A szárítószer végső kapacitását elérve teljesen összeáll, ekkor rázogassa néhány percig! Ha sikeresen eltávolította a vizet, akkor a folyadék kitisztul, opálossága eltűnik. 11. Távolítsa el a szárítószert, a terméket dekantálja, esetleg szűrje előre lemért lombikba! Mérje meg a termék tömegét és számítsa ki a kitermelést! 12. Végezzen olefintesztet: öntsön 1 cm3 KMnO4-oldatot kémcsőbe, cseppentsen hozzá 1 csepp ciklohexént és rázza össze! A lila oldat elszíntelenedik, és barna csapadék jelenik meg. A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. – A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! – 42 –




21.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

A ciklohexén előállítása ciklohexanolból környezetbarát eljárással MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


5


40


5


10


10


10


5

Összes pont:

Elért pont

100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 43 –



Gyakorlati feladat s záma: 22. Gyógyszerkészítmények kvalitatív azonosítása Ön egy gyógyszervizsgáló laboratóriumban dolgozik egy kiemelt gyógyszergyárban. Feladatul kapja, hogy minőségügyi vizsgálatot végezzen a hatályban levő gyógyszerkönyvi azonosítási és tájékozódási vizsgálatok módszereinek segítségével gyártásközi, félkész gyógyszerkészítményeken, kiszerelésük és csomagolásuk előtt. A feladat leírása:

– Feladata, hogy a kapott, tablettázás előtti gyógyszerminták (porminták) hatóanyagait azonosítsa, minősítse a hatályban lévő Gyógyszerkönyv (Ph. Hg. VIII.) által előírt, kvalitatív azonosítási és tájékozódó vizsgálati módszereinek segítségével. – Közvetlen feladata megfogalmazva.

a

mellékletként

csatolt

szabványműveleti

előiratokban

van

– Végezzen vékonyréteg-kromatográfiás vizsgálatokat is a megfelelő, minősített gyári standardok segítségével! Értékelje ki a vékonyréteg-kromatográfiás eredményeket! Állapítsa meg, hogy a vizsgált félkész gyógyszerkészítmények a megfelelő hatóanyagra nézve tartalmaznak-e bomlástermékeket! – Munkája során tartsa be a GMP és GLP minőségbiztosítási szabályait! – Készítse el a vizsgált félkész gyógyszerkészítmények dokumentációját, minősítését! A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérések és vizsgálatok menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Szabályos munkavégzés és eszközhasználat (GMP, GLP). VRK-ás vizsgálatok elvégzése, kiértékelése. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. – A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, rajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 44 –




22.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Gyógyszerkészítmények kvalitatív azonosítása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont

Mérések és vizsgálatok menetének rövid leírása

5

Reakcióegyenletek és moláris tömegek feltüntetése

5

Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok

5

Szabályos munkavégzés és eszközhasználat (GMP, GLP)

40


5

VRK-ás vizsgálatok elvégzése, kiértékelése.

10


10


5

Tapasztalatok, rajzok feltüntetése.

5

Vizsgálatok, eredmények, megadása

10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 45 –



Gyakorlati feladat s záma: 23. Hidratáló és bőrpuhító hatású krém előállítása Ön egy kozmetikai és gyógyszerfejlesztő laboratóriumban dolgozik. Feladatul kapja, hogy vizsgáljon meg egy új, gyógynövény kivonatokat tartalmazó, bőrfelületre szánt, félszilárd gyógyszerkészítményt. A munkamenete során elő kell állítania a termékfejlesztési vizsgálatokhoz használt kozmetikai krémet, valamint meg kell állapítania a félkész termék néhány fizikai-kémiai sajátságát, tulajdonságát. A feladat célja: kozmetikai és gyógyszertári magisztrális készítmény előállítása. Az előállított félszilárd készítmény típusának és látszólagos sűrűségének meghatározása, valamint organoleptikus vizsgálata. Állítson elő egy bőrfelületre szánt, hidratáló és bőrpuhító hatású félszilárd emulziót (krémet). Kozmetikai hidratáló és bőrpuhító krém összetevői: Vizes fázis: Olajos fázis: – – – –

140 g (cm3) tisztított víz (Aqua purificata) 25 g glicerin (Glicerinum) 1 g trietanol-amin (Triaethanolaminum) 1,6 g nátrium-laurilszulfát (Na

– 20 g sztearinsav (Acidum stearicum) – 9 g cetil-alkohol vagy cetil-sztearil-alkohol (Alcoholum cetylstearylicum) – 2 g kakaóvaj (Butyrum cacao) – 2 g paraffinolaj (Paraffinum liquidum)

laurylsulfuricum) – 0,4 g nátrium-benzoát (Natrii benzoas)

Előkészítő műveletek: A munka megkezdése A hűlő krémhez keverve: előtt a munkaterületet és az eszközöket meg – 2 cm3 gyógynövénytinktúra vagy kell tisztítani, ha kell fertőtleníteni! A – 10 csepp (X gtts.) levendulaolaj fertőtlenítés és a munkavégzés alatt a – kb. 2 g lanolin (Cera lanae) vagy védőeszközök használata kötelező! Mérje le a kókuszolaj (Cocos Nucifera oleum) krém előállítására használt osztott főzőpohár tömegét a későbbi mérésekhez! A készítmény összeállításának menete és vizsgálata: A magas falú főzőpoharakba mérje be külön-külön a vizes és az olajos fázis hozzávalóit, majd kb. 80-90 °C-os vízfürdőn vagy melegítőlapon melegítse, illetve olvassza fel azokat! Mikor elérte a kívánt hőmérsékletet, akkor az olajos (olvadt) fázist lassan, kb. 0,5-1 perc alatt, adja gyors keverés közben a vizes fázishoz! A krémet dermedésig illetve kihűlésig keverje! Dermedést követően, de még enyhén meleg elegyhez, keverje hozzá az egyéb összetevőket! Kihűlés után végezzen organoleptikus vizsgálatot (kézfején húzzon a krémből egy vékony réteget)! Mérje meg a krém tömegét főzőpohárral együtt és olvassa le a kb.-i térfogatát, számoljon látszólagos sűrűséget! Szárított, „kobaltos” papírral valamint mikroszkópos metilénkékes festéssel vizsgálja meg az elkészült emulzió típusát (o/v; v/o …)! Az elkészült krémet szedje tégelyekbe, zárja „külsőleg” szigilummal valamint írja meg a krém szignatúráját („Kézkrém” felirattal). A szignatúra tartalmazza a lejárat és expediálás dátumát (Felhasználható …-ig; Exp.:…)! A készítmény eltartható száraz, hűvös helyen, fél évig. A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérések és az elkészítés menetének rövid leírása, az összetevők feltüntetése. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. Szabályos munkavégzés. – A dokumentáció vezetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények, tapasztalatok megadása. Mikroszkópos vizsgálatok rajzai, értékelései. Organoleptikus vizsgálatok. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat!

– 46 –




23.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

Hidratáló és bőrpuhító hatású krém előállítása MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


40


5


10


10

Mikroszkópos vizsgálatok rajzai, értékelései

10

Organoleptikus vizsgálatok.

5

Vizsgálatok, eredmények, tapasztalatok megadása

10

Összes pont:

100

Elért pont

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 47 –



Gyakorlati feladat s záma: 24. 5,10,15,20-tetrafenilporfirin előállítása mikrohullámú szintézissel Munkája során gyógyszerek porfirinvázával kísérletezik. Zöld kémiai módszerrel az 5,10,15,20tetrafenil-porfirint direkt szintézissel állítja elő benzaldehidből és pirrolból szilikán, amely a Lewis-saw katalizátor szerepét is betölti. A reaktánsok melegítéséhez mikrohullámú besugárzást alkalmaz. A reakcióban képződő porfirinogén a levegő oxigénjével reagálva porfirinné alakul át. 5,10,15,20–tetrafenilporfirin előállításának bruttó reakcióegyenlete: Ph

H O + Ph

NH

N

N

Ph

H

Ph N

NH

Ph

Gyakorlati munka: 4. Keverjen össze 0,43 cm3 benzaldehidet és 0,3 cm3 pirrolt egy 25 cm3-es főzőpohárban! Mérjen ki hozzá 0,7 g szilikagélt (vagy a gyakorlatvezető által megnevezett hordozóanyagot, például korrundot), és üvegbottal kevergesse addig, amíg a reakcióelegy egyenletesen nem fedi a szilikát! 5. Tegyen óraüveget, a főzőpohárra, majd helyezze a mikrohullámú sütőbe! Melegítse 10 percig, 2 perces szakaszokban alacsony teljesítményen (100 W)! 6. A reakció befejeztével hagyja lehűlni a mintát, majd adjon hozzá 15 cm3 etil-acetátot! Szűrje le a szilikát a gyakorlatvezető által meghatározott módon! A szűrletet rázza össze egy zárt edényben 1-2 percig! Vékonyréteg kromatográfia 7. Végezzen vékonyréteg kromatográfiát 7:1 hexán/etil-acetát (3,5 cm3:0,5 cm3) futtatóeleggyel! Készítsen összehasonlító oldatokat is a reaktánsokból etil-acetátos oldás során! A termék piros foltja fut a leggyorsabban, Rf = 0,46 körül várható. A többi szennyező elvileg 0–0,3 Rf értéknél látható. Ha szükséges, használjon UV-lámpát a kiértékeléshez! 8. Figyelje meg munkája során a változásokat, készítse el a jegyzőkönyvet! Dokumentálja a VRK-s kiértékelést! Számoljon Rf értéket is! A munka és a dokumentáció során vegye figyelembe az alábbi értékelési szempontokat: – Mérés menetének rövid leírása a reakcióegyenletek és a moláris tömegek feltüntetésével. – Szükséges eszközök, vegyszerek és a vonatkozó H és P számok. – Szabályos munkavégzés és eszközhasználat. Fontosabb munkavédelmi szabályok betartása munka közben. VRK elvégzése, kiértékelése. – A dokumentáció vezetése. Tapasztalatok, készülékrajzok feltüntetése. Számítások elvégzése és helyessége. Eredmények megadása. Tartsa be a munka- és balesetvédelmi előírásokat! – 48 –




24.

GYAKORLATI FELADAT



.................


...................................................

5,10,15,20-tetrafenilporfirin előállítása mikrohullámú szintézissel MINŐSÍTÉSI SZEMPONTOK Hibátlanul hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások maximális betartásával. Dokumentációja legfeljebb kevésbé jelentős formai hibát tartalmaz. Kisebb hiányosságokkal, az elvárhatónál kevésbé precízen hajtotta végre a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával. Dokumentációja több formai hibát is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet kijavított segítség nélkül, de összességében megoldotta a feladatot, a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával Eredményei kevésbé pontosak, a munka szakmai minősége kifogásolható, dokumentációja nehezen áttekinthető, kisebb hiányosságot is tartalmaz. Több hibát is vétett a feladat végrehajtása során, melyet nem ismert fel és nem javította ki. A vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐ és egészségvédelmi előírások betartásával dolgozott. Dokumentációja hiányos, eredményei a szakmailag elvárhatónál rosszabbak. A feladatot nem tudta végrehajtani, és/vagy súlyosan vétett a vonatkozó munka‐, tűz‐, baleset‐, és egészségvédelmi előírásoknak. Dokumentációja hiányos, Munkavégzése és eredményei a szakmai elvárásoknak nem felelnek meg.


Max. pont


5


5


5


40

VRK elvégzése, kiértékelése.

10


5


10


10


5


5

Összes pont:

Elért pont

100

Dátum: ....................................................................................... ………………………………………..

…………………………………………..


felügyelő tanár

– 49 –

GYAKORLATI VIZSGATEVÉKENYSÉG

Recommend Documents