Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
5. gyakorlat. Tömegmérés, térfogatmérés, pipettázás gyakorlása tömegméréssel kombinálva. A mérési eredmények megadása. Sóoldat sőrőségének meghatározása, koncentrációjának megadása a mért sőrőség alapján.
A gyakorlat célja: megismerni a laboratóriumi mérıeszközök kezelését, alkalmazását, pontosságát. A gyakorlat során a tömegmérést és a térfogatmérés gyakorlását felhasználjuk a mérıeszközök pontosságának és a mérési eredmények megadásának megismerésére , valamint a sőrőség meghatározására. Elméleti alapok: Tömegmérésre a mérendı anyag tömegétıl és a megkívánt bemérési pontosságtól függıen táramérleget vagy analitikai mérleget használhatunk. A táramérleggel 1000-2000 g méréshatárig 0,01 g pontossággal az analitikai mérleggel néhány 100 g-ig 0,0001 g pontosságig mérhetünk. Speciális mérlegek lehetıvé tesznek olyan bemérést, amikor 5 vagy 6 tizedes jegy olvasható le. Térfogatmérı eszközeink lehetnek kiöntésre, vagy kifolyásra hitelesítettek, ilyenek a mérıhenger a pipetta, a büretta. Vannak beöntésre hiteles térfogatmérı eszközök, ilyen a mérılombik. Mérıeszközeink pontosságát kalibrációval kell meghatározni. A térfogatmérı eszközök pontos térfogatának meghatározását tömegmérésre visszavezetve végezhetjük. Ilyenkor a mérıeszközzel kimért desztillált víz tömegét megmérve az adott hımérséklethez tartozó víz sőrőség ismeretében számíthatjuk ki a térfogatot. Hitelesítéskor mindig több párhuzamos mérést végzünk és a mérés eredményét ezek átlaga és az átlag körüli szórást kiszámolva adhatjuk meg. Ha mérés eredménye V1, V2, V3 az átlag Vátlag az alábbi módon számítható: Vátlag = (V1+ V2+V3)/3 A szórás ∆V = ((Vátlag-V1)2 + ((Vátlag-V2)2 ((Vátlag-V3)2 )0,5/ 3 A mérési eredményt az alábbi formában adjuk meg: V = Vátlag ± ∆V Az anyagokat jellemzı mennyiségek közül a tömegmérés és a térfogatméréshez kapcsolódóan a sőrőség meghatározásával foglalkozunk. Sőrőségen a térfogategységben lévı anyag tömegét értjük. (ρ = m/V) ahol ρ a sőrőség g/cm3 egységben, m a tömeg g-ban és V a térfogat cm3ben)). A három halmazállapot közül a gázok sőrősége a legkisebb, a folyadékok és a szilárd anyagokat összehasonlítva már nem lehet egyértelmő sorrendet megállapítani. Ismerünk olyan folyadék szilárd anyag párt, amikor a szilárd a könnyebb pl. víz és fa, a fa úszik a vízen). A szilárd anyagok között találjuk a legnagyobb sőrőségő anyagokat. A fémes elemek között a legnagyobb sőrőségő az Ozmium (22,48 g/cm3) a legkönnyebb a Lítium ( 0,534 g/cm3). A Lí úszik a vízen. A legáltalánosabban használt fémek közül a Vas (7,86 g/cm3), az Alumínium, mint könnyőfém (2,70 g/cm3) sőrőségő. Egy adott folyadék sőrősége változtatható a benne oldott anyag mennyiségével. Ezen az alapon egy folyadék sőrőségét a kívánt értékre be lehet állítani az oldott só mennyiségének növelésével. A sőrőség és az oldott sótartalom közti
Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
egyértelmő kapcsolat lehetıvé teszi, hogy a sőrőség ismeretében egykomponenső oldatok koncentrációját meghatározzuk. A gyakorlaton elvégzendı feladatok: 1. feladat Helyezzünk egy Erlenmeyer lombikot táramérlegre, tárázzuk ki majd mérjünk bele mérıhengerrel 25 ml desztillált vizet. Mérjük meg a tömeget, olvassuk le két tizedes jegy pontossággal majd kitárázást követıen még kétszer ismételjük meg a mérést újabb 25 ml desztillált víz bemérésével.. A mért adatokat adjuk meg az 1. táblázatban. Feltételezve, hogy a víz sőrősége: 1,000 számítsuk ki a tömegméréssel kapott adatokból a bemért víz térfogatát. Számítsuk ki a három mért érték átlagát és a szórását.
1. táblázat 25 ml víz bemérése mérıhengerrel Mérés m, g 1 (25 ml deszt. víz) 2 (25 ml deszt. víz) 3 (25 ml deszt. víz) Átlag szórás m 0 (üres edény):
V, ml
2. feladat Mérjünk le tára mérlegen három Erlenmeyer lombikot, a tömegeket jegyezzük fel. Ezt követıen mérjünk a lombikba egyenként 25 ml desztillált vizet kétjelő hasas pipettával. A bemérést követıen mérjük le a minták tömegét. Számítsuk ki a 25 ml víz tömegét és a sőrőség = 1.000 feltételezésével számítsuk ki a térfogatot. Számítsuk ki a három mért érték átlagát és a szórását.
Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
2. táblázat 25 ml víz bemérése pipettával Mérés m, (edény) g
m, V, ml (edény + 25 ml víz), g
1 (25 ml deszt. víz) 2 (25 ml deszt. víz) 3 (25 ml deszt. víz) Átlag szórás
3. feladat Mérjünk le táramérlegen három Erlemmeyer lombikot. A tömegeket jegyezzük fel. Ezt követıen bürettából engedjünk a lombikokba 25 ml desztillált vizet majd mérjük meg a tömegeket. Számítsuk ki a 25 ml víz tömegét és a sőrőség = 1.000 feltételezésével számítsuk ki a térfogatot. Számítsuk ki a három mért érték átlagát és a szórását. Hasonlítsuk össze a három különbözı módszerrel bemért mennyiséget és állapítsuk meg melyik esetben tudtuk a legpontosabban bemérni a 25 ml folyadékot. A szórásokat összehasonlítva állapítsuk meg melyik bemérésünk szórása a legkisebb azaz melyik a legprecitebb.
Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
3. táblázat 25 ml víz bemérése bürettával Mérés m, (edény) g
m, V, ml (edény + 25 ml víz), g
1 (25 ml deszt. víz) 2 (25 ml deszt. víz) 3 (25 ml deszt. víz) Átlag szórás
4. táblázat A térfogatmérések összehasonlítása Mérés V mért, ml 1 Mérıhenger(25 ml deszt. víz) 2 Pipetta(25 ml deszt. víz) 3 Büretta (25 ml deszt. víz)
±∆V
4. feladat A rendelkezésére álló mérılombik felhasználásával készítsen 500 ml 0,5-2,0 mol/l koncentrációjú NaCl oldatot. (A készítendı koncentrációt mindenkinek a gyakorlatvezetı adja meg.) Az oldat elkészítése után meg kell határozni az oldat sőrőségét. Két módszert kell alkalmaznia: az areométers és a piknométeres mérést.
Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
5. feladat Areométeres sőrőségmérés: töltse az oldatot 500 ml-es mérıhengerbe, óvatosan engedje bele az aerométert. A folyadékszint magasságában olvassa le a sőrőség értékét és irja be a táblázatba.
6. feladat Piknométeres sőrőségmérés: Ha a piknométer térfogata pontosan nem ismert, elıször azt szoktuk meghatározni. Ez egy desztillált vízzel végzett mérést jelent adott hıfokon. A mért víztömeg alapján a víz adott hıfokon kapott tömegébıl kiszámíthatjuk a piknométer térfogatát. Ha ez ismert elkezdhetı az adott oldat sőrőségének meghatározása. Ehhez ismernünk kell a piknométer száraz tömegét. Ezt négy tizedes pontossággal analitikai mérlegen kell meghatározni. Ezt követıen a piknométert kétszer háromszor a mérendı oldattal átöblítjük és végül jelig töltjük. Kívülrıl szárazra törölve megmérjük ismét a tömegét analitikai mérlegen. Kiszámítva a folyadék tömegét majd elosztva a piknométer térfogatával kapjuk az oldat sőrőségét. Irjuk be ezt a táblázatba és hasonlítsuk össze az aerométeres sőrőség méréssel. A hétköznapi gyakorlatban elıfordul, hogy egy technológiai folyadék töménységét idırıl idıre ellenırizni kell. A mért sőrőségek alapján táblázatokból a koncentrációt vissza lehet keresni és dönteni lehet a vizsgált folyadék megfelelıségét illetıen. A mellékelt táblázat alapján határozza meg mért oldata koncentrációját m/m %-ban és adja meg a táblázatban.
5. táblázat Piknométeres sőrőségmérés
Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
Mérés
Piknométer tömege (üres), g
Piknométer tömege (víz), g
Piknométer tömege (NaCl oldat)
Piknométer térfogata, ml
1 mérés
6. táblázat A készuített NaCl oldat sőrőségének összehasonlítása Mérés Sőrőség (ρ) g/cm3 Koncentráció m/m % 1 Areométer 2 Piknométer Eltérés a két mérés között % ban
A NaCl oldat sőrősége, g/cm3
Lakatos J.: Általános és szerves kémiai laboratóriumi gyakorlatok a Mőszaki Földtudományi Kar Hallgatói számára (2009)
Ellenırzı kérdések: 1. Milyen pontossággal lehet leolvasni a mért anyag tömegét a táramérlegen és az analitikai mérlegen? 2. Sorolja fel a kifolyásra hitelesített térfogatmérı eszközöket. 3. Definiálja a sőrőséget. 4. Milyen módszerekkel határozhatja meg a sőrőséget? 5. Melyik sőrőségmérési módszerrel lehet a sőrőséget pontosabban meghatározni az areométerrel vagy a piknométerrel? 6. Írja le a piknométeres sőrőség mérés elvét. 7. Melyik fémes elemnek a legkisebb és melyiknek a legnagyobb a sőrősége. 8. Mi az oka annak, hogy az olaj úszik a víz felületén? 9. Számítsa ki mennyi NaCl ot kell bemérni 500 ml 0,5 mol/l NaCl oldat készítésekor. Milyen térfogatmérı eszközben kell ezt az oldatot elkészíteni? 10. Mikor használható koncentráció meghatározásra a sőrőség mérés?