SINTESIS NANOSILIKA DENGAN METODE SOL-GEL DAN UJI HIDROFOBISITASNYA PADA CAT AKRILIK skripsi disajikan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Sains Program Studi Kimia
oleh Arie Ardiansyah 4311409038
JURUSAN KIMIA FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG 2015 i
PERNYATAAN Saya menyatakan bahwa skripsi ini bukan hasil plagiat, dan apabila dikemudian hari terbukti terdapat plagiat dalam skripsi ini, maka saya bersedia menerima sanksi sesuai ketentuan perundang-undangan. Adapun kesamaan isi itu sudah mengikuti kaidah pengutipan yang benar.
Semarang, 23 Februari 2015
Arie Ardiansyah 4311409038
ii
PERSETUJUAN PEMBIMBING
Skripsi ini telah disetujui oleh pembimbing untuk diajukan ke Sidang Panitia Ujian Skripsi Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Negeri Semarang.
Semarang, 23 Februari 2015 Pembimbing
Ir. Sri Wahyuni, M.Si. NIP 196512281991022001
iii
iv
PERSEMBAHAN
Untuk Ayah dan Ibuku tersayang Kakakku Chandra Setiawan Adik-adikku Dewi, Aji, Winda, Heksa Fika, Antik, Dewangga, Hani, Aulia, Ika, Makhmud, Noviana, Farisya
v
MOTTO
Ambil sebuah keputusan dan jangan pernah menyesalinya. Barangsiapa mencintai karena Alloh, membenci karena Alloh, memberi karena Alloh, dan menahan pemberian karena Alloh, berarti imannya telah sempurna.
vi
PRAKATA Segala puji bagi Alloh, Rabb semesta alam yang telah melimpahkan berbagai kenikmatan ilmu bagi seluruh manusia bahkan sampai dengan pengetahuan tentang partikel-partikel terkecil skala nanometer sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi dengan judul “Sintesis Nanosilika dengan Metode Sol-gel dan Uji Hidrofobisitasnya pada Cat Akrilik”. Penulis sampaikan ucapan terima kasih kepada berbagai pihak yang telah membantu dalam proses penyusunan skripsi ini. Penulis sampaikan ucapan terima kasih kepada: 1. Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang, Prof. Dr. Wiyanto, M. Si. 2. Ketua Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang, Dra. Woro Sumarni, M. Si. 3. Ibu Ir. Sri Wahyuni, M. Si. sebagai dosen pembimbing yang telah memberikan arahan, motivasi, dan bimbingan dalam proses mengerjakan skripsi 4. Ibu Ella Kusumastuti, S. Si., M. Si. sebagai penguji yang telah memberikan masukan sampai menyelesaikan skripsi ini 5. Ibu F. Widhi Mahatmanti, S. Si., M. Si. sebagai penguji yang telah memberikan masukan sampai menyelesaikan skripsi ini 6. Sahabat-sahabat terbaik selama menempuh kuliah, Fika, Antik, Dewangga, dan Hani
vii
7. Semua pihak yang telah membantu dan memberi motivasi dalam penyelesaian skripsi ini yang tidak dapat penulis sebutkan satu persatu. Semoga skripsi ini dapat bermanfaat bagi pembaca dan semua pihak yang membutuhkan dikemudian hari.
Semarang, 23 Februari 2015
Penulis
viii
ABSTRAK Ardiansyah, Arie. 2015. Sintesis Nanosilika Dengan Metode Sol-gel Dan Uji Hidrofobisitasnya Pada Cat Akrilik. Skripsi, Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Pembimbing Ir. Sri Wahyuni, M. Si. Kata kunci: nanosilika, sol-gel, hidrofobisitas, cat akrilik Nanopartikel silika merupakan salah satu nanomaterial yang pemanfaatannya sangat luas karena beberapa kekhasan yang dimilikinya. Metode sol-gel merupakan alternatif yang baik untuk sintesis nanopartikel silika, karena mampu menyesuaikan struktur geometri dan ukuran partikel. Reaksi hidrolisis dan kondensasi adalah dasar untuk memproduksi jaringan anorganik sampai bercampurnya polimer dengan katalis asam atau basa. NH3 sebagai katalis digunakan untuk menghasilkan nanopartikel silika sperik yang halus, seragam, dan homogen dengan ukuran dari 20 sampai 100 nm. Konsentrasi katalis (NH3) sangat berpengaruh terhadap ukuran partikel silika. Hasil sintesis nanosilika dengan metode sol-gel dengan variasi molar rasio NH3/TEOS 0,03, 0,20, dan 0,40 menunjukkan semakin tinggi konsentrasi katalis NH3, semakin meningkatkan ukuran partikelnya. Nanopartikel hasil sintesis dikarakterisasi dengan TEM, kemudian uji hidrofobisitas dilakukan pada aplikasi nanosilika yang dicampurkan dengan cat akrilik dengan pengukuran sudut kontak. Ukuran rata-rata partikel yang dihasilkan adalah 13,36 nm, 15,01 nm, dan 50 nm. Penambahan PVA pada sintesis nanosilika menyebabkan nanosilika tidak terjadi aglomerasi. Pengukuran sudut kontak pada cat akrilik tanpa tambahan dan dengan tambahan nanosilika menunjukkan hasil yang semakin meningkat dengan variasi jumlah cat. Hasil pengukuran sudut kontak rata-rata adalah 29,98o, 45,18o, 55,83o, dan 66,73o dan 95,63o. Sudut kontak tersebut menunjukkan hidrofobisitas cat yang meningkat dengan perbandingan nanosilika:cat pada 1:10, 1:20, 1:30, dan 1:50.
ix
ABSTRACT Ardiansyah, Arie. 2015. Nanosilica Shynthesis With Sol-gel Method and Hidrophobicity Test at Acrylic Paint. Final Project, Department of Chemistry, Faculty of Mathematics and Natural Sciences, State University of Semarang. Main Supervisor Ir. Sri Wahyuni, M.Si. Keywords: nanosilica, sol-gel, hidrophobicity, acrylic paint Silica nanoparticles were represented as one of the most widespread nanomaterials in use because they have several features. The sol-gel method is a good alternative for silica nanoparticle synthesis, being able to adjust the particles geometry and size. Hydrolysis and condentation reaction are base method to produce inorganic bond to mixed polymer with acid or base catalyst. NH3 as catalyst used to produce spherical silica nanoparticle which is smooth, uniform, and homogen from 20 to 100 nm. Catalyst concentration most influent to the silica particle size. The result of nanosilica synthesis with sol-gel method variate on molar ratio NH3/TEOS at 0.03, 0.20, and 0.40 showed that more high catalyst concentration increase size particle. Synthetic nanoparticle charachterized by TEM then hydrophobicity analysized applied on acrylic paint measuring contact angle. The results showed particle size are 13.36 nm, 15.01 nm, and 50 nm. Addition of PVA on the nanosilica didn’t cause an occurred of aglomeration. Measurement of contact angle on acrylic paint without an addition and with the addition nanosilica has shown more increasing result of the variaton number of paint. The result of contact angle test are 29.98o, 45.18o, 55.83o, 66.73o, and 95.63o. The result shows that the hydrophobicity of paint was increase with ratio nanosilica:paint are 1:10, 1:20, 1:30, and 1:50.
x
DAFTAR ISI Halaman HALAMAN JUDUL………………………………………………………………….i PERNYATAAN………………………………………………………………………ii PERSETUJUAN PEMBIMBING……………………………………………………iii PENGESAHAN……………………………………………………………………...iv PERSEMBAHAN…………………………………………………………………….v MOTTO………………………………………………………………………………vi PRAKATA…………………………………………………………………………..vii ABSTRAK…………………………………………………………………………...ix DAFTAR ISI…………………………………………………………………………xi DAFTAR GAMBAR……………………………………………………………….xiii DAFTAR TABEL…………………………………………………………………..xiv DAFTAR LAMPIRAN……………………………………………………………..xv BAB I PENDAHULUAN…………………………………………………………….1 1.1
Latar Belakang…………………………………………………………... 1
1.2
Rumusan Masalah……………………………………………………….. 4
1.3
Tujuan Penelitian………………………………………………………... 4
1.4
Manfaat Penelitian………………………………………………………. 4
BAB II TINJAUAN PUSTAKA…………………………………………………….. 5 2.1
Nanopartikel Silika……………………………………………………….5
2.2
Tetraethylorthosilicate sebagai Prekursor Nanosilika…………………... 6
2.3
Metode Sol-gel…..……………………………………………………… 7
2.4
Polivinil Alkohol…………………...…………………………………… 9 xi
2.5
NH3 Sebagai Katalis..…………………………………………………. 10
2.6
Karakterisasi…………………….…………………………………….. 11 2.6.1
Analisis Ukuran Nanosilika dengan Transmission Electron Microscopy…………………………………………………… 11
2.6.2
Analisis Hidrofobisitas dengan Sudut Kontak……………….. 12
BAB III METODE PENELITIAN………………………………………………….. 14 3.1
Lokasi Penelitian……………………………………………………….. 14
3.2
Variabel Penelitian……………………………………………………... 14
3.3
Alat dan Bahan………………………………………………………… 15
3.4
Prosedur Penelitian……………………………………………………...16
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN…………………………………………… 19 4.1
4.2
Sintesis Nanosilika.……………………………………………………. 19 4.1.1
Sintesis Nanopartikel Silika Dengan Metode Sol-gel………… 19
4.1.2
Sintesis Nanosilika Dengan Penambahan PVA……………..... 21
Karakterisasi Nanosilika……………………………………………….. 22 4.2.1
Penentuan Ukuran Partikel dan Morfologi Nanosilika dengan TEM………………………………………………….………. 22
4.3
Aplikasi Nanosilika Pada Cat Akrilik………………………………… 25 4.3.1
Penambahan Nanosilika pada Cat Akrilik………………….... 25
4.3.2
Pengukuran Sudut Kontak………………………………….... 26
BAB V PENUTUP…………………………………………………………………. 29 5.1
Kesimpulan…………………………………………………………….. 29
5.2
Saran…………………………………………………………………… 30
DAFTAR PUSTAKA………………………………………………………………. 31 LAMPIRAN………………………………………………………………………… 35
xii
DAFTAR GAMBAR Gambar Halaman 2.1 Struktur Kimia Tetraethylorthosilicate……………………………………………7 2.2 Struktur Kimia Polivinil Alkohol……………………………………………….. 10 2.3 Ilustrasi Sudut Kontak yang Terbentuk Antara Cairan dan Padatan…………… 13 4.1 a) Hasil Sintesis Nanosilika Molar Rasio NH3/TEOS 0,20 b) Hasil Sintesis Nanosilika……………………………………………………. 22 4.2 Hasil Karakterisasi TEM Nanosilika Dengan Variasi Molar Rasio NH3/TEOS a) 0,03 b) 0,20 c) 0,40…………………………………………………………... 22 4.3 Hasil Karakterisasi TEM Nanosilika dengan Penambahan PVA………………. 23 4.4 Grafik Peningkatan Ukuran Rata-rata Partikel Silika…………………………... 24 4.5 Grafik Peningkatan Sudut Kontak……………………………………………… 27
xiii
DAFTAR TABEL Tabel
Halaman
4.1 Ukuran Nanosilika Hasil Analisis dengan TEM……………………………….. 23 4.2 Ukuran Nanosilika-PVA Hasil Analisis dengan TEM………………………… 23 4.3 Hasil Pengukuran Sudut Kontak Nanosilika:cat akrilik………………………. 26
xiv
DAFTAR LAMPIRAN Lampiran
Halaman
1
Skema Kerja………………………………………………………………… 35
2
Perhitungan…………………………………………………………………. 37
3
Gambar Karakterisasi Nanosilika menggunakan TEM……………………. 40
4
Gambar Uji Sudut Kontak………………………………………………….. 42
5
Tabel Hasil Pengukuran Sudut Kontak…………………………………….. 47
xv
BAB I PENDAHULUAN
1.1.
Latar Belakang Nanoteknologi saat ini berkembang begitu pesat di semua bidang vital
ilmu pengetahuan dan teknologi seperti elektronik, penerbangan, pertahanan, kedokteran, dan kesehatan. Hal tersebut berkaitan dengan model, sintesis, karakterisasi, serta aplikasi material dan peralatan dalam skala nanometer. Sifat fisika, kimia, dan biologis skala nano berbeda dari sifat atom dan molekul dalam material yang besar. Oleh karena itu, hal tersebut memberikan kesempatan untuk mengembangkan kelas baru pada kemajuan material yang memenuhi tuntutan aplikasi berteknologi tinggi (Rahman & Padavettan, 2012). Nanoteknologi dan teknik nano ada untuk menghasilkan karya ilmiah yang signifikan dan perkembangan teknologi dalam bidang yang bermacam-macam termasuk dalam dunia kedokteran dan fisiologi. Nanoteknologi memiliki dampak potensial langsung yang berasal dari skala spasial dan temporal dengan mempertimbangkan: material-material dan segala perlengkapan pada skala nanometer untuk memanipulasi kontrol pada molekul pemilih individu dan atom dalam penyusunan menjadi bentuk substrsat makroskopik (Silva, 2004). Nanopartikel silika mewakili salah satu dari nanomaterial yang tersebar luas dalam penggunaannya karena beberapa kekhasan yang mereka miliki, diantaranya: (1) mudah dalam preparasi melalui reaksi hidrolisis-kondensasi dari
1
2
prekursor yang relatif murah seperti tetraethyl orthosilicate (TEOS) dengan menggunakan katalis asam atau basa, (2) memungkinkan dimodifikasi permukaan dengan variasi senyawa organosilikon, (3) biokompetibel tanpa menunjukkan adanya gejala keracunan (Jung et al, 2012). Polivinil alkohol (PVA) merupakan salah satu jenis bahan polimer yang relatif murah dan tidak toksik. PVA juga merupakan polimer sintetik yang menarik karena sifatnya yang larut dalam air dan biokompetibel, dapat digunakan sebagai bahan dasar pembuatan hidrogel sebagai matriks untuk mengendalikan pelepasan obat sebelum obat tersebut dilepaskan kembali (Rahman & Sumaryanto, 2012). Penggunaan PVA lebih dimanfaatkan sebagai perekat bahan tekstil. PVA yang diproduksi saat ini banyak digunakan sebagai bahan koloid dalam pengemulsi polimer (Apriyanto, 2007). Larutan sol-gel PVA dan TEOS dapat dibuat dengan peleburan TEOS dan asam dalam larutan PVA. Mekanisme metode sol-gel menggunakan silane organik sebagai prekursor, diawali dengan hidrolisis gugus fungsi, dilanjutkan dengan kondensasi gugus silanol. Mekanisme ini tentu saja lebih rumit dan mengandung reaksi paralel seperti kondensasi gugus organik dari prekursor. Pada kondisi awal, gugus hidroksil berperan sebagai katalis. Dengan mengontrol pH reaksi, memungkinkan untuk mengontrol ukuran partikel yang memiliki angka relatif pada saat hidrolisis dan kondensasi terjadi. Pada pH tinggi, kondensasi memiliki laju yang sangat cepat dibandingkan hidrolisis, inti yang lebih sedikit akan terbentuk dan reaksi akan lebih mudah terjadi penambahan monomer ke partikel yang lebih besar (Brinker & Scherer, 1990).
3
Dengan metode sol-gel dapat dihasilkan partikel silika dengan diameter antara 100 nm sampai µm dengan preparasi yang mudah (Tadanaga et al, 2013). Gugus silanol, Si-OH, pada permukaan silika dapat dengan mudah dimodifikasi menjadi beberapa variasi gugus fungsi dengan perlakuan menggunakan senyawa organotrialkoxysilane (RSi(OR’)3) atau methallysilane bersama dengan katalis (Yeon, 2008). Sol-gel memberikan alternatif yang menarik untuk penelitian-penelitian mengenai hibrida organik-anorganik. Sol-gel memerlukan campuran antara prekursor logam alkoksida dan air. Reaksi hidrolisis dan kondensasi adalah dasar untuk memproduksi jaringan anorganik sampai bercampurnya polimer dengan katalis asam atau basa. Sifat komposit organik-anorganik dihasilkan dari saling mempengaruhinya unsur-unsur utama dan sangat dipengaruhi oleh rangkaian perubahan komponen (ukuran dan bentuk) dan juga interval dari interaksinya (Bandyopadhyay et al, 2006). Pada sintesis nanosilika dengan metode sol-gel beberapa parameter reaksi yang perlu diperhatikan, yaitu: pengaruh konsentrasi prekursor, konsentrasi katalis, jenis pelarut yang digunakan, dan lama waktu pematangan/aging. Berdasarkan latar belakang di atas, maka perlu diteliti tentang pengaruh konsentrasi katalis yang digunakan terhadap karakteristik hasil sintesis nanosilika dan pengaruh penambahannya pada cat akrilik dengan uji hidrofobisitas.
4
1.2.
Rumusan Masalah Dalam penelitian ini dirumuskan permasalahan sebagai berikut: a. Bagaimana pengaruh perbandingan molar rasio NH3/TEOS terhadap ukuran nanosilika? b. Bagaimana ukuran nanosilika yang disintesis dengan penambahan PVA? c. Bagaimana hasil uji hidrofobisitas nanosilika pada aplikasi cat akrilik?
1.3.
Tujuan Penelitian Tujuan dari penelitian ini adalah: a. Mengetahui pengaruh perbandingan molar rasio NH3/TEOS terhadap ukuran nanosilika b. Mengetahui hasil karakterisasi nanosilika yang disintesis dengan metode sol-gel yang dikombinasikan dengan PVA c. Mengetahui hasil uji hidrofobisitas nanosilika pada aplikasi cat akrilik.
1.4.
Manfaat Penelitian Manfaat dari penelitian ini adalah sebagai berikut: a. Pengembangan nanosilika pada aplikasi nyata dalam kehidupan seharihari b. Aplikasi nanosilika pada cat akrilik menjadi bersifat hidrofob atau tahan terhadap air.
5
BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2.1.
Nanopartikel Silika Nanopartikel silika merupakan silika yang dibuat dalam skala nano (10-9
m) yang saat ini penggunaannya pada bidang industri semakin meningkat. Kondisi ukuran partikel bahan baku yang diperkecil membuat produk memiliki sifat berbeda yang dapat meningkatkan kualitas. Pemanfaatan silika yang paling banyak digunakan dan komersial adalah sebagai bahan utama industri gelas dan kaca serta sebagai bahan baku pembuatan sel surya. Silika digunakan sebagai filler dalam pembuatan produk karet ban kendaraan untuk meningkatkan kinerja ban pada kondisi basah dan menambah keawetan ban serta mengurangi dampak gesekan antara jalan dengan permukaan ban (Siswanto et al, 2012). Nanopartikel silika memiliki kestabilan yang baik, inert secara kimia, bersifat biokompatibel yang mampu bekerja selaras dengan sistem kerja tubuh, dan membentuk sperik tunggal (Fernandez, 2012). Nanopartikel silika telah terbukti penting dalam beberapa aplikasi bioteknologi dan biomedis seperti biosensor, pembawa obat, pelindung sel, agen pembeda pada Magnetic Resonance Imaging (MRI) dan ultrasound, dan alat terapi pada sistem pelepasan obat atau enzim (Neethirajen et al, 2009). Sintesis nanosilika dapat dilakukan dengan 2 metode pendekatan utama, yaitu: top-down dan bottom-up. Top-down ditandai dengan mengurangi dimensi
5
6
dari ukuran aslinya dengan memanfaatkan teknik reduksi (pendekatan fisik). Bottom-up atau pendekatan kimia melibatkan rute umum yang digunakan untuk memproduksi nanopartikel silika dari skala atom atau molekul. Beberapa metode yang banyak digunakan untuk mensintesis nanopartikel silika diantaranya sol-gel, mikroemulsi terbalik dan sintesis api. Sol-gel secara luas digunakan untuk memproduksi silika murni karena kemampuannya untuk mengontrol ukuran partikel, distribusi ukuran dan morfologi melalui pemantauan sistematis parameter reaksi (Rahman & Padavettan, 2012). Sintesis nanopartikel silika menjadi penelitian yang sangat menarik perhatian dikarenakan potensinya dalam berbagai aplikasi di industri (peralatan elektronik, isolator, katalis, dll.) dan farmasi (enkapsulasi enzim, pengantar obat, dan penanda sel) (Jafarzadeh et al, 2009).
2.2.
Tetraethylorthosilicate sebagai Prekursor Nanosilika Tetraethylorthosilicate
(TEOS) merupakan bahan
yang umumnya
menggunakan logam alkoksida untuk mempermudah kondisi pada reaksi sol-gel. TEOS merupakan bahan utama dalam pembuatan nanopartikel silika, yang dalam sintesis akan dikontrol reaksi hidrolisis dan kondensasinya dengan proses Stöber dimana penelitian Stöber menggunakan alkohol/air untuk mengontrol hidrolisis dan kondensasi dari TEOS. Reaksi hidrolisis dan kondensasi dari TEOS dikatalis menggunakan amonia (Arjasa & Raharjo, 2012). Dalam preparasi nanopartikel silika, kecepatan dan tingkat hidrolisis TEOS sangat dipengaruhi oleh kondisi reaksi, sehingga perlu adanya penambahan surfaktan kationik untuk mengontrol ukuran partikel silika pada skala nano (Singh et al, 2011)
7
Konsentrasi prekursor (TEOS) sangat berpengaruh terhadap ukuran partikel dari silika. Ukuran partikel meningkat seiring kenaikan konsentrasi TEOS dimana konsentrasi amonia dan air adalah konstan (Fernandez, 2012). TEOS merupakan bahan yang sering digunakan karena merupakan logam alkoksida yang dapat mempermudah kondisi reaksi (Bandyopadhyay et al, 2006). Struktur TEOS ditampilkan pada Gambar 2.1
Gambar 2.1. Struktur Kimia Tetraethylorthosilicate (Xiao et al, 2011) Secara umum TEOS digunakan sebagai sebagai prekursor dan amonia sebagai katalis dalam proses sintesis nanosilika. Selama proses hidrolisis, gugus etoksi TEOS bereaksi dengan molekul air membentuk intermediet [Si(OC2H5)4.x (OH)x] dengan substitusi gugus hidroksil (Ibrahim et al, 2010).
2.3.
Metode Sol-gel Metode preparasi yang sering digunakan pada sintesis nanomaterial
berlapis dan berpori adalah metode sol-gel, interkalasi dan inklusi. Metode sol-gel adalah metode preparasi padatan dengan teknik temperatur rendah yang melibatkan transisi dari suatu sistem dengan partikel-partikel mikroskopik yang terdispersi dalam suatu cairan (sol) menjadi material makroskopik (gel) yang
8
mengandung cairan. Pada saat cairan menguap maka yang tertinggal adalah material keras seperti gelas. Sol-gel merupakan material amorf dan tidak memiliki dimensi pori yang seragam. Sintesis sol-gel umumnya meloalui tahap-tahap hidrolisis dan kondensasi (Wijaya, 2010). Reaksi hidrolisis:
Si(OC2H5)4 + H2O
hidrolisis
Si(OC2H5)3OH + C2H7
reaksi kondensasi: Si(OC2H5)3OH + Si(OC2H5)3OH
Kondensasi air
(OC 2H5)3Si-O-
Si(OC2H5)3 + H2O Si(OC2H5)4 + Si(OC2H5)3OH
Kondensasi alkohol
(OC 2H5)3Si-O-
Si(OC2H5)3 + C2H5OH Hidrolisis molekul TEOS membentuk gugus silanol, sedangkan kondensasi antara gugus silanol dan gugus ethoxy membuat jembatan siloxane (Si-O-Si) yang membentuk silika seutuhnya (Rahman & Padavettan, 2012). Reaksi kondensasi berlangsung sangat cepat, sulit untuk dikendalikan dan reaksinya membentuk jaringan dimensi tiga atau partikel dengan ikatan tunggal. Kondensasi air berlangsung lebih cepat dibandingkan kondensasi alkohol (Arjasa & Raharjo, 2012). Teknik sol-gel banyak dimanfaatkan untuk proses sintesis material, terutama memperlihatkan kemampuan, versatilitas, kemurnian, homogenitas, dan modifikasi sifat material dengan mengubah parameter sintesisnya (Zawrah et al, 2009). Penelitian tentang sol-gel yang telah ada menunjukkan bahwa proses solgel tidak hanya menghasilkan material yang homogeen, tetapi juga sol-gel dapat
9
digunakan untuk sintesis berbagai macam material campuran antara organik dan anorganik (Bandyopadhyay et al, 2005) Kondisi yang ringan ditawarkan proses sol-gel dengan membiarkan penggabungan prekursor polimer organik matrik membentuk materi hibrid. Tetapi sifat sukar larut, kehomogenan larutan polimer hanya dapat dihasilkan dengan menggunakan polimer tertentu saja. Kekurangan lain dari proses sol-gel terjadinya penyusutan dari xerogel karena berkurangnya pelarut, air ekses, dan pelepasan alkohol selama proses pengeringan (Hsu et al, 2001).
2.4.
Polivinil Alkohol Polivinil alkohol (PVA) merupakan suatu kopolimer vinil alkohol yang
tersusun dari komonomer unit vinil seperti ethylene atau propylene. Polivinil alkohol dihasilkan melalui proses hidrolisis (saponifikasi) dari vinil polimer asetat. Sintesis polivinl alkohol secara komersial melalui hidrolisis. Polivinil alkohol tidak bisa dibuat secara langsung karena polivinil alkohol merupakan bentuk enol yang tidak stabil dari asetildehida. Polivinil alkohol dihasilkan melalui hidrolisis dari polivinil asetat dengan menggunakan metanol (Sheftel, 2000). Polimer mempunyai banyak kelas, akan tetapi polivinil alkohol adalah yang paling banyak dieksplorasi. Hal tersebut dikarenakan polivinil alkohol biokompetibel dan juga biodegradabel dengan tidak menunjukkan sifat toksik. PVA gel stabil dan memiliki kekuatan mekanis yang baik. Kebanyakan PVA sebagai polimer basa dapat dengan mudah diserang oleh gugus OH yang secara
10
alami dapat berinteraksi dengan nanofiller seperti silika. Terkadang, sifat biokompetibelnya dapat digunakan untuk mempercepat interaksinya (Bhunia et al, 2011). Dalam struktur PVA, ikatan hidrogen intermolekuler dan intra molekuler berperan sangat penting, ketika menyediakan spektrum yang lebar untuk aplikasinya. Penggunaan utama PVA adalah sebagai agen perekat atau stabilisator suatu sistem yang terurai. Sifatnya yang larut air dan biodegradabel dimanfaatkan sebagai pengemas material (Tomar et al, 2014).
H C
H2 C n
OH Gambar 2.2 Struktur kimia polivinil alkohol (Liu, 2005) PVA tersusun dari rantai gugus hidroksil yang berikatan dengan molekul air atau biomolekul (Tunç, 2011), dapat larut dalam air, memiliki kemampuan menyerap air yang tinggi, dan tersebar luas dalam industri dan aplikasi pada pertanian. Sifat yang mudah didegradasi sering digunakan sebagai campuran (Chai et al, 2012).
2.5.
NH3 sebagai Katalis Amonia digunakan untuk mengkatalisis reaksi hidrolisis dalam keadaan
basa. NH3 digunakan untuk menghasilkan nanopartikel silika sperik yang halus, seragam, dan homogen dengan ukuran dari 20 sampai 100 nm. Amonia bekerja
11
sebagai katalis basa dalam reaksi hidrolisis. Konsentrasi katalis (NH3) sangat berpengaruh terhadap ukuran partikel silika. Ukuran partikel silika meningkat seiring kenaikan konsentrasi katalis yang digunakan, dimana konsentrasi TEOS dan air adalah konstan. Pada saat konsentrasi amonia dinaikkan, maka kecepatan hidrolisis dan kondensasi juga menjadi cepat, sehingga produk intermediet yang dihasilkan semakin tinggi (Ibrahim et al, 2010). Parameter reaksi yang perlu diperhatikan dalam sintesis nanopartikel silika adalah amonia dan kandungan air pada ukuran partikel dan penyebarannya. Untuk mengontrol ukuran partikel dapat melalui tipe reaktor dan variasi konsentrasi amonia, air dan pelarut (Venkatathri, 2007).
2.6.
Karakterisasi
2.6.1 Analisis Ukuran Nanosilika dengan Transmission Electron Microscopy Transmission Electron Microscope (TEM) merupakan suatu teknik mikroskopi yang bekerja dengan prinsip menembakkan elektron ke lapisan tipis sampel, yang selanjutnya informasi tentang komposisi struktur dalam sampel tersebut dapat terdeteksi dari analisis sifat tumbukan, pantulan maupun fase sinar elektron yang menembus lapisan tipis tersebut. Sifat pantulan sinar elektron tersebut juga bisa diketahui struktur kristal maupun arah dari struktur kristal tersebut. Bahkan dengan analisis lebih detail, bisa diketahui deretan struktur atom dan ada tidaknya cacat (defect) pada struktur tersebut. Sampel harus ditipiskan sampai ketebalan lebih tipis dari 100 nanometer untuk observasi menggunakan
12
TEM. Obyek yang tidak dapat ditipiskan sampai order tersebut sulit diproses oleh TEM. Aplikasi utama TEM adalah analisis mikrostruktur, identifikasi kecacatan, analisis interfasa, struktur kristal, tatanan atom pada kristal, serta analisis elemental skala nanometer sama seperti SEM. TEM juga digunakan untuk mengkarakterisasi suatu material, biasanya untuk material berukuran nanometer dengan resolusi yang amat tinggi. Informasi mengenai morfologi, struktur kristal, cacat, fasa kristal, komposisi dan mikrostruktur secara magnetik dapat diperoleh dengan mengombinasikan antara electron-optical imaging, electron diffraction dan kemampuan dari small probe (pendeteksian ukuran kecil). Semua informasi itu sangat bergantung pada kemampuan
sampel
untuk
ditembus
electron
gun.
Oleh
karena
itu,
diperlukan sampel yang sangat tipis. Material yang akan diteliti menggunakan TEM tidak ada batasannya selama spesimen itu masih tipis (Albar, 2010).
2.6.2 Analisis Hidrofobisitas dengan Pengukuran Sudut Kontak Sudut kontak (θ) merupakan ukuran kuantitatif dari basahnya suatu padatan oleh zat cair atau juga dapat didefinisikan sebagai sudut geometris yang dibentuk oleh zat cair pada tiga batas fase dimana zat cair, gas dan padat saling memotong. Pengukuran sudut kontak pada suatu bidang dilakukan untuk mengetahui sifat permukaan bahan hidrofob atau hidrofil. Sudut kontak yang terbentuk antara cairan dan permukaan dapat diilustrasikan pada Gambar 2.2. Sudut kontak <90o menunjukkan bahwa permukaan hidrofil dengan tetesan cairan yang melebar pada permukaan,
13
sedangkan sudut kontak >90o berarti permukaan hidrofob dengan cairan yang menempel pada permukaan sedikit dan membentuk tetesan yang teratur. Untuk basah sempurna adalah ketika sudut kontaknya 0o, tetesan berbentuk datar. Untuk superhidrofob, sudut kontaknya >150o dengan menunjukkan hampir tidak ada kontak antara tetesan air dan permukaan atau disebut dengan “efek lotus” (Yuan & Lee, 2013).
Gambar 2.3 Ilustrasi sudut kontak yang terbentuk antara cairan dan padatan ( Yuan & Lee, 2013) Sudut kontak superhidrofob dapat terjadi karena 2 faktor utama, Yaitu: (1) perubahan geometri permukaan dari permukaan yang halus menjadi permukaan yang kasar dan (2) sifat hidrofob dari permukaan yang kasar. Agen hidrofob (organosilane) dapat disiapkan dengan melarutkan surfaktan non-ionik yang didispersi dengan menggunakan ultrasonikasi (Pipatchanchai & Srikulkit, 2007). Pengamatan sudut kontak dapat dilakukan menggunakan charge-coupled device (CCD) camera dengan air yang diteteskan di atas permukaan sampel atau metode droplet (Seo et al, 2012).
14
BAB III METODE PENELITIAN
3.1
Lokasi Penelitian Penelitian dilakukan di laboratorium Kimia Fisika dan Kimia Organik
Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Negeri Semarang. Karakterisasi sampel dilakukan di laboratorium Jurusan Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Gajah Mada Yogyakarta.
3.2
Variabel Penelitian
3.2.1
Variabel Bebas Variabel bebas yaitu variabel yang akan diselidiki pengaruhnya terhadap
variabel terikat. Variabel bebas pada penelitian ini adalah: (1) molar rasio NH3/TEOS dalam sintesis nanosilika yaitu 0,03; 0,20; dan 0,40, (2) rasio nanosilika:cat akrilik yaitu 1:10, 1:20, 1:30, dan 1:50.
3.2.2
Variabel Terikat Variabel terikat adalah variabel yang menjadi titik pusat penelitian. Dalam
penelitian ini adalah karakteristik nanosilika yang meliputi ukuran partikel dan struktur kristal serta hasil analisis uji hidrofobisitas.
14
15
3.2.3
Variabel Terkendali Variabel terkendali adalah variabel yang dijaga atau dikendalikan agar
selalu konstan. Variabel terkendali dalam penelitian ini adalah waktu reaksi silika sebelum menjadi sol yaitu selama 5 jam pada temperatur 50oC, dan penetesan NH3 habis dalam 5 jam.
3.3
Alat dan Bahan
3.3.1
Alat Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah seperangkat alat gelas
(pyrex), termometer, pipet tetes, hot plate stirrer (IKAMAG), magnet stirrer, krus porselen, furnace (Barnstead Thermolyne 1400), timbangan analitik (AL20U), desikator, oven (Memmert), plafon sebagai alas pelapisan cat, kamera digital (Canon 1100D) dan untuk karakterisasi digunakan Transmission Electron Microscopy (TEM) (JEOL JEM-1400).
3.3.2
Bahan Tetraethylorthosilicate (TEOS) 99% (Merck), Amonia (NH3) 25%
(Merck), etanol 98% (Merck), aquades, Polyvinylalcohol (PVA), dan cat akrilik warna putih (Panatex).
16
3.4
Prosedur Penelitian
3.4.1
Sintesis Nanopartikel Silika Dengan Metode Sol-gel Sintesis nanopartikel silika dengan metode sol-gel menggunakan larutan
TEOS sebanyak 29,13 mL, air 9,5 mL dan etanol sebanyak 61,38 mL dicampur dalam erlenmeyer. Campuran tersebut diaduk menggunakan stirrer dengan pemanasan dijaga konstan pada temperatur 50o C selama 5 jam. Penambahan amonia dilakukan secara berkala tetes demi tetes sampai habis dalam waktu 5 jam (Bracho et al, 2012). Cairan diuapkan pada oven dengan temperatur 55o C selama 24 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator sebelum dikalsinasi pada furnace. Serbuk yang telah terbentuk digerus terlebih dahulu sampai halus, kemudian dikalsinasi dalam furnace pada temperatur 600o C selama 3 jam sehingga dihasilkan serbuk putih yang halus. Serbuk yang telah terbentuk disimpan di dalam desikator sebelum dikarakterisasi dengan TEM (Jafarzadeh et al, 2009).
3.4.2
Sintesis Nanosilika dengan Penambahan PVA Hasil sintesis nanosilika yang menunjukkan hasil paling bagus dari sintesis
nanosilika disintesis kembali dengan penambahan PVA pada saat larutan telah membentuk sol dengan perbandingan antara PVA dengan sol silika adalah 80:20, campuran distirrer kembali (Rahman & Sumaryanto, 2012). Larutan kemudian diuapkan dalam oven dengan temperatur 55o C selama 24 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator sebelum dikalsinasi pada furnace. Serbuk dihaluskan terlebih dahulu, kemudian dikalsinasi pada temperatur 600o C selama 3 jam,
17
terbentuklah serbuk yang halus untuk aplikasi pada cat akrilik (Jafarzadeh et al, 2009).
3.4.3
Penentuan Ukuran Partikel dan Morfologi Nanopartikel Silika dengan TEM Ukuran partikel dan morfologi dari nanopartikel silika yang telah
disintesis, dikarakterisasi dengan Transmission Electron Microscopy (TEM), begitu juga hasil sintesis nanosilika. Pada TEM, sampel yang sangat tipis atau lembut ditembak dengan berkas elektron yang berenergi tinggi. Berkas elektron dapat menembus bagian yang lunak dari sampel tetapi ditahan oleh bagian keras sampel (seperti partikel). Detektor yang berada belakang sampel menangkap berkas elektron yang lolos dari bagian lunak sampel. Akibatnya detektor menangkap bayangan yang bentuknya sama dengan bentuk bagian keras sampel (bentuk partikel).
3.4.4
Penambahan Nanosilika pada Cat Akrilik Penambahan nanosilika ke dalam cat akrilik dilakukan dengan 1 gram
nanosilika ditambahkan 10 gram cat dan 1 mL air, kemudian diaduk menggunakan stirrer selama 15 menit agar homogen. Penambahan cat divariasi dengan 20 gram, 30 gram, dan 50 gram dengan jumlah air sebanyak 10% dari berat cat.
18
3.4.5
Pengukuran Sudut Kontak Pengukuran sudut kontak digunakan untuk mengetahui hidrofobisitas cat
akrilik yang telah dicampur dengan nanosilika-PVA, yaitu dengan menggunakan metode tetesan air pada permukaan yang telah dilapisi cat. Cat akrilik yang telah ditambahkan nanosilika-PVA dioleskan ke plafon pada bagian yang halus sebagai pengganti tembok. Air diteteskan ke permukaan plafon yang dilapisi cat, kemudian difoto menggunakan kamera DLSR Canon 1100D dengan lensa makro dari arah samping dalam ruangan dengan pencahayaan yang cukup. Pengukuran sudutnya menggunakan aplikasi corel draw dengan menarik garis antara permukaan plafon dengan tetes air bagian terluar. Sifat dari sudut kontak dapat diklasifikasikan menjadi tiga yaitu sudut kontak kurang dari 90o dan lebih dari 0o disebut basah sebagian, sudut kontak lebih 90o dapat disebut tidak basah (hidrofob), dan sudut kontak sama dengan nol (0o) maka dapat disebut basah sempurna (hidrofil) (Vifta, 2012).
29
BAB V PENUTUP 5.1
Kesimpulan Dari hasil penelitian dan pembahasan yang telah dilakukan, dapat diambil
kesimpulan sebagai berikut: 1.
Pengaruh perbandingan molar rasio NH3/TEOS terhadap ukuran nanosilika adalah meningkatkan ukuran nanosilika, yaitu dengan molar rasio NH3/TEOS 0,03; 0,20; dan 0,40 menghasilkan serbuk yang semakin halus atau dapat dikatakan ukuran meningkat yaitu 13,36; 15,01 dan 50 nm.
2.
Ukuran nanosilika yang disintesis dengan penambahan PVA adalah 18,63 nm, penambahan PVA pada sintesis nanosilika mencegah terjadinya aglomerasi.
3.
Hasil uji hidrofobisitas nanosilika pada aplikasi cat akrilik menunjukkan bahwa semakin banyak jumlah nanosilika dalam cat akrilik membuat hidrofobisitas semakin meningkat dibandingkan dengan cat yang tanpa penambahan nanosilika yaitu dari 29,95o menjadi 45,18o; 55,83o; 66,73o; dan 95,63o dengan perbandingan nanosilika:cat pada 1:50, 1:30, 1:20, dan 1:10 dalam gram.
29
30
5.2
Saran Pengembangan penelitian terhadap nanosilika semakin pesat, sehingga
perlu adanya penelitian yang lebih mutakhir terkait proses sintesis ataupun aplikasinya pada kehidupan sehari-hari. Pada aplikasi cat akrilik perlu diteliti lebih lanjut agar hasil uji hidrofobisitasnya dapat memenuhi standar dikatakan hidrofob yaitu sudut kontak >90o.
31
DAFTAR PUSTAKA
Albar, M.E. 2010. Transmission Electron Microscopy (TEM). Review Assignment. Yogyakarta: Department of Metallurggical and Material Engineering Gajah Mada University. Apriyanto, J. 2007. Karakteristik Biofilm Dari Bahan Dasar Polivinil Alkohol (PVOH) dan Kitosan. Skripsi. Bogor: Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan IPB. Arjasa, O.P. & J. Raharjo. 2012. Facile One Pot Synthesis Of Highly Monodispere Silica Nanoparticles In Water Based Medium. Jurnal Sains Materi Indonesia, Vol. 14: 34-39. Bandyopadhyay, A., M. D. Sarkar, & A. K. Bhowmick. 2005. Poly(Vinyl Alcohol)/Silica Hybrid Nanocomposites By Sol-Gel Technique: Synthesis And Properties. Journal of Materials Science Vol. 40:52335241. Bhunia, T., D. Chattopadhyay, & A. Bandyopadhyay. 2011. Gel Viscosity Influenced By Nanosilica Phase Morphology In High And Low Molecular Weights Pva-Ex-Situ Silica Hybrids. Journal of Sol-Gel Science Technology, Vol. 59:260-268. Bracho, D., V.N. Dougnac, H. Palza, & R. Quijada. 2012. Functionalization of Silica Nanoparticles for Polypropylene Nanocomposite Applications. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012, article ID 263915:1-8. Brinker, C.J., & G.W. Scherer. 1990. Sol-gel science: The Physics and Chemistry of Sol-gel Processing. USA: Academic Press. Chai, W.L., J.D. Chow, & C.C. Chen. 2012. Effects Of Modified Starch And Different Molecular Weight Polyninyl Alcohols On Biodegradable Characteristics Of Polyvinyl Alcohol/Starch Blend. Journal of Polymer Environment, Vol. 20:550-564. Fernandez, B. R. 2012. Sintesis Nanopartikel SiO2 Menggunakan Metoda Sol-gel Dan Aplikasinya Terhadap Aktifitas Sitotoksik Sel Dalam Review Jurnal Nanoteknologi. Review Jurnal Nanoteknologi. Padang: Jurusan Kimia, Program Pascasarjana Universitas Andalas.
32
Handaya A., J.A. Laksmono & A. Haryanto. 2011. Preparasi Koloid Nanosilver Menggunakan Stabilizer Polivinil Alkohol dan Aplikasinya Sebagai Antibakteri pada Bakteri S. aureus dan E. coli. Jurnal Kimia Indonesia. Hsu, Y., K. Lin, L. Hung, C. Hua, & C. Hsieh. 2001. Properties of PVA-PSA Hybrid Materials Prepared Through the Incorporation of Polysilicic Acid (PSA) into Polyvinyl Alcohol. Journal of Polymer Research, Vol. 8:125-132. Ibrahim, I.A.M., A.A.F., Zikry, M.A. Sharaf. 2010. Preparation of Spherical Silica Nanoparticles: Stober Silica. Journal Of American Science, Vol 6:985989. Jafarzadeh, M., I.A. Rahman, & C.S. Sipaut. 2009. Synthesis of Silica Nanoparticles by Modified Sol-gel Process: The effect of Mixing Modes of The Reactants and Drying Techniques. Journal of Sol-Gel Science Technology, Vol. 50:328-336. Jung, H.S., D.S. Moon, & J.K. Lee. 2012. Quantitative Analysis And Efficient Surface Modification Of Silica Nanoparticles. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012:1-8. Liu, L., Y. Niu, X. Zhu, X. Sun, G. Wang, & Z. Jiang. 2005. Micelle-like Particles Based On Self-Assembly Of Rod-Like FPEEK And Coil-like PVA. Colloid And Polymer Sciene, Vol. 1007:1-10. Pipatchanchai, T. & K. Srikulkit. 2007. Hydrophobicity Modification Of Woven Cotton Fabric By Hydrophobicity Fumed Silica Coating. Journal Of Sol-gel Sciences Technology, Vol 44:119-123. Pirzada, T., S.A. Arvidson, C.D. Saquing, S.S. Shah, & S.A. Khan. 2012. Hybrid Silica-PVA Nanofibers via Sol-Gel Electrospinning. Langmuir, Vol. 28: 5834-5844. Rahman, I. A., & V. Padavettan. 2012. Synthesis of Silica Nanoparticles by SolGel: Size-Dependent Properties, Surface Modification, And Applications In Silica-Polymer Nanocomposites In Review. Journal of Nanomaterials, Vol. 2012: 1-15. Rahman, M. A. & Sumaryanto. 2012. Aplikasi Reaktor Sistem Sinambung dan Teknologi Membran pada Produksi enzim Amilase oleh Bacillus subtilis. Jakarta: Fakultas Farmasi Universitas Pancasila. Seo, Y., N. Oshikawa, T. Miyake, T. Sakoda, & T. Anjiki. 2012. Characteristics Of Hydrophobicity Loss On Silicone Rubber Surface During A
33
Dynamic Drop Test With Direct Current Voltage Application. Nanoscale Research Letters, Vol. 7:1-4. Sheftel, V. O. 2000. Indirect Food Additives and Polymer: Migration and Toxicology. Lewis Publisher hal: 736-737, 1167-1169. Silva, G.A. 2004. Introduction To Nanotechnology And Its Application To Medicine. Surgical Neurology, Vol. 61:216-220. Singh, L.P., S.K. Bhattacharyya, G. Mishra, S. Ahalawat. 2011. Functional Role of Cationic Surfactant to Control The Nano Size of Silica Powder. Application Nanoscience, Vol. 1:117-122. Siswanto, M. Hamzah, Mahendra, & Fausiah. 2012. Perekayasaan Nanosilika Berbahan Baku Silika Lokal Sebagai Filler Kompon Karet Rubber Air Bag Peluncur Kapal Dari Galangan. Prosiding InSINas 2012. Jakarta: Badan Pengkajian dan Penerapan Teknologi. Tadanaga, K., K. Morita, K. Mori, & M. Tatsumisago. 2013. Synthesis Of Monodispered Silica Nanoparticles With High Concentration By The Stöber Process. Journal of Sol-Gel Science Technology, Vol. 73:65-69. Tomar, P.A., S.M. Yadav, G.R. Gupta. 2014. The Thermal Gravimetric Studies for Polymer Samples of Polyvinyl Chloride (PVC) and Polyvinyl Alcohol (PVA) Obtained by Treatment with Ionic Liquid [bmim]Br. Polymer Bull, Vol. 71:1349-1358. Tunç, T., H. Uslu, S. Altindal. 2011. Preparation and Dielectric Properties of Polyvinyl Alcohol (Co, Zn Acetate) Fiber/n-Si and Polyvinyl Alcohol (Ni, Zn Acetate)/n-Si Schottky Diodes. Fibers and Polymers, Vol. 12 No 7:886-892. Venkatathri, N. 2007. Preparation of Silica Nanoparticle Through Coating With Octyldecyltrimethoxy Silane. Indian Journal of Chemistry, Vol. 46 A:1955-1958. Vifta, R.L. 2012. Sintesis Lapis Tipis Berbasis Nanopartikel TiO2 Termodifikasi Silika Secara Sol-gel Sebagai Bahan Antifogging. Skripsi. Semarang: FMIPA Universitas Negeri Semarang Wijaya, K. 2010. Nanomaterial Berlapis Dan Berpori: Sintesis, Karakterisasi Dan Perannya Sebagai Material Multi Fungsi. Yogyakarta: UGM. Xiao, Bo, Y. Zhang, X. Zhang, H. Lv, L. Yan, B. Jiang. 2011. Focus On Moisture-resistance And Hydrophobicity of SiO2 Antireflective Film
34
Improved by Poly(isopropylene oxide) Glycerolether. Journal of Sciene Technology Vol 60:11-16. Yeon, Y.R. 2008. Sc(OTf)3 Mediated Silylation Of Hydroxy Functional Groups On A Solid Surface: A Catalytic Grafting Method Operating At Room Temperature. Angewandte Chemie, Vol 47, No 1: 109-112. Yuan, Y., T.R. Lee. 2013. Contact Angle and Wetting Properties. USA: Department of Chemistry, University of Houston. Zawrah , M. F., A. A. El-Kheshen, & H. M. Abd-El-Aal. 2009. Facile and Economic Synthesis of Silica Nanopareticles. Journal of Ovonic Research, Vol. 5, No. 5: 129-133.
35
LAMPIRAN Lampiran 1: Skema Kerja 1.
Sintesis Nanosilika dengan metode sol-gel
Akuades + TEOS + Etanol Molar rasio 4:1:8 Tambahkan NH3 sebanyak 3,5 mL, 23,3 mL dan 46,6 mL secara tetes demi tetes Larutan TEOS Panaskan
Larutan TEOS Aduk menggunakan magnetic stirrer selama 5 jam pada temp. 50oC
Sol Evaporasi pelarut pada temperatur 70oC
Serbuk putih homogen Kalsinasi pada temp. 600oC selama 3 jam
Nanosilika
36
2.
TEM Sintesis nanosilika
Akuades + TEOS + Etanol Molar rasio 4:1:8 Tambahkan NH3 dengan konsentrasi terbaik dari penelitian sebelumnya
Larutan TEOS
Panaskan, tambahkan NH3 secara bertahap
Larutan TEOS Aduk menggunakan magnetic stirrer selama 5 jam pada temp. 50oC
Tambahkan PVA 10% dengan sol silika:PVA = 20:80
Sol
Evaporasi pelarut pada temperatur 70oC
Serbuk putih homogen
Kalsinasi pada temp. 600oC selama 3 jam
Nanosilika
TEM
37
Lampiran 2: Perhitungan Molar rasio Air:TEOS:Etanol adalah 4:1:8 dengan TEOS 98 % dan etanol 90%. Amonia yang digunakan adalah NH3 25 %. a. Menentukan volume air Misal, mol air = 1 mol
b. Menentukan volume TEOS 98 % Misal mol TEOS = ¼ mol
c. Menentukan volume etanol 90 % Misal mol etanol = 2 mol
38
Volume campuran dari larutan di atas adalah 1,89mL. Untuk membuat 100 mL campuran larutan, maka: Volume air = 0,095 x 100 = 9,5 mL
Volume TEOS = 0,29 x 100 = 29 mL
Volume etanol = 0,61 x 100 = 61 mL Volume yang digunakan dalam penelitian adalah: 1.
Air = 9,5 mL,
2.
TEOS = 29 mL, dan
3.
Etanol = 61 mL
d. Menentukan volume NH3 25% dengan molar rasio NH3/TEOS pada 0,03, 0,20, dan 0,40 Untuk molar rasio NH3/ TEOS 0,03 NH3 = 0,03 TEOS
0,125
39
NH3 = 0,03 29
0,125
NH3 = 6,96 mL Untuk molar rasio NH3/ TEOS 0,20 NH3 = 0,20 TEOS
0,125
NH3 = 0,20 29
0,125
NH3 = 46,4 mL Untuk molar rasio NH3/ TEOS 0,40 NH3 = 0,40 TEOS
0,125
NH3 = 0,40 29
0,125
NH3 = 92,8 mL
40
Lampiran 3: Gambar Karakterisasi Nanosilika menggunakan TEM
16.3 nm
10.43 nm
a
b
Hasil foto TEM Nanosilika dengan molar rasio NH3/TEOS 0,03 pada pembesaran a) 20.000x dan b) 40.000x
10.02 nm
20.0 nm
a
b
Hasil foto TEM Nanosilika dengan molar rasio NH3/TEOS 0,20 pada pembesaran a) 10.000x dan b) 40.000x
a
b
Hasil foto TEM Nanosilika dengan molar rasio NH3/TEOS 0,40 pada pembesaran a) 20.000x dan b) 80.000x
41
17.22 nm
a
20.04 nm
b
Hasil foto TEM Nanosilika-PVA pada pembesaran a) 20.000x dan b) 40.000x
42
Lampiran 4: Gambar Uji Sudut Kontak
Hasil Foto Uji Sudut Kontak di 3 Titik pada Cat Tanpa Tambahan
43
Hasil Foto Uji Sudut Kontak di 3 Titik pada Silika-PVA:Cat Akrilik 1:10
44
Hasil Foto Uji Sudut Kontak di 3 Titik pada Silika-PVA:Cat Akrilik 1:20
45
Hasil Foto Uji Sudut Kontak di 3 Titik pada Silika-PVA:Cat Akrilik 1:30
46
Hasil Foto Uji Sudut Kontak di 3 Titik pada Silika-PVA:Cat Akrilik 1:50
47
Lampiran 5: Tabel hasil pengukuran sudut kontak Sampel
Sudut kontak (θ) 1
Sudut kontak (θ) 2
Sudut kontak (θ) 3
Cat biasa
29.43o
30.26o
30.26o
1:10
95.30o
95.94o
95.65o
1:20
62.88o
68.66o
68.65o
1:30
46.81o
60.18o
60.52o
1:50
40.29o
47.49o
47.78o
