BAB III PERALATAN DAN METODE 3.1. Metodologi Penelitian yang dilakukan bertujuan untuk mengambil minyak dari buah Ki Honje dengan cara distilasi kukus dan/atau ekstraksi padat-cair menggunakan alat Soxhlet. Percobaan dibagi ke dalam dua bagian, yakni skala laboratorium dan skala bench. Pada skala laboratorium, diamati keberhasilan metode distilasi kukus dan pengaruh jenis pelarut pada ekstraksi yang dilakukan terhadap perolehan minyak dan kualitas/tinggi nyala api yang dihasilkan. Pada skala bench, dilakukan pengambilan dengan menggunakan metode/variasi yang menghasilkan minyak dengan perolehan dan kualitas/tinggi nyala api terbaik. Tujuan dari pengambilan skala bench ini adalah untuk memperoleh minyak buah Ki Honje sebanyak mungkin. Kemudian, dilakukan pengujian standar, yang meliputi uji titik asap dan uji titik beku, pada sampel yang diambil dari minyak buah Ki Honje hasil pengambilan skala bench. Tahap pertama adalah pengambilan minyak dari buah Ki Honje pada skala laboratorium. Buah Ki Honje yang dijadikan bahan baku dibagi menjadi dua bagian, yakni bagian kulit dan bagian biji. Kemudian, umpan didistilasi kukus dan diekstraksi. Pada ekstraksi, digunakan empat variasi pelarut, yakni heksan (T.d. 69 o
C), dikhlorometana (T.d. 39,8 oC), dietil eter (T.d 34,6 oC), dan aseton (T.d. 56,5
o
C). Kemudian, dilakukan perhitungan untuk mengetahui perolehan minyak kulit
dan minyak biji dalam persen berat minyak terhadap berat buah Ki Honje yang dijadikan umpan. Tahap kedua adalah tahap pencampuran minyak kulit dan minyak biji yang telah dihasilkan dari tahap pertama. Minyak kulit dan minyak biji yang dicampurkan berasal dari metode/variasi pengambilan yang sama. Tahap ini dilakukan untuk mengetahui kualitas/tinggi nyala api yang dimiliki minyak dari masing-masing metode/variasi yang digunakan secara kualitatif. Campuran minyak diuji dengan
16
menggunakan lampu cempor sederhana. Setelah diketahui metode pengambilan yang menghasilkan perolehan dan kualitas nyala minyak terbaik, maka tahap ketiga adalah pengambilan minyak buah Ki Honje pada skala bench. Prosedur yang dilakukan sama seperti pada skala laboratorium, namun hanya berbeda pada skala produksinya saja. Setelah diperoleh minyak buah Ki Honje dari produksi skala bench, maka dilakukan tahap keempat, yang merupakan tahap terakhir, yaitu tahap uji standar pada minyak buah Ki Honje yang telah dihasilkan. Pengujian meliputi uji titik asap (ASTM D1322) dan uji titik beku (ASTM D2386). Karena tidak adanya alat penguji, maka pengujian ini dilakukan dengan meminta bantuan pada lembaga penelitian terkait, yakni Pertamina di Pulogadung, Jakarta Timur, atau LEMIGAS di Ciledug, Jakarta Selatan.
3.2. Percobaan Penelitian ini dilakukan dengan mengunakan bahan, peralatan dan prosedur sebagai berikut, 3.2.1. Bahan Bahan yang digunakan selama penelitian ini adalah : 1. Buah Ki Honje bagian kulit dan bijinya, 2. Heksan (T.d 69 oC), 3. Dikhlorometan (T.d 39,8 oC), 4. Dietil eter (34,6 oC), 5. Aseton (T.d 56,5 oC), dan 6. Air.
3.2.2. Alat Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini ialah : 1. Seperangkat peralatan ekstraksi soxhlet Pada penilitian ini alat soxhlet yang digunakan sama seperti alat soxhlet yang biasa dipakai di laboratorium. Peralatan ini terbuat dari gelas. Skema
17
ekstraktor ditunjukkan oleh Gambar 3.1. Keterangan, 12. Pengaduk 13. Labu bundar 14. Jalur uap (distillation path) 15. Selongsong 16. Padatan 17. Siphon top 18. Siphon exit 19. Penghubung 20. Kondensor 21. Air pendingin masuk 22. Air pendingin keluar 23.
Gambar 3.1 Skema Alat Soxhlet 2. Seperangkat peralatan distilasi kukus Distilasi kukus ini terdiri dari labu bundar, kondensor dan corong pisah. Peralatan yang diguanakan terbuat dari gelas. Skema alat distilasi kukus ditunjukkan oleh Gambar 3.2.
Gambar 3.2 Skema alat distilasi kukus
18
3. Heater (pemanas) 4. Lampu cempor 5. Korek api 6. Pisau 7. Gelas ukur 500 ml dan 1 liter 8. Gelas kimia 500 ml dan 1 liter 9. Termometer 300oC 10. Safety tools : a. Sarung tangan, b. Masker, dan c. Googles. 11. Botol penyimpan minyak 12. Kertas label 13. Kertas saring 14. Alat uji standar titik asap ASTM D1322 Alat penguji titik asap ini berupa lampu minyak yang susun dari dua komponen utama, yaitu penyimpan sampel bahan bakar yang diuji dan badan lampu yang disambungkan dengan bagian atas penyimpan sampel bahan bakar. Badan lampu dilengkapi dengan skala yang digunakan untuk mengukur ketinggian nyala api dari sampel bahan bakar yang diuji. Komponen-komponen alat yang lebih detail, dapat dilihat di Lampiran B.
Gambar 3.3 Skema Lampu Penguji Titik Asap ASTM D1322
19
15. Alat uji standar titik beku ASTM D2386 Komponen utama dari alat uji titik beku ini adalah tabung penyimpan sampel bahan bakar, yang dilengkapi dengan termometer dan pengaduk. Tabung ini terbuat dari bahan konduktor yang transparan sehingga dapat diamati temperatur terbentuk/hilangnya padatan saat bahan bakar didinginkan/dipanaskan. Komponen-komponen uang lebih detail dapat dilihat di Lampiran B.
Gambar 3.4 Skema Alat Uji Titik Beku ASTM D2386
3.2.3. Prosedur Penelitian dilakukan dengan mengikuti diagram alir pada Gambar 3.4. Berikut ini adalah prosedur percobaan yang dilakukan, •
Tahap I
: Pengambilan minyak buah Ki Honje skala laboratorium
o Bagian kulit dan biji buah Ki Honje dipisahkan dan ukurannya dikecilkan menggunakan blender, o Biji dan kulit Ki Honje yang dijadikan bahan baku disiapkan masing-masing sebanyak 50 gram untuk distilasi kukus dan setiap
20
variasi ekstraksi Soxhlet, o Dilakukan pengambilan minyak kulit dari kulit buah Ki Honje dan minyak biji dari biji buah Ki Honje dengan cara sebagai berikut,
Distilasi Kukus : •
Air dan bahan baku dimasukkan ke dalam labu bundar. Air yang digunakan 5 kali berat bahan baku atau 250 gram,
•
Di dalam labu juga dimasukkan pengaduk atau stirrer agar campurn dan pemanasan merata,
•
Peralatan distilasi dirangkai dan dilakukan start up dengan menyalakan heater, dan
•
Distilasi kukus dilakukan selama 7 jam, dan minyak diambil dari dekanter.
Ekstraksi dengan alat Soxhlet : •
Bahan baku dimasukkan ke dalam Soxhlet pada bagian selongsong. Selongsong dilapisi kertas saring agar bahan baku tidak ikut masuk ke siphon,
•
Pelarut dimasukkan ke dalam labu bundar. Pelarut yang digunakan 250 ml,
•
Peralatan ekstraksi Soxhlet dirangkai dan dilakukan start up dengan menyalakan heater,
•
Ekstraksi dilakukan sampai minyak terkonsentrasi dalam pelarut dengan menggunakan parameter warna pelarut sampai tidak berubah lagi (merah pekat),
•
Ekstraksi dilakukan sekali lagi pada bahan baku yang sama selama 2 jam untuk memastikan jumlah minyak yang terambil maksimum, dan
•
Pelarut dipisahkan dari minyak dengan cara diuapkan.
o Densitas minyak yang dihasilkan diukur dengan menggunakan
21
piknometer. •
Tahap II : Pengamatan sifat fisik dan pengujian nyala api pada minyak kulit dan minyak biji Ki Honje o Minyak kulit dan minyak biji Ki Honje yang diperoleh dari masing-masing pelarut diamati karakteristik fisiknya, o Dilakukan uji nyala api pada tiap-tiap Minyak kulit dan minyak biji dengan menggunakan cotton bud yang disulut api.
•
Tahap III : Pengambilan minyak buah Ki Honje skala bench o Dilakukan pengambilan minyak buah Ki Honje pada skala bench menggunakan metode/variasi yang menghasilkan perolehan dan kualitas nyala api yang terbaik. Prosedur yang dilakukan sama dengan prosedur pengambilan minyak pada skala laboratorium, dan o Pada skala ini, buah Ki Honje yang diumpankan sebanyak 600 gram untuk satu kali pengambilan. Jika pengambilan dilakukan dengan,
Distilasi kukus : Jumlah air yang digunakan 5 kali berat bahan baku dengan lama distilasi 7 jam.
Ekstraksi Soxhlet : Jumlah pelarut yang digunakan untuk satu kali pengambilan 1 liter. Lamanya ekstraksi ditentukan dengan cara yang sama pada skala laboratorium.
•
Tahap IV : Pengujian standar minyak buah Ki Honje o Dari minyak buah Ki Honje yang diperoleh pada tahap III, dilakukan uji standar dengan metode ASTM. Pengujian meliputi,
Uji titik asap ASTM D1322
Uji titik beku ASTM D2386
Pengujian ini dilakukan dengan meminta bantuan lembaga penelitian yang terkait, yaitu LEMIGAS di Ciledug, Jakarta Selatan. Prosedur pengujian yang lebih detail dapat dilihat di
22
Lampiran B.
Penyiapan buah Ki Honje Pemisahan kulit dan biji buah
Biji
Kulit
Penimbangan berat kulit dan biji
distilasi kukus kulit dan biji
Ekstraksi biji dan kulit
Pelarut 1: Heksan
Pelarut 2: Diklorometan
Pelarut 3: Dietil eter
Pemisahan pelarut dari ekstrak Minyak kulit
Minyak biji
Penentuan perolehan minyak dari masing-masing metode/variasi Pencampuran minyak kulit dan biji Pengujian nyala api dari campuran minyak buah untuk setiap metode/variasi Pengambilan minyak pada skla bench menggunakan metode/variasi yang menghasilkan perolehan terbaik Pengujian standar kualitas minyak buah Ki Honje Uji standard titik beku (ASTM D2389-88)
Uji standar titik asap (ASTM D1322-90)
Keterangan, : Aliran proses kulit, : Aliran proses biji, : Aliran proses keseluruhan.
Gambar 3.5 Diagram Alir Penelitian
23
Pelarut 4: Aseton
3.2.4. Variasi Variasi yang dilakukan selama penelitian ini adalah dua variasi pada metode pengambilan minyak buah Ki Honje, yaitu dengan distilasi kukus dan ekstraksi, dan pada metode ekstraksi dilakukan empat variasi pada jenis pelarut yang digunakan, yaitu heksan (T.d. 69 oC), dikhlorometana (T.d. 39,8 oC), dietil eter (T.d 34,6 oC), dan aseton (T.d. 56,5 oC).
Seperti yang telah diungkapkan sebelumnya, distilasi kukus memiliki kelebihan dari pada ekstraksi soxhlet, yakni lebih mudah dan lebih murah jika diterapkan di masyarakat. Pada penelitian sebelumnya, minyak buah Ki Honje gagal diperoleh melalui distilasi kukus. Oleh karena itu, perlu dilakukan pengecekan kembali mengenai keberhasilan pengambilan minyak buah Ki Honje dengan cara distilasi kukus. Variasi jenis pelarut pada metode ekstraksi dilakukan untuk memperoleh kualitas minyak buah Ki Honje dengan lebih teliti, terutama titik asapnya. Variasi ini didasarkan pada perbedaan titik didih pelarut terhadap heptan, senyawa yang diduga terkandung dalam minyak buah Ki Honje. Pelarut yang dipilih adalah zat yang memiliki titik didih jauh lebih rendah dari heptan dan diamati pengaruh titik didih dari jenis pelarut yang digunakan terhadap kualitas nyala minyak buah Ki Honje.
3.3 Interpretasi Data Dari prosedur percobaan yang telah dijelaskan sebelumnya, maka diperoleh data sebagai berikut, 1. Berat kulit dan biji buah Ki Honje yang dijadikan umpan, 2. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari distilasi kukus, 3. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi soxhlet dengan pelarut 1: heksan,
24
4. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi soxhlet dengan pelarut 2 : diklorometan, 5. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi soxhlet dengan pelarut 3 : dietil eter, 6. Volum minyak kulit dan minyak biji yang dihasilkan dari ekstrkasi soxhlet dengan pelarut 4 : aseton, 7. Densitas minyak kulit dan minyak biji (ρ), 8. Volum minyak buah Ki Honje (campuran minyak kulit dan minyak biji) dari pengambilan pada skala bench, 9. Pada uji titik asap minyak buah Ki Honje diperoleh, a. Tinggi api saat pertama kali munculnya asap (h1), dan b. Tinggi api saat pertama kali hilangnya asap (h2). 10. Pada uji titik beku munyak buah Ki Honje diperoleh, a. Temperatur saat pertama kali munculnya padatan (T1), dan b. Temperatur saat pertama kali hilangnya padatan (T2). Dari data berat kulit dan biji, maka dapat ditentukan komposisi kulit dan biji pada buah Ki Honje. Berikut ini adalah korelasi yang digunakan untuk menentukan komposisi kulit dan biji, ⎛W ⎞ %-berat kulit = ⎜ k ⎟ x 100%...........(3.1) ⎝ WB ⎠ ⎛W ⎞ %-berat biji = ⎜ b ⎟ x 100%.............(3.2) ⎝ WB ⎠ Data volum minyak yang diperoleh, dapat ditentukan perolehan minyak terhadap berat bahan baku. Jika minyak kulit, maka dapat ditentukan perolehan minyak kulit terhadap berat kulit yang diumpankan. Jika minyak biji, maka dapat ditentukan perolehan minyak biji terhadap berat biji yang diumpankan. Berikut ini adalah perhitungan yang dilakukan,
25
⎛ V x ρ m.k ⎞ %-berat minyak kulit = ⎜ m.k ⎟ x100%......(3.3) Wk ⎝ ⎠ ⎛ V x ρ m.b ⎞ %-berat minyak biji = ⎜ m.b ⎟ x100%........(3.4) Wb ⎝ ⎠ Dengan densitas minyak (ρ) diperoleh dari data pengukuran menggunakan piknometer.
Kemudian, dapat ditentukan perolehan minyak, baik minyak kulit
maupun minyak biji, terhadap berat buah dengan menggunakan korelasi berikut,
(%-berat minyak kulit)overall = ( %-berat minyak kulit
) x ( %-berat kulit ) .......(3.5) (%-berat minyak biji)overall = ( %-berat minyak biji ) x ( %-berat biji ) .............(3.6) Kemudian, diperoleh perolehan minyak buah Ki Honje (campuran minyak kulit dan minyak biji) terhadap berat buah adalah, %-berat minyak buah = (%-berat minyak kulit)overall + (%-berat minyak biji)overall ..(3.7) Dari data yang diperoleh dari pengujian titik asap dan titik beku, diperoleh titik asap dan titik beku dengan menggunakan korelasi sebagai berikut, h1 + h 2 .........(3.8) 2 T +T Titik Beku = 1 2 .........(3.9) 2 Titik Asap =
26
