PENENTUAN MOMEN MAGNETIK OKSIDA NIKEL DENGAN DIFRAKSI NEUTRON

Prosiding Pertemuan Iimiah Iimu Pengetahuan don Teknoiogi Bahan'99

-

/SSN 1411-2213

Serpong, 19 20 Oktober 1999

PENENTUAN MOMEN MAGNETIK OKSIDA NIKEL DENGAN DIFRAKSI NEUTRON Ilias Ginting Pusat Penelitian Dan PengembanganTeknikNuklir- BATAN, JI. Tamansari 71 Bandung, 40132

ABSTRAK PENENTUAN MOMEN MAGNETIK OKSIDA NIKEL DENGAN DIFRAKSI NEUTRON. Telah dilakukan pengukuran pola difraksi serbuk oksida nikel (NiO) dengan kemurnian ~9,99 % menggunakan difraktometer neutron dengan panjang gelombang neutron termall ,07 angstrom untuk menentukanmomenmagnetik oksida nikel pada suhu mangoPengukuran pola difraksi cuplikan dimulai dari sudut hamburan Bragg 5 derajat hingga 75 derajat dengan selang sudut 0,25 derajat. HasH percobaan menunjukkan bahwa harga momen magnetik untuk oksida nikel m(Ni2+)= (1,92::1:0,07) mB,didapat berdasarkan faktor skala K= 0,0691 daDfaktor suhu isotropis B = 0,246lxlO-'6cm2.

ABSTRACT MAGNETIC MOMENT DETERMINATION OF THE NICKEL OXIDE USING NEUTRON DIFFRACTION. Diffraction pattern measurement of 99.99% pure analysis nickel oxide powder (NiO) has been obtained using neutron powder diffractometer with thermal neutron wavelength 1.07 angstrom for determination of magnetic moment of nickel oxide at room temperature. The measurement of diffractionpattern starting at Bragg angle scattering 5 degree until 75 degree with interval 0.25 degree. The experimental result indicated the magnetic moment ofthe nickel oxide m (Ni2+)= (1.92::1:0.07) mBhas been obtained on the basis of the scale factor K = 0.0691 and the isotropic temperature factor B

= 0.246IxI0-16cm2.

.

Kala tunc; : Difraktometer neutron, Momen magnetik, Oksida nikel.

PENDAHULUAN Penggunaan difraksi neutron sangat penting untuk memecabkan masalah metalurgi fisika yang tidak dapat diselesaikan dengan baik oleh teknik difraksi lainnya seperti difraksi sinar-x clan elektron. Sebagai contoh sifat dari sinar-x clan berkas neutron berbeda dalam banyak segi terutama distribusi energi neutron mengikuti kurva Maxwellian clanpenyerapan neutron termal oleh unsur-unsur sangat rendah. Disamping itu untuk baban magnetik, elektronelektron pads kuHt loaf yang tidak berpasangan, umumnyamemegangperananpentingdalammenentukan struktur magnetik bahan tersebut. Penentuan struktur magnetik bahan dapat dilakukan dengan menggunakan hamburan neutron termal di mana dapat teIjadi interaksi antara inti atom dengan neutron termal yang menghasilkan hamburan inti. SeIsin itujuga teIjadi interaksi antara momen magnetik elektron yang tidak berpasangan dengan momen magnetik neutron yang menghasilkan hamburan magnetik. Pada bahan feromagnetik clan antiferomagnetik dengan kedudukan atom-atom teratur akan menghasilkan hamburan koheren dengan neutron termal yang ditandai dengan timbulnya puncak-puncak difraksi pads pols difraksi daTibahan magnetik yang di amati.

254

Pads beberapa bahan misalnya oksida nikel terdapat suatu susunan spin, tetapi dalam hat ini arab magnetisasi dari pasangan-pasangan atom dalam struktur berlawanan clanakibatnya saling tolak-menolak satu sarna lainnya. Untuk bahan antiferomagnetik umumnya arab magnetisasi anti paralel dengan sumbu kristalografi clanharga suseptibilitas merupakan fungsi suhu clanmembesar dibawab suhu Neel. Sifat antiferomagnetik oksida nikel dijumpai dibawab suhuNeel yaitu sebesar 697 K clandi alas suhu Neel sifat magnetiknya akan berubab menjadiparamagnetik [I]. Dalam makalab ini dilaporkan basil pengukuran pols difraksi oksida Dikel pads suhu kamar untuk menentukan struktur clanmomen magnetik daTibaban tersebut. Pengukuran dilakukan dengan difraktometer neutron yang mempunyai panjang gelombang neutron termal sebesar 1,071angstrom.

TEORI Telah diketahui bahwa jika berkas neutron berinteraksi dengan baban-baban magnetik beberapa macam interaksidapatteIjadi,yang terpenting antara lain interaksinuklir claninteraksimagnetik [2].Interaksinuklir terjadi karena neutron yang tidak bermuatan dengan mudah menembus swan elektron atom-atom bahan

Peltentuan Momen Magnetik Oksida Nikel dengan Difraksi Neutron (Ilias Gintlllg)

magnetik daD berinteraksi dengan inti atom tersebut, Interaksi magnetik terjadi antara momen magnetik neutron denganmomen magnetik atombahan,Hamburan berkas neutron oleh atom-atom ballaD magnetik menghasilkan dua macam hamburan yaitu hamburan koherenyang memberikanpuncakdifraksidanhamburan tidak koheren menghasilkan Jatarbelakang, Untukbahan magnetiksetsatuankimia(parameter kisi kimia = akim) daDset satuan magnetik (parameter kisi magnetik = amag) tidak mempunyai ukuran yang sarna di mana amag= 2 ~im'

:;'

: '(

l

a,

sehinggapuncaknuklirdaDmagnetik

tidak akan berimpit letaknya daD diberi indeks berdasarkan struktur dari set satuannya, Untuk berkas neutron yang tidak terpolarisasi, intensitas total dari setiap puncak yang timbul pada rota difraksi neutron berbanding torus dengan harga efektif faktor struktur daTi set satuan kimia (untuk hamburan nuklir) daDset satuan magnetik yang memenuhi persamaan:

l

, ,--'0 , '

,+

," 'J

F

~

'{~

. ,

'-;-': "

..

'-=-_:'"

. ,-,

"1 b.

1

"'.

=I~

j + ky / + lz / )

", '..

?,

:',

':;'

. '

,,'

'.' '

,',

.

.

""

,'

lit

.

,. '

,"

"

. "

.

,"

',

. :-: .

..

..

.

,'

..

:

. :

, " ...

°,

"

',.,

:~~:,""':~\::

:::

~:,~

J

,0 .~

.

.

°

,,

.

L

"

"""""""",,...,

. ,'."..L,iul

',:}:: " :'-' ::

..,"'

.

:..', .

,-,

.

,.,'

',

':,"': :;~',

.

, ,

.

:,'

.. "

.

.

,1. '-'

'""

.

0,

:'-1'"

I

Gambar I, Model penataan spin maIDenmagnetik a, untuk subkisi A dan subkisi B, b, susunan sel satuan magnetik,

p exp (211"i)(hx/+ky/+1Z/)1

denganxj'yj,Zj menyatakan kordinat inti atom kej, (hkl) indeksMiller,b amplitudohamburaninti daDP amplitudo hamburan magnetik yang diperoleh dari pemmusan (e2/ mc2) g S f, dengan e menyatakan muatan elektron, m massa elektron, c kecepatan cahaya, g momen magnetik neutron dalam satuan magnetonBohr, S bilangan kuantum spin dari atom daDfmempakan faktor bentuk atom, Faktor struktur inti diperoleh dengan menjumlahkan seluruh atom dalam set satuan kimia daD faktor struktur magnetik didapat dari penjumlahan selumh atom dalam set satuan magnetik, Intensitas neutron yang dihamburkan oleh ballaD magnetik dapat ditentukan melalui persamaan berikut.

10=K j LIF"kl exp( - 2W)

I

, ' "

,

i. ,,'

" :'

,:~,,::',:'?',

(I) b exp (211"i)(hx

.:',

,

':;': """,

"-'L 1'2 ' I

,:,',

'I'

'~.. ,

osJ.l.i...A

2 2 2 2 F.., = FinlI + -F.... 3

FinOI =

i.

:~~t:~<:j~;: t ~::~~:;:'~..~H;~ ,

'~'~" ,

,",

(2)

Dengan K menyatakan faktor peralatan, j faktor multiplisitas, L faktor Lorentz yang besarnya untuk cuplikan berbentuk sHinder= ll(sinq sin 2q) dengan q menyatakan sudut hamburan Bragg, W faktor sullo Debye = B siwq IF , Ipanjang gelombangneutron termaI. Untuk menghitung faktor struktur oksida nikel dengan struktur kristal kubus berpusat muka, menurut Li [3] penataan spin dapat digolongkan dalam dua model yaitu subkisi A daD subkisi B seperti ditunjukkan pada Gambar1. Pada hamburan inti (nuklir), faktor struktur inti untuk model subkisi A sarna dengan model subkisi B daDdengan memasukkanposisi atom logamdaDoksigen pada set satuan dari hasHperhitungan diperoleh :

Fin,i

jika h + k + I = 4n jika h + k + I = 4n + 2 (3) jika h + k + I = 4noJ:I

= 32 (bM+ boY = 32 (bM- boY = 0

HasHperhitungan faktor struktur magnetik untuk subkisi A dapat dinyatakan dengan : Fmag= 32 p jika h, Ie,I ganjil dun h + Ie, k + I, h + I = 4n + 2 . (4) =0 untukyang lainnya Demikianjuga untuk subkisi B hasHperhitungan faktor struktur dapat dinyatakan dengan :

Fmag = 16p

jika h, k, I ganjil untuk yang lainnya

=0

(5)

Untuk oksida nikel, amplituda hamburan magnetik (p) dinyatakan dengan :

In

~ = In K -

2 B (sin () ) 2

Ie

p

)

(8)

A

= 0.2695X 10-12J1.f

(6)

J1eff=2'" {J1(J1+ I)}

(7)

dengan J1 menyatakan maIDen magnetik daD f faktor bentuk atom, Untuk menentukan faktor peralatan (faktor ..

I

I.=L 01 (20I)--(on Ion 2

+ 0..)(28n

-28..)

(9)

skala) K daDparameter sullo isotropis B, persamaan 2 dapat ditulis kembali sebagai berikut :

2~~

Prosiding Pertemuan llmiah Ilmu Pengetahuan dan Teknologi Bahan '99

-

ISSN 1411-2213

Serpong, 19 20 Oktober 1999

dengan : Ie menyatakan intensitas hitungan =j L IFhJ 2 Intensitas neutron yang dihamburkan oleh cuplikan (I) dihitung berdasarkan luas di bawah kurva puncak difrak;i seperti yang ditunjukkan oleh persamaan berikut ini : dengan : 0;(29) menyatakan cacahan pada posisi sudut hamburan Bragg ke i, am daD 29m merupakan cacahan latar belakang daD sudut hamburan Bragg pada kaki sebelah kiri puncak difraksi, a daD 29 cacahan Jatar belakang daD sudut hamburan Bragg pada kaki sebelah kanan puncak difraksi. Dengan menggambarkan hubungan antara In (1,/1) terhadap (sin9 1)...)2untuk setiap puncak nuklir dapat ditentukan harga faktor peralatan (faktor skala) K daDparameter suhu isotropis B dari oksida nikel tersebut.

M8lDrl.ulpali

~

MaID':'mer

I~

Gambar 3 Diagram dif-aktometer neutron

~_r

Am

susunan

I

peralatan

automasi

TATAKERJA Cuplikan yang digunakan dalam percobaan ini berupaserbukoksidanikel (NiO)dengankemumian99,99 % ditaruh dalam tabung vanadium yang berbentuk sHinderdengan tebal 0.1 rom, panjang 46 mm daDgaris tengahnya 12 rom. Dengan tabung vanadium sebagai wadah cuplikan, tidak tampak puncak-puncak yang mengganggu pada pola difraksi yang dihasilkan karena tampang lintang absorbsi terhadap neutron termal dari vanadium harganya kecil. Pengukuran pola difraksi serbuk oksida nikel dilakukan pada suhu ruang menggunakan difraktometer neutron yang ada di Puslitbang Teknik Nuklir BATAN, Bandung seperti terlihatpada Gambar2. Berkas sinarneutronpolikromatis yang keluar dari lubang berkas reaktor diseleksi dengan menggunakan monokromator tembaga berdasarkan pantulan Bragg pada sudut tertentu terhadap bidang pemantul Cu (III), sehingga diperoleh berkas neutron termal monokromatis. Pengukuran pola difraksi dilakukan secara automatis dengan menggunakan sistem DATANIM [4] buatan Canberrayang dihubungkan dengankomputer IBM PCAT 286 melaluiantarmuka telekomputer Model 6726. Susunan peralatan pencacah difraktometer neutron dengan sistem DATANIM

-

n~'

ditunjukkan pada Gambar 3. Dalam pengukuran ini digunakan berkas neutron" termal dengan panjang gelombang 1,071 angstrom yang diperoleh berdasarkan basilkalibrasimenggunakanserbukDike!.Berkasneutron termal yang keluar melalui kolimator kedua dijatuhkan pada cuplikan daD neutron yang dihamburkan oleh cuplikanpada berbagaisudut hamburandideteksidengan detektor utama yaitu detektor helium LMT type 43NHIO/5AX dengan tekanan 5 atmosfir. Untuk mengatasi perubahan fluks berkas neutron termal yang jatuh pada cuplikan akibat perubahan daya reaktor," pencacahan jumlah neutron yang dihamburkan oleh cuplikan dilakukan berdasarkan cacah preset pada detektor monitor BF 3 ripe LMD 201. Detektor monitor ini

dipasang pada ujung mulut kolimator kedua tepat di depan cuplikan dan cacah preset detektor monitor yang digunakan sebesar 2x 1Oscacahan dengan daya reaktor sebesar 500 kW. Apabila cacah preset detektor monitor telah terpenuhi secara simultan detektor utama juga berhentimencacahdanjumlah cacahan ditampilkanpada Dual Counter /Timer daD disimpan pada komputer. Selan.'utnya komputer memberi perintah ke Axis Positioner melalui antarmuka telekomputer untuk menggerakkan lengan detektor sesuai dengan data masukan yang telah diberikan, menghapus tampilan data pada Dual Counter/Timer daDperintah mencacah bagi detektor monitor maupun detektor utama. Untuk serbuk cuplikan oksida nikel, pengukuran dilakukan mulai dari suduthamburanBragg 5 derajathingga 75 derajatdengan perpindahan langkah sudut sebesar 0,25 derajat.

J=:l HASIL DAN PEMBAHASAN

Gambar 2. Bagan Difraktometer Neutron di Puslitbang Teknik Nuklir, Bandung.

Hasil pengukuran pola difraksi oksida nikel dengan difraktometer neutron pada suhu ruang digambarkan melalui perangkat lunak Microsoft Excel dengan data masukan hubungan antara sudut hamburan Bragg (29) daD intensitas yang di hamburkan oleh cuplikan sepertiditunjukkanpadaGambar4. Poladifraksi oksida nikel terse but merupakan gabungan antara

Penentuan Monten Magl/etik Oksida Nikei dengan Dlfraksi Neutron (IUas Gintil/g)

puneak-puneak nllklir daDmagnetik. Untuk menandai puncak-puneak yang timbul pactapaIRdifraksi oksida nikel, bidang-bidang kristal tersebut dihitung berdasarkan struktur kristal kubus berpusat muka dengan tipe NaClyaitupuneak(11l),(311),(222),(400), (331),(333)/ (511), (440), (533)/(266), (444), (800) daD (840). Berdasarkan faktor struktur inti (nuklir) daDmagnetik seperti yang ditunjukkan oleh persamaan(3), (4) daD(5) dapat ditentukan puncak berindeks Miller ganjil merupakan puneak magnetik sedangkan puneak yang berindeks Miller genap mewakilipuncak nuklir. NO 9.hJIUTg

-

l.w,

l1li !IIIII

I-IN I'lli,

~ZIII

IIN

'!:~'SIll IIW Iall l1li I I

II

III '" !III ':W.I""wmlll,UO

31

III

III

III

Gambar 4. Pols difraksi serbuk oksida nikel pads suhu wang,

Dari Gambar 4 diperoleh data pereobaan seperti yang ditunjukkan pactaTabell dibawah ini: Tabell. Hasil pengukuran sudut hamburan clan beberapa faktor lainnya dari oksida nikel.

a- (f.,)

(2iJ 2 3 4 5 6 7 8 9 10 II

311 222 400 331 3331111 440 5331226 444 800 840

24.611 15.75 29.83 32.53 39.00 42.43 50.13 52.78 61.63 69.78

0.1995 0.2081 0.2403 0.2615 0.3119 0.3379 0.3956 0.4150 0.4783 0.5341

0.m8

0.7673 0.7492 0.600

muilipUoilaaO)

24 8 6 Z4 8 12 Z4 8 6 24

"n()."n211' 11.2063 IO.3JOO 7.8106 6.63% 4.7537 4.0959 3.0155 2.8153 2.2186 1.8631

Dengan menggunakan persamaan (3), (4) daD(5) serta Tabel I dapat ditentukan faktor struktur magnetik maupun nuklir untuk oksida nikel maupun intensitas hitungan (ICal)'Pactaperhitungan faktor struktur nuklir untuk oksidanikel digunakanharga amplitudahamburan nuklir untuk nikel daD oksigen masing masing

-

bNi=1,03xI0.12em daDbo = 0,58xI0-12em. PactaTabel2 di bawah ini ditunjukkan basil perhitungan faktor struktur magnetik daD nuklir serta intensitas hitungan yang didasarkan atas persamaan (8). HasH perhitungan menunjukkan faktor skala K = 0,0232 daD faktor suhu isotropis B = 0,3276 x I0-16cm2. Dengan memasukkan harga-harga

Tabel 2. Faktor struktur magnetik clan nuklir serta intensitas hitungan clan hasil pengamatan untuk oksida nikel. UI

ona F.,xllt"cm 2

311

3 4

222 400

5

331

6

333/511

7 B 9 10 II

440

533n26 444 800 840

momcn

F..xllt"cm

-

3.6969

-

14.4 51.52

-

3.314B

-

6.4734

-

2.5937

-

--

malP'ctik(1',,)

302 420

306 3B6

2995 134

2779

51.52

113 2693

14.4 51.52 51.52 51.52

363 1430 796 2%7

114 2809 366 140 I

1243 706 2284

1.92 1.90

I.BI

-

2.10

tersebut di atas kedalam persamaan (6) daD(8) diperoleh maIDen magnetik untuk nikel oksida rata-rata (ruNt) sebesar(I,92::1:0,07) fiB' Menurut Alperin [5] magnetik maIDen untuk oksida nikel pacta suhu ruang sebesar (1,81::1:0,20)ma daD jika dibandingkan dengan basil pengukurandenganmenggu-nakandifraktometerneutron, temyata harga maIDenmagnetik tersebut masih dalam jangkauan harga yang diberikan oleh Alperin. Demikian juga maIDenmagnetik efektif untuk oksida nikel dapat ditentukan berdasarkan persamaan (7) daD basil perhitungan diperoleh melf=4,74 fiB' Menurut aeuan [6] harga maIDen magnetik efektif melf= 4,6 madaDjika dihitung dengan menggunakan persamaan (8) maIDen magnetik nikel oksida (mNi2+)sebesar 1.87 fill' Jika dibandingkan harga maIDen magnetik yang diperoleh dari pereobaan dengan literatur temyata perbedaannya cukup ked I daDperbedaan ini kemungkinan disebabkan waktu pencacahan yang terlalu singkat. Hal ini dikarenakan jadual operasi reaktor TRIGA MARK II di Puslitbang Teknik Nuklir-Bandung hanya beroperasi berkisar tiga hari dalam satp periode daD daya reaktor hanya 600 KW, sehingga pengukuran hanya dilakukan dengan caeah preset relatif pendek yang mengakibatkan intensitas terhambur maupun posisi puneak-puneak difraksi kurang tepat.

KESIMPULAN Dengan teknik difraksi neutron diperoleh maIDen

magnetik oksida nikel pactasuhu ruang (mNi2+) = (1,92::I: 0,07) ma daD maIDen magnetik efektif melT= 4,74 fiB. Jika dibandingkan basil pereobaan dengan literatur terdapat perbedaan harga maIDen magnetik eukup ked I yaitu berkisar 3 persen.

DAFT AR PUST AKA [I]. B.D. CULLITY,

Introduction

To Magnetic

Materials,

Addison-Wesley Publishing Co., London, (1972). [2]. YURII A, IZYUMOV and RUSLAN P. OZEROV, Magnetic Neutron Diffraction, Plenum Press, New Yorl<, (1970).

[3]. YIYUANLI,Phys. Rev., 100(1955)627. .,.c:.,

Proslding Pertemuan I/miah I/mu Pengetahuan dan Tekn%gl Bahan'99

-

Serpong, 19 20 Oktober

ISSN U/l-2213

1999

[4]. NONAME, Datanim system, Canberra Industries, Inc,(1978). [5]. H.A.ALPERIN,J. Appl. Phys.,31 (1960)5. [6]. A. alES,

Magnetic Structures,

Panstwowe

Wydawnictwo Naukowe, Poland, (1976).

Ke Daftar Isi

258