Fázisátalakulások vizsgálata
Mérő neve: Márkus Bence Gábor Mérőpár neve: Székely Anna Krisztina Szerda délelőtti csoport Mérés ideje: 10/12/2011 Beadás ideje: 10/19/2011
1
1.
A mérés rövid leírása
Mérésem során egy adott, szilárd anyagminta fázisátalakulását kellett vizsgálnom felmelegítés és lehűtés hatására. A mérést az úgy nevezett DTA(Differential Thermal Analysis) módszerrel végeztem. Meg kellett határoznom a minta olvadáspontját és az olvadáshoz szükséges hőmennyiséget.
2.
Méréshez használt eszközök • Adott minta • Szabályozható hőmérsékletű kályha • Termoelem hőmérők • Műjég • Digitális voltméter • Precíziós digitális mérleg • Mérőprogrammal ellátott számítógép
3.
Rövid elméleti összefoglaló
A természetben az ember által gyakran tapasztalt tény, hogy az anyagok szerkezete melegítés és hűtés hatására megváltozik. Az átalakulás folyamatát nevezzük fázisátalakulásnak. Azt kellett megvizsgálnom, hogy egy gyors felfűtés után a minta lassú visszafagyása, majd ezt követően lassú megolvasztása során milyen változásokon megy keresztül. Fontos megjegyeznem, hogy a minta olvadáspontja kellően alacsony volt, hogy a mérés a labor körülményei között megvalósítható legyen. Mérésemet a már fentebb említett DTA-módszerrel végeztem, ennek fő alkotóeleme egy kályha volt, melynek hőmérsékletét lineárisan tudtuk változtatni, és a környezettől egy vízhűtéses burok választotta el. A mintát a kályha közepében lévő tartóba kellett helyeznem, hőmérsékletét pedig egy ehhez forrasztott Ni-NiCr termoelemmel mértem. Ahhoz, hogy a hőmérsékletmérés pontos legyen a termoelemekhez szükséges egy fix hőmérsékleten tartott referenciapont. Mérésem során ezt egy úgy nevezett műjég szolgáltatta, melynek hőmérséklete nem sokkal szobahőmérséklet feletti volt. Ezt egy negatív visszacsatolású félvezetőelektronika tartotta stabil hőmérsékleten. A kályha hőmérsékletét egy kályhaszabályzóval tudtuk változtatni. Ezen meg kellett adni az elérendő hőmérsékletet, 2
◦
C illetve, hogy azt milyen sebességgel érje el. A gyors felfűtés során ez 10 perc ◦C volt, míg a lassú mérések során 4 perc . A DTA-mérési módszerről és az elrendezési struktúráról az [1] könyvben olvashatunk bővebben. Elméleti számításaink során a rendszert az egy-test modellel írjuk le. Ennek lényege, hogy a minta és mintatartó hőmérsékletét egyenlőnek vesszük, a jó hőkontaktus okán. Jelölje a mintatartó és a környezet közötti hőátadási együtthatót λ. Legyen továbbá T a mintatartó, Tk a környezet hőmérséklete. A két rendszer között cserélt hőt jelölje Q. Felírható a Newton-féle lehűlési törvény: dQ = −λ(T − Tk ). dt Mérés során a hőmérsékletet lineárisan változtatjuk, ezt az alábbi módon írhatjuk le: Tk = T0 + αt. ◦
C Legelső mérésként egy gyors felfűtést (10 perc -es) végeztem. Ennek annyi jelentőssége van hogy lássuk, hogy hol kell majd a fázisátalakulást várnunk, illetve, hogy annak karakterisztikája nagyjából milyen alakot vesz fel. Ezen kívül, így biztosítjuk, hogy a hőkontaktus a tartó és a minta között jó legyen, mivel elterül a tartóban. Ezt követően az olvadáspont fölött 50 ◦ C-kal ◦C megálltam és elkezdtem visszahűteni a mintát, de már a lassabb 4 perc -es sebességgel. Mivel a program a könyvben előírt 40 percet nem tudja végigmérni, ezért minden mérésre csak maximum 30 perc állt rendelkezésre. A minta tulajdonságai, és a túlhűtés-túlfűtés jelensége miatt a hűtés során csak 30 ◦ C-kal mentünk az olvadáspont alá. Az újabb felfűtést is a lassabb sebességen végeztem. A kályha fűtése során a mintatartó (és az ezzel egynek tekintett minta) T hőmérséklete lemaradt a környezet Tk hőmérsékletétől. Miután a kezdeti, tranziens szakasz befejeződik a két hőmérséklet párhuzamosan halad egymással, mindaddig, amíg a fázisátalakulás be nem következik. Az egyenest, amihez a hőmérséklet ilyenkor beáll alapvonalnak nevezzük. A fázisátalakulás során a minta hőmérséklete állandó marad, majd ennek befejeztével egy exponenciális görbe mentén ismét beáll az alapvonalhoz. Ismert, hogy a T (t) − Tk (t) hőmérsékletkülönbség és az alapvonal által bezárt görbe területe (F ) arányos a minta által felvett vagy leadott hővel:
Q = λF, Innen kifejezhető, a minta tömegét ismerve a fajlagos fázisátalakulási hő: q=
λF Q = . m m 3
4.
Mérési eredmények
Az első, gyors felfűtési mérést nem kellett kiértékelnem, mivel ez csak ahhoz kell, hogy körülbelüli adatokat szerezzünk a további mérésekhez, illetve, hogy a rendszert az egy-test modellel jellemezhessük
4.1.
Lassú lehűtés
A mintát lassan hűtöttük. A mért adatok kiértékelését a laborprogramok segítségével végeztem (a honlapról letöltött csomagban két DTA kiértékelő van, ezek között nem láttam érdembeli különbséget, így a kiértékelést a „dta1.exe” programmal végeztem). A készült grafikonok: Hõmérséklet (C)
230
220
210
200
190 14
16
18
20
22
24
Idõ (perc)
1. ábra. Lassú hűtés Tk (t) és T (t) grafikonja
4
Hõmérséklet (C) 20
15
10
5
16
18
20
22
24
26
Idõ (perc)
2. ábra. Lassú hűtés T (t) − Tk (t) grafikonja Az első grafikonról leolvashatjuk a fagyás hőmérsékletét: 1 Tolv = 229.42 ◦ C,
a másodikról pedig a meghatározhatjuk a bezárt területet: Fhűt = 25.828 ◦ C · perc.
5
4.2.
Lassú fűtés
A fagyás bekövetkezte után elkezdtem fűteni a mintát. Az így kapott grafikonok: Hõmérséklet (C)
250
245
240
235
230
225
4
5
6
7
8
9
10
11
Idõ (perc)
3. ábra. Lassú fűtés Tk (t) és T (t) grafikonja
6
Hõmérséklet (C) -8
-10
-12
-14
-16
-18
6
8
10
12
14
16
Idõ (perc)
4. ábra. Lassú fűtés T (t) − Tk (t) grafikonja Az így nyert adatok: és terület:
2 Tolv = 233.37 ◦ C,
Ffűt = −22.566 ◦ C · perc.
A mérés befejezéseképp megmértem a minta tömegét: m = 0.2919 ± 0.0001 g.
5.
Kiértékelés
A [1] könyvben leírtak alapján az olvadáspont és a görbe alatti terület: Tolv = 231.4 ± 1.9 ◦ C, F = 24.2 ± 1.6 ◦ C · perc. λ hőátadási együttható értékét az alábbi grafikonról olvashatjuk le (ezt azért tettem be, mivel a kiadott [1] könyvben más, feltehetően régebbi ábra található): 7
5. ábra. λ(T ) grafikon Innen leolvasva: λ = 0.755 ± 0.005
J . K · perc
Innen a fázisátalakulási hő meghatározható: Q = λF = 18.27 ± 1.33 J, és a fajlagos fázisátalakulási hő: q=
Q J = 62.59 ± 4.58 . m g
A kapott minta vélhetően ón volt, mivel ennek katalógusbeli értékei: Sn = 231.93 ◦ C, Tolv J q Sn = 59.2 . g
8
6.
Hibadiszkusszió
A mérés során hibát okoz az, hogy fázisátalakulás során a fajhő nem állandó, hanem a fázisátalakulás kezdetekor a függvénynek ugrása van, ezen kívül a folyamat lezajlása után sem az eredeti értékre áll vissza. További hibát jelent az, hogy a minta és a tartó hőmérsékletét egynek tekintettük. Erre nyilván azért van szükség, mert a minta tényleges hőmérsékletét nagyon körülményes lenne mérni. Ezen kívül a kiértékelőprogramokból való leolvasás sem lehet tökéletes (főleg azért, mert az a része nincs automatizálva).
Hivatkozások [1] Havancsák Károly: Mérések a klasszikus fizika laboratóriumban, ELTE Eötvös kiadó, Budapest, 2003.
9
